JP2001072445A - 合わせガラス用中間膜及びその製造方法、並びに合わせガラス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 不快臭の原因物質である揮発性物質の含有量
を少なくすることによって、合わせガラス製造時に不快
臭の発生が実質的にない合わせガラス用中間膜とこれを
用いて快適な作業環境で作製された合わせガラスを提供
する。 【解決手段】 １００℃の雰囲気下で１時間放置した後
の揮発性物質の含有量を、ガスクロマトグラフで測定し
た場合、揮発性物質の合計量が３０ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする合わせガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、合わせガラス用中
間膜及び合わせガラスに関し、更に詳しくは、揮発性物
質の含有量が少なく、特に、合わせガラス製造時に発生
する臭気を少なくすることによって快適な作業環境を確
保し得る合わせガラス用中間膜及び合わせガラスに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】ポリビニルアセタール樹脂に可塑剤を添
加してなる合わせガラス用中間膜は、自動車用、建築物
用等としてガラス破損時の安全確保及び二次災害防止の
ために広く用いられている。これらの合わせガラス用中
間膜は、合わせガラス製造時に、１００℃付近の温度に
加熱されたロールによって、加熱され、伸展され、この
状態で合わせられるガラス板の大きさに応じて切断さ
れ、一方のガラス板上に積層され、他方のガラス板が合
わせガラス用中間膜を挟着するように積層されて合わせ
ガラスが製造される。

【０００３】しかしながら、上記合わせガラス用中間膜
の加熱から切断、積層に到る各段階の加工工程におい
て、１００℃付近の温度に加熱された合わせガラス用中
間膜から揮発性物質が揮散し、作業場内に不快臭が充満
し、作業環境を悪化させることがあった。従来、合わせ
ガラス用中間膜における、このような揮発性物質の揮散
による作業環境の悪化に対して、空気調節装置等による
改善方法も試みられて来たが、十全を期するものではな
かった。

【０００４】又、従来より、合わせガラス用中間膜の課
題としては、例えば、ガラスに対する接着性や透明性、
透過光線の屈折率等の光学的性質の改善が中心的課題と
なっていて、こうしたポリビニルアセタール樹脂由来の
不快臭の原因物質については十分な検討がなく、放置さ
れていた。一方、特開平２−１８２７０４号公報には、
合わせガラス用中間膜に用いられるアイオノマー型ポリ
ビニルブチラールが開示されており、エタノールを溶媒
として用いるアセタール化反応によってアイオノマー型
ポリビニルブチラールを得ている。上記公報記載の発明
は、アセタール化反応は、沈殿法であってもよく溶剤法
であってもよいというものであって、合わせガラス用中
間膜に用いられるアイオノマー型ポリビニルブチラール
の反応形態に対しては何らの配慮もなく、前記する低分
子量アセタールの副生や不快臭の原因物質の探索、究明
は全くなされていなかった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、合わせガ
ラス製造時における作業環境と合わせガラス用中間膜自
体の揮発性物質の含有量との関係を検討した結果、合わ
せガラス用中間膜の揮発性物質の含有量を一定値以下に
することによって、作業環境を飛躍的に改善し得ること
を知見し、本発明を完成するに至った。

【０００６】先ず、不快臭の原因物質の探索のため、ア
セタール化反応の反応系、生成系及び得られたポリビニ
ルアセタール樹脂に添加される、可塑剤、接着力調整
剤、その他添加物のそれぞれについて品質チェックを行
った。これらの不快臭の原因物質としては、可塑剤をは
じめとする添加物も挙げられるが、ポリビニルアセター
ル樹脂由来の物質が主要原因物質である場合が多く、就
中、ポリビニルアセタール樹脂の製造工程でアルコール
系溶媒を使用した場合、アセタール化反応時にこれらの
アルコールと反応系のアルデヒドとから副生する低分子
量アセタールは、洗浄後も生成系に残存し、不快臭の主
要原因となるものであることが見出された。更に、上記
アルデヒド、即ち、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチル
アルデヒド、イソブタノール等は、悪臭防止法にも特定
悪臭物質として指定される臭気の強い物質であり、これ
らの低分子量物質が不快臭の主な原因となっていた。

