JP2001055526A - 樹脂充填用無機化合物及びその製造方法 - Google Patents
樹脂充填用無機化合物及びその製造方法Info
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- JP2001055526A JP2001055526A JP11233862A JP23386299A JP2001055526A JP 2001055526 A JP2001055526 A JP 2001055526A JP 11233862 A JP11233862 A JP 11233862A JP 23386299 A JP23386299 A JP 23386299A JP 2001055526 A JP2001055526 A JP 2001055526A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形時に離型性に優れかつ十分な機械的強度
を有する樹脂成形体を得るための樹脂充填用無機化合物
及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 無機化合物とシランカップリング剤とを
混合、加熱してなる樹脂充填用無機化合物の製造方法に
おいて、該加熱を線速度３００ｃｍ／ｓ以上の剪断応力
下、１００℃以上の滞留時間が３〜１８０分で行うこと
を特徴とする有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が０．０４
重量％以上であり、式（Ｉ）で示されるＡが０．０５重
量％以下であり、シランカップリング剤を表面処理して
なる樹脂充填用無機化合物も製造方法。 Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量を、
Ｙは無機化合物の有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量を示
す。〕
を有する樹脂成形体を得るための樹脂充填用無機化合物
及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 無機化合物とシランカップリング剤とを
混合、加熱してなる樹脂充填用無機化合物の製造方法に
おいて、該加熱を線速度３００ｃｍ／ｓ以上の剪断応力
下、１００℃以上の滞留時間が３〜１８０分で行うこと
を特徴とする有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が０．０４
重量％以上であり、式（Ｉ）で示されるＡが０．０５重
量％以下であり、シランカップリング剤を表面処理して
なる樹脂充填用無機化合物も製造方法。 Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量を、
Ｙは無機化合物の有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量を示
す。〕
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は樹脂充填用水酸化ア
ルミニウム及びその製造方法に関する。詳細には充填材
として樹脂への適用した場合、成形時に離型性に優れ、
かつ機械的強度に優れる成形体を提供し得る樹脂充填用
水酸化アルミニウム及びその製造方法に関する。
ルミニウム及びその製造方法に関する。詳細には充填材
として樹脂への適用した場合、成形時に離型性に優れ、
かつ機械的強度に優れる成形体を提供し得る樹脂充填用
水酸化アルミニウム及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂及びエポキシ樹
脂等の熱硬化性樹脂に水酸化アルミニウム等の無機化合
物を充填した樹脂組成物は、人工大理石としてバスタ
ブ、キッチンカウンターをはじめ壁材、床材等のインテ
リア素材として広く知られている。
ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂及びエポキシ樹
脂等の熱硬化性樹脂に水酸化アルミニウム等の無機化合
物を充填した樹脂組成物は、人工大理石としてバスタ
ブ、キッチンカウンターをはじめ壁材、床材等のインテ
リア素材として広く知られている。
【０００３】しかし、前記用途においては難燃性や低コ
スト化等を要求されるため、樹脂中にできるだけ多くの
無機化合物を混合、充填する必要がある。ところが一般
に無機化合物は樹脂への分散性が良くなく、また樹脂と
の化学結合を起こす反応基を持たないことから、十分な
機械的強度を有する樹脂成形体を得ることは困難であっ
た。
スト化等を要求されるため、樹脂中にできるだけ多くの
無機化合物を混合、充填する必要がある。ところが一般
に無機化合物は樹脂への分散性が良くなく、また樹脂と
の化学結合を起こす反応基を持たないことから、十分な
機械的強度を有する樹脂成形体を得ることは困難であっ
た。
【０００４】このようなことから、無機化合物をシラン
カップリング剤等を用いて表面処理する方法（例えば、
特開平５−１７０９７１号公報、特開平８−７３７６９
号公報）が提案されている。
カップリング剤等を用いて表面処理する方法（例えば、
特開平５−１７０９７１号公報、特開平８−７３７６９
号公報）が提案されている。
