JP2001043734A - ニッケル粉およびその製造法 - Google Patents
ニッケル粉およびその製造法Info
- Publication number
- JP2001043734A JP2001043734A JP11214039A JP21403999A JP2001043734A JP 2001043734 A JP2001043734 A JP 2001043734A JP 11214039 A JP11214039 A JP 11214039A JP 21403999 A JP21403999 A JP 21403999A JP 2001043734 A JP2001043734 A JP 2001043734A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- powder
- nickel powder
- hydroxide
- nickel hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 導電ペースト用のフイラーとして使用したと
きに，電気抵抗の低い塗膜が形成できるニッケル粉を得
る。 【解決手段】 粒径よりも小径の小瘤，例えば粒径の１
／３以下の径をもつ半球状の小瘤を表面に複数個有し且
つ全体として略ボール形状を有したリッケル粒子からな
る導電ペースト用ニッケル粉である。このようなニッケ
ル粉は，水溶性ニッケル塩の水溶液にアルカリを添加し
て水酸化ニッケルを析出させ，この水酸化ニッケルの懸
濁液に還元剤を添加して金属ニッケルに還元するニッケ
ル粉の製造法において，該水酸化ニッケルの懸濁液に還
元剤を添加して金属ニッケルに還元する反応を，ニッケ
ルより貴な金属イオンの存在下で進行させることによっ
て，製造することができる。
きに，電気抵抗の低い塗膜が形成できるニッケル粉を得
る。 【解決手段】 粒径よりも小径の小瘤，例えば粒径の１
／３以下の径をもつ半球状の小瘤を表面に複数個有し且
つ全体として略ボール形状を有したリッケル粒子からな
る導電ペースト用ニッケル粉である。このようなニッケ
ル粉は，水溶性ニッケル塩の水溶液にアルカリを添加し
て水酸化ニッケルを析出させ，この水酸化ニッケルの懸
濁液に還元剤を添加して金属ニッケルに還元するニッケ
ル粉の製造法において，該水酸化ニッケルの懸濁液に還
元剤を添加して金属ニッケルに還元する反応を，ニッケ
ルより貴な金属イオンの存在下で進行させることによっ
て，製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，ニッケル粉をフイ
ラーとした導電ペーストにおいて，低抵抗の導電体が形
成できる導電ペースト用ニッケル粉およびその製造法に
関する。
ラーとした導電ペーストにおいて，低抵抗の導電体が形
成できる導電ペースト用ニッケル粉およびその製造法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル粉をフイラーとした導電ペース
トが知られている。例えば特開平３−２８０３０４号公
報には高純度で粒径が０.０５〜１μｍ未満の微粉状ニ
ッケル粉を含有した導電ペーストが記載され，該ニッケ
ル粉を気相化学反応で製造する方法が記載されている。
湿式還元法でそのようなニッケル粉を製造することも知
られており，例えば特開昭５３−９５１６５号公報や特
開平５−５１６１０号公報には水溶性ニッケル塩の水溶
液に強アルカリを添加して水酸化ニッケルを析出させ，
この水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤（例えばヒドラジ
ン）を添加して金属ニッケルに還元するニッケル粉の製
造法が記載されている。
トが知られている。例えば特開平３−２８０３０４号公
報には高純度で粒径が０.０５〜１μｍ未満の微粉状ニ
ッケル粉を含有した導電ペーストが記載され，該ニッケ
ル粉を気相化学反応で製造する方法が記載されている。
湿式還元法でそのようなニッケル粉を製造することも知
られており，例えば特開昭５３−９５１６５号公報や特
開平５−５１６１０号公報には水溶性ニッケル塩の水溶
液に強アルカリを添加して水酸化ニッケルを析出させ，
この水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤（例えばヒドラジ
ン）を添加して金属ニッケルに還元するニッケル粉の製
造法が記載されている。
【０００３】液中に析出させた水酸化ニッケルをヒドラ
ジンを用いて水中で還元する前記のような湿式還元法
は，処理設備や操作が簡易で且つ導電ペーストに適する
粒径のものを比較的安定して製造できる利点があり，導
電ペースト用ニッケル粉の製造法の主流となりつつあ
る。
ジンを用いて水中で還元する前記のような湿式還元法
は，処理設備や操作が簡易で且つ導電ペーストに適する
粒径のものを比較的安定して製造できる利点があり，導
