JP2001060575A - 超臨界乾燥装置 - Google Patents
超臨界乾燥装置Info
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- JP2001060575A JP2001060575A JP11234387A JP23438799A JP2001060575A JP 2001060575 A JP2001060575 A JP 2001060575A JP 11234387 A JP11234387 A JP 11234387A JP 23438799 A JP23438799 A JP 23438799A JP 2001060575 A JP2001060575 A JP 2001060575A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 容器の熱容量を大幅に小さくすることができ
ると共に、圧力を保持する為の機構も比較的容易に達成
することのでき、しかも溶媒が高熱部分に接触して爆発
する危険性を回避できる様な超臨界乾燥装置の構造を提
供する。 【解決手段】 温度と圧力により超臨界状態を制御して
被処理物を乾燥する超臨界乾燥装置において、温度制御
装置を備えた超臨界溶媒収納容器を外部容器内に配置
し、外部容器内圧力を介して超臨界溶媒収納容器内の圧
力を制御する様に構成したものである。
ると共に、圧力を保持する為の機構も比較的容易に達成
することのでき、しかも溶媒が高熱部分に接触して爆発
する危険性を回避できる様な超臨界乾燥装置の構造を提
供する。 【解決手段】 温度と圧力により超臨界状態を制御して
被処理物を乾燥する超臨界乾燥装置において、温度制御
装置を備えた超臨界溶媒収納容器を外部容器内に配置
し、外部容器内圧力を介して超臨界溶媒収納容器内の圧
力を制御する様に構成したものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固相と液相からな
る湿潤ゲルから超臨界雰囲気中で液相を除去して乾燥す
ることによって、半導体装置の素材として有用な多孔質
誘電体を製造する為の半導体プロセス用超臨界乾燥装置
に関するものであり、特に高い処理能力（高スループッ
ト性）を備えた超臨界乾燥装置に関するものである。
る湿潤ゲルから超臨界雰囲気中で液相を除去して乾燥す
ることによって、半導体装置の素材として有用な多孔質
誘電体を製造する為の半導体プロセス用超臨界乾燥装置
に関するものであり、特に高い処理能力（高スループッ
ト性）を備えた超臨界乾燥装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】コンピュータ等の電子機器に用いられる
半導体集積回路（ＬＳＩ）の演算速度を向上させ、消費
電力を低減する為に、配線部分の容量性接合（配線容
量）の低減が要望されている。そして、配線容量を低減
する為の最も根本的な方法は、導体同士がショートしな
い様に分離する絶縁体（誘電体）の比誘電率を低減する
ことである。ＬＳＩに用いられる最も一般的な誘電体
は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2：比誘電率約３．９）であ
る。これに対して、空気の比誘電率は１．０を僅かに超
えるに過ぎないので、少なくとも部分的に固体誘電体を
空気で置換することによって、誘電体の比誘電率を劇的
に低減することが可能である。
半導体集積回路（ＬＳＩ）の演算速度を向上させ、消費
電力を低減する為に、配線部分の容量性接合（配線容
量）の低減が要望されている。そして、配線容量を低減
する為の最も根本的な方法は、導体同士がショートしな
い様に分離する絶縁体（誘電体）の比誘電率を低減する
ことである。ＬＳＩに用いられる最も一般的な誘電体
は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2：比誘電率約３．９）であ
る。これに対して、空気の比誘電率は１．０を僅かに超
えるに過ぎないので、少なくとも部分的に固体誘電体を
空気で置換することによって、誘電体の比誘電率を劇的
に低減することが可能である。
【０００３】この様に固体誘電体を空気で置換した構造
として、超臨界乾燥した多孔質体（エアロゲル）が知ら
れている。このエアロゲルを形成するには、まず原料と
なる金属アルコキシドと有機溶媒を混合した溶液を調整
し、これを加水分解して湿潤ゲルを得る。そして、湿潤
ゲルを溶媒中で十分熟成した後、超臨界乾燥法によって
溶媒を乾燥させるものである。こうした超臨界乾燥法で
は、殆ど収縮を起こさずに上記湿潤ゲルから液相を除去
して極めて気孔率の高い多孔質体を得ることができる。
として、超臨界乾燥した多孔質体（エアロゲル）が知ら
れている。このエアロゲルを形成するには、まず原料と
なる金属アルコキシドと有機溶媒を混合した溶液を調整
