JP2000284545A - キャリヤの製造方法 - Google Patents

キャリヤの製造方法

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JP2000284545A JP2000065879A JP2000065879A JP2000284545A JP 2000284545 A JP2000284545 A JP 2000284545A JP 2000065879 A JP2000065879 A JP 2000065879A JP 2000065879 A JP2000065879 A JP 2000065879A JP 2000284545 A JP2000284545 A JP 2000284545A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 固体含量がキャリヤの約６０〜約９０重量％
と高く、大きさが約２５〜約１００μｍである微小合成
キャリヤを製造する。 【解決手段】 バインダ樹脂と、磁性体成分と、着色料
と、必要に応じた電荷調整剤との混合物を溶融してポリ
マー融成体とする工程と、前記混合物を溶融混合装置で
混合する工程と、前記混合物を冷却及びペレット化する
工程と、次に前記ペレットを粉砕及び分級する工程とを
含む、微小合成キャリヤの製造法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に、キャリヤ及
びそれを用いた現像剤組成物、より詳細には、合成キャ
リヤ成分を含む現像剤組成物に関するものである。更に
詳細には、本発明は、固体含量の高い微小合成キャリヤ
を製造するための溶融混合法に関するものである。この
とき、固体含量はキャリヤの約６０〜約９０重量％であ
り、“微小合成”の“微小”とは、例えば、合成キャリ
ヤ粒子の大きさが約２０〜約１００μｍ、より詳しく
は、直径が約２５〜約８０μｍ、望ましくは約３０〜約
６０μｍであることを指している。
【０００２】本発明の実施の形態において、合成キャリ
ヤ粒子は通常、バインダポリマーと、磁性体成分と、着
色料と、必要に応じた電荷調整剤とを含むものである。
押出し溶融混合と、ペレット化と、粉砕と、分級とによ
って製造可能なこのキャリヤは、高速カラー電子写真式
複写機、デジタル複写機、マルチ複写機／プリンタのよ
うな複写機やプリンタなどの、多くの様々な電子写真装
置に用いることができる。より詳細には、この装置で
は、バックグラウンドの汚れの殆ど無い優れたカラーコ
ピーが得られる。本件に述べるキャリヤ粒子を含んだ現
像剤組成物は一般に、静電複写又は電子写真画像形成装
置、特に電子写真画像形成及び印刷法に、またデジタル
処理に有用である。更に、本発明の現像剤組成物は、米
国特許第４，２９２，３８７号、米国特許第５，４０
９，７９１号、米国特許第５，８２６，１５１号に記載
の、非干渉型現像装置など、多くの画像形成法に用いる
ことができる。
【０００３】
【従来の技術】ターボメイズ（ＴｕｒｂｏＭＡＺＥ）な
ど、非干渉型又は干渉型現像装置では、現像剤のキャリ
ヤは硬磁性特性を備えたものが望ましい。硬磁性とは、
例えばキャリヤの保磁力が振動サンプル磁力計の測定で
約２００ガウス以上、例えば約３００〜約６，０００ガ
ウスであることを意味する。例えば、一般に永久磁性を
持つ材料を硬磁性と言い、このようなキャリヤは磁石の
有無に関わらず磁性を持ち、約２００ガウス以上の保磁
力を持つ。例えば、磁石がある場合には磁性を持つが、
磁石が無いと磁性を持たない材料を、柔磁性であると言
う。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の特徴は、固体
含量の高い微小合成キャリヤを提供することである。こ
のとき、固体含量はキャリヤの約６０〜約９０重量％で
あり、微小合成とは、合成粒子の大きさが約２５〜約１
００μｍであることを指している。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の様態は次のとお
りである。バインダ樹脂と、磁性体成分と、着色料との
混合物を溶融してポリマー融成物とする工程と、混合物
を溶融混合装置で混合する工程と、混合物を冷却及びペ
レット化する工程と、次にペレットを粉砕及び分級する
工程とを含むキャリヤの製造法。；約４０〜約３００℃
に加熱することにより溶融を行い、約２５〜約９５℃で
冷却を行う方法。；溶融混合を、バッチ式溶融混合装
置、連続式溶融混合装置又は押出機で行う方法。；ペレ
ット化をペレタイザで行う方法。；ペレット化を回転ブ
レードペレタイザ、又は機械的衝撃粉砕機で行う方
法。；粉砕をフィッツミル（Ｆｉｔｚｍｉｌｌ）で行う
方法。；粉砕を流体エネルギーミル、又はミクロナイザ
（ｍｉｃｒｏｎｉｚｅｒ）で行う方法。；分級をふるい
分け装置で行う方法。；分級を空気分級機で行う方
法。； （ｉ）バインダ樹脂と着色料とを溶融してポリマー融成
物とする工程と、（ii）磁性体成分をポリマー融成物に
混合する工程と、（iii）十分に高い剪断を与えて、着
色料と磁性体成分とをポリマー融成物に分散し、このと
き剪断速度が約５０〜約５００回転／分である工程と、
ペレット化工程と、（iv）ポリマー融成物の冷却工程
と、（ｖ）粉砕工程と、（vi）分級工程とを含み、微小
合成キャリヤの大きさが約２５〜約８０μｍであり、着
色料の含有量が約１０重量％以上である方法。；（ｉ）
連続式溶融混合装置の上流の位置から、バインダ樹脂と
着色料とを、予め混合してから、又は別々に供給する工
程と、（ii）バインダ樹脂と着色料との混合物を溶融し
てポリマー融成物とする工程と、（iii）溶融混合装置
の下流の位置から、磁性体成分を供給する工程と、（i
v）溶融混合装置中の溶融温度を制御し、十分に高い剪
断を与えて、着色料と磁性体成分とをポリマー融成物に
分散する工程と、（ｖ）ポリマー融成物を成形型（ダ
イ：ｄｉｅ）から押出す工程と、（vi）押出物の冷却工
程と、（vii）ペレット化工程と、（viii）機械的衝撃
ミルでペレットを粉砕し、約１００〜約５００μｍの中
間的な体積平均粒径とする工程と、（ix）流体エネルギ
ーミルで更に粒子を粉砕し、体積平均粒径を約２０〜約
１００μｍとする工程と、（ｘ）ふるい分け装置、必要
に応じて空気分級機で粒子を分級する工程とを含み、微
小合成キャリヤの大きさが約２５〜約８０μｍであり、
着色料の含有量が約１０重量％以上である方法。；更
に、ポリマー融成物を約４０〜約３００℃に加熱する工
程と、溶融混合の間、ポリマー融成物の温度を制御する
工程とを含む方法。；８５０μｍのスクリーンを用い、
ロータ速度が約１，０００〜約３，０００回転／分であ
るフィッツミルで粉砕を行う方法。；供給速度が約３〜
約８ポンド／時（約１．３〜約３．６ｋｇ／時）、空気
圧が約４０〜約８０ポンド／平方インチ（約２．８〜約
５．６ｋｇ／ｃｍ2）である、約８インチ（約２０ｃ
ｍ）のミクロナイザで粉砕を行う方法。；供給速度が約
４．５〜約６ポンド／時、空気圧が約５０〜約７０ポン
ド／平方インチ（約３．５〜約４．９ｋｇ／ｃｍ2）で
ある、約８インチ（約２０ｃｍ）のミクロナイザで粉砕
を行う方法。；ふるい分け装置で分級を行い、体積平均
粒径が約４０〜約１００μｍのキャリヤ粒子を得る方法
