JPH03107477A - 半導体材料の湿式処理方法および装置 - Google Patents

半導体材料の湿式処理方法および装置

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JPH03107477A
JPH03107477A JP24730189A JP24730189A JPH03107477A JP H03107477 A JPH03107477 A JP H03107477A JP 24730189 A JP24730189 A JP 24730189A JP 24730189 A JP24730189 A JP 24730189A JP H03107477 A JPH03107477 A JP H03107477A
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processing
treatment liquid
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processing liquid
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Sakae Tezuka
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、半導体材料の湿式処理方法および装置に関し
、特に異なるロット間の品質のバラツキがなく、品質の
安定した半導体材料の湿式処理方法および装置に関する
。
〈従来の技術とその問題点〉 半導体材料であるシリコン（Ｓｉ）、ガリウムヒ素（Ｇ
ａＡｓ）等の薄片（以下、「ウェハー」という）に、ラ
ップ加工等の研磨加工を施した後に残留歪層を除去する
ために行うエツチングや、ウェハーをポリッシュ加工し
た後に、加工面に付着しているスラリーや研磨粉等を除
去するために行う洗浄などの湿式処理は、ウェハーを薬
液等の処理液中に浸漬して行われる。
これらの湿式処理においては、 ａ、単一のウェハーの面における均一性す、同一ロット
内における各ウェハー間の均一性 Ｃ１各ロット間の均一性 が要求される。
ここで、ロットとは、同一処理チャンス（以下同一ラン
と呼ぶ）に処理された集団を言う。
これらの中でａとｂの要求を満たす方法にっいては、既
に各種の方法が提案されている（特開昭５９−２１９４
７６号、特開昭６２−２１３２５７号）。
しかし、Ｃに関しては、未だ十分な解決がなされていな
い。
例えば、ウェハーの加工歪層を除去するために行うエツ
チング処理においては、硝酸やフッ化水素酸、酢酸等を
所定の比率で混合してなるエツチング液（エッチャント
）を満たしたエツチング槽で、ウェハーの処理枚数が所
定の枚数に達する毎に、エッチャントを更新してエツチ
ング槽内のエッチャントの化学的活性度を一定の範囲に
管理することが行われている。
しかし、この方法では、エッチャントの汚れと温度の暴
走を防止することができない。
そこで、これを改善するために、エッチャントの循環お
よび濾過を行うためにエツチング槽に循環ポンプ、フィ
ルターを連結し、およびエッチャントの温度を制御する
ために温度調節器をエツチング槽に設ける方法が提案さ
れた（特開昭６２−１９５１３０号）。
しかし、これらの方法においては、エツチング処理した
ウェハーの数やエツチング処理時間の経過に伴ってエッ
チャントの化学的活性度が低下し、エツチング速度が遅
くなり、処理後のウェハーの厚み、平坦度、表面粗度等
にバラツキが生じる。　また、スライシング、ラッピン
グ、ポリッシング等の処理の後に行われる洗浄において
は、フッ化水素酸、硫酸、塩酸等の酸、水酸化アンモニ
ウム等のアルカリ、過酸化水素等の酸化剤などを単独で
、または適宜配合して用いている。　この洗浄において
は、ウェハーの処理数の増加、洗浄処理時間の経過に伴
