JP2000210553A - 分散液の製造方法及び装置 - Google Patents

分散液の製造方法及び装置

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JP2000210553A
JP2000210553A JP11012286A JP1228699A JP2000210553A JP 2000210553 A JP2000210553 A JP 2000210553A JP 11012286 A JP11012286 A JP 11012286A JP 1228699 A JP1228699 A JP 1228699A JP 2000210553 A JP2000210553 A JP 2000210553A
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満雄 上和野
Kazuhiko Nishi
和彦 仁志
Yoshitaka Inoue
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 微粒子(分散質)が高度に分散した分散液を
迅速にかつ少ない動力で製造する。 【解決手段】 微粒子と超臨界流体を超臨界分散槽
(1)で攪拌混合し超臨界流体分散液を作る。一方分散
溶媒を分散溶媒ガス発生装置(18)でガス化し、溶媒ガス
を作る。上記超臨界流体分散液と溶媒ガスを溶媒ガス接
触装置(16)内で接触混合させ、上記超臨界流体を気化す
ると共に上記溶媒ガスを冷却して液化する。これにより
液化した分散溶媒中に微粒子が1次粒子化した状態で分
散した分散液が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体粒子等の微粒
子を分散溶媒に分散させて各種の分散液を得るようにし
た分散液の製造方法及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】塗料、インキ、化粧品、食品、医薬品そ
の他の各種の製造工程において、固体粒子等の材料を微
細化し、この微粒子を水、有機溶媒等の分散溶媒に分散
させて分散液を作成する工程が含まれている。分散質と
なる固体粒子等の微粒子は、空気中、大気圧下では通
常、複数の粒子が凝集した2次粒子の形で存在している
ので、分散溶媒中に均質に分散させるためには、この2
次粒子を解砕して1次粒子化しなければならない。ま
た、微粒子化した粒子でも微粒子の凝集、2次粒子の生
成という現象が生じる。したがって、従来の方法、装置
では固体粒子等の微粒子を溶媒に分散するために長い時
間と多くの動力を必要とした。
【0003】上記固体粒子等の分散質と超臨界状態の溶
剤を混合して分散質の凝集を防止し、この混合物を媒体
(溶媒)中へ導入して分散質を作る方法も提案されてい
るが(特開平5−184896)、この方法では媒体が
液状で供給され、この液中に混合物を直接混合させるか
ら、分散の均一性という点では未だ充分とは思われな
い。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の解決課題は、
固体粒子等の分散質を迅速にかつ少ない動力で分散溶媒
中に分散した分散液を得られるようにした分散液の製造
方法及び装置を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、分散質
と超臨界流体を攪拌混合して超臨界流体分散液とし、こ
の超臨界流体分散液を分散溶媒をガス化した溶媒ガス中
に放出して該溶媒ガスと接触させ、上記超臨界流体を気
化させると共に上記溶媒ガスを冷却して液化し、この液
化した分散溶媒中に上記分散質を分散させるようにした
ことを特徴とする分散液の製造方法が提供され、上記課
題が解決される。
【0006】また、本発明によれば、分散質と超臨界流
体を攪拌混合して超臨界流体分散液とするための超臨界
分散槽と分散溶媒をガス化するための分散溶媒ガス発生
装置と、上記超臨界流体分散液を放出し上記分散溶媒ガ
ス発生装置で発生した溶媒ガスと接触させると共に上記
超臨界流体を気化させる溶媒ガス接触装置と、接触後の
溶媒ガスを冷却する手段を具備する分散液の製造装置が
提供され、上記課題が解決される。
【0007】なお、本発明において超臨界流体とは超臨
