JP2001073162A - 硫黄含有化合物とリン含有化合物によるノンクロム処理剤 - Google Patents
硫黄含有化合物とリン含有化合物によるノンクロム処理剤Info
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Abstract
な優れた塗膜密着性が得られる塗装下地処理剤、それを
用いた塗装下地処理方法および塗装下地処理金属材を提
供する。 【解決手段】 硫化物イオン、トリアジンチオール化合
物、チオカルボニル基含有化合物、チオ硫酸イオン、過
硫酸イオンからなる群から選ばれる1種以上の硫黄含有
化合物を0.1〜50g/lと、リン酸イオン、亜リン
酸イオン、次亜リン酸イオン、縮合リン酸イオン類、フ
ィチン酸イオンおよびホスホン酸イオンから選ばれる1
種以上のリン含有化合物イオンを0.1〜50g/l含
んだ水溶液からなる塗装下地処理剤。亜鉛被覆鋼または
無被覆鋼を上記の塗装下地処理剤で処理する防錆処理方
法、および塗装下地処理剤で処理されてなる処理金属
材。
Description
の塗装下地処理、特に塗装後にプレスや折り曲げ等の高
度の加工が要求されるような建材用、家電用の亜鉛系メ
ッキ鋼板のノンクロム塗装下地処理剤、塗装下地処理方
法および塗装下地処理された金属材に関する。
れる下地処理剤として、通常反応型クロメート処理剤や
塗布型クロメート処理剤が用いられている。例えば、特
開昭62−202084号公報には、クロメート処理液
を塗布後、有機高分子樹脂水溶液を塗布するという処理
方法が開示されている。しかし、近年の環境規制の動向
からすると、クロメートの有する毒性や発癌性のために
使用が制限される可能性がある。そこで、金属表面をク
ロムを含まないで処理する方法として、特公昭59−3
1593号公報が開示されている。この方法は基本的に
はリン酸皮膜を形成させる方法であり、塗装後に厳しい
折り曲げ加工を要するような用途に対しては、塗膜密着
性は全く不十分である。また、特開平5−195244
号公報には、フッ素イオンと重金属とを含有するため、
完全な無公害処理剤とは言えないのみならず、排水処理
に負荷がかかるため、理想的なノンクロム処理剤のイメ
ージからはほど遠い。
り曲げ加工等の高度な加工が可能な優れた塗膜密着性が
得られる塗装下地処理に関し、塗装下地剤、塗装下地処
理方法および塗装下地処理金属材を提供することを目的
とする。
ン、トリアジンチオール化合物、チオカルボニル基含有
化合物、チオ硫酸イオン、過硫酸イオンからなる群から
選ばれる1種以上の硫黄含有化合物を0.1〜50g/
lと、リン酸イオン、亜リン酸イオン、次亜リン酸イオ
ン、縮合リン酸イオン類、フィチン酸イオンおよびホス
ホン酸イオンから選ばれる1種以上のリン含有化合物イ
オンを0.1〜50g/l含んだ水溶液からなる塗装下
地処理剤に関する。また、本発明は、亜鉛被覆鋼または
無被覆鋼を上記の塗装下地処理剤で処理する防錆処理方
法に関する。加えて、本発明は、上記の塗装下地処理剤
で処理されている処理金属材に関する。
物、チオカルボニル基含有化合物、チオ硫酸イオン、過
硫酸イオンからなる群から選ばれる1種以上の硫黄含有
化合物と、リン酸イオン、亜リン酸イオン、次亜リン酸
イオン、縮合リン酸イオン類、フィチン酸イオンおよび
ホスホン酸イオンから選ばれる1種以上のリン含有イオ
ンとを上記の濃度範囲で含んだ水溶液で、亜鉛メッキ鋼
板を処理した後、電気化学的試験法である直流分極試験
を行うと、アノード電流密度およびカソード電流密度が
両者ともに、未処理の亜鉛メッキ鋼板よりも顕著に低下
しており、通常のクロメート処理皮膜と同等以上の耐食
性を示すことを見いだした。即ち、これは亜鉛メッキ表
面に硫黄含有化合物とリン含有化合物からなる耐食性良