【０００５】しかしながら、公知の表面処理方法を適用
する場合には、樹脂中への無機化合物の分散性、成形し
て得られる樹脂成形体の機械的強度にある程度の改善効
果を見ることができるものの、該樹脂成形体の離型性が
低下し、脱型不良やクラックが発生する問題があった。
する場合には、樹脂中への無機化合物の分散性、成形し
て得られる樹脂成形体の機械的強度にある程度の改善効
果を見ることができるものの、該樹脂成形体の離型性が
低下し、脱型不良やクラックが発生する問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、成形
時に離型性に優れかつ十分な機械的強度を有する樹脂成
形体を得るための樹脂充填用無機化合物及びその製造方
法を提供することである。
時に離型性に優れかつ十分な機械的強度を有する樹脂成
形体を得るための樹脂充填用無機化合物及びその製造方
法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、シランカ
ップリング剤を表面処理してなる無機化合物と樹脂とを
混合してなる樹脂組成物について上記課題を解決すべく
検討を行った結果、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が
０．０４重量％以上であり、式（Ｉ） Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量を、
Ｙは無機化合物の有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量を示
す。〕で示される溶出ＳｉＯ2含有量Ａが０．０５重量
％以下であり、シランカップリング剤を表面処理してな
る樹脂充填用無機化合物を用いる場合にはかかる課題を
解決し得ること、
ップリング剤を表面処理してなる無機化合物と樹脂とを
混合してなる樹脂組成物について上記課題を解決すべく
検討を行った結果、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が
０．０４重量％以上であり、式（Ｉ） Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量を、
Ｙは無機化合物の有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量を示
す。〕で示される溶出ＳｉＯ2含有量Ａが０．０５重量
％以下であり、シランカップリング剤を表面処理してな
る樹脂充填用無機化合物を用いる場合にはかかる課題を
解決し得ること、
【０００８】また、無機化合物とシランカップリング剤
とを混合、加熱してなる樹脂充填用無機化合物の製造方
法において、該加熱を線速度３００ｃｍ／ｓ以上の剪断
応力下、１００℃以上の滞留時間が３〜１８０分で行う
ことを特徴とする樹脂充填用無機化合物の製造方法によ
れば、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が０．０４重量％
以上であり、式（Ｉ） Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量を、
Ｙは無機化合物の有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量を示
す。〕で示されるＡが０．０５重量％以下であり、シラ
ンカップリング剤を表面処理してなる樹脂充填用無機化
合物を簡易に提供し得ることを見出し本発明を完成する
に至った。
とを混合、加熱してなる樹脂充填用無機化合物の製造方
法において、該加熱を線速度３００ｃｍ／ｓ以上の剪断
応力下、１００℃以上の滞留時間が３〜１８０分で行う
ことを特徴とする樹脂充填用無機化合物の製造方法によ
れば、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が０．０４重量％
以上であり、式（Ｉ） Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量を、
Ｙは無機化合物の有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量を示
す。〕で示されるＡが０．０５重量％以下であり、シラ
ンカップリング剤を表面処理してなる樹脂充填用無機化
合物を簡易に提供し得ることを見出し本発明を完成する
に至った。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の樹脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出後Ｓｉ
Ｏ2含有量が０．０４重量％以上であり、式（Ｉ） Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは樹脂充填用無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2
含有量を、Ｙは樹脂充填用無機化合物の有機溶媒抽出後
ＳｉＯ2含有量を示す。〕で示されるＡが０．０５重量
％以下であり、シランカップリング剤を表面処理してな
ることを特徴とする。尚、本発明において有機溶媒抽出
前ＳｉＯ2含有量は０．０４重量％〜０．３５重量％で