【０００７】又、上記不快臭の他の原因物質としては、
上記低分子量物質に次いで、上述する可塑剤の低沸分、
酸化防止剤、紫外線吸収剤等の添加物が大きく影響を及
ぼしていることが分かった。

【０００８】本発明は、叙上の事実に鑑みなされたもの
であって、その目的とするところは、不快臭の原因物質
である揮発性物質の含有量を少なくすることによって、
合わせガラス製造時に不快臭の発生が実質的にない合わ
せガラス用中間膜とこれを用いて快適な作業環境で作製
された合わせガラスを提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明の合
わせガラス用中間膜は、１００℃の雰囲気下で１時間放
置した後の揮発性物質の含有量を、ガスクロマトグラフ
で測定した場合、揮発性物質の合計量が３０ｐｐｍ以下
であるものである。

【００１０】請求項２記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、請求項１記載の発明の合わせガラス用中間膜にお
いて、揮発性物質の合計量が１０ｐｐｍ以下であるもの
である。

【００１１】請求項３記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、請求項１又は２記載の発明の合わせガラス用中間
膜において、揮発性物質中に低分子量アルコールとアル
デヒドとの反応副生物であるアセタールが検出されない
ものである。

【００１２】請求項４記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、請求項３記載の発明の合わせガラス用中間膜にお
いて、低分子量アルコールとアルデヒドとの反応副生物
であるアセタールが、下記示性式（１）で表される１，
１−ジアルコキシブタンであるものである。

【００１３】

【化２】

【００１４】請求項５記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、請求項１〜４記載の発明の合わせガラス用中間膜
において、残存アルデヒドの含有量が０．１％以下であ
るポリビニルアセタール樹脂が用いられてなるものであ
る。

【００１５】請求項６記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、請求項１〜５記載の発明の合わせガラス用中間膜
において、可塑剤として、トリエチレングリコールモノ
２−エチルヘキサノエートの沸点より低い沸点の成分の
含有量が０．５％以下であるトリエチレングリコールジ
２−エチルヘキサノエートを含有してなるものである。

【００１６】請求項７記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、請求項１〜６記載の発明の合わせガラス用中間膜
において、分子量が３００以上の化合物からなる酸化防
止剤及び／又は紫外線吸収剤を含有してなるものであ
る。

【００１７】請求項８記載の発明の合わせガラス用中間
膜の製造方法は、請求項１〜７記載の発明の合わせガラ
ス用中間膜の製造方法であって、ポリ酢酸ビニルをケン
化して得られたポリビニルアルコールを、水に溶解し、
酸触媒及びアルデヒドを加えてアセタール化反応を行
い、中和、水洗、乾燥して得られるポリビニルアセター
ル樹脂に、可塑剤を添加する方法である。

【００１８】請求項９記載の発明の合わせガラスは、請
求項１〜７記載の合わせガラス用中間膜を用いたもので
ある。

【００１９】本発明で使用されるポリビニルアセタール
樹脂は、例えば、沈殿法で合成される。ポリビニルアセ
タール樹脂の合成方法としては、ポリ酢酸ビニルを出発
物質として、ケン化とアセタール化とを同時もしくは連
続して行う一段法と、ポリ酢酸ビニルをケン化したポリ
ビニルアルコールを出発物質とする二段法があり、本発
明でいう沈殿法とは上記二段法に属する。

【００２０】上記沈殿法を、ポリビニルブチラール樹脂
の合成方法を例にとって説明する。先ず、ポリビニルア
ルコールを温水に溶解し、該水溶液を、例えば、０〜９
５℃の所定温度に保持し、酸触媒及びブチルアルデヒド
を加えてアセタール化反応を行い、反応終了後、中和
し、沈殿したポリビニルブチラール樹脂を水洗、乾燥し
てポリビニルブチラール樹脂を得る方法である。