電ペースト用ニッケル粉の製造法の主流となりつつあ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】湿式還元法によって導
電ペーストに適した粒径のニッケル粉が製造できるとし
ても，導電ペーストに要求される諸性質が全て満たされ
る訳のものではない。例えば，導電ペーストによって形
成された導電体の電気抵抗を小さくするという要求に対
しては，必ずしも満足できるものではなかった。樹脂中
に分散されたニッケル粉の粒子同士が緊密に接触し合わ
ないと電気抵抗が高くなるが，この粒子同士が緊密に接
触し合うためには，当該粉体の樹脂への充填性・分散性
に優れることのほかに，隣合う粒子同士の接触面積がで
きるだけ大きくなることが必要である。このことは，粒
径分布と粒子形状が主として関与することになる。粒子
が滑らかな表面をもつ完全球体であれば粒子同士は点接
触することになり，必ずしも十分な接触面積を確保でき
なくなる。
電ペーストに適した粒径のニッケル粉が製造できるとし
ても，導電ペーストに要求される諸性質が全て満たされ
る訳のものではない。例えば，導電ペーストによって形
成された導電体の電気抵抗を小さくするという要求に対
しては，必ずしも満足できるものではなかった。樹脂中
に分散されたニッケル粉の粒子同士が緊密に接触し合わ
ないと電気抵抗が高くなるが，この粒子同士が緊密に接
触し合うためには，当該粉体の樹脂への充填性・分散性
に優れることのほかに，隣合う粒子同士の接触面積がで
きるだけ大きくなることが必要である。このことは，粒
径分布と粒子形状が主として関与することになる。粒子
が滑らかな表面をもつ完全球体であれば粒子同士は点接
触することになり，必ずしも十分な接触面積を確保でき
なくなる。
【０００５】従来の湿式還元法で得られるニッケル粉は
一般に球形の粒子からなり，その表面も凹凸の少ないも
のとなりがちで，この点からすると，隣合う粒子間の接
触面積は必ずしも十分なものとはなり得ず，このことか
ら，導電ペーストによって形成された導電体の電気抵抗
を小さくするという要求に十分に応えることができなか
った。
一般に球形の粒子からなり，その表面も凹凸の少ないも
のとなりがちで，この点からすると，隣合う粒子間の接
触面積は必ずしも十分なものとはなり得ず，このことか
ら，導電ペーストによって形成された導電体の電気抵抗
を小さくするという要求に十分に応えることができなか
った。
【０００６】また，従来の湿式還元法で得られるニッケ
ル粉は球形粒子が互いに連なった凝集した状態で得られ
やすく，ここれを無理に解砕すると粒子がつぶれてしま
う結果となり，所望の粒径の独立した粒子からなる粉末
を得るには困難を伴った。
ル粉は球形粒子が互いに連なった凝集した状態で得られ
やすく，ここれを無理に解砕すると粒子がつぶれてしま
う結果となり，所望の粒径の独立した粒子からなる粉末
を得るには困難を伴った。
【０００７】したがって，本発明はこのような問題を解
決し，湿式還元法によるニッケル粉を導電ペーストのフ
イラーとして用いた場合でも，とくに電気抵抗の低い導
電体が得られるようなニッケル粉を得ることを課題とし
たものである。
決し，湿式還元法によるニッケル粉を導電ペーストのフ
イラーとして用いた場合でも，とくに電気抵抗の低い導
電体が得られるようなニッケル粉を得ることを課題とし
たものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決すべく
本発明者らは鋭意研究を重ねたところ，ニッケル粉の湿
式還元法を工夫すると，コンペイトウに似た表面につぶ
つぶ（瘤）のあるニッケル粒子を得ることができ，この
ようなコンペイトウ形状の粒子同士はそのこぶとこぶが
複雑に絡み合って互いに接触する結果，接触面積が非常
に増大して電気抵抗の著しく低い導電ペーストが得られ
ることがわかった。
本発明者らは鋭意研究を重ねたところ，ニッケル粉の湿
式還元法を工夫すると，コンペイトウに似た表面につぶ
つぶ（瘤）のあるニッケル粒子を得ることができ，この
ようなコンペイトウ形状の粒子同士はそのこぶとこぶが
複雑に絡み合って互いに接触する結果，接触面積が非常
に増大して電気抵抗の著しく低い導電ペーストが得られ
ることがわかった。
【０００９】すなわち本発明は，粒径よりも小径の小瘤
を表面に複数個有し且つ全体として略ボール形状を有し
たニッケル粒子からなる導電ペースト用ニッケル粉，よ
り具体的には，粒径の１／３以下の径をもつ半球状の小
瘤を表面に複数個有し且つ全体としてボール形状を有し
たニッケル粒子からなる導電ペースト用ニッケル粉を提
供するものである。そして，本発明は，水溶性ニッケル
塩の水溶液にアルカリを添加して水酸化ニッケルを析出
させ，この水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加して
金属ニッケルに還元するニッケル粉の製造法において，
該水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッ
ケルに還元する反応を，ニッケルより貴な金属イオンの