あり、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量は０．０４重量％
〜０．３重量％であり、かつ有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含
有量≧有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量である。
本発明の樹脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出後Ｓｉ
Ｏ2含有量が０．０４重量％以上であり、式（Ｉ） Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは樹脂充填用無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2
含有量を、Ｙは樹脂充填用無機化合物の有機溶媒抽出後
ＳｉＯ2含有量を示す。〕で示されるＡが０．０５重量
％以下であり、シランカップリング剤を表面処理してな
ることを特徴とする。尚、本発明において有機溶媒抽出
前ＳｉＯ2含有量は０．０４重量％〜０．３５重量％で
あり、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量は０．０４重量％
〜０．３重量％であり、かつ有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含
有量≧有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量である。
【００１０】前記有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が０．
０４重量％未満の場合、樹脂への分散性を向上させるこ
とができず、十分な機械的強度を有する樹脂成形体が得
られない。式（Ｉ）で示されるＡが０．０５重量％より
大きい場合、無機化合物を充填し得られる樹脂成形体の
離型性が低下する。
０４重量％未満の場合、樹脂への分散性を向上させるこ
とができず、十分な機械的強度を有する樹脂成形体が得
られない。式（Ｉ）で示されるＡが０．０５重量％より
大きい場合、無機化合物を充填し得られる樹脂成形体の
離型性が低下する。
【００１１】本発明に用いる無機化合物は、例えば水酸
化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、タルク、ハイドロタルサイト、シリカ等が挙げら
れ、就中各種粒子径のものが安価にかつ入手しやすいこ
とから水酸化アルミニウム等の使用が推奨される。前記
水酸化アルミニウムの具体例としてはバイヤー法により
得られるギブサイト等が挙げられる。前記無機化合物
は、通常、平均粒子径が約０．１μｍ〜約２００μｍ、
好ましくは約３μｍ〜約１００μｍであり、ＳｉＯ2含
有量が約０．０２重量％以下、好ましくは約０．０１重
量％以下である。
化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、タルク、ハイドロタルサイト、シリカ等が挙げら
れ、就中各種粒子径のものが安価にかつ入手しやすいこ
とから水酸化アルミニウム等の使用が推奨される。前記
水酸化アルミニウムの具体例としてはバイヤー法により
得られるギブサイト等が挙げられる。前記無機化合物
は、通常、平均粒子径が約０．１μｍ〜約２００μｍ、
好ましくは約３μｍ〜約１００μｍであり、ＳｉＯ2含
有量が約０．０２重量％以下、好ましくは約０．０１重
量％以下である。
【００１２】本発明に用いるシランカップリング剤は、
一般式（II） ＸＳｉ（ＯＲ）3 （II） 〔式中Ｘは有機基と反応する官能基、例えばビニル基、
エポキシ基、メタアクリル基、アミノ基、メルカプト
基、クロル基等であり、式中ＯＲはアルコキシ基、例え
ばメトキシ基、エトキシ基、セロソルブ基等である。〕
で示される。具体例としてはビニルトリクロロシラン、
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリス（βメトキシエトキシ）シラン、γ−
（メタクリロキシプロピル）トリメトキシシラン、γ−
（メタクリロキシプロピル）トリエトキシシラン、γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエ
チル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、β−
（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシ
シラン、γ−グリシドキシロプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−
（メタクリロキシプロピル）メチルジメトキシシラン、
γ−（メタクリロキシプロピル）メチルジエトキシシラ
ン、γ−（アクリロキシプロピル）トリメトキシシラ
ン、γ−（アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシ
ラン、γ−（メタクリロキシプロピル）１１−ウンデシ
ルトリメトキシシラン又は４−（１−メタクリロキシ−
４−メチル−２−フェニル）１−エチルトリメトキシシ
ラン等を挙げることができる。就中、ビニルトリメトキ
シシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−（メタクリ
ロキシプロピル）トリメトキシシラン、γ−（メタクリ
ロキシプロピル）トリエトキシシラン、γ−（メタクリ
ロキシプロピル）メチルジメトキシシラン、γ−（メタ
クリロキシプロピル）メチルジエトキシシラン、γ−
（アクリロキシプロピル）トリメトキシシラン又はγ−
（アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシランの適
用が推奨される。
一般式（II） ＸＳｉ（ＯＲ）3 （II） 〔式中Ｘは有機基と反応する官能基、例えばビニル基、
エポキシ基、メタアクリル基、アミノ基、メルカプト
基、クロル基等であり、式中ＯＲはアルコキシ基、例え
ばメトキシ基、エトキシ基、セロソルブ基等である。〕
で示される。具体例としてはビニルトリクロロシラン、
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリス（βメトキシエトキシ）シラン、γ−
（メタクリロキシプロピル）トリメトキシシラン、γ−
（メタクリロキシプロピル）トリエトキシシラン、γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエ
チル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、β−
（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシ
シラン、γ−グリシドキシロプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−
（メタクリロキシプロピル）メチルジメトキシシラン、
γ−（メタクリロキシプロピル）メチルジエトキシシラ
ン、γ−（アクリロキシプロピル）トリメトキシシラ
ン、γ−（アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシ
ラン、γ−（メタクリロキシプロピル）１１−ウンデシ
ルトリメトキシシラン又は４−（１−メタクリロキシ−
４−メチル−２−フェニル）１−エチルトリメトキシシ
ラン等を挙げることができる。就中、ビニルトリメトキ
シシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−（メタクリ
ロキシプロピル）トリメトキシシラン、γ−（メタクリ
ロキシプロピル）トリエトキシシラン、γ−（メタクリ
ロキシプロピル）メチルジメトキシシラン、γ−（メタ
クリロキシプロピル）メチルジエトキシシラン、γ−
（アクリロキシプロピル）トリメトキシシラン又はγ−
（アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシランの適
用が推奨される。
【００１３】本発明の樹脂充填用無機化合物の製造方法
は、無機化合物とシランカップリング剤とを混合、加熱
してなる樹脂充填用無機化合物の製造方法において、該
加熱を線速度３００ｃｍ／ｓ以上の剪断応力下で１００
℃以上の滞留時間が３〜１８０分で行うことを特徴とす
る。線速度が３００ｃｍ／ｓ未満の剪断応力下で加熱し
てなる樹脂充填用無機化合物を用いる場合、シランカッ
プリング剤が無機化合物に均一に表面処理されないため
か離型性に優れかつ十分な機械的強度を有する成形体が
得られない。また、１００℃以上の滞留時間が３分より
短い場合には、樹脂中へ溶出するシリカが増加し離型性
に優れる成形体が得られない。一方、１００℃以上の滞
留時間が１８０分より長い場合には、シランカップリン
グ剤の効果が低下するためか十分な機械的強度を有する
成形体が得られない。また成形体が黄色に着色し外観を
損ねる場合がある。シリカの溶出機構については明らか
ではないが、剪断応力下で１００℃以上に一定時間加熱
することにより、シランカップリング剤と無機化合物と
が化学的に結合し、有機溶媒への溶出が低減されたもの
と推察される。
は、無機化合物とシランカップリング剤とを混合、加熱
してなる樹脂充填用無機化合物の製造方法において、該
加熱を線速度３００ｃｍ／ｓ以上の剪断応力下で１００
℃以上の滞留時間が３〜１８０分で行うことを特徴とす
る。線速度が３００ｃｍ／ｓ未満の剪断応力下で加熱し
てなる樹脂充填用無機化合物を用いる場合、シランカッ
プリング剤が無機化合物に均一に表面処理されないため
か離型性に優れかつ十分な機械的強度を有する成形体が
得られない。また、１００℃以上の滞留時間が３分より
短い場合には、樹脂中へ溶出するシリカが増加し離型性
に優れる成形体が得られない。一方、１００℃以上の滞
留時間が１８０分より長い場合には、シランカップリン
グ剤の効果が低下するためか十分な機械的強度を有する
成形体が得られない。また成形体が黄色に着色し外観を
損ねる場合がある。シリカの溶出機構については明らか
ではないが、剪断応力下で１００℃以上に一定時間加熱
することにより、シランカップリング剤と無機化合物と
が化学的に結合し、有機溶媒への溶出が低減されたもの
と推察される。
【００１４】前記混合は公知の装置を用いて行えばよ
く、前記加熱は上記条件が達成可能な装置を用いて行え
ばよい。
く、前記加熱は上記条件が達成可能な装置を用いて行え
