JP2000355775A - 耐水密着性および耐陰極剥離性に優れた重防食鋼管矢板 - Google Patents

耐水密着性および耐陰極剥離性に優れた重防食鋼管矢板

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JP2000355775A
JP2000355775A JP11170594A JP17059499A JP2000355775A JP 2000355775 A JP2000355775 A JP 2000355775A JP 11170594 A JP11170594 A JP 11170594A JP 17059499 A JP17059499 A JP 17059499A JP 2000355775 A JP2000355775 A JP 2000355775A
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Masahito Kaneko
雅仁 金子
Katsumi Shomura
克身 正村
Shiro Miyata
志郎 宮田
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Nippon Kokan Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 湿潤環境において長期間使用されても、被覆
の耐水密着性が良好で、かつ、電気防食を適用した場合
でも耐陰極剥離性が良好な重防食鋼管矢板を提供するこ
とを目的とする。 【解決手段】 本発明は、クロムを0.5wt%以上、好まし
くは0.5〜5wt%含有する低合金鋼の上に絶縁抵抗が104Ω
・m2以上となるように被覆をすることにより、湿潤環境
において長期間使用されても、被覆の耐水密着性が良好
で、かつ、電気防食を適用した場合でも耐陰極剥離性が
良好な重防食鋼管矢板を提供する。さらに、モリブデン
0.1〜2wt%およびアルミニウム0.1〜1.5wt%の内少なくと
も1種を添加することで、耐水密着性が良好で、耐陰極
剥離性が良好であり、かつ、機械的特性、靭性などの条
件を満足する合金を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は主として湿潤環境で
使用される重防食鋼管矢板に関するものであり、より詳
しくは、低合金鋼と被覆を最適化することで、耐水密着
性および耐陰極剥離性を大幅に向上させた重防食鋼管矢
板に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に重防食鋼管矢板は、湿潤環境で使
用されるとその密着強度が大きく低下する。このような
環境においては、鋼材と被覆の接着力低下の抑制が重要
な問題となる。また、湿潤環境では電気防食を施すこと
が一般的であるが、その場合、時間経過とともに欠陥が
発生し剥離が進行する、いわゆる陰極剥離性が重要な問
題となる。
【0003】このような問題に対する対策として、例え
ば特開平7-11455公報では、被覆鋼材の耐水密着性、耐
陰極剥離性を向上させるため、化成処理として鋼材の表
面にクロメート処理を施す技術が提案されている。ま
た、特開昭61-40151公報にはシランカップリング剤によ
る処理方法が提案されている。さらに、特開平8-11258
公報にはプライマーに防錆塩を添加する方法なども提案
されている。
【0004】さらに電気防食を施す技術として特開平9-
176791公報にはクロム(Cr)含有鋼に耐アルカリ塗料を塗
布する方法が提案されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来技術では、
被覆鋼材の耐水密着性、耐陰極剥離性を向上させるため
の検討はなされているが、重防食鋼管矢板に関して特に
限定したものではない。たとえば、特開平7-11455公報
のクロメート処理技術、特開昭61-40151公報のシランカ
ップリング剤処理方法はいずれも焼き付け工程を必要と
し、焼き付け工程を経ない場合の重防食鋼管矢板には適
用されない。
【0006】特開平8-11258公報のプライマーへの防錆
塩添加方法については、短期間の耐水密着性や短期間の
陰極剥離試験環境では効果があるものの、海洋環境等の
腐食の激しい環境下における検討がなされておらず、長
期間の効果は期待できない。また、特開平9-176791公報
のクロム(Cr)含有鋼に耐アルカリ塗料を塗布する方法は
電気防食時のみを対象にしている技術である。そのた
め、電気防食を適用しない場合の効果については明記さ
れていない。
【0007】本発明は、電気防食をおこなわない湿潤環
境において長期間使用されても、被覆の耐水密着性が良
好で、かつ、電気防食を適用した場合でも耐陰極剥離性
が良好な重防食鋼管矢板を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、クロムを含有
する低合金鋼の上に被覆を施すことにより、湿潤環境に
おいて長期間使用されても、被覆の耐水密着性が良好
で、かつ、電気防食を適用した場合でも耐陰極剥離性が
良好な重防食鋼管矢板を提供する。
【0009】請求項1の発明は、クロムを0.5wt%以上含
有する低合金鋼の上に、絶縁抵抗が104Ω・m2以上とな
るように被覆をしてあることを特徴とする耐水密着性お
よび耐陰極剥離性に優れた重防食鋼管矢板である。