存在下で進行させることを特徴とするニッケル粉の製造
法，さらには，水溶性ニッケル塩の水溶液にアルカリを
添加して水酸化ニッケルを析出させる反応を，錯化剤の
存在下で進行させることを特徴とするニッケル粉の製造
法を提供する。
を表面に複数個有し且つ全体として略ボール形状を有し
たニッケル粒子からなる導電ペースト用ニッケル粉，よ
り具体的には，粒径の１／３以下の径をもつ半球状の小
瘤を表面に複数個有し且つ全体としてボール形状を有し
たニッケル粒子からなる導電ペースト用ニッケル粉を提
供するものである。そして，本発明は，水溶性ニッケル
塩の水溶液にアルカリを添加して水酸化ニッケルを析出
させ，この水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加して
金属ニッケルに還元するニッケル粉の製造法において，
該水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッ
ケルに還元する反応を，ニッケルより貴な金属イオンの
存在下で進行させることを特徴とするニッケル粉の製造
法，さらには，水溶性ニッケル塩の水溶液にアルカリを
添加して水酸化ニッケルを析出させる反応を，錯化剤の
存在下で進行させることを特徴とするニッケル粉の製造
法を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１〜２は本発明に従うニッケル
粒子の電子顕微鏡写真（図１はＳＥＭ像，図２はＴＥＭ
像）を示した。これらの図に見られるように，各ニッケ
ル粒子は粒径（図例のものでは約０.４μｍ）の１／３
以下（図例のものでほぼ１／５）の径をもつ半球状の小
瘤が粒子表面を覆っており，あたかもコンペイトウのよ
うな形状を有している。そして，このような小瘤が表面
に存在しても全体として見たときの外形はほぼボール状
であり，各々独立した粒子である。
粒子の電子顕微鏡写真（図１はＳＥＭ像，図２はＴＥＭ
像）を示した。これらの図に見られるように，各ニッケ
ル粒子は粒径（図例のものでは約０.４μｍ）の１／３
以下（図例のものでほぼ１／５）の径をもつ半球状の小
瘤が粒子表面を覆っており，あたかもコンペイトウのよ
うな形状を有している。そして，このような小瘤が表面
に存在しても全体として見たときの外形はほぼボール状
であり，各々独立した粒子である。
【００１１】他方，図３〜４は，前記のような小瘤を持
たず滑らかな表面を有したほぼ同一大きさのボール状か
らなるニッケル粒子の電子顕微鏡写真（図３はＳＥＭ
像，図４はＴＥＭ像）であり，比較例として示したもの
である。
たず滑らかな表面を有したほぼ同一大きさのボール状か
らなるニッケル粒子の電子顕微鏡写真（図３はＳＥＭ
像，図４はＴＥＭ像）であり，比較例として示したもの
である。
【００１２】粒径と粒度分布がほぼ同じボール状粒子か
らなるニッケル粉体であっても，隣合う粒子同士は，後
者のように表面が滑らかな球体では点接触に近い状態に
なるのに対し，前者のように小瘤で表面が覆われている
ものは相手側の瘤と複雑に絡み合って面接触に近い状態
となることが例えば図４と図２を対比すると理解されよ
う。したがって，図４のものに比べ，図２のものは充填
された状態では粒子同士の接触界面が遙かに大きくな
り，このために電気的な導通関係が良好になる。この場
合，瘤があまり大きいと点接触に近いものとなるので，
各粒子の粒径に対して１／３以下，好ましくは１／４以
下のほぼ均等な径をもつ小瘤で表面全体が覆われている
のがよい。そして，このような小瘤を表面に有していて
も，全体として見たときには個々独立したボール形状を
有していることにより，サラサラとした流動性の良好な
粉体となり，樹脂に分散させるさいにも良好に分散させ
ることができる。
らなるニッケル粉体であっても，隣合う粒子同士は，後
者のように表面が滑らかな球体では点接触に近い状態に
なるのに対し，前者のように小瘤で表面が覆われている
ものは相手側の瘤と複雑に絡み合って面接触に近い状態
となることが例えば図４と図２を対比すると理解されよ
う。したがって，図４のものに比べ，図２のものは充填
された状態では粒子同士の接触界面が遙かに大きくな
り，このために電気的な導通関係が良好になる。この場
合，瘤があまり大きいと点接触に近いものとなるので，
各粒子の粒径に対して１／３以下，好ましくは１／４以
下のほぼ均等な径をもつ小瘤で表面全体が覆われている
のがよい。そして，このような小瘤を表面に有していて
も，全体として見たときには個々独立したボール形状を
有していることにより，サラサラとした流動性の良好な
粉体となり，樹脂に分散させるさいにも良好に分散させ
ることができる。
【００１３】粒径については，導電ペースト用ニッケル
粉として従来用いられていたものと同様に，平均粒径が
０.１〜１０μｍの範囲の範囲のものであればよく，こ
の範囲において，図１〜２に見られるように，粒径が揃
っているもの（粒度分布の小さいもの）であるのがよ
い。
粉として従来用いられていたものと同様に，平均粒径が
