JP2000353312A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JP2000353312A JP2000353312A JP11162706A JP16270699A JP2000353312A JP 2000353312 A JP2000353312 A JP 2000353312A JP 11162706 A JP11162706 A JP 11162706A JP 16270699 A JP16270699 A JP 16270699A JP 2000353312 A JP2000353312 A JP 2000353312A
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- acid
- resin
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- dibasic acid
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- Paints Or Removers (AREA)
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- Laminated Bodies (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 非磁性支持体と磁性層間に高ガラス転移温度
と高比重を有する共重合ポリエステル樹脂を主体とする
層に設けることにより磁性層の表面平滑性を低下させる
ことなく磁性層への接着性に優れた磁気記録媒体を提供
することである。 【解決手段】 二塩基酸成分の３０モル％以上がナフタ
レンジカルボン酸であり、かつスルホン酸金属塩基を有
するエステル形成性二塩基酸またはグリコールを全二塩
基酸成分または全グリコール成分の０．５〜１０モル％
含有し、３０℃における樹脂比重が１．２６以上である
共重合ポリエステル樹脂を含有する層を非磁性支持体と
磁性層間に設けたことを特徴とする磁気記録媒体。
と高比重を有する共重合ポリエステル樹脂を主体とする
層に設けることにより磁性層の表面平滑性を低下させる
ことなく磁性層への接着性に優れた磁気記録媒体を提供
することである。 【解決手段】 二塩基酸成分の３０モル％以上がナフタ
レンジカルボン酸であり、かつスルホン酸金属塩基を有
するエステル形成性二塩基酸またはグリコールを全二塩
基酸成分または全グリコール成分の０．５〜１０モル％
含有し、３０℃における樹脂比重が１．２６以上である
共重合ポリエステル樹脂を含有する層を非磁性支持体と
磁性層間に設けたことを特徴とする磁気記録媒体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気テープ、磁気デ
ィスク等の磁気記録媒体に関するものである。更に詳し
くは、非磁性支持体と磁性層間に優れた特性を有する共
重合ポリエステル樹脂からなる下塗層を設けたものであ
る。
ィスク等の磁気記録媒体に関するものである。更に詳し
くは、非磁性支持体と磁性層間に優れた特性を有する共
重合ポリエステル樹脂からなる下塗層を設けたものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】汎用的磁気記録媒体である磁気テープ、
磁気ディスクは、長軸１μｍ以下の針状磁性粒子を分散
剤、潤滑剤、帯電防止剤等の添加剤とともに結合剤溶液
に分散させて磁性塗料をつくり、これを二軸延伸ポリエ
チレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレン
ナフタレートフィルムに塗布してつくられている。二軸
延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポ
リエチレンナフタレートフィルムなどのポリエステルフ
ィルムは結晶性が高く、各種コーティング剤や接着剤と
の接着性、密着性が劣る。そのため、結晶性ポリエステ
ルフィルム上に非晶性共重合ポリエステル樹脂から成る
下塗層を設けることにより各種コーティング剤や接着剤
との接着性、密着性の改善がなされている。
磁気ディスクは、長軸１μｍ以下の針状磁性粒子を分散
剤、潤滑剤、帯電防止剤等の添加剤とともに結合剤溶液
に分散させて磁性塗料をつくり、これを二軸延伸ポリエ
チレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレン
ナフタレートフィルムに塗布してつくられている。二軸
延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポ
リエチレンナフタレートフィルムなどのポリエステルフ
ィルムは結晶性が高く、各種コーティング剤や接着剤と
の接着性、密着性が劣る。そのため、結晶性ポリエステ
ルフィルム上に非晶性共重合ポリエステル樹脂から成る
下塗層を設けることにより各種コーティング剤や接着剤
との接着性、密着性の改善がなされている。
【０００３】磁気テープ、フロッピーディスクでも特公
昭４７−２２０７１号公報、特公昭６２−３７４５１号
公報、特開昭６０−１１３５８号公報、特開昭６３−１
０８５３０号公報、特開平２−４５４２１号公報等の公
報に下塗層を設けることが開示されている。
