JPH0533117B2 - - Google Patents

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JPH0533117B2
JPH0533117B2 JP50033485A JP50033485A JPH0533117B2 JP H0533117 B2 JPH0533117 B2 JP H0533117B2 JP 50033485 A JP50033485 A JP 50033485A JP 50033485 A JP50033485 A JP 50033485A JP H0533117 B2 JPH0533117 B2 JP H0533117B2
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PEEPAA APURIKEESHONZU INTERN Inc
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Description

請求の範囲 １ (a)約60ミクロンないし約180ミクロンの範囲
の平均粒子サイズ径を有する、多量の中空微小
球体を熱硬化性バインダー接着剤と、該微小球
体が濡れるまで激しく混合する工程、 (b) 金属フレークを工程(a)の湿潤微小球体に、該
湿潤微小球体が該金属フレークで被覆されるま
でゆつくり添加する工程、 (c) 熱を加え、工程(b)からの金属被覆微小球体の
温度を約350〓までゆつくり上昇させ、そうし
て該バインダーを硬化させそして該金属フレー
ク該微小球体に結合する工程、および (d) 工程(c)からの金属被覆微小球体を、さらに加
熱することなく該金属被覆微小球体が乾燥する
まで間歇的に攪拌する工程 の結合からなることを特徴とする金属被覆中空
微小球体の製法方法。
２ 該熱硬化性バインダー接着剤が重合性有機シ
ランと共重合性モノマーまたはコポリマーから成
る請求の範囲第１項記載の方法。
３ 該重合性有機シランが３〔２（ビニルベンジル
アミノ）エチルアミノ〕プロピルトリメトキシシ
ランであり、該共重合性モノマーがガンマーブチ
ロラクトンである請求の範囲第２項記載の方法。
４ 該熱硬化性バインダー接着剤を最終製品の約
３ないし約４重量％の量で添加する請求の範囲第
１項記載の方法。
５ 該金属フレークが約６ないし10ミクロンの平
均サイズを有する請求の範囲第１項記載の方法。
６ 該中空微小球体が約100ないし約150ミクロン
の平均粒子サイズを有する請求の範囲第１項記載
の方法。
７ 該工程(c)において、温度を約220〓ないし約
240〓に上昇させる請求の範囲第１項記載の方法。
８ 工程(a)において、約140〓ないし約160〓の温
度が得られるまで熱を加える請求の範囲第１項記
載の方法。
９ 該金属フレークが亜鉛、アルミニウム、銀、
銅、ステンレススチール、白金、金またはこれら
の組合せから成る請求の範囲第１項記載の方法。
１０ (a) 約60ミクロンないし約180ミクロンの
範囲の平均粒子サイズ径を有する多量の中空微
小球体を、最終製品の重量基準で約３ないし約
６重量％の、有機官能性シランおよび共重合体
モノマーから成る熱硬化性バインダー接着剤
と、該微小球体が濡れるまで激しく混合する工
程、 (b) 約６ミクロンないし約10ミクロンの平均サイ
ズを有する、金属フレークを工程(a)からの該湿
潤微小球体に、該湿潤微小球体が該金属フレー
クで被覆されるまでゆつくり添加する工程、 (c) 熱を加え、工程(b)からの金属被覆微小球体の
温度を約350〓までゆつくり上昇させ、そして
該バインダーを硬化させそして該金属フレーク
を該微小球体に結合する工程、および (d) 工程(c)からの該金属被覆微小球体を、さらに
加熱することなく該金属被覆微小球体が乾燥す
るまで間歇的に攪拌する工程 の結合から成る金属被覆中空微小球体の製造方
法。
１１ 工程(b)において、工程(a)の該湿潤微小球体
に関し約15ないし約30重量％の金属フレークを添
加する請求の範囲第１０項記載の方法。
１２ 該微小球体が約165ないし170ミクロンの平
