JPH06182175A - 強制乳化装置および強制乳化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、液状非水系物質、半固形状非水系
物質あるいはホットメルト材料の水中油分散型乳化液製
造のための強制乳化装置の提供を目的とする。 【構成】強制乳化を行なう乳化室と、該乳化室の底面に
対して水平方向に回転可能に配置され乳化される非水系
物質及び水系媒体とを撹拌、混合しながら乳化する撹拌
羽根と、該撹拌羽根の上方に配置され粗大に形成された
乳化粒子あるいは油滴を解砕する解砕羽根とを兼ね備え
た強制乳化装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、液状非水系物質、半固
形状非水系物質あるいはホットメルト材料の水中油分散
型乳化液製造のための強制乳化装置および強制乳化方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、非水系物質を、水系媒体および乳
化剤を用いて強制乳化する方法として、ディスパー、ホ
モミクサー、プラネタリミキサ、ニーダー等の撹拌乳化
混合器を用いることが知られている。これらの乳化器
は、水中の非水系物質のいわゆる油滴を粉砕し、もしく
は撹拌による油滴同士の衝突によって油滴を微細化し、
乳化剤によってそれらの微粒子を安定化させて安定な乳
化液を得ようとしていた。

【０００３】しかしながら、ディスパー、ホモミクサー
を用いて強制乳化する際、低粘度の非水系物質の場合は
微細で安定な乳化液が得られるが、高粘度の非水系物質
を乳化しようとすると、乳化釜の底部、壁周辺で均一な
撹拌、乳化を行なうことができず、微細で安定な乳化液
を得ることはできない。また、プラネタリミキサを用い
た場合、数百センチポイズの中程度の粘度を有する非水
系物質の乳化には適しているが、低粘度物質の場合、油
滴同士の衝突の際、応力がかからず、微細な粒子を作る
ことが困難であり、高粘度物の場合、ミキサの羽根の上
部に非水系物質が付着し易く、安定な乳化液を得ること
ができない。さらに、ニーダーを用いた場合は、撹拌速
度に限界があるため、微細な粒子を得ることができな
い。他方、非水系物質を非水系溶媒に溶解させ、その
後、乳化剤、水系媒体を加えた後撹拌下溶剤を留去し、
水中油型乳化液を得る方法が知られているが、この方法
は、大量の溶剤を使用する必要があり、経済的、環境的
に好ましくない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、これら
の欠点を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の強制
乳化装置を用いることにより、被乳化物の粘度に関わら
ず微細で安定な水中油型乳化液が得られることを見いだ
し、本発明に至った。

【０００５】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、強制乳
化を行なう乳化室と、該乳化室の底面に対して水平方向
に回転可能に配置され乳化される非水系物質と水系媒体
とを撹拌、混合しながら乳化する撹拌羽根と、該撹拌羽
根の上方に配置され粗大に形成された乳化粒子あるいは
油滴を解砕する解砕羽根とを兼ね備えた強制乳化装置お
よび、これを用いて非水系物質を水系媒体に乳化、分散
させる強制乳化方法を提供する。

【０００６】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の非水系物質としては、低粘度液状物、高粘度液状
物、半固形物、ホットメルト素材等、乳化に用いる水性
媒体に溶解しないものであれば何れの物質も用いること
ができる。例えば、炭化水素系油状物、炭化水素の変性
物等の天然もしくは合成オイル類、（メタ）アクリル酸
エステル、スチレン、オレフィン、変性オレフィン等の
モノマー類、大豆油、変性大豆油、フタル酸エステル等
の可塑剤、テトラアルコキシシラン、アルキルトリアル
コキシシラン、グリシドキシプロピルトリアルコキシシ
ラン、メタクリロキシプロピルトリアルコキシシラン等
のアルコキシシラン類、ワックス類、ポリオレフィン
類、ポリジエン類、エポキシ樹脂、ウレタンプレポリマ
ー、アミノ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、
テルペン樹脂、石油樹脂、ロジン、ロジン変性物、スチ
レン樹脂、キシレン樹脂等の粘着付与樹脂類、アクリル
樹脂、フェノール樹脂、シリコン樹脂等が挙げられる。