って、洗浄力が低下し、ウェハー表面の清浄度や洗浄に
要する時間にバラツキが生じる。
以上の処理で問題となフているウェハーの厚み、平坦度
、表面粗度、清浄度等は、ウェハーの品質を決定する重
要な要素であり、また洗浄に要する時間は生産性に直接
の影響を与えるものである。
ところで、処理液を構成する各成分（例えば、硫酸、フ
ッ化水素酸、硝酸、アンモニア、過酸化水素等）の化学
的活性力は、各成分毎に異なり、またその劣化の度合は
、処理条件によっても異なってくる。　　しかし、従来
の方法においては、処理液は平均的な処理条件に対応す
る比率で混合されており、また平均的な劣化状態におけ
る各成分の化学的活性力の低下の度合にあわせて処理液
の更新が行われている。　そのため、 （１）劣化速度が大きい成分は、処理液の更新時期に達
しないうちに、それ自身の活性力を失い処理液の性能が
低下することとなる。
（２）劣化速度が小さい成分は、処理液の更新時期に達
してもなおそれ自身の活性力を保持しているにも拘らず
、処理液の更新によって廃棄されることとなるので、結
局この成分の活性力が有効に使用されずに無駐に消費さ
れることとなる。
また、前記の特開昭６２−１９５１３０号に記載された
方法を洗浄に適用する場合、処理液（洗浄液）の温度は
一定に保たれるが、洗浄液中の汚濁物濃度は、ウェハー
の寸法、単位時間当りのウェハーの処理枚数等の変動に
従って変動する。　またこれらの要因が変動しても、常
に洗浄液の清浄度を一定に保つようにするためには、循
環濾過経路のポンプやフィルター等の容量を必要以上に
大きくしなければならず、設゛備費や運転費の上昇を招
く。
以上のとおり、従来の湿式処理方法においては、処理液
（エッチャントまたは洗浄液）の化学的活性度が変動す
るために、エツチング速度や洗浄速度にバラツキが生じ
、得られるウェハーの品質や湿式処理における生産性が
低下する原因となっていた。
ラン数の増大に伴う湿式処理液の化学的活性力の低下を
防止する方法として、特開昭６２−１７９１２１号公報
には、少なくとも２種の液を用いて洗浄し、第１の洗浄
液の第２の洗浄液への混入量が所定の値に達した時点で
第２の洗浄液な更新することによって、ウェハーの処理
条件を一定に保つ方法が記載されている。
しかし、この方法では、第２液への第１液の混入による
第２液の組成の変化については管理されるが、第１液と
第２液における化学的活性度の変動について制御するこ
とができない。
また各液中の汚濁物濃度の増大についても対処すること
ができない。
そこで本発明は、ウェハーを湿式処理するための処理液
の化学的活性度を常に一定に保つために、浸漬ｍ（エツ
チング糟または洗浄槽）中、または処理液の循環流通経
路において、処理液を採取し、分析することによって、
処理液中の各含有成分の成分毎の濃度や処理液中の汚濁
物濃度を測定して処理液の化学的活性度および清浄度を
求め、その化学的活性度および清浄度が所定の目標値に
制御されるように各成分を補給したり、処理液の循環濾
過流量を制御し、また温度を制御することにより、処理
液の化学的活性度を常に一定に保ち、安定した品質のつ
エバーを得る方法およびその方法を好適に実施すること
ができる装置を提供することにある。
〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、前記課題を解決するために、半導体材料を処
理液中に浸漬して洗浄またはエツチング処理する湿式処
理方法であって、半導体材料を浸漬して処理する浸漬槽
中または浸漬槽を含む処理液循環流通経路において、処
理液中の含有成分の成分毎の濃度、処理液の温度および
処理液中の汚濁物濃度からなる群から選ばれる少なくと
も１つを測定し、得られた測定値に従って、処理液の含
有成分の補給、処理液の加熱または冷却および処理液の
