JP2000239095A - シリコン原料の洗浄方法及びその装置並びにこれに用いる循環ポンプ防護用フィルタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 洗浄液を循環させる循環ポンプを損傷させず
に、少ない洗浄槽で、微粒子による汚染程度が低いシリ
コン原料を得る。 【解決手段】 塊状又は粒状のシリコン原料３３とこの
シリコン原料の洗浄液３０とを接触させてシリコン原料
を洗浄し、シリコン原料の洗浄液３０を循環ポンプ１８
により再びシリコン原料３３と接触させるシリコン原料
の洗浄方法である。シリコン原料の洗浄液を循環ポンプ
防護用フィルタ１３及び微粒子除去用フィルタ２２にこ
の順序で通して循環ポンプ１８により循環させる。洗浄
液の温度が上昇したときは洗浄液クーラー２４で洗浄液
を冷却する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
によりシリコン単結晶を製造するための原料である塊状
又は粒状の多結晶シリコン（ポリシリコン）、単結晶シ
リコンを洗浄する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイス用のシリコン単結晶は主
にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）を用い
て製造されている。このＣＺ法は塊状又は粒状の多結晶
シリコン又は単結晶シリコンなどのシリコン原料を炉内
の石英るつぼ内で融解させ、得られた融液に種結晶を浸
漬し、この種結晶を引上げてシリコン単結晶を成長させ
る方法である。ＣＺ法で所望の引上げを行うことができ
なかった単結晶シリコンも本発明のシリコン原料となり
得る。多結晶シリコン又は単結晶シリコンなどのシリコ
ン原料は活性な性質を有するため、石英るつぼに投入す
るまで、プラスチック製の袋に入れられ密封される。し
かし密封の前後において、空気中の酸素と反応してシリ
コン原料の表面には酸化膜が形成され易い。この酸化膜
はシリコン原料の表面に付着している有機物、微粒子又
は金属不純物を含んで形成されたり、或いは酸化膜の形
成後に酸化膜の表面に有機物、微粒子又は金属不純物が
付着したりする。これらの中で特に微粒子が付着したま
まシリコン原料を石英るつぼに入れ、融解すると、ＣＺ
法で作られたシリコン単結晶の無転位の成長が阻害され
て、いわゆるフリー化率（シリコン原料から無転位の単
結晶シリコンが得られる割合）が低下する問題がある。

【０００３】この問題を解決するために、従来、石英る
つぼに入れる前にシリコン原料をかごに入れ、このかご
をフッ酸と硝酸の混酸が貯えられた洗浄槽に浸漬した
後、引上げ、次に超純水が貯えられたリンス槽にかごを
浸漬し、引上げることにより、シリコン原料を洗浄して
いる。この従来の洗浄方法でシリコン原料の入ったかご
を繰返し、洗浄槽に浸漬していくと、洗浄液中に微粒子
が堆積するようになり、シリコン原料の洗浄効果が低下
するため、この洗浄槽を複数設け、新しい洗浄液を定期
的に補給し、かつ所定量のシリコン原料を洗浄した後、
すべての洗浄液を新しい洗浄液に入換えている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法によ
っても、シリコン原料の洗浄を繰返し行って、新液に入
換える前には、微粒子の濃度が高まり、前述したフリー
化率の低下を招いていた。そのため、洗浄液を微粒子除
去用フィルタでろ過し、これを循環使用することが考え
られるが、一般にシリコン原料は脆性であり、塊状でも
粒状でも衝撃等により破砕し易い。破砕したシリコン原
料を含む液を循環ポンプにより循環させようとすると、
シリコン原料の破砕物が循環ポンプを損傷させるおそれ
があった。

