JP2000129431A - インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法 - Google Patents
インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2000129431A JP2000129431A JP10304251A JP30425198A JP2000129431A JP 2000129431 A JP2000129431 A JP 2000129431A JP 10304251 A JP10304251 A JP 10304251A JP 30425198 A JP30425198 A JP 30425198A JP 2000129431 A JP2000129431 A JP 2000129431A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- germanium
- indium
- target
- vapor depositing
- range
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング成膜中に異常放電（アーキン
グ）が発生せず、良好な膜特性を付与する蒸着ターゲッ
トを提供すること及び該蒸着ターゲットを効率的に製造
する方法を提供すること。 【解決手段】 インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲ
ットにおいて、該ゲルマニウムの含有量をゲルマニウム
量とインジウム量の合計量に対して２〜１２原子％の範
囲とし、インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相の平均
結晶粒径を３０ミクロン以下とする。またインジウム−
ゲルマニウム系蒸着ターゲットの製造方法において、ゲ
ルマニウムとインジウムとをゲルマニウムが両元素の合
計量に対して２〜１２原子％の範囲となるよう混合・撹
拌して混合物を製造し、該混合物を９００〜１４００℃
の温度範囲で焼結する。
グ）が発生せず、良好な膜特性を付与する蒸着ターゲッ
トを提供すること及び該蒸着ターゲットを効率的に製造
する方法を提供すること。 【解決手段】 インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲ
ットにおいて、該ゲルマニウムの含有量をゲルマニウム
量とインジウム量の合計量に対して２〜１２原子％の範
囲とし、インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相の平均
結晶粒径を３０ミクロン以下とする。またインジウム−
ゲルマニウム系蒸着ターゲットの製造方法において、ゲ
ルマニウムとインジウムとをゲルマニウムが両元素の合
計量に対して２〜１２原子％の範囲となるよう混合・撹
拌して混合物を製造し、該混合物を９００〜１４００℃
の温度範囲で焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インジウム−ゲル
マニウム（以下、「ＩＧＯ」と記すことがある）系蒸着
ターゲットに関し、より詳細には液晶画面などに使用さ
れる透明導電膜の材料などとして用いられ、スパッタリ
ング成膜中の異常放電（アーキング）が発生することが
なく均質な膜を形成することができる蒸着ターゲットに
関するものである。
マニウム（以下、「ＩＧＯ」と記すことがある）系蒸着
ターゲットに関し、より詳細には液晶画面などに使用さ
れる透明導電膜の材料などとして用いられ、スパッタリ
ング成膜中の異常放電（アーキング）が発生することが
なく均質な膜を形成することができる蒸着ターゲットに
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶画面やエレクトロルミネッセンスな
どの表示デバイスに用いられる透明電極膜は、酸化イン
ジウム（Ｉｎ2 Ｏ3 ）にスズ（Ｓｎ）を添加したもの
（「ＩＴＯ」と記すことがある）を蒸着基材として、ス
パッタリングや電子ビーム蒸着などの方法により形成さ