昭４７−２２０７１号公報、特公昭６２−３７４５１号
公報、特開昭６０−１１３５８号公報、特開昭６３−１
０８５３０号公報、特開平２−４５４２１号公報等の公
報に下塗層を設けることが開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の下塗
剤は耐溶剤性が不十分なため、下塗層上に有機溶剤を含
む磁性塗料を塗布するとその有機溶剤により下塗層が侵
されるため下塗層を設けた効果が減少したり、磁性層表
面の平滑性が低下したりする。走行耐久性、表面平滑性
が要求される磁気記録媒体ではこれは致命的な欠陥とな
る。また、近年磁気テープでは長時間記録のために支持
体の厚みの減少が要求されている。厚みの減少によるテ
ープの剛性の低下を補うために二軸延伸ポリエチレンテ
レフタレートの配向性の強化、あるいはポリエチレンテ
レフタレートより結晶性の高い二軸延伸ポリエチレンナ
フタレートの使用がなされている。どちらも支持体との
接着性が悪化する。そのため、より良好な下塗剤が求め
られている。
剤は耐溶剤性が不十分なため、下塗層上に有機溶剤を含
む磁性塗料を塗布するとその有機溶剤により下塗層が侵
されるため下塗層を設けた効果が減少したり、磁性層表
面の平滑性が低下したりする。走行耐久性、表面平滑性
が要求される磁気記録媒体ではこれは致命的な欠陥とな
る。また、近年磁気テープでは長時間記録のために支持
体の厚みの減少が要求されている。厚みの減少によるテ
ープの剛性の低下を補うために二軸延伸ポリエチレンテ
レフタレートの配向性の強化、あるいはポリエチレンテ
レフタレートより結晶性の高い二軸延伸ポリエチレンナ
フタレートの使用がなされている。どちらも支持体との
接着性が悪化する。そのため、より良好な下塗剤が求め
られている。
【０００５】下塗剤の耐溶剤性を改良するために紫外線
硬化、電子線硬化、二液タイプ硬化などが用いられてい
るが、いずれもポリエチレンフィルムとの接着性、磁性
層との接着性あるいは作業性、経済性などにおいて満足
できるものではない。磁気テープでは画質の向上や音質
の向上のために磁性層中の磁性粒子の割合が高められる
傾向にある。磁性粒子の割合が高くなる程、磁性層の剛
性が上がり、テープにかかる歪みにより磁性層の欠落や
剥離が発生しやすくなる。
硬化、電子線硬化、二液タイプ硬化などが用いられてい
るが、いずれもポリエチレンフィルムとの接着性、磁性
層との接着性あるいは作業性、経済性などにおいて満足
できるものではない。磁気テープでは画質の向上や音質
の向上のために磁性層中の磁性粒子の割合が高められる
傾向にある。磁性粒子の割合が高くなる程、磁性層の剛
性が上がり、テープにかかる歪みにより磁性層の欠落や
剥離が発生しやすくなる。
【０００６】また、ビデオテープでは画質の向上のため
により微細な磁性粒子の採用、高記録密度化のために保
磁力の高い微細な磁性粒子の採用がなされている。これ
らの方法はいずれも磁性粒子の分散がより困難になり、
その結果、磁性層の空隙率を増すことになる。空隙率の
増加による磁性層の剛性率の低下のためにより生じる耐
久性の悪化を補うために結合剤樹脂は、より剛性の高い
樹脂を使用する傾向にある。剛性の高い樹脂の使用は磁
性層の支持体との接着性を悪くする。
により微細な磁性粒子の採用、高記録密度化のために保
磁力の高い微細な磁性粒子の採用がなされている。これ
らの方法はいずれも磁性粒子の分散がより困難になり、
その結果、磁性層の空隙率を増すことになる。空隙率の
増加による磁性層の剛性率の低下のためにより生じる耐
久性の悪化を補うために結合剤樹脂は、より剛性の高い
樹脂を使用する傾向にある。剛性の高い樹脂の使用は磁
性層の支持体との接着性を悪くする。
【０００７】以上のように、支持体との磁性層との接着
性の改善を主目的とする下塗剤は、より高性能を要求さ
れているが、現状は必ずしも満足するものではない。本
発明の目的は、ポリエステルフィルムとの接着性に優れ
る下塗層を設けて、しかも下塗層上に磁性塗料を塗布し
ても下塗剤の効果を保持することにより耐久性の良好な
磁気記録媒体を提供することにある。
性の改善を主目的とする下塗剤は、より高性能を要求さ
れているが、現状は必ずしも満足するものではない。本
発明の目的は、ポリエステルフィルムとの接着性に優れ
る下塗層を設けて、しかも下塗層上に磁性塗料を塗布し
ても下塗剤の効果を保持することにより耐久性の良好な
磁気記録媒体を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は共重合ポリ
エステル樹脂を鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち本発明は二塩基酸成分の３０モル％以上がナフ
タレンジカルボン酸であり、かつスルホン酸金属塩基を
有するエステル形成性二塩基酸またはグリコールを全二
塩基酸成分または全グリコール成分の０．５〜１０モル
％含有し、３０℃における樹脂比重が１．２６以上であ
る共重合ポリエステル樹脂を主体とする層を非磁性支持
体と磁性層間に設けたことを特徴とする磁気記録媒体で
ある。
エステル樹脂を鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち本発明は二塩基酸成分の３０モル％以上がナフ
タレンジカルボン酸であり、かつスルホン酸金属塩基を