均粒子サイズを有し、工程(a)からの該湿潤微小球
体に関し約18ないし約22重量％の金属フレークが
使用される請求の範囲第１１項記載の方法。
１３ (a) 約60ミクロンないし約180ミクロンの
範囲の平均粒子サイズ径を有する多量の中空微
小球体を、最終製品の重量基準で約３ないし約
６重量％の熱硬化性バインダー接着剤と、該接
着剤は有機官能性シランおよび共重合性モノマ
ーからなる、該微小球体が濡れるまで激しく攪
拌し、 (b) 金属フレークを工程(a)からの湿潤微小球体
に、該湿潤微小球体が該金属フレークで被覆さ
れるまで添加し、該金属フレークは約２ミクロ
ンないし約10ミクロンの平均サイズを有し、 (c) 熱を加え、工程(b)からの金属被覆微小球体の
温度を、約350〓までの温度に到達するまで上
昇させ、それによつて該バインダーを硬化さ
せ、そして該金属フレークを該微小球体に結合
し、そして、 (d) 工程(c)からの金属被覆微小球体を、更に加熱
することなく該金属被覆微小球体が乾燥するま
で間歇的に攪し、その後に該金属被覆微小球体
を製品として回収する ことによつて得られた金属被覆中空微小球体。
１４ 工程(a)の前に該微小球体を予熱し、そして
該予熱を該微小球体が約140〓ないし160〓の温度
に加熱されるまで続けること、 該工程(c)においても温度を約220〓ないし約240
〓に上昇すること、 該中空微小球体が約100ミクロンないし約180ミ
クロンの平均粒子サイズ径を有すること、該金属
フレークが約６ミクロンないし約10ミクロンの平
均サイズを有し亜鉛、アルミニウム、銀、銅、ス
テンレススチール、白金、金またはそれらの組合
せからなることも含む請求の範囲第２項記載の方
法。
１５ 該熱硬化性バインダー接着剤が、３〔２（ビ
ニルベンジルアミノ）エチルアミノ〕プロピルト
リメトキシシランであり、該共重合性モノマーが
ガンマーブチロラクトンである請求の範囲第１４
項記載の方法。
１６ 熱が工程(a)で該中空微小球体と該バインダ
ーとの混合物が約140〓ないし約160〓の温度に加
熱されるまで加えられること、および、 該工程(c)での温度が約220〓ないし約300〓に上
昇されること、 該中空微小球体が約100ミクロンないし約180ミ
クロンの範囲の平均粒子サイズ径を有すること、
および、 該金属フレークが亜鉛、アルミニウム、銀、
銅、ステンレススチール、白金、金またはそれら
の組合せから成る請求の範囲第１０項記載の方
法。
１７ 非導電性中空微小球体が約60ミクロンない
し約180ミクロンの範囲の平均粒子サイズ径を有
し、金属フレークが実質的に個々の該中空微上球
体を被覆し、該金属フレークが熱硬化性バインダ
ー接着剤によつて中空微小球体の外部表面に結合
された内部表面を有することから成る金属被覆中
空微小球体。
１８ 該中空微小球体が約100ミクロンないし約
180ミクロンの平均粒子サイズ径を有し、該金属
フレークが約６ミクロンないし約10ミクロンの平
均サイズを有し、該熱硬化性バインダー接着剤が
有機官能シランと共重合性モノマーとの反応生成
物からなる請求の範囲の第１７項記載の金属被覆
中空微小球体。
１９ 該金属フレークが、亜鉛、アルミニウム、
銀、銅、ステンレススチール、白金、金またはそ
れらの組合せから成る請求の範囲第１８項記載の
金属被覆中空微小球体。
２０ 該金属被覆中空微小球体が約100ミクロン
ないし約150ミクロンの範囲の平均粒子サイズ径
を有する請求の範囲第１７項記載の金属被覆中空
微小球体。
発明の背景 一般的背景情報として、次のことを述べる。
米国特許第4137367号（1979年）には、希釈酸
により特定条件下に表面をエツチングして、元の
構造を保持しながら外側のオクタヘドラル層を除
去したフイロケイ酸塩鉱物が開示されている。
この酸エツチングにより、次の緩和な條件下適
当な溶剤中での有機シランとの縮合を受けるシラ
ノール基が露出すると記載されている。
フライアツシユ粒子に結合しそれで被覆されて
いる多孔性ガラスペレツト核もまた知られてい
る。このようなペレツトは0.5〜20mmのオーダー