れる。しかしＩＴＯの焼結性が悪いと、プラズマや電子
ビームなどの外部衝突によりＩＴＯの一部が飛散し電極
膜中に混入するという不具合が生じることがあった。
どの表示デバイスに用いられる透明電極膜は、酸化イン
ジウム（Ｉｎ2 Ｏ3 ）にスズ（Ｓｎ）を添加したもの
（「ＩＴＯ」と記すことがある）を蒸着基材として、ス
パッタリングや電子ビーム蒸着などの方法により形成さ
れる。しかしＩＴＯの焼結性が悪いと、プラズマや電子
ビームなどの外部衝突によりＩＴＯの一部が飛散し電極
膜中に混入するという不具合が生じることがあった。
【０００３】そこで上記不具合を解消するため、例えば
特開昭６１−１３６９５４号公報では、インジウム、酸
素、ケイ素及び／又はゲルマニウムを必須の構成原子と
して含有する酸化インジウム系焼結体をスパッタリング
ターゲットとしても使用することが提案されている。
特開昭６１−１３６９５４号公報では、インジウム、酸
素、ケイ素及び／又はゲルマニウムを必須の構成原子と
して含有する酸化インジウム系焼結体をスパッタリング
ターゲットとしても使用することが提案されている。
【０００４】上記酸化インジウム系焼結体をスパッタリ
ングターゲットとして使用することによりプラズマや電
子ビームによる衝撃破壊はある程度抑制されるものの、
スパッタリング成膜中に異常放電（アーキング）が発生
し、ターゲット材が成膜中に混入し、電気抵抗や可視光
透過性などの膜特性の劣化を引き起こすことがある。
ングターゲットとして使用することによりプラズマや電
子ビームによる衝撃破壊はある程度抑制されるものの、
スパッタリング成膜中に異常放電（アーキング）が発生
し、ターゲット材が成膜中に混入し、電気抵抗や可視光
透過性などの膜特性の劣化を引き起こすことがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題に鑑
みなされたものであり、スパッタリング成膜中に異常放
電（アーキング）が発生せず、良好な膜特性を付与する
蒸着ターゲットを提供するすることをその目的とする。
みなされたものであり、スパッタリング成膜中に異常放
電（アーキング）が発生せず、良好な膜特性を付与する
蒸着ターゲットを提供するすることをその目的とする。
【０００６】また本発明は上記蒸着ターゲットを効率的
に製造する方法を提供することをその目的とする。
に製造する方法を提供することをその目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、インジ
ウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲットであって、該ゲル
マニウムの含有量が、ゲルマニウム量とインジウム量の
合計量に対して２〜１２原子％の範囲であり、インジウ
ム−ゲルマニウム複合酸化物相の平均結晶粒径が３０ミ
クロン以下であることを特徴とするインジウム−ゲルマ
ニウム系蒸着ターゲットが提供される。
ウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲットであって、該ゲル
マニウムの含有量が、ゲルマニウム量とインジウム量の
合計量に対して２〜１２原子％の範囲であり、インジウ
ム−ゲルマニウム複合酸化物相の平均結晶粒径が３０ミ
クロン以下であることを特徴とするインジウム−ゲルマ
ニウム系蒸着ターゲットが提供される。
【０００８】また本発明によれば、ゲルマニウムとイン
ジウムとをゲルマニウムが両元素の合計量に対して２〜
１２原子％の範囲となるよう混合・撹拌して混合物を製
造し、該混合物を９００〜１４００℃の温度範囲で焼結
することを特徴とするインジウム−ゲルマニウム系蒸着
ターゲットの製造方法が提供される。
ジウムとをゲルマニウムが両元素の合計量に対して２〜
１２原子％の範囲となるよう混合・撹拌して混合物を製
造し、該混合物を９００〜１４００℃の温度範囲で焼結
することを特徴とするインジウム−ゲルマニウム系蒸着
ターゲットの製造方法が提供される。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明者等は、インジウム、ゲル