有するエステル形成性二塩基酸またはグリコールを全二
塩基酸成分または全グリコール成分の０．５〜１０モル
％含有し、３０℃における樹脂比重が１．２６以上であ
る共重合ポリエステル樹脂を主体とする層を非磁性支持
体と磁性層間に設けたことを特徴とする磁気記録媒体で
ある。
【０００９】本発明で使用される共重合ポリエステル樹
脂はナフタレンジカルボン酸、スルホン酸金属塩基を含
有し、樹脂比重が１．２６以上である。これによりこの
樹脂は凝集力が高くなり、層を形成後、下塗層上に有機
溶剤を含む磁性塗料を塗布しても有機溶剤により下塗層
が侵されることが少なく、平滑性を得ることができる。
また、ポリエステル樹脂の耐熱性および強靱性が向上で
きるため、ガラス転移温度を６５℃以上にすることが好
ましい。
脂はナフタレンジカルボン酸、スルホン酸金属塩基を含
有し、樹脂比重が１．２６以上である。これによりこの
樹脂は凝集力が高くなり、層を形成後、下塗層上に有機
溶剤を含む磁性塗料を塗布しても有機溶剤により下塗層
が侵されることが少なく、平滑性を得ることができる。
また、ポリエステル樹脂の耐熱性および強靱性が向上で
きるため、ガラス転移温度を６５℃以上にすることが好
ましい。
【００１０】本発明で使用される共重合ポリエステル樹
脂の二塩基酸成分としては芳香族ジカルボン酸としては
１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレン
ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフ
タル酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、２，２’
−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエー
テルジカルボン酸等、脂環族ジカルボン酸としては１，
４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキ
サンジカルボン酸、１，２−シクロヘキサンジカルボン
酸、４−メチル−１，２−シクロヘキサンジカルボン
酸、ダイマー酸、脂肪族族ジカルボン酸としてはアジピ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸な
どが挙げられる。特にナフタレンジカルボン酸以外の二
塩基酸成分は芳香族ジカルボン酸のテレフタル酸、イソ
フタル酸、オルトフタル酸を用いることが望ましい。
脂の二塩基酸成分としては芳香族ジカルボン酸としては
１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレン
ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフ
タル酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、２，２’
−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエー
テルジカルボン酸等、脂環族ジカルボン酸としては１，
４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキ
サンジカルボン酸、１，２−シクロヘキサンジカルボン
酸、４−メチル−１，２−シクロヘキサンジカルボン
酸、ダイマー酸、脂肪族族ジカルボン酸としてはアジピ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸な
どが挙げられる。特にナフタレンジカルボン酸以外の二
塩基酸成分は芳香族ジカルボン酸のテレフタル酸、イソ
フタル酸、オルトフタル酸を用いることが望ましい。
【００１１】ナフタレンジカルボン酸はより好ましくは
４０モル％以上、さらに好ましくは５０モル％以上、特
に好ましくは６０モル％以上である。ナフタレンジカル
ボン酸の割合が３０モル％未満では耐熱性、耐溶剤性が
不足する場合がある。
４０モル％以上、さらに好ましくは５０モル％以上、特
に好ましくは６０モル％以上である。ナフタレンジカル
ボン酸の割合が３０モル％未満では耐熱性、耐溶剤性が
不足する場合がある。
【００１２】グリコール成分として、具体的にはエチレ
ングリコ−ル、１，３−プロパンジオ−ル、１，２−ブ
タンジオール、１，４−ブタンジオ−ル、ネオペンチル
グリコール、１，５−ペンタンジオ−ル、１，６−ヘキ
サンジオ−ル、２−ブチル−２−エチル−１，３プロパ
ンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、
２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオ−ル、
２−メチルオクタンジオール、ジエチレングリコ−ル、
ジプロピレングリコ−ル、シクロヘキサンジメタノ−
ル、１，９−ノナンジオール、１，１０−ドデカンジオ
ール、トリシクロデカンジメタノール、ネオペンチルヒ
ドロキシピバリン酸エステル、２，２’(フェニレンジ
オキシジエタノール)、ビスフェノ−ルＡのエチレンオ
キサイド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、水
素化ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物およ