好な皮膜が形成されていることを示している。更に、こ
れらの皮膜の上に塗装をし、折り曲げ加工密着試験、コ
インスクラッチ試験、さらに塗装後の塩水噴霧試験(S
ST)を実施したところ、いずれもクロメート処理と同
等以上の優れた性能を示した。
ン含有イオンの作用は必ずしも明らかではないが、次の
ように考えられる。硫化物イオンは亜鉛表面と反応して
硫化亜鉛を形成する。硫化亜鉛は天然に閃亜鉛鉱として
存在するように亜鉛の化合物の中でも最も安定なものの
ひとつである。したがって、亜鉛メッキ表面に硫化亜鉛
の皮膜が形成されることで耐食性、塗装密着性が向上す
ると考えられる。このとき、リン含有イオンが存在する
ことで、耐食性と塗装密着性は更に相乗的に向上する
が、その理由は明らかではない。その他の硫黄含有化合
物についても硫黄原子が亜鉛表面に吸着しやすいため硫
黄含有化合物の吸着層が形成されて耐食性と塗装密着性
が向上する。このとき、リン含有イオンが存在すること
で耐食性と塗装密着性は更に相乗的に向上する。硫黄含
有化合物、リン含有イオンともに単独では亜鉛メッキの
カソード電流のみを低下させるに過ぎないが、両者が同
時に存在するとアノードおよびカソードの両者の電流低
下させる。これが耐食性と塗装密着性向上に寄与してい
ると考えられる。
しては、硫化物イオン、トリアジンチオール化合物、チ
オカルボニル基含有化合物、チオ硫酸イオン、過硫酸イ
オンが好ましい。
を放出することのできる化合物を添加することによって
塗装下地処理剤中に形成することができる。このような
化合物としては、硫化ナトリウム、硫化アンモニウム、
硫化マンガン、硫化モリブデン、硫化鉄、硫化バリウム
等、水溶液中で硫化物イオンを放出する硫化物でありさ
えすればよい。
4,6-トリメルカプト-S-トリアジン、2-ジブチルア
ミノ-4,6-ジメルカプト-S-トリアジン、2,4,6-ト
リメルカプト-S-トリアジン-モノNa塩、2,4,6-ト
リメルカプト-S-トリアジン-3Na塩、2-アニリノ-
4,6-ジメルカプト-S-トリアジン、2-アニリノ-4,
6-ジメルカプト-S-トリアジン-モノNa塩等を例示す
ることができる。
オ尿素、ジメチルチオ尿素、1,3-ジエチルチオ尿素、
ジプロピルチオ尿素、ジブチルチオ尿素、1,3-ジフェ
ニル-2-チオ尿素、2,2-ジトリルチオ尿素、チオアセ
トアミド、ソディウムジメチルジチオカーバメート、テ
トラメチルチウラムモノサルファイド、テトラブチルチ
ウラムジサルファイド、N-エチル-N-フェニルジチオ
カルバミン酸亜鉛、ジンクジメチルチオカーバメート、
ペンタメチレンジチオカルバミン酸ピペリジン塩、ジエ
チルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミ
ン酸ナトリウム、イソプロピルキサントゲ酸亜鉛、エチ
レンチオ尿素、ジメチルキサントゲンジスルファイド、
ジチオオキサミド等のチオカルボニル基を少なくとも一
つ含有する化合物でありさえすればよい。
オンを放出することのできる化合物を添加することによ
って塗装下地処理剤中に形成することができる。このよ
うな化合物としては、チオ硫酸アンモニウム、チオ硫酸
ナトリウム、チオ硫酸カリウム等水溶液中でチオ硫酸イ
オンを放出する化合物でありさえすればよい。
を放出することのできる化合物を添加することによって
塗装下地処理剤中に形成することができる。このような
化合物としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウ
ム、過硫酸カリウム等水溶液中で過硫酸イオンを放出す
る化合物でありさえすればよい。
塗装下地処理剤中に1種以上が含まれる。これらのうち
トリアジンチオール類、チオカルボニル基含有化合物が
安定性の点からも特に好ましい。
リン酸イオン、亜リン酸イオン、次亜リン酸イオン、縮