であって、更に、（ｉ）微小化粒子を、ふるい分け装置
の７５μｍのふるいを通してふるい分ける工程と、（i
i）ふるい分けた粒子の微粉画分を、ふるい分け装置の
３８、４５又は５３μｍのふるいを通してふるい分ける
工程と、（iii）ふるい分けた粒子の、体積平均粒径が
約３８〜約７５μｍ、約４５〜約７５μｍ、又は約５３
〜約７５μｍである粗粒画分を、各々キャリヤ生成物と
して取り出す工程とを含む方法。；ふるい分け装置及び
空気分級機で分級を行い、体積平均粒径が約２５〜約５
０μｍの粒子を製造する方法であって、更に、（ｉ）微
小化粒子を、ふるい分け装置の３８又は４５μｍのふる
いを通してふるい分ける工程と、（ii）ふるい分けた粒
子の微粉画分を空気分級機に供給し、このとき空気分級
機のロータ速度が約７００〜約１，５００回転／分であ
る工程と、（iii）分級粒子の、体積平均粒径が約２５
〜約５０μｍである粗粒画分をキャリヤ生成物として取
り出す工程とを含む方法。；バインダ樹脂が、ポリアミ
ド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、シリコーンポリマ
ー、ジオレフィン重合体、ビニル樹脂、スチレン−アク
リル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エス
テル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、又はポ
リエステルである方法。；ポリエステルが、ジカルボン
酸と、ジフェノールを含むジオールとの重合エステル化
生成物である方法。；磁性体成分の含有量が、キャリヤ
の約５０〜約８５重量％である方法。；磁性体成分がフ
ェライトであり、フェライトの含有量がキャリヤの約５
０〜約８５重量％である方法。；磁性体成分がストロン
チウムフェライトであり、ストロンチウムフェライトの
含有量がキャリヤの約５０〜約８５重量％である方
法。；本方法で製造されるキャリヤが、バインダ樹脂
と、磁性体成分と、着色料とを含む複合体粒子であり、
バインダ樹脂の含有量がキャリヤの約１５〜約３０重量
％であり、磁性体成分の含有量がキャリヤの約６０〜約
７５重量％であり、着色料の含有量がキャリヤの約４〜
約２０重量％である方法。；本方法で製造されるキャリ
ヤの体積平均粒径が、約２５〜約５００μｍである方
法。；本方法で製造されるキャリヤの体積平均粒径が、
約２５〜約１００μｍである方法。；本方法で製造され
るキャリヤの伝導率が、約１０-17〜約１０-4モー（ｍ
ｈｏ）／ｃｍである方法。；本方法で製造されるキャリ
ヤの摩擦帯電値が約−６０〜約６０クーロン（以下、マ
イクロクーロンをμＣと省略する）／ｇであり、伝導率
が約１０-15〜約１０-6モー／ｃｍである方法。；本方
法で製造されるキャリヤの保磁力が約３００〜約６，０
００ガウスである方法。；本方法で製造されるキャリヤ
の誘導磁気モーメントが、約１，０００ガウスの磁界中
において、約２０〜約１００ＥＭＵ／ｇである方法。；
本方法で製造されるキャリヤの保磁力が約１，０００〜
約３，０００ガウスであり、誘導磁気モーメントが、約
１，０００ガウスの磁界中において、約２０〜約６０Ｅ
ＭＵ／ｇである方法。；微小合成キャリヤの大きさが、
約２５〜約８０μｍであり、着色料の含有量が約１０重
量％以上である方法。；混合物の約１０〜約５０重量％
のバインダ樹脂と、混合物の約５０〜約８５重量％の磁
性体成分と、混合物の約１〜約４０重量％の着色料との
混合物を溶融して、混合物を含むポリマー融成物を生成
し、このとき、約４０℃〜約３００℃の温度で混合を行
い、混合物を約２５℃〜約９５℃に冷却し、この混合物
を回転ブレードペレタイザで約１〜約１０ｍｍの大きさ
のペレットとし、機械的衝撃ミルと、次に流体エネルギ
ーミルと分級機とで、粉砕及び分級を行ってペレットの
大きさを、体積平均粒径で約２５〜約１００μｍまで減
少させる方法。；バインダ樹脂の融点から、その約１５
０℃上までの温度範囲で、押出機で混合を行い、混合物
を約２５℃〜約９５℃に冷却し、この混合物を回転ブレ
ードペレタイザで約１〜約１０ｍｍの大きさのペレット
とし、８５０μｍのスクリーンを用い、ロータ速度約
１，０００〜約３，０００回転／分で作動するフィッツ
ミルで粉砕を行って、体積平均粒径が約１００〜約５０
０μｍの粒子とし、次に、供給速度約４．５〜約６ポン
ド／時（約２．０〜約２．７ｋｇ／時）、空気圧約５０
〜約７０ポンド／平方インチ（約３．５〜約４．９ｋｇ
／ｃｍ2）で作動する８インチ（約２０ｃｍ）のミクロ
ナイザで粉砕を行い、粒子の大きさを、体積平均粒径で
約２０〜約１００μｍまで減少させ、メッシュサイズ約
３８〜約７５μｍのスクリーンを用いたふるい分け装置
で分級を行い、体積平均粒径が約４０〜約６０μｍの微
小合成キャリヤを得る方法。；供給速度約４．５〜約６
ポンド／時（約２．０〜約２．７ｋｇ／時）、空気圧約
５０〜約７０ポンド／平方インチ（約３．５〜約４．９
ｋｇ／ｃｍ2）で作動する８インチ（約２０ｃｍ）のミ
クロナイザで粉砕を行い、粒子の大きさを、体積平均粒
径で約２０〜約１００μｍまで減少させ、メッシュサイ
ズ約３８〜約４５μｍのスクリーンを用いたふるい分け
装置と、ロータ速度約７００〜約１，５００回転／分で
作動する空気分級機とで分級を行い、体積平均粒径が約
２５〜約４５μｍの微小合成キャリヤを得る方法。；ト
ナーと、固体含量の高い微小合成キャリヤ粒子とを含む
現像剤組成物であって、このとき、固体含量がキャリヤ
の約６０〜約９０重量％であり、微小合成粒子とは、例
えば、クールタ計数器で測定した大きさが約２５〜約１
００μｍである合成粒子を指すものである。より詳細に
述べるならば、微小合成キャリヤ粒子は、一種類のポリ
マー又はそれらの混合物、例えば、約２〜約１０種類の
ポリマー類から成る樹脂バインダと、磁性体成分、詳し
くは、金属又は金属酸化物などの硬磁性成分と、カーボ
ンブラックなどの着色料と、必要に応じた電荷調整剤と
を含み、キャリヤ粒子の体積平均粒径は、例えば約２５
〜約１００μｍ、望ましくは約３０〜約６０μｍであ
る。押出機のスクリュー流路中、約４０〜約３００℃、
望ましくはバインダ樹脂の融点から、その約１５０℃上
までの温度で、バインダ樹脂を溶融し、また混合物を溶
融混合する。バインタ樹脂中に、磁性体成分と、着色料
と、必要に応じた電荷調整剤とを分散できるよう、押出
機のスクリューの形状、長さ、温度、スクリュー速度を
選定する。温度制御により、制御及び再現性のある方法
で溶融混合を行うことができる。押出機スクリューの形
状と長さはまた、ポリマー融成物中に、磁性体成分と、
着色料と、必要に応じた電荷調整剤とを分配及び分散す
るための、高い剪断条件を与え得るものである。混合物
を含むポリマー融成物は、次に成形型から押出し、水又
は空気でポリマーの軟化点以下に冷却して、例えば、水
浴ペレタイザ、水中ペレタイザ、噴霧造粒機などのペレ
タイザでペレット化し、約１〜約１０ｍｍの大きさとす
る。次に、粉砕粒子を、ミクロナイザなどの流体エネル
ギーミルに供給する。このとき、８インチ（約２０ｃ
ｍ）のスタートエバント（Ｓｔｕｒｔｅｖａｎｔ）ミク
ロナイザの供給速度を、例えば約３〜約８ポンド／時
（約１．３〜３．６ｋｇ／時）、空気圧を約４０〜約８