し、これを加水分解して湿潤ゲルを得る。そして、湿潤
ゲルを溶媒中で十分熟成した後、超臨界乾燥法によって
溶媒を乾燥させるものである。こうした超臨界乾燥法で
は、殆ど収縮を起こさずに上記湿潤ゲルから液相を除去
して極めて気孔率の高い多孔質体を得ることができる。
【０００４】ＬＳＩに用いるＳｉＯ2の多孔質体（シリ
カエアロゲル）は、テトラメトキシシラン（ＴＭＯ
Ｓ）、或はテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を出発原
料として、溶媒にメタノールやエタノール等のアルコー
ル類、加水分解の為の触媒としてアンモニア水を用いる
方法が一般的である。また、薄膜形状のシリカエアロゲ
ルを形成するには、スピンコート法やディップコート法
等のより基材上に湿潤ゲルを形成して超臨界乾燥する手
法が用いられている。
カエアロゲル）は、テトラメトキシシラン（ＴＭＯ
Ｓ）、或はテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を出発原
料として、溶媒にメタノールやエタノール等のアルコー
ル類、加水分解の為の触媒としてアンモニア水を用いる
方法が一般的である。また、薄膜形状のシリカエアロゲ
ルを形成するには、スピンコート法やディップコート法
等のより基材上に湿潤ゲルを形成して超臨界乾燥する手
法が用いられている。
【０００５】上記エアロゲルを形成する為の超臨界乾燥
の手法としては、溶媒(通常、アルコール類)そのものを
超臨界状態にした後に、乾燥させる「アルコール乾燥
法」と、超臨界状態にした流体（通常液化二酸化炭素：
ＣＯ2）を流し込み、溶媒を溶かし込んでから取り去る
「ＣＯ2抽出法」の２つの方法が知られている。
の手法としては、溶媒(通常、アルコール類)そのものを
超臨界状態にした後に、乾燥させる「アルコール乾燥
法」と、超臨界状態にした流体（通常液化二酸化炭素：
ＣＯ2）を流し込み、溶媒を溶かし込んでから取り去る
「ＣＯ2抽出法」の２つの方法が知られている。
【０００６】上記方法のうちアルコール乾燥法では、溶
媒がアルコールの単相であるため、ＣＯ2抽出法に比べ
て圧力・温度の制御が単純でありプロセスが容易である
というメリットがある。しかしながらこの方法では、ア
ルコールの超臨界状態まで加熱・加圧する必要があり、
特に温度面において処理装置にかかる負担が大きくなる
という問題がある。例えば、エタノールの超臨界点は２
４１℃、６．１ＭＰａであるが、これを超える条件とし
て通常２６０℃、８．０ＭＰａ程度で処理されている。
これに対して、ＣＯ2抽出法の場合の処理条件は、８０
℃、１５ＭＰａ程度である。
媒がアルコールの単相であるため、ＣＯ2抽出法に比べ
て圧力・温度の制御が単純でありプロセスが容易である
というメリットがある。しかしながらこの方法では、ア
ルコールの超臨界状態まで加熱・加圧する必要があり、
特に温度面において処理装置にかかる負担が大きくなる
という問題がある。例えば、エタノールの超臨界点は２
４１℃、６．１ＭＰａであるが、これを超える条件とし
て通常２６０℃、８．０ＭＰａ程度で処理されている。
これに対して、ＣＯ2抽出法の場合の処理条件は、８０
℃、１５ＭＰａ程度である。
【０００７】従来、アルコール乾燥法に使用する超臨界
装置としては、圧力保持と温度保持を兼ねた単一容器を
容器ごとに加圧・加熱するオートクレーブ（圧力釜）方
式が採用されている。例えば、特開平５−２９６６６２
号には、典型的な例としてオートクレーブ型超臨界乾燥
装置が開示されている。この超臨界乾燥装置について図
面を用いて説明する。
装置としては、圧力保持と温度保持を兼ねた単一容器を
容器ごとに加圧・加熱するオートクレーブ（圧力釜）方
式が採用されている。例えば、特開平５−２９６６６２
号には、典型的な例としてオートクレーブ型超臨界乾燥
装置が開示されている。この超臨界乾燥装置について図
面を用いて説明する。
【０００８】図１は、従来の超臨界乾燥装置の概略説明
図である。この装置では、図示する様に圧力容器と温度
容器を兼ね備えたステンレス製容器１、加圧の為の窒素
を容器内に圧送する窒素ボンベ２、および圧力を調整す
る為の圧力調整弁３が備えられている。また、容器１内
はＯリング５やパッキン６によって、密閉された状態と
される。そして、容器１内は容器の外側に設置されたヒ
ータ４によって加熱され、容器１内に溶媒７および被処
理物８を収納した状態で超臨界状態を達成するように構
成されている。しかしながら、こうした超臨界乾燥装置
においては、下記（１）〜（４）に示す様な問題があ
る。
図である。この装置では、図示する様に圧力容器と温度
容器を兼ね備えたステンレス製容器１、加圧の為の窒素
を容器内に圧送する窒素ボンベ２、および圧力を調整す
る為の圧力調整弁３が備えられている。また、容器１内
