JP2000204177A

JP2000204177A - 二軸配向ポリエステルフィルム

Info

Publication number: JP2000204177A
Application number: JP364299A
Authority: JP
Inventors: Shigeyuki Watanabe; 重之渡辺
Original assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Current assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date: 1999-01-11
Filing date: 1999-01-11
Publication date: 2000-07-25

Abstract

(57)【要約】【課題】巻き作業性を満足するとともに、高度なスリ
ット性を与え、かつ、最終製品としても良好な特性を与
えるに十分な表面平滑性を持ち、特にコンデンサ誘電体
用に適した二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。【解決手段】下記式〜を同時に満足することを特
徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。【数１】ｔ≦２．５ … Ｆ５≧１１．０ … ０．２５≦Ｃ≦０．６０ … （上記式中、ｔは重量法によるフィルム厚み（μｍ）、
Ｆ５はフィルム長手方向の５％伸長時強度（ｋｇｆ／ｍ
ｍ² ）、Ｃはフィルム中の全粒子含有量（重量％）を表
す）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向ポリエス
テルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、高度なス
リット作業性および高度な巻き作業性を満足するととも
に、平滑な表面性を有し、例えばコンデンサ誘電体のベ
ースフィルムとして有用な二軸配向ポリエステルフィル
ムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムは、機械
的性質、耐熱性、電気的特性、耐薬品性等、各種の特性
を高度にバランス良く有し、コストパフォーマンスの点
で優れるため、磁気テープ用、包装用、製版用等の産業
用資材として広く用いられている。さらに、これら工業
用の各分野において高性能化、小型化が進んでおりそれ
につれてポリエステルフィルムも表面の平坦化、厚みの
薄膜化が求められている。例えば、コンデンサ誘電体用
に関しては、以下の状況である。

【０００３】近年の電子機器等の発達に伴い、かかるコ
ンデンサ用ポリエステルフィルムの高特性化が求められ
ている。例えば、コンデンサ用ポリエステルフィルムに
ついては、電気的特性が良好であることが求められてい
る。電気的特性の一つとして静電容量が挙げられ、高い
静電容量を有することが必要であり、ポリエステルフィ
ルムの薄膜化が強く求められている。

【０００４】また、電気的特性に加え、フィルムを加工
する際の取り扱い性（ハンドリング性）、すなわち、フ
ィルムの滑り性および耐摩耗性を良好にするため、通
常、フィルム中に微粒子を含有させる方法が広く採用さ
れている。ところで、ベースの薄膜化に伴い、加工工程
中、特に巻き取り時にしわが入り、生産性を著しく阻害
する。これを改良するため、通常、フィルム中の微粒子
の含有量を増すことにより、対処されている。

【０００５】しかしながら、１）薄膜化されることによりフィルムの機械的強度、い
わゆる腰が低下し、かつ、フィルム全体にかかる張力も
低下せざるを得ないために、所望の幅にスリットする
際、スリット刃によるフィルムのせん断による切断が困
難になり、積層された切断面が乱れる。２）フィルム中に粒子が多量に含有されているため、ス
リット刃によるスリット断面に存在する粒子の破砕の頻
度が増加し、スリット刃の摩耗が促進し、長尺にわたっ
てスリット断面を良好に維持することが困難になる。

【０００６】これらの結果として、長尺のロール状にス
リット加工・巻き上げた後のスリット端面の不揃い、耳
上り、さらには微細なノッチが発生し、後工程で巻き出
す際に破断を誘起し、生産性を著しく阻害してしまう。
加えて、フィルム中の微粒子を単純に増加させるだけの
処方ではフィルム表面が粗面化されてしまい、粗面化に
よりフィルム層間に介在する空気量が増え、蒸着された
後も依然として粗面化しているため、コンデンサの構造
上、これら蒸着されたフィルム表面同士が接触している
場合、あるいは、蒸着されたフィルム表面と蒸着層を有
しないフィルム表面が接触している場合の何れにおいて
も各表面間に空気層が多く介在してしまい、密着性が不
足し、コンデンサとしての電気的特性を著しく阻害して
しまう。

