JP2000169183A - ホウリン酸スズ系ガラス及び封着材料 - Google Patents

ホウリン酸スズ系ガラス及び封着材料

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 鉛成分を含有しなくても、従来の封着用ガラ
スと同等の特性を有するガラスを提供する。 【解決手段】 本発明のホウリン酸スズ系ガラスは、S
nO、B23 及びP25 を主成分とし、モル%表示
でSnO 30〜70%、B23 5〜30%、P2
5 24〜45%(ただし24%を含まず)の組成を
有するとともに、モル比でB23 /P25 ≧0.2
0の条件を満たすことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はホウリン酸スズ系ガ
ラスと、これを用いた封着材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ガラス、セラミック、金属等の各種材料
の封着材料として、封着用ガラスを使用した材料が開発
されている。
【0003】強固な結合を得るためには、封着工程にお
いて、封着用ガラスが被封着物の接着表面を濡らすのに
十分な温度まで加熱する必要がある。ところが電子部品
の封着においては、封着温度をできる限り低く維持しな
ければならない。そこでこのような用途には鉛ホウ酸系
の低融点ガラスを利用した封着材料が主として用いられ
ており、特に封着温度が430〜500℃で、熱膨張係
数が70〜100×10-7/℃の材料が広く使用されて
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最近で
は環境問題の観点から、封着用ガラスから鉛を除くこと
が求められている。
【0005】本発明の目的は、鉛成分を含有しなくて
も、従来の封着用ガラスと同等の特性を有するガラス
と、これを用いた封着材料を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】鉛を含まない封着用ガラ
スとして、リン酸スズ系ガラスが提案されているが、こ
の系のガラスはP25 を主要なガラス形成酸化物とし
て多量に含有しているために、1)熱膨張係数が大きく
なる、2)従来の封着用ガラスに比べて機械的強度が劣
る、3)耐候性が劣化する、4)結晶化させたときに残
存するガラスが滲みだす、5)原料としてリン酸を使用
するためにガラス化反応時に激しく発砲する、等のリン
酸塩ガラス特有の欠点が現れやすく、未だ実用化される
に到っていない。
【0007】本発明者は上記事情を考慮して種々の実験
を行った結果、主要なガラス形成酸化物としてB23
を導入するとともに、モル比でB23 /P25
0.20の条件を満たすことで上記目的が達成できるこ
とを見いだし、本発明として提案するものである。
【0008】即ち、本発明のホウリン酸スズ系ガラス
は、SnO、B23 及びP25 を主成分とし、モル
%表示でSnO 30〜70%、B23 5〜30
%、P25 24.1〜45%の組成を有するととも
に、モル比でB23 /P25≧0.20の条件を満
たすことを特徴とする。
【0009】ガラスの主成分であるSnO、B23
びP25 の含有量をこのように限定した理由を以下に
述べる。
【0010】SnOはガラスを低融点化させる成分であ
る。SnOが30%より少ないとガラスの粘性が高くな
って封着温度が高くなりすぎ、70%を超えるとガラス
化が困難になる。なおSnOの好ましい範囲は35〜6
5%である。
【0011】B23 はガラス形成酸化物である。B2
3 が5%未満ではガラス化はするものの、ガラスが分
離してスカムが発生してしまい、30%を超えると粘性
が高くなって流動し難くなる。なおB23 が20%以
下になるとガラスが不安定になり易く、耐候性が低下す
る傾向が現れる。従ってB23 の好適な範囲は20.