はＯリング５やパッキン６によって、密閉された状態と
される。そして、容器１内は容器の外側に設置されたヒ
ータ４によって加熱され、容器１内に溶媒７および被処
理物８を収納した状態で超臨界状態を達成するように構
成されている。しかしながら、こうした超臨界乾燥装置
においては、下記（１）〜（４）に示す様な問題があ
る。
【０００９】（１）高圧保持の要請から厚い容器壁が必
要となり、容器の熱容量が極めて大きくなるため、容器
の昇温・降温に長時間を要し、結果的に超臨界乾燥のプ
ロセスのスループット（単位時間当たりの処理能力）を
低下させる。
要となり、容器の熱容量が極めて大きくなるため、容器
の昇温・降温に長時間を要し、結果的に超臨界乾燥のプ
ロセスのスループット（単位時間当たりの処理能力）を
低下させる。
【００１０】（２）容器そのものが約２６０℃までに加
熱されるために、圧力保持のための機構が難しくなる。
具体的には、パッキンやＯリングに耐熱性および耐アル
コール性が要求されるが、生産装置として繰り返し使用
できる材料ではない。
熱されるために、圧力保持のための機構が難しくなる。
具体的には、パッキンやＯリングに耐熱性および耐アル
コール性が要求されるが、生産装置として繰り返し使用
できる材料ではない。
【００１１】（３）上記の様な超臨界乾燥では、周囲雰
囲気からパーティクル等の流入を防止できる程度の高い
清浄性が要求されるのであるが、その為には装置全体を
クリーンルーム或はこれに相当する環境に常時設置する
必要があり、また装置自体の素材にも高い清浄性が要求
されることになる。
囲気からパーティクル等の流入を防止できる程度の高い
清浄性が要求されるのであるが、その為には装置全体を
クリーンルーム或はこれに相当する環境に常時設置する
必要があり、また装置自体の素材にも高い清浄性が要求
されることになる。
【００１２】（４）乾燥中に圧力調整弁を介して容器か
ら吹き出した高温のアルコール蒸気がヒータに接触する
と、爆発の危険性がある。このため、特に生産装置とし
てはヒータを隔離するなどの防爆の手段を講じる必要が
ある。
ら吹き出した高温のアルコール蒸気がヒータに接触する
と、爆発の危険性がある。このため、特に生産装置とし
てはヒータを隔離するなどの防爆の手段を講じる必要が
ある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な事
情に着目してなされたものであって、その目的は、容器
の熱容量を大幅に小さくすることができると共に、圧力
を保持する為の機構も比較的容易に達成することので
き、しかも溶媒が高熱部分に接触して爆発する危険性を
回避できる様な超臨界乾燥装置の構造を提供することに
ある。
情に着目してなされたものであって、その目的は、容器
の熱容量を大幅に小さくすることができると共に、圧力
を保持する為の機構も比較的容易に達成することので
き、しかも溶媒が高熱部分に接触して爆発する危険性を
回避できる様な超臨界乾燥装置の構造を提供することに
ある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明に係る超臨界乾燥装置とは、温度と圧力
により超臨界状態を制御して被処理物を乾燥する超臨界
乾燥装置において、温度制御装置を備えた超臨界溶媒収
納容器を外部容器内に配置し、外部容器内圧力を介して
超臨界溶媒収納容器内の圧力を制御する様に構成したも
のである点に要旨を有するものである。
のできた本発明に係る超臨界乾燥装置とは、温度と圧力
により超臨界状態を制御して被処理物を乾燥する超臨界
乾燥装置において、温度制御装置を備えた超臨界溶媒収
納容器を外部容器内に配置し、外部容器内圧力を介して
超臨界溶媒収納容器内の圧力を制御する様に構成したも
のである点に要旨を有するものである。
【００１５】本発明の超臨界乾燥装置における具体的な
構成として、前記超臨界溶媒収納容器は、溶媒および被
処理物を収納した後に密閉できる構造であり、且つこの
超臨界溶媒収納容器の外壁には、外部容器内圧力が超臨
界溶媒収納容器内圧力よりも一定圧力以上高くなったと
きに開口動作する圧力調整弁と、外部容器内圧力が超臨
界溶媒収納容器内圧力よりも一定圧力以上下がったとき
に開口動作する溶媒排出弁とを備えたものである構成が
挙げられる。
構成として、前記超臨界溶媒収納容器は、溶媒および被
処理物を収納した後に密閉できる構造であり、且つこの
超臨界溶媒収納容器の外壁には、外部容器内圧力が超臨
界溶媒収納容器内圧力よりも一定圧力以上高くなったと
きに開口動作する圧力調整弁と、外部容器内圧力が超臨
界溶媒収納容器内圧力よりも一定圧力以上下がったとき
に開口動作する溶媒排出弁とを備えたものである構成が
挙げられる。
【００１６】本発明の超臨界乾燥装置では、前記溶媒排
出弁から排出される溶媒は、超臨界溶媒収納容器の外側
で且つ外部容器の内側に設置された回収容器により回収