であつてやや大きく、米国特許第4143202号に開
示されている。
有機官能性シランとアミンシリケートから成る
種々のカツプリング剤およびそれによる繊維強化
処理も知られている。このようなアミンシリケー
ト成分は1000より小さい重合度を有している。米
国特許第3649320号（1976年）には、上記配合が
強化材料の表面へのカツプリング剤の空間配置を
より良く調整できると記載されている。
有機重合体および樹脂と予熱石炭フライアツシ
ユとの親和性を改良する努力が米国特許第
4336284号（1982年）に開示されている。これら
の努力には、化学剤の本質的に疎水性の単分子部
分被覆で厚みは100Åより小さくて石炭フライア
ツシユを部分的に被覆することが含まれる。
以前に、静電気発生を消散および調節するため
の努力がなされ、複合材料中への炭素粉充填剤が
使用されることになつた。炭素を含有するこれら
の複合材料は、病院および例えばコンピユータセ
ンターで静電気発生を防ぐだめに使用された。し
かしながら、不都合なことに、このような複合物
は貧弱な物理的性質を示す。
発明の要約 本発明は金属被覆中空微小球体の製造物および
製造方法に関する。本方法は、中空微小球体を該
中空微小球体を被覆するための接着性バインダー
と激しく攪拌すること、こうして被覆された中空
微小球体に金属フレークを添加すること、微小球
体−バインダー−金属中間生成物を約350〓まで
の温度に徐々に均一に加熱すること、その後、加
熱された中空微小球体−バインダー−金属中間生
成物を更に加熱することなく、間歇的に混合また
はタンブル（即ち攪拌）して生成物である金属被
覆中空微小球体が得られるようにバインダーを硬
化させることおよび続いて生成物を回収すること
からなる。
本発明の目的は、金属被覆中空微小球体を製造
する簡単な方法を提供することである。
本発明のなお他の目的は、露出した金属表面を
有する金属被覆中空微小球体を製造することであ
る。
本発明のさらに他の目的は、消散成分、海洋被
覆剤および／または塗料、ガラス状コンクリー
ト、EMI遮蔽材およびRFI遮蔽材を含む広範囲の
種々の末端用途の適用に適した金属被覆中空微小
球体を提供することである。
本発明のなお別の目的は、使用に先立つて中空
微小球体を酸前処理する必要性を回避する方法を
提供することである。
本発明の他の目的、態様および特徴は、その方
法および操作と同様に、以降の記載および本明細
書の一部を構成する付属請求の範囲全てを考慮し
てより明らかになるであろう。
【発明の詳細な説明】
本発明の方法は、一般に次の工程の組合せから
なる。所定量の中空微小球体を接着剤、好ましく
は熱硬化性接着剤と中空微小球体が濡れる、即
ち、接着性バインダーで被覆されるまで、激しく
混合しブレンドする。次に、フレーク状の所望の
金属を湿潤中空微小球体にゆつくり添加し、それ
によつて露出した金属表面を有する金属被覆中空
微小球体を調製する。続いて、該微小球体を最高
約350〓の温度までゆつくり均一に加熱すること
を含む該バインダーの硬化によつて該金属フレー
クは中空微小球体に永久的に結合される。この硬
化工程に続いて、金属被覆中空微小球体を、更に
加熱することなく、金属被覆中空微小球体が乾燥
するまで、間歇的に混合し、間歇的にタンブルす
る。得られた金属被覆中空微小球体を次いで回収
する。
更に特に、本発明による金属被覆中空微小球体
の調製法は、(a)大量の中空微小球体を約３ないし
約６重量％（最終生成物の重量基準）の熱硬化性
バインダー接着剤と中空微小球体が濡れるまで激
しく攪拌すること；(b)６〜10ミクロンの平均サイ
ズを有する金属フレークを、工程(a)からのこのよ
うな湿潤中空微小球体に、湿潤中空微小球体が完
全に金属フレークによつて被覆されるまでゆつく
り添加すること；(c)工程(b)からの金属被覆中空微
小球体の温度を約220〓と約240〓との間の温度に
まで上昇させるためにゆつくり熱を加えることに
よつて金属フレークを湿潤中空微小球体に結合さ
せること；および(d)更に加熱することなく得られ
た金属被覆中空微小球体が乾燥するまでの、工程