０.１〜１０μｍの範囲の範囲のものであればよく，こ
の範囲において，図１〜２に見られるように，粒径が揃
っているもの（粒度分布の小さいもの）であるのがよ
い。
【００１４】このような小瘤で表面が覆われた本発明に
従うニッケル粒子（以下，これを「瘤付き粒子」と略称
することがある）は，水溶性ニッケル塩の水溶液にアル
カリを添加して水酸化ニッケルを析出させ，この水酸化
ニッケルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッケルに還
元するニッケル粉の湿式製造法において，水酸化ニッケ
ルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッケルに還元する
反応を，ニッケルより貴な金属イオンの存在下で進行さ
せることによって得ることができる。その理由は必ずし
も明確ではないが，Ｎｉより貴な金属イオンが還元時に
共存することにより，先ずこの金属イオンが還元されて
微細な核が液中に一斉に生成し，これを核として金属Ｎ
ｉの析出が開始する結果，ほぼ大きさの等しい微細な金
属Ｎｉ粒子（小瘤の大きさにほぼ対応する）が生成し，
これがある時点で集合して一つの粒子を形成するのでは
ないかと考えられる。
従うニッケル粒子（以下，これを「瘤付き粒子」と略称
することがある）は，水溶性ニッケル塩の水溶液にアル
カリを添加して水酸化ニッケルを析出させ，この水酸化
ニッケルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッケルに還
元するニッケル粉の湿式製造法において，水酸化ニッケ
ルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッケルに還元する
反応を，ニッケルより貴な金属イオンの存在下で進行さ
せることによって得ることができる。その理由は必ずし
も明確ではないが，Ｎｉより貴な金属イオンが還元時に
共存することにより，先ずこの金属イオンが還元されて
微細な核が液中に一斉に生成し，これを核として金属Ｎ
ｉの析出が開始する結果，ほぼ大きさの等しい微細な金
属Ｎｉ粒子（小瘤の大きさにほぼ対応する）が生成し，
これがある時点で集合して一つの粒子を形成するのでは
ないかと考えられる。
【００１５】このためには，Ｎｉより貴な金属のイオン
が還元時に液中に存在する必要があり，実際にはＡｕ，
Ａｇ，Ｃｕ，Ｐｄ等の水溶性塩を適量添加すればよく，
後記の実施例では塩化パラジウムを使用した例を挙げ
た。貴な金属イオンの量が多いほど小瘤の径は小さくな
り，少ないほど大きくなるので小瘤の径をその添加量で
調整することができる。実際には，ニッケル１モルに対
し，これにより貴な金属を５×１０-8〜５×１０-6モル
の範囲で添加すればよい。
が還元時に液中に存在する必要があり，実際にはＡｕ，
Ａｇ，Ｃｕ，Ｐｄ等の水溶性塩を適量添加すればよく，
後記の実施例では塩化パラジウムを使用した例を挙げ
た。貴な金属イオンの量が多いほど小瘤の径は小さくな
り，少ないほど大きくなるので小瘤の径をその添加量で
調整することができる。実際には，ニッケル１モルに対
し，これにより貴な金属を５×１０-8〜５×１０-6モル
の範囲で添加すればよい。
【００１６】なお，当初の水酸化ニッケルの析出段階
は，従来と同様に行なえばよく，例えば硫酸ニッケルの
水溶液とＮａＯＨ水溶液とを溶存酸素が存在しないよう
に混合すればよい。生成した水酸化ニッケルの懸濁液に
添加する還元剤としても，従来と同様にヒドラジン（飽
水ヒドラジン）を使用することができる。そのさい，水
酸化ニッケルの析出段階において，錯化剤例えばクエン
酸ナトリウムや酒石酸ナトリウム等を適量添加しておく
と，還元剤の歩留りを著しく向上させることができるこ
とがわかった。すなわち，水酸化ニッケルの懸濁液に飽
水ヒドラジンを添加して還元反応を行なわせる場合，添
加した飽水ヒドラジンが還元剤として作用することなく
無駄に放逸され，還元を完全に終了させるには当量より
遙かに多量の還元剤を必要とするのであるが，錯化剤を
添加しておくと，還元剤の歩留りが向上し，無駄なく還
元作用に供されることがわかった。錯化剤の添加量はニ
ッケル１モルに対して，０.０１〜１モル程度でよい。
は，従来と同様に行なえばよく，例えば硫酸ニッケルの
水溶液とＮａＯＨ水溶液とを溶存酸素が存在しないよう
に混合すればよい。生成した水酸化ニッケルの懸濁液に
添加する還元剤としても，従来と同様にヒドラジン（飽
水ヒドラジン）を使用することができる。そのさい，水
酸化ニッケルの析出段階において，錯化剤例えばクエン
酸ナトリウムや酒石酸ナトリウム等を適量添加しておく
と，還元剤の歩留りを著しく向上させることができるこ
とがわかった。すなわち，水酸化ニッケルの懸濁液に飽
水ヒドラジンを添加して還元反応を行なわせる場合，添
加した飽水ヒドラジンが還元剤として作用することなく
無駄に放逸され，還元を完全に終了させるには当量より
遙かに多量の還元剤を必要とするのであるが，錯化剤を