マニウムを主体とする蒸着ターゲットを用いて、スパッ
タリング中に発生するアーキング現象について種々実験
・検討を行った結果、アーキング現象の主原因はＩＧＯ
系蒸着ターゲット面内に存在するゲルマニウム固溶酸化
インジウムのマトリックス相とインジウム−ゲルマニウ
ム複合酸化物相との電気抵抗の違いであることを突き止
めた。アルゴンプラズマを用いたスパッタリング法によ
る蒸着処理を例にとれば、図１を参照して、プラス帯電
を帯びたアルゴンイオンがＩＧＯ系蒸着ターゲット表面
に照射されると、相対的に電気抵抗の低いゲルマニウム
固溶酸化インジウムのマトリックス相２では、該ターゲ
ット中に電荷３が流れ込むが、相対的に電気抵抗の高い
インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相１では、該ター
ゲット中に電荷が流れ込まず当該酸化物相１に電荷３が
蓄積され、あたかも誘電体のごとき作用をする（図１
（ａ））。アルゴンイオンの照射がなお継続して行われ
ると、当該酸化物相１の蓄積電荷量が増加し電気的に不
安定な状態となり、そして当該酸化物相の蓄積限界をつ
いに超えるとアーキング５が発生し、これにより当該酸
化物相１のフレーク４が辺りに散らばり、形成膜中に混
入する不具合が生じるのである（図１（ｂ））。
マニウムを主体とする蒸着ターゲットを用いて、スパッ
タリング中に発生するアーキング現象について種々実験
・検討を行った結果、アーキング現象の主原因はＩＧＯ
系蒸着ターゲット面内に存在するゲルマニウム固溶酸化
インジウムのマトリックス相とインジウム−ゲルマニウ
ム複合酸化物相との電気抵抗の違いであることを突き止
めた。アルゴンプラズマを用いたスパッタリング法によ
る蒸着処理を例にとれば、図１を参照して、プラス帯電
を帯びたアルゴンイオンがＩＧＯ系蒸着ターゲット表面
に照射されると、相対的に電気抵抗の低いゲルマニウム
固溶酸化インジウムのマトリックス相２では、該ターゲ
ット中に電荷３が流れ込むが、相対的に電気抵抗の高い
インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相１では、該ター
ゲット中に電荷が流れ込まず当該酸化物相１に電荷３が
蓄積され、あたかも誘電体のごとき作用をする（図１
（ａ））。アルゴンイオンの照射がなお継続して行われ
ると、当該酸化物相１の蓄積電荷量が増加し電気的に不
安定な状態となり、そして当該酸化物相の蓄積限界をつ
いに超えるとアーキング５が発生し、これにより当該酸
化物相１のフレーク４が辺りに散らばり、形成膜中に混
入する不具合が生じるのである（図１（ｂ））。
【００１０】アーキング現象の上記発生原因から、本発
明の蒸着ターゲットでは、インジウム−ゲルマニウム複
合酸化物相の平均結晶粒径が３０ミクロン以下としてい
る。より好ましい平均結晶粒径は１０ミクロン以下であ
る。また平均結晶粒径の好ましい下限値は０．１ミクロ
ンである。すなわち、インジウム−ゲルマニウム複合酸
化物相の上記電荷蓄積は、アルゴン照射によって注入さ
れる電荷量と当該酸化物相表面からゲルマニウム固溶酸
化インジウムのマトリックス相へ流出する電荷量との差
によって生じるものであるから、当該酸化物相の粒径が
小さくなるほど比表面積が大きくなって、当該酸化物相
からゲルマニウム固溶酸化インジウムのマトリックス相
へ流出する電荷量が増加する結果、当該酸化物相に電荷
が蓄積されずアーキング現象は抑制されるのである。粒
径と比表面積との間には、一般に下記式の関係が成立す
ることが知られている。かかる式からも、酸化物相の粒
径ｄが小さくなるほど比表面積は大きくなることが解
る。 １／ｄ＝比表面積／体積
明の蒸着ターゲットでは、インジウム−ゲルマニウム複
合酸化物相の平均結晶粒径が３０ミクロン以下としてい
る。より好ましい平均結晶粒径は１０ミクロン以下であ
る。また平均結晶粒径の好ましい下限値は０．１ミクロ
ンである。すなわち、インジウム−ゲルマニウム複合酸
化物相の上記電荷蓄積は、アルゴン照射によって注入さ
れる電荷量と当該酸化物相表面からゲルマニウム固溶酸
化インジウムのマトリックス相へ流出する電荷量との差
