JP2000150298A

JP2000150298A - コンデンサ用二軸配向ポリエステルフィルム

Info

Publication number: JP2000150298A
Application number: JP31864698A
Authority: JP
Inventors: Shigeyuki Watanabe; 重之渡辺
Original assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Current assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date: 1998-11-10
Filing date: 1998-11-10
Publication date: 2000-05-30

Abstract

(57)【要約】【課題】加工時の作業性を満足するとともに、高度な
電気特性を与え、コンデンサ誘電体用に適した二軸配向
ポリエステルフィルムを提供する。【解決手段】重量法によるフィルム厚みが２．５μｍ
以下、フィルム表面の４次以上の粗大突起数が１０〜２
００個／ｃｍ² 、フィルム表面の平均突起高さが０．０
５〜０．２０μｍであることを特徴とするコンデンサ用
二軸配向ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、コンデンサ用二軸
配向ポリエステルフィルムに関する。詳しくは、本発明
は、フィルムの表面の突起形状がある特定範囲内にある
ことにより、加工時の作業性を満足するとともに、高度
な電気特性を与えることができる、コンデンサ誘電体用
に適した二軸配向ポリエステルフィルムに関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムは、機械
的性質、耐熱性、電気的特性、耐薬品性等、各種の特性
を高度にバランス良く有し、コストパフォーマンスの点
で優れるため、磁気テープ用、包装用、製版用等の産業
用資材として広く用いられている。これらの用途の中で
もコンデンサ用に関しては、電気機器の小型化に伴い、
小型化が可能なポリエステルフィルムから製造されたコ
ンデンサの需要が急増している。

【０００３】近年の電子機器等の発達に伴い、かかるコ
ンデンサ用ポリエステルフィルムの高特性化が求められ
ている。例えば、コンデンサ用ポリエステルフィルムに
ついては、電気的特性が良好であることが求められてい
る。電気的特性の一つとして静電容量が挙げられ、高い
静電容量を有することが必要である。また、電気的特性
に加え、フィルムを加工する際の取り扱い性、すなわ
ち、フィルムの滑り性および耐摩耗性を良好にするた
め、通常、フィルム中に微粒子を含有させる方法が広く
採用されている。

【０００４】ところで、近年、コンデンサの高容量化が
進むにつれてベースフィルムであるポリエステルフィル
ムの薄膜化が進みつつある。しかしながら、ベースの薄
膜化に伴い、加工工程中、特に巻き取り時にしわが入
り、生産性を著しく阻害する。これを改良するため、通
常、フィルム中の微粒子の含有量を増すことにより、対
処されている。

【０００５】しかしながら、これだけの処方ではフィル
ム表面が粗面化されてしまい、粗面化によりフィルム層
間に介在する空気量が増え、蒸着された後も依然として
粗面化しているため、コンデンサの構造上、これら蒸着
されたフィルム表面同士が接触している場合、あるい
は、蒸着されたフィルム表面と蒸着層を有しないフィル
ム表面が接触している場合の何れにおいても各表面間に
空気層が多く介在してしまい、密着性が不足し、コンデ
ンサとしての電気的特性を著しく阻害してしまう。

【０００６】このように、フィルム表面の粗面化による
巻き作業性の向上−コンデンサ特性の低下という二律背
反性を持ち、両者を同時に満足する方法は、極めて困難
である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、加工時の作
業性を満足するとともに、高度な電気特性を与え、コン
デンサ誘電体用に適した二軸配向ポリエステルフィルム
を提供することを解決課題とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題に
鑑み鋭意検討を行った結果、特定の表面突起状態とする
ことによれば、上記課題を容易に解決できることを見い
だし、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の
要旨は、重量法によるフィルム厚みが２．５μｍ以下、
フィルム表面の４次以上の粗大突起数が１０〜２００個
／ｃｍ² 、フィルム表面の平均突起高さが０．０５〜
０．２０μｍであることを特徴とするコンデンサ用二軸
配向ポリエステルフィルムに存する。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のフィルムを構成するポリエステルとは、繰り返
し単位の８０％以上がエチレンテレフタレート単位また
はエチレン−２，６−ナフタレート単位を有するポリエ
ステルを指す。