０ポンド／平方インチ（約２．８〜約５．６ｃｍ2）と
すると、更に粉砕した粒子の体積平均粒径を、クールタ
計数器の測定で約２０〜約１００μｍとすることができ
る。所望の最終的な平均粒径により、一つ以上の異なる
分級法を用いて粒径分布を小さくすることができる。体
積平均粒径が約４０〜約１００μｍ、望ましくは約４０
〜約６０μｍの場合は、大きさが約３８〜約７５μｍの
スクリーンを用いる、アルパイン・エア・ジェット・シ
ーブ（Ａｌｐｉｎｅ Ａｉｒ Ｊｅｔ ｓｉｅｖｅ）な
どのふるい分け装置を用いると便利であり、また十分で
ある。体積平均粒径が約２５〜約５０μｍ、望ましくは
約３０〜約４５μｍの場合は、まず、アルパイン・エア
・ジェット・シーブなどのふるい分け装置を用いて、大
きさが約４５μｍ以上の粗粒子を除き、次に、残った生
成物を、粒径分布を小さくするよう粒子の慣性力と空気
の抵抗力とを釣り合わせた、ドナルドソン（Ｄｏｎａｌ
ｄｓｏｎ）分級機などの空気分級機に通す。また、所望
の平均粒径と粒径分布とするため、得られたキャリヤ生
成物を、数回、つまり約２〜約６回、分級機に通すこと
も望ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、固体含量の高いキャリ
ヤの製造方法に関するものである。このとき、固体含量
は、例えばキャリヤの約６０〜約９０重量％であり、キ
ャリヤの大きさは、クールタ計数器で測定した体積平均
粒径で約２５〜約１００μｍである。本方法は、バッチ
式又は連続式、望ましくは、例えば押出機などの連続式
溶融混合装置で、バインダ樹脂と、磁性体成分と、例え
ばカーボンブラックなどの着色料と、必要に応じた電荷
調整剤とを融解混合することによりキャリヤを製造する
ものである。このとき、磁性体成分は、金属又はフェラ
イトなどの金属酸化物で、望ましくは硬磁性金属又はス
チロンチウムフェライトなどの金属酸化物粉末である。
この混合物を高温、高剪断条件下で溶融混合し、次に冷
却、ペレット化、粉砕、分級を行う。硬磁性とは、例え
ば、キャリヤ粒子が、振動サンプル磁力計の測定で、約
２００ガウス程度又はそれ以上、例えば約３００〜約
６，０００ガウス又は約５００〜約３，０００ガウスの
保磁力を持つことを意味する。
【０００７】本発明の微小合成キャリヤは、次のステッ
プ（１）バインダ樹脂と、例えばカーボンブラックなど
の着色料と、必要に応じた電荷調整剤との混合物を、約
４０〜約３００℃、より詳しくは約１００〜約１７５
℃、望ましくはバインダ樹脂の溶融点から、その約１５
０℃上までの温度で溶融して、ポリマー融成物とする工
程と、（２）例えば硬磁性金属又は金属酸化物粉末など
の磁性体成分を、ポリマー融成物に混合する工程と、
（３）剪断を与えて、磁性体成分と、着色料と、必要に
応じた電荷調整剤とを、ポリマー融成物に分散する工程
と、（４）ポリマー融成物を、ポリマーの融点以下に冷
却する工程と、（５）粉砕工程と、（６）分級工程。望
ましい実施の形態では、本方法は次のステップを含むも
のである。（１）押出機の上流の位置から、バインダ樹
脂と、例えばカーボンブラックなどの着色料と、必要に
応じた電荷調整剤とを、予め混合して、又は別々に供給
する工程と、（２）バインダ樹脂と、着色料と、必要に
応じた電荷調整剤との混合物を溶融してポリマー融成物
とする工程と、（３）押出機の下流の位置から、例えば
硬磁性金属又は金属酸化物粉末などの磁性体成分を供給
する工程と、（４）自動バレル（ｂａｒｒｅｌ）温度制
御装置を用いて、押出機の流路に沿って、溶融温度を適
当な高さに制御しながら、十分に高い剪断を与えて、磁
性体成分と、着色料と、必要に応じた電荷調整剤とを、
ポリマー融成物に分散する工程と、（５）成形型からポ
リマー融成物を押出す工程と、（６）押出物の冷却工程
と、（７）押出物を、ペレタイザで、約１〜約２０ｍ
ｍ、又は約２〜約１０ｍｍの大きさのペレットとする工
程と、（８）機械的衝撃ミルでペレットを粉砕し、約１
００〜約５００μｍの中間的な大きさとする工程と、
（９）流体エネルギーミルで更に粉砕し、体積平均粒径
を約２０〜約１００μｍとする工程と、（１０）ふるい
分け装置、必要に応じて空気分級機で分級する工程、を
含む溶融混合法により製造できる。
【０００８】本発明の製造法では、米国特許第４，８９
４，３０８号に述べられている押出機などの溶融混合装
置で、溶融混合を行う。一般に、ポリマー融成物の処理
に適した、高剪断、高温溶融混合装置を用いることがで
きる。連続式溶融混合装置の例としては、単スクリュー
押出機、双スクリュー押出機、連続式密閉混合機、ギヤ
押出機、ディスク押出機、ロールミル押出機などが挙げ
られる。バッチ式密閉溶融混合装置の例は、バンバリー
（Ｂａｎｂｕｒｙ）ミキサ、ブラベンダ（Ｂｒａｂｅｎ
ｄｅｒ）ミキサ、ハーケ（Ｈａａｋｅ）ミキサなどであ
る。
【０００９】適した型の押出機は、例えば、ＺＳＫ−３
０双スクリュー押出機（米国ニュージャージー州ラムゼ
イ、クルップ ワーナー ＆ フライダ社（Ｋｒｕｐｐ
Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ Ｃｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ）製）などの、完全連動式に同時回転す
る双スクリュー押出機である。ＺＳＫ−３０双スクリュ
ー押出機のスクリュー径は３０．７ｍｍ、長さ／直径比
（Ｌ／Ｄ）は３７．２である。この押出機は、バインダ
樹脂を溶融し、高い剪断を与えて、磁性体成分と着色料
と必要に応じた電荷調製剤とをバインダ樹脂融成物に分
散し、適当な温度制御法で押出機の流路に沿って融成物
温度を制御し、ポリマー融成物を、例えばストランドダ
イなどの成形型からペレタイザへ押出すことができる。
【００１０】図１に、駆動モータ２と、ギヤ減速器３
と、駆動ベルト４と、押出機バレル５と、スクリュー６
と、スクリュー押出機流路７と、上流の供給ポート又は
ホッパ８と、下流のポート９と、ヒータ１０と、熱電対
１１と、成形型又はヘッド圧発生器１２と、ペレタイザ
１３とを含む、双スクリュー押出装置１を示す。バレル
５は、モジュールになったバレル部分から成り、各々独
立してヒータ１０で加熱され、熱電対１１により温度制
御される。バレルモジュール部分は、所望の位置に供給
ポートを設けることができ、スクリュー押出機流路７に
沿ってそれぞれ温度制御が可能である。スクリュー６も
またモジュールであり、スクリューモジュール要素でス
クリューを形成し、最適な輸送、混合、押出し条件とす
るため、適当な長さとピッチ角などを備えた混練要素と
することができる。
【００１１】更に図１を参照とするなら、スクリュー６
の回転速度は、適当であればどのような値でも良く、通
常約５０〜約５００回転／分である。熱電対１１により
制御され、ヒータ１０で部分毎に加熱されるバレルの温
度は、約４０〜約３００℃である。より詳細には、バレ
ル温度は、バインダ樹脂の溶融点から、その１５０℃上
までの範囲である。成形型又はヘッド圧発生器１２の発
生圧力は、約２０〜約２，０００ポンド／平方インチ
（約１．４〜約１４１ｋｇ／ｃｍ2）である。ある実施
の形態では、スクリューを約１００回転／分で回転し、
バレル５に沿う温度を約２００℃に保ち、成形型圧力を