循環濾過流量からなる群から選ばれる少なくとも１つを
制御し、浸漬槽中の処理液の活性度および清浄度を制御
することを特徴とする半導体材料の湿式処理方法を提供
するものである。
本発明は、また、半導体材料を処理液中に浸漬して洗浄
またはエツチング処理する湿式処理方法であって、 半導体材料を浸漬して処理する浸漬槽中または浸漬槽を
含む処理液循環流通経路において、処理液中の含有成分
の成分毎の濃度、処理液の温度および／または処理液中
の汚濁物濃度を連続的に測定し、得られた測定値に従っ
て、処理液の含有成分の補給、処理液の加熱または冷却
および／または処理液の循環濾過流量の制御を行い、浸
漬槽中の処理液の活性度および清浄度を制御することを
特徴とする半導体材料の湿式処理方法を提供するもので
ある。
また、本発明は、前記処理液循環流通経路に複数の濾過
手段を並列に設け、処理液が流通している濾過手段にお
ける上流と下流の差圧を連続的に測定し、該濾過手段の
汚染度が所定の汚染度になったときに、他の濾過手段に
処理液の流通経路を切り替えることによって、処理液の
濾過処理を連続的に行えるようにすると好ましい。
１ さらに、本発明は、前記処理液中の汚濁物濃度の測定を
、パーティクルカウンターで行うと好ましい。
また、本発明は、前記方法を実施する装置として、半導
体材料を処理液中に浸漬して洗浄またはエツチング処理
する湿式処理装置であって、半導体材料を浸漬して処理
する浸漬槽、該浸漬槽に連通する循環経路を有し、処理
液中の含有成分の濃度の測定手段、処理液の温度の測定
手段および／または処理液中の汚濁物濃度の測定手段が
設けられ、対応する測定手段によって得られた測定値に
従って、処理液の含有成分を補給する手段、処理液の加
熱・冷却を行う手段および／または処理液の循ＩＩＩ濾
過流通量を制御する手段が設けられてなる半導体材料の
湿式処理装置を提供するものである。
この装置において、前記循環流通経路に、複数の濾過手
段が並列に設けられ、処理液が流通しているｆ１１ｉ！
手段における上流と下流の差圧を連続的に測定する手段
が設けられ、該差圧の時　２ 量変化率によって処理液の汚染度を検出し、処理液の汚
染度が所定の状態になったときに、他の濾過手段に処理
液の流通経路を切り替えられるようにすると好ましい。
さらに、前記処理液中の汚濁物濃度の測定手段が、パー
ティクルカウンターであると好ましい。
以下に、本発明の詳細な説明する。
本発明の方法は、半導体材料のウェハーの湿式処理にお
いて、 ■処理液中の各成分の濃度 ■処理液の温度 ■処理液中の汚濁物濃度 のうちの少なくとも１つを測定し、得られる測定値によ
って、 ■処理液への各成分の補給 ■処理液の加熱または冷却 ■処理液の循環濾過流量の制御を行い、浸漬槽中の処理
液の活性度および清浄度を制御し、安定した品質のウェ
ハーを工業的に安価に得るものである。
ここで、測定値を連続的に測定して制御するのが好まし
い。　測定値は、湿式処理におけるウェハーの処理時間
間隔１　（エツチングの場合）〜１５（洗浄の場合）分
／ラン程度に対して、少なくとも１０秒〜１分以内に測
定し、制御の応答性を２０秒〜２分に整定するのが好ま
しい。
以下、処理液が３ｆｆｆｉの成分を含有する場合の本発
明の一実施態様を第１図に示し、本発明を説明する。
第１図において、１は浸漬槽、２１．２２および２３は
、処理液中に含まれる各含有成分を処理液に供給するた
めに各成分を適当な濃度の溶液として貯蔵する成分溶液
の貯蔵タンクを示す。　３１．３２および３３は処理液
中の含有成分の濃度を成分毎に測定するための測定手段
、４１．４２および４３は該測定手段によフてそれぞれ
得られた各成分の濃度の測定値に従って、処理液中の各
成分の含有量が所定の値になるように制御する制御手段
である。　５１．５２および５３は制御手段４１．４２
および４３のそれぞれからの制御信号に従って、浸漬槽