【0010】本発明において、耐水密着性および耐陰極
剥離性に優れた鋼材成分に要求される必須の条件は、ク
ロムを0.5wt%以上含有することである。検討の過程で、
鋼材成分としてクロムが0.5wt%以上であれば、被覆の耐
水密着性および耐陰極剥離性が向上することが見出され
た。さらに電気防食時においても、クロムを含有させる
ことにより、鋼の表面に形成される大気酸化物被膜にク
ロムが含有されるため、電気防食環境下において還元さ
れにくくなる。このようにして、塗膜と鋼材の密着力の
低下を防止する。
【0011】さらに、被覆はその絶縁抵抗を104Ω・m2
以上とする必要がある。被覆の絶縁抵抗が104Ω・m2
満であると、下地鋼材としてクロムを0.5wt%以上含有す
る鋼材を使用しても、被覆の耐水密着性および耐陰極剥
離性は向上しない。
【0012】請求項2の発明は、被覆鋼材を形成する低
合金鋼がクロムを0.5〜5wt%含有することを特徴とする
請求項1記載の重防食鋼管矢板である。
【0013】この発明で、クロム含有量の上限を5wt%と
したのは、クロムを添加しても、5wt%を超えるとその効
果は飽和することが見出されたからである。
【0014】請求項3の発明は、被覆鋼材を形成する低
合金鋼がクロムを0.5〜5wt%含有するとともにモリブデ
ン0.1〜2wt%およびアルミニウム0.1〜1.5wt%の内、少な
くとも1種を添加されていることを特徴とする請求項1記
載の重防食鋼管矢板である。
【0015】モリブデン(Mo)およびアルミニウム(Al)
は、クロムと同様な効果があり、必要に応じてクロムに
加えてその1種または2種を添加してもよい。
【0016】ここで、モリブデンの添加量は0.1wt%未満
では効果がなく、2wt%を超えると効果が飽和する。ま
た、アルミニウムは0.1wt%未満の添加では効果がなく、
1.5wt%を超えると効果が飽和するとともに、機械的特性
に悪影響を与えるため1.5wt%以下の添加とする。その
他、機械的特性、靭性などの条件を満足するために、他
の合金元素を添加してもよい。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明の対象は、鋼管矢板であ
る。以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【0018】<鋼材成分>下地鋼材は、クロムと必要に
応じてクロムに加えてモリブデンおよびアルミニウムの
少なくとも1種または2種を発明の範囲内で添加したも
のを使用する。なお、電気防食を施す場合において、最
も電位の低い部分が、−1.05V(vs.SCE:飽
和甘こう電極基準)より低い値に設定される場合は、ク
ロムに加えてモリブデンもしくはアルミニウムの1種ま
たは2種を添加した鋼材が好ましい。
【0019】<鋼材の下地・表面処理>鋼材表面と被覆
の密着力を確保するために、鋼材表面を清浄に保つこと
が重要である。その方法としては、酸洗処理やブラスト
処理が一般的であり、特にブラスト処理においては、十
点平均粗さ(Rz)で20〜150μmが望ましい。この表面粗さ
が20μm未満では効果がなく、150μmを超えても効果は
変わらない。
【0020】またブラスト処理後は、48時間以内に被覆
をすることが望ましい。特に24時間以内に被覆をすると
密着力はさらに向上する。
【0021】本発明では化成処理を施さなくても良好な
耐水密着性、耐陰極剥離性が得られるが、鋼材表面にク
ロメート処理やシランカップリング剤を塗布することで
さらに耐水密着性、耐陰極剥離性を向上させることがで
きる。クロメート処理の場合は、水性コロイダルシリカ
等のシリカを添加したものが好ましい。塗布量は全クロ
ム量で30〜1000mg/m2が良い。30mg/m2未満では効果がな
く、1000mg/m2を超えると強固な被膜が形成されず、密
着力が低下する。シランカップリング剤は50〜2000mg/m
2の塗布量が望ましい。50mg/m2未満では効果がなく、20
00mg/m2を超えるともろくなり、剥離する危険がある。
【0022】また、クロメート処理、シランカップリン
グ処理とは別に、またはこれらと併用して、リン酸、モ
リブデン酸、タングステン酸、バナジン酸、ホスホン
酸、タンニン酸、クエン酸等の酸またはその塩などを単
独あるいは複数含む酸性溶液で処理することによりさら
に耐水密着性、耐陰極剥離性を向上させることができ
る。
【0023】<被覆>本発明での被覆とは、いわゆるプ
ライマー層を含めた鋼材表面に施す被覆のことを示す。
無機被覆でもかまわないが、有機樹脂被覆であれば、な
お好ましい。被覆はその絶縁抵抗を発明の範囲内とする
ことにより、耐水密着性および耐陰極剥離性が向上す
る。
【0024】鋼材表面の被覆の特性として、耐酸素透過
性と耐水蒸気透過性に優れていれば、さらに好ましい。
被覆の酸素透過速度が15×10-15mol/(cm・sec)以下であ
り、水蒸気透過速度が5×10-12mol/(cm・sec)以下であ
れば、被覆の耐水密着性および耐陰極剥離性はさらに向
上する。有機樹脂被覆としては、塗料を単独あるいは数
種塗り重ねたものなどがある。塗料は特に限定するもの
ではないが、たとえば、ジンクリッチプライマー(有
機、無機)、厚膜型ジンクリッチペイント(有機、無
機)、エポキシ樹脂塗料、変性エポキシ樹脂塗料、ター
ルエポキシ樹脂塗料、ガラスフレーク入り塗料(ビニル