【０００７】このように、フィルム表面の粗面化による
ハンドリング性の向上−ロール状フィルムに加工する際
のスリット性の低下および最終製品の特性低下という二
律背反性を持ち、両者を同時に満足する方法は、極めて
困難である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、巻き作業性
を満足するとともに、高度なスリット性を与え、かつ、
最終製品としても良好な特性を与えるに十分な表面平滑
性を持ち、特にコンデンサ誘電体用に適した二軸配向ポ
リエステルフィルムを提供することを解決課題とするも
のである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題に
鑑み鋭意検討を行った結果、フィルムの長手方向の機械
的強度およびフィルム中に含まれる粒子を特定の範囲に
することによれば、上記課題を容易に解決できることを
見いだし、本発明を完成するに至った。すなわち、本発
明の要旨は、下記式〜を同時に満足することを特徴
とする二軸配向ポリエステルフィルムに存する。

【００１０】

【数２】ｔ≦２．５ … Ｆ５≧１１．０ … ０．２５≦Ｃ≦０．６０ … （上記式中、ｔは重量法によるフィルム厚み（μｍ）、
Ｆ５はフィルム長手方向の５％伸長時強度（ｋｇｆ／ｍ
ｍ² ）、Ｃはフィルム中の全粒子含有量（重量％）を表
す）

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のフィルムを構成するポリエステルとは、繰り返
し単位の８０％以上がエチレンテレフタレート単位また
はエチレン−２，６−ナフタレート単位を有するポリエ
ステルを指す。

【００１２】かかるポリエステルは、通常（１）芳香族
ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとを
主な出発原料としてエステル交換反応を経由して、重縮
合反応を行う、あるいは（２）芳香族ジカルボン酸とグ
リコールとを主な出発原料として、エステル化反応を経
由して、重縮合反応を行うことにより得られる。これら
の反応を行うため、通常、触媒として金属化合物を添加
する方法が用いられる。例えば、エステル交換反応触媒
として、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｌｉ等の化合物、重縮合反
応触媒としてＳｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｃｏ等の化合物
が一般的に用いられている。しかしながら、かかる金属
化合物の含有量が多いと、フィルムをコンデンサの誘電
体として使用した場合、電気特性が低下してしまう傾向
がある。

【００１３】この事実に鑑み、本発明においては、金属
化合物含有量を少なくすることができる、上記（２）の
エステル化反応方法を採用することが好ましい。しか
も、ポリエステル中に存在する金属成分が、金属元素換
算で、粒子を除いて、アンチモンを１０〜３００ｐｐｍ
の範囲、さらには１０〜２００ｐｐｍの範囲、特に１０
〜１５０ｐｐｍの範囲で含有する以外は実質的に金属成
分を含有しないことが好ましい。ここで実質的に含有し
ないとは、粒子およびアンチモン以外の金属成分量が、
合計１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下であ
ることを意味する。金属成分量が１００ｐｐｍを超えた
り、アンチモンの含有量が３００ｐｐｍを超えると、耐
電圧特性が不十分となる傾向がある。一方、アンチモン
の含有量が１０ｐｐｍ未満では、ポリエステル製造時の
生産性が低下する。アンチモン以外の金属をポリエステ
ル製造時の触媒として使用する方法もあるが、その場合
は、ポリエステルの熱安定性が低下する傾向があるた
め、特に再生原料として使用した場合、耐電圧特性を低
下させる問題が発生することがある。

【００１４】なお、本発明においては、必要に応じポリ
エステル中にリン（Ｐ）化合物を含有させてもよい。リ
ン化合物は一般に金属化合物を不活性化させ、ポリエス
テルの熱安定性を向上させ、かつ電気的特性をも良好と
する効果を有するので、例えばＰ元素として５〜２００
ｐｐｍ程度存在させると好都合な場合がある。また、上
記の範囲を逸脱しない条件下であれば、本発明のポリエ
ステルは他の第三成分を含有していてもよい。