する様にすれば良く、また前記温度制御装置としては発
熱体または誘導加熱体を採用できる。
出弁から排出される溶媒は、超臨界溶媒収納容器の外側
で且つ外部容器の内側に設置された回収容器により回収
する様にすれば良く、また前記温度制御装置としては発
熱体または誘導加熱体を採用できる。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明者らは、上記した従来技術
における課題を解決するという観点から、温度と圧力に
より超臨界状態を制御して被処理物を乾燥する超臨界乾
燥装置の構成について様々な角度から検討した。その結
果、上記のように温度制御装置を備えた超臨界溶媒収納
容器を外部容器内に配置した二重容器の構造とし、外部
容器内圧力を介して超臨界溶媒収納容器内の圧力を制御
する様に構成すれば、上記目的が見事に達成されること
を見出し、本発明を完成した。
における課題を解決するという観点から、温度と圧力に
より超臨界状態を制御して被処理物を乾燥する超臨界乾
燥装置の構成について様々な角度から検討した。その結
果、上記のように温度制御装置を備えた超臨界溶媒収納
容器を外部容器内に配置した二重容器の構造とし、外部
容器内圧力を介して超臨界溶媒収納容器内の圧力を制御
する様に構成すれば、上記目的が見事に達成されること
を見出し、本発明を完成した。
【００１８】上記の様な本発明の超臨界乾燥装置では、
上記の様に二重容器構造とすることによって、次のよう
な作用・効果が発揮される。まず、本発明の超臨界乾燥
装置によれば、内部容器に相当する超臨界溶媒収納容器
かかる圧力（容器の内外の圧力差）を比較的小さくする
ことができるので、容器の構造強度に対する要求が小さ
くなり、容器厚を大幅に薄くすることができる。従っ
て、超臨界溶媒収納容器の熱容量を大幅に小さくするこ
とが可能となり、超臨界乾燥処理プロセスに関わる昇温
・降温時間を飛躍的に短くすることができ、高スループ
ット性が達成される。
上記の様に二重容器構造とすることによって、次のよう
な作用・効果が発揮される。まず、本発明の超臨界乾燥
装置によれば、内部容器に相当する超臨界溶媒収納容器
かかる圧力（容器の内外の圧力差）を比較的小さくする
ことができるので、容器の構造強度に対する要求が小さ
くなり、容器厚を大幅に薄くすることができる。従っ
て、超臨界溶媒収納容器の熱容量を大幅に小さくするこ
とが可能となり、超臨界乾燥処理プロセスに関わる昇温
・降温時間を飛躍的に短くすることができ、高スループ
ット性が達成される。
【００１９】一方、外部容器は比較的低温（常温〜６０
℃程度）に保持することができるので、パッキンやＯ−
リングの素材として、テフロン等の耐アルコール性を有
し繰り返し使用できる樹脂材料を用いることができる。
また、外部容器そのものを、テフロンやＦＲＰ（繊維強
化プラスチックス）等の材料で構成することも可能であ
る。
℃程度）に保持することができるので、パッキンやＯ−
リングの素材として、テフロン等の耐アルコール性を有
し繰り返し使用できる樹脂材料を用いることができる。
また、外部容器そのものを、テフロンやＦＲＰ（繊維強
化プラスチックス）等の材料で構成することも可能であ
る。
【００２０】内部容器に相当する超臨界溶媒収納容器
は、密閉したまま容易に外部容器から取り出すことがで
きるので、この容器のみを清浄な環境に移動して開封・
封止することが可能である。これによって、装置全体を
クリーンルーム或はこれに相当する環境に設置する必要
がない。また、外部容器にはそれほど清浄性が要求され
ないので、材料・構成が比較的自由に選択できる。
は、密閉したまま容易に外部容器から取り出すことがで
きるので、この容器のみを清浄な環境に移動して開封・
封止することが可能である。これによって、装置全体を
クリーンルーム或はこれに相当する環境に設置する必要
がない。また、外部容器にはそれほど清浄性が要求され
ないので、材料・構成が比較的自由に選択できる。
【００２１】超臨界溶媒収納容器の外側から加熱する構
成を採用できるので、加熱によってこの容器内に収納さ
れた溶媒や被処理物が汚染されることがなくなる。ま
た、超臨界溶媒収納容器から排出される溶媒を、超臨界
溶媒収納容器の外側で且つ外部容器の内側に設置された
回収容器により回収する様にするか、或は高周波誘導に
よって加熱する構成を採用する場合には、溶媒が高熱部
分に接触して爆発する危険性を回避することができる。
成を採用できるので、加熱によってこの容器内に収納さ
れた溶媒や被処理物が汚染されることがなくなる。ま
た、超臨界溶媒収納容器から排出される溶媒を、超臨界
溶媒収納容器の外側で且つ外部容器の内側に設置された
回収容器により回収する様にするか、或は高周波誘導に
よって加熱する構成を採用する場合には、溶媒が高熱部
分に接触して爆発する危険性を回避することができる。