約１，０００ポンド／平方インチ（約７０．４ｋｇ／ｃ
ｍ2）とする。
【００１２】本発明の製造法では、ペレット化を、例え
ば、水浴ペレタイザ、水中造粒機、噴霧造粒機等で行う
ことが望ましい。適当な水浴ペレタイザは、米国マサチ
ューセッツ州ウスター、ベルリン社（Ｂｅｒｌｙｎ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製の、水冷タンクと空気ストリ
ッパと回転ブレードペレタイザとから成るペレット化装
置である。押出機から押出された、ポリマー融成物のス
トランドを、水冷タンク中でポリマーの融点より低い温
度、望ましくは約２５〜約９５℃にして凝固させる。こ
のストランドを、空気ストリッパに通し、ストランドに
付着した表面水を除き、次にストランドを切って直径約
１〜約１０ｍｍのペレットとする。
【００１３】粉砕は、機械的衝撃ミルや流体エネルギー
ミルなどの、一つ以上の粒径減少装置を用いて行う。機
械的衝撃ミルでは、装置と粒子との接触により、また流
体エネルギーミルでは、粒子同士の接触により、運動エ
ネルギーを応力に変えて作用させるものである。高速ビ
ータを用いて材料を強く叩き、応力を及ぼす機械的衝撃
ミルの例としては、インパクトクラッシャ、ハンマーミ
ル、ピンディスクミル、タービンミルなどが挙げられ
る。適した機械的衝撃ミルは、米国イリノイ州エルムハ
ースト、フィッツパトリック社（Ｆｉｔｚｐａｔｒｉｃ
ｋ Ｃｏｍｐａｎｙ）製の、Ｊ型フィッツミルなどのフ
ィッツミルである。流体エネルギーミルは、周囲の媒体
で粒子を加速し、互いに又はターゲットと衝突させるも
のである。流体エネルギーミルの例としては、スパイラ
ルジェットミルや流動床ジェットミルがある。本発明の
目的に特に適した流体エネルギーミルは、米国マサチュ
ーセッツ州ボストン、スタートエバント ミル社（Ｓｔ
ｕｒｔｅｖａｎｔ ＭｉｌｌＣｏｍｐａｎｙ）製のミク
ロナイザ、特に８インチ（２０ｃｍ）のスタートエバン
トミクロナイザである。
【００１４】様々な様式の粉砕装置で得られる粒径範囲
は、多少重なり合っているが、一般に、約１００μｍ程
度の大きさの粒子を製造するには、フイッツミルなどの
機械的衝撃装置を用い、約１０μｍ程度の大きさの粒子
を製造するには、ミクロナイザなどの流体エネルギーミ
ルを用いる。最終的な粒子の体積平均粒径を約２５〜約
１００μｍ、望ましくは約３０〜約６０μｍとするた
め、フィッツミル又はミクロナイザの作動範囲を広げる
ことができる。１００μｍより遥かに小さいキャリヤ粒
子を得るには、より長時間粉砕して粒子へのエネルギー
投入量を増やし、粉砕スクリーンのメッシュサイズを小
さくすることが重要である。伝導性を与えるためのカー
ボンブラックの含量が高い、つまりキャリヤ粒子の約１
０〜約２０重量％である粒子では、カーボンブラックの
強化性のため、これは特に関係する。しかし、エネルギ
ー投入量を増やし、またフィッツミルのスクリーンサイ
ズを小さくすると、粒子が過熱して溶融したり、粉砕ス
クリーンがすぐに破損し易くなる。このため、本発明の
目標とする粒径は、フィッツミルの使用だけでは効果的
に達成できないと考えられる。フィッツミルを用いて、
約１００〜約５００μｍの中間的な粒径範囲の粒子と
し、この粒子を更にミクロナイザなどの流体エネルギー
ミルで粉砕する。しかしミクロナイザの作動効率が最も
良いのは、つまり、粒径分布の最も狭い粒子が製造され
るのは、平均粒径が約５〜約２０μｍの粒子を得ようと
する場合である。粒径範囲が約２０〜約１００μｍの粒
子を製造するため、ミクロナイザへの供給速度を大きく
又は小さくし、通常より低い空気圧で作動させる。こう
すると、より大きな粒子が製造されるが、得られる粒径
分布が通常非常に広くなってしまうため、得られた生成
物の分級が重要である。
【００１５】粒径分布の狭い粒子は、様々な分級装置で
製造可能である。分級は、ふるい分け装置や空気分級機
を用いて行うことができる。ふるい分け装置の例は、ス
ウェコ ターボスクリーン（Ｓｗｅｃｏ Ｔｕｒｂｏｓ
ｃｒｅｅｎｓ）及びアルパイン エアジェットシーブな
どである。本発明の製造法に特に適したふるい分け装置
は、ドイツ国、アウグスブルグ、アルパイン社（Ａｌｐ
ｉｎｅ ＡＧ）製の、アルパイン エアジェットシーブ
（アルパイン Ａ２００ＬＳ型エアジェットシーブ）で
ある。空気分級機では、空気抵抗と粒子の慣性の原理を
用いて粒径分布を小さくする。空気分級機の例は、ドナ
ルドソン分級機及びエルボウジェット（Ｅｌｂｏｗ Ｊ
ｅｔ）であり、本発明の目的に特に適したふるい分け装
置は、米国ミネソタ州ミネアポリス、ドナルドソン社
（Ｄｏｎａｌｄｓｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙ）製の、ドナル
ドソン分級機（Ａ１２型アキュカット（Ａｃｕｃｕｔ）
空気分級機）である。
【００１６】図２に、溶融混合装置１、ペレタイザ１
３、フィッツミル１４、ミクロナイザ１５、ふるい分け
装置１６（Ａ，Ｂ）による、体積平均粒径が約４０〜約
６０μｍである微小合成キャリヤ粒子の製造法を示す。
体積平均粒径が約２５〜約４５μｍの粒子の製造法は、
溶融混合装置１、ペレタイザ１３、フィッツミル１４、
ミクロナイザ１５、ふるい分け装置１６、空気分級機１
７を示す、図３に図解する。
【００１７】操作としては、体積平均粒径が約４０〜約
１００μｍ、望ましくは約４０〜約６０μｍの微小合成
キャリヤ粒子を製造するため、押出機などの溶融混合装
置１から押出された溶成物を、ペレタイザ１３でペレッ
ト化し、フィッツミル１４で、約１００〜約５００μｍ
の中間的な粒径に粉砕する。次に、フィッツミルにかけ
た粒子をミクロナイザ１５に供給し、更に粒径を小さく
する。４０μｍ以下に粉砕される材料の量が最小となる
よう、ミクロナイザ工程の供給速度や空気圧などの変数
を選定する。ミクロナイザ処理した粒子を、次にふるい
分け装置１６Ａの７５μｍのふるいでふるい分ける。７
５μｍスクリーンの粗粒画分、つまり７５μｍのふるい
を通過しない粒子は、再度ミクロナイザ１５にかける。
７５μｍスクリーンの微粉画分、つまり７５μｍのふる
いを通過した粒子は、次にふるい分け装置１６Ｂの、３
８、４５又は５３μｍのふるいでふるい分ける。３８、
４５又は５３μｍのふるいからの微粉画分は、溶融混合
装置１に再度供給する。３８、４５又は５３μｍのふる
いの粗粒画分を、最終的な分級合成キャリヤ生成物とす
る。この生成物の体積平均粒径は、クールタ計数器の測
定で約４０〜約６０μｍである。
【００１８】例えば、体積平均粒径が約２５〜約５０μ
ｍ、望ましくは約３０〜約４５μｍの微小合成キャリヤ
粒子を製造するため、押出機などの溶融混合装置１から
押出された融成物を、望ましくはペレタイザ１３でペレ
ット化し、フィッツミル１４で、約１００〜約５００μ
ｍの中間的な粒径に粉砕する。次に、フィッツミルにか
けた粒子をミクロナイザ１５に供給し、更に粒径を小さ
くする。約２５μｍ以下に粉砕される材料の量が最小と
なるよう、ミクロナイザ工程の供給速度や空気圧などの
変数を選定する。ミクロナイザ処理した粒子を、次にふ
るい分け装置１６の３８又は４５μｍのふるいでふるい
分ける。３８又は４５μｍスクリーンの粗粒画分、つま