界状態の物質を意味し、また超臨界状態とは臨界温度、
臨界圧力を超えたいわゆる超臨界状態の他、そのような
臨界温度、臨界圧力をわずかに下回るような状態ではあ
るが相転移の状態変化が極めて短時間に起こるため上記
超臨界状態とほぼ同様の取り扱いができるような亜臨界
状態を含み、超臨界流体には亜臨界状態の亜臨界流体も
含むものとする。
【0008】
【発明の実施の形態】図1は本発明の一実施例を示
し、、超臨界分散槽(1)は、顔料その他の固体粒子の
微粒子や超微粒子(以下微粒子という)等の分散質を仕
込む材料仕込口(2)と超臨界流体を仕込む超臨界流体
仕込口(3)を有し、各仕込口(2),(3)にはそれぞ
れバルブ(V1),バルブ(V2)を介して材料仕込ライン
(4)と超臨界流体ライン(5)が連結されている。ま
た、該超臨界分散槽(1)には、調温ジャケット(6)
が形成され、槽内の温度を計測する温度計(7)や圧力
を計測する圧力計(8)が設けられ、バルブ(V3)を介し
て排出ライン(9)が底部に設けられ、下方の適宜位置
にバルブ(V4)を介してヒ−タ−付の放出ライン(10)が接
続されている。
【0009】上記超臨界分散槽(1)内に仕込む超臨界
流体は、二酸化炭素、メタン、エチレン、代替フロン等
を臨界温度、臨界圧力を超えて加熱加圧し、超臨界場を
作成し超臨界流体として上記仕込口(3)から槽内に流
入させているが、上記二酸化炭素等を槽内に流入した
後、該槽内を超臨界場にして超臨界流体としてもよい。
【0010】上記超臨界分散槽(1)内において、微粒
子等の分散質と上記超臨界流体を攪拌混合して超臨界流
体分散液とするよう槽内に延出させた回転軸(11)の先端
に攪拌翼(12)を設けてあるが、種々の攪拌手段を用いる
ことができ、例えば図2に示すように槽内の超臨界流体
と分散質の混合物をポンプ(13)で噴流攪拌ライン(14)に
取り出し、ジェットノズル(15)から槽内に噴出させるこ
とにより該槽内に噴流を発生させ攪拌混合するようにし
たり、外部に回転移動磁界を形成し、槽内に該回転移動
磁界に応当して回転する回転体を設けて攪拌翼を駆動す
るようにしたり(図示略)、その他適宜の構成にするこ
とができる。
【0011】溶媒ガス接触装置(16)は、上記放出ライン
(10)に連絡する超臨界流体分散液放出口(17)を有し、か
つ水、有機溶媒等の分散溶媒をガス化するための分散溶
媒ガス発生装置(18)の溶媒ガスライン(19)とバルブ(V6)
を介して連通する溶媒ガス供給口(20)を有している。該
溶媒ガス接触装置(16)は、筒状に形成され、周囲に調温
ジャケット(21)を有し、底部に分散質が分散溶媒に分散
した分散液を取り出すための取出口(22)があり、該取出
口(22)にはバルブ(V5)を介して取出ライン(23)が形成さ
れている。また、上部には上記超臨界流体を気化して排
出させるための排出口(24)があり、該排出口(24)には背
圧弁(V7)を介して排出ライン(25)が接続されている。な
お、該溶媒ガス接触装置(16)にも、温度計(26)と圧力計
(27)が設けられている。
【0012】上記分散溶媒ガス発生装置(18)により得ら
れる溶媒ガスは、分散溶媒が水のときはスチ−ムであ
り、有機溶媒のときは気化した有機溶媒であり、このよ
うな溶媒ガスを発生するためのヒ−タ−、超音波装置そ
の他適宜の手段が具備されている。
【0013】上記溶媒ガス接触装置(16)内において、上
記超臨界流体分散液と溶媒ガスを接触させるには、種々
の形態で行うことができる。図3〜図6は、接触形態の
一例を示し、上記放出口(17)と上記供給口(20)を対向し
て配置し、向流状態で接触させたり(図3)、放出口(1
7)と供給口(20)を装置内に設けた衝立板(28)の同一方向
に並べて配置し、それぞれ該衝立板に衝突させて接触混
合させたり(図4)、放出口(17)と供給口(20)の対向位
置をずらして設け、これにより旋回流を発生させながら
接触するようにしたり(図5)、上記放出口(17)から超
臨界流体分散液が広い角度で拡散状態で噴出するように
し、これに供給口(20)から溶媒ガスを接触させるように
したり(図6)することができ、これら種々の方法によ
り上記超臨界流体分散液と溶媒ガスの接触、混合を促進
することが望ましい。