合リン酸イオン類、フィチン酸イオンおよびホスホン酸
イオンが好ましい。リン酸イオンを本発明の塗装下地処
理剤中で放出することのできる化合物としては、リン
酸;リン酸3アンモニウム、リン酸水素2アンモニウ
ム、リン酸2水素アンモニウム等のリン酸のアンモニウ
ム塩類;リン酸3ナトリウム、リン水素2ナトリウム、
リン酸2水素ナトリウム、リン酸3カリウム等のリン酸
のアルカリ金属塩類;リン酸亜鉛、リン酸カリウム、リ
ン酸マグネシウム等のリン酸のアルカリ土類金属塩類;
リン酸鉄、リン酸マンガン、リンモルブデン酸等、水溶
液中でリン酸イオンを放出する化合物でありさえすれば
よい。
化合物としては、亜リン酸、亜リン酸アンモニウム、亜
リン酸ナトリウム、亜リン酸カリウム等、水溶液中で亜
リン酸イオンを放出することのできる化合物でありさえ
すればよい。
る化合物としては、次亜リン酸、次亜リン酸アンモニウ
ム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム等、水
溶液中で亜リン酸イオンを放出することのできる化合物
でありさえすればよい。
イオン、ピケリン酸イオン、メタリン酸イオン、ウルト
ラリン酸イオンが好ましく、これらの縮合リン酸イオン
を水溶液中で放出することのできる化合物としては、ポ
リリン酸、ピケリン酸、メタリン酸、ウルトラリン酸等
の縮合リン酸類またはこれらのアンモニウム塩類、アル
カリ金属塩類、アルカリ土類金属塩等を例示することが
できる。
化合物としては、フィチン酸、フィチン酸のアンモニウ
ム塩、アルカリ金属塩類等を例示することができる。
化合物としては、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、
1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、エチレ
ンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレン
トリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)等のホスホン
酸またはそのアンモニウム塩類、アルカリ金属塩等が例
示できる。
オン、縮合リン酸イオン、フィチン酸イオン、ホスホン
酸イオンである。これらのリン含有イオンは本発明の塗
装下地処理剤中に1種以上含有して使用することができ
る。
装下地処理剤中にそれぞれ0.1〜50g/lの量で含
有される。いずれの含有量が0.1g/lより低くても
耐食性や塗装密着性が低下する。またいずれの含有量が
50g/lより高くても性能が飽和して不経済となる。
ン含有化合物およびリン含有イオンとともに、必要に応
じて防錆添加剤が添加されていてもよい。防錆添加剤と
しては、水分散性シリカ等が挙げられる。水分散性シリ
カを添加することにより、乾燥性、塗膜密着性、耐食性
を改良することができる。水分散性シリカとしては、ナ
トリウム等の不純物が少なく、弱アルカリ系のものであ
れば、特に限定されない。例えば、コロイダルシリカと
して「スノーテックスN」、「スノーテックスUP」、
「スノーテックスPS」(いずれも日産化学工業社
製)、「アデライトAT−20N」(旭電化工業社製)
等の市販のシリカゲル、又は市販のヒュームドシリカと
して日本アエロジル社製のアエロジル粉末シリカ粒子等
を用いることができる。その中でも、特に塗膜密着性の
うちコインスクラッチ性(擦過抵抗)を高める効果のあ
る水分散性シリカとして、球状コロイダルシリカが結合
してできた巨大シリカ塊であって「パールスライクコロ
イダルシリカ」の名称で市販されている粒径の大きい塊
(10〜50nm)を持った「スノーテックスPS」
(日産化学工業社製)や「アエロジル」として市販され
