JP2000277387A - 電気二重層コンデンサ - Google Patents

電気二重層コンデンサ

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JP2000277387A
JP2000277387A JP11080888A JP8088899A JP2000277387A JP 2000277387 A JP2000277387 A JP 2000277387A JP 11080888 A JP11080888 A JP 11080888A JP 8088899 A JP8088899 A JP 8088899A JP 2000277387 A JP2000277387 A JP 2000277387A
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layer capacitor
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Michiyuki Kono
通之 河野
Yoshiharu Matsuda
好晴 松田
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DKS Co Ltd
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Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd
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    • H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/54—Electrolytes
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01M2300/0017—Non-aqueous electrolytes
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電解液の漏れや自己放電が少なく広い温度範
囲で使用可能な電気二重層コンデンサを提供すること。 【解決手段】 本発明の電気二重層コンデンサは、
（Ａ）末端および／または側鎖に架橋可能な二重結合を
有するアルキレンオキシド重合体、（Ｂ）電解質塩、
（Ｃ）低分子極性溶媒、及び（Ｄ）ポリアクリロニトリ
ルを含有する固体電解質を用いることを特徴とし、アル
キレンオキシド重合体（Ａ）が、例えば下記化学式
（１）で示されることを特徴とする。 【化１】 （但し、Ｚは活性水素化合物残基、ｋは１から６の整
数、Ｒ１は炭素数１から８のアルキル基を示す、Ｙ
１は、アクリロイル基またはメタクリロイル基を示す。
ｍは０〜４６０、ｎは０〜３５０の整数を示す。なお、
ｍとｎが同時に０になる場合を除く。）

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体電解質を用い
た電気二重層コンデンサに関する。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】従来の電
気二重層コンデンサの電解質には、極性溶媒に電解質塩
を溶解した、いわゆる液体電解質が用いられている。最
近の電気二重層コンデンサは電気自動車の補助電源など
のように大型化が図られており、安全性や信頼性などが
要求されている。
【０００３】しかしながら、このような液体電解質を用
いた電気二重層コンデンサでは、電解液の漏れが発生し
やすいために、必ずしも安全性や信頼性を満足する物で
はない。また、自己放電が大きいなどの欠点を有する。
【０００４】このような、問題点に対し、最近では高分
子固体電解質が盛んに研究されている。高分子固体電解
質としては、ポリエチレンオキシドと電解質塩の複合
体、エチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダム
共重合体と電解質塩の複合体（特公昭６２−２４９３６
１号）などが知られている。
【０００５】しかしながら、このような高分子固体電解
質では、電解液の漏れや自己放電が改善されるものの、
室温以下の温度におけるイオン伝導度やイオンの拡散速
度が極めて小さく、これを電気二重層コンデンサの固体
電解質として用いた場合は、室温以下の低温における容
量が極めて低く、また室温付近でも高い放電電流値を得
られないという欠点があった。
【０００６】［発明の目的］本発明は、上記の問題点を
克服し、電解液の漏れや自己放電が少なく広い温度範囲