に各成分を供給する制御弁である。　６は浸漬槽の液面
高さを測定するレベル計、７はレベル計からの液面高さ
の測定値に従って浸漬槽１の液面高さを所定の高さに制
御するためのレベルコントローラー　８はレベルコント
ローラー７からの制御信号によって浸漬槽１内の処理液
を排出する排液弁、９１．９２および９３は浸漬槽内に
処理液を供給するための給液弁、１０は浸漬槽１内の処
理液を循環濾過するためのポンプ、１１は処理液を濾過
処理するフィルター　１２は処理液の循環流量を制御す
る循環流量制御手段、１３は浸漬槽内の処理液の温度を
測定する手段、１４は温度測定手段１３での測定値に従
って処理液の温度を制御する手段、１５は温度制御手段
１４からの制御信号に従って処理液の温度を調節するた
めの熱交換器、並びに１６は処理液中の汚濁物濃度を測
定する測定手段である。
この実施態様においては、測定手段３１．３２および３
３によって測定された処理液中の各成分の含有量に対応
して処理液中の各成分の含有量が制御手段４１．４２お
よび４３のそれぞれによって制御される。
測定手段３１．３２および３３はそれぞれの各成分の含
有量を測定できるものであれば特に制限されず、例えば
処理液中から適宜サンプルを採取し、これを滴定分析す
る装置でよい。
具体的には、電位差自動滴定装置（タイトレータ）等の
定量分析計、ｐＨ計等が挙げられる。　処理液中の各含
有成分の濃度の測定は実質的に連続して行われるが、測
定に許容される時間は、一般に２０秒〜１分程度である
。　処理液の汚れ具合は一般には非常に低いため、濃度
測定のための前処理（が過等）をほとんど必要とせず、
このような時間内に測定することも可能である。
また、制御手段４１．４２または４３は、浸　６ 漬槽内の処理液中の各成分の濃度や、処理液中の汚濁物
濃度（パーティクル数）を目標値どおりに制御するもの
であり、測定手段３１．３２および３３からフィードバ
ックされる信号に従って、公知のＰＩ動作、ＰＩＤ動作
、ＩＰＤ動作等のいずれの方式による制御装置でも良く
、さらに、アナログ式でもデジタル式でも良い。
これらのいずれの制御装置を使っても、Ｐ（比例）Ｉ（
積分）、Ｄ（微分）等の制御パラメーターを公知の調整
法に従って最適に調整すれば、制御の応答性は２〜３分
で整定するように調整することができる。　これは、通
常の洗浄においてはほとんど間稗にならない。　特にウ
ェハーの直径や処理速度等の条件がある時点で突然変化
した場合であってもその影響は時間経過とともに積分さ
れて現われるために、上記の程度の応答性が得られれば
実用上問題ない。
また、レベルコントローラー７、循環流量制御手段１２
および処理液の温度を制御する手段１４における制御も
同様の制御装置で行うことができる。
制御弁５１．５２および５３、並びに排液弁８、給液弁
９１．９２および９３は、この種の装置で常用されてい
るものでよく特に制限されない。　例えば、空気作動式
ニードル弁や、空気作動式ボール弁、（但し作動方式は
空気式に限定しない）等である。
また、レベル計６、ポンプ１０、フィルター１１も特に
制限されない。　例えば、レベル計として、窒素ガス（
Ｎ２）等の不活性ガスを流すバブラー管の背圧を測定す
る方式や、液面に浮べたフロートの位置を測定する方式
、光の透過／不透過によって液の有無を検出する方式等
があり、ポンプとしては、ダイアフラム式ポンプ、フィ
ルターとしては、メンブレンフィルターまたはデプスフ
ィルターなどが挙げられる。
本発明の方法及び装置は、上記実施態様に限定されず、
例えば下記の変形が可能である。
（１）浸漬槽１内の液面高さを制御するための排液弁８
は、浸漬槽１内の清掃等のために浸漬槽１内の処理液を
すへて排出するためにのみ開放され、処理液自体は浸漬
槽１の上端からオーバーフローさせ、浸漬槽１の下に設
けた処理液受は器（図示せず）に回収し排液経路に排出
するようにしてもよい。