【００２２】次に、実施例を挙げて本発明の構成および
作用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより
下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後
記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施すること
も勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範
囲に含まれるものである。
作用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより
下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後
記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施すること
も勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範
囲に含まれるものである。
【００２３】
【実施例】図２は、本発明に係る超臨界乾燥装置の一構
成例を示す概略説明図である。この装置は、溶媒７およ
び被処理物８を収納する超臨界溶媒収納容器１０、およ
びこの超臨界溶媒収納容器１０を内部に設置することの
できる外部容器１１とからなる。そして外部容器１１は
例えばＦＲＰからなり、Ｏ−リング１２によって密閉さ
れ、窒素ボンベ１３からの窒素ガスが流量調整弁１４を
介して外部容器１１内に圧送されることによって、外部
容器１１内の圧力が高圧になるようにされる。尚、図中
１５は、超臨界乾燥が終了したときに開いて、外部容器
１１内の窒素ガスを排出する為の排出弁である。
成例を示す概略説明図である。この装置は、溶媒７およ
び被処理物８を収納する超臨界溶媒収納容器１０、およ
びこの超臨界溶媒収納容器１０を内部に設置することの
できる外部容器１１とからなる。そして外部容器１１は
例えばＦＲＰからなり、Ｏ−リング１２によって密閉さ
れ、窒素ボンベ１３からの窒素ガスが流量調整弁１４を
介して外部容器１１内に圧送されることによって、外部
容器１１内の圧力が高圧になるようにされる。尚、図中
１５は、超臨界乾燥が終了したときに開いて、外部容器
１１内の窒素ガスを排出する為の排出弁である。
【００２４】一方、超臨界溶媒収納容器１０は例えばス
テンレス鋼からなり、溶媒７および被処理物８を収納し
た状態で密閉できる構造であり、その外側には、温度制
御装置としての誘導コイル１８ａ（誘導発熱体）が備え
られている。そして、誘導コイル１８ａは外部容器１１
の外側に置かれた高周波誘導電源１８ｂに接続されてお
り、この高周波誘導電源１８ｂからの電圧を誘導コイル
１８ａに印加することによって超臨界溶媒収納容器１０
が加熱される。尚、誘導コイル１８ａは、通常のヒータ
（発熱体）を採用しても良いが、溶媒が高熱部分に接触
しても爆発する危険性がないという観点からして、高周
波誘導によって加熱する構成を採用することが好まし
い。
テンレス鋼からなり、溶媒７および被処理物８を収納し
た状態で密閉できる構造であり、その外側には、温度制
御装置としての誘導コイル１８ａ（誘導発熱体）が備え
られている。そして、誘導コイル１８ａは外部容器１１
の外側に置かれた高周波誘導電源１８ｂに接続されてお
り、この高周波誘導電源１８ｂからの電圧を誘導コイル
１８ａに印加することによって超臨界溶媒収納容器１０
が加熱される。尚、誘導コイル１８ａは、通常のヒータ
（発熱体）を採用しても良いが、溶媒が高熱部分に接触
しても爆発する危険性がないという観点からして、高周
波誘導によって加熱する構成を採用することが好まし
い。
【００２５】超臨界溶媒収納容器１０の外壁（この図で
は上部外壁）には、外部容器１１内圧力（以下、便宜上
「外圧」と呼ぶことがある）が超臨界溶媒収納容器１０
内圧力（以下、便宜上「内圧」と呼ぶことがある）より
も一定圧力以上（例えば、０．１ＭＰａ以上）高くなる
と開口動作する様に調整された圧力調整弁１６ａが備え
られている。また、内部容器へのパーティクル流入を抑
えるという観点からして、この圧力調整弁１６ａには、
フィルター（図示せず）を介在させることが好ましい。
は上部外壁）には、外部容器１１内圧力（以下、便宜上
「外圧」と呼ぶことがある）が超臨界溶媒収納容器１０
内圧力（以下、便宜上「内圧」と呼ぶことがある）より
も一定圧力以上（例えば、０．１ＭＰａ以上）高くなる
と開口動作する様に調整された圧力調整弁１６ａが備え
られている。また、内部容器へのパーティクル流入を抑
えるという観点からして、この圧力調整弁１６ａには、
フィルター（図示せず）を介在させることが好ましい。
【００２６】一方、超臨界溶媒収納容器１０の外壁の他
の部分（この図では下部外壁）には、外圧が内圧よりも