で使用可能な電気二重層コンデンサを提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の電気二
重層コンデンサは、（Ａ）末端および／または側鎖に架
橋可能な二重結合を有するアルキレンオキシド重合体の
架橋体、（Ｂ）電解質塩、及び（Ｃ）低分子極性溶媒を
含有する固体電解質を用いることを特徴とするものであ
る。
【０００８】請求項２に記載の電気二重層コンデンサ
は、請求項１に記載の電気二重層コンデンサおいて、さ
らに、（Ｄ）ポリアクリロニトリルを固体電解質中に含
有することを特徴とするものである。
【０００９】請求項３に記載の電気二重層コンデンサ
は、請求項１又は２記載の電気二重層コンデンサにおい
て、前記アルキレンオキシド重合体（Ａ）が下記化学式
（１）及び／又は（２）で示されることを特徴とするも
のである。
【００１０】
【化３】 （但し、Ｚは活性水素化合物残基、ｋは１から６の整
数、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を示す、Ｙ１は、
アクリロイル基またはメタクリロイル基を示す。ｍは０
〜４６０、ｎは０〜３５０の整数を示す。なお、ｍとｎ
が同時に０になる場合を除く。）
【化４】 （但し、Ｚは活性水素化合物残基を示す。ｋは１から６
の整数、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を示す。Ｒ２
は−ＣＨ２−Ｏ−Ｒｅ１−Ｒｅ２を示し、Ｒｅ１は−
（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ１−を示し、ｐ１は、０または１
以上の整数を示し、Ｒｅ２はアルケニル基を示す。Ｙ２
は、アルキル基、アラルキル基、アリール基、アクリロ
イル基またはメタクリロイル基を示す。ｑは０〜１０
０，０００の整数、ｒは０〜５０，０００の整数、ｓは
１〜２２，０００の整数を示す。）
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の電気二重層コンデンサ
は、末端および／または側鎖にアクリロイル基又はメタ
クリロイル基などの架橋可能な二重結合を有するアルキ
レンオキシド重合体の架橋体と、電解質塩と、低分子極
性溶媒を含有してなる固体電解質を用いることを特徴と
する。
【００１２】（Ａ）アルキレンオキシド重合体 本発明で用いる末端及び／又は側鎖にアクリロイル基又
はメタクリロイル基等の重合可能な二重結合を有するア
ルキレンオキシド重合体としては特に限定はないが、下
記化学式（１）及び（２）で表される構造を有するもの
のいずれか一方または双方の混合物を好適に用いること
が、低分子極性溶媒を大量にかつ安定に保持できるとい
う点で好適である。その場合、各化学式で表されるアル
キレンオキシド重合体は、１種を単独で用いてもよい
し、２種以上の混合物として用いてもよい。なお、平均
分子量は特に限定はないが、１００〜３，０００，００
０が好ましく、２００〜２，０００，０００がさらに好
ましい。
【００１３】
【化５】 （但し、Ｚは活性水素化合物残基、ｋは１から６の整
数、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を示す、Ｙ１は、
アクリロイル基またはメタクリロイル基を示す。ｍは０
〜４６０、ｎは０〜３５０の整数を示す。なお、ｍとｎ
が同時に０になる場合を除く。）
【化６】 （但し、Ｚは活性水素化合物残基を示す。ｋは１から６
の整数、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を示す。Ｒ２
は−ＣＨ２−Ｏ−Ｒｅ１−Ｒｅ２を示し、Ｒｅ１は−
（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ１−を示し、ｐ１は、０または１
以上の整数を示し、Ｒｅ２はアルケニル基を示す。Ｙ２
は、アルキル基、アラルキル基、アリール基、アクリロ
イル基またはメタクリロイル基を示す。ｑは０〜１０
０，０００の整数、ｒは０〜５０，０００の整数、ｓは
１〜２２，０００の整数を示す。）。
【００１４】上記アルキレンオキシド重合体は、例え
ば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレン
グリコール、グリセリン、ジグリセリン、ペンタエリス
リトール等の活性水素化合物を出発物質として、エチレ
ンオキシド、プロピレンオキシド、アリルグリシジルエ
ーテル等の単量体をこれに付加させ、さらにアクリル
酸、メタクリル酸等の不飽和有機酸のエステル化反応、
アクリル酸クロリド、メタクリル酸クロリド等の酸クロ
リド類を脱塩酸反応、またはハロゲン化アルキルなどと