添加しておくと，還元剤の歩留りが向上し，無駄なく還
元作用に供されることがわかった。錯化剤の添加量はニ
ッケル１モルに対して，０.０１〜１モル程度でよい。
【００１７】したがって，本発明によれば，水溶性ニッ
ケル塩の水溶液にアルカリを添加して水酸化ニッケルを
析出させ，この水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加
して金属ニッケルにまで還元する湿式還元法によるニッ
ケル粉の製造法において，水溶性ニッケル塩の水溶液に
アルカリを添加して水酸化ニッケルを析出させる反応
を，錯化剤の存在下で進行させることによって，次工程
の還元を効率よく進行させることができるニッケル粉の
製造法を提供でき，この方法を，前記のようにＮｉより
貴な金属イオンを共存させる瘤付き粒子の製法に適用す
ることにより，一層効率よく瘤付き粒子が製造できる。
ケル塩の水溶液にアルカリを添加して水酸化ニッケルを
析出させ，この水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加
して金属ニッケルにまで還元する湿式還元法によるニッ
ケル粉の製造法において，水溶性ニッケル塩の水溶液に
アルカリを添加して水酸化ニッケルを析出させる反応
を，錯化剤の存在下で進行させることによって，次工程
の還元を効率よく進行させることができるニッケル粉の
製造法を提供でき，この方法を，前記のようにＮｉより
貴な金属イオンを共存させる瘤付き粒子の製法に適用す
ることにより，一層効率よく瘤付き粒子が製造できる。
【００１８】また，該瘤付き粒子を得るための還元反応
は３０℃以上の温度で開始するのがよく，還元剤添加時
の液温が３０℃未満では均等な大きさの瘤をもつ粒子と
することが困難になることもわかった。この還元反応は
発熱反応であるから，反応の進行につれて液温は高くな
るが，還元開始時の液温が重要であり，その温度を３０
℃以上としてから還元を開始するのが好ましい。ただ
し，１００℃以上では沸騰が生じるので３０〜１００℃
未満とするのがよい。そして，当該還元反応は強アルカ
リのもとで，実際にはｐＨ１３以上で開始するのがよ
い。実際には，液中のニッケル量１モルに対し，２〜４
０モルのＮａＯＨの使用によって水酸化ニッケルを析出
させ，過剰のＮａＯＨの存在下で還元を開始すればよ
い。このアルカリ濃度が高いほど，瘤付き粒子の生成が
優勢になる。
は３０℃以上の温度で開始するのがよく，還元剤添加時
の液温が３０℃未満では均等な大きさの瘤をもつ粒子と
することが困難になることもわかった。この還元反応は
発熱反応であるから，反応の進行につれて液温は高くな
るが，還元開始時の液温が重要であり，その温度を３０
℃以上としてから還元を開始するのが好ましい。ただ
し，１００℃以上では沸騰が生じるので３０〜１００℃
未満とするのがよい。そして，当該還元反応は強アルカ
リのもとで，実際にはｐＨ１３以上で開始するのがよ
い。実際には，液中のニッケル量１モルに対し，２〜４
０モルのＮａＯＨの使用によって水酸化ニッケルを析出
させ，過剰のＮａＯＨの存在下で還元を開始すればよ
い。このアルカリ濃度が高いほど，瘤付き粒子の生成が
優勢になる。
【００１９】
【実施例】〔実施例１〕純水１７７５ｇに，錯化剤とし
てのクエン酸ナトリウム６４ｇと，４９％ＮａＯＨ水溶
液６９１ｇを溶解した溶液に対し，４２８.８ｇのＮｉ
ＳＯ4・６Ｈ2Ｏを純水６４０ｇに溶解した溶液を添加し
て水酸化ニッケルを生成させた。中和後の反応液のｐＨ
は１３.７２であった。
てのクエン酸ナトリウム６４ｇと，４９％ＮａＯＨ水溶
液６９１ｇを溶解した溶液に対し，４２８.８ｇのＮｉ
ＳＯ4・６Ｈ2Ｏを純水６４０ｇに溶解した溶液を添加し
て水酸化ニッケルを生成させた。中和後の反応液のｐＨ
は１３.７２であった。
【００２０】この水酸化ニッケル懸濁液を攪拌しながら
５０℃に昇温し，塩化パラジウムをニッケル１モルあた
り１.５×１０-7モルの割合で添加したあと，５０℃を
維持しながら８０％Ｎ2Ｈ4水和物（飽水ヒドラジン）を
１６２.３ｇ添加して還元反応を進行させた。反応温度
がピークを示したあと，水酸化ニッケルがもはや存在し
ないことを目視によって確認して反応終了とした。反応
後液のｐＨは１３.８３であった。反応終了後の懸濁液
を３０℃以下まで冷却したあとろ過し，洗浄液の電気伝
導度が１０μｓ／ｃｍ以下になるまで洗浄した。次いで
脱水を行なった後，１１０℃で窒素雰囲気下で乾燥し
た。
５０℃に昇温し，塩化パラジウムをニッケル１モルあた
り１.５×１０-7モルの割合で添加したあと，５０℃を
維持しながら８０％Ｎ2Ｈ4水和物（飽水ヒドラジン）を
１６２.３ｇ添加して還元反応を進行させた。反応温度
がピークを示したあと，水酸化ニッケルがもはや存在し
ないことを目視によって確認して反応終了とした。反応
後液のｐＨは１３.８３であった。反応終了後の懸濁液
を３０℃以下まで冷却したあとろ過し，洗浄液の電気伝
導度が１０μｓ／ｃｍ以下になるまで洗浄した。次いで
脱水を行なった後，１１０℃で窒素雰囲気下で乾燥し