（２）浸漬槽１内の液面高さを制御するための給液弁９
１．９２および９３を設ける代わりに、レベルコントロ
ーラー７からの制御信号に各成分の供給経路に固有の補
正を加え、制御手段４１．４２および４３のそれぞれか
らの制御信号に加えて制御弁５１．５２および５３に出
力してもよい。　この場合、流量制御系としての許容範
囲を十分にとれるように、制御弁の形式や寸法を適宜選
定する必要がある。
（３）温度計１３と熱交換器１５は、循環濾過流通経路
の途中に設置してもよい。
また、測定手段３１．３２および３３は、循９ 環濾過流通経路において処理液を採取するように設置さ
れていてもよい。
これらの変形例においても、また上記の実施態様におい
ても、循環濾過流通経路は浸漬槽１内の処理液の含有成
分の濃度、浸漬槽内の処理液の温度、清浄度等が均一と
なるように適宜調節されることが必要である。
以上の構成を有する本発明においては、まず、処理の前
段階として、排液弁８を閉じた状態で、レベルコントロ
ーラー７に所定のレベル目標値を与えると、レベルコン
トローラー７は各給液弁に９１．９２および９３に開の
信号を送る。　　このとき、レベルコントローラー７ｈ
）らの信号は、各成分液の消量比が所定のものになるよ
うに出力される。　なお、各成分溶液貯蔵タンク２１．
２２および２３から浸漬槽１への成分溶液の供給は自然
落下による方法でもよいし、成分溶液貯蔵タンクに不活
性ガスを注入して加圧する方法によってもよい。
次に、浸漬槽１内の処理液の液面が所定の高０ さに達すると、レベルコントローラー７から各給液弁９
１．９２および９３への出力信号は切られ、各給液弁９
１．９２および９３は閉じられる。　このとき、各成分
溶液の貯蔵タンク２１．２２および２３には、該タンク
内の溶液量を検知して、残液量が残り少なくなったとき
に警報を発したり、予備タンク（図示せず）に自動的に
切り替るようにすることもできる。
浸漬槽１に処理液を所定量溝たした後、循環ポンプ１０
を作動させ、処理液を循環流通経路内に流通させ、該清
適経路の途中に設けられた濾過手段であるフィルター１
１によって、処理液中の汚濁物が濾過されて処理液は清
浄化される。　このとき、処理液中の汚濁物濃度は汚濁
物濃度の測定手段１６によって好ましくは連続的に測定
されて監視されている。　濾過手段であるフィルター１
１を、第２図に示すように、２個あるいは２個以上が並
列に設けるとともに、該濾過手段の上流および下流に設
けた圧力センサーによって検知する差圧を連続的に監視
し、該差圧の時間変化率が一定のレベルに達した時点、
すなわち濾過手段が詰まり濾過能力が低下したときに、
他の濾過手段に流通経路を順次切り替えるようにし、詰
まった濾過手段を交換または清掃するようにすれば、連
続的に処理液の濾過処理を行うことができ、好ましい。
また、処理液中の汚濁物濃度の測定手段１６としては、
パーティクルカウンターや、懸濁物による光の吸収また
は光の散乱を測定する濁度計、が過−乾燥−秤量の手順
で測定するＪＩＳ法等が挙げられる。　これらの中でレ
ーザー光を用いるパーティクルカウンターや、濁度計が
、連続測定や自動測定に適し、測定時間が短く、特にレ
ーザー式パーティクルカウンターでは汚濁物の粒径も測
定できる点で好ましい。
循環流通経路を流通する処理液の循環流量は、経路の途
中に設けた流量調節弁または可変消量ポンプに、循環流
量の制御手段から制御信号を出すことによって制御され
る。
循環ポンプによって誕起される液流によって、浸漬槽１
内が攪拌され、浸漬槽１内の処理液の含有成分の濃度、
温度、清浄度等を均一化することができる。
また、温度計１３によって処理液の温度を測定し、測定
された温度に従って浸漬槽内の温度が所定の温度に保た
れるように温度の制御手段１４によって、熱交換器１５
をコントロールして、浸漬槽１内の処理液の温度が所定