びプロピレンオキサスド付加物が挙げられる。なかでも
エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、ネオペン
チルグリコール、シクロヘキサンジメタノ−ル、トリシ
クロデカンジメタノール、２，２’(フェニレンジオキ
シジエタノール)、ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサ
イド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、水素化
ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物およびプ
ロピレンオキサスド付加物などが望ましい。
ングリコ−ル、１，３−プロパンジオ−ル、１，２−ブ
タンジオール、１，４−ブタンジオ−ル、ネオペンチル
グリコール、１，５−ペンタンジオ−ル、１，６−ヘキ
サンジオ−ル、２−ブチル−２−エチル−１，３プロパ
ンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、
２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオ−ル、
２−メチルオクタンジオール、ジエチレングリコ−ル、
ジプロピレングリコ−ル、シクロヘキサンジメタノ−
ル、１，９−ノナンジオール、１，１０−ドデカンジオ
ール、トリシクロデカンジメタノール、ネオペンチルヒ
ドロキシピバリン酸エステル、２，２’(フェニレンジ
オキシジエタノール)、ビスフェノ−ルＡのエチレンオ
キサイド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、水
素化ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物およ
びプロピレンオキサスド付加物が挙げられる。なかでも
エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、ネオペン
チルグリコール、シクロヘキサンジメタノ−ル、トリシ
クロデカンジメタノール、２，２’(フェニレンジオキ
シジエタノール)、ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサ
イド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、水素化
ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物およびプ
ロピレンオキサスド付加物などが望ましい。
【００１３】スルホン酸金属塩基を有するエステル形成
性二塩基酸成分またはグリコール成分としては、５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸、５−カリウムスルホイソ
フタル酸、ナトリウムスルホテレフタル酸、２−ナトリ
ウムスルホ−１，４−ブタンジオール、２，５−ジメチ
ル−３−ナトリウムスルホ−２，５−ヘキサンジオール
等のスルホン酸金属塩を含有するものが挙げられる。
性二塩基酸成分またはグリコール成分としては、５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸、５−カリウムスルホイソ
フタル酸、ナトリウムスルホテレフタル酸、２−ナトリ
ウムスルホ−１，４−ブタンジオール、２，５−ジメチ
ル−３−ナトリウムスルホ−２，５−ヘキサンジオール
等のスルホン酸金属塩を含有するものが挙げられる。
【００１４】スルホン酸金属塩基を有するエステル形成
性二塩基酸またはグリコールの含有量は全二塩基酸成分
または全グリコールの成分の０．５〜１０モル％、好ま
しくは１〜７モル％含有する。０．５モル％未満では耐
溶剤性が不充分であり、１０モル％を超えるとポリエス
テルフィルムと下塗層との密着性や下塗層と磁性層との
密着性が低下する。該共重合ポリエステルは本発明の目
的を失わない範囲でトリメチロールプロパン、トリメリ
ット酸、ペンタエリスリトール等の３官能以上の成分を
含んでもよい。含有量としては、全酸成分あるいは全グ
リコール成分中で５モル％以下、好ましくは３モル％以
下である。
性二塩基酸またはグリコールの含有量は全二塩基酸成分
または全グリコールの成分の０．５〜１０モル％、好ま
しくは１〜７モル％含有する。０．５モル％未満では耐
溶剤性が不充分であり、１０モル％を超えるとポリエス
テルフィルムと下塗層との密着性や下塗層と磁性層との
密着性が低下する。該共重合ポリエステルは本発明の目
的を失わない範囲でトリメチロールプロパン、トリメリ
ット酸、ペンタエリスリトール等の３官能以上の成分を
含んでもよい。含有量としては、全酸成分あるいは全グ
リコール成分中で５モル％以下、好ましくは３モル％以
下である。
【００１５】本発明で用いる共重合ポリエステル樹脂は
分子量は２０００〜５００００の範囲が好ましい。２０
００未満では樹脂の凝集力が弱く、また樹脂の物性が劣
り、ポリエステルフィルムとの密着性、耐溶剤性ともに
不十分である。また、５００００を超えると溶解性が極
端に低下する。
分子量は２０００〜５００００の範囲が好ましい。２０
００未満では樹脂の凝集力が弱く、また樹脂の物性が劣
り、ポリエステルフィルムとの密着性、耐溶剤性ともに
