JP2000512351A - ポリエステルフィラメント及び該フィラメントの製造方法 - Google Patents

ポリエステルフィラメント及び該フィラメントの製造方法

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JP2000512351A JP10504859A JP50485998A JP2000512351A JP 2000512351 A JP2000512351 A JP 2000512351A JP 10504859 A JP10504859 A JP 10504859A JP 50485998 A JP50485998 A JP 50485998A JP 2000512351 A JP2000512351 A JP 2000512351A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、ポリエステルフィラメント及びその製造方法に関する。より特定的には、本発明は、高い機械的性質を有するポリエチレングリコールテレフタレート又はポリエチレングリコールナフタレートから作られたフィラメント及びポリエステルフィラメントの延伸方法に関する。このフィラメントは、ポリマーの最小の結晶化をもたらすために低い延伸比を適用する第一段階と、高い延伸比を適用する第二段階とを含む2段階延伸方法によって得られる。全体としての延伸比は12より高い値に達し得る。このフィラメントは、特に大きい弾性範囲を有し、これがフイラメントの有用な性質、例えばスクリーン印刷のグリッドの製造のための性質の改善を可能にする。

Description

【発明の詳細な説明】 ポリエステルフィラメント及び該フィラメントの製造方法 本発明は、半結晶質ポリエステルから作られたフィラメント及び該フィラメン トの製造方法に関する。 本発明の主題は、より特定的には、高い機械的性質を示す、ポリ(エチレング リコールテレフタレート)又はポリ(エチレングリコールナフタレート)のよう な半結晶質ポリエステルから作られたフィラメント、及び該フィラメントの延伸 方法にある。 ポリエステルから作られたモノフィラメント又はマルチフィラメントヤーンの ようなフィラメントは一般的にポリエステルを溶融紡糸することによって得られ 、得られたモノフィラメントは次いでポリエステルの構造を配向し且つ高い機械 的性質、例えばヤング率又はテナシティ(tenacity)を得るために、延伸に付さ れる。延伸操作は1段階で又はいくつかの段階で実施される。適用される全体と しての延伸比は約6であるのが一般的である。 しかしながら、モノフィラメントの、例えばストラップ、コンベアーベルト若 しくはタイヤの強化用成分として用途又は抄紙機(paper machine)用のフェル ト若しくはスクリーン印刷用の織物の製造のための用途等については、さらに高 い機械的性質を得ることが有利であり、望まれている。 従来のモノフィラメントの製造方法には、ポリエステルフィラメントの破断を 引き起こすことなくこのポリエステルフィラメントに高い延伸比を適用すること ができないので、限界があった。最大延伸比は約7〜8だった。 実際、ポリエステルモノフィラメントを延伸するための数多くの方法が文献に 開示されている。例えば、特開平2−091212号公報には、2段階延伸が開 示されている。最初の延伸は3.5〜5の範囲の比に従って適用され、次いで過 延伸(overdrawing)が適用される。全体としての延伸比は5〜5.8の範囲で ある。 米国特許第3998920号明細書には、最初の延伸比が4〜6の範囲であり 且つ全体としての延伸比が6〜7.5の範囲である2段階延伸法が開示されてい る。 また、前記のものと同等の延伸法が米国特許第3963678号、同第400 9511号、同第4056652号、同第5082611号及び同第52231 87号の各明細書にも述べられている。 さらに、通常の工業的方法においては、延伸は一般的に1段階で実施され、次 いで随意に過延伸工程及び(又は)緩和工程が行なわれる。 これらの延伸法によって得られるモノフィラメントは、高いレベルの機械的性 質、例えば約600MPaの破壊応力及び約30%の破断点伸びを示す。 これらのフィラメントは、500MPaより低い4%伸び率応力(4%伸び率 における応力)並びに一般的に4%より低い伸び率及び300MPaより低い応 力に相当する小さい弾性範囲を示す。 本発明の目的の一つは、さらに高いレベルの機械的性質を示す新規のポリエス テルフィラメント及びかかるフィラメントを得ることを可能にする製造方法、よ り特定的には延伸方法を提供することである。 本発明の主題は、特に、溶融紡糸によって得られ、応力及び伸び率の限界がそ れぞれ300MPa及び4%より高い、好ましくは600MPa及び5%より高 い弾性範囲を示す延伸ポリエステルフィラメントにある。 この弾性範囲の限界は、応力=f(伸び率)曲線が応力=弾性率(modulus of elasticity)×伸び率によって規定される弾性直線から10%逸脱した点の横 座標及び縦座標に相当する。 この応力=f(伸び率)曲線は、25℃の温度、50%の相対湿度において長 さ50mmのサンプルを用いてInstron(登録商標)測定装置によって得られる 。伸び速度は50mm/分である。 応力は、力(N)対フィラメントの初期断面積(m2)の比を意味するものと する。 フィラメントとは、有意の断面積、例えば20μmより大きい直径を示すフィ ラメントを意味するものとし、一般的に個々に又は撚り糸若しくは紐の製造用の その他のフィラメントと組み合わせて用いられる。これらのフィラメントは一般 的にモノフィラメントとして知られている。フィラメントはまた、小さい断面積 又は1dtex未満であることができる小さい番手を有する、ヤーン、篠(sliv wers)又は粗紡(rovings)の形で用いられるフィラメントをも意味する。この 場合、フィラメントはダイの下で集められてヤーン又は粗紡を形成し、これらが 本発明に従う延伸法に付される。これらのヤーン又はトウは、特に織物の分野に おいて、或いは例えばタイヤのような材料の強化のため、又は不織用途用繊維、 充填材の製造のため、又は繊維用、例えばフロック用の紡糸ヤーンの製造のため の工業用ヤーンとして、用いられる。 本発明のフィラメントは延伸後に所望の収縮値を得るために緩和又は熱硬化に 付すことができ、この場合弾性範囲又は5%伸び率応力を特徴付ける値が変更さ れる。しかしながら、延伸フィラメント(延伸されたフィラメント)の性質に関 して得られる改善は、熱硬化又は緩和に付されたフィラメントについても観察さ れる。かくして、かかるフィラメントは同じ破断点伸びについて既知のフィラメ ントより高い破壊応力を示す。 本発明の別の特徴に従えば、ポリエステルフィラメントは25℃において20 0MPaの力の下で2500秒後に1%未満、好ましくは0.5%未満の非瞬間 的クリープを示す。この非瞬間的クリープは、100MPaの応力下で160℃ において測定された場合には、600秒後において2%よりも低く、有利には1 %より低い。 本発明の別の好ましい特徴に従えば、延伸されたポリエステルフィラメントは 、350MPaより高い:5%伸び率応力(F5とも称される)を示す。 5%伸び率応力とは、初期長さの5%の伸び率を得るためにフィラメントに加 えられる応力を表わす。 本発明の別の特徴に従えば、延伸されたポリエステルフィラメントは、9GP aより高い、好ましくは12GPaより高いヤング率、及び25%より大きい破 断点伸びについて700MPaより高い破壊応力を示す。 このフィラメントは、ポリエステル、例えばポリ(エチレンテレフタレート) 、ポリ(ブチレンテレフタレート)、ポリ(トリメチレンテレフタレート)若し くはポリ(エチレンジナフタレート)、又はコポリエステル、例えばエチレング リコールテレフタレート単位を少なくとも80%含むコポリエステルから作られ たものであり、コポリエステルの場合、その他の二酸又はジオールは例えばイソ フタル酸、p,p’−ジフェニルジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、アジ ピン酸又はセバシン酸であることができる。ポリ(エチレンテレフタレート)が 好ましい樹脂である。 本発明のフィラメントは、既知のポリエステルフィラメントと比較して高い機 械的特性、特に顕著に大きい弾性範囲を示す。 これらの高い性質は、特にフィラメントをモノフィラメントとして用いる場合 に、非常に有利である。このようなモノフィラメントは、表面、例えばコンベヤ ーベルトのような表面の製造に用いることができ、また、撚り糸又は紐を製造す るために1種以上のモノフィラメントと組み合わせて用いることもできる。 これらの大きい弾性範囲及び高い破壊応力を示すフィラメントはまた、例えば 製織又はスクリーン印刷工業において変形する危険性なくより大きい応力を発揮 することができるので、織物及び工業用ヤーンの分野においても用いられる。 本発明の別の主題は、ポリマーをダイに通して溶融紡糸することによって得ら れる1種以上のフィラメントを延伸し、冷却して5%未満の低い結晶度を示すフ ィラメントを得て、次いで得られたフィラメントを随意に巻き取ることから成る 、ポリエステルフィラメントの製造方法にある。 本発明の方法は、紡糸によって得られたフィラメントを以下の段階を含む延伸 操作に付すことから成る: 第一段階において、前記フィラメントを第一の温度T1に加熱し、且つ1.3 〜2.5の範囲の延伸比λ1を適用して、複屈折Δnの増加が以下に定義される ポリマーの固有の複屈折Δn0のせいぜい15%、好ましくはせいぜい5%にな り且つ最終結晶度が5%未満になるようにし、 次いで第二段階において、前記フィラメントを第二の温度T2に加熱し、且つ 、前記λ1より大きい延伸比λ2(このλ2は、所望の破断点伸び特性が得られる ように決定される)に従って前記フィラメントを部分的に延伸する。 この第二段階の延伸において、延伸比は前記フィラメントが耐えることができ る最大比に等しいものにすることができる。 かくして、第二段階において適用される延伸比は3より高いのが一般的であり 、5乃至6の値に達することもできる。 Dumbletonによれば、ポリ(エチレングリコールテレフタレート)の固有の複 屈折Δn0は0.23である(「J.Pol.Sci.」、A2、795、1968)。 光学複屈折Δnは、Berekタイプの補償器(compensator)を備えた偏光光学顕 微鏡を用いて測定される。大きい直径を有するフィラメントの場合には、同じ材 料から作られた較正複屈折フィルムを用いて部分的な追加の補償が達成される。 これらのフィルムの複屈折はそれ自体、Berekタイプの補償器を備えた同じ偏光 顕微鏡を用いて測定される。 延伸フィラメントは、その構造を固定するため又は所定の緩和度合いを得るた めに、随意に熱処理することができる。 本発明の別の好ましい特徴に従えば、延伸方法の第一段階は、ポリマーの結晶 度の増大をもたらしてはならず、2%未満の最終結晶度を得るためにポリマーの 非常に僅かな結晶化をもたらすだけでなければならない。第一段階の延伸後のポ リエステルの結晶度は、0%であるのが好ましい。 結晶度は、次式: 相対密度=非晶質相対密度×(1−結晶度)十結晶質相対密度×結晶度 に従ってフィラメントの相対密度値から導かれる。 Daubeny、Bunn及びBrownによれば、ポリ(エチレングリコールテレフタレート )の非晶質相対密度値及び結晶質相対密度値はそれぞれ1.335及び1.45 5である(Proc.Roy.Soc.London、1954、226、531)。 フィラメントの相対密度値は、Davenport(登録商標)密度勾配管を用いて測 定される。ポリ(エチレングリコールテレフタレート)の場合、2つの液体はテ トラクロルメタン及びトルエンである。 本発明の一つの特徴に従えば、材料の複屈折がポリマーの固有複屈折のせいぜ い2%になるためには、第一段階において適用される延伸比を1.4〜2.0の 範囲にするのが有利である。 本発明のさらに別の特徴に従えば、予備延伸されたフィラメントに対して第二 段階の延伸の際に適用することができる最大延伸比は4〜8の範囲であるのが有 利である。 従って、フィラメントに対して適用される全体としての延伸比は、8より大き いことができ、12〜15の値に達することができ、これらの比は1段階延伸法 や過延伸操作を用いる方法では到達不能である。 第一段階の延伸工程の温度T1は、ポリマーのガラス転移温度Tgより30℃ 高くするのが有利である。例えば、ポリ(エチレングリコールテレフタレート) (Tg=75℃)については、この温度T1は105℃〜160℃の範囲である のが有利である。 第二段階の延伸工程の温度T2は、T1と同じであっても異なっていてもよい。 本発明の方法によって得られるフィラメントは、数μから数mmまでの非常に 広い範囲内で変化する直径を有することができる。 本発明にとって好適なポリエステルは、ダイの出口における急速な冷却(材料 の急冷に匹敵する冷却)後に低い結晶度、例えば5%未満の結晶度を示すフィラ メントを得ることを可能にする半結晶質ポリエステルである。言い換えれば、本 発明にとって好適なポリエステルは、遅い結晶速度を示すポリマーであるのが好 ましい。 本発明の好ましい熱可塑性ポリマーとしては、ポリエステルタイプのポリマー 、例えばポリ(エチレングリコールテレフタレート)、ポリ(ブチレンテレフタ レート)、ポリ(トリメチレンテレフタレート)又はポリ(エチレンジナフタレ ート)、及びポリオレフィンタイプのポリマー、例えばシンジオタクチックポリ スチレン、又はコポリエステル、例えばエチレングリコールテレフタレート単位 を少なくとも80%含むコポリエステル(その他の二酸又はジオールは例えばイ ソフタル酸、p,p’−ジフェニルジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ア ジピン酸又はセバシン酸であることができる)を挙げることができる。 本発明の好ましいポリエステルは、前記のように、ポリ(エチレングリコール テレフタレート)である。 熱可塑性ポリマーの紡糸は、既知の紡糸方法に従って、ダイに通し、次いでフ ィラメントを空気又は水によって冷却することによって実施される。フィラメン トは、一般的に、延伸装置に直接導入される。 しかしながら、本発明の範囲から逸脱することなく、特にフィラメントが粗紡 又はヤーンの形で組み合わされた場合には、フィラメントをボビンに巻き付ける こともでき、延伸装置に供給する前に容器中に粗紡の形で置くこともできる。 こうして紡糸されたフィラメントは、2つの延伸工程又はフィラメントの通路 上に直列に配置された2つの延伸用組立体を含む延伸装置中に導入される。 それぞれの延伸用組立体は、適当な慣用の加熱手段を含んでいるのが有利であ る。これらの加熱手段は、例えば誘導加熱、対流加熱、輻射加熱、又は例えば熱 空気若しくは過熱蒸気のような熱流体を用いた加熱手段である。また、それぞれ の延伸用組立体の第一ローラーとして加熱用ローラーを用いることもでき、また 、制御された温度の加熱されたチャンバー内にこれらの装置を設置することもで きる。 本発明の方法の第二段階の延伸工程において適用される延伸比は、フィラメン トに適用することができる最大延伸比であるのが有利である。ポリマーはこの工 程の間に少なくとも部分的に結晶化する。得られるフィラメントは、ポリマーの 固有の複屈折Δn0に近い複屈折Δnを示す。 発明のその他の目的、利点及び詳細は、単に指標及び例示に照らしかつ添付図 を参照して一層明確になると思い、添付図において: −図1は、本発明のフィラメント及び従来技術の対照フィラメントの応力(M Paで表す)/伸び(%で表す)のカーブを表し、並びに −図2及び3は、それぞれ本発明のフィラメント及び従来技術の対照フィラメ ントの25℃及び160℃における非瞬間変形を表す。非晶質及び未延伸のポリ(エチレングリコールテレフタレート)フィラメントの 調製 粘度指数(VI)が74に等しいポリ(エチレングリコールテレフタレート) を、ダイを通してダイにおけるポリマー押出量500g/分で温度282℃にお いて丸い横断面を有するフィラメントの形態で押し出す。フィラメントをダイ出 口で水により冷却し、ボビンに速度54m/分で巻き取る。 得られたフィラメントは、下記の性質を有する: 直径:510μm Tg=75℃ 10-4よりも小さい全複屈折Δn 400%よりも大きい破断点伸び これらのフィラメントは、下記に記載するテストにおいて出発原料として使用 する。例1(比較及び対照テスト) 上記した未延伸のモノフィラメントを、延伸装置において一定の力4N(直径 510μmを有する初めの横断面に関して応力20MPaに相当する)を加える ことによって延伸する。フィラメントを、熱空気オーブン中で加熱することによ って温度にもたらす。延伸温度は、130℃(Tg+55℃)である。フィラメ ントを限界に延伸し、延伸比は、4.2である。 フィラメントの特性は、下記である: 結晶度:35% Δn=0.157、Δn0=0.23について ヤング率=7.6GPa 2%における応力=155MPa 5%における応力=205MPa 破壊応力=480MPa 破断点伸び=70% このフィラメントの応力/伸びカーブは、図1に表すグラフのカーブ1である 。 この物質についての弾性範囲の限界は、下記である: 応力=150MPa 伸び=1.9%例2:本発明に従うフィラメント 上記した未延伸のフィラメントに、本発明の方法に従う2段階延伸作業を施す 。 第一延伸段階を、フィラメントを温度136℃(Tg+61℃)に加熱しかつ 延伸比1.7をかけることによって実施する。 予備延伸したフィラメントの構造特性は、下記である: Δn=0.00047 検出し得る結晶度なし この予備延伸したフィラメントに、第二段階で、例1において用いたのと同様 の条件下で延伸作業を施す。延伸力は、2.40N(すなわち、390μmに等 しい直径を有する初めの横断面にわたり応力20MPa)である。 これらの条件下で、最大の延伸比は、5.5である(例1において適用した比 に比べて30%の増大)。総括の延伸比は、9.35である(1.7×5.5) 。 フィラメントの構造特性は、下記である: 結晶度:35% Δn=0.188、Δn0=0.23について 機械的特性は、下記である: ヤング率=8.5GPa 2%における応力=170MPa 5%における応力=370MPa 破壊応力=555MPa 破断点伸び=35% このフィラメントの応力/伸びカーブは、図1に表すグラフのカーブ2である 。 この物質についての弾性範囲の限界は、下記である: 応力=340MPa 伸び=4.4%例3:本発明に従うフィラメント 上記した未延伸のフィラメントを、例2と同じ手順に従って延伸する。しかし 、第一段階で適用する延伸比は、1.7に代えて2.15にする。 予備延伸したフィラメントの構造特性は、下記である: Δn=0.00055 検出し得る結晶度なし 第二延伸作業を同じ条件下で力1.85N(すなわち、直径350μmを有す る初めの横断面にわたり応力20MPa)で実施する。 これらの条件下で、最大延伸比は5.95である。総括の延伸比は12.8で ある。 第二延伸作業の後のフィラメントの構造特性は、下記である: 結晶度:31% Δn=0.193、Δn0=0.23について 機械的特性は、下記である: ヤング率=13.0GPa 2%における応力=270MPa 5%における応力=60MPa 破壊応力=750MPa 破断点伸び=31% このフィラメントの応力/伸びカーブは、図1に表すグラフのカーブ3である 。 この物質についての弾性範囲の限界は、下記である: 応力=610MPa 伸び=5.0% 図2及び3は、それぞれ本発明に従う例3の延伸されたフィラメントの25℃ 及び160℃における非瞬間変形を、モノフィラメントを製造する慣用の工業的 方法に従って得られるフィラメントに比べて例示する。 本発明のモノフィラメント(カーブ1)は、25℃において、200MPaの 荷重下で2500秒後でさえ実質的に一定なままのわずかの変形を受ける。対照 して、慣用の方法に従って得られるモノフィラメント(カーブ2)は、もっぱら 100MPaの荷重により増大し続けるわずかの変形を受ける。 本発明のモノフィラメントの耐クリープ性の性質の向上は、また、例3のモノ フィラメント及び慣用のモノフィラメントについて160℃において観測される 非瞬間変形を表す図3のカーブによっても立証される。すなわち、20MPaの 荷重下で、本発明に従うモノフィラメントの変形は、観測されない(カーブ1) 。慣用のモノフィラメントは、この温度及びこの荷重下で2.5%の変形を示す (カーブ2)。カーブ3は、例3のモノフィラメントが、100MPaの荷重下 で、およそ0.5%変形するだけであることを示す。 その上に、応力/伸びカーブは、本発明の方法に従って延伸するフィラメント の弾性範囲が、慣用の方法に従って延伸する他のフィラメントの弾性範囲に比べ て著しく大きくなることを明らかに例示する。 この特性は、特に、テクスタイル表面又はスクリーン印刷用スクリーンの用途 において有用である。 加えて、本発明に従う2段階延伸法の適用は、既知の延伸方法によって適用す ることができる延伸比に比べて著しく大きな延伸比をかけることを可能にする。 これらの一層大きな延伸比は、一層大きな弾性範囲に加えて、一層大きな機械的 性質を示すフィラメントを得ることを可能にする。 例において挙げる温度及び力は、使用するポリマーの性質に依存する。これよ り、異なるTgを有するコポリエステル又は別のポリマーにより、それらは、そ れにより本発明の範囲から逸脱しないで、異なることができる。 その上に、延伸作業は、一定の力で実施した。このタイプの延伸作業は、ロー ラー間の工業的延伸作業の代表である。20MPa(フィラメントの初めの横断 面の表面積に関する呼称応力)であるこの力の値もまた、工業的方法においてか けられる応力値(4程度の延伸比を生じる)の代表である。例4:本発明に従うフィラメント 工業的連続延伸及び熱硬化プラントでポリエステルフィラメントを製造するテ ストを実施した。 このプラントは、各々の延伸領域においてフィラメントの温度、次いでオーブ ン及びフィラメントの前進進行速度を決めるローラーを含むフィラメントの緩和 又は熱硬化の段階を調節するために、2つのローラー延伸装置を一直線に配置さ せかつオーブンによって分離させてなる。 フィラメントを上記した種々の段階において、フィラメントを各々の延伸又は 熱硬化段階の前にオーブン中に通すことによって、温度にもたらす。オーブンの 温度は、実験的に決められ、使用する装置及び技術に依存する。本発明に従うテ ストについて、第一延伸段階の前のオーブンの温度は、本発明に従うフィラメン トの温度を得るために、設定した。 慣用の延伸方法に従ってフィラメントを製造するテストを、酸化チタン0.4 重量%を含むポリ(エチレンテレフタレート)フィラメントを延伸することによ って実施した。 比4.64を第一延伸領域において適用し、次いで比1.25を第二領域にお いて適用した(全延伸比は、5.8である)。次いで、フィラメントを20%の 度合いに従って緩和した。 同一のフィラメントを、同じプラントにより本発明の方法に従って延伸した。 すなわち、第一延伸領域において適用した延伸比は1.7であり、第二領域にお けるこの比は4.41である(全延伸比は、7.5である)。また、20%の度 合いの緩和も適用した。 これらの2つのフィラメントの性質を、下記の表に一緒にする。 これらの特性は、上記の方法に従うが、長さ250mmを有するサンプルに対 して、速度250mm/分で求めた。 これらの結果は、同様の破断点伸びについて、本発明に従うフィラメントの高 いレベルの破壊応力を示す。この増大は、20%程度である。 そのような方法によって得られるのと同様な結果は、その他の応力値により又 は一定でない力の下で実施する延伸方法によって生成されることになる。
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Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 溶融紡糸及び延伸によって得られる半結晶質ポリエステルから作られたフ ィラメントであって、応力/伸び率の限界がそれぞれ300MPa及び4%より 高い弾性範囲を有することを特徴とする、前記フィラメント。 2. 応力/伸び率の限界がそれぞれ600MPa及び5%より高い弾性範囲を 有することを特徴とする、請求項1記載のフィラメント。 3. 25℃において200MPaの力の下で2500秒後に1%未満の非瞬間 的変形を示すことを特徴とする、請求項1又は2記載のフィラメント。 4. 160℃において100MPaの応力下で600秒後に2%未満の非瞬間 的変形を示すことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のフィラメント 。 5. 5%の伸び率について350MPaより高い応力を示すことを特徴とする 、請求項1〜4のいずれかに記載のフィラメント。 6. 9GPaより高いヤング率、及び25%より大きい破断点伸びについて7 00MPaより高い破壊応力を示すことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか に記載のフィラメント。 7. 半結晶質ポリエステルがポリ(エチレンテレフタレート)又は少なくとも 80%エチレングリコールテレフタレート単位を含むコポリマーであることを特 徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のフィラメント。 8. 半結晶質ポリエステルがポリ(エチレングリコールテレフタレート)であ ることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のフィラメント。 9. 少なくとも1種のフィラメントを溶融押出することによって得られる合成 半結晶質ポリエステルフィラメントの製造方法であって、 第一段階において、前記フィラメントをポリマーのTgより少なくとも30℃ 高い第一の温度T1に加熱し、且つ1.3〜2.5の範囲の延伸比λ1を適用して 、複屈折Δnの増加がポリマーの固有の複屈折Δn0のせいぜい15%になり且 つ最終結晶度が5%未満になるようにし、 次いで第二段階においで、前記フィラメントを第二の温度T2に加熱し、且つ 、所望の破断点伸び特性が得られるように決定される前記λ1より大きい延伸比 λ2に従って前記フィラメントを部分的に延伸する ことから成ることを特徴とする、前記方法。 10. 第一段階における複屈折率の増大が5%未満であることを特徴とする、 請求項9記載の方法。 11. 第一段階の延伸操作の後のポリエステルの結晶度が2%未満であること を特徴とする、請求項9又は10記載の方法。 12. 延伸後のフィラメントを硬化又は緩和のための熱処理に付すことを特徴 とする、請求項9又は10記載の方法。 13. 第一段階において適用される延伸比が1.4〜2.0の範囲であること を特徴とする、請求項9〜12のいずれかに記載の方法。 14. フィラメントに適用される全体としての延伸比が8より大きいことを特 徴とする、請求項9〜13のいずれかに記載の方法。 15. 半結晶質ポリエステルがポリマーの急冷後に5%より低い結晶度を示す ポリマーであることを特徴とする、請求項9〜14のいずれかに記載の方法。
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