【００１０】かかるポリエステルは、通常（１）芳香族
ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとを
主な出発原料としてエステル交換反応を経由して、重縮
合反応を行う、あるいは（２）芳香族ジカルボン酸とグ
リコールとを主な出発原料として、エステル化反応を経
由して、重縮合反応を行うことにより得られる。これら
の反応を行うため、通常、触媒として金属化合物を添加
する方法が用いられる。例えば、エステル交換反応触媒
として、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｌｉ等の化合物、重縮合反
応触媒としてＳｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｃｏ等の化合物
が一般的に用いられている。しかしながら、かかる金属
化合物の含有量が多いと、フィルムをコンデンサの誘電
体として使用した場合、電気特性が低下してしまう。

【００１１】この事実に鑑み、本発明においては、金属
化合物含有量を少なくすることができる、上記（２）の
エステル化反応方法を採用することが好ましい。しか
も、ポリエステル中に存在する金属成分が、金属元素換
算で、粒子を除いて、アンチモンを１０〜３００ｐｐｍ
の範囲、さらには１０〜２００ｐｐｍの範囲、特に１０
〜１５０ｐｐｍの範囲で含有する以外は実質的に金属成
分を含有しないことが好ましい。ここで実質的に含有し
ないとは、粒子およびアンチモン以外の金属成分量が、
合計１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下であ
ることを意味する。金属成分量が１００ｐｐｍを超えた
り、アンチモンの含有量が３００ｐｐｍを超えると、耐
電圧特性が不十分となる傾向がある。一方、アンチモン
の含有量が１０ｐｐｍ未満では、ポリエステル製造時の
生産性が低下する。アンチモン以外の金属をポリエステ
ル製造時の触媒として使用する方法もあるが、その場合
は、ポリエステルの熱安定性が低下する傾向があるた
め、特に再生原料として使用した場合、耐電圧特性を低
下させる問題が発生することがある。

【００１２】なお、本発明においては、必要に応じポリ
エステル中にリン（Ｐ）化合物を含有させてもよい。リ
ン化合物は一般に金属化合物を不活性化させ、ポリエス
テルの熱安定性を向上させ、かつ電気的特性をも良好と
する効果を有するので、例えばＰ元素として５〜２００
ｐｐｍ程度存在させると好都合な場合がある。また、上
記の範囲を逸脱しない条件下であれば、本発明のポリエ
ステルは他の第三成分を含有していてもよい。

【００１３】芳香族ジカルボン酸成分としては、例え
ば、テレフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン
酸以外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、オキシカルボン酸（例えば、ｐ−オキ
シエトキシ安息香酸等）等を用いることができる。グリ
コール成分としては、エチレングリコール以外に、例え
ば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
タンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、
ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上を用い
ることができる。

【００１４】本発明で用いるポリエステルの極限粘度
は、通常０．４５以上、好ましくは０．５０〜１．０、
さらに好ましくは０．５２〜０．８０の範囲である。極
限粘度が０．４５未満では、フィルム製造時の生産性が
低下したり、フィルムの機械的強度が低下するという問
題が生ずることがある。一方、ポリマーの溶融押出安定
性の点から、極限粘度は１．０を超えないことが好まし
い。

【００１５】本発明のポリエステルフィルムは、重量法
により測定した厚みが２．５μｍ以下である必要があ
る。２．５μｍを超えると、最終製品としてのコンデン
サの容量が小さくなり、不適当である。本発明のポリエ
ステルフィルムは、フィルム製膜時、コンデンサ製造時
の傷の発生防止や、フィルムに滑り性を与えて取り扱い
性を向上させる目的で、ポリエステルに粒子を含有さ
せ、フィルム表面に適度な突起を形成させるが、本発明
の最大の特徴は、表面の突起形状をある特定の範囲にす
ることにある。

【００１６】本発明のフィルム表面は、４次以上の粗大
突起数が１０〜２００個／ｃｍ² である必要があり、好
ましくは、２０〜１００個／ｃｍ² である。ここでいう
４次の高さとは、実施例にて詳細に後述するが０．２７
μｍ×４＝１．０８μｍの高さを意味する。４次以上の
粗大突起が２００個／ｃｍ² を超えると、フィルムの耐
摩耗性が低下したり、コンデンサとした際の電気的特性
が低下する問題が発生するようになる。反対に１０個／
ｃｍ² 未満の場合、巻き取り作業性が低下し、フィルム
の製膜工程およびコンデンサ製造工程中でロール状に巻
き取る際にしわが発生し、不適当である。