不十分である。また、５００００を超えると溶解性が極
端に低下する。
【００１６】下塗剤はシクロヘキサノン、メチルエチル
ケトン、イソホロン等のケトン系溶剤、テトラヒドロフ
ラン、１，４−ジオキサン等のエーテル系溶剤、塩化メ
チレン、クロロホルム等の塩素系溶剤等に溶解して用い
てもよい。トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、酢酸
エチル、酢酸ブチル等の溶剤も樹脂の溶解性に応じて用
いてもよい。これらの溶剤のうちシクロヘキサノン、テ
トラヒドロフランが溶解力、作業性の面から好ましい。
ケトン、イソホロン等のケトン系溶剤、テトラヒドロフ
ラン、１，４−ジオキサン等のエーテル系溶剤、塩化メ
チレン、クロロホルム等の塩素系溶剤等に溶解して用い
てもよい。トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、酢酸
エチル、酢酸ブチル等の溶剤も樹脂の溶解性に応じて用
いてもよい。これらの溶剤のうちシクロヘキサノン、テ
トラヒドロフランが溶解力、作業性の面から好ましい。
【００１７】また、スルホン酸金属塩基の量に応じて、
公知の方法により水系分散体、水系溶解品として用いて
もよい。本発明で用いる支持体は主たる繰り返し単位と
して、エチレンテレフタレートあるいはエチレンナフタ
レート等を有する結晶性のポリエステルフィルムあるい
はアラミドフィルムを対象とするものである。
公知の方法により水系分散体、水系溶解品として用いて
もよい。本発明で用いる支持体は主たる繰り返し単位と
して、エチレンテレフタレートあるいはエチレンナフタ
レート等を有する結晶性のポリエステルフィルムあるい
はアラミドフィルムを対象とするものである。
【００１８】本発明で用いる下塗剤は共重合ポリエステ
ルと反応する架橋剤を混合して用いることができる。架
橋剤としてはポリイソシアネート化合物、エポキシ樹
脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、酸無水物等があり、特に
これらの中でポリイソシアネート化合物が好ましい。本
発明の下塗剤には必要に応じて炭酸カルシウム、炭酸マ
グネシウム、酸化アルミニウム、二酸化クロム、二酸化
ケイ素、酸化チタン等の無機顔料、カーボンブラック、
酸化スズ、ジオクチルスルホナトリウムサクシネート、
エチルナフタレンスルホン酸ソーダ、ジラウリルサクシ
ネート等の帯電防止剤等を添加してもよい。
ルと反応する架橋剤を混合して用いることができる。架
橋剤としてはポリイソシアネート化合物、エポキシ樹
脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、酸無水物等があり、特に
これらの中でポリイソシアネート化合物が好ましい。本
発明の下塗剤には必要に応じて炭酸カルシウム、炭酸マ
グネシウム、酸化アルミニウム、二酸化クロム、二酸化
ケイ素、酸化チタン等の無機顔料、カーボンブラック、
酸化スズ、ジオクチルスルホナトリウムサクシネート、
エチルナフタレンスルホン酸ソーダ、ジラウリルサクシ
ネート等の帯電防止剤等を添加してもよい。
【００１９】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に例示す
る。実施例中に単に部とあるのは重量部を示す。各測定
方法は以下の方法に従った。
る。実施例中に単に部とあるのは重量部を示す。各測定
方法は以下の方法に従った。
【００２０】１）還元粘度ηsp/c(dl/g)の測定 ポリエステル０．１ｇをフェノール／テトラクロロエタ
ン(重量部６／４）混 合溶媒２５ｃｃに溶かし、ウベ
ローゼ粘度計を用いて３０℃で測定した。
ン(重量部６／４）混 合溶媒２５ｃｃに溶かし、ウベ
ローゼ粘度計を用いて３０℃で測定した。
【００２１】２）ガラス転移温度の測定 示差走査熱量計(ＤＳＣ)を用いて２０℃／分の昇温速度
で測定した。
で測定した。
【００２２】３）樹脂比重 約２０％の塩化カルシウム水溶液を入れたメスシリンダ
ーを３０℃に保ち、ここに気泡、油気のない試料片を入
れた。ついで塩化カルシウム濃度を調製して、試料の浮
き沈みのない濃度に調製した。この時の塩化カルシウム
水溶液の比重は試料の比重と等しいと考え、この液体の
比重を比重計で測定し、試料の比重とした。
ーを３０℃に保ち、ここに気泡、油気のない試料片を入
れた。ついで塩化カルシウム濃度を調製して、試料の浮
き沈みのない濃度に調製した。この時の塩化カルシウム
水溶液の比重は試料の比重と等しいと考え、この液体の
比重を比重計で測定し、試料の比重とした。
【００２３】下塗剤（Ａ）の合成例 温度計、撹拌機、還流式冷却管及び蒸留管を具備した反
応容器に２、６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエス
テル２３０部、ジメチル−５−ナトリウムスルホイソフ
タレート１５部、ジエチレングリコール１４０部、ネオ
ペンチルグリコール７５部、テトラブチルチタネート
０．１４部をオートクレーブに仕込み、１８０〜２１０
℃にて５時間エステル交換反応を実施し、次いで反応系
を２０分かけて５ｍｍＨｇまで減圧し、この間２８０℃
まで昇温した。さらに０．１ｍｍＨｇ、２８０℃で重縮
合反応を６０分間行った。得られたポリエステルは還元