1〜30%である。
【0012】P25 はガラス形成酸化物である。P2
5 が24%以下の領域ではガラスの安定性が十分とは
言えず、45%を超えるとガラス自体の耐候性が劣化し
たり、ガラスの粘性が高くなって流動し難くなる。なお
25 の好適な範囲は25〜35%となる。
【0013】また本発明において、B23 とP25
の割合は、モル比でB23 /P25 ≧0.20の条
件を満たすことが重要である。この値が0.20未満の
場合、上記したリン酸塩ガラス特有の欠点が生じ易くな
り、特に耐候性の特性が著しく悪化してしまう。なおB
23 /P25 の好適な範囲は0.40以上である。
【0014】また本発明のガラスは、上記主成分に加え
て種々の成分を添加することができる。例えばZnO、
Al25 、SiO2 、WO3 、MoO3 、Nb2
5 、TiO2 、ZrO2 、R2 O(RはLi、Na、
K、Cs)、CuO、MnO、R’O(R’はMg、C
a、Sr、Ba)等のガラスを安定化させる成分を合量
で35%以下含有させることができる。なおこれら安定
化成分の含有量を35%以下に限定する理由は、35%
を超えると逆にガラスが不安定になって成形時に失透し
易くなるためである。
【0015】安定化成分の含有量(モル%表示)及びそ
の限定理由を以下に述べる。
【0016】ZnOはガラスを安定化させる働きの他
に、熱膨張係数を低下させる効果があり、その含有量
は、0〜25%、特に0.1〜15%が好ましい。Zn
Oが25%より多いとガラスの結晶化傾向が激しくなっ
て流動性が低下し易くなる。
【0017】Al23 及びSiO2 の含有量は何れも
0〜10%、特に0〜5%が好ましい。これらの成分が
各々10%を超えるとガラスの粘性が高くなりやすい。
【0018】WO3 及びMoO3 の含有量は何れも0〜
20%、特に0〜10%が好ましい。これらの成分が各
々20%を超えるとガラスの粘性が高くなりやすい。
【0019】Nb25 、TiO2 、及びZrO2 の含
有量は何れも0〜15%、特に0〜10%が好ましい。
これらの成分が各々15%を超えるとガラスの結晶化傾
向が激しくなりやすい。
【0020】R2 Oの含有量は0〜35%、特に0〜1
5%が好ましい。R2 Oが35%を超えるとガラスの結
晶化傾向が激しくなりやすい。
【0021】CuO及びMnOの含有量は何れも0〜1
0%、特に0〜5%が好ましい。これらの成分が各々1
0%を超えるとガラスが不安定になりやすい。
【0022】R’Oの含有量は0〜15%、特に0〜5
%である。R’Oが15%を超えるとガラスが不安定に
なりやすい。
【0023】以上の組成を有するガラスは、280〜3
80℃のガラス転移点を有し、500℃以下の温度で良
好な流動性を示す。また30〜250℃において95〜
150×10-7/℃程度の熱膨張係数を有する。
【0024】このような特性を有する本発明のホウリン
酸スズ系ガラスは、熱膨張係数が適合する材料に対して
は単独で封着材料として使用できる。一方、熱膨張係数
が適合しない材料、例えばアルミナ(70×10-7
℃)や窓板ガラス(80×10 -7/℃)を封着する場合
には、低膨張材料からなる耐火性フィラー粉末を加えて
複合化することにより使用できる。また熱膨張係数の調
整以外にも、例えば機械的強度の向上のために耐火性フ
ィラー粉末を添加することができる。
【0025】なお耐火性フィラー粉末を混合する場合、
その混合量はガラス粉末50〜100体積%、フィラー
粉末0〜50体積%の範囲が好ましい。これはフィラー
粉末が50体積%より多いと、相対的にガラス粉末の割
合が低くなりすぎて、封着材料として必要な流動性が得
難くなるためである。また耐火性フィラー粉末としては
種々の材料が使用でき、例えばコージエライト、ジルコ
ン、酸化錫、酸化ニオブ、リン酸ジルコニウム、ウイレ
マイト、ムライト、等が挙げられる。またMgOを2重
量%添加したNbZr(PO4 )セラミック粉末は成分
中にリン酸を含有するため、本発明のホウリン酸スズ系
ガラスによく適合する。
【0026】
【発明の実施の形態】本発明のホウリン酸スズ系ガラス
を用いた封着材料を作製するには、まず上記組成を有す
るように原料を調合し、溶融してガラス化する。なお溶
融時にSnOがSnO2 に酸化されないように留意する