【０００７】これら非水系物質は、必要に応じて乳化剤
と共に、本発明の強制乳化装置の乳化室に投入する。乳
化室の底面には、該底面に対して水平方向に回転可能な
撹拌羽根が設置されているが、乳化室の底面と撹拌羽根
との間隙および乳化室の側面と撹拌羽根との間隙は、な
るべく狭くしたほうがよい。間隙が広いと撹拌羽根と乳
化室間の非水系物質を撹拌することができず、乳化効率
が悪い。非水系物質、および必要に応じて乳化剤等を乳
化室に投入した後、撹拌羽根と該撹拌羽根の上方に設置
され粗大な非水系物質油滴を解砕して微粒子化する解砕
羽根とを回転させる。非水系物質および乳化剤が充分に
均質化した後、撹拌羽根および解砕羽根を回転させなが
ら水、あるいは必要に応じて水および乳化剤等の混合水
系媒体を乳化室上部より滴下、撹拌、解砕する。乳化室
内の温度は、非水系物質の粘度、融点、乳化剤の曇点等
を考慮して調整する必要があるが、一般に、非水系物質
が液状であり、乳化剤の曇点、水系媒体の沸点以下であ
れば、何度でも良い。

【０００８】非水系物質および必要に応じて乳化剤等を
乳化室に投入し、撹拌羽根、解砕羽根を回転させながら
水系媒体を滴下していくと、ある混合比で系は増粘し、
場合によってスラリー状になる。その後、水系媒体の滴
下を継続すると、徐々に、あるいは急激に系の粘度は下
降する。撹拌速度は、系の泡立ち、飛散を最小限にする
よう調整しなければならない。系の泡立ち、飛散が多い
と、撹拌、解砕が均質に行なわれず、均質な乳化液を得
ることができない。また、このとき、撹拌を必要以上に
減衰させると、滴下する水系媒体との間でショックをお
こし、乳化微粒子同士の凝集を招く恐れがある。乳化に
際し、さらに消泡剤、酸化防止剤、レベリング剤、熱重
合禁止剤、紫外線重合開始剤、充填剤等、乳化操作に悪
影響を及ぼさないものであれば、必要に応じて適宜添加
することができる。

【０００９】次に、本発明の好適な一実施例装置を、第
１図ないし第３図に基づいて更に具体的に説明する。本
発明の強制乳化装置は、第１図に示すごとく、非水系物
質を乳化する乳化室１と、該乳化室１の底面に回転可能
に配置され乳化室１に投入された非水系物質を撹拌、混
合しながら乳化する撹拌羽根２と、該撹拌羽根２の上方
に位置し、上記乳化室１の側壁に回転可能にとりつけら
れて乳化される非水系物質粒子のうち比較的大きな非水
系物質粒子を解砕する解砕羽根３とを備えている。そし
て、撹拌羽根２および解砕羽根３は、乳化室１の底面お
よび側壁を貫通する回転軸２Ａ，３Ａを介して、それぞ
れモータ４、５に連結されている。

【００１０】また、上記乳化室１上部には蓋体１Ａが着
脱可能に取り付けており、該蓋体１Ａには水系媒体滴下
管１Ｂおよび還流冷却管１Ｃが取り付けられている。一
方、上記乳化室１の側壁には、乳化液を排出する排出口
１Ｄが取り付けてある。側壁にある上記排出口１Ｄには
自動的に開閉し得る開閉体６が取り付けてあり、乳化時
に軸６Ａを第１図矢印方向に適宜開放して乳化された非
水系物質を排出できるようになっている。しかも、上記
開閉体６はシュート７によって囲まれ、排出された上記
乳化液を次工程に供給するようになされている。また、
上記乳化室１の周囲には加熱、冷却装置１１が取り付け
られており、熱媒または冷媒を流通させて媒体温度を調
整することによって乳化室１内の温度を一定に保持する
ようになされている。尚、上記撹拌羽根２は、第２図に
示すプロペラ状に形成されたものが好ましく、また、上
記解砕羽根３は第３図に示す複数の放射状の羽根を軸方
向に複数段取り付けたものが好ましい。