【００１７】本発明のフィルムの表面は、上記の粗大突
起に加えて、平均突起高さが０．０５〜０．２０μｍで
ある必要があり、好ましくは０．０８〜０．１５μｍで
ある。ここでいう平均突起高さとは、実施例にて詳細に
後述するが、接触式表面粗度計にて測定した表面形状を
測定面積内で加重平均を取った突起高さを意味する。平
均突起高さが０．２０μｍを超えると、ロール状に巻き
上げた際のフィルム層間の空気量が多くなり、コンデン
サとした際の電気的特性が低下し、不適当である。反対
に平均突起高さが０．０５μｍ未満では、フィルムの滑
り性が極端に悪化し、フィルム製膜工程中あるいはコン
デンサ製造工程中で傷が入り、好ましくない。なお、
少なくとも片面において、粗大突起および平均突起高さ
が同時に本発明の範囲を満足するならば、本発明の目的
を達成することができる。

【００１８】本発明の表面性を満足させるためには、例
えば、特定の平均粒径、粒径分布を持った粒子を特定量
用いればよい。すなわち、例えば、平均粒径（ｄ50）が
０．５０〜２．００μｍであって、粒径分布（ｄ25／ｄ
75）が３．０以下の粒子を０．０５〜０．５０重量％含
有することにより、本発明のフィルムの表面状態を達成
することができる。平均粒径については、好ましくは
０．８０〜１．５０μｍ、粒径分布については、好まし
くは２．０以下、含有量については、好ましくは０．１
０〜０．３０重量％である。

【００１９】平均粒径が０．５０μｍ未満の粒子の場
合、フィルムの滑り性が得られないことがあり、また、
２．００μｍを超える粒子の場合、フィルム表面の粗大
突起が増加する傾向がある。粒径分布が３．０を超える
ことは、粗大側の突起数が増加することを意味し、結果
としてフィルム表面の粗大突起が増加する傾向がある。

【００２０】含有量が０．０５重量％未満では、フィル
ムの滑り性が得られなくなる場合があり、０．５０重量
％を超えるとフィルム表面の粗大突起が増加する傾向が
ある。かかる粒子の例として、炭酸カルシウム、シリ
カ、カオリン、タルク、二酸化チタン、アルミナ、硫酸
バリウム、フッ化カルシウム、フッ化リチウム、ゼオラ
イト、硫化モリブデン等の無機粒子、架橋高分子粒子、
シュウ酸カルシウム等の有機粒子、およびポリエステル
重合時に生成させる析出粒子を挙げることができるが、
好ましくは、炭酸カルシウム、シリカ、ヒドロキシアパ
タイトである。また、上記の平均粒径、粒径分布を満た
す範囲内で平均粒径の異なる２種類以上の粒子を、総計
で上記の含有量以内の範囲で含有させることもできる。

【００２１】フィルム表面の滑り性、巻き取り作業性を
さらに向上させるために、上記例示の粒子のほかに、本
発明の要旨を損なわない範囲で、平均粒径が０．５０μ
ｍ未満の小粒子を併用することもできる。小粒子として
好ましいものは、シリカ、架橋高分子粒子、炭酸カルシ
ウムおよびポリエステル重合時に生成させる析出粒子で
ある。

【００２２】粒子を含むポリエステルの製造に際して、
粒子はポリエステルの合成反応中に添加してもポリエス
テルに直接添加してもよい。合成反応中に添加する場合
は、粒子をエチレングリコール等に分散させたスラリー
として、ポリエステル合成の任意の段階で添加する方法
が好ましい。一方、ポリエステルに直接添加する場合
は、乾燥した粒子として、または、水あるいは沸点が２
００℃以下の有機溶媒中に分散したスラリーとして、２
軸混練押出機を用いてポリエステルに添加混合する方法
が好ましい。なお、添加する粒子は、必要に応じ、事前
に解砕、分散、分級、濾過等の処理を施しておいてもよ
い。

【００２３】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記した方法で高濃度に粒子を含有するマスター原料を作
っておき、それを製膜時に、実質的に粒子を含有しない
原料で希釈して粒子含有量を調節する方法が有効であ
る。また、上記の突起形成剤以外の添加剤として、必要
に応じて、帯電防止剤、安定剤、潤滑剤、架橋剤、ブロ
ッキング防止剤、酸化防止剤、着色剤、光線遮断剤、紫
外線吸収剤などを、コンデンサ特性を悪化させない範囲
内で含有していてもよい。

