JP2001040032A5 - - Google Patents
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【請求項１】カルボン酸ビニルエステルとイソシアヌレート系架橋性単量体との共重合体のエステル基の一部をケン化して水酸基としたポリビニルアルコール系共重合体に、同一分子内にグリシジル基を２つ以上含有する化合物を反応させ、該ポリビニルアルコール系共重合体に対して４〜３５質量％のグリシジル基含有基を導入し、さらに３級アミンを反応させることを特徴とする耐アルカリ性高強度陰イオン交換体の製造方法。 水酸基を持つアクリレート及びメタクリレート系架橋性モノマーからなる群より選ばれる１種または２種以上のモノマーを水性懸濁重合し、得られた架橋ゲルの水酸基を利用してスペーサーを介し４級アンモニウム基が導入されてなる陰イオン分析液体クロマトグラフィー用架橋重合体粒子。
すなわち本発明は次の事項に関する。
［１］カルボン酸ビニルエステルとイソシアヌレート系架橋性単量体との共重合体のエステル基の一部をケン化して水酸基としたポリビニルアルコール系共重合体に、同一分子内にグリシジル基を２つ以上含有する化合物を反応させ、該ポリビニルアルコール系共重合体に対して４〜３５質量％のグリシジル基含有基を導入し、さらに３級アミンを反応させることを特徴とする耐アルカリ性高強度陰イオン交換体の製造方法。
［２］ケン化によるポリビニルアルコール系共重合体の水酸基が０．５〜５ｍｅｑ／ｇであることを特徴とする上記［１］に記載の耐アルカリ性高強度陰イオン交換体の製造方法。
［３］アルカリ性溶液中で改変処理することを特徴とする上記［１］または［２］に記載の耐アルカリ性高強度陰イオン交換体の製造方法。
［１］カルボン酸ビニルエステルとイソシアヌレート系架橋性単量体との共重合体のエステル基の一部をケン化して水酸基としたポリビニルアルコール系共重合体に、同一分子内にグリシジル基を２つ以上含有する化合物を反応させ、該ポリビニルアルコール系共重合体に対して４〜３５質量％のグリシジル基含有基を導入し、さらに３級アミンを反応させることを特徴とする耐アルカリ性高強度陰イオン交換体の製造方法。
［２］ケン化によるポリビニルアルコール系共重合体の水酸基が０．５〜５ｍｅｑ／ｇであることを特徴とする上記［１］に記載の耐アルカリ性高強度陰イオン交換体の製造方法。
［３］アルカリ性溶液中で改変処理することを特徴とする上記［１］または［２］に記載の耐アルカリ性高強度陰イオン交換体の製造方法。
一般にポリビニルアルコール系共重合体の製造方法としては、先ず全多孔性のポリビニルアルコール粒子に架橋剤を反応する方法があり、たとえばアジピン酸ジビニルに酢酸ブチルのようなポーラス化剤とラジカル重合開始剤を加えて水中で懸濁重合した後、メタノール中で反応して水酸基を生成させ、ポリビニルアルコール粒子を得る。その後、アセトンとジメチルスルフォキシド液中でエピクロルヒドリンを反応して架橋することにより所望の基材を得ることができる。
（比較例４）グリシジル基導入の試薬として、ＥＰＣＨ２００ｇを使用した以外は、実施例１と同じ処方により陰イオン交換体を調製し、それより陰イオン交換カラムを作成した。グリシジル基含有基導入による増量は１５％であり、得られた陰イオン交換カラムの理論段数（ＳＯ4 2-）は１２５００段であった。しかし、このカラムに溶離液５００時間通液試験を実施したところ、各イオンの保持時間変動は７０％であり、サプレッサー法陰イオンカラムとしての実用性がなかった。
【００６５】（実施例５）
陰イオン交換体の作製
基材として実施例１で調製したポリビニルアルコール重合体１００ｇを、１，４−ＢＧＥ３００ｇ、ジメチルスルフォキシド１０００ｍｌと窒素導入管、攪拌器を備えた２ｌの三口フラスコに入れ窒素気流下３５℃で１２時間攪拌して重合体基材にグリシジル基含有基を導入した。導入後の重合体をジメチルスルフォキシド、水で洗浄後、真空乾燥機で乾燥した。乾燥後の重合体の質量は１１０ｇで元の基材より１０％増大した。
【プルーフの要否】要
陰イオン交換体の作製
基材として実施例１で調製したポリビニルアルコール重合体１００ｇを、１，４−ＢＧＥ３００ｇ、ジメチルスルフォキシド１０００ｍｌと窒素導入管、攪拌器を備えた２ｌの三口フラスコに入れ窒素気流下３５℃で１２時間攪拌して重合体基材にグリシジル基含有基を導入した。導入後の重合体をジメチルスルフォキシド、水で洗浄後、真空乾燥機で乾燥した。乾燥後の重合体の質量は１１０ｇで元の基材より１０％増大した。
【プルーフの要否】要
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