(c)からの金属被覆中空微小球体を間歇的に攪拌す
ることからなる。
最初の中空微小球体とバインダーとの混合の間
に、混合物の温度を約120〓ないし約180〓の範囲
に、好ましくは140〓および160〓の間に上昇させ
るために熱を加えることができる。本方法は、基
本的に非溶剤のものである。
上記方法において、接着性バインダーを、既に
多量の新球体、即ち微小球体が装入されている混
合容器内に最初に導入する。微小球体へバインダ
ーを適用する適当な技術には、微小球体上へバイ
ンダーを直接注ぐことと同様に、噴霧法が含まれ
る。かくして、接着剤はミスト、液または蒸気の
形で容器中に導入され得る。しかしながら、この
適用の間中、微小球体と接着性バインダーとは、
微小球体の適切な被覆を確保するように攪拌しな
くてはならない。
次に、所望量の金属フレークを混合容器に、好
ましくはゆつくり添加する。金属フレークの添加
は、予め未硬化接着性バインダーで被覆された微
小球体が金属フレークによつて完全におおわれる
まで続ける。金属フレークは未硬化接着性バイン
ダーに突き刺さる傾向がある。受容できる適切な
金属フレーク被覆は、目視検査によつて容易に決
定できる。さらに激しい最終用途応用のためによ
り以上の調節が要求され、そのような場合には、
例えば40倍の顕微鏡での定期的サンプル検査が、
例示的調節技術である。
本発明の生成物の代表的最終用途には、 (a) 手術室および飛行機中における如き激しい応
用での静電気を調節するための複合材料中用
途； (b) プリント回路基板の如き集積回路中のシール
ド層中の用途；および (c) ソリツドまたはフレキシブル基体が無線周波
数シールド用の電導性を有する外層を必要とす
る成形での用途が含まれる。適切な成形法には
射出成形または型内粉末被覆技術が含まれる。
本発明においての使用に適した中空微小球体に
は、広範囲の種々の市販級の微小球体製品が含ま
れる。一般に、中空微小球体は約60μから約180μ
までの範囲の平均粒子サイズ径を有している。も
ちろん、外中空微小球体はもつと大きい径を有し
ていてもよいが、一般に平均径は上記範囲内に入
る。さらに特に、中空微小球体は100μと180μの
間の範囲、よりさらに特に100ないし150μの平均
粒子径を有する。さらに有利には、微小球体の平
均粒子サイズの狭い分布を有する。本方法で使用
される中空微小球体のザイズは、平均径粒子サイ
ズ関係から、本方法で使用される金属フレークの
重量パーセントに影響する。中空微小球体がより
大きくなると金属フレークの必要量はより多くな
る。
有利には、本製品を製造するために、中空フラ
イアツシユ微小球体が本方法で使用される。この
ような中空微小球体は高い圧縮強度を示し、激し
い攪拌で生ずる著しい剪断量に耐える。ここでの
使用に適した代表的フライアツシユ中空微小球体
を下記第１表に記載する。
第１表 代表的フライアツシユ中空微小球体の化学分析成分 重量％ シリカ（SiO2として） 55.0〜66.0 アルミナ（Al2O3として） 25.0〜30.0 酸化鉄（Fe2O2として） 4.0〜10.0 カルシウム（CaOとして） 0.2〜0.6 マグネシウム（MgOとして） 1.0〜2.0 アルカリ（Na2O、K2Oとして） 0.5〜4.0 中空微小球体は本質的に乾燥している。即ち好
ましくは中空微小球体は本発明で使用される前は
実質的に無水である。
本発明の方法において、微小球体は最終製品の
重量基準で約３〜約６重量％のバインダー接着剤
と混合する。バインダー接着剤は、再び最終製品
の重量基準で約３ないし約４重量％の範囲のより
少ない量で使用することもできる。
本方法で使用される接着性バインダーは好まし
くは熱硬化型接着剤である。さらに特に、バイン
ダーは反応性稀釈剤と共に高い温度で重合し得る
有機反応性基官能基を有する有機官能性シランか
ら成る。該稀釈剤は、該シランをエキステンド
し、またそれと共重合する傾向とがある。
シラン分子の無機成分は混合工程で記述した低
い温度で微小球体に付着し、加水分解反応によつ
て微小球体に共有結合する。硬化工程の間に、シ
ラン分子の有機成分は反応性稀釈剤と共重合し架