【００２４】本発明のフィルム中の含水率は、通常２５
００重量ｐｐｍ以下である。ここでいう含水率とは、コ
ンデンサ製造時の蒸着の際のロール状フィルムの含水率
を指す。すなわち、真空下で巻き出されたフィルム単枚
から水分が放出されることにより、蛇行等に代表される
フィルムの走行性阻害を引き起こし、結果として、蒸着
後のフィルムの平面性を著しく阻害する。このため、本
発明のフィルム中の含水率は、好ましくは２０００重量
ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１５００重量ｐｐｍ以下
である。含水率が２５００重量ｐｐｍを超える場合は、
蒸着後のフィルムの平面性が悪化する傾向がある。

【００２５】上記の特定の表面性および蒸着時のフィル
ム中の含水率を同時に満足することにより、平滑な表面
でありながら、生産性を悪化させずに、特に優れた電気
特性を持つコンデンサを作ることができる。本発明のフ
ィルム含水率を満足させるためにはフィルム製膜工程内
の温度および相対湿度を制御することによっても得られ
るし、この他にも製膜後、巻き取ったロールに乾燥処理
を施すことによっても得られる。ここでいう乾燥処理と
は、フィルム中の含水率を低下させる処方全般を意味
し、好ましくは真空乾燥下でロール状フィルムを一定時
間以上静置させて得る方法である。特に好ましくは、フ
ィルムの蒸着工程を行うチャンバー内にあらかじめ一定
以下の真空度で一定時間以上静置し、その後、このロー
ルを巻きだして蒸着する方法である。真空度としては、
特に限定されるものではないが、１０^-2ｔｏｒｒ以下、
さらには１０^-4ｔｏｒｒ以下とすることにより、短時間
で含水率を本発明範囲内まで低下させることができ好ま
しい。

【００２６】本発明のポリエステルフィルムをコンデン
サ誘電体として使用する場合は、フィルムの溶融時の比
抵抗が２×１０⁸ Ωｃｍ以上、さらには５×１０⁸ Ωｃ
ｍ以上であることが好ましい。かかる比抵抗が２×１０
⁸ Ωｃｍ未満の場合、耐電圧特性や、誘電損失、絶縁抵
抗等コンデンサ用として必要な電気的特性に劣る場合が
ある。ポリエステルの溶融時の比抵抗を上記した範囲と
するには、ポリエステル中に含有する、触媒として添加
される金属あるいはその他の原因で混入する金属の量を
少なくする方法や、かかる金属に対しモル比で０．５倍
以上のリン化合物を添加する方法が採用できる。溶融時
比抵抗の上限は、ポリエステル製造上触媒添加の必要性
等から１×１０¹⁰Ωｃｍ程度である。これ以上の比抵抗
を有しても、それによる電気的特性改良の効果はもはや
期待できないし、かかる比抵抗とするための製造上の困
難さが大きくなることがある。

【００２７】本発明のポリエステルフィルムは、最終的
に得られる特性が本発明の構成を満足する限り、多層構
造となっていても構わない。本発明のフィルムは、使用
時にフィルムを接する層との接着性を高めるため、表面
に塗布層を設けることができる。例えばコンデンサ用と
して使用する場合は、塗布層により蒸着金属との接着性
を高めることができる。塗布層を構成する樹脂の例とし
ては、ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ
アクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルブチラ
ール、ポリビニルアルコール、ポリウレタンなどの樹脂
およびこれらの樹脂の共重合体または混合物などを挙げ
ることができる。これらの中でもポリエステルまたはポ
リウレタンを含有する塗布層を用いた場合、高度な接着
性を与えることができ、コンデンサ用として耐熱、耐湿
熱性高度に満足させることができる。

【００２８】また、本発明において用いる塗布液には、
塗布層の固着性（ブロッキング性）、耐水性、耐溶剤
性、機械的強度の改良のために架橋剤としてメチロール
化あるいはアルキロール化した尿素系、メラミン系、グ
アナミン系、アクリルアミド系、ポリアミド系等の化合
物、エポキシ系化合物、アジリジン化合物、ブロックポ
リイソシアネート、シランカップリング剤、チタンカッ
プリング剤、ジルコーアルミネート系カップリング剤、
過酸化物、熱および光反応性のビニル化合物や感光性樹
脂などを含有してもよい。

【００２９】また、固着性や滑り性改良のために、塗布
層中に無機系微粒子として、シリカ、シリカゾル、アル
ミナ、アルミナゾル、ジルコニウムゾル、カオリン、タ
ルク、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、酸化チタ
ン、硫酸バリウム、カーボンブラック、硫化モリブデ
ン、酸化アンチモンゾルなどを、有機系微粒子として、
ポリスチレン、ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステ
ル、ポリアクリル酸エステル、エポキシ樹脂、シリコー
ン樹脂、フッ素樹脂などを含有していてもよい。