【0014】上記溶媒ガスと超臨界流体分散液を接触、
混合した後、上記溶媒ガスを冷却する手段が設けられて
いる。該冷却手段としては、上記調温ジャケット(21)を
用いてもよいし、特別の装置を設けずに上記超臨界流体
が気化する際の気化熱を利用してこれを冷却手段として
もよい。また適宜の冷媒が循環する冷却コイル等(図示
略)を形成し、これを適所に設けて冷却手段としてもよ
い。これらの冷却手段による冷却温度は、溶媒ガスがス
チ−ムの場合には露点以下、気化した有機溶媒ガスの場
合にはその沸点以下の温度とし、これにより上記溶媒ガ
スが液化される温度としてある。
【0015】而して、顔料等の微粒子は、バルブ(V1)を
開くことにより材料仕込ライン(4)から超臨界分散槽
(1)に供給される。この際、微粒子は乾燥した状態で
あってもよいし、水に分散する場合は水を含むスラリ
−、有機溶媒の場合は同種の有機溶媒を含むスラリ−で
あってもよい。また、上記微粒子は固体粒子の他、液体
粒子の微粒子を分散質としてもよい。なお、このとき、
上記バルブ(V2)〜(V4)は閉じてある。
【0016】次に、バルブ(V2)を開き、超臨界流体ライ
ン(5)から超臨界流体を超臨界分散槽(1)内に供給
する。このとき、該槽内は調温ジャケット(6)により
臨界温度若しくは臨界温度のわずか下の温度まで加熱さ
れ、かつ超臨界場を形成する圧力まで加圧されている。
このとき、上記バルブ(V1),(V3),(V4)は閉じられてい
る。
【0017】上記のようにして超臨界分散槽(1)内に
微粒子と超臨界流体を仕込んだら、上記バルブ(V2)を閉
じ、攪拌翼(12)等によって槽内を攪拌混合し、微粒子を
超臨界流体に分散させて超臨界流体分散液を作る。この
とき、微粒子は、該微粒子に対する濡れ性が優れている
超臨界流体中に分散されるため、微粒子が相互に凝集し
た2次粒子等が迅速に解砕され、1次粒子化し極めて均
一な分散状態となる。したがって、このような分散操作
は、従来のように大気圧下で水や有機溶媒に微粒子を分
散する場合に比べて、極めて短時間で行うことができ
る。
【0018】一方、上記溶媒ガス接触装置(16)内には、
上記分散溶媒ガス発生装置(18)により溶媒ガスライン(1
9)、バルブ(V6)を介して供給される溶媒ガスが充満され
ている。このとき、バルブ(V4),(V5)は閉じている。こ
の溶媒ガスは、上記したようにスチ−ムや気化した有機
溶媒ガスである。また、上記溶媒ガス接触装置(16)内は
上記背圧弁(V7)を開放し若しくは適宜に調整することに
より大気圧下の状態若しくは所定の圧力状態に保持され
ている。なお、この際上記調温ジャケット(21)は、溶媒
ガス接触装置(16)内に供給された上記溶媒ガスがガス化
状態を維持する所定の温度、すなわち溶媒ガスがスチ−
ムの場合は露点、気化した有機溶媒ガスの場合にはその
沸点以上、あるいはわずかに露点若しくは沸点を下回
り、過飽和の状態となっている温度に保持されるように
してある。
【0019】上述のように、超臨界分散槽(1)におい
て所定時間、攪拌混合され微粒子が分散した超臨界流体
分散液は、バルブ(V4)を介して放出ライン(10)から上記
溶媒ガス接触装置(16)に、所定の流量で放出される。こ
の放出の際、超臨界流体分散液中の微粒子は、微粒子間
の間隙や微粒子自体に形成された細孔内に存在している
超臨界流体が急激に体積膨張することにより、凝集体の
解砕や1次粒子化が一層促進され、さらに微細化された
上記微粒子が上記溶媒ガスと接触し十分に混合される。
【0020】上記のように1次粒子程度に微細化された
微粒子と溶媒ガスが充分に接触、混合した流体は、冷却
手段、すなわち超臨界流体が気化する際の気化熱や調温
ジャケット(21)その他適宜の冷却装置等により、溶媒ガ
スがスチ−ムの場合は露点以下に、気化した有機溶媒ガ
スの場合にはその沸点以下に冷却されて液化し、微粒子
が極めて均一に分散された分散液として溶媒ガス接触装
置(16)の下方に溜り、バルブ(V5)を開けて取出口(22)、
取出ライン(23)から回収される。
【0021】上記溶媒ガス接触装置(16)で上記超臨界流
体は、気化して上記分散液から分離し、背圧弁(V7)、排
出口(24)、排出ライン(25)を通して排出される。この排
出された超臨界流体を回収し適宜精製等して上記超臨界