【００１１】而して、あらかじめ投入された非水系物質
および必要に応じて乳化剤等は、回転している撹拌羽根
２が撹拌、混合すると、第１図矢印のごとく乳化室１の
側壁に衝突して跳ね返る等の運動を繰り返す。ここで、
滴下管１Ｂから、水系媒体を滴下していくと、先ず、非
水系物質、乳化剤および水が、乳化室の側壁に衝突、跳
ね返り等の運動をしながら撹拌、混合され、Ｗ／Ｏ型の
スラリー状となる。その後、系中の水性媒体濃度が増す
につれて、系のチキソ性が増し、Ｗ／Ｏ型からＯ／Ｗ型
へと転相する。このとき、撹拌羽根２によって系が乳化
室１の側壁に衝突して跳ね返る等の運動を繰り返し、解
砕羽根３によって粗大な非水系物質油滴が解砕、微粒子
化されることにより、均一、微細な乳化粒子が形成され
る。さらに水系媒体を滴下していくと、任意の固形分の
乳化液が、均一に得られる。

【００１２】乳化剤を、系に対して 0.1部以上20部以下
添加することにより、安定な乳化液を得ることができ
る。乳化剤量が少なすぎると、安定な乳化液を得ること
ができず、また、多すぎると、得られた乳化液を塗工、
造膜等の処理をした際、塗膜物性等に悪影響を及ぼす恐
れがある。以上説明したごとく本実施例装置によれば、
低粘度から高粘度に至るまで非水系物質を微細、均一に
乳化し、安定性に優れた乳化液を得ることができる。し
かも本実験装置は、乳化に要する時間も比較的短く、排
出口からの排出を経て次工程に移行する時間も短縮さ
れ、また、省スペースである。

【００１３】

【実施例】次に、本発明の実施例をより具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に何等制限されるもので
はない。なお、実施例中、特に記載がない限り、「部」
は「重量部」を表す。 〔実施例１〕内容積 20Lである第１図に示した強制乳化
装置に、数平均分子量約12,000の末端水酸基1,4-ポリブ
タジエン／イソホロンジイソシアネートポリウレタンの
末端アクリロイル変性物（常温において半固形物）3000
部、二重結合と第４級アンモニウム塩基をもつカチオン
型乳化剤 100部、ノニオン系乳化剤（エマルゲン420：
花王社製）50部を投入し、撹拌羽根２を150rpm、解砕羽
根３を300rpmに設定し、撹拌下、乳化室の温度を60℃に
した。その後、滴下管１Ｂより精製水2000部を10分で滴
下した。系は、クリーム状に白濁した。さらに、精製水
2000部を10分で滴下した。系の粘度が下がったので、撹
拌羽根２の回転数を 60rpm、解砕羽根３の回転数を100r
pmにした。さらに精製水2000部を10分で滴下し、反応性
ウレタンエラストマー乳化液を得た。得られた乳化液
は、シュート７から反応釜へ移し、その後窒素気流下80
℃で、開始剤 2,2'-ビスアミジノプロパン２塩酸塩を用
いて重合し、ウレタンゴム系マイクロゲルエマルジョン
を得た。このエマルジョンは、平均粒径約１μｍの均一
な乳化液で、室温保存下１ヶ月でも液の分離、凝集は起
こらなかった。

【００１４】〔実施例２〕内容積 20Lである第１図に示
した強制乳化装置に、分子量約 380のビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂（エピコート828 ：油化シェルエポキシ
社製）2000部、イミダゾール系硬化剤（Ｃ11Ｚ：四国化
成社製）20部およびノニオン系乳化剤（エマルゲン420
：花王社製） 100部を投入し、撹拌羽根２を150rpm、
解砕羽根３を300rpmに設定し、撹拌下、乳化室の温度を
25℃にした。その後、滴下管１Ｂより精製水3000部を10
分で滴下したところ、平均粒径約 0.5μｍの均一な乳化
液を得た。得られた乳化液を、スプレーコーターにより
鉄板に乾燥膜厚約１mmとなるように塗工し、 120℃１時
間乾燥、硬化を行なったところ、表面光沢があり、密着
性、耐水性に優れた塗膜が得られた。