【００３０】さらに必要に応じて、消泡剤、塗布性改良
剤、増粘剤、帯電防止剤、有機系潤滑剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、発泡剤、染料、顔料などを含有していて
もよい。上述の塗布液をポリエステルフィルムに塗布す
る方法としては原崎勇次著、槙書店、１９７９年発行、
「コーティング方式」に示されるリバースロールコータ
ー、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドクター
コーターあるいはこれら以外の塗布装置を用いることが
できる。塗布層は、フィルム製造工程内で設けてもよい
し、フィルム製造後に塗布してもよい。特に塗布厚みの
均一性や、生産効率の点で、フィルム製造工程内で塗布
する方法が好ましい。

【００３１】フィルム製造工程内で塗布する方法として
は、ポリエステル未延伸フィルムに塗布液を塗布し、逐
次あるいは、同時に二軸延伸する方法、一軸延伸された
ポリエステルフィルムに塗布し、さらに先の一軸延伸方
向と直角の方向に延伸する方法、あるいは二軸延伸ポリ
エステルフィルムに塗布し、さらに横および／または縦
方向に延伸する方法などがある。

【００３２】塗布層の厚さは、通常０．００５〜１．０
μｍの範囲であり、好ましくは０．０１〜０．５μｍの
範囲である。塗布層厚みが１．０μｍを超えると、電気
的特性を悪化させることがある。一方、塗布層の厚みが
０．００５μｍ未満の場合には、塗布ムラや塗布ヌケが
生じやすくなる傾向がある。次に、本発明のフィルムの
製造法を具体的に説明する。

【００３３】まず、ポリエステル原料を、押出装置に供
給し、ポリエステルの融点以上の温度で溶融押出してス
リット状のダイから溶融シートとして押し出す。次に、
溶融シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下
の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未
配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上さ
せるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高める
ことが好ましく、本発明においては、静電印加密着法お
よび／または液体塗布密着法が好ましく採用される。

【００３４】本発明においては、このようにして得られ
たシートを二軸方向に延伸してフィルム化する。二軸延
伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを
まず第一軸方向に延伸する。延伸温度範囲は通常７０〜
１５０℃、延伸倍率は通常２．５〜６倍の範囲とし、延
伸は一段階または二段階以上で行うことができる。次に
第二軸方向、すなわち第一軸方向と直交する方向に一軸
配向フィルムを一旦ガラス転移点以下に冷却するか、ま
たは冷却することなく、例えば８０〜１５０℃の温度範
囲に予熱して、さらにほぼ同温度の下で２．５〜５倍、
好ましくは３．０〜４．５倍に延伸を行い、二軸に配向
したフィルムを得る。

【００３５】なお、第一軸方向の延伸を２段階以上で行
うことは、良好な厚さ均一性を達成できるので好まし
い。また、横延伸した後、さらに長手方向に再延伸する
方法も可能であるが、いずれにしても長手方向の総合延
伸倍率を３．５倍以上とすることが好適である。かくし
て得られたフィルムを、３０％以内の伸長、制限収縮、
または定長下で１秒〜５分間熱処理する。この際、熱処
理工程内または熱処理後に長手方向または横方向、ある
いは両方向に再延伸を行ってもよい。

【００３６】

【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例中の評価方法は下記のとおりである。実施例および比
較例中、「部」とあるのは「重量部」を示し、「ｐｐ
ｍ」とあるのは「重量ｐｐｍ」を示す。（１）ポリマーの極限粘度［η］（ｄｌ／ｇ）ポリマー１ｇをフェノール／テトラクロロエタン＝５０
／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌに溶解し、３０
℃で測定した。（２）粒子の平均粒径（ｄ50）（μｍ）および粒径分布
値（ｄ25／ｄ75）島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置（ＳＡ−ＣＰ
３型）で測定した等価球形分布において大粒子側から積
算した積算体積分率５０％の粒径を平均粒径（ｄ50）と
した。また、積算体積分率２５％、および７５％の値を
それぞれｄ25、ｄ75とし、その比の値（ｄ25／ｄ75）を
粒径分布値とした。粒径分布値が小さいほど粒子の粒径
分布がシャープであることを示す。（３）重量法厚み（μｍ）まず、フィルム試験片の密度（ρ；（ｇ／ｃｍ³ ））を
ＪＩＳＫ７１１２に規定するＤ法（密度勾配管法）に
より測定し、次に、１００±０．５ｃｍ² に切り取った
試験片を天秤に乗せ、フィルム質量（ｍ；（ｇ））を
０．０００１ｇまで正しく測定した後、以下の式により
算出した。かかる測定を５回繰り返し、得られたｔの値
の中央値を重量法厚み（μｍ）とした。