ばよい。
【００１５】本発明の製造方法を行うに際しては、例え
ば攪拌機構を有する混合機に無機化合物を入れ、シラン
カップリング剤を添加し混合した後、攪拌機構及び加熱
機構を有する混合機に移して加熱する方法により樹脂充
填用無機化合物を得ればよい。また、攪拌機構及び加熱
機構を有する混合機を用い、無機化合物とシランカップ
リング剤とを室温で混合した後、引き続いて加熱する方
法により樹脂充填用無機化合物を得てもよい。更に、本
発明においては、攪拌機に無機化合物を入れ、シランカ
ップリング剤を添加し混合した後、攪拌を継続して摩擦
熱により無機化合物の温度を上げて加熱する方法により
樹脂充填用無機化合物を得てもよい。前記攪拌機として
は、例えば、スーパーミキサー（商品名、株式会社カワ
タ製）、ヘンシェルミキサー（商品名、三井鉱山株式会
社製）、奈良式自由粉砕機（商品名、株式会社奈良機械
製）、レーディゲミキサー（商品名、マツボー株式会社
製）等が挙げられる。シランカップリング剤の混合は、
得られる樹脂充填用無機化合物のＳｉＯ2含有量が約
０．０４重量％以上となるように行えばよく、代表的に
は無機化合物１００重量部に対して約０．１重量部〜約
３重量部、好ましくは約０．２重量部〜約１重量部であ
る。シランカップリング剤の混合量が約０．１重量部よ
り低い場合には、得られる樹脂充填用無機化合物は樹脂
への分散性を向上させることができず、十分な機械的強
度を有する樹脂成形体が得られないことがある。
ば攪拌機構を有する混合機に無機化合物を入れ、シラン
カップリング剤を添加し混合した後、攪拌機構及び加熱
機構を有する混合機に移して加熱する方法により樹脂充
填用無機化合物を得ればよい。また、攪拌機構及び加熱
機構を有する混合機を用い、無機化合物とシランカップ
リング剤とを室温で混合した後、引き続いて加熱する方
法により樹脂充填用無機化合物を得てもよい。更に、本
発明においては、攪拌機に無機化合物を入れ、シランカ
ップリング剤を添加し混合した後、攪拌を継続して摩擦
熱により無機化合物の温度を上げて加熱する方法により
樹脂充填用無機化合物を得てもよい。前記攪拌機として
は、例えば、スーパーミキサー（商品名、株式会社カワ
タ製）、ヘンシェルミキサー（商品名、三井鉱山株式会
社製）、奈良式自由粉砕機（商品名、株式会社奈良機械
製）、レーディゲミキサー（商品名、マツボー株式会社
製）等が挙げられる。シランカップリング剤の混合は、
得られる樹脂充填用無機化合物のＳｉＯ2含有量が約
０．０４重量％以上となるように行えばよく、代表的に
は無機化合物１００重量部に対して約０．１重量部〜約
３重量部、好ましくは約０．２重量部〜約１重量部であ
る。シランカップリング剤の混合量が約０．１重量部よ
り低い場合には、得られる樹脂充填用無機化合物は樹脂
への分散性を向上させることができず、十分な機械的強
度を有する樹脂成形体が得られないことがある。
【００１６】また、本発明の製造方法においては、本発
明の効果を損なわない範囲において、シランカップリン
グ剤に加えて一般式Ｓｉ（ＯＲ）4〔式中、Ｒは炭素数
１〜２のアルキル基である。〕で示されるシリケートの
単量体或いはその重合体を添加してもよい。前記シリケ
ートの具体例としてはメチルシリケート、エチルシリケ
ート等が挙げられる。シリケートの添加量は通常、原料
無機化合物１００重量部に対し約０．０１重量部〜約３
重量部、好ましくは約０．０３重量部〜約１重量部の範
囲である。
明の効果を損なわない範囲において、シランカップリン
グ剤に加えて一般式Ｓｉ（ＯＲ）4〔式中、Ｒは炭素数
１〜２のアルキル基である。〕で示されるシリケートの
単量体或いはその重合体を添加してもよい。前記シリケ
ートの具体例としてはメチルシリケート、エチルシリケ
ート等が挙げられる。シリケートの添加量は通常、原料
無機化合物１００重量部に対し約０．０１重量部〜約３
重量部、好ましくは約０．０３重量部〜約１重量部の範
囲である。
【００１７】本発明の樹脂充填用無機化合物はアクリル
樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂ま
たはエポキシ樹脂等の充填材として好適に使用できる。
樹脂中への本発明の樹脂充填用無機化合物の添加量（充
填量）は公知の範囲であればよく、例えば人工大理石用
に用いる場合には樹脂１００重量部に対し約５０重量部
〜約４００重量部の範囲であればよい。
樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂ま
たはエポキシ樹脂等の充填材として好適に使用できる。
樹脂中への本発明の樹脂充填用無機化合物の添加量（充
填量）は公知の範囲であればよく、例えば人工大理石用
に用いる場合には樹脂１００重量部に対し約５０重量部
〜約４００重量部の範囲であればよい。
【００１８】
【発明の効果】以上詳述した如く本発明の樹脂充填用無
機化合物は、成形時に離型性に優れかつ十分な機械的強
度を有する成形体を得るための樹脂充填用無機化合物を
提供するものであり、かつ本発明の製造方法によれば前
記樹脂充填用無機化合物を簡易に製造し得ることからそ
の産業上の利用価値は大である。
機化合物は、成形時に離型性に優れかつ十分な機械的強
度を有する成形体を得るための樹脂充填用無機化合物を
提供するものであり、かつ本発明の製造方法によれば前