り３８又は４５μｍのふるいを通過しない粒子は、再度
ミクロナイザ１５にかける。３８又は４５μｍスクリー
ンの微粉画分、つまり３８又は４５μｍのふるいを通過
した粒子は、空気分級機１７に供給する。微粉として除
かれる量が最少となるよう、供給速度、ロータ速度、空
気圧などの空気分級工程の変数を選定する。空気分級機
１７からの微粉画分は、溶融混合装置１に再度供給す
る。所望の粒径と粒度分布によっては、粗粒画分を更に
約１〜約６回、空気分級機１７に通す必要がある。最終
的に空気分級機１７を通過した粗粒画分は、体積平均粒
径がクールタ計数器の測定で約３０〜約４５μｍの、最
終分級合成キャリヤ生成物である。
【００１９】更に図２及び図３を参照とするならば、フ
ィッツミル１４のロータ速度は、適当であればどのよう
な値でも良い。通常、フィッツミルのロータ速度は固定
されており、例えばＪ型フィッツミルでは約１，７５０
回転／分であるが、約１，０００〜約３，０００回転／
分のロータ速度とすることもできる。フィッツミルに用
いる粉砕スクリーンは、適当であればどのようなメッシ
ュサイズでも良いが、約８５０μｍより小さい、例えば
約３００〜約７００μｍのメッシュサイズでは、フィッ
ツミル処理する粒子に過剰に熱が蓄積し、スクリーンが
すぐに破損してしまうため、本発明の目的にはあまり適
していない。ミクロナイザ１５の供給速度と空気圧は、
適当であればどのような値でも良い。８インチ（約２０
ｃｍ）のスタートエバントミクロナイザでは、供給速度
は約３〜約８ポンド／時（約１．３〜約３．６ｋｇ／
時）、望ましくは約４．５〜約６ポンド／時（約２．０
〜約２．７ｋｇ／時）であり、空気圧は、例えば約４０
〜約８０ポンド／平方インチ（約２．８〜約５．６ｋｇ
／ｃｍ2）、望ましくは約５０〜約７０ポンド／平方イ
ンチ（約３．５〜約４．９ｋｇ／ｃｍ2）である。この
供給速度及び空気圧範囲においても、キャリヤ粒子の組
成に大きく依存する、供給速度及び空気圧の最適値の範
囲は非常に狭い。更に、ミクロナイザの供給速度は、ミ
クロナイザの大きさに依存する。８インチ（２０ｃｍ）
型以外のミクロナイザでは、適当な供給速度を決定する
ため、既知の倍率を用いることができる。空気分級機１
７のロータ速度は、本発明の目的を達成するのに適当で
あればどのような値でも良い。Ａ１２型アキュカットド
ナルドソン空気分級機では、ロータ速度は約７００〜約
１，５００回転／分、望ましくは約７５０〜約１，００
０回転／分である。平均粒径約４０〜約１００μｍ、望
ましくは約４０〜約６０μｍの微小合成キャリヤ粒子を
製造するための実施の形態では、８５０μｍのスクリー
ンを用いるフィッツミル１４のロータ速度を約１，７５
０回転／分に保ち、ミクロナイザ１５の供給速度を約
５．０ポンド／時（約２．３ｋｇ／時）、空気圧を６５
ポンド／平方インチ（４．６ｋｇ／ｃｍ2）とし、ふる
い分け装置１６Ａには７５μｍのふるいを用い、ふるい
分け装置１６Ｂには３８μｍのふるいを用いる。体積平
均粒径が約２５〜約５０μｍ、望ましくは約３０〜約４
５μｍの微小合成キャリヤ粒子を製造するための、別の
実施の形態では、８５０μｍのスクリーンを用いるフィ
ッツミル１４のロータ速度を約１，７５０回転／分に保
ち、ミクロナイザ１５の供給速度を約５．０ポンド／時
（約２．３ｋｇ／時）、空気圧を６５ポンド／平方イン
チ（４．６ｋｇ／ｃｍ2）とし、ふるい分け装置１６に
は３８μｍのふるいを用い、空気分級機１７のロータ速
度を約１，０００回転／分に保つ。
【００２０】キャリヤバインダ樹脂として用いるポリマ
ー又は共重合体の量は、例えば、キャリヤの約１０〜約
５０重量％、望ましくは約１５〜約３０重量％である。
ポリマー又は共重合体の例としては、ポリアミド類、エ
ポキシ樹脂、ポリウレタン類、シリコーンポリマー類、
ジオレフィン重合体、ビニル樹脂、スチレン−アクリル
酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル
共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ジカルボン
酸とジフェノールを含むジオールとの重合エステル化生
成物などのポリエステル類、架橋ポリエステル類等が挙
げられる。特定のビニルモノマーとしては、スチレン、
ｐ−クロロスチレン、ビニルナフタレン、不飽和モノオ
レフィン類（エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブ
チレンなど）、ハロゲン化ビニル、モノカルボン酸及び
その誘導体（アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ｎ−オクチル、ア
クリル酸２−クロロエチル、アクリル酸フェニル、α−
クロロアクリル酸メチル、メタクリル酸、メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メ
タクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル、アクリルアミド、メタクリル酸トリフルオロエ
チル）、二重結合を持つジカルボン酸及びその誘導体
（マレイン酸、マレイン酸モノブチル、マレイン酸ジブ
チル）、ハロゲン化ビニリデン（塩化ビニリデン、塩化
フッ化ビニリデン）、Ｎ−ビニル化合物（Ｎ−ビニルイ
ンドール、Ｎ−ビニルピロリデン）、フッ素化モノマー
（ペンタフルオロスチレン、アリルペンタフルオロベン
ゼン）等、及びそれらの混合物が挙げられる。
【００２１】バインダ樹脂として用いられる、ポリマー
又は共重合体の別の例は、例えば、キャリヤの約１０〜
約５０重量％、望ましくは約１５〜約３０重量％含まれ
る、架橋度又は量が約１〜約５０％、望ましくは約５〜
約４０％の、架橋ポリマーなどである。
【００２２】様々な適当な磁性体成分、望ましくは硬磁
性体粉末を、例えば、キャリヤの約５０〜約８５重量
％、望ましくは約６０〜約７５重量％用いることができ
る。使用できる硬磁性体粉末の例としては、硬磁性フェ
ライト、γ−酸化鉄（III）、及びそれらの混合物が挙
げられる。望ましい硬磁性体粉末は、主な金属成分とし
て鉄を含む、体積平均粒径が、クールタ計数器による測
定で５μｍ以下、望ましくは２μｍ以下のフェライトで
ある。望ましいフェライトには、バリウムフェライト、
ストロンチウムフェライト、鉛フェライトなども含まれ
る。
【００２３】着色料の含有量は、キャリヤの約１〜約４
０重量％、望ましくは約４〜約２０重量％である。着色
料は、カーボンブラック、金属、金属酸化物、それらの
混合物から成るグループより選ばれ、例えば、アセチレ
ンブラック（シェブロン ケミカル（Ｃｈｅｖｒｏｎ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ）製）、バルカン（ＶＵＬＣＡＮ）Ｘ
Ｃ７２Ｒ（登録商標）、ブラックパールス（ＢＬＡＣＫ
ＰＥＡＲＬＳ）Ｌ（登録商標）（キャボット社（Ｃａ
ｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製）、ケイトジェン
ブラック（ＫＥＹＴＪＥＮ ＢＬＡＣＫ） ＥＣ６００
ＪＤ（登録商標）（ＡＫ２０製）、コンダクテクス Ｓ
Ｃ ウルトラ（ＣＯＮＤＵＣＴＥＸＳＣ ＵＬＴＲＡ）