エステル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂)、塩
化ゴム系塗料、ポリウレタン樹脂塗料、シリコーン変性
アクリル樹脂塗料、フッ素樹脂塗料などがある。
【0025】特にジンクリッチプライマーとエポキシ樹
脂塗料またはタールエポキシ樹脂塗料を組み合わせたも
のが好ましい。塗料の形態としては有機溶剤系に限ら
ず、水系(水性、エマルジョン系など)、粉体、NAD
(非水分散形エマルジョン)などでも良い。塗装方法は
刷毛塗り、エアースプレー、エアレススプレー、静電塗
装、電着塗装など限定するものではないが、エアレスス
プレーとするのが好ましい。
【0026】また有機ライニングの場合も限定するもの
ではないが、たとえば、ポリオレフィンライニング(ポ
リエチレン、ポリプロピレンなど)、ウレタンエラスト
マーライニング、塩化ビニル樹脂ライニング、ナイロン
ライニング、ポリエステルライニング、AAS(アクリル,
アクリル酸ブタジエン,スチレン)樹脂ライニングなど
や複数の樹脂をブレンドしたポリマーアロイおよびフィ
ラー等を添加したものをライニングしても良い。
【0027】また、このほか、ライニングとしては、超
厚膜形ライニング(エポキシ樹脂系、ポリウレタン樹脂
系、アクリル樹脂系)、水中施工形ライニング(パテタ
イプ、ペイントタイプ)、防食テープライニング、FRP
ライニング、ゴムライニング、ペトロラタムライニング
などがある。
【0028】特筆するとエポキシプライマー層、変性ポ
リオレフィン接着層、ポリオレフィン層を鋼材表面側か
ら順次被覆したものや、プライマー層、ポリウレタン層
を鋼材表面側から順次被覆したものを適用するのが好ま
しい。特にポリウレタン層としてはウレタンエラストマ
ーが好ましく、その中でもジイソシアネート成分として
液状MDI(ジフェニルメタンジイソシアネート),ポリオ
ール成分としてPBD(ポリブタジエン)ポリオールからな
るものがより好ましい。
【0029】ライニング方法は特に限定するものではな
く、押出被覆、スプレー塗装、粉体ライニング、樹脂シ
ートのラミネートなどがある。
【0030】有機樹脂被覆には防錆顔料を添加するのが
良く、クロム系防錆顔料を樹脂固形分に対して0.1〜70w
t%含有すると特に好ましい。クロム系防錆顔料としては
ジンククロメート(ZPC:塩基性クロム酸亜鉛、ZTO:四
塩基性クロム酸亜鉛)、ストロンチウムクロメート、バ
リウムクロメート、カルシウムクロメートなどがある。
【0031】被覆膜厚は絶縁抵抗が104Ω・m2となるよ
うな膜厚であれば、特に規定するものではないが、耐衝
撃、耐傷付き性等を考慮すると、有機樹脂被覆の場合、
100μm以上とすることが望ましい。
【0032】
【実施例】表1に供試鋼材の成分組成を示す。低合金鋼
がA〜Iで示す9水準とし、普通鋼はJで示す1水準とし
た。
【0033】
【表1】
【0034】まず、表1で示した供試鋼材を下地鋼材と
してショットブラスト処理を行った。ブラスト後の表面
粗さ(Rz)は40〜60μmであった。
【0035】次に、ブラスト処理後48時間以内に被覆を
行った。表2に、上記の下地鋼材に適用した被覆の種類
とその絶縁抵抗値を示す。
【0036】
【表2】
【0037】最後に、表2で示した各種被覆を適用した
各種鋼材に対して、耐水密着力および、陰極剥離幅を測
定した。
【0038】ここで、耐水密着力は60℃の温水に60日間
浸漬した後、プルオフ試験(ASTM D4541-85)または、9
0゜ピール試験(23℃)にて被覆層の密着強度を測定し
た。また、陰極剥離試験は、試験材中央部に9mmφの鋼
面を露出させた人工欠陥を設け、60℃の3wt%NaCl水溶液
中で、電位を-1.05V(vs.SCE)で60日間印可した後、陰極
剥離幅を測定して評価した。この測定結果を表3に示
す。
【0039】
【表3】
【0040】なお、60℃の温水に60日間浸漬した後、プ
ルオフ試験(ASTM D4541-85)にて測定した被覆層の密
着力が300N/cm2を超えるか、または90゜ピール試験(23
℃)にて測定した被覆層の密着力が100N/cmを超えると
湿潤環境における自然環境下で長期間耐水密着性が保た
れることを確認している。また、陰極剥離試験後の陰極
剥離幅が2.0mm未満であると、自然環境下で電気防食を
施された場合、長期間陰極剥離が生じないことを確認し
ている。
【0041】図1は横軸に鋼材のクロム含有量、縦軸に
は鋼材に施した被膜の絶縁抵抗をとった場合の、本発明
の範囲を示したものである。図中に示した各点は表3に
示した試験材にそれぞれ対応する。
【0042】図中、●で示したものは、密着力がプルオ
フ試験において300N/cm2を超えまたはピール試験におい
て100N/cmを超えるものであり、さらに陰極剥離幅が2.0
mm未満であるものである。また、×で示したものは、密
着力がプルオフ試験において300N/cm2以下またはピール
試験において100N/cm以下であり、さらに陰極剥離幅が
2.0mm以上であるものである。
【0043】これより、クロムを0.5wt%以上含有する低
合金鋼と絶縁抵抗が104Ω・m2以上である被覆を組み合
わせることにより、耐水密着性および耐陰極剥離性が向
上することが分かる。
【0044】
【発明の効果】本発明は、クロムを0.5wt%以上、好まし
くは0.5〜5wt%含有する低合金鋼の上に絶縁抵抗が104Ω
・m2以上となるように被覆をすることにより、湿潤環境