粘度は０．４２、ＤＳＣによる測定ではガラス転移温度
は６９℃、３０℃における樹脂比重は１．２６であっ
た。また、得られたポリエステル樹脂のＮＭＲによる組
成分析の結果を表−１に示す。下塗剤（Ａ）はこのポリ
エステル樹脂をシクロヘキサノンに固形分濃度が５％に
なるように溶解して用いた。
応容器に２、６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエス
テル２３０部、ジメチル−５−ナトリウムスルホイソフ
タレート１５部、ジエチレングリコール１４０部、ネオ
ペンチルグリコール７５部、テトラブチルチタネート
０．１４部をオートクレーブに仕込み、１８０〜２１０
℃にて５時間エステル交換反応を実施し、次いで反応系
を２０分かけて５ｍｍＨｇまで減圧し、この間２８０℃
まで昇温した。さらに０．１ｍｍＨｇ、２８０℃で重縮
合反応を６０分間行った。得られたポリエステルは還元
粘度は０．４２、ＤＳＣによる測定ではガラス転移温度
は６９℃、３０℃における樹脂比重は１．２６であっ
た。また、得られたポリエステル樹脂のＮＭＲによる組
成分析の結果を表−１に示す。下塗剤（Ａ）はこのポリ
エステル樹脂をシクロヘキサノンに固形分濃度が５％に
なるように溶解して用いた。
【００２４】下塗剤の合成例（Ｂ）〜（Ｇ）の作成 下塗剤（Ａ）でポリエステルを得たのと同様な方法によ
り、表−１に記載した共重合ポリエステル樹脂を得た。
いずれも固形分濃度５％のシクロヘキサノン溶液とし
た。
り、表−１に記載した共重合ポリエステル樹脂を得た。
いずれも固形分濃度５％のシクロヘキサノン溶液とし
た。
【００２５】下塗剤の比較合成例（Ｈ）〜（Ｊ）の作成 下塗剤（Ａ）でポリエステルを得たのと同様な方法によ
り、表−１に記載した共重合ポリエステル樹脂を得た。
比較合成例(Ｈ)はスルホン酸金属塩基を含む二塩基酸の
モル％が請求項の範囲からはずれており、(Ｉ)はガラス
転移温度が請求項の範囲からはずれており、(Ｊ)は樹脂
比重が請求項の範囲からはずれている。いずれも固形分
濃度５％のシクロヘキサノン溶液とした。
り、表−１に記載した共重合ポリエステル樹脂を得た。
比較合成例(Ｈ)はスルホン酸金属塩基を含む二塩基酸の
モル％が請求項の範囲からはずれており、(Ｉ)はガラス
転移温度が請求項の範囲からはずれており、(Ｊ)は樹脂
比重が請求項の範囲からはずれている。いずれも固形分
濃度５％のシクロヘキサノン溶液とした。
【００２６】
【表１】
【００２７】表−１中の略号は下記の化合物を表す。 ＮＤＣ ；２、６−ナフタレンジカルボン酸 ＴＰＡ ；テレフタル酸 ＩＰＡ ；イソフタル酸 ＯＰＡ ；オルトフタル酸 ＧＣＭ ；ジメチル−５−ナトリウムスルホイソフタレート ＥＧ ；エチレングリコール ＤＥＧ ；ジエチレングリコール ＮＰＧ ；ネオペンチルグリコール、 ＣＨＤＭ ；シクロヘキサンジメタノ−ル ＴＣＤ ；トリシクロデカンジメタノール ＲＥ−２ ；２，２’(フェニレンジオキシジエタノール） ＢＰＥ２０Ｆ；ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物 ＮＳＢ ；２−ナトリウムスルホ−１，４−ブタンジオール
【００２８】実施例−１ 厚み１５μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフ
ィルム上に乾燥後の厚みで０．３μｍになるように表−
１記載の下塗剤（Ａ）を塗布し、１００℃で１分間熱風
乾燥した。この下塗剤の耐溶剤性を調べるためにメチル
エチルケトン／トルエンの混合溶媒に３分浸漬後の塗膜
の残存率を測定した。また、この下塗層上に下記組成の
磁性塗料を乾燥後の厚みで４μｍになるように塗布、乾
燥し、磁気テープを得た。 磁性塗料 ユニオンカーバイト社製 塩ビ酢ビ系樹脂「ＶＡＧＨ」 ６０部 ポリウレタン樹脂（＊） ４０部 コバルトγ−フェライト(ＢＥＴ４５ｍ2／ｇ) ５００部 ステアリン酸 ５部 ステアリン酸ｎ−ブチル ５部 トルエン ２００部 シクロヘキサノン ２００部 メチルエチルケトン ２００部 ポリイソシアネート ２５部 （日本ポリウレタン社製 コロネートＬ） ポリウレタン樹脂（＊） ホ゜リエステルシ゛オール1／ホ゜リフ゛チレンアシ゛ヘ゜ート(Mn=2000)／NPG／MDI＝100/100/15/60wt ホ゜リエステルシ゛オール1；テレフタル酸／イソフタル酸／5-ナトリウムスルホイソフタル酸／／エチレンク゛リコール／ネオ ヘ゜ンチルク゛リコール＝50／47／3／／50／50モル比、Ｍｎ＝２０００ ＭＤＩ；シ゛フェニルメタン4,4’-シ゛イソシアネート 分子量 ３１０００、ガラス転移温度 １２℃ 得られた磁気テープの磁性層の表面平滑性を見るために
６０度反射光沢を測定した。また、磁性の密着性を評価
するため、ニチバン社製セロテープを磁性層に貼り付け
磁気テープを１８０度折り曲げた状態での剥離強度を引
張り速度１００ｍｍ／ｍｉｎ、測定温度２０℃にて測定
した。結果を表−２に示す。
ィルム上に乾燥後の厚みで０．３μｍになるように表−
１記載の下塗剤（Ａ）を塗布し、１００℃で１分間熱風
乾燥した。この下塗剤の耐溶剤性を調べるためにメチル
エチルケトン／トルエンの混合溶媒に３分浸漬後の塗膜
の残存率を測定した。また、この下塗層上に下記組成の
磁性塗料を乾燥後の厚みで４μｍになるように塗布、乾