分散槽(1)に再供給するようにしてもよい。
【0022】
【発明の効果】本発明は上記のように構成され、超臨界
分散槽内で微粒子(分散質)と超臨界流体を攪拌混合し
て微粒子が均一に分散する超臨界流体分散液を作成し、
その後、この超臨界流体分散液を溶媒ガス接触装置内に
放出し、分散溶媒がガス化した溶媒ガスと接触混合させ
た後、上記溶媒ガスを冷却し液化して目的とする分散液
を作成するようにしたから、大気圧下で複数の粒子が凝
集した2次粒子の形で存在する微粒子は、濡れ性に優
れ、拡散係数の大きい超臨界流体中で攪拌されることに
より凝集した粒子の間隙や粒子表面に存在する細孔内ま
で濡され、迅速に解砕され、微細化する。この微細化さ
れた微粒子は溶媒ガス接触装置内で上記超臨界流体が急
激に体積膨張することによりさらに解砕され、ほぼ1次
粒子といえる程度までに微細化され、この粒子が溶媒ガ
スと接触混合され、冷却されることで微粒子の1つ1つ
の表面を液化した分散溶媒で包み込んだ液が作成され、
これにより1次粒子程度まで微細化された微粒子が極め
て均一に分散された高度の分散液を短時間に少ない動力
で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す説明図。
【図2】本発明の他の実施例を示す一部の説明図。
【図3】溶媒ガス接触装置の一実施例を示し、(A)は
側面、(B)は平面からみた各説明図。
【図4】溶媒ガス接触装置の他の実施例を示し、(A)
は側面、(B)は平面からみた各説明図。
【図5】溶媒ガス接触装置のさらに他の実施例を示し、
(A)は側面、(B)は平面からみた各説明図。
【図6】溶媒ガス接触装置のさらに他の実施例を示し、
(A)は側面、(B)は平面からみた各説明図。
【符号の説明】
1 超臨界分散槽 2 材料仕込口 3 超臨界流体仕込口 10 放出ライン 16 溶媒ガス接触装置 17 超臨界流体分散液放出口 18 分散溶媒ガス発生装置 20 溶媒ガス供給口
フロントページの続き Fターム(参考) 4G065 AA01 AA10 AB01X AB40X BA07 BB01 BB06 CA11 DA01 DA02 DA06 FA01 FA02 GA01 4G068 AA02 AA07 AB02 AB17 AC01 AC02 AC03 AC14 AD40 AD41 AD45 AD49 AF01 AF12 AF13 AF36 DA10 DB02 DB04 DB24 DB26 DC01 DC05 DD02 DD11 4G075 AA23 AA62 AA63 BB02 BB05 BB08 BD10 BD13 BD22 BD23 CA02 CA03 CA05 CA23 CA62 CA66 DA01 EA01 EA07 EB01 EC09 EC11 EC23 EC26 ED02 ED08 FC10

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分散質と超臨界流体を攪拌混合し超臨界
    流体分散液とし、この超臨界流体分散液を分散溶媒をガ
    ス化した溶媒ガス中に放出して該溶媒ガスと接触させ、
    上記超臨界流体を気化させると共に上記溶媒ガスを冷却
    して液化し、この液化した分散溶媒中に上記分散質を分
    散させるようにしたことを特徴とする分散液の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 分散質と超臨界流体を攪拌混合して超臨
    界流体分散液とするための超臨界分散槽と、分散溶媒を
    ガス化するための分散溶媒ガス発生装置と、上記超臨界
    流体分散液を放出し上記分散溶媒ガス発生装置で発生し
    た溶媒ガスと接触させると共に上記超臨界流体を気化さ
    せる溶媒ガス接触装置と、接触後の溶媒ガスを冷却する
    手段を具備する分散液の製造装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2005073285A1 (ja) * 2004-01-28 2007-09-13 独立行政法人科学技術振興機構 超臨界流体からの貧溶媒中への急速膨張法を用いた微粒子製造法

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