【００２１】上記両者を比較するに、一段法では、ケン
化終了後、未反応物や副生した不純物を含んだまま、ア
セタール化反応が行われるために、得られるポリビニル
アセタール樹脂は、上記夾雑物によって着色する等純度
が低くなり易く、且つ、不快臭を発し易いものである。
これに対し、二段法では、一旦、ポリビニルアルコール
として分離され、品質チェックを行い得るものであり、
特に、沈殿法においては、ポリビニルアセタール樹脂が
反応液から析出沈殿してくるものであるので分離・精製
が行い易く、十分に水洗してやれば、低分子量の夾雑物
が十分に除去されて、得られるポリビニルアセタール樹
脂の純度が高くなる。特に、沈殿法では、有機溶媒を使
用しないので、副反応の可能性も低く、生成したポリビ
ニルアセタール樹脂中に有機溶媒が残存することがな
い。又、有機溶媒を使用しないので、作業環境や大気汚
染の悪化もないという点でも有利である。

【００２２】上記沈殿法以外の二段法として、アルコー
ル系溶媒を使用して、ポリビニルアルコールが逐次アセ
タール化されながら溶解して行く溶解法、ポリビニルア
ルコールを温水に溶解し、アセタール化反応を開始させ
ると共に、反応の進行に応じてメタノール等のアルコー
ル系溶媒を添加し、樹脂の析出を防ぎながらアセタール
化反応を行う均一法、全アセタール化反応を粉末状態で
行う粉末法等がある。

【００２３】しかしながら、上記溶解法は、有機溶媒溶
液から生成したポリビニルアセタール樹脂を分離する煩
わしさの上、得られるポリビニルアセタール樹脂中に有
機溶媒が残存し易く、これに起因する品質上の問題を惹
起するおそれがある。又、上記均一法では、アセタール
化反応の進行に応じてメタノール等のアルコール系溶媒
を添加するという煩瑣な工程と、希釈された反応液から
ポリビニルアセタール樹脂を分離する工程と、更に、廃
液処理とを行わねばならず、多大なコストアップとなる
ばかりでなく、溶解法同様、得られるポリビニルアセタ
ール樹脂中に有機溶媒が残存し易いという問題点も残
す。

【００２４】上記溶解法及び均一法は共に、アルコール
系溶媒を使用する方法であるので、アセタール化反応に
おいてアルコール系溶媒と反応系のアルデヒドとが反応
し、低分子量の１，１−アルコキシアルカンからなるア
セタールを副生する。上記低分子量のアセタールは、ポ
リビニルアセタール樹脂との親和性が強く、洗浄後も得
られるポリビニルアセタール樹脂中に残存し易く、不快
臭の原因となるおそれがある。又、粉末法は、均一なア
セタール化反応が難しく、得られるポリビニルアセター
ル樹脂の接着性のバラツキが大きくなり易い等の問題点
を残す。

【００２５】本発明において用いられるポリビニルアル
コールの重合度は、特に限定されるものではないが、余
り小さいと、得られる合わせガラス用中間膜の耐貫通性
が低くなり、余り大きいと、溶融粘度が高くなり、合わ
せガラス用中間膜の押出成形が難しくなるので、好まし
くは、平均重合度５００〜３０００である。

【００２６】又、ポリビニルアルコールのケン化度は、
特に限定されるものではないが、余り小さいと、得られ
る合わせガラス用中間膜の透明性や耐熱性が低下し易
く、しかも膜の強度が高くなり過ぎることがあるので、
好ましくは、７０モル％以上である。

【００２７】上記ポリビニルアルコールのアセタール化
反応には、炭素数３〜１０のアルデヒドが好適に用いら
れる。アルデヒドの炭素数が３未満であると、得られる
ポリビニルアセタール樹脂の押出成形性が低下すること
があり、１０を超えると、アセタール化の反応性が低下
し易く、しかも反応中に樹脂のブロックが発生し易くな
り、均質なアセタール化反応が難しくなる。より好まし
くは炭素数４〜８である。