燥し、磁気テープを得た。 磁性塗料 ユニオンカーバイト社製 塩ビ酢ビ系樹脂「ＶＡＧＨ」 ６０部 ポリウレタン樹脂（＊） ４０部 コバルトγ−フェライト(ＢＥＴ４５ｍ2／ｇ) ５００部 ステアリン酸 ５部 ステアリン酸ｎ−ブチル ５部 トルエン ２００部 シクロヘキサノン ２００部 メチルエチルケトン ２００部 ポリイソシアネート ２５部 （日本ポリウレタン社製 コロネートＬ） ポリウレタン樹脂（＊） ホ゜リエステルシ゛オール1／ホ゜リフ゛チレンアシ゛ヘ゜ート(Mn=2000)／NPG／MDI＝100/100/15/60wt ホ゜リエステルシ゛オール1；テレフタル酸／イソフタル酸／5-ナトリウムスルホイソフタル酸／／エチレンク゛リコール／ネオ ヘ゜ンチルク゛リコール＝50／47／3／／50／50モル比、Ｍｎ＝２０００ ＭＤＩ；シ゛フェニルメタン4,4’-シ゛イソシアネート 分子量 ３１０００、ガラス転移温度 １２℃ 得られた磁気テープの磁性層の表面平滑性を見るために
６０度反射光沢を測定した。また、磁性の密着性を評価
するため、ニチバン社製セロテープを磁性層に貼り付け
磁気テープを１８０度折り曲げた状態での剥離強度を引
張り速度１００ｍｍ／ｍｉｎ、測定温度２０℃にて測定
した。結果を表−２に示す。
【００２９】実施例２〜７ さらに表−２に示す下塗剤と実施例−１の磁性塗料を用
いて磁気テープを得た。耐溶剤性と磁性層光沢と剥離強
度を表−２に示す。
いて磁気テープを得た。耐溶剤性と磁性層光沢と剥離強
度を表−２に示す。
【００３０】比較例−１ 実施例−１で用いた磁性塗料と二軸延伸ポリエチレンテ
レフタレートフィルムにより、下塗層を設けることなし
に磁気テープを得た。実施例−１と同様にして磁性層光
沢と剥離強度を測定した。結果を表−２に示す。
レフタレートフィルムにより、下塗層を設けることなし
に磁気テープを得た。実施例−１と同様にして磁性層光
沢と剥離強度を測定した。結果を表−２に示す。
【００３１】比較例−２〜４ 表−２に記載した下塗剤比較合成例(Ｉ)〜(Ｋ)を用いて
実施例−１と同様にして磁気テープを得た。 実施例−
１と同様にして耐溶剤性と磁性層光沢と剥離強度を測定
した。結果を表−２に示す。
実施例−１と同様にして磁気テープを得た。 実施例−
１と同様にして耐溶剤性と磁性層光沢と剥離強度を測定
した。結果を表−２に示す。
【００３２】実施例−８ 下塗剤（Ａ）の溶液に平均粒径が０．０２μの導電性カ
ーボンブラックを樹脂分の１０％添加し分散させた後、
ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製 コ
ロネートＬ）を樹脂分の１５％加えた。この溶液を厚み
１５μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ム上に乾燥後の厚みで０．５μｍになるように塗布し、
１００℃で１分間熱風乾燥した。この下塗層上に実施例
１で用いた磁性塗料を塗布し磁気テープを得た。実施例
−１と同様にして耐溶剤性と磁性層光沢と剥離強度を測
定した。結果を表−２に示す。
ーボンブラックを樹脂分の１０％添加し分散させた後、
ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製 コ
ロネートＬ）を樹脂分の１５％加えた。この溶液を厚み
１５μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ム上に乾燥後の厚みで０．５μｍになるように塗布し、
１００℃で１分間熱風乾燥した。この下塗層上に実施例
１で用いた磁性塗料を塗布し磁気テープを得た。実施例
−１と同様にして耐溶剤性と磁性層光沢と剥離強度を測
定した。結果を表−２に示す。
【００３３】比較例−５ 実施例８で用いた下塗剤（Ａ）の代わりに下塗剤（Ｉ）
を用いて、実施例７と同様にして下塗層にカーボンブラ
ックと硬化剤を含む磁気テープを得た。実施例−１と同
様にして磁性層光沢と剥離強度を測定した。結果を表−
２に示す。
を用いて、実施例７と同様にして下塗層にカーボンブラ
ックと硬化剤を含む磁気テープを得た。実施例−１と同
様にして磁性層光沢と剥離強度を測定した。結果を表−
２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】
【発明の効果】実施例、比較例から明らかなように明ら
かなように本発明の磁気記録媒体は磁性層の表面平滑性
を低下させることなく、磁性層の耐熱性を付与すること
ができる。その結果、本発明の磁気記録媒体は電磁変換
特性を損なうことなしに耐久性を改善できる。
かなように本発明の磁気記録媒体は磁性層の表面平滑性
を低下させることなく、磁性層の耐熱性を付与すること
ができる。その結果、本発明の磁気記録媒体は電磁変換
特性を損なうことなしに耐久性を改善できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 167/02 Ｃ０９Ｄ 167/02 // Ｃ０９Ｄ 175/06 175/06 Ｆターム(参考） 4J029 AA03 AB07 AC02 AD01 AD07 AD10 AE03 AE05 BA02 BA03 BA04 BA05 BA07 BA08 BA10 BD07A BF09 BF26 BH02 CA02 CA06 CB04A CB05A CB06A CB10A CC05A CC06A CD05 CF08 CH02 DB02 GA12 JE182 KB02 4J034 BA03 DA01 DB03 DB07 DD02 DD12 DF16 DF17 DF20 DF21 DF22 DF33 DF36 DH02 DH06 DH10 HA01 HA06 RA16 4J038 DD061 GA13 KA07 MA12 NA12 PB09 PB11 PC08 5D006 CA01 CA04 FA02 FA04