の値に制御される。　用いられる熱交換器１５としては
、酸によるエツチング処理を行う場合には、液化ガスを
用いる冷却器が用いられ、洗浄処理においては、電熱ヒ
ーター等の冷却または加熱の一方の機能のみを有するも
のが用いることができるが、ヒートバイブ、ベルチェ効
果を用いたもの、あるいは冷却と加熱の２種の熱交換器
を組合せたものなどの、冷却と加熱の両方の機能を有す
るものが、温度制御を高精度に行うことができる点で、
好ましい。
以上、３成分を含有する処理液を用いる湿式処理方法お
よび装置の実施態様について説明し３ たが、本発明は、これに限定されず、用いる処理液の含
有成分数の増減等に従って、各成分の濃度の測定手段、
制御手段、給液弁、貯槽の数、糸路等を増設、削減する
ことも任意である。
本発明の方法においては、処理対象であるウェハーをウ
ェハーキャリアに入れて浸漬すると、処理液とウェハー
の表面との反応により、ウェハー表面はエツチングや洗
浄等の処理を受け、処理液の化学的・活性度、例えば各
含有成分の濃度、温度等、および清浄度が変化する。　
そこで、処理液中の各含有成分の濃度（Ｄ＋）ｐを測定
手段によって測定（分析）し、各含有成分の濃度の目標
値（Ｄｉ）、と比較し、その差（Ｄｉ）ｐ　−（Ｄｉ）
、に応じて各含有成分の補給手段４１．４２または４３
が、制御弁５１．５２または５３を調節して各成分を処
理液に補給して、湿式処理液中の各成分の濃度を常に目
標値に保つことができる。
　４ このとき、各成分の液を供給することによって浸漬槽１
内の液面や温度が変動するが、これに対しては前述のと
おり、それぞれを目標値に致させるような制御が行われ
る。
なお、本湿式処理工程の前または後の工程におけるトラ
ブルによって、湿式処理を中断せざるを得ない場合には
、ウェハーに過度の湿式処理を施さないように、ウェハ
ーを浸漬槽から出して超純水Ｎ（図示せず）等に浸漬し
ておく方法が取られる。
しかし、このような方法では、ウェハーは保護されるが
、処理液自体は、時間とともに化学的活性度が自然に変
化してしまい、前または後の工程のトラブルが回復して
、湿式処理を再開しようとしても、従来の方法と装置で
は、化学的活性度が変化した処理液にウェハーを浸漬せ
ざるを得なかったため、処理の性能がばらついたが、本
発明の方法と装置によれば、このような長時間のトラブ
ルにおいても常に処理液の化学的活性度が所定の目標値
どおりに維持されているため、トラブル回復時には直ち
に、所定の化学的活性度を有する処理液によって湿式処
理を再開することができる。
〈実施例〉 以下に、実施例および比較例を用いて、本発明を具体的
に説明する。
（実施例１） 鏡面研摩されたウェハーを以下の条件で湿式処理を行っ
た。
研摩されたウェハーにはＫＯＨ（水酸化カリウム）を主
成分とするスラリーとＳｉまたは５ｉ０２等が付着して
おり、これらを完全に除去しないと、ウェハーの電子特
性を損なフたり、表面性状を損なうので、完全に除去す
る必要がある。　洗浄装置は、次の構成の装置を用いた
。
第１槽：無リン系中性洗剤 （デタージェント）＋ＤＩＷ 第２槽：ＤＩＷ 第３槽：ＮＨ４０Ｈ＋Ｈ２ｏ２＋ＤＩＷ第４槽：ＤＩＷ 第５槽：　ＮＨａ　ＯＨ＋Ｈ２０２＋Ｄ　Ｉ　Ｗ第６槽
：ＤＩＷ 第７槽：　ＮＨ４ＯＨ＋Ｈ２ｏ、　十Ｄ　ＩＷ第８４ｉ
ｉ：ＤＩＷ 第９槽：ＤＩＷ 第１Ｏ槽：ＩＰＡ （乾燥用イソプロピルアルコール） なお、上記においてＤＩＷは超純水を表す。
次のウェハーについてそれぞれ実験した。
Ｆ０ （１００ｍｍ リ ン ｌ−０−０） ２．５〜３．５Ωｃｍ　　５０枚／１０分　４．５分７ 用いた洗浄装置の第１４９、第３槽、第５糟、第７槽に
本発明の方法を適用した。　ただし、第１槽に対しては
、家庭用の無リン系中性洗剤を適当に希釈して用い、分
析計による各成分の濃度測定と、その分析計の信号のフ
ィードバックによる濃度制御は行わず、液温を所定の値