【００１５】芳香族ジカルボン酸成分としては、例え
ば、テレフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン
酸以外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、オキシカルボン酸（例えば、ｐ−オキ
シエトキシ安息香酸等）等を用いることができる。グリ
コール成分としては、エチレングリコール以外に、例え
ば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
タンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、
ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上を用い
ることができる。

【００１６】本発明で用いるポリエステルの極限粘度
は、通常０．４５以上、好ましくは０．５０〜１．０、
さらに好ましくは０．５２〜０．８０の範囲である。極
限粘度が０．４５未満では、フィルム製造時の生産性が
低下したり、フィルムの機械的強度が低下するという問
題が生ずることがある。一方、ポリマーの溶融押出安定
性の点から、極限粘度は１．０を超えないことが好まし
い。

【００１７】本発明のポリエステルフィルムは、重量法
により測定した厚みｔが２．５μｍ以下である必要があ
り、好ましくは２．０μｍ以下である。２．５μｍを超
えると、例えばコンデンサ誘電体用途の場合は、最終製
品としてのコンデンサの容量が小さくなり、不適当であ
る。本発明のポリエステルフィルムは、フィルム製膜
時、あるいは、その後の製造工程中でスリット性を向上
させる目的で、ポリエステルに特定の粒子を含有させ、
フィルム表面に適度な突起を形成させるが、本発明の最
大の特徴は、含有される粒子をある特定の範囲にし、か
つ、フィルム製膜により達成される長手方向の機械的強
度をある特定の範囲にすることにある。

【００１８】本発明のフィルムの長手方向のＦ５値（５
％伸び強度）は、１１．０ｋｇｆ／ｍｍ² 以上である必
要があり、好ましくは１２．０ｋｇｆ／ｍｍ² 以上であ
る。長手方向のＦ５値が１１．０ｋｇｆ／ｍｍ² 未満で
は、スリット時に端面を良好にすべくフィルムにかかる
張力を上げようとしても機械的強度が不足しているた
め、あまり大きくは上げられず、かつ、機械的強度の不
足から、スリット後、巻き出す際に前述の微細なノッチ
からの破断を助長させ、結果として、破断頻度が増加し
てしまい、不適当である。

【００１９】本発明のフィルム中に含有される粒子（微
粒子）は、その全含有量Ｃが０．２５〜０．６０重量％
（対フィルム）である必要があり、好ましくは０．３０
〜０．４０重量％である。全含有量が０．６０重量％を
超えると、スリット刃によるスリット断面に存在する粒
子の破砕の頻度が増加し、スリット刃の摩耗を増長さ
せ、長尺のロールの全長にわたって良好なスリット端面
を維持することができなくなり、不適当である。全含有
量が０．２５重量％未満では、ロール状に巻き取る際に
しわが入り、生産性を著しく阻害する。

【００２０】本発明のフィルム表面は、４次以上の粗大
突起数ｆが１０〜２００個／ｃｍ²であれば好ましく、
さらに好ましくは、２０〜１００個／ｃｍ² である。こ
こでいう４次の高さとは、実施例にて詳細に後述するが
０．２７μｍ×４＝１．０８μｍの高さを意味する。４
次以上の粗大突起が２００個／ｃｍ² を超えると、フィ
ルムの耐摩耗性が低下したり、コンデンサとした際の電
気的特性が低下する問題が発生するようになる。反対に
１０個／ｃｍ² 未満の場合、巻き取り作業性が低下し、
フィルムの製膜工程およびコンデンサ製造工程中でロー
ル状に巻き取る際にしわが発生しやすくなる。

