JP2000254438A - フッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置 - Google Patents
フッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ化ハロゲンを含む排ガスを効率よく、か
つ発熱による温度上昇や水の生成による処理筒閉塞等の
危険がなく処理する。 【解決手段】 フッ化ハロゲンを、はじめにフッ素成分
の反応処理剤と接触させて、次にハロゲン成分の反応処
理剤と接触させる処理方法及び処理剤と、内筒と外筒の
二重筒構造を持つ処理装置の内筒にフッ素成分の反応処
理剤を充填し、外筒にハロゲン成分の反応処理剤を充填
し、かつフッ化ハロゲンを含む排ガスを内筒に供給し、
内筒から外筒の順に流通させた後、外筒から排出するこ
とによるフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法。
つ発熱による温度上昇や水の生成による処理筒閉塞等の
危険がなく処理する。 【解決手段】 フッ化ハロゲンを、はじめにフッ素成分
の反応処理剤と接触させて、次にハロゲン成分の反応処
理剤と接触させる処理方法及び処理剤と、内筒と外筒の
二重筒構造を持つ処理装置の内筒にフッ素成分の反応処
理剤を充填し、外筒にハロゲン成分の反応処理剤を充填
し、かつフッ化ハロゲンを含む排ガスを内筒に供給し、
内筒から外筒の順に流通させた後、外筒から排出するこ
とによるフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ化ハロゲンを
含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置に関し、さ
らに詳細には半導体製造、薄膜トランジスタ液晶表示素
子製造等において排出されるフッ化ハロゲンガスを含む
排ガスを効率的にかつ安全に処理するフッ化ハロゲンを
含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置に関する。
含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置に関し、さ
らに詳細には半導体製造、薄膜トランジスタ液晶表示素
子製造等において排出されるフッ化ハロゲンガスを含む
排ガスを効率的にかつ安全に処理するフッ化ハロゲンを
含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造、薄膜トランジスタ液晶表示
素子製造等の分野を中心に薄膜形成プロセスが普及し、
薄膜形成装置のドライクリーニングガスが多量に使用さ
れている。これらのクリーニングガスの中でも、フッ化
ハロゲンガスは、非プラズマ条件で使用できることと地
球温暖化効果が無いことから急速に普及している。しか
しながら、フッ化ハロゲンガスは毒性と危険性が高いた
め、排出されるフッ化ハロゲンガスを含む排ガスを無害
化する必要があり、以下に示す種々の処理方法が提案さ
れている。
素子製造等の分野を中心に薄膜形成プロセスが普及し、
薄膜形成装置のドライクリーニングガスが多量に使用さ
れている。これらのクリーニングガスの中でも、フッ化
ハロゲンガスは、非プラズマ条件で使用できることと地
球温暖化効果が無いことから急速に普及している。しか
しながら、フッ化ハロゲンガスは毒性と危険性が高いた
め、排出されるフッ化ハロゲンガスを含む排ガスを無害
化する必要があり、以下に示す種々の処理方法が提案さ
れている。
【０００３】特開平３−２１７２１７号公報では、アル
カリと亜硫酸塩又は重亜硫酸塩との混合水溶液で洗浄す
る湿式処理方法と固形中和剤と固形の亜硫酸塩又は重亜
硫酸塩と接触させる乾式処理方法が開示されており、特
開平３−２２９６１８号公報では、鉄の酸化物と常温で
接触させる乾式処理方法と鉄の酸化物と常温で接触させ
た後、アルカリ剤と接触させる乾式処理方法が開示され
ている。
カリと亜硫酸塩又は重亜硫酸塩との混合水溶液で洗浄す
る湿式処理方法と固形中和剤と固形の亜硫酸塩又は重亜
硫酸塩と接触させる乾式処理方法が開示されており、特
開平３−２２９６１８号公報では、鉄の酸化物と常温で
接触させる乾式処理方法と鉄の酸化物と常温で接触させ
た後、アルカリ剤と接触させる乾式処理方法が開示され
ている。
【０００４】また、特開平４−９４７２３号公報では、
固体状アルカリ及び吸着剤と接触させる乾式処理方法が
開示されており、特開平６−７６３７号公報では、ソー
ダライムに銅（II）化合物を担持させてなる浄化剤と接
触させる乾式処理方法が開示されている。
固体状アルカリ及び吸着剤と接触させる乾式処理方法が
開示されており、特開平６−７６３７号公報では、ソー
ダライムに銅（II）化合物を担持させてなる浄化剤と接
触させる乾式処理方法が開示されている。
【０００５】また、水酸化カルシウム及び水酸化カリウ
ムの混合物と反応させ、固体ハロゲン化物として固定化
させる乾式処理方法（特開平８−２１５５３８号公報）
や水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム及び水酸化カリ
ウムの３種の混合物と反応させ、固体ハロゲン化物とし
て固定化させる乾式処理方法（特開平８−２１５５３９
号公報）が開示されている。
ムの混合物と反応させ、固体ハロゲン化物として固定化
させる乾式処理方法（特開平８−２１５５３８号公報）
や水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム及び水酸化カリ
ウムの３種の混合物と反応させ、固体ハロゲン化物とし
て固定化させる乾式処理方法（特開平８−２１５５３９
号公報）が開示されている。
【０００６】さらに、特開平９−２３４３３６号公報で
は、酸化銅（II）及び酸化マンガン（IV）を主成分とす
る金属酸化物にチオ硫酸ナトリウムを添着せしめてなる
浄化剤と接触させる乾式処理方法が開示されている。
は、酸化銅（II）及び酸化マンガン（IV）を主成分とす
る金属酸化物にチオ硫酸ナトリウムを添着せしめてなる
浄化剤と接触させる乾式処理方法が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のフッ化ハロゲンガスの処理方法で示された上記湿式処
理方法は処理後の廃水処理が必須であり、装置が複雑で
大型になるばかりでなく、設備、保守ともに多額の費用
を要するという問題があった。一方、乾式処理方法とし
て、ソーダライム（水酸化カルシウムと水酸化ナトリウ
ムの混合物）、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム等の固体アルカリと接触させる乾式処理
方法は、処理反応の発熱量が大きく危険性が高いこと、
またフッ化ハロゲンとこれらの固体アルカリとの反応で
生成する水によって固体アルカリが溶解または潮解して
処理剤を充填した処理筒が閉塞する危険性を有するこ
と、さらにこれらの固体アルカリが乾燥した場合には処
理能力が大きく低下する等の問題があった。また、亜硫
酸塩または重亜硫酸塩や鉄、マンガン、銅の酸化物と接
触させる方法は、処理剤の単位体積当たりの処理能力が
小さいという問題があった。
のフッ化ハロゲンガスの処理方法で示された上記湿式処
理方法は処理後の廃水処理が必須であり、装置が複雑で
大型になるばかりでなく、設備、保守ともに多額の費用
を要するという問題があった。一方、乾式処理方法とし
て、ソーダライム（水酸化カルシウムと水酸化ナトリウ
ムの混合物）、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム等の固体アルカリと接触させる乾式処理
方法は、処理反応の発熱量が大きく危険性が高いこと、
またフッ化ハロゲンとこれらの固体アルカリとの反応で
生成する水によって固体アルカリが溶解または潮解して
処理剤を充填した処理筒が閉塞する危険性を有するこ
と、さらにこれらの固体アルカリが乾燥した場合には処
理能力が大きく低下する等の問題があった。また、亜硫
酸塩または重亜硫酸塩や鉄、マンガン、銅の酸化物と接
触させる方法は、処理剤の単位体積当たりの処理能力が
小さいという問題があった。
【０００８】従って、本発明が解決しようとする課題
は、処理剤単位体積当たりの処理能力に優れ、発熱量が
小さく水の生成による処理筒閉塞の危険性が少なく安全
性が高い、さらに処理剤が乾燥した場合に処理能力が低
下することのないフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方
法、処理剤及び処理装置を提供することである。
は、処理剤単位体積当たりの処理能力に優れ、発熱量が
小さく水の生成による処理筒閉塞の危険性が少なく安全
性が高い、さらに処理剤が乾燥した場合に処理能力が低
下することのないフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方
法、処理剤及び処理装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、アルカリ土類
金属の炭酸塩がフッ化ハロゲンのフッ素成分と選択的
に、かつ効率的に反応し、しかも反応の際の発熱量が小
さく、水が生成しないこと、次いでアルカリ金属炭酸塩
によってフッ化ハロゲンとアルカリ土類金属の炭酸塩の
反応により遊離するハロゲンを効率的に処理できること
を見いだした。
課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、アルカリ土類
金属の炭酸塩がフッ化ハロゲンのフッ素成分と選択的
に、かつ効率的に反応し、しかも反応の際の発熱量が小
さく、水が生成しないこと、次いでアルカリ金属炭酸塩
によってフッ化ハロゲンとアルカリ土類金属の炭酸塩の
反応により遊離するハロゲンを効率的に処理できること
を見いだした。
【００１０】すなわち、フッ化ハロゲンを含む排ガスを
金属化合物により金属フッ化物及び金属ハロゲン化物と
して固定する乾式処理法において、フッ素成分及びハロ
ゲン成分を同時に反応処理するとその際の発熱量は非常
に大きいが、フッ素成分とハロゲン成分をそれぞれ別々
の反応処理剤と接触させて別々に処理することにより、
それぞれの反応処理の際の発熱を抑制でき、かつ反応処
理剤単位体積当たりの処理能力が向上することを見いだ
した。さらに、二重筒構造を有する処理装置の内筒に反
応処理の際の発熱量の多いフッ素成分の反応処理剤を充
填し、外筒に発熱量の少ないハロゲン成分の反応処理剤
を充填してフッ化ハロゲンを含む排ガスを内筒から流通
させ、次いで外筒に流通させることにより、発熱による
影響を抑え、効率よくかつ安全にフッ化ハロゲンを含む
排ガスの処理ができることを見いだし本発明を完成する
に至った。
金属化合物により金属フッ化物及び金属ハロゲン化物と
して固定する乾式処理法において、フッ素成分及びハロ
ゲン成分を同時に反応処理するとその際の発熱量は非常
に大きいが、フッ素成分とハロゲン成分をそれぞれ別々
の反応処理剤と接触させて別々に処理することにより、
それぞれの反応処理の際の発熱を抑制でき、かつ反応処
理剤単位体積当たりの処理能力が向上することを見いだ
した。さらに、二重筒構造を有する処理装置の内筒に反
応処理の際の発熱量の多いフッ素成分の反応処理剤を充
填し、外筒に発熱量の少ないハロゲン成分の反応処理剤
を充填してフッ化ハロゲンを含む排ガスを内筒から流通
させ、次いで外筒に流通させることにより、発熱による
影響を抑え、効率よくかつ安全にフッ化ハロゲンを含む
排ガスの処理ができることを見いだし本発明を完成する
に至った。
【００１１】特開平３−２２９６１８号公報では三フッ
化塩素を含むガスを第一番目に鉄の酸化物と接触させて
排ガス成分を鉄のフッ化物や塩化物として固定し、次い
で、副生物として発生するガス状のフッ化物や塩化物を
アルカリ剤で除去する方法が開示されており、また、特
開平４−９４７２３号公報では三フッ化塩素を含むガス
を固体状アルカリ剤に接触させて、大部分のフッ素、塩
素の固定化処理を行った後に、処理しきれないごくわず
かの塩素を塩素ガス吸着剤で取り除く方法が開示されて
いる。しかしながら、三フッ化塩素等のフッ化ハロゲン
のフッ素成分とハロゲン成分を別々に、それぞれと選択
的に反応する反応処理剤により、金属フッ化物、金属ハ
ロゲン化物として固定化する方法は、これまで示されて
いなかった全く新しい方法である。すなわち本発明は、
以下の（１）〜（１３）に示す方法を提供するものであ
る。
化塩素を含むガスを第一番目に鉄の酸化物と接触させて
排ガス成分を鉄のフッ化物や塩化物として固定し、次い
で、副生物として発生するガス状のフッ化物や塩化物を
アルカリ剤で除去する方法が開示されており、また、特
開平４−９４７２３号公報では三フッ化塩素を含むガス
を固体状アルカリ剤に接触させて、大部分のフッ素、塩
素の固定化処理を行った後に、処理しきれないごくわず
かの塩素を塩素ガス吸着剤で取り除く方法が開示されて
いる。しかしながら、三フッ化塩素等のフッ化ハロゲン
のフッ素成分とハロゲン成分を別々に、それぞれと選択
的に反応する反応処理剤により、金属フッ化物、金属ハ
ロゲン化物として固定化する方法は、これまで示されて
いなかった全く新しい方法である。すなわち本発明は、
以下の（１）〜（１３）に示す方法を提供するものであ
る。
【００１２】（１）フッ化ハロゲンを、はじめにフッ素
成分の反応処理剤と接触させて、次にハロゲン成分の反
応処理剤と接触させることを特徴とするフッ化ハロゲン
を含む排ガスの処理方法。 （２）前記のフッ素成分の反応処理剤がアルカリ土類金
属の炭酸塩と金属水酸化物とを含むことを特徴とする上
記（１）記載のフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方
法。 （３）前記のハロゲン成分の反応処理剤がアルカリ金属
の炭酸塩及び／または炭酸水素塩を含むことを特徴とす
る上記（１）記載のフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理
方法。 （４）内筒と外筒の二重筒構造を持つ処理装置の内筒に
フッ素成分の反応処理剤を充填し、外筒にハロゲン成分
の反応処理剤を充填し、かつフッ化ハロゲンを含む排ガ
スを内筒に供給し、内筒から外筒の順に流通させた後、
外筒から排出することを特徴とするフッ化ハロゲンを含
む排ガスの処理方法。
成分の反応処理剤と接触させて、次にハロゲン成分の反
応処理剤と接触させることを特徴とするフッ化ハロゲン
を含む排ガスの処理方法。 （２）前記のフッ素成分の反応処理剤がアルカリ土類金
属の炭酸塩と金属水酸化物とを含むことを特徴とする上
記（１）記載のフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方
法。 （３）前記のハロゲン成分の反応処理剤がアルカリ金属
の炭酸塩及び／または炭酸水素塩を含むことを特徴とす
る上記（１）記載のフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理
方法。 （４）内筒と外筒の二重筒構造を持つ処理装置の内筒に
フッ素成分の反応処理剤を充填し、外筒にハロゲン成分
の反応処理剤を充填し、かつフッ化ハロゲンを含む排ガ
スを内筒に供給し、内筒から外筒の順に流通させた後、
外筒から排出することを特徴とするフッ化ハロゲンを含
む排ガスの処理方法。
【００１３】（５）アルカリ土類金属の炭酸塩と金属水
酸化物を含むことを特徴とする上記（１）記載のフッ化
ハロゲンを含む排ガスの処理方法に用いるフッ素成分の
反応処理剤。 （６）アルカリ土類金属の炭酸塩が炭酸カルシウム及び
／または炭酸マグネシウムであり、金属水酸化物が水酸
化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化アルミニウムから選ばれる１種または２種以上であ
る上記（５）記載のフッ素成分の反応処理剤。 （７）アルカリ土類金属の炭酸塩と金属水酸化物の含有
比率が重量比で１：１〜９９：１である上記（５）また
は（６）記載のフッ素成分の反応処理剤。
酸化物を含むことを特徴とする上記（１）記載のフッ化
ハロゲンを含む排ガスの処理方法に用いるフッ素成分の
反応処理剤。 （６）アルカリ土類金属の炭酸塩が炭酸カルシウム及び
／または炭酸マグネシウムであり、金属水酸化物が水酸
化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化アルミニウムから選ばれる１種または２種以上であ
る上記（５）記載のフッ素成分の反応処理剤。 （７）アルカリ土類金属の炭酸塩と金属水酸化物の含有
比率が重量比で１：１〜９９：１である上記（５）また
は（６）記載のフッ素成分の反応処理剤。
【００１４】（８）アルカリ金属の炭酸塩及び／または
炭酸水素塩を含むことを特徴とする上記（１）記載のフ
ッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法に用いるハロゲン
成分の反応処理剤。 （９）アルカリ金属の炭酸塩が炭酸ナトリウム及び／ま
たは炭酸カリウムであり、アルカリ金属の炭酸水素塩が
炭酸水素ナトリウム及び／または炭酸水素カリウムであ
る上記（８）記載のハロゲン成分の反応処理剤。 （１０）アルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水素塩
の含有率が６０重量％以上である上記（８）または
（９）記載のハロゲン成分の反応処理剤。
炭酸水素塩を含むことを特徴とする上記（１）記載のフ
ッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法に用いるハロゲン
成分の反応処理剤。 （９）アルカリ金属の炭酸塩が炭酸ナトリウム及び／ま
たは炭酸カリウムであり、アルカリ金属の炭酸水素塩が
炭酸水素ナトリウム及び／または炭酸水素カリウムであ
る上記（８）記載のハロゲン成分の反応処理剤。 （１０）アルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水素塩
の含有率が６０重量％以上である上記（８）または
（９）記載のハロゲン成分の反応処理剤。
【００１５】（１１）上記（５）〜（７）のいずれかに
記載のフッ素成分の反応処理剤と上記（８）〜（１０）
のいずれかに記載のハロゲン成分の反応処理剤からなる
ことを特徴とするフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理
剤。 （１２）二重筒構造を有し、内筒にフッ素成分の反応処
理剤を収容し、外筒にハロゲン成分の反応処理剤を収容
し、内筒に排ガスを導入する入口と、内筒から外筒への
排ガスの経路と、外筒から処理後の排ガスを排出する出
口とを有することを特徴とするフッ化ハロゲンを含む排
ガスの処理装置。 （１３）内筒のフッ素成分処理剤と外筒のハロゲン成分
処理剤との充填量比が、体積比で、１：０．５〜１：３
であることを特徴とする上記（１２）記載のフッ化ハロ
ゲンを含む排ガスの処理装置。
記載のフッ素成分の反応処理剤と上記（８）〜（１０）
のいずれかに記載のハロゲン成分の反応処理剤からなる
ことを特徴とするフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理
剤。 （１２）二重筒構造を有し、内筒にフッ素成分の反応処
理剤を収容し、外筒にハロゲン成分の反応処理剤を収容
し、内筒に排ガスを導入する入口と、内筒から外筒への
排ガスの経路と、外筒から処理後の排ガスを排出する出
口とを有することを特徴とするフッ化ハロゲンを含む排
ガスの処理装置。 （１３）内筒のフッ素成分処理剤と外筒のハロゲン成分
処理剤との充填量比が、体積比で、１：０．５〜１：３
であることを特徴とする上記（１２）記載のフッ化ハロ
ゲンを含む排ガスの処理装置。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の排ガスの処理方法、処理
剤及び処理装置の対象となるフッ化ハロゲンはＣｌＦ，
ＣｌＦ3 ，ＣｌＦ5 の形で表されるフッ化塩素、Ｂｒ
Ｆ，ＢｒＦ3 ，ＢｒＦ5 の形で表されるフッ化臭素、Ｉ
Ｆ3 ，ＩＦ5 ，ＩＦ7 の形で表されるフッ化ヨウ素であ
る。本発明は半導体、薄膜トランジスタ液晶表示素子製
造等の分野において、薄膜形成装置のドライクリーニン
グに使用された、特に三フッ化塩素等のフッ化塩素類と
三フッ化臭素等のフッ化臭素類を含む排ガスの処理に好
適に使用される。
剤及び処理装置の対象となるフッ化ハロゲンはＣｌＦ，
ＣｌＦ3 ，ＣｌＦ5 の形で表されるフッ化塩素、Ｂｒ
Ｆ，ＢｒＦ3 ，ＢｒＦ5 の形で表されるフッ化臭素、Ｉ
Ｆ3 ，ＩＦ5 ，ＩＦ7 の形で表されるフッ化ヨウ素であ
る。本発明は半導体、薄膜トランジスタ液晶表示素子製
造等の分野において、薄膜形成装置のドライクリーニン
グに使用された、特に三フッ化塩素等のフッ化塩素類と
三フッ化臭素等のフッ化臭素類を含む排ガスの処理に好
適に使用される。
【００１７】以下本発明について説明するが、ここでは
フッ化ハロゲンの代表例として三フッ化塩素を挙げ、フ
ッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理
装置について説明する。
フッ化ハロゲンの代表例として三フッ化塩素を挙げ、フ
ッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理
装置について説明する。
【００１８】従来、三フッ化塩素等のフッ化ハロゲンの
フッ素成分とハロゲン成分を同時に処理する反応処理剤
として、ソーダライム（水酸化カルシウムと水酸化ナト
リウムの混合物）、水酸化カルシウム等の固体アルカリ
が用いられている。固体アルカリとして水酸化カルシウ
ムを用いて三フッ化塩素と反応させた場合、その反応と
三フッ化塩素１モル当たりの反応熱は、以下のようにな
る。 ＣｌＦ3 ＋２Ｃａ（ＯＨ）2 →３／２ＣａＦ2 ＋１／２ＣａＣｌ2 ＋２Ｈ2 Ｏ ＋Ｏ2 …５７５ｋＪ／mol
フッ素成分とハロゲン成分を同時に処理する反応処理剤
として、ソーダライム（水酸化カルシウムと水酸化ナト
リウムの混合物）、水酸化カルシウム等の固体アルカリ
が用いられている。固体アルカリとして水酸化カルシウ
ムを用いて三フッ化塩素と反応させた場合、その反応と
三フッ化塩素１モル当たりの反応熱は、以下のようにな
る。 ＣｌＦ3 ＋２Ｃａ（ＯＨ）2 →３／２ＣａＦ2 ＋１／２ＣａＣｌ2 ＋２Ｈ2 Ｏ ＋Ｏ2 …５７５ｋＪ／mol
【００１９】上記の水酸化カルシウムのような金属水酸
化物による反応処理は、フッ化ハロゲンのフッ素成分と
ハロゲン成分を同時に処理できるという利点を有するも
のの、反応処理の際の発熱が大きいこと、例えば三フッ
化塩素の場合その１モル当たり２モルの水が生成するこ
とによる処理剤の溶解、潮解による処理筒の閉塞等のト
ラブルが発生する危険があること、反応処理剤が乾燥し
た場合に処理能力が大きく低下する等の問題を有してい
る。
化物による反応処理は、フッ化ハロゲンのフッ素成分と
ハロゲン成分を同時に処理できるという利点を有するも
のの、反応処理の際の発熱が大きいこと、例えば三フッ
化塩素の場合その１モル当たり２モルの水が生成するこ
とによる処理剤の溶解、潮解による処理筒の閉塞等のト
ラブルが発生する危険があること、反応処理剤が乾燥し
た場合に処理能力が大きく低下する等の問題を有してい
る。
【００２０】一方、本発明に従えば、フッ化ハロゲンの
フッ素成分の反応処理剤としてアルカリ土類金属の炭酸
塩と金属水酸化物とを用いることができ、またフッ化ハ
ロゲンのハロゲン成分の反応処理剤としてアルカリ金属
の炭酸塩及び／または炭酸水素塩を用いることができ
る。
フッ素成分の反応処理剤としてアルカリ土類金属の炭酸
塩と金属水酸化物とを用いることができ、またフッ化ハ
ロゲンのハロゲン成分の反応処理剤としてアルカリ金属
の炭酸塩及び／または炭酸水素塩を用いることができ
る。
【００２１】アルカリ土類金属の炭酸塩を用いてフッ化
ハロゲンを反応処理した場合、フッ化ハロゲンのフッ素
成分のみを選択的に反応させて固定化することができ、
しかも反応処理の際の発熱が少なく、水が生成しないと
いう利点がある。三フッ化塩素のフッ素成分の反応処理
剤として、例えば炭酸カルシウムを用いた場合、反応と
三フッ化塩素１モル当たりの反応熱は、以下のようにな
る。 ＣｌＦ3 ＋３／２ＣａＣＯ3 →３／２ＣａＦ2 ＋１／２Ｃｌ2 ＋３／２ＣＯ2 ＋３／４Ｏ2 …４４５ｋＪ／mol すなわち、炭酸カルシウムを用いて三フッ化塩素のフッ
素成分を反応処理した際の反応熱は、水酸化カルシウム
を用いて三フッ化塩素のフッ素成分と塩素成分を同時に
反応処理した場合に比べて、１３０ｋＪ／mol ほど小さ
いことが分かる。
ハロゲンを反応処理した場合、フッ化ハロゲンのフッ素
成分のみを選択的に反応させて固定化することができ、
しかも反応処理の際の発熱が少なく、水が生成しないと
いう利点がある。三フッ化塩素のフッ素成分の反応処理
剤として、例えば炭酸カルシウムを用いた場合、反応と
三フッ化塩素１モル当たりの反応熱は、以下のようにな
る。 ＣｌＦ3 ＋３／２ＣａＣＯ3 →３／２ＣａＦ2 ＋１／２Ｃｌ2 ＋３／２ＣＯ2 ＋３／４Ｏ2 …４４５ｋＪ／mol すなわち、炭酸カルシウムを用いて三フッ化塩素のフッ
素成分を反応処理した際の反応熱は、水酸化カルシウム
を用いて三フッ化塩素のフッ素成分と塩素成分を同時に
反応処理した場合に比べて、１３０ｋＪ／mol ほど小さ
いことが分かる。
【００２２】ここで、アルカリ土類金属の炭酸塩とフッ
化ハロゲンの反応により遊離するハロゲンは、従来から
用いられている活性炭やゼオライト等の吸着剤によって
吸着することもできる。しかし、吸着したハロゲンが処
理筒のパージガスによって脱着する危険があること、活
性炭を使用した場合にはフッ化ハロゲンと反応して燃
焼、爆発する危険があること等の問題があり、活性炭や
ゼオライト等の吸着剤を用いる方法は好ましくない。
化ハロゲンの反応により遊離するハロゲンは、従来から
用いられている活性炭やゼオライト等の吸着剤によって
吸着することもできる。しかし、吸着したハロゲンが処
理筒のパージガスによって脱着する危険があること、活
性炭を使用した場合にはフッ化ハロゲンと反応して燃
焼、爆発する危険があること等の問題があり、活性炭や
ゼオライト等の吸着剤を用いる方法は好ましくない。
【００２３】従って、遊離するハロゲンは本発明に従
い、アルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水素塩を用
いてアルカリ金属のハロゲン化物として反応処理し、固
定化することが好ましい。例えば、塩素成分の反応処理
剤として炭酸ナトリウムを用いた場合の反応と三フッ化
塩素１モルに相当する塩素当たりの反応熱は、以下のよ
うになる。 １／２Ｃｌ2 ＋１／２Ｎａ2 ＣＯ3 →ＮａＣｌ＋１／２ＣＯ2 ＋１／４Ｏ2 …４３ｋＪ／mol すなわち、炭酸ナトリウムを用いて三フッ化塩素の塩素
成分を反応処理した際の反応熱は、三フッ化塩素のフッ
素成分の反応処理の際の反応熱に比べて非常に小さいこ
とがわかる。
い、アルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水素塩を用
いてアルカリ金属のハロゲン化物として反応処理し、固
定化することが好ましい。例えば、塩素成分の反応処理
剤として炭酸ナトリウムを用いた場合の反応と三フッ化
塩素１モルに相当する塩素当たりの反応熱は、以下のよ
うになる。 １／２Ｃｌ2 ＋１／２Ｎａ2 ＣＯ3 →ＮａＣｌ＋１／２ＣＯ2 ＋１／４Ｏ2 …４３ｋＪ／mol すなわち、炭酸ナトリウムを用いて三フッ化塩素の塩素
成分を反応処理した際の反応熱は、三フッ化塩素のフッ
素成分の反応処理の際の反応熱に比べて非常に小さいこ
とがわかる。
【００２４】また、上記したアルカリ金属の炭酸塩及び
／または炭酸水素塩によるフッ化ハロゲンのハロゲン成
分の反応処理は、適量の水を添加することにより、ハロ
ゲン成分との反応性を高めて、処理剤単位体積当たりの
処理能力を向上させることができる。ただし、必要以上
の水を添加すると、ハロゲン成分との反応の際に水が遊
離して、反応処理剤が潮解して反応処理筒が閉塞する恐
れがある。
／または炭酸水素塩によるフッ化ハロゲンのハロゲン成
分の反応処理は、適量の水を添加することにより、ハロ
ゲン成分との反応性を高めて、処理剤単位体積当たりの
処理能力を向上させることができる。ただし、必要以上
の水を添加すると、ハロゲン成分との反応の際に水が遊
離して、反応処理剤が潮解して反応処理筒が閉塞する恐
れがある。
【００２５】アルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水
素塩によるフッ化ハロゲンのハロゲン成分の反応処理の
水添加効果は、例えば、三フッ化塩素の塩素成分の処理
に炭酸ナトリウムを用いた場合には以下に示す反応によ
り示されるように、触媒的な効果がでると推定される。 Ｃｌ2 ＋Ｈ2 Ｏ→２ＨＣｌ＋１／２Ｏ2 ２ＨＣｌ＋Ｎａ2 ＣＯ3 →２ＮａＣｌ＋ＣＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ
素塩によるフッ化ハロゲンのハロゲン成分の反応処理の
水添加効果は、例えば、三フッ化塩素の塩素成分の処理
に炭酸ナトリウムを用いた場合には以下に示す反応によ
り示されるように、触媒的な効果がでると推定される。 Ｃｌ2 ＋Ｈ2 Ｏ→２ＨＣｌ＋１／２Ｏ2 ２ＨＣｌ＋Ｎａ2 ＣＯ3 →２ＮａＣｌ＋ＣＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ
【００２６】ここで、水の添加方法としては、フッ化ハ
ロゲンのハロゲン成分の反応処理剤の吸着水や結晶水と
して添加する方法が挙げられるが、これらの方法は使用
中または保存中に添加した水分が蒸発して、フッ化ハロ
ゲンのハロゲン成分の反応処理剤の処理能力が低下する
恐れがある。そこで、予め、フッ化ハロゲンのフッ素成
分の反応処理剤に好ましい水を生成する量に相当し、か
つ反応処理の際の発熱を著しく高めない範囲で金属水酸
化物を添加して、フッ化ハロゲンのフッ素成分と反応す
る際に生成する水を次段のハロゲン成分の反応処理の触
媒として用いる方法が好ましい。尚、金属水酸化物をフ
ッ化ハロゲンのハロゲン成分の反応処理剤に添加した場
合よりもフッ素成分の反応処理剤に添加した方が、反応
処理の際に発生する水を有効に利用できて、ハロゲン成
分の反応処理剤の処理能力が向上する。
ロゲンのハロゲン成分の反応処理剤の吸着水や結晶水と
して添加する方法が挙げられるが、これらの方法は使用
中または保存中に添加した水分が蒸発して、フッ化ハロ
ゲンのハロゲン成分の反応処理剤の処理能力が低下する
恐れがある。そこで、予め、フッ化ハロゲンのフッ素成
分の反応処理剤に好ましい水を生成する量に相当し、か
つ反応処理の際の発熱を著しく高めない範囲で金属水酸
化物を添加して、フッ化ハロゲンのフッ素成分と反応す
る際に生成する水を次段のハロゲン成分の反応処理の触
媒として用いる方法が好ましい。尚、金属水酸化物をフ
ッ化ハロゲンのハロゲン成分の反応処理剤に添加した場
合よりもフッ素成分の反応処理剤に添加した方が、反応
処理の際に発生する水を有効に利用できて、ハロゲン成
分の反応処理剤の処理能力が向上する。
【００２７】本発明のフッ化ハロゲンのフッ素成分の反
応処理剤に用いられるアルカリ土類金属の炭酸塩とし
て、例えば炭酸ベリリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カ
ルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等が挙げ
られる。これらの中で、特に炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウムが好ましい。これらのアルカリ土類金属の炭酸
塩は単独で用いてもよく、２種以上を任意の割合で混合
して使用してもよい。
応処理剤に用いられるアルカリ土類金属の炭酸塩とし
て、例えば炭酸ベリリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カ
ルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等が挙げ
られる。これらの中で、特に炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウムが好ましい。これらのアルカリ土類金属の炭酸
塩は単独で用いてもよく、２種以上を任意の割合で混合
して使用してもよい。
【００２８】また本発明のフッ化ハロゲンのフッ素成分
の反応処理剤に用いられる金属水酸化物は、フッ素成分
との反応の際に水を発生するものならば特に制限はな
く、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウムのような
アルカリ金属の水酸化物、水酸化カルシウムのようなア
ルカリ土類金属の水酸化物、水酸化アルミニウムのよう
な金属水酸化物がフッ素成分の反応処理剤の処理能力を
低下させることがなく、好ましく使用できる。またこれ
らの水酸化物は単独で用いてもよく、２種以上を任意の
割合で混合して使用してもよい。
の反応処理剤に用いられる金属水酸化物は、フッ素成分
との反応の際に水を発生するものならば特に制限はな
く、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウムのような
アルカリ金属の水酸化物、水酸化カルシウムのようなア
ルカリ土類金属の水酸化物、水酸化アルミニウムのよう
な金属水酸化物がフッ素成分の反応処理剤の処理能力を
低下させることがなく、好ましく使用できる。またこれ
らの水酸化物は単独で用いてもよく、２種以上を任意の
割合で混合して使用してもよい。
【００２９】本発明のフッ素成分の反応処理剤におけ
る、アルカリ土類金属の炭酸塩と金属水酸化物の含有比
率は重量比で、１：１〜９９：１がよく、３：２〜９
９：１が好ましく、４：１〜１９：１がさらに好まし
い。
る、アルカリ土類金属の炭酸塩と金属水酸化物の含有比
率は重量比で、１：１〜９９：１がよく、３：２〜９
９：１が好ましく、４：１〜１９：１がさらに好まし
い。
【００３０】本発明のフッ化ハロゲンのハロゲン成分の
反応処理剤に用いられるアルカリ金属の炭酸塩は、例え
ば炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸
ルビジウム、炭酸セシウムが挙げられ、炭酸水素塩は、
例えば炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水
素ルビジウム、炭酸水素セシウム等が挙げられる。これ
らの中で、炭酸塩は炭酸ナトリウム、炭酸カリウムが好
ましく、炭酸水素塩は炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カ
リウムが好ましい。これらのアルカリ金属の炭酸塩及び
／または炭酸水素塩は単独で用いてもよく、２種以上を
任意の割合で混合して使用してもよい。また、本発明の
排ガス処理剤を成型する際に、成型性を向上させる目的
で、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、
硫酸カルシウム等のバインダー成分を当該処理剤の性能
に影響を与えない範囲で添加してもよく、その場合、ア
ルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水素塩の含有率は
好ましくは反応処理剤の６０重量％以上、より好ましく
は８０重量％以上とするのがよい。
反応処理剤に用いられるアルカリ金属の炭酸塩は、例え
ば炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸
ルビジウム、炭酸セシウムが挙げられ、炭酸水素塩は、
例えば炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水
素ルビジウム、炭酸水素セシウム等が挙げられる。これ
らの中で、炭酸塩は炭酸ナトリウム、炭酸カリウムが好
ましく、炭酸水素塩は炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カ
リウムが好ましい。これらのアルカリ金属の炭酸塩及び
／または炭酸水素塩は単独で用いてもよく、２種以上を
任意の割合で混合して使用してもよい。また、本発明の
排ガス処理剤を成型する際に、成型性を向上させる目的
で、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、
硫酸カルシウム等のバインダー成分を当該処理剤の性能
に影響を与えない範囲で添加してもよく、その場合、ア
ルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水素塩の含有率は
好ましくは反応処理剤の６０重量％以上、より好ましく
は８０重量％以上とするのがよい。
【００３１】次に本発明のフッ化ハロゲンを含む排ガス
処理剤は、粒径０．５〜１０mm程度、特に１〜５mm程度
の大きさで用いるのが好ましく、このような寸法にする
ために通常成型して使用する。処理剤の成型方法は、特
に制限はないが、成型方法の例として、押し出し成型
法、打錠成型法、あるいはこれらの方法等により成型し
たものを破砕する方法等を挙げることができる。
処理剤は、粒径０．５〜１０mm程度、特に１〜５mm程度
の大きさで用いるのが好ましく、このような寸法にする
ために通常成型して使用する。処理剤の成型方法は、特
に制限はないが、成型方法の例として、押し出し成型
法、打錠成型法、あるいはこれらの方法等により成型し
たものを破砕する方法等を挙げることができる。
【００３２】本発明のフッ化ハロゲンを含む排ガスを処
理するフッ素成分の反応処理剤とハロゲン成分の反応処
理剤との割合は、体積比で、１：０．５〜１：３、より
好ましくは１：１〜１：２程度でよい。この体積比が
１：０．５より小さいとフッ化ハロゲンをフッ素成分の
反応処理剤が処理した後のハロゲン成分を十分に処理す
ることができず、１：３より大きいとハロゲン成分の反
応処理剤が過剰になる。
理するフッ素成分の反応処理剤とハロゲン成分の反応処
理剤との割合は、体積比で、１：０．５〜１：３、より
好ましくは１：１〜１：２程度でよい。この体積比が
１：０．５より小さいとフッ化ハロゲンをフッ素成分の
反応処理剤が処理した後のハロゲン成分を十分に処理す
ることができず、１：３より大きいとハロゲン成分の反
応処理剤が過剰になる。
【００３３】また、本発明のフッ化ハロゲンを含む排ガ
スの処理剤は、常温において十分な処理能力を有するの
で、特に加熱する必要はなく、常温付近（５〜４０℃）
で使用してよい。処理対象ガス中のフッ化ハロゲンの濃
度は、通常０．０１〜１０体積％でよい。また、処理対
象ガスの流速は、通常空筒基準線速度（ＬＶ）として
０．１〜５ｍ／ｓがよい。
スの処理剤は、常温において十分な処理能力を有するの
で、特に加熱する必要はなく、常温付近（５〜４０℃）
で使用してよい。処理対象ガス中のフッ化ハロゲンの濃
度は、通常０．０１〜１０体積％でよい。また、処理対
象ガスの流速は、通常空筒基準線速度（ＬＶ）として
０．１〜５ｍ／ｓがよい。
【００３４】次に本発明のフッ化ハロゲンの処理装置に
ついて説明する。本発明によれば、図１に示す如く二重
筒構造を有する処理筒にそれぞれ処理剤を充填すること
により、発熱の影響を抑えて、より安全にフッ化ハロゲ
ンを含む排ガスを処理することができる。即ち、二重筒
構造を有する処理筒１の内筒２に本発明のフッ化ハロゲ
ンのフッ素成分の反応処理剤を充填し、外筒３にハロゲ
ン成分の反応処理剤を充填すると、外筒に充填するハロ
ゲン成分の反応処理剤は、ハロゲン成分を処理する際の
発熱量が小さいので断熱材の役割も併せ持つ効果があ
る。図１の平面図及び断面図において、二重筒構造の処
理筒１の内部にはステンレス製の網４によって内筒２及
び外筒３の反応処理剤を収容する底を形成している。ま
た、内筒２の上部に排ガス入口５、外筒３の上部に処理
ガス出口６が設けられている。図中に排ガスの流れを矢
印で示した。内筒のフッ素の反応処理剤と外筒のハロゲ
ンの反応処理剤の充填比率は、体積比で、１：０．５〜
１：３、好ましくは１：１〜１：２がよい。
ついて説明する。本発明によれば、図１に示す如く二重
筒構造を有する処理筒にそれぞれ処理剤を充填すること
により、発熱の影響を抑えて、より安全にフッ化ハロゲ
ンを含む排ガスを処理することができる。即ち、二重筒
構造を有する処理筒１の内筒２に本発明のフッ化ハロゲ
ンのフッ素成分の反応処理剤を充填し、外筒３にハロゲ
ン成分の反応処理剤を充填すると、外筒に充填するハロ
ゲン成分の反応処理剤は、ハロゲン成分を処理する際の
発熱量が小さいので断熱材の役割も併せ持つ効果があ
る。図１の平面図及び断面図において、二重筒構造の処
理筒１の内部にはステンレス製の網４によって内筒２及
び外筒３の反応処理剤を収容する底を形成している。ま
た、内筒２の上部に排ガス入口５、外筒３の上部に処理
ガス出口６が設けられている。図中に排ガスの流れを矢
印で示した。内筒のフッ素の反応処理剤と外筒のハロゲ
ンの反応処理剤の充填比率は、体積比で、１：０．５〜
１：３、好ましくは１：１〜１：２がよい。
【００３５】本発明のフッ化ハロゲンを含む排ガスの処
理筒の大きさや縦横比率は、単位時間あたりに処理した
いフッ化ハロゲンを含む排ガス量や設置するスペースに
合わせて任意に選択することができ、また、本発明の排
ガス処理剤は、排ガスを処理する際の発熱量が小さいの
で、断熱効果を有する二重筒構造を有する処理筒に充填
して使用すると、特に冷却設備を設ける必要はない。
理筒の大きさや縦横比率は、単位時間あたりに処理した
いフッ化ハロゲンを含む排ガス量や設置するスペースに
合わせて任意に選択することができ、また、本発明の排
ガス処理剤は、排ガスを処理する際の発熱量が小さいの
で、断熱効果を有する二重筒構造を有する処理筒に充填
して使用すると、特に冷却設備を設ける必要はない。
【００３６】本発明の排ガス処理剤は、従来のソーダラ
イム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化ナト
リウム等の固体アルカリを排ガス処理剤として使用した
場合と異なり、フッ化ハロゲンを含む排ガスを処理する
際に生成する水分量が少ないので水が原因となる処理剤
の溶解、潮解による処理筒の閉塞、除害能力の低下等の
トラブルがない。
イム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化ナト
リウム等の固体アルカリを排ガス処理剤として使用した
場合と異なり、フッ化ハロゲンを含む排ガスを処理する
際に生成する水分量が少ないので水が原因となる処理剤
の溶解、潮解による処理筒の閉塞、除害能力の低下等の
トラブルがない。
【００３７】さらに、本発明に従い、フッ化ハロゲンの
フッ素成分とハロゲン成分を、それぞれと選択的に反応
する反応処理剤により処理することにより、フッ化ハロ
ゲンのフッ素成分とハロゲン成分と同時に処理する従来
技術に比べてトータルの処理剤単位体積当たりの処理能
力を向上させることができる。
フッ素成分とハロゲン成分を、それぞれと選択的に反応
する反応処理剤により処理することにより、フッ化ハロ
ゲンのフッ素成分とハロゲン成分と同時に処理する従来
技術に比べてトータルの処理剤単位体積当たりの処理能
力を向上させることができる。
【００３８】しかしながら、固体アルカリによりフッ化
ハロゲンのフッ素成分とハロゲン成分を同時に処理した
場合には、三フッ化塩素を水酸化カルシウムを用いて処
理する場合を例に説明すると、三フッ化塩素は、フッ素
成分より塩素成分のほうが反応処理剤との反応性が低
く、また以下に示すように、反応により生成した塩化カ
ルシウムと三フッ化塩素によるハロゲン交換反応も起こ
るため、排ガス中の三フッ化塩素濃度が低い場合や処理
剤が乾燥した場合等には、塩素成分の処理が不十分とな
り、処理能力が著しく低下する。 ＣｌＦ3 ＋３／２ＣａＣｌ2 →３／２ＣａＦ2 ＋２Ｃｌ
2
ハロゲンのフッ素成分とハロゲン成分を同時に処理した
場合には、三フッ化塩素を水酸化カルシウムを用いて処
理する場合を例に説明すると、三フッ化塩素は、フッ素
成分より塩素成分のほうが反応処理剤との反応性が低
く、また以下に示すように、反応により生成した塩化カ
ルシウムと三フッ化塩素によるハロゲン交換反応も起こ
るため、排ガス中の三フッ化塩素濃度が低い場合や処理
剤が乾燥した場合等には、塩素成分の処理が不十分とな
り、処理能力が著しく低下する。 ＣｌＦ3 ＋３／２ＣａＣｌ2 →３／２ＣａＦ2 ＋２Ｃｌ
2
【００３９】さらに、本発明のフッ化ハロゲンを含む排
ガス処理剤及び処理方法は、上記の固体アルカリを用い
てフッ素成分とハロゲン成分を同時に処理した場合に比
べて、排ガス処理反応の際の発熱が小さく、安全かつ効
率的にフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理を行うことが
できる。
ガス処理剤及び処理方法は、上記の固体アルカリを用い
てフッ素成分とハロゲン成分を同時に処理した場合に比
べて、排ガス処理反応の際の発熱が小さく、安全かつ効
率的にフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理を行うことが
できる。
【００４０】
【実施例】以下に実施例を用いてさらに詳しく説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 （実施例１〜３）図２に示す内径２２mm長さ１２００mm
である円筒形の処理筒１１に熱電対式温度センサー１
２，１３，１４を３箇所（処理筒入口部より３００mm、
６００mm、９００mm）に取付け、表１に示す組成で粒径
が１〜３mmであるフッ素成分の反応処理剤１５０ccを入
口部に、表１に示す組成で粒径が１〜３mmである塩素成
分の反応処理剤２５０ccを出口部に充填した。処理筒入
口より、三フッ化塩素を窒素で７．５体積％の濃度に希
釈したガスを空筒基準線速度３．０ｍ／分で、室温（２
５℃）、大気圧下で流通させ、処理筒出口の塩素濃度が
１ppm を越えるまでの三フッ化塩素の処理量と反応処理
の際の最大発熱温度を求めた。その結果、表２に示すよ
うに良好な結果を示した。
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 （実施例１〜３）図２に示す内径２２mm長さ１２００mm
である円筒形の処理筒１１に熱電対式温度センサー１
２，１３，１４を３箇所（処理筒入口部より３００mm、
６００mm、９００mm）に取付け、表１に示す組成で粒径
が１〜３mmであるフッ素成分の反応処理剤１５０ccを入
口部に、表１に示す組成で粒径が１〜３mmである塩素成
分の反応処理剤２５０ccを出口部に充填した。処理筒入
口より、三フッ化塩素を窒素で７．５体積％の濃度に希
釈したガスを空筒基準線速度３．０ｍ／分で、室温（２
５℃）、大気圧下で流通させ、処理筒出口の塩素濃度が
１ppm を越えるまでの三フッ化塩素の処理量と反応処理
の際の最大発熱温度を求めた。その結果、表２に示すよ
うに良好な結果を示した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】（実施例４〜６）処理筒に流す三フッ化塩
素を窒素で希釈したガスの空筒基準線速度を１．４ｍ／
分とした以外は実施例１〜３と同様にして実施例４〜６
を実施した。その結果、表３に示すように良好な結果を
示した。
素を窒素で希釈したガスの空筒基準線速度を１．４ｍ／
分とした以外は実施例１〜３と同様にして実施例４〜６
を実施した。その結果、表３に示すように良好な結果を
示した。
【００４４】
【表３】
【００４５】（実施例７〜９）処理筒に流す三フッ化塩
素を窒素で希釈したガスの三フッ化塩素濃度を０．７体
積％、空筒基準線速度を１．６ｍ／分とした以外は実施
例１〜３と同様にして実施例７〜９を実施した。その結
果、表４に示すように良好な結果を示した。
素を窒素で希釈したガスの三フッ化塩素濃度を０．７体
積％、空筒基準線速度を１．６ｍ／分とした以外は実施
例１〜３と同様にして実施例７〜９を実施した。その結
果、表４に示すように良好な結果を示した。
【００４６】
【表４】
【００４７】（実施例１０）図３に示す外筒表面と内筒
に熱電対式温度センサー８を取り付けたステンレス製処
理筒（高さ８００mm、ステンレス網までの深さ７８０m
m）の内筒（内径２８０mm）と外筒（内径４６０mm）
に、それぞれ表１に示す組成で粒径が３〜５mmであるフ
ッ素成分の反応処理剤４０Ｌと塩素成分の反応処理剤７
０Ｌを充填した。処理筒入口より、三フッ化塩素を窒素
で７．５体積％の濃度に希釈したガスを空筒基準線速度
１．４ｍ／分で、室温（２５℃）、大気圧下で流通さ
せ、処理筒出口のフッ素または塩素濃度が１ppm を越え
るまでの三フッ化塩素の処理量と反応処理の際の最高到
達温度を求めた。三フッ化塩素の処理量は、２５kgであ
った。また、内筒の最高到達温度は２５０℃、外筒表面
の最高到達温度は５０℃であり、二重筒構造を有する処
理筒の効果が確認された。
に熱電対式温度センサー８を取り付けたステンレス製処
理筒（高さ８００mm、ステンレス網までの深さ７８０m
m）の内筒（内径２８０mm）と外筒（内径４６０mm）
に、それぞれ表１に示す組成で粒径が３〜５mmであるフ
ッ素成分の反応処理剤４０Ｌと塩素成分の反応処理剤７
０Ｌを充填した。処理筒入口より、三フッ化塩素を窒素
で７．５体積％の濃度に希釈したガスを空筒基準線速度
１．４ｍ／分で、室温（２５℃）、大気圧下で流通さ