Claims (1)
- 【請求項１】 二塩基酸成分の３０モル％以上がナフタ
レンジカルボン酸であり、かつスルホン酸金属塩基を有
するエステル形成性二塩基酸またはグリコールを全二塩
基酸成分または全グリコール成分の０．５〜１０モル％
含有し、３０℃における樹脂比重が１．２６以上である
共重合ポリエステル樹脂を含有する層を非磁性支持体と
磁性層間に設けたことを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16270699A JP4193087B2 (ja) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16270699A JP4193087B2 (ja) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000353312A true JP2000353312A (ja) | 2000-12-19 |
| JP4193087B2 JP4193087B2 (ja) | 2008-12-10 |
Family
ID=15759756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16270699A Expired - Fee Related JP4193087B2 (ja) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4193087B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012077700A1 (ja) * | 2010-12-10 | 2012-06-14 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリエステル樹脂及び光学レンズ |
| JP2012229369A (ja) * | 2011-04-27 | 2012-11-22 | Teijin Ltd | 共重合ポリエステルの製造方法および共重合ポリエステル |
| WO2015163323A1 (ja) * | 2014-04-24 | 2015-10-29 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリエステル樹脂、光学レンズ及び光学レンズ系 |
-
1999
- 1999-06-09 JP JP16270699A patent/JP4193087B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012077700A1 (ja) * | 2010-12-10 | 2012-06-14 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリエステル樹脂及び光学レンズ |
| US9030762B2 (en) | 2010-12-10 | 2015-05-12 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Polyester resin and optical lens |
| JP2012229369A (ja) * | 2011-04-27 | 2012-11-22 | Teijin Ltd | 共重合ポリエステルの製造方法および共重合ポリエステル |
| WO2015163323A1 (ja) * | 2014-04-24 | 2015-10-29 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリエステル樹脂、光学レンズ及び光学レンズ系 |
| CN106232673A (zh) * | 2014-04-24 | 2016-12-14 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 聚酯树脂、光学透镜以及光学透镜系统 |
| JPWO2015163323A1 (ja) * | 2014-04-24 | 2017-04-20 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリエステル樹脂、光学レンズ及び光学レンズ系 |
| EP3135705A4 (en) * | 2014-04-24 | 2017-11-15 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Polyester resin, optical lens, and optical lens system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4193087B2 (ja) | 2008-12-10 |
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