【００２８】このようなアルデヒドとしては、特に限定
されるものではないが、例えば、プロピオンアルデヒ
ド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バ
レルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチル
ブチルアルデヒド、ｎ−ヘプチルアルデヒド、ｎ−オク
チルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒド、ｎ−デシルア
ルデヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド等の
脂肪族、芳香族又は脂環族のアルデヒドが挙げられ、こ
れらは単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせ
て用いられてもよい。中でも、ｎ−ブチルアルデヒド、
ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒ
ド、ｎ−オクチルアルデヒドの単独もしくは２種以上を
組み合わせて用いることが好ましく、更に、ｎ−ブチル
アルデヒドを用いたポリビニルブチラール樹脂は、得ら
れる合わせガラス用中間膜の接着強度が高く、耐候性に
富み、しかもポリビニルブチラール樹脂の製造が他のポ
リビニルアセタール樹脂の製造に比して極めて容易であ
るという利点がある。

【００２９】得られるポリビニルアセタール樹脂は、ビ
ニルアセタール成分とビニルアセテート成分とビニルア
ルコール成分とからなり、これらの各成分量は、例え
ば、ＪＩＳ Ｋ ６７２８（「ポリビニルブチラール試
験方法」）等に基づいて測定することができる。

【００３０】上記ポリビニルアセタール樹脂の平均アセ
タール化度は、余り小さいと可塑剤との相溶性が悪くな
ることがあり、余り大きいと、ポリビニルアセタール樹
脂の製造工数が非常に大となることがあるので、好まし
くは、４０〜７５モル％である。

【００３１】本発明で使用される可塑剤は、不快臭の発
生の少ないものであれば特に限定されるものではない
が、例えば、従来よりポリビニルアセタール樹脂からな
る合わせガラス用中間膜に使用されている公知の可塑剤
が挙げられる。中でも、グリコール系一塩基酸エステル
が好適に用いられる。これらのグリコール系一塩基酸エ
ステルとしては、グリコール成分として、例えば、トリ
エチレングリコール、テトラエチレングリコール、オリ
ゴエチレングリコール（数種の混合物）等が挙げられ、
一塩基酸成分として、例えば、ペンタン酸、２−エチル
酪酸、ヘプタン酸、２−エチルヘキサン酸等が挙げられ
る。グリコール系一塩基酸エステルからなる可塑剤を例
示すれば、例えば、トリエチレングリコールジ−２−エ
チルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチ
ルヘキサノエート、テトラエチレングリコールジヘプタ
ノエート等が挙げられる。中でも特に、高温製膜時の作
業性、耐湿性等の観点からトリエチレングリコールジ−
２−エチルヘキサノエートが好適に用いられる。

【００３２】上記可塑剤中の低沸点成分（以下、低沸分
と略称する）の含有量は、好ましくは１％以下である。
上記可塑剤中の低沸分とは、これらの可塑剤を含有する
合わせガラス用中間膜の常温における臭気及び合わせガ
ラス用中間膜の伸展作業時の高温における臭気の原因物
質をいい、又、上記可塑剤の製造時に副生する低沸分を
いい、具体的には、トリエチレングリコールジ２−エチ
ルヘキサノエートにおけるトリエチレングリコールモノ
２−エチルヘキサノエートのような低沸分をいう。