ているヒュームドシリカ等が挙げられる。上記水分散性
シリカの含有量は、塗装下地処理剤1リットル中に、
1.0〜500gであることが好ましくは、特に好まし
くは5〜250gである。水分散性シリカの含有量が
1.0g未満の場合には性能が改善されず、一方500
g/lを超えると性能が飽和して不経済となる。
更に他の成分、例えばシランカップリング剤や界面活性
剤が配合されていてもよい。シランカップリングを配合
することにより、本下地処理剤とこの上に塗装される塗
膜との密着性をより良くすることができる。上記シラン
カップリング剤としては、例えばγ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシ
ラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、N-
〔2-(ビニルベンジルアミノ)エチル〕-3-アミノプ
ロピルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
水中に配合し、常套の方法で混合撹拌して調製すること
ができる。こうして得られた処理剤は、被処理物が亜鉛
であるため、酸性度やアルカリ度が強すぎてもいけな
い。そのため好ましくはpHを2〜12、より好ましく
は4〜10に調整する。
ッキ鋼板用の塗装下地処理剤として用いられる。この塗
装下地処理剤を亜鉛系メッキ鋼板に際しては、これを被
塗物に塗布し、塗布後に被塗物を熱風で加熱し乾燥させ
る方法であってもよく、予め被塗物を加熱し、その後こ
の塗装下地処理剤を熱時塗布し、余熱を利用して乾燥さ
せる方法であってもよい。
っても、常温〜250℃である。常温未満であると乾燥
に時間がかかり不経済となる。一方250℃を超える
と、硫黄含有化合物の分解を招く恐れがある。好ましく
は50〜180℃である。塗布後に被塗物を熱風で加熱
し、乾燥させる場合の乾燥時間は、1.0秒〜10分が
好ましい。
処理剤の塗装膜厚は、乾燥膜厚重量が5mg/m2以上
であることが好ましい。5mg/m2未満であると、防
錆力が不足する。一方乾燥膜厚が厚すぎると、塗装下地
処理としては不経済であり、塗装にも不都合であるの
で、より好ましくは10〜1000mg/m2である。
更に好ましくは10〜500mg/m2である。
処理剤の塗布方法は、特に限定されず、一般に使用され
るロールコート、エアースプレー、エアーレススプレ
ー、バーコーター、流し塗り、浸漬等いずれの方法でも
よく、処理剤が被処理物と接触すればよい。
明する。実施例 1 純水に硫化ナトリウムを2.5g/lおよび(NH4)2H
PO4を2.5g/l溶解し、これをNaOHでpH1
0.5に調整して塗装下地処理剤を得た。一方、市販の
電気亜鉛メッキ鋼板(品番「EG-MO」;日本テスト
パネル社製;300×210×0.8mm)をアルカリ
クリーナー(商品名「サーフクリーナー155」;日本
ペイント社製)により、65℃で2分間脱脂し、次いで
水洗、純水洗して80℃で乾燥した。この亜鉛メッキ鋼
板にバーコーター#5を用いて、上記で調製した処理剤
を乾燥重量100mg/m2となるように塗布し、12
0℃で2分間乾燥した。得られた塗装下地処理亜鉛メッ
キ鋼板にプライマー(商品名「フレキコート600プラ
イマー」;日本ペイント社製)をウェット塗布量で7g
/m2となるように塗布し、金属表面温度215℃で乾
燥した。次いでこの上から更に上塗り塗装として、「フ
レキコート5030」(商品名;日本ペイント社製;ポ
リエステル系塗料)をウェット塗布量で29g/m2と
なるように塗布し、金属表面温度230℃で乾燥して、
塗装亜鉛メッキ鋼板を得た。
種類とその添加量およびpHを表1に記載したように変
更した以外は実施例1と同様にして下地処理亜鉛メッキ
鋼板を作製し、最終的に塗装亜鉛メッキ鋼板を得た。