【００３７】

【数１】ｔ＝１００ｍ／ρ （４）粗大突起数（個／ｃｍ²）フィルム表面にアルミニウムを蒸着し、日本光学工業社
製二光束干渉顕微鏡を用いて測定した。測定波長０．５
４μｍで４次以上の干渉縞を示すものを４次以上の粗大
突起として５ｃｍ² にわたりカウントし、単位面積当た
り（１ｃｍ² 当たり）に換算した。４次の高さとは、測
定波長の１／２の４倍、すなわち１．０８μｍに相当
し、４次以上の粗大突起とは１．０８μｍ以上の高さを
持つことを意味する。（５）平均突起高さ（μｍ）小坂研究所製三次元表面粗さ計ＳＥ−３ＡＫを用い、触
針の先端半径５μｍ、針圧３０ｍｇ、測定長０．５ｍ
ｍ、サンプリングピッチ１．０μｍ、カットオフ０．２
５ｍｍ、縦倍率２００００倍、横倍率２００倍、走査本
数５００本の条件で突起高さと突起数を測定した。ここ
で言う突起高さとは、突起個数が最大になる点の高さを
０レベルとし、このレベルからの高さをもって突起高さ
とし、各突起高さにおける突起数の関係を図式化し、分
布曲線として表す。この分布曲線を用い、突起高さと突
起数について加重平均をとることによって平均の高さを
求め、これを平均突起高さ（μｍ）とする。

【００３８】測定は長手方向に３点、それと直角方向に
３点の計６点行い、それぞれの平均突起高さを求め、こ
の６点の平均値を測定値とした。（６）含水率（ｐｐｍ）ロール状フィルムから重量が約１ｇになるようにサンプ
リング（ｇ単位で小数点以下第３位まで測定)し、これ
を三菱化学社製微量水分測定装置（モデルＶＡ−０５）
（カールフィッシャー型）、水分気化装置および付属装
置を用いて測定した。乾燥窒素を３００ｃｃ／分の流量
で流しながら２３０℃で１０分間での水分量を測定（μ
ｇ単位で小数点以下第１位まで測定）し、含水率を算出
（単位：重量ｐｐｍ）した。サンプリングはロールの表
層部にて幅方向に３点、ロールの径方向で１／２の箇所
で幅方向に３点、巻き芯近くにて幅方向に３点の計９点
行い、算出した９点の含水率の平均値を測定値とした。（７）蒸着フィルムおよびコンデンサの評価（蒸着フィルムの製造）抵抗加熱型金属蒸着装置を用
い、真空室の圧力を１０^-4Ｔｏｒｒ以下として、フィル
ム表面にアルミニウムを４５０Åの厚みに蒸着し、再び
ロール状に巻き取った。その際、ポリエステルフィルム
の長手方向にマージン部を有するストライプ状に蒸着し
た（蒸着部の幅８ｍｍ、マージン部の幅１ｍｍの繰り返
し）。なお、蒸着する前のロール状フィルムを製造した
後、蒸着工程にかけるまでの間はロール状フィルムは外
部から水分が侵入しないように防湿包装を施しておい
た。（コンデンサの製造）上記により得られた蒸着フィルム
を左または右に幅０．５ｍｍのマージン部を有する４．
５ｍｍ幅のテープ状にスリットした。得られた、左マー
ジンおよび右マージンの蒸着ポリエステルフィルム各１
枚ずつを併せて巻回し、巻回体を得た。このとき、幅方
向に蒸着部分が、０．５ｍｍずつはみ出すように２枚の
フィルムをずらして巻回した。この巻回体を温度１４０
℃、圧力５０ｋｇ／ｃｍ²で５分間プレスした。プレス
後の巻回体の両側面にメタリコンを溶射後リード線を付
し、液状のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂による含浸
層、および粉末状エポキシ樹脂を加熱溶融することによ
る最低厚さ０．５ｍｍの外装を形成して、フィルムコン
デンサとした。蒸着後、ロール状に巻き取られたフィルムのしわ、傷上記の蒸着後、巻き取られたロール状フィルムのしわお
よびロールから引き出して表面の傷を目視観察し、以下
の基準で判定した。