において長期間使用されても、被覆の耐水密着性が良好
で、かつ、電気防食を適用した場合でも耐陰極剥離性が
良好な重防食鋼管矢板を提供する。
【0045】さらにモリブデンおよびアルミニウムの少
なくとも1種を所定量添加することで、耐水密着性が良
好で、耐陰極剥離性が良好であり、かつ、機械的特性、
靭性などの条件を満足する合金を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】鋼材のクロム含有量と被膜の絶縁抵抗が密着性
及び陰極剥離性に与える効果を示す線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) E02D 5/04 E02D 5/04 (72)発明者 宮田 志郎 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日 本鋼管株式会社内 Fターム(参考) 2D049 FB03 FB14 FE02 4D075 AA01 AC01 BB04X BB74X BB76X CA13 CA33 DA06 DB02 EA02 EA06 EA07 EA41 EB13 EB22 EB33 EB35 EB38 EC03 EC11 4K026 AA02 AA25 BA01 BA06 BA12 BB08 BB10 CA16 CA21 CA37 CA41 EA04 EB08 EB11

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 クロムを0.5wt%以上含有する低合金鋼の
    上に、絶縁抵抗が10 4Ω・m2以上となるように被覆をし
    てあることを特徴とする耐水密着性および耐陰極剥離性
    に優れた重防食鋼管矢板。
  2. 【請求項2】 被覆鋼材を形成する低合金鋼がクロムを
    0.5〜5wt%含有することを特徴とする請求項1記載の重防
    食鋼管矢板。
  3. 【請求項3】 被覆鋼材を形成する低合金鋼がクロムを
    0.5〜5wt%含有するとともにモリブデン0.1〜2wt%および
    アルミニウム0.1〜1.5wt%の内、少なくとも1種を添加さ
    れていることを特徴とする請求項1記載の重防食鋼管矢
    板。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006106847A1 (ja) * 2005-03-30 2006-10-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho 化成処理性に優れた高強度熱延鋼板
WO2007114261A1 (ja) * 2006-03-31 2007-10-11 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho 化成処理性に優れた高強度冷延鋼板

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006106847A1 (ja) * 2005-03-30 2006-10-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho 化成処理性に優れた高強度熱延鋼板
GB2437954A (en) * 2005-03-30 2007-11-14 Kobe Steel Ltd High-strength hot-rolled steel sheet excellent in chemical treatability
GB2437954B (en) * 2005-03-30 2010-12-08 Kobe Steel Ltd High strength hot rolled steel sheet excellent in phosphatability
US7960035B2 (en) 2005-03-30 2011-06-14 Kobe Steel, Ltd. High-strength hot-rolled steel sheet excellent in chemical treatability
WO2007114261A1 (ja) * 2006-03-31 2007-10-11 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho 化成処理性に優れた高強度冷延鋼板
GB2450066A (en) * 2006-03-31 2008-12-10 Kobe Steel Ltd High-strength cold rolled steel sheet excelling in chemical treatability
GB2450066B (en) * 2006-03-31 2011-03-30 Kobe Steel Ltd High-strength cold rolled steel sheet excellent in chemical conversion treatment property
US8795442B2 (en) 2006-03-31 2014-08-05 Kobe Steel, Ltd. High-strength cold rolled steel sheet excelling in chemical treatability

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