によって生じるものであるから、当該酸化物相の粒径が
小さくなるほど比表面積が大きくなって、当該酸化物相
からゲルマニウム固溶酸化インジウムのマトリックス相
へ流出する電荷量が増加する結果、当該酸化物相に電荷
が蓄積されずアーキング現象は抑制されるのである。粒
径と比表面積との間には、一般に下記式の関係が成立す
ることが知られている。かかる式からも、酸化物相の粒
径ｄが小さくなるほど比表面積は大きくなることが解
る。 １／ｄ＝比表面積／体積
【００１１】蒸着ターゲット中に存在するインジウム−
ゲルマニウム複合酸化物相の平均結晶粒径を３０ミクロ
ン以下とすれば、当該酸化物相の比表面積が大きくなる
ため、照射された電荷は当該酸化物相に蓄積されること
なくゲルマニウム固溶酸化インジウムのマトリックス相
へ流出しアーキング現象は起こらない。なお本発明の平
均結晶粒径は、光学顕微鏡を用い２００ミクロン×２０
０ミクロンの視野１０カ所において、画像解析装置（Ｍ
ＥＤＩＡ ＣＹＢＥＲＮＥＴＩＣＳ社製のソフト「ＩＭ
ＡＧＥ−ＰＲＯ ＰＬＵＳ」）で処理して算出した円相
当径である。
ゲルマニウム複合酸化物相の平均結晶粒径を３０ミクロ
ン以下とすれば、当該酸化物相の比表面積が大きくなる
ため、照射された電荷は当該酸化物相に蓄積されること
なくゲルマニウム固溶酸化インジウムのマトリックス相
へ流出しアーキング現象は起こらない。なお本発明の平
均結晶粒径は、光学顕微鏡を用い２００ミクロン×２０
０ミクロンの視野１０カ所において、画像解析装置（Ｍ
ＥＤＩＡ ＣＹＢＥＲＮＥＴＩＣＳ社製のソフト「ＩＭ
ＡＧＥ−ＰＲＯ ＰＬＵＳ」）で処理して算出した円相
当径である。
【００１２】また本発明の蒸着ターゲットの大きな特徴
は、ゲルマニウムの含有量が、ゲルマニウム量とインジ
ウム量の合計量に対して２〜１２原子％の範囲とする点
にある。好ましい含有量は、３．０〜８．０原子％の範
囲であり、より好ましくは５．０〜７．０原子％の範囲
である。ゲルマニウムの含有量が２原子％未満の場合、
スパッタリングにより成膜した透明導電膜中のゲルマニ
ウムによるキャリア電子放出に起因する電気抵抗率の低
下が充分でなく高電気抵抗な膜となってしまうという不
具合が生じ、他方含有量が１２原子％を超える場合、容
易に非晶質な膜が得られるが、可視光透過率が８０％未
満と色ずいた膜になってしまうという不具合が生じる。
は、ゲルマニウムの含有量が、ゲルマニウム量とインジ
ウム量の合計量に対して２〜１２原子％の範囲とする点
にある。好ましい含有量は、３．０〜８．０原子％の範
囲であり、より好ましくは５．０〜７．０原子％の範囲
である。ゲルマニウムの含有量が２原子％未満の場合、
スパッタリングにより成膜した透明導電膜中のゲルマニ
ウムによるキャリア電子放出に起因する電気抵抗率の低
下が充分でなく高電気抵抗な膜となってしまうという不
具合が生じ、他方含有量が１２原子％を超える場合、容
易に非晶質な膜が得られるが、可視光透過率が８０％未
満と色ずいた膜になってしまうという不具合が生じる。
【００１３】本発明の蒸着ターゲット組成は、ゲルマニ
ウム、インジウム、酸素が主たる構成元素であるが、本
発明の効果を害しない範囲においてその他にスズ、亜
鉛、ケイ素、アルミニウム、チタン等を含んでいてもよ
い。
ウム、インジウム、酸素が主たる構成元素であるが、本
発明の効果を害しない範囲においてその他にスズ、亜
鉛、ケイ素、アルミニウム、チタン等を含んでいてもよ
い。
【００１４】本発明の蒸着ターゲットの製造方法には、
特に限定はないが、後述する本願請求項２に係る製造方
法が好ましい。以下本願請求項２の製造方法について説
明する。まずゲルマニウムとインジウムとをゲルマニウ
ムが両元素の合計量に対して２〜１２原子％の範囲とな
るように混合・撹拌を行い混合物を製造する。
特に限定はないが、後述する本願請求項２に係る製造方
法が好ましい。以下本願請求項２の製造方法について説
明する。まずゲルマニウムとインジウムとをゲルマニウ
ムが両元素の合計量に対して２〜１２原子％の範囲とな
るように混合・撹拌を行い混合物を製造する。
【００１５】混合・撹拌に使用する装置としては、これ