【００３３】本発明の合わせガラス用中間膜には、必要
に応じて、接着力調整剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸
化防止剤、界面活性剤、着色剤等が添加されてもよい。
上記接着力調整剤としては、特に限定されるものではな
いが、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢酸、
蟻酸等の有機酸のカリウム塩、ナトリウム塩、マグネシ
ウム塩等の塩類が挙げられる。中でも、酢酸マグネシウ
ム、プロピオン酸マグネシウム、２−エチルブタン酸マ
グネシウム、２−エチルヘキシル酸マグネシウム等の炭
素数２〜１０のカルボン酸のマグネシウム塩が、合わせ
ガラス用中間膜の接着力調整機能及び耐湿性等に有効で
ある点で好適に用いられる。これらのカルボン酸塩にフ
リーのカルボン酸が夾雑していると、不快臭の原因とな
るので、夾雑するフリーのカルボン酸の含有量が５重量
％以下のものを使用することが好ましい。

【００３４】上記接着力調整剤の添加量は、余り少ない
と接着力調整効果が現出しないことがあり、余り多いと
接着力が低下する上に、耐水性の低下や透明性の低下を
来すおそれがあるので、ポリビニルアセタール樹脂１０
０重量部に対して０．０１〜０．５重量部が好ましく、
より好ましくは０．０２〜０．２重量部である。

【００３５】上記紫外線吸収剤としては、特に限定され
るものではないが、例えば、サリチル酸系紫外線吸収
剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾー
ル系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤
等が挙げられ、市販品としては、例えば、チバ・ガイギ
ー社製、商品名「チヌビンＰ」、「チヌビン３２０」、
「チヌビン３２６」、「チヌビン３２８」等のベンゾト
リアゾール系紫外線吸収剤が挙げられる。

【００３６】上記光安定剤としては、特に限定されるも
のではないが、例えば、ヒンダードアミン系の光安定剤
が挙げられ、市販品としては、例えば、旭電化社製、商
品名「アデカスタブＬＡ−５７」等が挙げられる。上記
光安定剤は、紫外線吸収剤と併用することによって著し
い相乗効果を示し、優れた耐候性を付与するものであ
る。

【００３７】上記酸化防止剤としては、特に限定される
ものではないが、例えば、モノフェノール系、ビスフェ
ノール系、高分子型等のフェノール系酸化防止剤、硫黄
系酸化防止剤、リン酸系酸化防止剤等が挙げられ、市販
品としては、例えば、住友化学社製、商品名「スミライ
ザーＢＨＴ」（モノフェノール系酸化防止剤）、チバ・
ガイギー社製、商品名「イルガノックス１０１０」（高
分子型フェノール系酸化防止剤）等が挙げられる。

【００３８】上記紫外線吸収剤、光安定剤及び酸化防止
剤の分子量は、不快臭の発生の少ないものであれば特に
限定されるものではないが、分子量が３００以上の物質
からなるものが、上記合わせガラス加工時の不快臭の発
生が少ないので好適に用いられる。

【００３９】上記界面活性剤としては、特に限定される
ものではないが、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ア
ルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。

【００４０】

【発明の実施の形態】以下、本発明について、実施例及
び比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明は、これ
らの実施例のみに限定されるものではない。

【００４１】（実施例１）ケン化度９９ｍｏｌ％、平均
重合度１７００のポリビニルアルコール１００重量部を
蒸留水に溶解し、これに濃塩酸７．２重量部を加え、１
１℃に冷却した状態で攪拌しつつブチルアルデヒド５
３．２重量部を滴下した。樹脂分の沈殿が析出するのを
確認した後、更に６０重量部の濃塩酸を滴下しながら５
０℃まで昇温し、３時間この温度に保ち反応を完結させ
た。次いで、反応液を冷却し、重曹で中和し、水洗し、
乾燥して白色のポリビニルブチラール樹脂粉末を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂を、１５０℃で１時
間加熱したときに発生するガスを、ガスクロマトグラフ
により測定し、残存するアルデヒド量を求めたところ
０．０５％であった。