（登録商標）（コロンビアン ケミカルズ（Ｃｏｌｕｍ
ｂｉａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）製）などの伝導性カー
ボンブラック；酸化鉄、ＴｉＯ、ＳｎＯ2などの金属酸
化物；鉄粉末などの金属粉末が挙げられる。着色料の主
な目的は、キャリヤの約５０〜約８５重量％と、高濃度
の磁性体成分の存在下において、キャリヤを強化し、キ
ャリヤの伝導率を上げることである。伝導性キャリヤで
は、望ましい着色料の量は、例えば伝導性カーボンブラ
ックでは、キャリヤ粒子の約１０〜約２０重量％であ
る。
【００２４】このキャリヤにはまた、４級アンモニウム
塩などの、様々な既知の電荷増強剤を加えることができ
る。より詳細には、電荷増強剤は、ジステアリルジメチ
ルアンモニウムメチル硫酸塩（ＤＤＡＭＳ）、ビス［１
−［（３，５−二置換−２−ヒドロキシフェニル）ア
ゾ］−３−モノ置換−２−ナフタレノラート（２−）］
クロム酸塩（１−）、アンモニウムナトリウム及び水素
（ＴＲＨ）、セチルピリジニウムクロリド（ＣＰＣ）、
ファナル ピンク（ＦＡＮＡＬ ＰＩＮＫ）Ｄ４８３０
（登録商標）等、及び他の有効な既知の電荷試剤又は添
加剤である。電荷添加剤の使用量は、全てのバインダ樹
脂、磁性体成分、着色料、電荷添加剤成分の総重量の、
約０．０５〜約１５重量％、また約０．１〜約３重量％
など、様々な効果的な量である。
【００２５】本発明の製法により、キャリヤ、特に摩擦
帯電値の範囲が広く、様々な任意の伝導率で、粒径の小
さい、例えば、クールタ計数器の測定による体積平均粒
径が約２５〜約１００μｍ、望ましくは約３０〜約６０
μｍである微小合成キャリヤの製造が可能である。ま
た、本発明の様態によれば、得られるキャリヤ粒子の伝
導率は、例えば、０．１インチ（０．２ｃｍ）の間隙に
キャリヤ粒子を磁石で保持して１０ボルトの電圧をかけ
た場合、約１０-17〜約１０-4モー／ｃｍ、望ましくは
約１０-15〜約１０-6モー／ｃｍでほぼ一定である。ま
た、キャリヤ粒子の摩擦帯電値は、傾斜−Ａ−旋回摩擦
帯電（Ｔｉｌｔ−Ａ−Ｗｈｉｒｌ ｔｒｉｂｏ）測定装
置によれば、約−８０〜約８０μＣ／ｇ、望ましくは約
−６０〜約６０μＣ／ｇであり、保磁力は、約３００〜
約６，０００ガウス、望ましくは約１，０００〜約３，
０００ガウスであり、誘導磁気モーメントは、１，００
０ガウスの磁界中で振動サンプル磁力計で測定したとこ
ろ、硬磁性体コアの持つ、約１０〜約１００ＥＭＵ／
ｇ、望ましくは約２０〜約６０ＥＭＵ／ｇである。
【００２６】キャリヤと混合して現像剤組成物とするト
ナーの例には、スチレンを基にした樹脂類、スチレン−
アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸
エステル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポ
リアミド類、エポキシ樹脂、ポリウレタン類、ジオレフ
ィン重合体、ビニル樹脂、ジカルボン酸とジフェノール
を含むジオールとの重合エステル化生成物などのポリエ
ステル類、等の、熱可塑性樹脂が含まれる。
【００２７】トナー粒子の着色料としては、顔料、染
料、又はそれらの混合物など、数多くの良く知られた適
当な着色料を用いることができる。望ましい着色料は顔
料であり、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染
料、ランプブラック、酸化鉄、マグネタイト、及びそれ
らの混合物などである。着色料、望ましくはカーボンブ
ラックは、トナー組成物を高度に着色するのに十分な量
でなければならない。このため、着色料の含有量は、ト
ナー組成物の総重量の、例えば約１〜約２０重量％、望
ましくは約３〜約１２重量％であるが、それ以上又はそ
れ以下の量の顔料を用いることもできる。着色料は、染
料、顔料、それらの混合物、染料混合物、顔料混合物等
である。
【００２８】着色料粒子がマグネタイトを含む場合、ト
ナー組成物中のその含有量は、約１０〜約７０重量％、
望ましくは約２０〜約５０重量％である。マグネタイト
は酸化鉄の混合物（ＦｅＯ・Ｆｅ2Ｏ3）であり、マピコ
ブラック（ＭＡＰＩＣＯ ＢＬＡＣＫ）（登録商標）と
して商業的に入手できるものなどである。
【００２９】樹脂粒子の含有量は、十分かつ効果的な量
であり、リーガル ３３０（登録商標）のようなカーボ
ンブラックなどの顔料又は着色料の含量が１０重量％で
ある場合、バインダ材料は約９０重量％となる。通常、
トナー組成物は、約８５〜約９７重量％のトナー樹脂粒
子と、約３〜約１５重量％のカーボンブラックなどの着
色料粒子とから成る。
【００３０】また、トナー樹脂粒子と、キャリヤ粒子
と、着色料とを含む着色トナー組成物を用いることもで
きる。着色料は、顔料、染料、及びそれらの混合物など
であり、望ましくはマゼンタ、シアン及び／又はイエロ
ー粒子、及びそれらの混合物である。
【００３１】本件に述べる現像剤組成物の荷電特性を更
に高めるため、また必要に応じた成分として、トナーの
荷電を増強する添加剤を加えることができる。このよう
な電荷増強剤としては、米国特許第４，２９８，６７２
号に述べられているアルキルピリジニウムハロゲン化
物、米国特許第４，３３８，３９０号に述べられている
有機硫酸エステル又はスルホン酸エステル組成物、米国
特許第４，５６０，６３５号に述べられているジステア
リルジメチルアンモニウム硫酸塩、また、金属錯体、ボ
ントロン（ＢＯＮＴＲＯＮ） Ｅ−８４（登録商標）、
ボントロン Ｅ−８８（登録商標）などの、他の同様な
既知の電荷増強剤等が挙げられる。これらの添加剤の使
用量は通常、約０．１〜約２０重量％、また例えば約３
〜約１２重量％である。これらの電荷添加剤は、本件に
示すように、キャリヤのポリマー被覆中に分散させるこ
ともできる。
【００３２】本発明のトナー組成物は、多くの既知の方
法で調製できる。その方法には、本発明のトナー樹脂粒
子と着色料との溶融混合と、次に機械的摩砕を行う方法
や、現場でのエマルション／凝集／合体などが含まれ
る。現場でのエマルション／凝集／合体については、米
国特許第５，３７０，９６３号、米国特許第５，３４
４，７３８号、米国特許第５，４０５，７２８号を参照
されたい。
【００３３】この現像剤組成物で得られる画像、特にカ
ラー画像は、例えば、十分な堅牢度、優れたハーフトー
ン、バックグラウンドの汚れのほとんど無い、又は許容
できる程度に少ない所望の直線解像度、高い彩度、優れ
た色強度、長時間、例えば１００万回の画像形成サイク
ル後でも一定である色彩度及び強度、などの特長を持
つ。
【実施例】実施例１．次の工程により、微小合成キャリ
ヤ粒子を調製した。７３重量部のスチレン−メタクリル
酸ｎ−ブチル共重合体と、２７重量部のバルカン ＸＣ
７２Ｒ（登録商標）カーボンブラックとを、ロータリタ
ンブルブレンダ中で３０分間混合した。得られた混合物
を、次に、スクリュー径３０．７ｍｍ、Ｌ／Ｄ（長さ／
直径の比）３８．１のワーナー＆フライダ双スクリュー
押出機へ、上流の供給ポートより、ロス−イン−ウェイ
ト式双スクリューフィーダを用いて約４．４ポンド／時
（約２．０ｋｇ／時）で供給した。この混合物が押出機