【００２１】本発明のフィルム中に存在する粒子のうち
平均粒径ｄ５０が０．８０μｍ以上の粒子については、
その組成が有機粒子であること、あるいはモース硬度が
４．０以下の無機粒子であることが好ましく、さらに好
ましくは平均粒径が０．８０μｍ以上の粒子に炭酸カル
シウム（通常はモース硬度＝３）をである。なお、本発
明で用いる有機粒子とは、実質的に有機化合物から構成
されているものであり、例えばアクリル系化合物、メタ
クリル系化合物、スチレン系化合物、あるいは、これら
の共重合体をジビニルベンゼンのような化合物で架橋
し、重合の後、必要に応じ、これを粉砕、分級させたも
の（架橋高分子粒子）を用いることができる。平均粒径
が０．８０μｍ以上の粒子にモース硬度が４．０を超え
る無機粒子（例えばモース硬度５〜６のシリカ粒子やモ
ース硬度５．５〜６の酸化チタン）を使用した場合は、
スリット刃の摩耗が促進されやすく、スリット性を低下
させる傾向にある。

【００２２】本発明において最も好ましくいのは、フィ
ルム中に含有されるすべての粒子が有機粒子あるいはモ
ース硬度が４．０以下の無機粒子からなる場合である。
平均粒径が０．８０μｍ未満での最適な粒子としては、
例えば、有機粒子としては架橋高分子粒子あるいはポリ
エステル重合時に生成させる析出粒子、モース硬度４．
０以下の無機粒子としては炭酸カルシウムあるいはカオ
リンである。

【００２３】なお、上述した各測定値については後述の
実施例にてその測定法を詳細に説明する。粒子を含むポ
リエステルの製造に際して、粒子はポリエステルの合成
反応中に添加してもポリエステルに直接添加してもよ
い。合成反応中に添加する場合は、粒子をエチレングリ
コール等に分散させたスラリーとして、ポリエステル合
成の任意の段階で添加する方法が好ましい。一方、ポリ
エステルに直接添加する場合は、乾燥した粒子として、
または、水あるいは沸点が２００℃以下の有機溶媒中に
分散したスラリーとして、２軸混練押出機を用いてポリ
エステルに添加混合する方法が好ましい。なお、添加す
る粒子は、必要に応じ、事前に解砕、分散、分級、濾過
等の処理を施しておいてもよい。

【００２４】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記した方法で高濃度に粒子を含有するマスター原料を作
っておき、それを製膜時に、実質的に粒子を含有しない
原料で希釈して粒子含有量を調節する方法が有効であ
る。また、上記の突起形成剤以外の添加剤として、必要
に応じて、帯電防止剤、安定剤、潤滑剤、架橋剤、ブロ
ッキング防止剤、酸化防止剤、着色剤、光線遮断剤、紫
外線吸収剤などを、各々の最終製品としての特性を悪化
させない範囲内で含有していてもよい。

【００２５】本発明のポリエステルフィルムをコンデン
サ誘電体として使用する場合は、フィルムの溶融時の比
抵抗が２×１０⁸ Ωｃｍ以上、さらには５×１０⁸ Ωｃ
ｍ以上であることが好ましい。かかる比抵抗が２×１０
⁸ Ωｃｍ未満の場合、耐電圧特性や、誘電損失、絶縁抵
抗等コンデンサ用として必要な電気的特性に劣る場合が
ある。ポリエステルの溶融時の比抵抗を上記した範囲と
するには、ポリエステル中に含有する、触媒として添加
される金属あるいはその他の原因で混入する金属の量を
少なくする方法や、かかる金属に対しモル比で０．５倍
以上のリン化合物を添加する方法が採用できる。溶融時
比抵抗の上限は、ポリエステル製造上触媒添加の必要性
等から１×１０¹⁰Ωｃｍ程度である。これ以上の比抵抗
を有しても、それによる電気的特性改良の効果はもはや
期待できないし、かかる比抵抗とするための製造上の困
難さが大きくなることがある。

【００２６】本発明のポリエステルフィルムは、最終的
に得られる特性が本発明の構成を満足する限り、多層構
造となっていても構わない。本発明のフィルムは、使用
時にフィルムを接する層との接着性を高めるため、表面
に塗布層を設けることができる。例えばコンデンサ用と
して使用する場合は、塗布層により蒸着金属との接着性
を高めることができる。塗布層を構成する樹脂の例とし
ては、ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ
アクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルブチラ
ール、ポリビニルアルコール、ポリウレタンなどの樹脂
およびこれらの樹脂の共重合体または混合物などを挙げ
ることができる。これらの中でもポリエステルまたはポ
リウレタンを含有する塗布層を用いた場合、高度な接着
性を与えることができ、コンデンサ用として耐熱、耐湿
熱性高度に満足させることができる。

【００２７】また、本発明において用いる塗布液には、
塗布層の固着性（ブロッキング性）、耐水性、耐溶剤
性、機械的強度の改良のために架橋剤としてメチロール
化あるいはアルキロール化した尿素系、メラミン系、グ
アナミン系、アクリルアミド系、ポリアミド系等の化合
物、エポキシ系化合物、アジリジン化合物、ブロックポ
リイソシアネート、シランカップリング剤、チタンカッ
プリング剤、ジルコーアルミネート系カップリング剤、
過酸化物、熱および光反応性のビニル化合物や感光性樹
脂などを含有してもよい。

【００２８】また、固着性や滑り性改良のために、塗布
層中に、本発明の目的である、良好なスリット性を維持
する範囲内であれば、無機系微粒子として、シリカ、シ
リカゾル、アルミナ、アルミナゾル、ジルコニウムゾ
ル、カオリン、タルク、炭酸カルシウム、リン酸カルシ
ウム、酸化チタン、硫酸バリウム、カーボンブラック、
硫化モリブデン、酸化アンチモンゾルなどを、有機系微
粒子として、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリアミ
ド、ポリエステル、ポリアクリル酸エステル、エポキシ
樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂などを含有していて
もよい。

【００２９】さらに必要に応じて、消泡剤、塗布性改良
剤、増粘剤、帯電防止剤、有機系潤滑剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、発泡剤、染料、顔料などを含有していて
もよい。上述の塗布液をポリエステルフィルムに塗布す
る方法としては原崎勇次著、槙書店、１９７９年発行、
「コーティング方式」に示されるリバースロールコータ
ー、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドクター
コーターあるいはこれら以外の塗布装置を用いることが
できる。塗布層は、フィルム製造工程内で設けてもよい
し、フィルム製造後に塗布してもよい。特に塗布厚みの
均一性や、生産効率の点で、フィルム製造工程内で塗布
する方法が好ましい。

【００３０】フィルム製造工程内で塗布する方法として
は、ポリエステル未延伸フィルムに塗布液を塗布し、逐
次あるいは、同時に二軸延伸する方法、一軸延伸された
ポリエステルフィルムに塗布し、さらに先の一軸延伸方
向と直角の方向に延伸する方法、あるいは二軸延伸ポリ
エステルフィルムに塗布し、さらに横および／または縦
方向に延伸する方法などがある。

【００３１】塗布層の厚さは、通常０．００５〜１．０
μｍの範囲であり、好ましくは０．０１〜０．５μｍの
範囲である。塗布層厚みが１．０μｍを超えると、電気
的特性を悪化させることがある。一方、塗布層の厚みが
０．００５μｍ未満の場合には、塗布ムラや塗布ヌケが
生じやすくなる傾向がある。次に、本発明のフィルムの
製造法を具体的に説明する。

【００３２】まず、ポリエステル原料を、押出装置に供
給し、ポリエステルの融点以上の温度で溶融押出してス
リット状のダイから溶融シートとして押し出す。次に、
溶融シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下
の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未
配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上さ
せるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高める
ことが好ましく、本発明においては、静電印加密着法お
よび／または液体塗布密着法が好ましく採用される。

【００３３】本発明においては、このようにして得られ
たシートを二軸方向に延伸してフィルム化する。二軸延
伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを
まず第一軸方向に延伸する。延伸温度範囲は通常７０〜
１５０℃、延伸倍率は通常２．５〜６倍の範囲とし、延
伸は一段階または二段階以上で行うことができる。次に
第二軸方向、すなわち第一軸方向と直交する方向に一軸
配向フィルムを一旦ガラス転移点以下に冷却するか、ま
たは冷却することなく、例えば８０〜１５０℃の温度範
囲に予熱して、さらにほぼ同温度の下で２．５〜５倍、
好ましくは３．０〜４．５倍に延伸を行い、二軸に配向
したフィルムを得る。

【００３４】なお、第一軸方向の延伸を２段階以上で行
うことは、良好な厚さ均一性を達成できるので好まし
い。また、横延伸した後、さらに長手方向に再延伸する
方法も可能であるが、いずれにしても長手方向の総合延
伸倍率を３．５倍以上とすることが好適である。かくし
て得られたフィルムを、３０％以内の伸長、制限収縮、
または定長下で１秒〜５分間熱処理する。この際、熱処
理工程内または熱処理後に長手方向または横方向、ある
いは両方向に再延伸を行ってもよい。

【００３５】

【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例中の評価方法は下記のとおりである。実施例および比
較例中、「部」とあるのは「重量部」を、「％」とある
のは「重量％」を、「ｐｐｍ」とあるのは「重量ｐｐ
ｍ」を各々、示す。（１）ポリマーの極限粘度［η］（ｄｌ／ｇ）ポリマー１ｇをフェノール／テトラクロロエタン＝５０
／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌに溶解し、３０
℃で測定した。（２）粒子の平均粒径：ｄ５０（μｍ）島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置（ＳＡ−ＣＰ
３型）で測定した等価球形分布において大粒子側から積
算した積算体積分率５０％の粒径を平均粒径：ｄ５０
（μｍ）とした。（３）重量法厚み：ｔ（μｍ）まず、フィルム試験片の密度（ρ；（ｇ／ｃｍ³ ））を
ＪＩＳＫ７１１２に規定するＤ法（密度勾配管法）に
より測定し、次に、１００±０．５ｃｍ² に切り取った
試験片を天秤に乗せ、フィルム質量（ｍ；（ｇ））を
０．０００１ｇまで正しく測定した後、以下の式により
算出した。かかる測定を５回繰り返し、得られたｔの値
の中央値を重量法厚み（μｍ）とした。

【００３６】

【数３】ｔ＝１００ｍ／ρ （４）長手方向のＦ５値：Ｆ５（ｋｇｆ／ｍｍ² ）インテスコ社製引張試験機インテスコモデル２００１
型を用いて、温度２３℃、５０％Ｒ．Ｈ．に調節された
室内において、マスターロールから長手方向に幅１５ｍ
ｍで切り出した試料フィルムを、チャック間５０ｍｍで
チャックし、２００ｍｍ／分の速度で引っ張り、元の長
さより５％伸びた時の荷重（ｋｇｆ）を試験片の元の断
面積（ｍｍ² ）（厚さとして上記の重量法厚みを使用し
て計算）で除した数値を値とした。なお、５点測定し、
その平均値をＦ５とした。（５）粗大突起数：ｆ（個／ｃｍ² ）フィルム表面にアルミニウムを蒸着し、日本光学工業社
製二光束干渉顕微鏡を用いて測定した。測定波長０．５
４μｍで４次以上の干渉縞を示すものを４次以上の粗大
突起として５ｃｍ² にわたりカウントし、単位面積当た
り（１ｃｍ² 当たり）に換算した。４次の高さとは、測
定波長の１／２の４倍、すなわち１．０８μｍに相当
し、４次以上の粗大突起とは１．０８μｍ以上の高さを
持つことを意味する。（６）無機粒子のモース硬度フィルムに添加する無機粒子と同じ組成、構造をもった
試験片を作成し、または、粒子に粉砕する前の鉱物を試
験片とし、モース硬度測定用の標準鉱物と互いに引っか
いて、引っかきが行われるかどうかで硬さ数を０．１の
単位まで測定する。（７）ロール状フィルムの巻き外観（しわ）二軸延伸フィルムを製膜し、まず、全幅２２００ｍｍの
マスターロールを得る。このマスターロールを巻きだし
張力６．０ｋｇｆ／２２００ｍｍ幅、巻きだし速度１５
０ｍ／分で巻きだし、６００ｍｍ幅にトリミングしなが
ら（幅方向３本取り）、１．２ｋｇｆ／６００ｍｍ幅の
巻き取り張力、２４ｋｇｆ／６００ｍｍ幅の面圧で内径
６インチ、肉厚１０ｍｍの芯にロール状にトータル長さ
４００００ｍを巻き取る。

【００３７】この操作が１回終わる毎にスリット刃を新
品に交換し、計３回行い、合計９本のロール状フィルム
を得る。この９本のロールの外観について、目視観察
し、まったくしわが入っていないロールの数について、
以下の基準で判定した。 ◎：優秀：９ロール ○：良好：７〜８ロール ×：不良：０〜６ロール（８）スリット性（巻きだしの際の破断）上記で得られた６００ｍｍ幅のロール状フィルムを巻き
だし張力２．０ｋｇｆ／６００ｍｍ幅、巻きだし速度１
２０ｍ／分で巻きだしていき、搬送ローラーを通過させ
て、再びロール状フィルムに巻き取った。また、中途で
破断した場合は再度、通紙させ、全長を搬送させた。

【００３８】合計９ロール行った内、破断せずに最後ま
で巻き上げることができたロールの数について、以下の
基準で判定した。 ◎：優秀：９ロール ○：良好：７〜８ロール ×：不良：０〜６ロール（９）耐摩耗性（摩耗粉）上記のスリット性のテストを行い、合計９ロールを搬送
した後、フィルム摩耗により、搬送ローラー上に堆積し
た粉の量を観察し、以下の基準で判定した。

【００３９】 ◎：優秀：目視ではまったく粉が認められない ○：良好：若干、粉が認められるが、実用上、問題ない
レベル ×：不良：粉が多数付着しており、実用上、不可レベル実施例１テレフタル酸８６部、エチレングリコール７０部を反応
器にとり、約２５０℃で０．５ｋｇ／ｍｍ² の加圧下、
４時間エステル化反応を行った。

【００４０】次いで、三酸化アンチモン０．０１５部、
平均粒径１．１０μｍ、モース硬度３．０の炭酸カルシ
ウム粒子、平均粒径０．３５μｍの架橋高分子粒子およ
びリン酸０．０１部を添加した。温度を２５０℃から２
８５℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を常圧から徐
々に減じ０．５ｍｍＨｇとした。４時間後重縮合反応を
停止し、極限粘度０．６５のポリエステル（ａ）を得
た。このポリエステル（ａ）には、炭酸カルシウム０．
１５重量％、架橋高分子粒子０．２０重量％含有されて
いた。

【００４１】ポリエステル（ａ）を常法により乾燥して
押出機に供給し、２９０℃で溶融してシート状に押出
し、静電印加密着法を用いて冷却ロール上で急冷し、無
定形シートとした。得られたシートを、ロール延伸法を
用いて縦方向に８４℃で２．９０倍延伸した後、さらに
７０℃で１．３５倍延伸した。得られた一軸延伸フィル
ムをテンターに導いて、横方向に１１０℃で４．０倍延
伸し、２３０℃で熱処理を行い、フィルムの重量法厚み
１．５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得、全
幅２２００ｍｍのマスターロールとした。このマスター
ロールの幅方向の中央部５００ｍｍ幅からサンプリング
を行い、重量法厚み、長手方向のＦ５値、表面の粗大突
起数について各特性を評価した。

【００４２】この後、上記、ロール状フィルムの巻き外
観、スリット性、耐摩耗性に記した方法に従い、各特性
を評価した。実施例２ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
６０部および酢酸カルシウム１水塩０．０９部を反応器
にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエ
ステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２
３０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了し
た。

【００４３】次いで、平均粒径１．４０μｍモース硬度
５．７のシリカ粒子１．５０部および平均粒径０．３５
μｍの架橋高分子粒子１．０部をエチレングリコールス
ラリーとして添加した。スラリー添加後、さらにリン酸
０．０６部、三酸化アンチモン０．０４部を加え、徐々
に反応系を減圧とし、温度を高めて重縮合反応を４時間
行い、極限粘度０．６６のポリエステル（ｂ）を得た。
粒子を添加しないこと以外は（ｂ）と同様にして、極限
粘度０．６７の希釈用ポリエステル（ｃ）を得た。

【００４４】ポリエステル（ｂ）とポリエステル（ｃ）
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例１と同様に
して、シリカ粒子を０．３０重量％および架橋高分子粒
子０．２０重量％を含有する重量法厚み１．５０μｍの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例１と同様に
して諸特性を評価した。実施例３実施例２と同様の手法で、平均粒径０．８０μｍ、モー
ス硬度３．０の炭酸カルシウム粒子を０．３０重量％含
有する重量法厚み１．５０μｍの二軸配向ポリエステル
フィルムを得、実施例１と同様にして諸特性を評価し
た。

【００４５】実施例４実施例２において、無定形シートからの縦方向の延伸の
２段目の倍率を１．３０倍に変更し、かつ、最終の重量
法厚みが１．５０μｍとなるように無定形シート厚を変
更した以外は実施例２と同様の手法で、平均粒径１．０
０μｍ、モース硬度３．０の炭酸カルシウム粒子を０．
３０重量％、平均粒径０．２０μｍ、モース硬度５．６
のシリカ粒子を０．３０重量％含有する重量法厚み１．
５０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例
１と同様にして諸特性を評価した。

【００４６】比較例１実施例１において、無定形シートからの縦方向の延伸の
２段目の倍率を１．２５倍に変更し、かつ、最終の重量
法厚みが１．５０μｍとなるように無定形シート厚を変
更した以外は同様にして重量法厚み１．５０μｍの二軸
配向ポリエステルフィルムを得、実施例１と同様にして
諸特性を評価した。

【００４７】比較例２実施例２と同様の手法で、平均粒径１．１０μｍ、モー
ス硬度５．７のシリカ粒子を０．２０重量％、平均粒径
０．２０μｍ、モース硬度５．６のシリカ粒子を０．５
０重量％含有する重量法厚み１．５０μｍの二軸配向ポ
リエステルフィルムを得、実施例１と同様にして諸特性
を評価した。

【００４８】比較例３実施例１と同様の手法で平均粒径１．１０μｍ、モース
硬度３．０の炭酸カルシウム粒子を０．１０重量％、平
均粒径０．３５μｍの架橋高分子粒子を０．１０重量％
含有する重量法厚み１．５０μｍの二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得、実施例１と同様にして諸特性を評価し
た。

【００４９】以上、実施例１〜４および比較例１〜３に
ついて得られた結果をまとめて下記表１および２に示
す。

【００５０】

【表１】

【００５１】

【表２】

【００５２】

【発明の効果】本発明のフィルムは、優れたスリット特
性および表面特性を有するため、加工適性に優れ、特に
コンデンサ誘電体として用いたときに高度な電気的特性
が得られ、その工業的価値は高い。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 67:00 Ｆターム(参考） 4F071 AA45 AB18 AB21 AD02 AE17 AF14Y AF25Y AH12 BB08 BC01 BC12 BC14 4F210 AA24 AB16 AB17 AB19 AC04 AE01 AG01 AG05 AH33 QA02 QA03 QC05 QC06 QD04 QD16 QW06 5E082 AB04 FG06 FG36 PP04 PP09 PP10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記式〜を同時に満足することを特
徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。【数１】ｔ≦２．５ … Ｆ５≧１１．０ … ０．２５≦Ｃ≦０．６０ … （上記式中、ｔは重量法によるフィルム厚み（μｍ）、
Ｆ５はフィルム長手方向の５％伸長時強度（ｋｇｆ／ｍ
ｍ² ）、Ｃはフィルム中の全粒子含有量（重量％）を表
す）
【請求項２】フィルム表面の４次以上の粗大突起数が
１０〜２００個／ｃｍ ² であることを特徴とする請求項
１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】フィルム中に存在する平均粒径が０．８
０μｍ以上の粒子が、有機粒子またはモース硬度４．０
以下の無機粒子であることを特徴とする請求項１または
２記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】コンデンサ誘電体用であることを特徴と
する請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエス
テルフィルム。