必要があるが、本発明のガラスは酸化防止のために必ず
しもN2 中等、非酸化性雰囲気で溶融する必要はなく、
空気中で溶融しても差し支えない。その後、溶融ガラス
を成形し、粉砕、分級する。さらに必要に応じて耐火性
フィラー粉末を添加して混合することにより、封着材料
を得ることができる。
【0027】このようにして作製した封着材料の使用例
を示す。まず被封着物の接着表面に封着材料を塗布す
る。塗布するに当たっては、封着材料をペースト状にし
て使用すればよい。その後、ガラスが被封着物の接着表
面を濡らすのに十分な条件で焼成することにより、被封
着物同士を封着することができる。
【0028】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明
する。 (実施例1)表1、2は本発明の実施例(試料No.1
〜9)、及び比較例(試料No.10)を示している。
【0029】
【表1】(モル%)
【0030】
【表2】(モル%)
【0031】各試料は次のようにして調製した。まず表
の組成を有するように原料を調合し、空気中で700〜
1000℃で1〜2時間溶融した。次いで溶融ガラスを
水冷ローラー間に通して薄板状に成形し、ボールミルに
て粉砕後、目開き105μmの篩を通過させて、平均粒
径約10μmのガラス粉末からなる試料を得た。
【0032】次に各試料のガラス転移点、熱膨張係数、
流動性、及び耐候性を評価した。その結果、本発明の実
施例であるNo.1〜9の各試料は、ガラス転移点が2
68〜345℃、30〜250℃における熱膨張係数が
98〜114×10-7/℃であった。また流動径が2
2.5〜27.0mmであり、良好な流動性を有してい
た。さらに何れの試料も耐候性が良好であった。
【0033】これに対してB23/P25のモル比が
0.20未満の比較例であるNo.10の試料は、ガラ
ス転移点、熱膨張係数、流動性については実施例と同等
であったものの、耐候性が悪かった。
【0034】なおガラス転移点は示差熱分析(DTA)
により、熱膨張係数は押棒式熱膨張測定装置により求め
た。流動性は次のようにして評価した。まずガラスの真
比重に相当する重量のガラス粉末を金型により外径20
mmのボタン状にプレスした。次にこのボタンを窓板ガ
ラスの上に乗せた後、空気中、表の焼成温度まで10℃
/分の速度で昇温して10分間保持した。その後、ボタ
ンの直径を測定した。耐候性は、同様にして作製したボ
タン状試料を恒温恒湿槽(温度85℃、湿度85%)内
で50時間保持した後、その表面を光学顕微鏡にて観察
し、表面の状態に変化がないものを◎、くすみはあるが
溶出成分が認められないものを○、溶出成分が確認でき
るものを×で示した。
【0035】(実施例2)実施例1で作製した試料N
o.4のガラス粉末を75体積%と、MgOを2重量%
添加したNbZr(PO4 )セラミック粉末を25体積
%の割合で混合して封着材料とした。
【0036】次に実施例1と同様にして熱膨張係数及び
流動性を評価した。その結果、30〜250℃における
熱膨張係数が75×10-7/℃であり、窓板ガラスの封
着に適した値であった。また流動径は23.0mmであ
り、良好な流動性を示すことが分かった。
【0037】なお、NbZr(PO43 セラミック粉
末は、五酸化ニオブ、低α線ジルコニア、リン酸二水素
アンモニウム、マグネシアを混合し、1450℃で16
時間焼成した後、粉砕し、平均粒径5μmの粉末とした
ものを使用した。
【0038】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のホウリン
酸スズ系ガラスは、280〜380℃のガラス転移点を
有し、500℃以下で良好な流動性を示す。さらにリン
酸塩ガラス特有の欠点もない。それゆえ従来品と同等の
性能を有する非鉛系封着材料を作製することが可能であ
る。また封着用途以外にも、例えばPDPのバリアリブ
形成材料等、種々の用途に使用することが可能である。
【0039】本発明の封着材料は、低温封着が可能であ
り、またフィラーを使用して種々の材料と適合した熱膨
張係数に調整することが可能である。それゆえ磁気ヘッ
ド、陰極線管(CRT)、プラズマディスプレイ(PD
P)、蛍光表示管(VFD)等の電子部品に使用されて