うに洗浄した後、樹脂含有タイプの塗布型クロメート処
理剤をバーコーター#3を用いて、クロム付着量が40
mg/m2となるように塗布し、80℃で1分間乾燥し
て、下地処理亜鉛メッキ鋼板を得た。これに実施例1と
同様にプライマーおよび上塗り塗装を施して塗装亜鉛メ
ッキ鋼板を得た。
種類とその添加量およびpHを表1に記載したように変
更した以外は実施例1と同様にして下地処理亜鉛メッキ
鋼板を作製し、最終的に塗装亜鉛メッキ鋼板を得た。
れた塗装亜鉛メッキ鋼板の塗装密着性および塩水噴霧試
験を、下記の方法を用いて行った。試験結果を表1に記
載した。
し、エアー式万力で折り曲げた後、折り曲げ部分をテー
プ剥離し、剥離面の状態を評価した。 〔評価基準〕 5点:剥離なし、クラックなし、 4点:剥離なし、クラックあり、 3点:ごくわずかに剥離あり、 2点:わずかに剥離あり、 1点:剥離あり。
験 塗装した亜鉛メッキ鋼板の塗装面に10円玉を使用して
スクラッチテスターで加圧力1kg/cm2でスクラッ
チを入れ、剥離の程度を評価した。 〔評価基準〕 5点:プライマーの露出10%未満、 4点:プライマーの露出10〜70%、素地の露出な
し、 3点:プライマーの露出が70%超、または素地の露出
が30%未満、 2点:素地の露出が30〜70%、 1点:素地の露出が70%超。
れ、塩水噴霧試験に1500時間かけた後、クロスカッ
ト部のふくれ幅を評価した。 5点:ふくれ幅0mm、 4点:ふくれ幅1mm以下、 3点:ふくれ幅3mm以下、 2点:ふくれ幅5mm以下、 1点:ふくれ幅5mm超。
外は実施例7と同様にして下地処理剤を調製し、塗装亜
鉛メッキ鋼板を得た。
で得られた塗装亜鉛メッキ鋼板の塗装密着性および塩水
噴霧試験を、下記1')および2')の方法を用いて行っ
た。試験結果を表2に記載した。
出し、エアー式万力で折り曲げた後、折り曲げ部分をテ
ープ剥離し、剥離面の状態を評価した。 OTT:折り曲げを、折り曲げられた2枚の間に何も存
在しない状態で行った。 1TT:折り曲げを、折り曲げられた2枚の間に同種の
鋼板が1枚存在する状態で行った。 2TT:折り曲げを、折り曲げられた2枚の間に同種の
鋼板が2枚存在する状態で行った。 〔評価基準〕 5点:剥離なし、クラックなし、 4点:剥離なし、クラックあり、 3点:ごくわずかに剥離あり、 2点:わずかに剥離あり、 1点:剥離あり。
試験 塗装した亜鉛メッキ鋼板の塗装面に10円玉を使用して
スクラッチテスターで加圧力2kg/cm2でスクラッ
チを入れ、剥離の程度を評価した。 〔評価基準〕 5点:プライマーの露出10%未満、 4点:プライマーの露出10〜70%、素地の露出な
し、 3点:プライマーの露出が70%超、または素地の露出
が30%未満、 2点:素地の露出が30〜70%、 1点:素地の露出が70%超。
キ鋼板用の処理剤として優れた性能を有し、これで処理
した後塗装した亜鉛メッキ鋼板は折り曲げ等の高度の加
工を加えても塗膜の密着および耐久性は良好である。
Claims (3)
- 【請求項1】 硫化物イオン、トリアジンチオール化合
物、チオカルボニル基含有化合物、チオ硫酸イオン、過
硫酸イオンからなる群から選ばれる1種以上の硫黄含有
化合物を0.1〜50g/lと、リン酸イオン、亜リン
酸イオン、次亜リン酸イオン、縮合リン酸イオン類、フ
ィチン酸イオンおよびホスホン酸イオンから選ばれる1
種以上のリン含有イオンを0.1〜50g/l含んだ水
溶液からなる塗装下地処理剤。 - 【請求項2】 亜鉛被覆鋼または無被覆鋼を請求項1記
載の塗装下地処理剤で処理する防錆処理方法。 - 【請求項3】 請求項1記載の塗装下地処理剤で処理さ
れている処理金属材。
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