【００３９】 ◎：しわおよび傷がまったくなく、極めて良好 ○：しわまたは傷が若干認められるものの、最終コンデ
ンサの生産歩留まり上、問題ないレベル ×：しわまたは傷のダメージが大きく、最終コンデンサ
の生産歩留まりを低下するレベル蒸着されたポリエステルフィルムの平面性上記の蒸着後のフィルムを１ｍ長サンプリングし、無張
力下でたれ下げて、たるみ等の平面性を目視観察し、以
下の基準で判定した。

【００４０】 ◎：まったくなく、極めて良好 ○：若干、認められるものの、最終コンデンサの生産歩
留まり上、問題ないレベル ×：ダメージが大きく、最終コンデンサの生産歩留まり
を低下させるレベル静電容量上記で得られたコンデンサの電極間に６０Ｖ／μｍの直
流電圧を印加し、静電容量を測定（μＦ単位で小数点第
３位を四捨五入）し、以下の基準で判定した。

【００４１】 ◎：極めて良好；０．４８〜０．５０μＦ ○：良好；０．４５〜０．４７μＦ ×：不良；０．４４μＦ以下実施例１テレフタル酸８６部、エチレングリコール７０部を反応
器にとり、約２５０℃で０．５ｋｇ／ｍｍ² の加圧下、
４時間エステル化反応を行った。

【００４２】次いで、三酸化アンチモン０．０１５部、
平均粒径１．１０μｍ、粒径分布値１．６５の炭酸カル
シウム粒子、平均粒径０．３５μｍ、粒径分布値１．８
０の架橋高分子粒子およびリン酸０．０１部を添加し
た。温度を２５０℃から２８５℃まで徐々に昇温すると
ともに、圧力を常圧から徐々に減じ０．５ｍｍＨｇとし
た。４時間後重縮合反応を停止し、極限粘度０．６５の
ポリエステル（ａ）を得た。このポリエステル（ａ）に
は、炭酸カルシウム０．１５重量％、架橋高分子粒子
０．２０重量％含有されていた。

【００４３】ポリエステル（ａ）を常法により乾燥して
押出機に供給し、２９０℃で溶融してシート状に押出
し、静電印加密着法を用いて冷却ロール上で急冷し、無
定形シートとした。得られたシートを、ロール延伸法を
用いて縦方向に８４℃で２．９倍延伸した後、さらに７
０℃で１．３倍延伸した。得られた一軸延伸フィルムを
テンターに導いて、横方向に１１０℃で４．０倍延伸
し、２３０℃で熱処理を行い、フィルムの重量法厚み
１．５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。

【００４４】このマスターロールから５００ｍｍ幅にト
リミングしながら、内径６インチの巻き芯にトータル長
３５０００ｍ、ロール状に巻き取り、ロール状フィルム
とした。溶融してシート状に押し出してから最終のロー
ル状フィルムを得るまでの工程内について、温度および
相対湿度を各々調節することにより、このロール状フィ
ルムの含水率は１２００重量ｐｐｍとなった。

【００４５】実施例２ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
６０部および酢酸カルシウム１水塩０．０９部を反応器
にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエ
ステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２
３０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了し
た。

【００４６】次いで、平均粒径０．９０μｍ、粒径分布
値１．５５のヒドロキシアパタイト粒子１．５部および
平均粒径０．３５μｍ、粒径分布値１．８０の架橋高分
子粒子１．０部をエチレングリコールスラリーとして添
加した。スラリー添加後、さらにリン酸０．０６部、三
酸化アンチモン０．０４部を加え、徐々に反応系を減圧
とし、温度を高めて重縮合反応を４時間行い、極限粘度
０．６６のポリエステル（ｂ）を得た。粒子を添加しな
いこと以外は（ｂ）と同様にして、極限粘度０．６７の
希釈用ポリエステル（ｃ）を得た。

【００４７】ポリエステル（ｂ）とポリエステル（ｃ）
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例１と同様に
して、ヒドロキシアパタイト粒子を０．３０重量％およ
び架橋高分子粒子０．２０重量％を含有する重量法厚み
１．５０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得、実
施例１と同様にして５００ｍｍ幅、トータル長３５００
０ｍのロール状フィルムを得た。