【００４２】得られたポリビニルブチラール樹脂１００
重量部に、可塑剤としてトリエチレングリコールジ２−
エチルブチレート４０重量部〔純分９９．０重量％、低
沸分０．２重量％、酸化防止剤（「スミライザーＢＨ
Ｔ」、分子量２２０）０．１重量部、紫外線吸収剤
（「バイオソーブ５５０」、分子量３１５．５、ベンゾ
トリアゾール系）０．１重量部を各々含有〕を添加し、
更に、接着力調整剤として酢酸マグネシウム四水和物の
２５重量％水溶液０．２３重量部（遊離酢酸０．５重量
％含有）を添加し、ラボプラストミルを用いて混練、シ
ーティングして厚さ７６０μｍの合わせガラス用中間膜
を作製した。

【００４３】（実施例２）実施例１の接着力調整剤、酢
酸マグネシウム四水和物の２５重量％水溶液０．２３重
量部に替えて、２−エチル酪酸マグネシウムの３５重量
％水溶液０．３７重量部（遊離酪酸０．４重量％含有）
を用いたこと以外は実施例１と同様にして合わせガラス
用中間膜を作製した。

【００４４】（実施例３）実施例１の可塑剤、トリエチ
レングリコールジ２−エチルヘキサノエート４０重量部
（純分９９．０重量％、低沸分０．３重量％、酸化防止
剤及び紫外線吸収剤は、各々実施例１と同一物質、同一
含有量）を用いたこと以外は実施例１と同様にして合わ
せガラス用中間膜を作製した。

【００４５】（実施例４）実施例３の酸化防止剤をビス
フェノール系「スミライザーＭＤＰ」（分子量３４０．
５）に変更したこと以外は、実施例３と同様にして合わ
せガラス用中間膜を作製した。

【００４６】（実施例５）実施例１のポリビニルブチラ
ール樹脂の調製時に、水洗・乾燥工程を更に多数回繰り
返して実施して、ガスクロマトグラフ測定による残存ア
ルデヒド量を０．０１％に低減させたポリビニルブチラ
ール樹脂を調製し、実施例１のポリビニルブチラール樹
脂に代えて用いたこと以外は、実施例１と同様にして合
わせガラス用中間膜を作製した。

【００４７】（比較例１）実施例１で用いたものと同じ
ポリビニルアルコール１００重量部をエタノール９２０
重量部に分散させ、これにブチルアルデヒド５６重量部
及び３５％塩酸８重量部を添加して６０℃まで昇温し、
６時間この温度に保持して反応を完結させた。上記ブチ
ラール化反応において、反応液は、反応が進むにつれて
均一な溶液となった。次いで、反応液を冷却し、重曹で
中和した後、蒸留水中に注入し、樹脂分を沈殿分離し、
実施例１と同様に、水洗し、乾燥して白色のポリビニル
ブチラール樹脂粉末を得た。得られたポリビニルブチラ
ール樹脂に、実施例１と同様に可塑剤等の添加剤を配合
し、混練製膜して合わせガラス用中間膜を作製した。

【００４８】（比較例２）比較例１で沈殿分離した樹脂
分を流水によって通常の方法とは比較できない程長時間
の１０時間かけて洗浄した後、乾燥して白色のポリビニ
ルブチラール樹脂粉末を得たこと以外は、実施例１と同
様にして合わせガラス用中間膜を作製した。

【００４９】（比較例３）実施例３において、低沸分を
１．６％（主に２−エチルヘキシル酸）含有するトリエ
チレングリコールジ２−エチルヘキサノエートを用いた
こと以外は、実施例３と同様にして合わせガラス用中間
膜を作製した。

【００５０】実施例１〜５及び比較例１〜３で得られた
合わせガラス用中間膜の性能を評価するため、合わせガ
ラス用中間膜よりランダムに１．０ｇをとって試料と
し、１０ｍｌの密閉容器中に試料を封入し、１００℃で
１時間加熱した後、ガスクロマトグラフにより上記容器
内の気体中の揮発物質濃度を測定した。測定結果は表１
に示した。又、これらの合わせガラス用中間膜を用い
て、合わせガラスを製造加工する作業場における加熱を
伴わない準備作業等での合わせガラス用中間膜の発する
臭気、及び、伸展作業のような加熱を伴う作業等での合
わせガラス用中間膜の発する臭気について、３名の検査
員で臭気の官能試験を行った。官能試験結果は表１に示
した。