橋結合して中空微小球体に金属フレークを結合さ
せる熱硬化重合体を形成する。
代表的有機官能性シラン製品は、例えば３〔２
（ビニルベンジルアミノ）エチルアミノ〕プロピ
ルトリメトキシシランである。適切な反応性共重
合性成分には、例えばガンマーブチロラクトンの
如き種々のラクトンが含まれる。
本発明で使用される金属フレークは非常に小さ
いサイズである。フレークはできる限り低い平均
フレークサイズを有すべきである。平均フレーク
サイズが大きくなるほど、このような中空微小球
体を含む塗料または他の被覆物によつて平滑な仕
上げを提供することがより困難になる。また、金
属フレークの微小球体への結合は大きい粒子サイ
ズと相反する。さらに詳しくは、金属フレークの
平均サイズは、例えば約2μから約10μ（これを含
む）までの範囲であり得る。好ましくは、金属フ
レークの平均サイズは約6μないし約10μの範囲で
ある。有利なことに、この後者の範囲は、所望の
最終用途に適した審美的に満足できる製品にな
る。本発明の方法でフレークの形で使用される代
表的金属には、例えば、亜鉛、アルミニウム、
銀、銅、ステンレススチール、白金および金が含
まれる。
典型的には、金属フレークをバインダー接着剤
で被覆した微小球体と、接着性バインダー被覆中
空微小球体の重量の約15ないし約30重量％の範囲
の量で激しくブレンドする。特に、そしてより好
ましくは、金属フレークを約17重量％ないし約25
重量％の範囲の量で添加する。最も有利には、金
属フレークを約18ないし約22重量％の量で添加す
る。この後者の重量パーセント範囲は、中空微小
球体が約165〜170μの平均粒子サイズを有すると
き最も有利な結果を提供する。過剰の金属フレー
クはこの工程または次の最終製品の仕上げの間に
容易に除くことができる。
硬化工程の間、温度は好ましくは上昇され、約
350〓より低く、有利には300〓より低く維持され
る。さらに特に、温度を続いて数分以内に、目視
観察または他の手段によつて熱硬化性バインド接
着剤が硬化を始めたことが明らかになるまで均一
に上昇させる。典型的には、温度がゆつくり約
220〓〜約240〓に上昇した後、バインダーは２、
３分以内に硬化を始める。大量生産工程では、こ
の工程は適切な計時機構と結合してサーモスタツ
トで調節することができる。
本発明の加熱工程は重要である。過剰の加熱ま
たは過剰の熱を与える速度では、不適当に硬化し
た製品および例えば金属フレークの膨張係数と中
空微小球体の膨張係数の差違から生ずる欠点にな
る。かくして、過剰の熱は金属フレークを膨張さ
せ破壊し工程(c)の間に中空微小球体からはがす。
バインダーが硬化を始めた後、製品を非常に注
意深くしかし間歇的に周期的基準でタンブルまた
は混合する。間歇的タンブルは数分間またはもつ
と長く行なつたり止めたりできる。例えば、ブレ
ンダー、ミキサーまたは他の類似の通常の装置内
で硬化される製品を静止状態に２、３分間放置
し、次いで非常に短時間、一般的に約1.5分間混
合またはタンブルし、次に静止状態にする。この
間歇的サイクルまたは混合／タンブルは本発明の
この段階の間約15〜20回起こさせ得る。この段階
の間に、例えば、水和の水またはメチルアルコー
ルの如き種々の副生物が除かれる。それに加え
て、間歇的混合またはタンブルは、バインダー接
着剤が適切に硬化し、一方同時に金属フレークが
微小球体から剥離しないことを確実にする。
本発明の製品は優れた物理的性質を有し、意外
にも通常の応用において、単金属の重量の約10倍
まで置き換えることができる。更に、このような
製品を含む消散的（dissipative）被覆は有利な性
質を有する。
本発明は、現在最も実際的で好ましい態様であ
ると考えられるものに関連して記述したが本発明
は、開示した実施態様に限定されるべきではない
と理解すべきである。これに反して、本発明は、
付属した請求の範囲の精神および範囲内に含まれ
る種々の変形および同等の修正をカバーする。
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