【００４８】実施例３溶融してからシート状に押し出してから最終のロール状
フィルムを得るまでの工程内の温度および相対湿度を調
節しない以外は実施例２と同様の手法で、平均粒径１．
１０μｍ、粒径分布値１．５０のシリカ粒子を０．２０
重量％、平均粒径０．２０μｍ、粒径分布値１．６０の
シリカ粒子を０．５０重量％含有する重量法厚み１．５
０μｍのロール状フィルムを得た。次にこのロール状フ
ィルムを蒸着する際に蒸着工程のチャンバー内でロール
状のまま静置し、５×１０^-5Ｔｏｒｒの真空下で２０時
間置くことにより、含水率１３００ｐｐｍまで低下させ
た後、蒸着を行った。

【００４９】実施例４実施例２と同様の手法で、平均粒径１．２０μｍ、粒径
分布値１．７０の炭酸カルシウム粒子を０．２０重量％
含有する重量法厚み１．５０μｍのロール状フィルムを
得た。比較例１実施例１において、粒子を平均粒径１．４０μｍ、粒径
分布値３．５０の炭酸カルシウム粒子としたこと以外は
実施例１と同様にして、炭酸カルシウム粒子を０．２０
重量％含有する重量法厚み１．５０μｍのロール状フィ
ルムを得た。

【００５０】比較例２実施例３において、粒子を平均粒径０．８０μｍ、粒径
分布値１．５０の炭酸カルシウム粒子とした以外は実施
例３と同様にして、炭酸カルシウム粒子を０．３０重量
％含有する重量法厚み１．５０μｍのロール状フィルム
を得た。次に、このロール状フィルムを蒸着する際に蒸
着工程のチャンバー内でロール状のまま静置し、５×１
０^-5Ｔｏｒｒの真空下で４時間置くことにより、含水率
２２００ｐｐｍまで低下させた後、蒸着を行った。

【００５１】比較例３実施例３において、粒子を平均粒径２．５０μｍ、粒径
分布値３．８０のシリカ粒子とした以外は実施例３と同
様にして、シリカ粒子を０．７０重量％含有する重量法
厚み１．５０μｍのロール状フィルムを得た。このロー
ル状フィルムの含水率は３０００重量ｐｐｍとなった。
このロール状フィルムは蒸着する際には実施例３で行っ
た乾燥処理は行わず、チャンバー内に設置後、所定の真
空度に達したら、即座に蒸着を行った。

【００５２】以上、実施例１〜４および比較例１〜３に
ついて得られた結果をまとめて下記表１および２に示
す。

【００５３】

【表１】（乾）＊：乾燥処理によって各々に記載の含水率まで低下。他は乾燥処理なし。

【００５４】

【表２】

【００５５】

【発明の効果】本発明のフィルムは、優れた表面特性を
有するため、加工適性に優れ、特にコンデンサ誘電体と
して用いたときに高度な電気的特性が得られ、その工業
的価値は高い。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｇ 4/32 ３０１Ｈ０１Ｇ 4/32 ３０１Ｂ // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 67:02 Ｆターム(参考） 4F071 AA46 AA78 AB21 AB26 AD02 AD06 AE11 AF27 AH12 BA01 BB08 BC01 BC14 BC15 4F100 AA08 AA29 AK41A AK42 BA01 DD07A DE01A EJ38A GB41 JA20A JG03 JG05 JK14A JL01 JL05 YY00A 4F210 AA24 AB16 AG01 AG05 AH33 AR13 QA02 QA03 QC05 QD13 QD34 QD41 QG01 QG11 QM11 QM13 QW05 5E082 AB04 BC40 EE07 EE24 EE38 FF14 FG06 FG22 FG36 FG48 FG54 GG04 HH25 HH48 JJ04 JJ22 LL04 MM22 MM23 MM24 PP03 PP04 PP08 PP09 PP10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量法によるフィルム厚みが２．５μｍ
以下、フィルム表面の４次以上の粗大突起数が１０〜２
００個／ｃｍ² 、フィルム表面の平均突起高さが０．０
５〜０．２０μｍであることを特徴とするコンデンサ用
二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】平均粒径（ｄ50）が０．５０〜２．００
μｍであって、粒径分布値（ｄ25／ｄ75）が３．０以下
の粒子を０．０５〜０．５０重量％含有することを特徴
とする請求項１記載のコンデンサ用二軸配向ポリエステ
ルフィルム。
【請求項３】フィルム中の含水率が２５００重量ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の
コンデンサ用二軸配向ポリエステルフィルム。