記樹脂充填用無機化合物を簡易に製造し得ることからそ
の産業上の利用価値は大である。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はかかる実施例により制限を受けるもの
ではない。尚、平均粒子径、有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含
有量（重量％）、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量（重量
％）は以下の方法により測定した。 平均粒子径（μｍ）： コールター粒度分布計により、
累積５０重量％径を測定した。 有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量（重量％）： 樹脂充填
用無機化合物のＳｉＯ2含有量を発光分光分析により測
定した。 有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量（重量％）： ビーカー
にＭＭＡモノマー（メタクリル酸メチル）２５０ｇと樹
脂充填用無機化合物２０ｇを入れ、１時間攪拌した後、
混合物を遠心分離機（２５００ｒｐｍ、５分）を用いて
固液分離し、次いで上澄み液を除去し、残った固形分を
１１０℃、２時間乾燥した。得られた乾燥品のＳｉＯ2
含有量を発光分析により測定した。
するが、本発明はかかる実施例により制限を受けるもの
ではない。尚、平均粒子径、有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含
有量（重量％）、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量（重量
％）は以下の方法により測定した。 平均粒子径（μｍ）： コールター粒度分布計により、
累積５０重量％径を測定した。 有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量（重量％）： 樹脂充填
用無機化合物のＳｉＯ2含有量を発光分光分析により測
定した。 有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量（重量％）： ビーカー
にＭＭＡモノマー（メタクリル酸メチル）２５０ｇと樹
脂充填用無機化合物２０ｇを入れ、１時間攪拌した後、
混合物を遠心分離機（２５００ｒｐｍ、５分）を用いて
固液分離し、次いで上澄み液を除去し、残った固形分を
１１０℃、２時間乾燥した。得られた乾燥品のＳｉＯ2
含有量を発光分析により測定した。
【００２０】実施例１ バイヤー法により得られたギブサイト構造を有する水酸
化アルミニウム（平均粒子径２５μｍ、ＳｉＯ2含有量
０．０１重量％）１００重量部をスーパーミキサー（商
品名、株式会社カワタ製）に入れた後、室温で攪拌しな
がらシランカップリング剤（γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン）０．５重量部を混合した。次い
で、線速度１０００ｃｍ／ｓの剪断応力下、１００℃以
上の滞留時間５分で加熱して樹脂充填用無機化合物を得
た。得られた樹脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出前
ＳｉＯ2含有量が０．１１重量％、有機溶媒抽出後Ｓｉ
Ｏ2含有量が０．０９重量％、式（Ｉ）で示されるＡが
０．０２重量％であった。
化アルミニウム（平均粒子径２５μｍ、ＳｉＯ2含有量
０．０１重量％）１００重量部をスーパーミキサー（商
品名、株式会社カワタ製）に入れた後、室温で攪拌しな
がらシランカップリング剤（γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン）０．５重量部を混合した。次い
で、線速度１０００ｃｍ／ｓの剪断応力下、１００℃以
上の滞留時間５分で加熱して樹脂充填用無機化合物を得
た。得られた樹脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出前
ＳｉＯ2含有量が０．１１重量％、有機溶媒抽出後Ｓｉ
Ｏ2含有量が０．０９重量％、式（Ｉ）で示されるＡが
０．０２重量％であった。
【００２１】得られた樹脂充填用無機化合物１８０重量
部、０．７ポイズに粘度調整したアクリル樹脂（住友化
学株式会社製）１００重量部及び硬化剤（商品名：パー
カドックス１６、化薬アクゾ株式会社製）０．５重量部
を混合して樹脂組成物を作製した。
部、０．７ポイズに粘度調整したアクリル樹脂（住友化
学株式会社製）１００重量部及び硬化剤（商品名：パー
カドックス１６、化薬アクゾ株式会社製）０．５重量部
を混合して樹脂組成物を作製した。
【００２２】次いで、ガラス型３ヶ、及びクロムメッキ
を施したステンレス鋼にＰＶＣフィルムを貼り合せた型
（以下、ステンレス型という。）３ヶに前記樹脂組成物
を注入した後、温度５０℃１．５時間で硬化させ、８０
℃２時間でアフターキュアーさせて樹脂成形体を得た。
ガラス型から脱型して得られた樹脂成形体は３枚何れも
割れが発生せず、表面が鏡面状であり、光沢があった。
また、ステンレス型からの離型性を目視により調べた結
果、３枚何れもその離型性は良好であり、樹脂成形体に
ＰＶＣフィルムが付着して残ることはなかった。