から定常状態で押し出されるようになったら、マピコブ
ラック（登録商標）マグネタイトを、下流の供給ポート
より、容量計量式双スクリューフィーダを用いて約５．
６ポンド／時（約２．５ｋｇ／時）で押出機に供給し
た。溶融混合処理は、次の条件で行った。バレル温度１
４０℃、成形型ヘッド温度１４０℃、スクリュー速度２
００回転／分。ストランド成形型から押出された融成物
を水浴で冷却し、エアストリッパ中で乾燥し、回転ブレ
ードペレタイザでペレット化した。押出されたペレット
は、直径が約４ｍｍで、熱重量分析の測定によれば、約
３８重量％のスチレン−メタクリル酸ｎ−ブチル共重合
体と、約４９重量％のマグネタイトと、約１３重量％の
カーボンブラックとから成る。この押出しペレットを、
比較例１、比較例２、実施例３に用いる。
【００３４】比較例１．実施例１の押出し生成物試料、
２ｋｇを、８５０μｍのスクリーンを使用し、ロータ速
度約１，７５０回転／分で作動する、Ｊ型フィッツミル
で粉砕した。次に得られた粉砕材料を、アルパイン Ａ
２００ＬＳ型エアジェットシーブの９０μｍのスクリー
ンにかけたところ、通過するものは殆どなかった。故
に、この粉砕粒子の大きさは約９０μｍ以上である。
【００３５】比較例２．実施例１の押出し生成物試料、
５ｋｇを、８５０μｍのスクリーンを使用し、ロータ速
度約１，７５０回転／分で作動する、Ｊ型フィッツミル
で粉砕した。このフィッツミル処理生成物を５００ｇず
つ５試料に分け、表１に示す供給速度と空気圧で、８イ
ンチ（２０ｃｍ）のスタートエバントミクロナイザにか
けた。各条件で処理した材料を、アルパイン Ａ２００
ＬＳ型エアジェットシーブを用いて、７５μｍのスクリ
ーンでふるい分け、７５μｍ以上の大きさの粗い粒子を
除き、７５μｍ以下の微粉画分を生成物として取り出し
た。各生成物の粒径分布をクールタ計数器で測定し、粒
径分布により決まる２５〜７５μｍの生成物の重量画分
である生成収率を、表１に示した。
【００３６】
【表１】
【００３７】表１に示されるように、各条件での２５〜
７５μｍの生成物の収率は非常に低く、約１５％以下で
あった。各条件において、殆ど全ての生成物が２５μｍ
以下に粉砕された。
【００３８】実施例２．比較例１の、フィッツミル処理
した生成物５００ｇの４試料を、表２に示す、供給速度
と空気圧の２×２全要因マトリックスに従い、８インチ
（２０ｃｍ）のスタートエバントミクロナイザにかけ
た。各条件で処理した材料を７５μｍのスクリーンでふ
るい分けて粗い粒子を除き、微粉画分を生成物として取
り出した。各生成物（キャリヤ）の粒径分布をクールタ
計数器で測定し、粒径分布から算出した２５〜７５μｍ
の生成物の重量画分である生成収率を、表２に示した。
【００３９】
【表２】
【００４０】表２に示されるように、粒径が約２５〜約
７５μｍの処理材料の収率が適度となる操作条件には範
囲がある。この実験から、フィッツミル処理した材料の
供給速度を５．０ポンド／時（２．３ｋｇ／時）、空気
圧を６５ポンド／平方インチ（４．６ｋｇ／ｃｍ2）と
したとき、生成物の収率が最も高かった。
【００４１】実施例３．実施例１の押出し生成物試料、
２ｋｇを、８５０μｍのスクリーンを使用し、ロータ速
度約１，７５０回転／分で作動する、Ｊ型フィッツミル
で粉砕した。このフィッツミル処理生成物試料１ｋｇ
を、供給速度約５．０ポンド／時（２．３ｋｇ／時）、
空気圧６５ポンド／平方インチ（４．６ｋｇ／ｃｍ2）
で、８インチ（２０ｃｍ）のスタートエバントミクロナ
イザにかけた。処理した材料を、アルパイン Ａ２００
ＬＳ型エアジェットシーブを用いて、まず７５μｍのス
クリーンに通し、次に３８μｍのスクリーンに通してふ
るい分けた。３８μｍのスクリーンより得られた、粒径
が約３８μｍ以上の粗粒画分の重量は約４６０ｇであ
り、これを生成物Ａとした。粒径が３８μｍ以下の微粉
画分の重量は４８０ｇで、これを実施例４で用いる中間
生成物Ｂとした。生成物Ａは、熱重量分析の測定によれ
ば、約３８重量％のスチレン−メタクリル酸ｎ−ブチル
共重合物と、約４９重量％のマグネタイトと、約１３重
量％のカーボンブラックとから成り、クールタ計数器の
測定で、体積平均粒径が約４４μｍ、幾何学的粒径分布
（ＧＳＤ）が約１．２６である微小合成キャリヤであっ
た。
【００４２】次に、前記で調製したキャリヤを８，５０
０ガウスで永久磁化し、１０ｇの磁化キャリヤと、１．
６ｇのトナーとを混合して、現像剤混合物とした。トナ
ーは、米国特許第５，２２７，４６０号に開示の、約３
０％のゲルを含む、部分的に架橋したプロポキシル化ビ
スフェノールＡ−フマル酸エステルポリエステルを押出
し成型したものを１６．１２重量％と、直鎖プロポキシ
ル化ビスフェノールＡ−フマル酸エステルポリエステル
を８０．５８重量％と、ピグメント ブルー（ＰＩＧＭ
ＥＮＴ ＢＬＵＥ） １５：３（サン ケミカルズ社
（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ）製）着色料を３．３重量％とから成り、これに更
に、界面活性剤として、ＴＳ５３０ エアロシル（ＡＥ
ＲＯＳＩＬ）（登録商標）フュームドシリカ（デグサ
ケミカルズ社（Ｄｅｇｕｓｓａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製）を０．６重量％と、ＴＤ
３１０３処理二酸化チタン（タイカ社（Ｔａｙｃａ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製）を０．９重量％と、ステア
リン酸亜鉛（フェロ社（Ｆｅｒｒｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ）製）を０．３重量％加えたものである。米国特
許第５，２２７，４６０号の内容は、全て本件に引用し
て援用する。
【００４３】次に、キャリア上の摩擦帯電値を、傾斜−
Ａ−旋回法により測定したところ、約１１μＣ／ｇであ
った。更に、キャリヤ粒子で０．１インチ（０．２ｃ
ｍ）長の磁性ブラシを形成し、このブラシに１０ボルト
の電位を印加して、各キャリヤの伝導率を測定したとこ
ろ、約５×１０-8モー／ｃｍであった。故に、このキャ
リヤ粒子は伝導性である。更にまた、キャリヤ粒子の誘
導磁気モーメントは、約１，０００ガウスの磁界中で約
３２ＥＭＵ／ｇであり、振動サンプル磁力計で測定し
た、磁気飽和した場合の保磁力は約１２０ガウスであっ
た。故に、このキャリヤ粒子は軟磁性であって、硬磁性
ではない。
【００４４】この実施例において、摩擦帯電値、伝導
率、及び磁気特性は前述の方法で測定した。
【００４５】実施例４．ふるい分けたキャリヤ材料の、
大きさが３８μｍ以下の微粉画分である、実施例３の中
間生成物Ｂを、ロータ速度１，０００回転／分のドナル
ドソン Ａ１２型アキュカット空気分級機で２回分級し
た。得られた、約２４０ｇの生成物は、熱重量分析の測
定によれば、約４９重量％のマグネタイトと、約１４重
量％のカーボンブラックと、約３７重量％のスチレン−
メタクリル酸ｎ−ブチル共重合体とから成り、クールタ
計数器の測定による体積平均粒径が約２５μｍ、ＧＳＤ
が約１．３７である微小合成キャリヤであった。
【００４６】次に、前記で調製したキャリヤを８，５０
０ガウスで永久磁化し、１０ｇの磁化キャリヤと、１．