の縮合反応によって得ることができる。
【００１５】該アルキレンオキシド重合体の架橋には、
紫外線照射、電子線照射、加熱架橋などの方法が適用で
きる。この際、必要に応じて重合開始剤や増感剤を用い
ることができる。
【００１６】（Ｂ）電解質塩 本発明で用いる電解質塩は特に限定されないが、ＬｉＣ
ｌＯ４、ＬｉＳＣＮ、ＬｉＢＦ４、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、
ＬｉＰＦ６、ＬｉＮ（ＣＦ３ＳＯ２）２、ＬｉＣ（ＣＦ
３ＳＯ２）３、ＬｉＦ、ＬｉＣｌ、ＬｉＢｒ、ＬｉＩ、
ＮａＣｌＯ４、ＮｓＳＣＮ、ＮａＢＦ４、ＮａＰＦ６、
ＮａＣＦ３ＳＯ３、ＮａＮ（ＣＦ３ＳＯ ２）２、ＮａＣ
（ＣＦ３ＳＯ２）３、ＮａＦ、ＮａＣｌ、ＮａＢｒ、Ｎ
ａＩなどのアルカリ金属塩、（ＣＨ３）４ＮＢＦ４、
（ＣＨ３）４ＮＢｒ、（ＣＨ３）４ＮＣｌＯ４、（Ｃ２
Ｈ５）４ＮＢＦ４、（Ｃ２Ｈ５）４ＮＣｌＯ４などの第
四級アンモニウム塩、（Ｃ２Ｈ５）４ＰＢＦ４などの第
四級ホスホニウム塩、あるいは硫酸、過塩素酸、パラト
ルエンスルホン酸などのプロトン酸塩が推奨される。こ
れらの電解質塩は２種以上併用してもよい。
【００１７】上記電解質塩の配合割合は、以下に示す低
分子極性溶媒中の濃度として、０．０１から３ｍｏｌ／
ｌであることが好ましく、より好ましくは０．１から
１．５ｍｏｌ／ｌである。電解質塩濃度が０．０１ｍｏ
ｌ／ｌ未満の場合には、イオン伝導度の低下を招き、十
分な特性が発揮できない。また電解質塩濃度が３ｍｏｌ
／ｌを超える場合には、電気二重層の乱れを生じ、高い
容量が得られない。
【００１８】（Ｃ）低分子極性溶媒 低分子極性溶媒の種類は特に限定されないが、環状エス
テル、環状炭酸エステル、環状エーテル、ニトリル類、
ラクトン類、鎖状カルボン酸エステル、鎖状炭酸エステ
ル、スルフォラン、スルフォラン誘導体、ジメチルスル
フォキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドなどが好適
に用いられる。
【００１９】また、低分子極性溶媒の分子量としては特
に限定はないが、４０〜１，０００であることが好適で
ある。分子量が４０未満の場合、溶媒の揮発性が高く、
取扱いが困難になるという問題が生じる可能性があり、
１，０００を超える場合、固体電解質のイオン伝導率が
低くなるという問題が生じる可能性がある。
【００２０】固体電解質中の低分子溶媒の割合は、アル
キレンオキシド重合体またはアルキレンオキシド重合体
とポリアクリロニトリルの合計量に対し、２２０から１
９００重量％の範囲である。低分子極性溶媒の割合が低
いと、イオン伝導度が低くなり、必要なイオン伝導度が
えられず、室温以下でコンデンサの容量が低くなる。低
分子極性溶媒の割合が高すぎると、固体電解質の機械的
強度が低くなり、電極のショートなど信頼性を損なう結
果となる。
【００２１】（Ｄ）ポリアクリロニトリル ポリアクリロニトリルは、分子量１０，０００から１，
０００，０００までのものが好適に用いられる。分子量
が１０，０００未満の場合、固体電解質の機械的強度が
低くなるという可能性が生じ、分子量が１，０００，０
００を超える場合、加工性が低くなるという可能性が生
じる。
【００２２】アルキレンオキシド重合体とポリアクリロ
ニトリルとの混合割合は、ポリアクリロニトリルの割合
が、９５％以下、好ましくは８０％以下が好ましい。ポ
リアクリロニトリルの混合割合が９５％を超えると、高
温の条件下で固体電解質が液状となりショートの原因と
なる可能性が大きい。
【００２３】なお、ポリアクリロニトリルを含有させる
ことにより、得られる電気二重層コンデンサの容量がや
や高くなるという技術的メリットある。
【００２４】その他 本発明の電気二重層コンデンサの電極材料としては、比
表面積が大きく且つ電気化学的に不活性な活性炭または
炭素繊維などがあげられる。
【００２５】
【実施例】合成例（アルキレンオキシド重合体の合成） 活性水素化合物に単量体を付加させて、上式（１）およ
び（２）で表される化合物［重合体］（Ａ−１）〜（Ａ
−８）を得た。
【００２６】この化合物（Ａ−１）〜（Ａ−８）におけ
る、Ｚ、アルキレンオキシドを構成する単量体、単量体
配列、末端基、分子量は下記［表１］に示す通りであ
る。
【００２７】
【表１】 ［Ｚ］ ＥＧＭＭＥ：エチレングリコールモノメチルエーテル残
基 ＥＧ：エチレングリコール残基 Ｇ：グリセリン残基 ＴＭＰ：トリメチロールプロパン残基 ＤＧ：ジグリセリン残基 ［単量体］ ＥＯ：エチレンオキシド ＰＯ：プロピレンオキシド ＢＯ：ブチレンオキシド ＡＧＥ：アリルグリシジルエーテル ［末端基］ Ａ：アクリロイル基 Ｍ：メタクリロイル基 ［配列］ Ｈ：単独重合体 Ｒ：ランダム共重合体 Ｂ：ブロック共重合体。