を施したステンレス鋼にＰＶＣフィルムを貼り合せた型
（以下、ステンレス型という。）３ヶに前記樹脂組成物
を注入した後、温度５０℃１．５時間で硬化させ、８０
℃２時間でアフターキュアーさせて樹脂成形体を得た。
ガラス型から脱型して得られた樹脂成形体は３枚何れも
割れが発生せず、表面が鏡面状であり、光沢があった。
また、ステンレス型からの離型性を目視により調べた結
果、３枚何れもその離型性は良好であり、樹脂成形体に
ＰＶＣフィルムが付着して残ることはなかった。
【００２３】比較例１ 実施例１において１００℃以上の滞留時間５分を１．５
分に変えて行った以外は同様にして行った。得られた樹
脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出後ＳｉＯ 2含有量
が０．０５重量％、式（Ｉ）で示されるＡが０．０６重
量％であった。ガラス型から脱型して得られた樹脂成形
体は３枚何れも表面が荒れ、光沢がなかった。また、ス
テンレス型からの離型性を目視により調べた結果、３枚
何れもその離型性が不良であり、樹脂成形体にＰＶＣフ
ィルムが付着して残ることがあった。
分に変えて行った以外は同様にして行った。得られた樹
脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出後ＳｉＯ 2含有量
が０．０５重量％、式（Ｉ）で示されるＡが０．０６重
量％であった。ガラス型から脱型して得られた樹脂成形
体は３枚何れも表面が荒れ、光沢がなかった。また、ス
テンレス型からの離型性を目視により調べた結果、３枚
何れもその離型性が不良であり、樹脂成形体にＰＶＣフ
ィルムが付着して残ることがあった。
【００２４】比較例２ 実施例１においてシランカップリング剤（γ−メタクリ
ロキシプロピルトリメトキシシラン）０．５重量部を
０．２重量部に変えて行った以外は同様にして行った。
得られた樹脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出前Ｓｉ
Ｏ2含有量が０．０４重量％、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含
有量が０．０２重量％、式（Ｉ）で示されるＡが０．０
２重量％であった。ガラス型から脱型して得られた樹脂
成形体は２枚に割れが発生した。また、ステンレス型か
らの離型性を目視により調べた結果、３枚何れもその離
型性は良好であり、樹脂成形体にＰＶＣフィルムが付着
して残ることはなかった。
ロキシプロピルトリメトキシシラン）０．５重量部を
０．２重量部に変えて行った以外は同様にして行った。
得られた樹脂充填用無機化合物は、有機溶媒抽出前Ｓｉ
Ｏ2含有量が０．０４重量％、有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含
有量が０．０２重量％、式（Ｉ）で示されるＡが０．０
２重量％であった。ガラス型から脱型して得られた樹脂
成形体は２枚に割れが発生した。また、ステンレス型か
らの離型性を目視により調べた結果、３枚何れもその離
型性は良好であり、樹脂成形体にＰＶＣフィルムが付着
して残ることはなかった。
【００２５】本発明の樹脂充填用無機化合物を用いる場
合には、割れが発生することがない十分な機械的強度を
有し、かつＰＶＣフィルムが付着して残ることがない離
型性に優れる樹脂成形体が得られた。
合には、割れが発生することがない十分な機械的強度を
有し、かつＰＶＣフィルムが付着して残ることがない離
型性に優れる樹脂成形体が得られた。
フロントページの続き (72)発明者 和田 直人 東京都中央区新川２丁目27番１号 住友化 学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4J002 BF011 BG001 CD001 CF211 DE146 FB096 FB106 FB116 FB146 FB156 GL00 GL02 4J037 AA24 CB23 CB26 CC15 CC16 CC23 CC24 DD27 EE02 EE25 EE28 EE44 FF17 FF30
Claims (4)
- 【請求項１】 有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量が０．０
４重量％以上であり、式（Ｉ）で示されるＡが０．０５
重量％以下であり、シランカップリング剤を表面処理し
てなる樹脂充填用無機化合物。 Ａ＝Ｘ−Ｙ （Ｉ） 〔Ｘは無機化合物の有機溶媒抽出前ＳｉＯ2含有量を、
Ｙは無機化合物の有機溶媒抽出後ＳｉＯ2含有量を示
す。〕 - 【請求項２】 無機化合物が水酸化アルミニウムである
ことを特徴とする請求項１記載の樹脂充填用無機化合
物。 - 【請求項３】 無機化合物とシランカップリング剤とを
混合、加熱してなる樹脂充填用無機化合物の製造方法に
おいて、該加熱を線速度３００ｃｍ／ｓ以上の剪断応力
下、１００℃以上の滞留時間が３〜１８０分で行うこと
を特徴とする請求項１記載の樹脂充填用無機化合物の製
造方法。 - 【請求項４】 無機化合物が水酸化アルミニウムである
ことを特徴とする請求項１記載の樹脂充填用無機化合物