【００５１】

【表１】

【００５２】

【発明の効果】請求項１記載の発明の合わせガラス用中
間膜は、叙上のように、揮発性物質の合計量が３０ｐｐ
ｍ以下であるので、通常の空気調和装置を用いる作業環
境の管理によって、従来より悩まされていた不快臭を実
質的に無くすることができ、快適な作業環境で合わせガ
ラスの製造加工を行うことができる。特に、請求項２記
載の発明の合わせガラス用中間膜は、叙上のように、揮
発性物質の合計量が１０ｐｐｍ以下であるので、従来よ
り悩まされた不快臭を実質的に無くすることができ、よ
り快適な作業環境で合わせガラス製造加工を行うことが
できる。

【００５３】請求項３記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、叙上のように、前各項記載の発明の効果に加え
て、揮発性物質中に低分子量アルコールとアセタール化
反応に用いたアルデヒドの反応副生物であるアセタール
が検出されないものであり、上記アルデヒドと反応する
低分子量アルコールが存在しないことを示すものである
ので、低分子量アルコールと共に、低分子量アセタール
化合物からなる不快臭の原因物質が実質的に存在せず、
合わせガラス製造加工に際して、作業環境が不快臭で汚
染されることがない。

【００５４】請求項４記載の発明の合わせガラス用中間
膜は、叙上のように、前各項記載の発明の効果に加え
て、請求項３記載の発明の合わせガラス用中間膜におい
て、低分子量アルコールとアセタール化反応に用いたア
ルデヒドとの反応副生物が、前記示性式（１）で表され
る１，１−ジアルコキシブタンであるが、前項の発明に
おいて示すように、１００℃の雰囲気下で１時間放置し
た後の揮発性物質の含有量を、ガスクロマトグラフで測
定した場合、揮発性物質中に検出されないものであるの
で、合わせガラス製造加工に際して、作業環境が不快臭
で汚染されることがない。

【００５５】請求項５記載の発明の合わせガラスは、叙
上のように、前各項記載の発明の効果に加えて、残存ア
ルデヒドの含有量が０．１％以下であるポリビニルアセ
タール樹脂が用いられてなるものであるので、通常の空
気調和装置を用いる作業環境の管理によって、従来より
悩まされていた不快臭を実質的に無くすることができ、
快適な作業環境で合わせガラスの製造加工を行うことが
できる。

【００５６】請求項６記載の発明の合わせガラスは、叙
上のように、前各項記載の発明の効果に加えて、可塑剤
として、トリエチレングリコールモノ２−エチルヘキサ
ノエートの沸点より低い沸点の成分の含有量が０．５％
以下であるトリエチレングリコールジ２−エチルヘキサ
ノエートを含有してなるものであるので、その製造工程
において、不快臭を発生させることが実質的になく、快
適な作業環境で合わせガラス製造加工を行うことができ
る。

【００５７】請求項７記載の発明の合わせガラスは、叙
上のように、前各項記載の発明の効果に加えて、分子量
が３００以上の化合物からなる酸化防止剤及び／又は紫
外線吸収剤を含有してなるものであるので、その製造工
程において、不快臭を発生させることが実質的になく、
快適な作業環境で合わせガラス製造加工を行うことがで
きる。

【００５８】請求項８記載の発明の合わせガラス用中間
膜の製造方法は、叙上のように、ポリ酢酸ビニルをケン
化して得られたポリビニルアルコールを、水に溶解し、
酸触媒及びアルデヒドを加えてアセタール化反応を行
い、中和、水洗、乾燥して得られるポリビニルアセター
ル樹脂に、可塑剤を添加する方法であって、ポリビニル
アセタール樹脂の合成が、所謂、二段法（沈殿法）によ
る方法であるので、ポリビニルアルコールの製造工程と
ポリビニルアセタール樹脂の合成工程の二段階で品質チ
ェックがなされ、且つ、夾雑物の分離除去がなされる。