いる鉛系封着材料の代替品として好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G062 AA08 AA09 AA15 BB09 CC10 DA01 DA02 DA03 DA04 DA05 DB01 DB02 DB03 DB04 DB05 DC03 DC04 DD04 DD05 DE01 DE02 DE03 DE04 DE05 DF01 EA01 EA02 EA03 EA04 EA05 EA10 EB01 EB02 EB03 EB04 EB05 EC01 EC02 EC03 EC04 EC05 ED01 ED02 ED03 ED04 ED05 EE01 EE02 EE03 EE04 EE05 EF01 EF02 EF03 EF04 EF05 EG01 EG02 EG03 EG04 EG05 FA01 FB01 FB02 FB03 FB04 FB05 FC01 FC02 FC03 FC04 FC05 FD01 FE05 FE06 FF01 FG01 FG02 FG03 FG04 FG05 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH04 HH05 HH07 HH08 HH09 HH10 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM08 MM12 NN32 PP01 PP05 PP09

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 SnO、B23 及びP25 を主成分
    とし、モル%表示でSnO 30〜70%、B23
    5〜30%、P25 24.1〜45%の組成を有す
    るとともに、モル比でB23 /P25 ≧0.20の
    条件を満たすことを特徴とするホウリン酸スズ系ガラ
    ス。
  2. 【請求項2】 ZnO、Al23 、SiO2 、WO
    3 、MoO3 、Nb25 、TiO2 、ZrO2 、R2
    O(RはLi、Na、K、Cs)、CuO、MnO、
    R’O(R’はMg、Ca、Sr、Ba)から選ばれる
    1種以上の安定化成分を合量で35%以下含有すること
    を特徴とする請求項1のホウリン酸スズ系ガラス。
  3. 【請求項3】 安定化成分の含有量が、モル%表示でZ
    nO 0〜25%、Al25 0〜10%、SiO2
    0〜10%、WO3 0〜20%、MoO 3 0〜
    20%、Nb25 0〜15%、TiO2 0〜15
    %、ZrO20〜15%、R2 O 0〜35%、CuO
    0〜10%、MnO 0〜10%、R’O 0〜15
    %であることを特徴とする請求項2のホウリン酸スズ系
    ガラス。
  4. 【請求項4】 SnO、B23 及びP25 を主成分
    とするホウリン酸スズ系ガラス粉末50〜100体積%
    と耐火性フィラー粉末0〜50体積%からなり、ホウリ
    ン酸スズ系ガラス粉末がモル%表示でSnO 30〜7
    0%、B2 3 5〜30%、P25 24.1〜4
    5%の組成を有するとともに、モル比でB23 /P2
    5 ≧0.20の条件を満たすことを特徴とする封着材
    料。
  5. 【請求項5】 ホウリン酸スズ系ガラス粉末が、Zn
    O、Al23 、SiO2 、WO3 、MoO3 、Nb2
    5 、TiO2 、ZrO2 、R2 O(RはLi、Na、
    Cs)、CuO、MnO、R’O(R’はMg、Ca、
    Sr、Ba)から選ばれる1種以上の安定化成分を合量
    で35%以下含有することを特徴とする請求項4の封着
    材料。
  6. 【請求項6】 ホウリン酸スズ系ガラス粉末の安定化成
    分の含有量が、モル%表示でZnO 0〜25%、Al
    25 0〜10%、SiO2 0〜10%、WO3
    0〜20%、MoO3 0〜20%、Nb25 0〜
    15%、TiO2 0〜15%、ZrO2 0〜15
    %、R2 O 0〜35%、CuO 0〜10%、MnO
    0〜10%、R’O 0〜15%であることを特徴と
    する請求項5の封着材料。
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