【００１５】〔実施例３〕内容積 20Lである第１図に示
した強制乳化装置に、軟化点約85℃のロジン系タッキフ
ァイヤー（フォーラル85：理化ハーキュレス社製）2000
部、ノニオン系乳化剤（エマルゲン985 ：花王社製）50
部、アニオン系乳化剤（ペレックスＯＴＰ：花王社製）
30部を投入し、乳化室の温度を90℃にした後撹拌羽根２
を200rpm、解砕羽根３を600rpmで撹拌しながら、精製水
3000部を60分で滴下した。得られた乳化液は、粒径が約
１μｍで、室温１ヶ月でも分離しなかった。

【００１６】〔比較例１〕内容積 20Lである２軸のプラ
ネタリーミキサーに、数平均分子量約12,000の末端水酸
基1,4-ポリブタジエン／イソホロンジイソシアネートポ
リウレタンの末端アクリロイル変性物（常温において半
固形物）3000部、二重結合と第４級アンモニウム塩基を
もつカチオン型乳化剤 100部、ノニオン系乳化剤（エマ
ルゲン420：花王社製）50部を投入し、撹拌室を回転数1
50rpmで撹拌しながら、外部より精製水6000部を30分か
けて滴下したところ、ミキサーの羽根の部分にゲル状物
質が付着した。また、乳化液は極めて不安定であり、室
温で１日放置後、油分と水が２相に分離した。

【００１７】〔比較例２〕内容積 20Lのドラムに、分子
量約 380のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコー
ト828 ：油化シェルエポキシ社製）2000部、イミダゾー
ル系硬化剤（Ｃ11Ｚ：四国化成社製）20部およびノニオ
ン系乳化剤（エマルゲン420 ：花王社製）100部を投入
し、ホモミクサーにより回転数 6000rpmで撹拌しなが
ら、精製水3000部を30分かけて滴下した。精製水を約 5
00部滴下したところで系が増粘し、また、チキソ性が増
してきた。さらに精製水を滴下したところ、ホモミクサ
ーの羽根の周辺以外は、系のチキソ性、粘度のために撹
拌、油分の粒子の解砕が行なわれず、乳化液を得ること
ができなかった。

【００１８】

【発明の効果】本発明によれば、低粘度から高粘度、さ
らにホットメルト素材まで非水系物質を、短時間で、し
かも均一に乳化できる。これは、本発明による強制乳化
装置が、非常にせまいデッドスペースの撹拌羽根と、粗
大な非水系物質油滴を解砕する解砕羽根を兼ね備え、ま
た、これらの羽根が均一、高速に回転し得るためと思わ
れる。また、取り出し口が、乳化室の側壁に沿っている
ために、撹拌不可能なくぼみその他の凹凸がなく、さら
に、取り出し用のシューターを設けているために、乳化
液の取り出し、次工程への移行が短時間に行なえる。

【００１９】

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明の強制乳化装置の断面図であ
る。

【図２】 図２は、撹拌羽根の斜視図である。

【図３】 図３は、解砕羽根の斜視図である。

【符号の説明】

１ ：乳化室 １Ｂ：投入口 １Ｃ：冷却
器 １Ｄ：排出口 ２ ：撹拌羽根 ３ ：解砕
羽根

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】強制乳化を行なう乳化室と、該乳化室の底
   面に対して水平方向に回転可能に配置され乳化される非
   水系物質と水系媒体とを撹拌、混合しながら乳化する撹
   拌羽根と、該撹拌羽根の上方に配置され粗大に形成され
   た乳化粒子あるいは油滴を解砕する解砕羽根とを兼ね備
   えた強制乳化装置。
2. 【請求項２】請求項１記載の強制乳化装置を用いて、非
   水系物質を水系媒体に乳化、分散させることを特徴とす
   る強制乳化方法。