一定圧力以上（例えば、０．１ＭＰａ以上）下がったと
きに開口動作する様に調整された溶媒排出弁１６ｂが備
えられている。また、超臨界溶媒収納容器１０の外側で
且つ外部容器１１の内側には、回収容器１７ａが設置さ
れており、前記溶媒排出弁１６ｂから適宜排出される溶
媒は、この回収容器１７ａに回収される様に構成されて
いる。尚、この回収容器１７ａに関連して、図示する様
に、外部容器１１の外側に第２回収容器１７ｂを設け、
前記回収容器１７ａ内に一旦蓄えられた溶媒を、プロセ
ス終了後の適切な時期に弁１９を開いて第２回収容器１
７ｂに回収する様にしても良い。
の部分（この図では下部外壁）には、外圧が内圧よりも
一定圧力以上（例えば、０．１ＭＰａ以上）下がったと
きに開口動作する様に調整された溶媒排出弁１６ｂが備
えられている。また、超臨界溶媒収納容器１０の外側で
且つ外部容器１１の内側には、回収容器１７ａが設置さ
れており、前記溶媒排出弁１６ｂから適宜排出される溶
媒は、この回収容器１７ａに回収される様に構成されて
いる。尚、この回収容器１７ａに関連して、図示する様
に、外部容器１１の外側に第２回収容器１７ｂを設け、
前記回収容器１７ａ内に一旦蓄えられた溶媒を、プロセ
ス終了後の適切な時期に弁１９を開いて第２回収容器１
７ｂに回収する様にしても良い。
【００２７】次に、本発明の装置を用いた超臨界乾燥プ
ロセスについて説明する。まず、表面に２０００Åの酸
化膜と１０００Åのアルミ薄膜（下部電極）を形成した
シリコン基板上に、ＴＭＯＳを出発原料とした湿潤ゲル
膜を回転塗布法によって形成した。
ロセスについて説明する。まず、表面に２０００Åの酸
化膜と１０００Åのアルミ薄膜（下部電極）を形成した
シリコン基板上に、ＴＭＯＳを出発原料とした湿潤ゲル
膜を回転塗布法によって形成した。
【００２８】そして、前記図２に示した装置を用い、図
３に示した圧力・温度相図（超臨界溶媒収納容器１０
内）に従って前記湿潤ゲル膜を超臨界乾燥した。クリー
ンルーム内において、前記湿潤ゲル膜とエタノールを前
記図２に示した装置の超臨界溶媒収納容器１０内に封入
し、次いでこの超臨界溶媒収納容器１０を外部容器１１
内に配置した後、外部容器１１を密閉した。
３に示した圧力・温度相図（超臨界溶媒収納容器１０
内）に従って前記湿潤ゲル膜を超臨界乾燥した。クリー
ンルーム内において、前記湿潤ゲル膜とエタノールを前
記図２に示した装置の超臨界溶媒収納容器１０内に封入
し、次いでこの超臨界溶媒収納容器１０を外部容器１１
内に配置した後、外部容器１１を密閉した。
【００２９】その後、前記流量調整弁１４を開いて窒素
ボンベ１３からの窒素ガスを外部容器１１内に圧送して
外部容器１１内圧力（外圧）を８．１ＭＰａまで加圧す
る。この過程で圧力調整弁１６ａが開口動作し、エタノ
ールと湿潤ゲル膜を収納した超臨界溶媒収納容器１０内
が８．０ＭＰａまで加圧（内圧）されることになる（図
３の経路ａ）。
ボンベ１３からの窒素ガスを外部容器１１内に圧送して
外部容器１１内圧力（外圧）を８．１ＭＰａまで加圧す
る。この過程で圧力調整弁１６ａが開口動作し、エタノ
ールと湿潤ゲル膜を収納した超臨界溶媒収納容器１０内
が８．０ＭＰａまで加圧（内圧）されることになる（図
３の経路ａ）。
【００３０】引き続き、超臨界溶媒収納容器１０を誘導
コイル１８ａによって２６０℃まで昇温する。この昇温
過程で、超臨界溶媒収納容器１０内圧力（内圧）が外部
容器１１内圧力（外圧）よりも高くなると、溶媒排出弁
１６ｂが開口動作してエタノールが排出され、回収容器
１７ａに回収される。即ち、溶媒排出弁１６ｂは、この
段階では安全弁としての機能を発揮することになる。ま
た、このとき排出される溶媒は超臨界状態であるが、内
部容器から吐出すると同時に冷却されて液体状態に戻
る。そして結果的に、内圧は８．０ＭＰａ程度に保持さ
れ（図３の経路ｂ）、超臨界状態が維持されて超臨界乾
燥が進行する。
コイル１８ａによって２６０℃まで昇温する。この昇温
過程で、超臨界溶媒収納容器１０内圧力（内圧）が外部
容器１１内圧力（外圧）よりも高くなると、溶媒排出弁
１６ｂが開口動作してエタノールが排出され、回収容器
１７ａに回収される。即ち、溶媒排出弁１６ｂは、この
段階では安全弁としての機能を発揮することになる。ま
た、このとき排出される溶媒は超臨界状態であるが、内
部容器から吐出すると同時に冷却されて液体状態に戻
る。そして結果的に、内圧は８．０ＭＰａ程度に保持さ
れ（図３の経路ｂ）、超臨界状態が維持されて超臨界乾
燥が進行する。
【００３１】その後、前記排出弁１５を開いて、外部容
器１１内の窒素ガスを排出し、外部容器１１内を０．１
ＭＰａ（大気圧）まで減圧すると（図３の経路ｃ）、溶
媒排出弁１６ｂが開口動作し、超臨界溶媒収納容器１０
からエタノールが排出されて回収容器１７ａに回収され
る。また、窒素ボンベ１３から圧力：０．２ＭＰａ程度