６ｇの、実施例３のトナーとを混合して、現像剤混合物
とした。キャリア上の摩擦帯電値は約９μＣ／ｇであ
り、伝導率は約２×１０-10モー／ｃｍであった。よっ
て、このキャリヤ粒子は絶縁性である。更に、キャリヤ
粒子の誘導磁気モーメントは、約１，０００ガウスの磁
界中で約３３ＥＭＵ／ｇであり、磁気飽和した場合の保
磁力は約１２０ガウスであった。故に、このキャリヤ粒
子は軟磁性であって、硬磁性ではない。
【００４７】実施例５．次の工程により、微小合成キャ
リヤ粒子を調製した。６３重量部のスチレン−メタクリ
ル酸ｎ−ブチル共重合体と、３７重量部のコンダクテク
ス ＳＣ ウルトラ（登録商標）カーボンブラックと
を、ロータリタンブルブレンダ中で３０分間混合した。
得られた混合物を、スクリュー径３０．７ｍｍ、Ｌ／Ｄ
３８．１のワーナー＆フライダ双スクリュー押出機へ、
上流の供給ポートより、ロス−イン−ウェイト式双スク
リューフィーダを用いて約４．０ポンド／時（約１．８
ｋｇ／時）で供給した。この混合物が押出機から定常状
態で押し出されるようになったら、ストロンチウムフェ
ライト粉末を、下流の供給ポートより、容量計量式双ス
クリューフィーダを用いて約６．０ポンド／時（約２．
７ｋｇ／時）で押出機に供給した。溶融混合処理は次の
条件で行った。バレル温度１５０℃、成形型ヘッド温度
１５０℃、スクリュー速度２００回転／分。ストランド
成形型から押出された融成物を水浴で冷却し、ペレット
化した。次に、押出されたペレット試料２ｋｇを、８５
０μｍのスクリーンを用いて、Ｊ型フィッツミルで粉砕
した。フィッツミル処理した試料１ｋｇを、供給速度約
５．０ポンド／時（約２．３ｋｇ／時）、空気圧約６０
ポンド／平方インチ（４．２ｋｇ／ｃｍ2）で、８イン
チ（２０ｃｍ）のスタートエバントミクロナイザにかけ
た。処理した材料を、次にアルパイン Ａ２００ＬＳ型
エアジェットシーブを用いて、まず７５μｍのスクリー
ンに通し、次に４５μｍのスクリーンに通してふるい分
けた。４５μｍのスクリーンより得られた、粒径が４５
〜７５μｍである粗粒画分の重量は約４２０ｇであり、
これを生成物Ｃとした。粒径が４５μｍ以下の微粉画分
の重量は約４５０ｇで、これを実施例６で用いる中間生
成物Ｄとした。
【００４８】生成物Ｃは、熱重量分析の測定によれば、
約６１重量％のストロンチウムフェライトと、約１４重
量％のカーボンブラックと、約２５重量％のスチレン−
メタクリル酸ｎ−ブチル共重合体とから成り、クールタ
計数器の測定による体積平均粒径が約５４μｍ、ＧＳＤ
が約１．２２である微小合成キャリヤであった。次に、
前記で調製したキャリヤを８，５００ガウスで永久磁化
し、１０ｇの磁化キャリヤと、１．６ｇの、実施例３の
トナーとを混合して、現像剤混合物とした。キャリア上
の摩擦帯電値は約１６μＣ／ｇであり、伝導率は約２×
１０-9モー／ｃｍであった。よって、このキャリヤ粒子
は伝導性である。更に、キャリヤ粒子の誘導磁気モーメ
ントは、約１，０００ガウスの磁界中で約２１ＥＭＵ／
ｇであり、磁気飽和した場合の保磁力は、約２，１００
ガウスであった。故に、このキャリヤ粒子は硬磁性であ
って、柔磁性ではない。
【００４９】実施例６．ふるい分けたキャリヤ材料の、
大きさが４５μｍ以下の微粉画分である、実施例５の中
間生成物Ｄを、ロータ速度７５０回転／分のドナルドソ
ン Ａ１２型アキュカット空気分級機で１回分級した。
得られた、約２６０ｇの生成物は、熱重量分析の測定
で、約６５重量％のストロンチウムフェライトと、約１
２重量％のカーボンブラックと、約２３重量％のスチレ
ン−メタクリル酸ｎ−ブチル共重合体とから成り、クー
ルタ計数器による体積平均粒径が約３３μｍ、ＧＳＤが
約１．２５である微小合成キャリヤであった。
【００５０】次に、前記で調製したキャリヤを８，５０
０ガウスで永久磁化し、１０ｇの磁化キャリヤと、１．
６ｇの、実施例３のトナーとを混合して、現像剤混合物
とした。キャリア上の摩擦帯電値は約１５μＣ／ｇであ
り、伝導率は約７×１０-13モー／ｃｍであった。よっ
て、このキャリヤ粒子は絶縁性である。更に、キャリヤ
粒子の誘導磁気モーメントは、約１，０００ガウスの磁
界中で約２３ＥＭＵ／ｇであり、磁気飽和した場合の保
磁力は、約２，１２０ガウスであった。故に、このキャ
リヤ粒子は硬磁性であって、柔磁性ではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の製法に適した押出し溶融混合装置を
示す部分略断面図である。
【図２】 体積平均粒径が約４０〜約６０μｍの微小合
成キャリヤ粒子の製造方法を示すブロック図である。
【図３】 体積平均粒径が約２５〜約４５μｍの微小合
成キャリヤ粒子の製造方法を示すブロック図である。
【符号の説明】
１ 双スクリュー押出装置（溶融混合装置）、２ 駆動
モータ、３ ギア減速器、４ 駆動ベルト、５ 押出機
バレル、６ スクリュー、７ スクリュー押出機流路、
８ 上流の供給ポート、９ 下流のポート、１０ ヒー
タ、１１ 熱電対、１２ 成形型又はヘッド圧発生器、
１３ ペレタイザ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハディ ケイ マハバディ カナダ オンタリオ州 エトビコーク レ イクショア ブールバード ウェスト 2267 (72)発明者 シー ヴィ カオ カナダ オンタリオ州 バーリントン セ イラム ロード 5335 (72)発明者 ジェラルド アール アリソン カナダ オンタリオ州 オークビル ペン ブロウク ドライブ 1491 (72)発明者 ジョン エイ クリーチュラ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 オンタ リオ レイク ロード 426

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 キャリヤの製造方法であって、バインダ
    樹脂と、磁性体成分と、着色料との混合物を溶融してポ
    リマー融成物とする工程と、前記混合物を溶融混合装置
    で混合する工程と、前記混合物を冷却及びペレット化す
    る工程と、次に前記ペレットを粉砕及び分級する工程と
    を含むことを特徴とするキャリヤの製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の製造方法であって、
    （ｉ）バインダ樹脂と着色料とを溶融してポリマー融成
    物とする工程と、（ii）磁性体成分を前記ポリマー融成
    物に混合する工程と、（iii）十分に高い剪断を与え
    て、前記着色料と前記磁性体成分とを前記ポリマー融成
    物中に分散する工程であり、このとき剪断速度が約５０
    〜約５００回転／分である工程と、ペレット化工程と、
    （iv）前記ポリマー融成物の冷却工程と、（ｖ）粉砕工
    程と、（vi）分級工程とを含み、このとき、微小合成キ
    ャリヤの大きさが約２５〜約８０μｍであり、前記着色
    料の含有量が約１０重量％以上であることを特徴とする
    製造方法。
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