た。
【００２１】得られた乾燥品を湿式分散機で解砕し（１
回処理で完全に解砕された），湿式レーザー回折式粒度
分布測定装置により平均粒径を測定したところ，０.４
１μｍであった。また，当該ニッケル粉の電子顕微鏡写
真（ＳＥＭ像）を図１に示した。図１に見られるよう
に，このニッケル粉は，平均粒径が約０.４μｍで，粒
径が０.３〜０.５μｍの範囲に存在する粒子数が７５％
以上であり，各粒子には粒径の１／４〜１／６の小瘤が
表面全体を覆っているニッケル粒子からなり，各粒子は
全体としてボール形状を有している。
回処理で完全に解砕された），湿式レーザー回折式粒度
分布測定装置により平均粒径を測定したところ，０.４
１μｍであった。また，当該ニッケル粉の電子顕微鏡写
真（ＳＥＭ像）を図１に示した。図１に見られるよう
に，このニッケル粉は，平均粒径が約０.４μｍで，粒
径が０.３〜０.５μｍの範囲に存在する粒子数が７５％
以上であり，各粒子には粒径の１／４〜１／６の小瘤が
表面全体を覆っているニッケル粒子からなり，各粒子は
全体としてボール形状を有している。
【００２２】得られたニッケル粉をフイラーとして，フ
エノール樹脂を用いてＦ値８５％の条件でペースト化
し，この導電ペーストを用いて１０μｍ厚みの塗膜を作
り，硬化後の塗膜の電気抵抗値を測定したところ，４０
０ｋΩ／ｃｍ2であった。
エノール樹脂を用いてＦ値８５％の条件でペースト化
し，この導電ペーストを用いて１０μｍ厚みの塗膜を作
り，硬化後の塗膜の電気抵抗値を測定したところ，４０
０ｋΩ／ｃｍ2であった。
【００２３】〔比較例１〕塩化パラジウムを添加しなか
った以外は実質的に実施例１と同一にしてニッケル粉を
製造した。ただし，ヒドラジン添加時の液温は常温（２
５℃）であった。得られた粉体（湿式分散機で３回解砕
したあとの粒子）の平均粒径は０.５μｍであった。こ
の粉体の電子顕微鏡写真（ＳＥＭ像）を図３に，ＴＥＭ
像を図４に示した。図３〜４に見られるように，このニ
ッケル粉は表面に瘤を持たないほぼ球形であり，粒径は
揃っていないが平均粒径は０.５μｍ付近にある。この
ニッケル粉についても，実施例１と同様にして，その導
電ペーストの電気抵抗値を測定したところ，１００ＭΩ
／ｃｍ2以上を示した。
った以外は実質的に実施例１と同一にしてニッケル粉を
製造した。ただし，ヒドラジン添加時の液温は常温（２
５℃）であった。得られた粉体（湿式分散機で３回解砕
したあとの粒子）の平均粒径は０.５μｍであった。こ
の粉体の電子顕微鏡写真（ＳＥＭ像）を図３に，ＴＥＭ
像を図４に示した。図３〜４に見られるように，このニ
ッケル粉は表面に瘤を持たないほぼ球形であり，粒径は
揃っていないが平均粒径は０.５μｍ付近にある。この
ニッケル粉についても，実施例１と同様にして，その導
電ペーストの電気抵抗値を測定したところ，１００ＭΩ
／ｃｍ2以上を示した。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によると，
導電ペースト用粉体として使用したときに該ペーストで
形成された塗膜の電気抵抗を非常に低くできるニッケル
粉が提供される。本発明のニッケル粉は各粒子の表面が
小瘤で覆われている点に特徴があるが，このような特殊
形状のニッケル粒子が本発明によると湿式還元法で効率
よく製造できる。したがって，導電ペーストのフイラー
に適した高品質のニッケル粉が安価に製造できる。
導電ペースト用粉体として使用したときに該ペーストで
形成された塗膜の電気抵抗を非常に低くできるニッケル
粉が提供される。本発明のニッケル粉は各粒子の表面が
小瘤で覆われている点に特徴があるが，このような特殊
形状のニッケル粒子が本発明によると湿式還元法で効率
よく製造できる。したがって，導電ペーストのフイラー
に適した高品質のニッケル粉が安価に製造できる。
【図１】本発明に従うニッケル粉（平均粒径約０.４μ
ｍ）の電子顕微鏡ＳＥＭ像である。
ｍ）の電子顕微鏡ＳＥＭ像である。
【図２】本発明に従うニッケル粉（平均粒径約０.４μ
ｍ）の電子顕微鏡ＴＥＭ像（倍率：５７０００倍）であ
る。
ｍ）の電子顕微鏡ＴＥＭ像（倍率：５７０００倍）であ
る。
【図３】比較例（球状）のニッケル粉（平均粒径約０.
５μｍ）の電子顕微鏡ＳＥＭ像である。
５μｍ）の電子顕微鏡ＳＥＭ像である。
【図４】比較例（球状）のニッケル粉（平均粒径約０.
５μｍ）の電子顕微鏡ＴＥＭ像（倍率：５７０００倍）
である。
５μｍ）の電子顕微鏡ＴＥＭ像（倍率：５７０００倍）
である。
Claims (7)
- 【請求項１】 粒径よりも小径の小瘤を表面に複数個有
し且つ全体として略ボール形状を有したニッケル粒子か
らなる導電ペースト用ニッケル粉。 - 【請求項２】 粒径の１／３以下の径をもつ半球状の小
瘤を表面に複数個有し且つ全体としてボール形状を有し
たニッケル粒子からなる導電ペースト用ニッケル粉。 - 【請求項３】 平均粒径が０.１〜１０μｍである請求
項１または２に記載の導電ペースト用ニッケル粉。 - 【請求項４】 水溶性ニッケル塩の水溶液にアルカリを