まで公知の混合機を使用することができ、例えばボール
ミル、アトライタ、ロッドミル、ダブルコーンブレン
ダ、Ｖ型混合機、リボン型混合機などを使用することが
できる。混合・撹拌時間は、混合材料の種類や量、混合
・撹拌機の種類などによって異なり、ゲルマニウムとイ
ンジウムが均一混合するよう予備実験結果などから適宜
定めればよい。
まで公知の混合機を使用することができ、例えばボール
ミル、アトライタ、ロッドミル、ダブルコーンブレン
ダ、Ｖ型混合機、リボン型混合機などを使用することが
できる。混合・撹拌時間は、混合材料の種類や量、混合
・撹拌機の種類などによって異なり、ゲルマニウムとイ
ンジウムが均一混合するよう予備実験結果などから適宜
定めればよい。
【００１６】均一混合された混合物は、加圧成形した
後、９００〜１，４００℃の温度範囲で焼結される。好
ましい焼結温度範囲は１，０００〜１，３５０℃であ
り、より好ましい温度範囲は１，２００〜１，３５０℃
である。焼結温度が９００℃未満の場合、酸化インジウ
ムと酸化ゲルマニウムの共晶反応や粉末同士の緻密化反
応が起こらないため、焼結体自体の密度が上がらず、機
械的強度低下による割れや粉末欠落によるパーティクル
発生が生じターゲットとして使用することができない。
他方、焼結温度が１，４００℃を超えると、Ｉｎ−Ｇｅ
複合酸化物相の結晶粒径が大きくなりすぎ、３０ミクロ
ン以上の結晶粒径のものが多数発生してしまう。
後、９００〜１，４００℃の温度範囲で焼結される。好
ましい焼結温度範囲は１，０００〜１，３５０℃であ
り、より好ましい温度範囲は１，２００〜１，３５０℃
である。焼結温度が９００℃未満の場合、酸化インジウ
ムと酸化ゲルマニウムの共晶反応や粉末同士の緻密化反
応が起こらないため、焼結体自体の密度が上がらず、機
械的強度低下による割れや粉末欠落によるパーティクル
発生が生じターゲットとして使用することができない。
他方、焼結温度が１，４００℃を超えると、Ｉｎ−Ｇｅ
複合酸化物相の結晶粒径が大きくなりすぎ、３０ミクロ
ン以上の結晶粒径のものが多数発生してしまう。
【００１７】上記混合物を加圧成形する場合には、プレ
ス法、遠心力加圧法、押出し法、冷間静水圧加圧法（Ｃ
ＩＰ）など公知の成形法を使用することができる。後述
する焼結をホットプレス焼結法、カプセル熱間静水圧処
理（ＨＩＰ）焼結法で行う場合には加圧成形は必ずしも
行う必要はない。常温加圧の場合、圧力は一般に１ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 以上が必要であり、好ましい上限は５ｔｏｎ
／ｃｍ2 である。
ス法、遠心力加圧法、押出し法、冷間静水圧加圧法（Ｃ
ＩＰ）など公知の成形法を使用することができる。後述
する焼結をホットプレス焼結法、カプセル熱間静水圧処
理（ＨＩＰ）焼結法で行う場合には加圧成形は必ずしも
行う必要はない。常温加圧の場合、圧力は一般に１ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 以上が必要であり、好ましい上限は５ｔｏｎ
／ｃｍ2 である。
【００１８】本発明で使用できる焼結炉としては、従来
公知の焼結炉が使用でき、例えば間接加熱式、直接通電
加熱式、炭素管抵抗加熱式、高周波加熱式等の電気加熱
式焼結炉；ガス加熱式焼結炉；ホットプレス；ＨＩＰな
どを使用することができる。
公知の焼結炉が使用でき、例えば間接加熱式、直接通電
加熱式、炭素管抵抗加熱式、高周波加熱式等の電気加熱
式焼結炉；ガス加熱式焼結炉；ホットプレス；ＨＩＰな
どを使用することができる。
【００１９】上記焼結時の雰囲気は特に限定はなく、例
えば空気雰囲気；酸素と一酸化炭素、二酸化炭素、窒
素、アルゴン、水素、水蒸気などとの混合気体雰囲気；
真空中やアルゴン、窒素などの酸素を含有しない雰囲気
としてもよく、この中でも空気雰囲気が好ましく、酸素
混合気体雰囲気がより好ましい。使用する雰囲気中の酸
素分圧を調整することにより蒸着ターゲットの導電性を
制御することができる。
えば空気雰囲気；酸素と一酸化炭素、二酸化炭素、窒
素、アルゴン、水素、水蒸気などとの混合気体雰囲気；