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11233862A JP2001055526A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 樹脂充填用無機化合物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11233862A JP2001055526A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 樹脂充填用無機化合物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001055526A true JP2001055526A (ja) | 2001-02-27 |
Family
ID=16961746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11233862A Pending JP2001055526A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 樹脂充填用無機化合物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001055526A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002348408A (ja) * | 2001-05-28 | 2002-12-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | 樹脂充填用水酸化アルミニウム粉末 |
| JP2002348485A (ja) * | 2001-05-23 | 2002-12-04 | Nbl Kk | 粒子分散型複合材料及びその製造方法 |
| JP2005171023A (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-30 | Kishimoto Sangyo Co Ltd | プラスチック充填剤の製造方法及びそれを用いたプラスチック組成物 |
| US20090105410A1 (en) * | 2005-12-26 | 2009-04-23 | Noriko Yagi | Rubber composition and pneumatic tire using the same |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55110163A (en) * | 1979-02-15 | 1980-08-25 | Marubaan Mineraruzu Co | Manufacture of denaturing agent |
| JPH04314744A (ja) * | 1991-04-12 | 1992-11-05 | Showa Denko Kk | 吸熱性粒状充填材およびその製造方法 |
| JPH083473A (ja) * | 1994-04-18 | 1996-01-09 | Mitsubishi Chem Corp | コーティングされた無機粉体、その製造方法及び無機粉体用コーティング剤 |
| JPH09110415A (ja) * | 1995-06-05 | 1997-04-28 | General Electric Co <Ge> | 無機粉末を疎水性にする効率的な方法 |
| JP2000204196A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-07-25 | Bridgestone Corp | タイヤトレッド用ゴム組成物 |
-
1999
- 1999-08-20 JP JP11233862A patent/JP2001055526A/ja active Pending
Patent Citations (5)
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| US20120178878A1 (en) * | 2005-12-26 | 2012-07-12 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Process for producing silica and sulfur contaning rubber composition |
| US9062181B2 (en) * | 2005-12-26 | 2015-06-23 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Process for producing silica and sulfur containing rubber composition |
| US9102812B2 (en) * | 2005-12-26 | 2015-08-11 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Process for producing silica and sulfur containing rubber composition |
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