添加して水酸化ニッケルを析出させ，この水酸化ニッケ
ルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッケルに還元する
ニッケル粉の製造法において，該水酸化ニッケルの懸濁
液に還元剤を添加して金属ニッケルに還元する反応を，
ニッケルより貴な金属イオンの存在下で進行させること
を特徴とするニッケル粉の製造法。 - 【請求項５】 水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加
して金属ニッケルに還元する反応を３０℃以上の温度で
開始する請求項４に記載のニッケル粉の製造法。 - 【請求項６】 水酸化ニッケルの懸濁液に還元剤を添加
して金属ニッケルに還元する反応をｐＨ１３以上で開始
する請求項４または５に記載のニッケル粉の製造法。 - 【請求項７】 水溶性ニッケル塩の水溶液にアルカリを
添加して水酸化ニッケルを析出させ，この水酸化ニッケ
ルの懸濁液に還元剤を添加して金属ニッケルにまで還元
する湿式還元法によるニッケル粉の製造法において，水
溶性ニッケル塩の水溶液にアルカリを添加して水酸化ニ
ッケルを析出させる反応を，錯化剤の存在下で進行させ
ることを特徴とするニッケル粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21403999A JP4301646B2 (ja) | 1999-07-28 | 1999-07-28 | ニッケル粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21403999A JP4301646B2 (ja) | 1999-07-28 | 1999-07-28 | ニッケル粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001043734A true JP2001043734A (ja) | 2001-02-16 |
| JP4301646B2 JP4301646B2 (ja) | 2009-07-22 |
Family
ID=16649274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21403999A Expired - Fee Related JP4301646B2 (ja) | 1999-07-28 | 1999-07-28 | ニッケル粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4301646B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007063851A1 (ja) | 2005-11-29 | 2007-06-07 | Tyco Electronics Raychem K.K. | ニッケル粉およびその製造方法、ならびに該ニッケル粉を用いたポリマーｐｔｃ素子 |
| JP2010185112A (ja) * | 2009-02-12 | 2010-08-26 | Noritake Co Ltd | ニッケル微粒子およびその製造方法 |
| JP2014037614A (ja) * | 2012-08-17 | 2014-02-27 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 金属粉末、電子部品及びその製造方法 |
| JP2018070941A (ja) * | 2016-10-27 | 2018-05-10 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
| JP2018154870A (ja) * | 2017-03-16 | 2018-10-04 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
-
1999
- 1999-07-28 JP JP21403999A patent/JP4301646B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007063851A1 (ja) | 2005-11-29 | 2007-06-07 | Tyco Electronics Raychem K.K. | ニッケル粉およびその製造方法、ならびに該ニッケル粉を用いたポリマーｐｔｃ素子 |
| JP2010185112A (ja) * | 2009-02-12 | 2010-08-26 | Noritake Co Ltd | ニッケル微粒子およびその製造方法 |
| JP2014037614A (ja) * | 2012-08-17 | 2014-02-27 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 金属粉末、電子部品及びその製造方法 |