【００２８】上記重合体Ｎｏ．（Ａ−１）〜（Ａ−８）
を用いて、下記実施例の電気二重層コンデンサを得た。
【００２９】実施例１ ニッケル集電体に、エンジニアリングプラスチックシー
ト（住友ベークライト（株）製、ＦＳ ４６５４）を介
して、みかけ表面積２．１７ｃｍ２、重量４４ｍｇの活
性炭繊維布（東洋紡（株）製、ＢＷ５５２）を圧着し電
極とした。一方、重合体（Ａ−１）５ｇ、四ホウフッ化
テトラエチルアンモニウム［Ｃ２Ｈ５）４ＮＢＦ４］の
γ−ブチロラクトン溶液（濃度０．２ｍｏｌ／ｌ）１５
ｇおよび重合開始剤としてイルガキュア６５１（チバガ
イギー社製）０．０２ｇを添加して均一溶液とした。こ
の溶液に、上記で作成した電極を浸漬し、電極を引き上
げた後、紫外線（３６５ｎｍ、３０ｍＷ／ｃｍ２）を３
分間照射して重合体を架橋して固体電解質層を形成し
た。固体電解質層付きの電極２枚を電極面が対向するよ
うに張り合わせ、電気二重層コンデンサを作成した。
【００３０】実施例２ 重合体をＡ−２、低分子極性溶媒をプロピレンカーボネ
ート、及び電解質塩をＬｉＢＦ４とした以外は実施例１
と全く同様にして電気二重層コンデンサを作成した。
【００３１】実施例３ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
３）２ｇ、分子量１００，０００のポリアクリロニトリ
ル６ｇ、四ホウフッ化テトラエチルアンモニウム［（Ｃ
２Ｈ５）４ＮＢＦ４］のγ−ブチロラクトン溶液（濃度
０．２ｍｏｌ／ｌ）３０ｇおよび重合開始剤としてトリ
ゴノックス１５１（化薬アクゾ社製）０．２ｇを添加し
て均一溶液とした。この溶液に上記で作成した電極を浸
漬し、電極を引き上げた後、１４０℃で１０分間加熱架
橋して固体電解質層を形成した。その後、実施例１と全
く同様の方法で電気二重層コンデンサを作成した。
【００３２】実施例４ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
４）５ｇ、分子量５００，０００のポリアクリロニトリ
ル２ｇ、四ホウフッ化テトラエチルアンモニウム［（Ｃ
２Ｈ５）４ＮＢＦ４］のγ−ブチロラクトン溶液（濃度
０．５ｍｏｌ／ｌ）３０ｇおよび重合開始剤としてトリ
ゴノックス１５１（化薬アクゾ社製）を０．２ｇ添加し
て均一溶液とした。この溶液に上記で作成した電極を浸
漬し、電極を引き上げた後、１４０℃で１０分間加熱架
橋して固体電解質層を形成した。その後、実施例１と全
く同様の方法で電気二重層コンデンサを作成した。
【００３３】実施例５ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
５）５ｇ、四ホウフッ化テトラメチルアンモニウム
［（ＣＨ３）４ＮＢＦ４］のγ−ブチロラクトン溶液
（濃度０．１ｍｏｌ／ｌ）４０ｇおよび重合開始剤とし
てイルガキュア６５１（チバガイギー社製）０．０２ｇ
を添加して均一溶液とした。この溶液に上記で作成した
電極を浸漬し、電極を引き上げた後、紫外線（３６５ｎ
ｍ、３０ｍＷ／ｃｍ２）を３分間照射して重合体を架橋
して固体電解質層を形成した。その後、実施例１と全く
同様の方法で電気二重層コンデンサを作成した。
【００３４】実施例６ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
６）７ｇ、分子量５００，０００のポリアクリロニトリ
ル２ｇ、四ホウフッ化テトラエチルアンモニウム［（Ｃ
２Ｈ５）４ＮＢＦ４］のプロピレンカーボネート溶液
（濃度１．０ｍｏｌ／ｌ）３０ｇおよび重合開始剤とし
てトリゴノックス１５１（化薬アクゾ社製）０．２ｇを
添加して均一溶液とした。この溶液に上記で作成した電
極を浸漬し、電極を引き上げた後、１４０℃で１０分間
加熱架橋して固体電解質層を形成した。その後、実施例
１と全く同様の方法で電気二重層コンデンサを作成し
た。
【００３５】実施例７ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
７）７ｇ、四ホウフッ化リチウム［ＬｉＢＦ４］のγ−
ブチロラクトン溶液（濃度１．０ｍｏｌ／ｌ）５０ｇお
よび重合開始剤としてトリゴノックス１５１（化薬アク
ゾ社製）０．２ｇを添加して均一溶液とした。この溶液
に上記で作成した電極を浸漬し、電極を引き上げた後、
１４０℃で１０分間加熱架橋して固体電解質層を形成し
た。その後、実施例１と全く同様の方法で電気二重層コ
ンデンサを作成した。
【００３６】実施例８ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