に制御するとともにレーザ一方式の液中パーティクルカ
ウンターによる液中のパーティクル数の測定とその測定
値のフィードバックによる各成分とＤＩＷの混合物の補
充および循ｐＡカ過流量の調節を循環チ過流量制御手段
とポンプによって行った。
第１槽以外の各相では各成分の濃度と液温を所定の値に
制御するとともに各槽中の薬液中のパーティクル数が増
加すると、それを低下させるべく循環が過量を増加させ
、所定時間のうちに薬液中のパーティクル数が設定値ま
で減少しない時には新たな薬液（またはデタージエント
）とＤＩＷを補充するように制御した。
ここで、客積における循環が過流量は０〜８ １０ｆＬ／＋ｎｉｎの範囲で制御し、槽内に線流やよど
みが生じないようにした。
パーティクルの測定間隔：５秒程度 ＤＩＷの補充：薬液の各成分の濃度を所定の値に制御す
るとともに槽の液面レベルを制御するために薬液とＤＩ
Ｗとをそれぞれ独立に（ただし、所定の順序で）補充す
る。　その周期は、タイトレータの測定時間に関係し、
およそ１０秒〜１分である。
デタージェントの補充：第１楢に供給するデタージェン
トは汚濁物濃度によって排液と給液が制御され、その周
期は１〜３分程度。
循環か過流量制御：制御方式はインバーターによる回転
数制御の方法が良いが、オンオフ制御等の他の方法でも
良い。　循環流量は、槽の容積やフィルター詰りによる
流れの抵抗増大、槽内の撹拌の効率等から決定され、お
よそ２０秒〜１分間に槽の容積相当分が循環すれば良い
。
以上のとおりに、本発明の方法を上記のａ）〜ｉ）の各
場合に適用した際の洗浄後のウェハーの表面の直径０．
３μｍ以上のパーティクル数を表１に示した。
（比較例） 実施例１と同様のウェハーを用い、以下に示す従来の洗
浄条件で洗浄した。　この条件は、洗浄条件のばらつき
の範囲に対して共通的に適用し得る、いわゆる「平均値
」に薬液供給量や循環が過液量を設定した。
ａ、薬液供給量 無リン系中性洗剤（デタージェント） １０Ｊ２／ウ工ハー２００枚 ＮＨ４０Ｈ＋Ｈ２０２： ３０１１／ウ工ハー３００枚 す、循環ｆ過流量：　２　、　５　Ｉｌ、／ｍｉｎ洗浄
後のウェハー表面の直径０．３μｍ以上のパーティクル
数を測定し表１に示した。
結果は、ウェハーの直径や処理速度の変化によって大き
なばらつきが見られた。
本発明方法で、パーティクル数が増加している所はウェ
ハーの直径や処理速度が大きく変ったために、その影響
が残った所であり、そのための制御の乱れがあっても、
たかだかこの程度であることを示している。
また、本発明方法の方が従来の方法よりも１ パーティクル数が多いａ）〜ｅ）の場合は、従来の方法
では、ウェハーの直径や処理速度の変動の影響の平均値
に着目して薬液の補給量や循環が過流量を決めていたた
めに、低負荷の場合には必要以上の洗浄をしていたこと
を示している。
これに対して、本発明の方法では、洗浄後のウェハー表
面のパーティクル数がウェハー直径や処理速度等の変動
によらずほぼ一定になるように薬液の濃度や薬液中のパ
ーティクル数を一定に制御しているために、はぼ狙いど
おりの結果が得られたことを示している。
〈発明の効果〉 本発明の方法によれば、ウェハーを湿式処理する処理液
の化学的活性度を常に一定に保ち、安定した品質のウェ
ハーを得ることができる。　また本発明装置はその方法
を好適に実施することができる。
２
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の一実施態様を説明するフローチャー
ト、第２図は、本発明の一変形例を説明するフローチャ
ートである。 符号の説明 １・・・浸漬槽、 ２１．２２．２３・・・成分溶液貯蔵タンク、３１．３