| JP2018070941A (ja) * | 2016-10-27 | 2018-05-10 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
| JP2018154870A (ja) * | 2017-03-16 | 2018-10-04 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4301646B2 (ja) | 2009-07-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4821014B2 (ja) | 銅粉の製造法 | |
| TWI468241B (zh) | Silver - plated copper powder and its manufacturing method | |
| CN102732863B (zh) | 一种磁场辅助石墨型碳材料化学镀磁性金属的制备方法 | |
| WO2008059789A1 (fr) | Fine poudre de cuivre plaquée argent, pâte conductrice produite à partir d'une fine poudre de cuivre plaquée argent, et procédé pour produire une fine poudre de cuivre plaquée argent | |
| WO2006018995A1 (ja) | 導電性微粒子、導電性微粒子の製造方法、及び、無電解銀メッキ液 | |
| CN106604794A (zh) | 银包覆铜粉及使用银包覆铜粉的导电膏、导电涂料、导电片 | |
| KR20180054914A (ko) | 도전성 페이스트용 구리분 및 그 제조 방법 | |
| KR20080100365A (ko) | 미립 은 입자 제조 방법 및 그 제조 방법으로 얻어진 미립 은 입자 | |
| JP2010053436A (ja) | 銀被覆アルミニウム粉末とその製造方法 | |
| JP2010534280A (ja) | 銅粒子組成物の製造方法 | |
| KR20160004991A (ko) | 은 코트 니켈 입자 및 그 제조방법 | |
| JP5421339B2 (ja) | 水熱合成法を用いたニッケル粉末直接製造方法 | |
| JP4301646B2 (ja) | ニッケル粉の製造法 | |
| CN108097949B (zh) | 一种镀锡镍粉的生产方法 | |
| JP2002245849A (ja) | 導電ペースト用の導電フイラーおよびその製法 | |
| KR101911306B1 (ko) | 벼이삭형 구리 입자의 제조방법 | |
| JP4406738B2 (ja) | 粒度分布の小さい銅粉の製造法 | |
| JP4135014B2 (ja) | ニッケル粉およびその製造方法 | |
| JP5342114B2 (ja) | 導電性粒子の製造方法および導電性粒子 | |
| JP3640552B2 (ja) | 粒度分布の小さい銅粉の製造法 | |
| JP3918036B2 (ja) | 銅粉の製造法 | |
| JPH0258353B2 (ja) | ||
| JP4012961B2 (ja) | 板状銅粉の製法 | |
| JP4660784B2 (ja) | 導電ペースト | |
| Xing et al. | Platinum–copper bimetallic alloy nanoflowers as efficient electrocatalyst for the methanol oxidation reaction |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060329 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081222 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090106 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090212 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090407 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090421 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120501 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130501 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140501 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |