JP2000507616A - プロピレンの触媒酸化で得られるアクリル酸の精製方法 - Google Patents
プロピレンの触媒酸化で得られるアクリル酸の精製方法Info
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Abstract
Description
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1. 少なくとも1種の疎水性重質溶媒を用いて反応ガスを向流洗浄してアクリ ル酸を抽出し、この抽出段階で得られた溶液から精製アクリル酸を回収する、プ ロピレンの触媒酸化で得られるアクリル酸の精製方法において、 疎水性重質吸収溶媒として下記の特性を有する少なくとも1種の疎水性芳香族 化合物を用いることを特徴とする方法: a) 大気圧下での沸点が260〜380℃、好ましくは270〜320℃、 b) 結晶化温度が35℃以下、好ましくは0℃以下、 c) 30〜80℃の温度範囲における粘度が10mPa・s以下 2. 沸点が270℃〜320℃の疎水性芳香族化合物を選択する請求項1に記 載の方法。 3. 結晶温度がO℃以下の疎水性芳香族化合物を選択する請求項1または2に 記載の方法。 4. 疎水性芳香族化合物を下記一般式(I)または(II)で表される化合物お よび一般式(III)で表される化合物から選択する請求項1〜3いずれか一項に 記載の方法: (ここで、 a) R1は水素、C1−C4アルキルまたはシクロアルキルを表し、 b) R2は水素、C3−C8アルキルまたはシクロアルキル、−O−R4(R4はC3 −C8アルキルまたはシクロアルキルを表す)、−O−Ph−(R5)−R6また は−Ph−(R5)−R6(R5およびR6はそれぞれ独立に水素またはC1−C4ア ルキルを表す)(Phはフェニル原子核を表す)を表し、 c) R3は水素またはC1−C4アルキルを表し、 d) nは1または2を表す) (ここで、 e) R7は水素またはC1−C4アルキルを表し、 f) R8はC1−C4アルキルを表す) 5. 疎水性芳香族化合物としてジトリルエーテルを異性体単独または異性体混 合物の形で使用する請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 6. 抽出段階の後に蒸溜が行われる場合、吸収溶媒より軽い重合防止剤、特に 吸収溶媒より沸点が15℃以上、好ましくは20℃以上高い重合防止剤または重 合防止剤混合物の存在下で、アクリル酸を精製する請求項1〜5のいずれか一項 に記載の方法。 7. 重合防止剤をp−メトキシフェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−p− クレゾールおよび2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノールから選択する 請求項6に記載の方法。 8. 下記(a)〜(d)を特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法: (a) 反応ガスを重質疎水溶媒で向流洗浄してアクリル酸を抽出する抽出力ラム (C1)の底部で得られる留分(6)(この留分は重質抽出溶媒、目的物質 のアクリル酸、主として沸点がアクリル酸の沸点よりも高い化合物で構成さ れる不純物を含む)を蒸溜カラム(C3)で蒸溜し、この際、蒸溜カラム (C3)の頭部で純度が極めて高いアクリル酸留分(7)が得られ、底部 (8)へアクリル酸が流入するのを許すような条件にし、 (b) 蒸溜カラム(C3)から出た底部留分(8)を蒸溜カラム(C4)の下部に フィードとして供給し、無水マレイン酸と、沸点がアクリル酸の沸点よりも 高く且つ重質溶媒の沸点または重質溶媒混合物中の最も軽い溶媒の沸点より も低い沸点を有する不純物とを多く含む留分(10)を蒸溜カラム(C4) のフイード位置と頭部との間の棚から側流として抜き出し、 (c) アクリル酸を多く含む留分(9)を蒸溜カラム(C4)の頭部で蒸溜し、好 ましくはカラム(C3)へ供給し、 (d) 重質吸収溶媒と、沸点が重質溶媒の沸点または重質溶媒混合物中の最も軽い 溶媒の沸点よりも高い沸点を有する不純物とを含む留分(1)を蒸溜カラム (C4)の底部で回収して反応ガス中に存在するアクリル酸を抽出するため のカラム(C1)へ再循環する。 (重質疎水性吸収溶媒は請求項1〜5のいずれか一項に定義のもの) 9. 底部リボイラーを備えた一般の蒸溜カラムまたは底部に気体(空気、不活 性ガス、カラム(C1)の頭部で回収した非濃縮ガス混合物またはこれらの組み 合わせ)が供給されるストリップカラムの役目をする蒸溜カラム(S1)の頭部 で、蒸溜カラム(C1)の底部で得られる留分を留分中に残留する軽質不純物、 例えば酢酸や水等から除去し、カラム(S1)の頭部で得られたアクリル酸をま だ含んでいるガス留分をカラム(C1)へ供給する請求項8に記載の方法。 10.蒸溜カラム(C1)の底部で得られる留分(6)(場合によっては蒸溜カ ラム(S1)の底部で得られる留分)を蒸溜カラム(C3)の下側半分に配置さ れた棚へ導入し、下記(1)〜(3)が得られるように蒸溜カラム(C3)の運転設定 値を選択する請求項8または9に記載の方法: (1) 頭部で、少なくとも95重量%がアクリル酸で、残りが重質化合物の無水 マレイン酸、フルフルアルデヒド、ベンズアルデヒドおよびごく微量の重 質抽出溶媒である留分(7)を回収し、 (2) 底部で、少なくとも95重量%が重質溶媒及び重質不純物で、残りがアク リル酸で構成される留分(8)を回収する。 11.アクリル酸の沸点と溶媒または溶媒混合物中のより軽い溶媒の沸点との間 の沸点を有する不純物を少なくとも20重量%含む留分(10)が得られるよう に選択された温度で、蒸溜カラム(C4)のフイードよりも上側で蒸溜カラム( C4)の上から4分の1と下から4分の1の間の位置に配置された中間プレート の所でカラム(C4)の側部から無水マレイン酸と重質不純物、場合によっては 軽質重合防止剤を多く含む留分(10)を抜き出す請求項8〜10いずれか一項 に記載の方法。 12.少なくとも90重量%がアクリル酸で、残りが沸点の高い不純物から成る 蒸溜カラム(C4)の頭部で蒸溜する留分(9)を蒸溜カラム(C3)の主フィ ード位置またはこのフィード位置より上側の位置から蒸溜カラム(C3)へ導入 する請求項8〜11いずれか一項に記載の方法。 13.蒸溜カラム(C4)の底部で得られた留分(1)を蒸溜カラム(C1)の 頭部へ再循環する前に、留分の少なくとも一部から、溶媒よりも高い沸点を有す る重質不純物を、触媒を用いたまたは用いない解離熱処理に加えて、必要に応じ て蒸溜または溶媒を用いた抽出等によって除去する(11で)請求項8〜12 いずれか一項に記載の方法。 14. 蒸留を下記条件で行う請求項8〜13いずれか一項に記載の方法: (a) 蒸溜カラム(C3)での蒸溜を頭部温度40〜120℃、底部温度120〜 230℃、圧力2.66×103〜3.33×104Paで行い、 (b) 蒸溜カラム(C4)での蒸溜を頭部温度40〜120℃、底部温度120〜 230℃、側部抜出し温度40〜180℃、圧力2.66×103〜3.3 3×104Paで行う。
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