真空中やアルゴン、窒素などの酸素を含有しない雰囲気
としてもよく、この中でも空気雰囲気が好ましく、酸素
混合気体雰囲気がより好ましい。使用する雰囲気中の酸
素分圧を調整することにより蒸着ターゲットの導電性を
制御することができる。
【００２０】焼結時間としては特に限定はなく、使用す
る焼結炉や焼結材料などからＩｎ−Ｇｅ複合酸化物相の
結晶粒径が３０ミクロン未満となる範囲で適宜調整すれ
ばよい。
る焼結炉や焼結材料などからＩｎ−Ｇｅ複合酸化物相の
結晶粒径が３０ミクロン未満となる範囲で適宜調整すれ
ばよい。
【００２１】本発明で使用するインジウムとしては、Ｉ
ｎ、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｉｎの水酸化物、塩化物、硫酸塩、硝
酸塩などを使用することができる。Ｉｎ2 Ｏ3 以外のイ
ンジウムを用いる場合、酸素を含有する雰囲気下での仮
焼あるいは焼結の過程で酸化物に変えて焼結体中に取り
込んでもよい。
ｎ、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｉｎの水酸化物、塩化物、硫酸塩、硝
酸塩などを使用することができる。Ｉｎ2 Ｏ3 以外のイ
ンジウムを用いる場合、酸素を含有する雰囲気下での仮
焼あるいは焼結の過程で酸化物に変えて焼結体中に取り
込んでもよい。
【００２２】本発明で使用するゲルマニウムとしては、
Ｇｅ、ＧｅＯ、ＧｅＯ2 の他、Ｇｅの水酸化物、塩化物
などを使用することができる。インジウムの場合と同様
に、酸化物以外のゲルマニウムを用いる場合は、酸素を
含有する雰囲気下での仮焼あるいは焼結の過程で酸化物
に変えて焼結体中に取り込んでもよい。
Ｇｅ、ＧｅＯ、ＧｅＯ2 の他、Ｇｅの水酸化物、塩化物
などを使用することができる。インジウムの場合と同様
に、酸化物以外のゲルマニウムを用いる場合は、酸素を
含有する雰囲気下での仮焼あるいは焼結の過程で酸化物
に変えて焼結体中に取り込んでもよい。
【００２３】また本発明の蒸着ターゲットの出発原料と
してＩｎ−ＧｅあるいはＩｎ−Ｇｅ複合酸化物を使用し
てもよい。
してＩｎ−ＧｅあるいはＩｎ−Ｇｅ複合酸化物を使用し
てもよい。
【００２４】本発明のインジウム−ゲルマニウム系蒸着
ターゲットは、いずれのスパッタ成膜法にも使用するこ
とができ、例えば２極スパッタ方式、３極／４極スパッ
タ方式マグネトロンスパッタ方式などのプラズマ方式；
イオンビームスパッタ方式、電子サイクロトロン共鳴ス
パッタ方式などのビーム方式に用いることができる。
ターゲットは、いずれのスパッタ成膜法にも使用するこ
とができ、例えば２極スパッタ方式、３極／４極スパッ
タ方式マグネトロンスパッタ方式などのプラズマ方式；
イオンビームスパッタ方式、電子サイクロトロン共鳴ス
パッタ方式などのビーム方式に用いることができる。
【００２５】
【実施例】以下、実施例および比較例によって本発明を
さらに詳細に説明する。実施例中で「部」、「％」は、
特に断りのない限り、それぞれ「重量部」、「重量％」
を表すものとする。
さらに詳細に説明する。実施例中で「部」、「％」は、
特に断りのない限り、それぞれ「重量部」、「重量％」
を表すものとする。
【００２６】実施例１ 酸化インジウム粉末９５．４部と酸化ゲルマニウム粉末
４．６部をボールミルに投入し、回転数６０ｒｐｍで２
４時間混合撹拌し混合物を作製した。つぎに１ｔｏｎ／
ｃｍ2の金型プレス成形機を用いて、直径１５０ｍｍ×
厚さ１０ｍｍのサンプル成形体を作製した。酸素雰囲気
に置換した抵抗加熱炉に該サンプル成形体を入れ、温度
１，０００℃で２時間焼結を行いターゲットを製造し、
下記項目の評価を行った。結果を表１に示す。
４．６部をボールミルに投入し、回転数６０ｒｐｍで２
４時間混合撹拌し混合物を作製した。つぎに１ｔｏｎ／
ｃｍ2の金型プレス成形機を用いて、直径１５０ｍｍ×
厚さ１０ｍｍのサンプル成形体を作製した。酸素雰囲気
に置換した抵抗加熱炉に該サンプル成形体を入れ、温度
１，０００℃で２時間焼結を行いターゲットを製造し、
下記項目の評価を行った。結果を表１に示す。
【００２７】（アーキング）スパッタリング装置（島津