２．３３・・・ 処理液中の含有成分の測定手段、 ４１．４２．４３・・・ 処理液中の含有成分の量の制御手段、 ５１．５２．５３・・・制御弁、 ６・・・レベル計、 ７・・・レベルコントローラー ８・・・排液弁、 ９１．９２．９３・・・給液弁、 １０・・・ポンプ、 １１・・・フィルター １２・・・循環が過流量制御手段、 １３・・・処理液の温度を測定する手段、１４・・・処
理液の温度を制御する手段、１５・・・熱交換器、

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）半導体材料を処理液中に浸漬して洗浄またはエッ
    チング処理する湿式処理方法であって、 半導体材料を浸漬して処理する浸漬槽中または浸漬槽を
    含む処理液循環流通経路において、処理液中の含有成分
    の成分毎の濃度、処理液の温度および処理液中の汚濁物
    濃度からなる群から選ばれる少なくとも１つを測定し、
    得られた測定値に従って、処理液の含有成分の補給、処
    理液の加熱または冷却および処理液の循環濾過流量から
    なる群から選ばれる少なくとも１つを制御し、浸漬槽中
    の処理液の活性度および清浄度を制御することを特徴と
    する半導体材料の湿式処理方法。
  2. （２）半導体材料を処理液中に浸漬して洗浄またはエッ
    チング処理する湿式処理方法であって、 半導体材料を浸漬して処理する浸漬槽中または浸漬槽を
    含む処理液循環流通経路において、処理液中の含有成分
    の成分毎の濃度、処理液の温度および／または処理液中
    の汚濁物濃度を連続的に測定し、得られた測定値に従つ
    て、処理液の含有成分の補給、処理液の加熱または冷却
    および／または処理液の循環濾過流量の制御を行い、浸
    漬槽中の処理液の活性度および清浄度を制御することを
    特徴とする半導体材料の湿式処理方法。
  3. （３）前記処理液循環流通経路に複数の濾過手段を並列
    に設け、処理液が流通している濾過手段における上流と
    下流の差圧を連続的に測定し、該濾過手段の汚染度が所
    定の汚染度になったときに、他の濾過手段に処理液の流
    通経路を切り替えることによって、処理液の濾過処理を
    連続的に行えるようにしたことを特徴とする請求項１ま
    たは２に記載の半導体材料の湿式処理方法。
  4. （４）前記処理液中の汚濁物濃度の測定を、パーティク
    ルカウンターで行うことを特徴とする請求項１ないし３
    のいずれかに記載の半導体材料の湿式処理方法。
  5. （５）半導体材料を処理液中に浸漬して洗浄またはエッ
    チング処理する湿式処理装置であって、半導体材料を浸
    漬して処理する浸漬槽、該浸漬槽に連通する循環流通経
    路を有し、該処理液中の含有成分の濃度の測定手段、処
    理液の温度の測定手段および／または処理液中の汚濁物
    濃度の測定手段が設けられ、対応する測定手段によって
    得られた測定値に従って、処理液の含有成分を補給する
    手段、処理液の加熱・冷却を行う手段および／または処
    理液の循環濾過流通量を制御する手段が設けられてなる
    半導体材料の湿式処理装置。
  6. （６）前記循環流通経路に、複数の濾過手段が並列に設
    けられ、処理液が流通している濾過手段における上流と
    下流の差圧を連続的に測定する手段が設けられ、該差圧
    の時間変化率によって処理液の汚染度を検出し、処理液
    の汚染度が所定の状態になったときに、他の濾過手段に
    処理液の流通経路を切り替えられるようにしたことを特
    徴とする請求項５記載の半導体材料の湿式処理装置。
  7. （７）前記処理液中の汚濁物濃度の測定手段が、パーテ
    ィクルカウンターである請求項５または６に記載の半導
    体材料の湿式処理装置。
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