８）５ｇ、ポリアクリロニトリル３ｇ、四ホウフッ化リ
チウム［ＬｉＢＦ４］のγ−ブチロラクトン溶液（濃度
１．５ｍｏｌ／ｌ）５０ｇおよび重合開始剤としてトリ
ゴノックス１５１（化薬アクゾ社製）０．２ｇを添加し
て均一溶液とした。この溶液に上記で作成した電極を浸
漬し、電極を引き上げた後、１４０℃で１０分間加熱架
橋して固体電解質層を形成した。その後実施例１と全く
同様の方法で電気二重層コンデンサを作成した。
【００３７】比較例１ 実施例１において固体電解質を用いた替わりに、不織布
に四ホウフッ化テトラエチルアンモニウム［（Ｃ
２Ｈ５）４ＮＢＦ４］のγ−ブチロラクトン溶液（濃度
０．２ｍｏｌ／ｌ）を浸漬した隔膜を介して電気二重層
コンデンサを作成した。
【００３８】比較例２ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
１）５ｇに四ホウフッ化テトラエチルアンモニウム
［（Ｃ２Ｈ５）４ＮＢＦ４］０．５ｇおよび重合開始剤
としてイルガキュア６５１（チバガイギー社製）０．０
２ｇを添加して均一溶液とした。この溶液に上記で作成
した電極を浸漬し、電極を引き上げた後、紫外線（３６
５ｎｍ、３０ｍＷ／ｃｍ２）を３分間照射して重合体を
架橋して固体電解質層を形成した。その後、実施例１と
全く同様の方法で電気二重層コンデンサを作成した。
【００３９】比較例３ 電極作成法は実施例１と全く同様とした。重合体（Ａ−
８）５ｇに四ホウフッ化リチウム［ＬｉＢＦ４］０．５
ｇおよび重合開始剤としてトリゴノックス１５１（化薬
アクゾ社製）０．０５ｇを添加して均一溶液とした。こ
の溶液に上記で作成した電極を浸漬し、電極を引き上げ
た後、１４０℃で１０分間加熱架橋して固体電解質層を
形成した。その後、実施例１と全く同様の方法で電気二
重層コンデンサを作成した。
【００４０】電気二重層コンデンサの評価 上記実施例および比較例で作成した電気二重層コンデン
サの評価を行なった。室温における容量は、定電流（１
ｍＡ）で２Ｖまで充電し、１Ｖまで放電したときの容量
を測定した。
【００４１】室温における自己放電は、上記と同条件で
充電したのち、コンデンサを開路状態として、電圧が１
Ｖまで低下するまでの時間を測定した。
【００４２】下記［表２］に容量測定の結果を、［表
３］に自己放電測定の結果を示す。
【００４３】
【表２】
【表３】
【００４４】
【発明の効果】本発明の固体電解質を用いた電気二重層
コンデンサは、室温でも従来の電気二重層コンデンサと
同等の放電容量を有し、かつ自己放電が少ない。しかも
固体電解質を用いているので、外部への液漏れの心配が
無く長期の信頼性が高い。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）末端および／または側鎖に架橋可能
    な二重結合を有するアルキレンオキシド重合体、 （Ｂ）電解質塩、及び（Ｃ）低分子極性溶媒を含有する
    固体電解質を用いることを特徴とする電気二重層コンデ
    ンサ。
  2. 【請求項２】さらに、（Ｄ）ポリアクリロニトリルを固
    体電解質中に含有することを特徴とする請求項１に記載
    の電気二重層コンデンサ。
  3. 【請求項３】前記アルキレンオキシド重合体（Ａ）が、
    下記化学式（１）及び／又は（２）で示されることを特
    徴とする請求項１または２に記載の電気二重層コンデン
    サ。 【化１】 （但し、Ｚは活性水素化合物残基、ｋは１から６の整
    数、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を示す、Ｙ１は、
    アクリロイル基またはメタクリロイル基を示す。ｍは０
    〜４６０、ｎは０〜３５０の整数を示す。なお、ｍとｎ
    が同時に０になる場合を除く。） 【化２】 （但し、Ｚは活性水素化合物残基を示す。ｋは１から６
    の整数、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を示す。Ｒ２
    は−ＣＨ２−Ｏ−Ｒｅ１−Ｒｅ２を示し、Ｒｅ１は−
    （ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ１−を示し、ｐ１は、０または１
    以上の整数を示し、Ｒｅ２はアルケニル基を示す。Ｙ２
    は、アルキル基、アラルキル基、アリール基、アクリロ
    イル基またはメタクリロイル基を示す。ｑは０〜１０
    ０，０００の整数、ｒは０〜５０，０００の整数、ｓは
    １〜２２，０００の整数を示す。）
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