【００５９】又、上記ポリビニルアセタール樹脂の合成
工程において、低分子量アルコールは一切使用されない
ので、当然、低分子量アセタールも副生されず、不快臭
の原因物質である低分子量アルコール及び低分子量アセ
タールの双方共に存在することがないため、前記するよ
うに合わせガラス製造工程において、不快臭を発生させ
ることが実質的になく、快適な作業環境で合わせガラス
製造加工を行うことができる。更に、上記ポリビニルア
セタール樹脂の合成工程は、水系であり、生成される疎
水性のポリビニルアセタール樹脂は沈殿し、上記生成系
より極めて容易に分離し得る状態にあるので、合わせガ
ラス用中間膜の構成成分であるポリビニルアセタール樹
脂を極めて容易に得ることができるという利点を併せ有
する。

【００６０】請求項９記載の発明の合わせガラスは、叙
上のように、請求項１〜７記載の発明の合わせガラス用
中間膜を用いるものであるので、その製造工程におい
て、不快臭を発生させることが実質的になく、快適な作
業環境で合わせガラス製造加工を行うことができる。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA30 AC10 AE04 AE05 AH19 BA02 BB04 BC01 4F100 AG00A AG00C AH02B AH02H AK23B BA03 BA06 BA10A BA10C BA13 CA04B CA06B CA07B GB32 JA07B JA20B JL00 YY00B 4G061 AA13 BA01 BA02 CB05 CB19 CD02 CD18 4J002 BE061 EH046 EJ017 EU078 FD026 FD058 FD077 GT00

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 １００℃の雰囲気下で１時間放置した後
   の揮発性物質の含有量を、ガスクロマトグラフで測定し
   た場合、揮発性物質の合計量が３０ｐｐｍ以下であるこ
   とを特徴とする合わせガラス用中間膜。
2. 【請求項２】 揮発性物質の合計量が１０ｐｐｍ以下で
   あることを特徴とする請求項１記載の合わせガラス用中
   間膜。
3. 【請求項３】 揮発性物質中に低分子量アルコールとア
   ルデヒドとの反応副生物であるアセタールが検出されな
   いことを特徴とする請求項１又は２記載の合わせガラス
   用中間膜。
4. 【請求項４】 低分子量アルコールとアルデヒドとの反
   応副生物であるアセタールが、下記示性式（１）で表さ
   れる１，１−ジアルコキシブタンであることを特徴とす
   る請求項３記載の合わせガラス用中間膜。 【化１】
5. 【請求項５】 残存アルデヒドの含有量が０．１％以下
   であるポリビニルアセタール樹脂が用いられてなること
   を特徴とする請求項１〜４記載の合わせガラス用中間
   膜。
6. 【請求項６】 可塑剤として、トリエチレングリコール
   モノ２−エチルヘキサノエートの沸点より低い沸点の成
   分の含有量が０．５％以下であるトリエチレングリコー
   ルジ２−エチルヘキサノエートを含有してなることを特
   徴とする請求項１〜５記載の合わせガラス用中間膜。
7. 【請求項７】 分子量が３００以上の化合物からなる酸
   化防止剤及び／又は紫外線吸収剤を含有してなることを
   特徴とする請求項１〜６記載の合わせガラス用中間膜。
8. 【請求項８】 請求項１〜７記載の発明の合わせガラス
   用中間膜の製造方法であって、ポリ酢酸ビニルをケン化
   して得られたポリビニルアルコールを、水に溶解し、酸
   触媒及びアルデヒドを加えてアセタール化反応を行い、
   中和、水洗、乾燥して得られるポリビニルアセタール樹
   脂に、可塑剤を添加することを特徴とする請求項１〜４
   記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。
9. 【請求項９】 請求項１〜７記載の合わせガラス用中間
   膜を用いたことを特徴とする合わせガラス。