せ、処理筒出口のフッ素または塩素濃度が１ppm を越え
るまでの三フッ化塩素の処理量と反応処理の際の最高到
達温度を求めた。三フッ化塩素の処理量は、２５kgであ
った。また、内筒の最高到達温度は２５０℃、外筒表面
の最高到達温度は５０℃であり、二重筒構造を有する処
理筒の効果が確認された。
【００４８】（比較例１）図２に示す熱電対式温度セン
サーを取り付けた内径２２mm長さ１２００mmである円筒
形の処理筒にソーダライムを４００cc充填して、処理筒
入口より、三フッ化塩素を窒素で７．５体積％の濃度に
希釈したガスを空筒基準線速度３．０ｍ／分で、室温
（２５℃）、大気圧下で流通させ、処理筒出口のフッ素
または塩素濃度が１ppm を越えるまでの三フッ化塩素の
処理量と反応処理の際の最大発熱温度を求めた。しかし
ながら、途中で処理筒入口の圧力が上昇し、処理筒が閉
塞した。処理筒閉塞までの三フッ化塩素の処理量は、６
０ｇであった。また、処理筒閉塞までの到達最大温度
は、４００℃以上であった。
サーを取り付けた内径２２mm長さ１２００mmである円筒
形の処理筒にソーダライムを４００cc充填して、処理筒
入口より、三フッ化塩素を窒素で７．５体積％の濃度に
希釈したガスを空筒基準線速度３．０ｍ／分で、室温
（２５℃）、大気圧下で流通させ、処理筒出口のフッ素
または塩素濃度が１ppm を越えるまでの三フッ化塩素の
処理量と反応処理の際の最大発熱温度を求めた。しかし
ながら、途中で処理筒入口の圧力が上昇し、処理筒が閉
塞した。処理筒閉塞までの三フッ化塩素の処理量は、６
０ｇであった。また、処理筒閉塞までの到達最大温度
は、４００℃以上であった。
【００４９】（実施例１１）図２に示す熱電対式温度セ
ンサー１２，１３，１４を３ヶ所（処理筒入口部より３
００mm、６００mm、９００mm）取り付けた内径２２mm長
さ１２００mmである円筒形の処理筒に表１に示す実施例
１と同じ組成で粒径も同じ１〜３mmであるフッ素成分の
反応処理剤だけを４００cc充填してフッ素成分の反応処
理剤の反応を調べた。処理筒入口より、三フッ化塩素を
窒素で７．５体積％の濃度に希釈したガスを空筒基準線
速度１．４ｍ／分で、室温（２５℃）、大気圧下で流通
させ、処理筒出口ガス中の塩化物イオン及びフッ化物イ
オンの濃度をイオンクロマトグラフにより測定し処理前
のガスに含まれるフッ素成分と塩素成分に対する比率
（％）を図４に示した。図４に見られるように、出口ガ
ス中に最初からある時点まではフッ素成分が全く含まれ
ておらず、ある時点からフッ素成分が急に含まれるよう
になっていることから、フッ素成分の反応処理剤で三フ
ッ化塩素のフッ素成分のみが選択的に処理されているこ
とが確認された。処理終了後のフッ素成分の反応処理剤
を分析したところ、主成分はフッ化カルシウムであっ
た。処理筒出口ガス中のフッ化物イオン濃度が１ppm を
越えるまでの三フッ化塩素の処理量は２６０ｇであっ
た。図５は３つの温度センサー１２，１３，１４の温度
を示すが、最高到達温度は１５０℃であった。処理筒入
口の圧力は図６に見られるように０．０１〜０．０２kg
／cm2 で一定であった。
ンサー１２，１３，１４を３ヶ所（処理筒入口部より３
００mm、６００mm、９００mm）取り付けた内径２２mm長
さ１２００mmである円筒形の処理筒に表１に示す実施例
１と同じ組成で粒径も同じ１〜３mmであるフッ素成分の
反応処理剤だけを４００cc充填してフッ素成分の反応処
理剤の反応を調べた。処理筒入口より、三フッ化塩素を
窒素で７．５体積％の濃度に希釈したガスを空筒基準線
速度１．４ｍ／分で、室温（２５℃）、大気圧下で流通
させ、処理筒出口ガス中の塩化物イオン及びフッ化物イ
オンの濃度をイオンクロマトグラフにより測定し処理前
のガスに含まれるフッ素成分と塩素成分に対する比率
（％）を図４に示した。図４に見られるように、出口ガ
ス中に最初からある時点まではフッ素成分が全く含まれ
ておらず、ある時点からフッ素成分が急に含まれるよう
になっていることから、フッ素成分の反応処理剤で三フ
ッ化塩素のフッ素成分のみが選択的に処理されているこ
とが確認された。処理終了後のフッ素成分の反応処理剤
を分析したところ、主成分はフッ化カルシウムであっ
た。処理筒出口ガス中のフッ化物イオン濃度が１ppm を
越えるまでの三フッ化塩素の処理量は２６０ｇであっ
た。図５は３つの温度センサー１２，１３，１４の温度
を示すが、最高到達温度は１５０℃であった。処理筒入
口の圧力は図６に見られるように０．０１〜０．０２kg
／cm2 で一定であった。
【００５０】（比較例２）フッ素成分の反応処理剤の代
わりに市販のソーダライム４００ccを処理筒に充填した
以外は、実施例１１と同様にして、処理筒出口ガス中の
塩化物イオン及びフッ化物イオンの濃度を測定し、各温
度センサーの最高到達温度、処理筒入口の圧力を測定し
処理前のガスに含まれるフッ素成分と塩素成分に対する
比率（％）を図７に示した。図７に見られるように、最
初からある時点まで三フッ化塩素の塩素成分とフッ素成
分が同時に処理されるが、処理筒出口ガスにフッ化物イ
オンよりも先に塩化物イオンが検出された。処理筒出口
ガス中の塩化物イオン濃度が１ppm を越えるまでの三フ
ッ化塩素の処理量は６０ｇであり、フッ化物イオン濃度
が１ppm を越えるまでの三フッ化塩素の処理量は１１０
ｇであった。図８の各センサー温度に見られるように最
高到達温度は２００℃であった。処理筒入口の圧力は図
９に見られるように反応処理の進行と共に０．０２kg／
cm2 でまで上昇する傾向が確認された。
わりに市販のソーダライム４００ccを処理筒に充填した
以外は、実施例１１と同様にして、処理筒出口ガス中の
塩化物イオン及びフッ化物イオンの濃度を測定し、各温
度センサーの最高到達温度、処理筒入口の圧力を測定し
処理前のガスに含まれるフッ素成分と塩素成分に対する
比率（％）を図７に示した。図７に見られるように、最
初からある時点まで三フッ化塩素の塩素成分とフッ素成
分が同時に処理されるが、処理筒出口ガスにフッ化物イ
オンよりも先に塩化物イオンが検出された。処理筒出口
ガス中の塩化物イオン濃度が１ppm を越えるまでの三フ
ッ化塩素の処理量は６０ｇであり、フッ化物イオン濃度
が１ppm を越えるまでの三フッ化塩素の処理量は１１０
ｇであった。図８の各センサー温度に見られるように最
高到達温度は２００℃であった。処理筒入口の圧力は図
９に見られるように反応処理の進行と共に０．０２kg／
cm2 でまで上昇する傾向が確認された。
【００５１】
【発明の効果】本発明のフッ化ハロゲンを含む排ガスの
処理方法、処理剤及び処理装置により、フッ化ハロゲン
を含む排ガスを効率よく、かつ発熱による温度上昇や水
の生成による処理筒閉塞等の危険がなく処理できる。半
導体製造や薄膜トランジスタ液晶素子製造等の分野にお
いて、薄膜形成装置の乾式クリーニングに使用される、
特にフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理やフッ化ハロゲ
ンガスボンベ漏洩時の緊急除害等工業的に極めて有用で
ある。
処理方法、処理剤及び処理装置により、フッ化ハロゲン
を含む排ガスを効率よく、かつ発熱による温度上昇や水
の生成による処理筒閉塞等の危険がなく処理できる。半
導体製造や薄膜トランジスタ液晶素子製造等の分野にお
いて、薄膜形成装置の乾式クリーニングに使用される、
特にフッ化ハロゲンを含む排ガスの処理やフッ化ハロゲ
ンガスボンベ漏洩時の緊急除害等工業的に極めて有用で
ある。
【図１】本発明による二重筒構造の処理装置の平面図及
び縦断面図。
び縦断面図。
【図２】実施例の処理筒。
【図３】実施例の二重筒構造の処理装置。
【図４】実施例１１の出口ガス分析値を示すグラフ。
【図５】実施例１１の処理筒内温度を示すグラフ。
【図６】実施例１１の入口圧力を示すグラフ。
【図７】比較例２の出口ガス分析値を示すグラフ。
【図８】比較例２の処理筒内温度を示すグラフ。
【図９】比較例２の入口圧力を示すグラフ。
１…処理筒 ２…内筒 ３…外筒 ４…ステンレス網 ５…排ガス入口 ６…処理ガス出口 ８…熱電対式温度センサー １１…処理筒 １２，１３，１４…熱電対式温度センサー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 星野 恭之 神奈川県川崎市川崎区扇町５−１ 昭和電 工株式会社川崎工場内 (72)発明者 酒井 雄二 神奈川県川崎市川崎区扇町５−１ 昭和電 工株式会社川崎工場内 (72)発明者 アンドレイ・クズネツォフ ロシア連邦共和国，197198，サンクトペテ ルブルグ市ドブロルボフ通り 14 Ｆターム(参考） 4D002 AA17 AA22 AC10 BA03 BA15 CA07 DA01 DA02 DA04 DA05 DA06 DA08 DA12 DA16 EA02 GA01 GA02 GB01 GB02 GB03 GB08 GB12 HA03 5F004 AA15 AA16 BC08 DA00
Claims (13)
- 【請求項１】 フッ化ハロゲンを、はじめにフッ素成分
の反応処理剤と接触させて、次にハロゲン成分の反応処
理剤と接触させることを特徴とするフッ化ハロゲンを含
む排ガスの処理方法。 - 【請求項２】 前記のフッ素成分の反応処理剤がアルカ
リ土類金属の炭酸塩と金属水酸化物とを含むことを特徴
とする請求項１記載のフッ化ハロゲンを含む排ガスの処
理方法。 - 【請求項３】 前記のハロゲン成分の反応処理剤がアル
カリ金属の炭酸塩及び／または炭酸水素塩を含むことを
特徴とする請求項１記載のフッ化ハロゲンを含む排ガス
の処理方法。 - 【請求項４】 内筒と外筒の二重筒構造を持つ処理装置
の内筒にフッ素成分の反応処理剤を充填し、外筒にハロ
ゲン成分の反応処理剤を充填し、かつフッ化ハロゲンを
含む排ガスを内筒に供給し、内筒から外筒の順に流通さ
せた後、外筒から排出することを特徴とするフッ化ハロ
ゲンを含む排ガスの処理方法。 - 【請求項５】 アルカリ土類金属の炭酸塩と金属水酸化
物を含むことを特徴とする請求項１記載のフッ化ハロゲ
ンを含む排ガスの処理方法に用いるフッ素成分の反応処
理剤。 - 【請求項６】 アルカリ土類金属の炭酸塩が炭酸カルシ
ウム及び／または炭酸マグネシウムであり、金属水酸化
物が水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化アルミニウムから選ばれる１種または２種
以上である請求項５記載のフッ素成分の反応処理剤。 - 【請求項７】 アルカリ土類金属の炭酸塩と金属水酸化
物の含有比率が重量比で１：１〜９９：１である請求項
５または６記載のフッ素成分の反応処理剤。 - 【請求項８】 アルカリ金属の炭酸塩及び／または炭酸
水素塩を含むことを特徴とする請求項１記載のフッ化ハ
ロゲンを含む排ガスの処理方法に用いるハロゲン成分の
反応処理剤。 - 【請求項９】 アルカリ金属の炭酸塩が炭酸ナトリウム
及び／または炭酸カリウムであり、アルカリ金属の炭酸
水素塩が炭酸水素ナトリウム及び／または炭酸水素カリ
ウムである請求項８記載のハロゲン成分の反応処理剤。 - 【請求項１０】 アルカリ金属の炭酸塩及び／または炭
酸水素塩の含有率が６０重量％以上である請求項８また
は９記載のハロゲン成分の反応処理剤。 - 【請求項１１】 請求項５〜７のいずれかに記載のフッ
素成分の反応処理剤と請求項８〜１０のいずれかに記載
のハロゲン成分の反応処理剤からなることを特徴とする
フッ化ハロゲンを含む排ガスの処理剤。 - 【請求項１２】 二重筒構造を有し、内筒にフッ素成分
の反応処理剤を収容し、外筒にハロゲン成分の反応処理
剤を収容し、内筒に排ガスを導入する入口と、内筒から
外筒への排ガスの経路と、外筒から処理後の排ガスを排
出する出口とを有することを特徴とするフッ化ハロゲン
を含む排ガスの処理装置。 - 【請求項１３】 内筒のフッ素成分処理剤と外筒のハロ
ゲン成分処理剤との充填量比が、体積比で、１：０．５
〜１：３であることを特徴とする請求項１２記載のフッ
化ハロゲンを含む排ガスの処理装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06712599A JP4488545B2 (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | フッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置 |
| TW088112989A TW523491B (en) | 1999-03-12 | 1999-07-30 | Treating method, treating agent and treating devices for exhausted gas with fluorided halogen |
| US09/429,278 US6309618B1 (en) | 1999-03-12 | 1999-10-28 | Method for treating exhaust gas containing fluorine-containing interhalogen compound, and treating agent and treating apparatus |
| KR1019990051491A KR20000062165A (ko) | 1999-03-12 | 1999-11-19 | 불화 할로겐을 함유하는 배기가스의 처리방법, 처리제 및처리장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06712599A JP4488545B2 (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | フッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000254438A true JP2000254438A (ja) | 2000-09-19 |
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Family
ID=13335887
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|---|---|---|---|
| JP06712599A Expired - Fee Related JP4488545B2 (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | フッ化ハロゲンを含む排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| KR (1) | KR20000062165A (ja) |
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| JP2002316019A (ja) * | 2001-04-23 | 2002-10-29 | Sanwa Chemical Kk | ハロゲン系ガスの除去方法 |
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| CN113648806A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-16 | 上海协微环境科技有限公司 | 一种半导体制程废气中氟化物的净化装置 |
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| KR100646712B1 (ko) * | 2005-04-11 | 2006-11-23 | 주식회사 스페코 | 탄산수소나트륨을 이용한 산성 유해가스의 제거방법 및제거장치 |
| KR100684201B1 (ko) * | 2005-08-09 | 2007-02-20 | 주식회사 효성 | 불소 포함 배기가스의 처리방법 및 이의 방법을 사용하기위한 흡착 컬럼 장치 |
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-
1999
- 1999-03-12 JP JP06712599A patent/JP4488545B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-07-30 TW TW088112989A patent/TW523491B/zh not_active IP Right Cessation
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