になる様に乾燥窒素ガスを流通させ、超臨界溶媒収納容
器１０内のエタノールを完全に除去した後、、超臨界溶
媒収納容器１０を室温まで冷却する。そして、最終的に
超臨界溶媒収納容器１０を外部容器１１から取り出し、
クリーンルーム内で開封して被処理物８を取り出す。
器１１内の窒素ガスを排出し、外部容器１１内を０．１
ＭＰａ（大気圧）まで減圧すると（図３の経路ｃ）、溶
媒排出弁１６ｂが開口動作し、超臨界溶媒収納容器１０
からエタノールが排出されて回収容器１７ａに回収され
る。また、窒素ボンベ１３から圧力：０．２ＭＰａ程度
になる様に乾燥窒素ガスを流通させ、超臨界溶媒収納容
器１０内のエタノールを完全に除去した後、、超臨界溶
媒収納容器１０を室温まで冷却する。そして、最終的に
超臨界溶媒収納容器１０を外部容器１１から取り出し、
クリーンルーム内で開封して被処理物８を取り出す。
【００３２】通常のオートクレーブによれば、昇温に８
時間、降温に１０時間を要するものとなるが、本発明の
装置を用いれば昇温に１時間、降温に２時間程度で済
み、処理時間を大幅に短縮することができた。しかも、
超臨界処理後の６インチ基板のパーティクル数（０．２
μｍ以上）は２０個以下であり、ＬＳＩレベルでの清浄
性を確保することができた。
時間、降温に１０時間を要するものとなるが、本発明の
装置を用いれば昇温に１時間、降温に２時間程度で済
み、処理時間を大幅に短縮することができた。しかも、
超臨界処理後の６インチ基板のパーティクル数（０．２
μｍ以上）は２０個以下であり、ＬＳＩレベルでの清浄
性を確保することができた。
【００３３】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、容
器の熱容量を大幅に小さくすることができ、しかも圧力
を保持する為の機構も比較的容易に達成することのでき
る超臨界乾燥装置の構造が実現できた。
器の熱容量を大幅に小さくすることができ、しかも圧力
を保持する為の機構も比較的容易に達成することのでき
る超臨界乾燥装置の構造が実現できた。
【図１】従来の超臨界乾燥装置の概略説明図である。
【図２】本発明に係る超臨界乾燥装置の一構成例を示す
概略説明図である。
概略説明図である。
【図３】本発明の装置を用いたときの超臨界乾燥プロセ
スの圧力・温度相図である。
スの圧力・温度相図である。
７ 溶媒 ８ 被処理物 １０ 超臨界溶媒収納容器 １１ 外部容器 １３ 窒素ボンベ １６ａ 圧力調整弁 １６ｂ 溶媒排出弁 １７ａ 回収装置 １８ａ 誘導コイル １８ｂ 高周波誘導電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木下 隆 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 鈴木 康平 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 井上 憲一 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 坂下 由彦 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 Ｆターム(参考） 5F058 BA20 BF25 BF46 BF58 BG01 BG03 BG04
Claims (4)
- 【請求項１】 温度と圧力により超臨界状態を制御して
被処理物を乾燥する超臨界乾燥装置において、温度制御
装置を備えた超臨界溶媒収納容器を外部容器内に配置
し、外部容器内圧力を介して超臨界溶媒収納容器内の圧
力を制御する様に構成したものであることを特徴とする
超臨界乾燥装置。 - 【請求項２】 前記超臨界溶媒収納容器は、溶媒および
被処理物を収納した後に密閉できる構造であり、且つこ
の超臨界溶媒収納容器の外壁には、外部容器内圧力が超
臨界溶媒収納容器内圧力よりも一定圧力以上高くなった
ときに開口動作する圧力調整弁と、外部容器内圧力が超
臨界溶媒収納容器内圧力よりも一定圧力以上下がったと
きに開口動作する溶媒排出弁とを備えたものである請求
項１に記載の超臨界乾燥装置。 - 【請求項３】 前記溶媒排出弁から排出される溶媒を、
超臨界溶媒収納容器の外側で且つ外部容器の内側に設置
された回収容器により回収する様に構成されたものであ
る請求項２に記載の超臨界乾燥装置。 - 【請求項４】 前記温度制御装置は発熱体または誘導加
熱体である請求項１〜３のいずれかに記載の超臨界乾燥
