JP5421339B2 - 水熱合成法を用いたニッケル粉末直接製造方法 - Google Patents
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Description
反応式1:NiO+2H+→Ni2++H2O
反応式2:Ni2++H2→NiO+2H+
反応式1はNiOを溶解する過程で、4≦pH≦6条件下でなされることが好ましい。
反応式3:NiSO4→Ni2++SO42−
反応式4:Ni2++H2→NiO+2H+
以下、本発明の好ましい実施形態を通じて本発明に係る水熱合成法を用いたニッケル粉末直接製造方法について説明する。但し、これは本発明の好ましい例示として提示されたものであり、これによって本発明が制限されるものではない。
ニッケル供給源:Nickel(II)oxide(NiO95%、Junsei chemical Co., Japan)。
パラジウム(Pd):PdCl2(純度99.99%、Kojima chemical reagents Inc., Japan.)を蒸溜水に溶解させて使用。
PVP:PVP k−30(C6H6NO)n 12~13%、Junsei Chemical Co., Japan。
NiO 26g/l、PVP 16g/l、PdCl2 12.3mg/l、アントラキノン 1.2g/l、反応温度250℃、PH2 300psi、攪拌速度650RPM、初期pH5.12の実験条件で、NiSO4を0g/Lから2.356g/Lまで変化させながらニッケル粉末を製造した。
NiOから水熱合成法によりNi粉末の製造時、温度条件の影響を見出すために、NiO 26g/l、NiSO4 2.4g/L、PVP 16g/l、PdCl2 12.3mg/l、アントラキノン 1.2g/l、PH2300psi、攪拌速度650RPM、初期pH 5.12の実験条件で反応温度を200〜250℃に変化させながら実験を行った。
NiOからNi粉末製造時、初期pHの影響を見出すために、NiO 26g/l、NiSO4 2.4g/L、PVP 16g/l、PdCl2 12.3mg/l、アントラキノン1.2g/l、反応温度250℃、PH2300psi、攪拌速度650RPM、初期pHを3.5から9.0まで変化させながら実験を行った。
水素分圧の影響を見出すために、NiO 26g/l、NiSO4 2.4g/L、PVP 16g/l、PdCl2 12.3mg/l、アントラキノン1.2g/l、反応温度250℃、攪拌速度650RPM、初期pH5.12の実験条件で水素分圧を150psi及び300psiに変化させながら実験を行った。
S320:水熱合成混合物加熱ステップ
S330:Ni粉末水熱合成ステップ
S340:冷却ステップ
S350:洗浄及び乾燥ステップ
Claims (8)
- (a)NiO、NaH 2 PO 4 及びNa 2 HPO 4 のうちの1つ以上のpH調節剤、PdCl2、アントラキノン(Anthraquinone)、PVP(Polyvinyl pyrrolidone)、及び水が混合された水熱合成混合物を用意するステップと、
(b)前記水熱合成混合物を反応容器に投入した後、水の沸騰点以上に加熱するステップと、
(c)前記(b)ステップの加熱した混合物に還元剤を加えて、前記NiOを溶解した後、Niに還元させるステップと、
(d)前記(c)ステップの水熱反応の結果を冷却するステップと、
(e)前記(d)ステップの冷却された結果物を洗浄及び乾燥してNiパウダーを収得するステップとを含み、
前記水熱合成混合物は、NiSO 4 を更に有し、
前記(b)ステップは、前記水熱合成混合物を200〜250℃に加熱し、
前記還元剤は、水素ガスであり、
前記水素ガスは、150〜400psi分圧で供給され、
前記(c)ステップでの前記NiOの溶解は、4≦pH≦6雰囲気下でなされることを特徴とする、ニッケル粉末直接製造方法。 - 前記水熱合成混合物は、NiO:2〜5重量%、PVP:1〜3重量%、PdCl2:1×10−3〜1.5×10−3重量%、アントラキノン:0.1〜0.2重量%、及び残りの水とpH調節剤を含むことを特徴とする、請求項1に記載のニッケル粉末直接製造方法。
- 前記NiSO4は、前記NiO 100重量部に対し、10重量部以下に含まれること
を特徴とする、請求項1に記載のニッケル粉末直接製造方法。 - 前記(b)ステップは、加熱と共に前記水熱合成混合物を攪拌することを特徴とする、請求項1に記載のニッケル粉末直接製造方法。
- 前記(d)ステップは、下記の反応式1及び反応式2の過程でなされることを特徴とす
る、請求項1に記載のニッケル粉末直接製造方法。
反応式1:NiO+2H+→Ni2++H2O
反応式2:Ni2++H2→Ni0+2H+ - 前記水熱合成混合物にNiSO4が含まれる場合、前記(d)ステップは、下記の反応式3乃至反応式4により発生する水素イオンを前記反応式1に提供することを特徴とする、請求項5に記載のニッケル粉末直接製造方法。
反応式3:NiSO4→Ni2++SO4 2−
反応式4:Ni2++H2→NiO+2H+ - 前記(e)ステップの洗浄は、脱イオン水及びエタノールを使用することを特徴とする、請求項1に記載のニッケル粉末直接製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項の記載の方法により製造されて球形の形状及び1.0μm以下の平均粒径を有することを特徴とする、ニッケル粉末。
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