【０００５】本発明の目的は、少ない洗浄槽で、微粒子
による汚染程度が低いシリコン原料を洗浄する方法及び
その装置を提供することにある。本発明の別の目的は、
洗浄液を循環させる循環ポンプを損傷させないシリコン
原料を洗浄する方法及びその装置を提供することにあ
る。本発明の更に別の目的は、フリー化率を増大させる
シリコン原料を洗浄する方法及びその装置を提供するこ
とにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように塊状又は粒状のシリコン原料３３とこ
のシリコン原料の洗浄液３０とを接触させてシリコン原
料を洗浄し、シリコン原料の洗浄液３０を循環ポンプ１
８により再びシリコン原料３３と接触させるシリコン原
料の洗浄方法であって、シリコン原料の洗浄液を循環ポ
ンプ防護用フィルタ１３，４３及び微粒子除去用フィル
タ２２にこの順序で通して循環ポンプ１８により循環さ
せることを特徴とするシリコン原料の洗浄方法である。
フィルタ１３によりシリコン原料の破砕片を除去し、こ
れにより循環ポンプ１８を損傷させない。またフィルタ
２２により洗浄液３０に微粒子が堆積せず、この方法に
より洗浄したシリコン原料から単結晶シリコンを育成し
たときにそのフリー化率を増大させることができる。

【０００７】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、シリコン原料の洗浄液３０がフッ酸と硝酸
の混合溶液である洗浄方法である。請求項３に係る発明
は、請求項１に係る発明であって、シリコン原料の洗浄
液３０がフッ酸と溶存オゾン水溶液の混合溶液である洗
浄方法である。フッ酸と硝酸を洗浄液に用いることによ
り、比較的短時間の洗浄が可能であり、フッ酸と溶存オ
ゾン水溶液を用いることにより、高純度の洗浄液の使用
が可能でり、両者ともシリコン原料の表面に付着した微
粒子、不純物等を除去することができる。

【０００８】請求項４に係る発明は、請求項１ないし３
いずれかに係る発明であって、洗浄液３０により洗浄し
たシリコン原料３３と超純水３５とを接触させて前記シ
リコン原料をリンスする洗浄方法である。超純水でリン
スすることにより、シリコン原料の洗浄度を高める。

【０００９】請求項５に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、フッ酸と硝酸の混合溶液からなる第１洗浄
液によりシリコン原料を洗浄し、このシリコン原料を超
純水によりリンスし、このシリコン原料を希フッ酸から
なる第２洗浄液により洗浄し、このシリコン原料を超純
水によりリンスするシリコン原料の洗浄方法である。第
１洗浄液と第２洗浄液の二液を用いた洗浄により、シリ
コン原料の表面に付着した微粒子、不純物等をより効率
良く除去することができる。

【００１０】請求項６に係る発明は、シリコン原料の洗
浄液３０が貯えられた洗浄槽１１と、この洗浄槽１１か
らオーバフローする洗浄液が流下する導管１９と、この
導管１９に流下する洗浄液をフィードバック管２０を介
して再度洗浄槽１１に戻す循環ポンプ１８と、この循環
ポンプ１８の上流側の導管１９に設けられた循環ポンプ
防護用フィルタ１４又は４３と、この循環ポンプ防護用
フィルタ１４又は４２の下流側の導管１９又はフィード
バック管２０に設けられた微粒子除去用フィルタ２２と
を備えたシリコン原料の洗浄装置である。フィルタ１３
によりシリコン原料の破砕片を除去し、これにより循環
ポンプ１８を損傷させない。またフィルタ２２により洗
浄液３０に微粒子が堆積せず、この装置により洗浄した
シリコン原料から単結晶シリコンを育成したときにその
フリー化率を増大させることができる。

【００１１】請求項７に係る発明は、請求項６に係る発
明であって、シリコン原料の洗浄液３０がフッ酸と硝酸
の混合溶液である洗浄装置である。請求項８に係る発明
は、請求項６に係る発明であって、シリコン原料の洗浄
液３０がフッ酸と溶存オゾン水溶液の混合溶液である洗
浄装置である。フッ酸と硝酸を洗浄液に用いることによ
り、比較的短時間の洗浄が可能であり、フッ酸と溶存オ
ゾン水溶液を用いることにより、高純度の洗浄液の使用
が可能でり、両者ともシリコン原料の表面に付着した微
粒子、不純物等を除去することができる。

【００１２】請求項９に係る発明は、請求項６に係る発
明であって、超純水３５が貯えられたリンス槽１２を更
に備えた洗浄装置である。超純水でリンスすることによ
り、シリコン原料の洗浄度を高める。

【００１３】請求項１０に係る発明は、請求項６又は９
に係る発明であって、洗浄槽１１に洗浄液３０の温度を
検出する温度センサ３１が設けられ、フィードバック管
２０の途中に切換弁２１を介して洗浄槽１１に接続され
たバイパス管２３が設けられ、このバイパス管２３の途
中に洗浄液クーラー２４が設けられ、温度センサ３１が
検出する温度に基づいて切換弁２１を切換えるコントロ
ーラ３２とを備えた洗浄装置である。シリコン原料の洗
浄により洗浄液３０の温度が所定温度を超えるときには
コントローラ３２は切換弁２１を切換えることにより、
洗浄液クーラー２４により洗浄液を冷却してバイパス管
２３より洗浄槽１１に戻す。これにより洗浄槽の洗浄液
の温度が一定値以下に保たれる。

【００１４】請求項１１に係る発明は、請求項１０に係
る発明であって、洗浄液クーラー２４の冷却媒体がリン
ス槽１２に供給される超純水である洗浄装置である。リ
ンス槽に供給される超純水を冷却媒体に用いることによ
り、洗浄液の冷却コストを低減する。

【００１５】請求項１２に係る発明は、シリコン原料を
洗浄した洗浄液を循環させる循環ポンプ１８の上流側の
流路に取外し可能に設けられた循環ポンプ防護用フィル
タ１３，４３であって、メッシュサイズが０．１〜１．
０ｍｍの耐薬品性の網１４，４４が、この流路の上流側
に設けられ上記メッシュサイズより大きな孔１６ａ，４
６ａを有する耐薬品性の第１有孔部材１６，４６と、こ
の流路の下流側に設けられ上記メッシュサイズより大き
な孔１７ａ，４７ａを有する耐薬品性の第２有孔部材１
７，４７とにより挟持されたことを特徴とする循環ポン
プ防護用フィルタである。請求項１３に係る発明は、請
求項１２に係る発明であって、第１有孔部材１６及び第
２有孔部材１７がそれぞれ板状に形成され、流路を遮断
するように配置される循環ポンプ防護用フィルタであ
る。請求項１４に係る発明は、請求項１２に係る発明で
あって、 第２有孔部材４７がその一面に流路に連通す
る孔を有する箱であって、第１有孔部材４６が網を介し
て第２有孔部材４７を被包する箱である循環ポンプ防護
用フィルタである。網のメッシュサイズを０．１〜１．
０ｍｍにすることにより、シリコン原料の破砕片を捕集
でき、下流の循環ポンプをシリコン原料の破砕片から保
護することができる。この網を第１及び第２有孔部材で
挟持することにより、網の緊張が保たれかつ網が補強さ
れる。

【００１６】

【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態について
図面に基づいて説明する。図１に示すように、この実施
の形態ではシリコン原料の洗浄装置はそれぞれ単一の洗
浄槽１１とリンス槽１２を有する。これらの槽の上部に
は全周にわたってオーバフローした液を受ける回収槽１
１ａ及び排水槽１２ａがそれぞれ設けられる。排水槽１
２ａにはオーバフローした超純水を図示しない排水施設
に流下させる排水口１２ｂが設けられる。この回収槽１
１ａ内には排液口１１ｂを覆うように板状の循環ポンプ
防護用フィルタ１３が回収槽全周にわたって取外し可能
に設けられる。この実施の形態では、回収槽１１ａの幅
より長い短辺を有する長方形状のフィルタ１３がオーバ
フローしてくる液を受けるように傾斜して回収槽１１ａ
内に置かれる。図２に詳しく示すように、循環ポンプ防
護用フィルタ１３はメッシュサイズが０．１〜１．５ｍ
ｍ、好ましくは０．３〜１．２ｍｍの耐薬品性の網１４
が第１有孔部材１６と第２有孔部材１７とにより挟持さ
れて構成される。この実施の形態では網１４は厚さ０．
１〜１．０ｍｍであって、メッシュサイズ１．０ｍｍで
ある。また有孔部材１６と１７は同形同大であって、そ
れぞれ３〜５ｍｍの厚さを有し、直径約５〜５０ｍｍの
孔１６ａ，１７ａを有する。網１４も有孔部材１６，１
７もそれぞれ耐薬品性のポリテトラフルオロエチレン
（商品名：テフロン）により形成される。

【００１７】図１に戻って、回収槽１１ａの排液口１１
ｂには導管１９の一端が接続され、導管１９の他端は循
環ポンプ１８の吸込み口に接続される。この循環ポンプ
１８の吐出口にはフィードバック管２０の一端が接続さ
れ、フィードバック管２０の他端は洗浄槽１１の槽底部
に接続される。フィードバック管２０の途中には微粒子
除去用フィルタ２２及び切換弁２１が設けられる。切換
弁２１は三方弁により構成される。この切換弁２１には
更にバイパス管２３の一端が接続され、バイパス２３の
他端は洗浄槽１１の槽底部に接続される。バイパス管２
３の途中には洗浄液クーラー２４が設けられる。微粒子
除去用フィルタ２２は耐薬品性のポリテトラフルオロエ
チレン（商品名：テフロン）のメッシュサイズが０．０
５〜１０μｍの網２２ａが内蔵される。この実施の形態
では網２２ａのメッシュサイズは０．１μｍである。洗
浄液クーラー２４の冷却媒体にはリンス槽１２の超純水
が使用される。具体的には超純水がポンプ２７で、或い
はポンプ２７を用いることなく超純水のライン圧でクー
ラー２４内を通って導管２８を介して槽底部からリンス
槽１２内に圧送される。洗浄槽１１の内部には洗浄液３
０の温度を検出する温度センサ３１が設けられ、この温
度センサ３１の検出出力はコントローラ３２に接続され
る。コントローラ３２の制御出力は切換弁２１に接続さ
れる。コントローラ３２は温度センサ３１により洗浄液
３０の温度が所定の温度を超えると判断するときには洗
浄槽１１のオーバフロー液をバイパス管２３に流すよう
に切換弁２１を切換える。

【００１８】このような構成の洗浄装置を用いてシリコ
ン原料を洗浄する方法について説明する。予め洗浄槽１
１にはフッ酸と硝酸の混酸からなる洗浄液３０が貯えら
れ、リンス槽１２には超純水が貯えられる。循環ポンプ
１８を運転して洗浄液３０を洗浄槽１１とフィルタ１
３，２２との間を循環させ、ポンプ２７を運転して、或
はポンプ２７を用いずに超純水のライン圧により、超純
水からなるリンス液３５をリンス槽１２に圧送する。こ
の状態で、プラスチック製の袋から取出された塊状の多
結晶シリコン又はＣＺ法で所望の引上げが行われなかっ
た単結晶シリコンの塊状物などのシリコン原料３３をプ
ラスチック製のかご３４に入れる。図示しない昇降装置
によりこのかご３４を洗浄槽１１内に静かに降ろし洗浄
液３０に浸漬する。洗浄液３０に浸漬すると、先ずシリ
コン原料の０．１〜０．８ｍｍ程度の大きさの細かい破
砕片が液中に浮遊する。またシリコン原料の表面に形成
された酸化膜が洗浄液によりエッチング除去され、酸化
膜中又は酸化膜表面に付着していた微粒子等が洗浄液３
０に分散する。オーバフローした洗浄液３０は循環ポン
プ防護用フィルタ１３でろ過され、細かい破砕片はこの
フィルタ１３で捕集される。これにより循環ポンプ１８
にはシリコン原料の破砕片が到来せず、この循環ポンプ
１８が損傷することはない。フィルタ１３を通過した洗
浄液は導管１９及び微粒子除去用フィルタ２２を通り、
このフィルタ２２で上記微粒子が捕集される。これによ
り微粒子のない清浄化した洗浄液が洗浄槽１１に戻され
る。洗浄液の循環により、塊状のシリコン原料の間を洗
浄液が通過し洗浄効果を高める。所定時間浸漬した後、
図示しない昇降装置によりかご３４を引上げ、リンス槽
１２に所定時間浸漬する。ポンプ２７又はライン圧で圧
送されたリンス液３５は塊状のシリコン原料の間を通過
して洗浄液及び残留する微粒子等を洗い流す。かご３４
は再び引上げられ、図示しない希フッ酸からなる洗浄液
が貯えられた槽に浸漬され、引続いて超純水が貯えられ
た槽に浸漬してシリコン原料がリンスされた後、乾燥工
程に送られ、かごの中のシリコン原料は乾燥される。希
フッ酸が貯えられた槽及びこの槽の後の超純水が貯えら
れた槽は、図１に示した洗浄槽１１とリンス槽１２とそ
れぞれ同様に構成され、希フッ酸の洗浄槽には循環ポン
プ防護フィルタ及び微粒子除去用フィルタが設けられ
る。乾燥したシリコン原料は図示しない石英るつぼに入
れられ、単結晶育成装置で融解される。

【００１９】洗浄槽１１にシリコン原料３３の入ったか
ご３４を繰返し浸漬して洗浄を行うと、エッチング反応
による発熱で洗浄液３０の温度が上昇する。高温の洗浄
液は原料であるシリコンの表面に異常な酸化膜を形成し
てその品質に悪影響を及すため、この実施の形態では洗
浄液３５℃を超えるとコントローラ３２は温度センサ３
１の検出出力により切換弁２１を切換え、循環ポンプ１
８で圧送された洗浄液をバイパス管２３及び洗浄液クー
ラー２４に通し、このクーラー２４で冷却した後、洗浄
槽１１に戻す。クーラー２４で洗浄液は冷却される。こ
れにより所定の温度以下で微粒子のない洗浄液が常に循
環するようになる。フィルタ２２は微粒子の捕集量が増
大したときには新しいフィルタと交換する。交換時には
フィルタを交換しない導管１９又はバイパス管２３に洗
浄液を通すようにする。

【００２０】次に本発明の別の実施の形態について説明
する。図３〜図５に示すように、この実施の形態の特徴
ある点は、循環ポンプ防護用フィルタ４３の構成にあ
る。図３において、先の実施の形態と同一の構成部品は
図１と同一の符号で示す。図４に詳しく示すように、こ
のフィルタ４３では第２有孔部材４７がその一面に流路
に連通する孔４７ｂを有する箱に形成され、第１有孔部
材４６が網４４を介して第２有孔部材４７を被包する箱
に形成される。孔４７ｂに続いて排液管４７ｃが一体的
に形成される。この排液管４７ｃは導管１９の一端に接
続される。この実施の形態では網４４は厚さ０．５ｍｍ
であって、メッシュサイズ０．５ｍｍである。また有孔
部材１６と１７はそれぞれ１０ｍｍの厚さを有し、底面
を除く５つの面に直径約２０ｍｍの孔４６ａ，４７ａを
有する。各面に１６個、合計４８個の孔を有する。網４
４も有孔部材４６，４７もそれぞれ耐薬品性のポリテト
ラフルオロエチレン（商品名：テフロン）により形成さ
れる。このような構造のフィルタ４３は、前述したフィ
ルタ１３と比べて、より堅ろうであって、回収槽１１ａ
への取付け、取外しが容易で、シリコン原料の破砕片を
より確実に捕集することができる。このフィルタ４３を
取付けた状態でのシリコン原料の洗浄方法は前記実施の
形態と同様であるので、繰返しの説明を省略する。

【００２１】なお、上記実施の形態では洗浄液としてフ
ッ酸と硝酸の混酸を用いたが、フッ酸と溶存オゾン水溶
液の混合液を洗浄液としてもよい。前者の混酸はエッチ
ング速度が速く洗浄時間が短時間で済む利点があるが、
後者の混合液はそれぞれ高純度のフッ酸及び溶存オゾン
水溶液の入手が容易で洗浄液自体の純度を高くすること
ができ、洗浄効果に優れる。またフッ酸と硝酸の混酸で
洗浄し、超純水でリンスした後、希フッ酸で洗浄し、超
純水でリンスしたが、希フッ酸の洗浄はなくてもよい。
また、上記実施の形態では塊状のシリコン原料を用いた
が、粒状でもよい。また、上記実施の形態では洗浄槽と
リンス槽がそれぞれ１つの場合を示したが、洗浄槽とリ
ンス槽をそれぞれ更に１つ又は２つずつ加えて洗浄装置
を構成してもよい。更に、循環ポンプ防護用フィルタ４
３を立方体の形状で示したが、本発明のフィルタ４３の
形状はこれに限らず、回収槽１１ａの長さ、幅、高さに
応じて直方体状の箱、三角筒体、多角筒体等に形成して
もよい。

【００２２】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の洗浄方法に
よれば、洗浄により洗浄液中に入り込んだシリコン原料
の破砕片を循環ポンプ防護用フィルタにより捕集し、ま
た微粒子を微粒子除去用フィルタにより捕集するので、
循環ポンプを損傷させることなく、常に清浄化された洗
浄液を循環使用することができる。この結果、少ない洗
浄槽で洗浄後の表面に微粒子のないシリコン原料が得ら
れる。このシリコン原料を用いてシリコン単結晶を育成
した場合に、単結晶が無転位で成長し、フリー化率を増
大させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のシリコン原料の洗浄装置の構成図。

【図２】本発明の循環ポンプ防護用フィルタの部分拡大
断面図。

【図３】本発明の別の循環ポンプ防護用フィルタを使用
した洗浄槽の構成図。

【図４】本発明の別の循環ポンプ防護用フィルタの部分
拡大断面図。

【図５】その外観斜視図。

【符号の説明】

１１ 洗浄槽 １２ リンス槽 １３，４３ 循環ポンプ防護用フィルタ １４，４４ 網 １６，４６ 第１有孔部材 １７，４７ 第２有孔部材 １８ 循環ポンプ １９，２８ 導管 ２０ フィードバック管 ２１ 切換弁 ２２ 微粒子除去用フィルタ ２３ バイパス管 ２４ 洗浄液クーラー ３０ 洗浄液 ３１ 温度センサ ３２ コントローラ ３３ シリコン原料 ３４ かご ３５ リンス液

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高階 啓幸 三重県四日市市三田町５番地 三菱マテリ アルポリシリコン株式会社内 (72)発明者 堀 憲治 東京都千代田区大手町１丁目５番１号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA01 AA10 BA04 CF10 EC01 EG30

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 塊状又は粒状のシリコン原料(33)と前記
   シリコン原料の洗浄液(30)とを接触させて前記シリコン
   原料を洗浄し、前記シリコン原料の洗浄液(30)を循環ポ
   ンプ(18)により再び前記シリコン原料(33)と接触させる
   シリコン原料の洗浄方法であって、 前記シリコン原料の洗浄液を循環ポンプ防護用フィルタ
   (13,43)及び微粒子除去用フィルタ(22)にこの順序で通
   して前記循環ポンプ(18)により循環させることを特徴と
   するシリコン原料の洗浄方法。
2. 【請求項２】 シリコン原料の洗浄液(30)がフッ酸と硝
   酸の混合溶液である請求項１記載のシリコン原料の洗浄
   方法。
3. 【請求項３】 シリコン原料の洗浄液(30)がフッ酸と溶
   存オゾン水溶液の混合溶液である請求項１記載のシリコ
   ン原料の洗浄方法。
4. 【請求項４】 洗浄液(30)により洗浄したシリコン原料
   (33)と超純水(35)とを接触させて前記シリコン原料をリ
   ンスする請求項１ないし３いずれか記載のシリコン原料
   の洗浄方法。
5. 【請求項５】 フッ酸と硝酸の混合溶液からなる第１洗
   浄液によりシリコン原料を洗浄し、このシリコン原料を
   超純水によりリンスし、このシリコン原料を希フッ酸か
   らなる第２洗浄液により洗浄し、このシリコン原料を超
   純水によりリンスする請求項１記載のシリコン原料の洗
   浄方法。
6. 【請求項６】 シリコン原料の洗浄液(30)が貯えられた
   洗浄槽(11)と、 前記洗浄槽(11)からオーバフローする洗浄液が流下する
   導管(19)と、 前記導管(19)に流下する洗浄液をフィードバック管(20)
   を介して再度前記洗浄槽(11)に戻す循環ポンプ(18)と、 前記循環ポンプ(18)の上流側の導管(19)に設けられた循
   環ポンプ防護用フィルタ(13,43)と、 前記循環ポンプ防護用フィルタ(13,43)の下流側の導管
   (19)又はフィードバック管(20)に設けられた微粒子除去
   用フィルタ(22)とを備えたシリコン原料の洗浄装置。
7. 【請求項７】 シリコン原料の洗浄液(30)がフッ酸と硝
   酸の混合溶液である請求項６記載のシリコン原料の洗浄
   装置。
8. 【請求項８】 シリコン原料の洗浄液(30)がフッ酸と溶
   存オゾン水溶液の混合溶液である請求項６記載のシリコ
   ン原料の洗浄装置。
9. 【請求項９】 超純水(35)が貯えられたリンス槽(12)を
   更に備えた請求項６記載のシリコン原料の洗浄装置。
10. 【請求項１０】 洗浄槽(11)に洗浄液(30)の温度を検出
    する温度センサ(31)が設けられ、 フィードバック管(20)の途中に切換弁(21)を介して洗浄
    槽(11)に接続されたバイパス管(23)が設けられ、 前記バイパス管(23)の途中に洗浄液クーラー(24)が設け
    られ、 前記温度センサ(31)が検出する温度に基づいて前記切換
    弁(21)を切換えるコントローラ(32)とを備えた請求項６
    又は９記載のシリコン原料の洗浄装置。
11. 【請求項１１】 洗浄液クーラー(24)の冷却媒体がリン
    ス槽(12)に供給される超純水(35)である請求項１０記載
    のシリコン原料の洗浄装置。
12. 【請求項１２】 シリコン原料を洗浄した洗浄液を循環
    させる循環ポンプ(18)の上流側の流路に取外し可能に設
    けられた循環ポンプ防護用フィルタ(13,43)であって、 メッシュサイズが０．１〜１．０ｍｍの耐薬品性の網(1
    4,44)が、前記流路の上流側に設けられ前記メッシュサ
    イズより大きな孔(16a,46a)を有する耐薬品性の第１有
    孔部材(16,46)と、前記流路の下流側に設けられ前記メ
    ッシュサイズより大きな孔(17a,47a)を有する耐薬品性
    の第２有孔部材(47)とにより挟持されたことを特徴とす
    る循環ポンプ防護用フィルタ。
13. 【請求項１３】 第１有孔部材(16)及び第２有孔部材(1
    7)がそれぞれ板状に形成され、流路を遮断するように配
    置される請求項１２記載の循環ポンプ防護用フィルタ。
14. 【請求項１４】 第２有孔部材(47)がその一面に流路に
    連通する孔(47b)を有する箱であって、第１有孔部材(4
    6)が網を介して前記第２有孔部材(47)を被包する箱であ
    る請求項１２記載の循環ポンプ防護用フィルタ。