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23438799A JP4350843B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 超臨界乾燥装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23438799A JP4350843B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 超臨界乾燥装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001060575A true JP2001060575A (ja) | 2001-03-06 |
| JP4350843B2 JP4350843B2 (ja) | 2009-10-21 |
Family
ID=16970211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23438799A Expired - Fee Related JP4350843B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 超臨界乾燥装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4350843B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005509280A (ja) * | 2001-10-03 | 2005-04-07 | 東京エレクトロン株式会社 | 複数の半導体基板の高圧加工用チャンバ |
| US7211145B2 (en) | 2002-04-24 | 2007-05-01 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing apparatus and substrate processing method |
| JP2007227511A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-09-06 | Ntt Advanced Technology Corp | 多孔質膜の形成方法 |
| JP2013198871A (ja) * | 2012-03-26 | 2013-10-03 | Japan Environmental Safety Corp | 抜油装置および抜油方法 |
| US8898926B2 (en) * | 2006-09-12 | 2014-12-02 | Semes Co. Ltd. | Substrate dryer using supercritical fluid, apparatus including the same, and method for treating substrate |
-
1999
- 1999-08-20 JP JP23438799A patent/JP4350843B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005509280A (ja) * | 2001-10-03 | 2005-04-07 | 東京エレクトロン株式会社 | 複数の半導体基板の高圧加工用チャンバ |
| US7211145B2 (en) | 2002-04-24 | 2007-05-01 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing apparatus and substrate processing method |
| JP2007227511A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-09-06 | Ntt Advanced Technology Corp | 多孔質膜の形成方法 |
| JP4542051B2 (ja) * | 2006-02-22 | 2010-09-08 | エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株式会社 | 多孔質膜の形成方法 |
| US8898926B2 (en) * | 2006-09-12 | 2014-12-02 | Semes Co. Ltd. | Substrate dryer using supercritical fluid, apparatus including the same, and method for treating substrate |
| JP2013198871A (ja) * | 2012-03-26 | 2013-10-03 | Japan Environmental Safety Corp | 抜油装置および抜油方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4350843B2 (ja) | 2009-10-21 |
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