製作所製）に蒸着ターゲットを装着し、スパッタガスと
してＡｒ２．０％Ｏ2 を使用し、ガス圧２ｍＴｏｒｒ、
出力５００Ｗで１０分間ＤＣマグネトロンスパッタリン
グ処理を行い、アーキングの発生回数をノイズ測定機に
より測定した。また測定終了直前にガラス基板上に厚さ
１，５００オングストロームの膜を形成させ、該膜の電
気抵抗を測定した。
製作所製）に蒸着ターゲットを装着し、スパッタガスと
してＡｒ２．０％Ｏ2 を使用し、ガス圧２ｍＴｏｒｒ、
出力５００Ｗで１０分間ＤＣマグネトロンスパッタリン
グ処理を行い、アーキングの発生回数をノイズ測定機に
より測定した。また測定終了直前にガラス基板上に厚さ
１，５００オングストロームの膜を形成させ、該膜の電
気抵抗を測定した。
【００２８】実施例２〜７及び比較例１〜６ 酸化インジウム粉末と酸化ゲルマニウム粉末の混合比率
及び焼結温度を表１の条件に変えた以外は実施例１と同
様にしてターゲットを作製し、実施例１と同様に評価を
行った。結果を表１に示す。
及び焼結温度を表１の条件に変えた以外は実施例１と同
様にしてターゲットを作製し、実施例１と同様に評価を
行った。結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】ゲルマニウムの含有量が本発明の規定範囲
内であり、インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相の平
均結晶粒径が３０ミクロン以下である実施例１〜７の蒸
着ターゲットでは、成膜中のアーキングは２以下と実用
上問題のレベルであり、特に実施例１〜５の蒸着ターゲ
ットではアーキングがまったく発生しなかった。また膜
電気抵抗も１３．８（１０-4Ωｃｍ）以下と良好な結果
が得られた。一方、インジウム−ゲルマニウム複合酸化
物相の平均結晶粒径が３０ミクロンより大きい比較例１
〜６の蒸着ターゲットでは１５回以上ものアーキングが
発生し、また形成された膜の電気抵抗も実施例のものに
比べ格段に高い値を示し、実用に耐えないものであっ
た。
内であり、インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相の平
均結晶粒径が３０ミクロン以下である実施例１〜７の蒸
着ターゲットでは、成膜中のアーキングは２以下と実用
上問題のレベルであり、特に実施例１〜５の蒸着ターゲ
ットではアーキングがまったく発生しなかった。また膜
電気抵抗も１３．８（１０-4Ωｃｍ）以下と良好な結果
が得られた。一方、インジウム−ゲルマニウム複合酸化
物相の平均結晶粒径が３０ミクロンより大きい比較例１
〜６の蒸着ターゲットでは１５回以上ものアーキングが
発生し、また形成された膜の電気抵抗も実施例のものに
比べ格段に高い値を示し、実用に耐えないものであっ
た。
【００３１】
【発明の効果】本発明のインジウム−ゲルマニウム系蒸
着ターゲットでは、スパッタリング成膜中に異常放電
（アーキング）が発生せず、良好な膜特性が付与するこ
とができる。また本発明の製造方法によれば、インジウ
ム−ゲルマニウム複合酸化物相の平均結晶粒径を３０ミ
クロン以下としたターゲットが効率的に製造することが
できる。
着ターゲットでは、スパッタリング成膜中に異常放電
（アーキング）が発生せず、良好な膜特性が付与するこ
とができる。また本発明の製造方法によれば、インジウ
ム−ゲルマニウム複合酸化物相の平均結晶粒径を３０ミ
クロン以下としたターゲットが効率的に製造することが
できる。
【図１】異常放電（アーキング）の発生機構を示す概説
図である。
図である。
１ インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相 ２ ゲルマニウム固溶酸化インジウム相 ３ 電荷 ４ フレーク ５ 異常放電（アーキング）
Claims (2)
- 【請求項１】 インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲ
ットであって、 該ゲルマニウムの含有量が、ゲルマニウム量とインジウ
ム量の合計量に対して２〜１２原子％の範囲であり、 インジウム−ゲルマニウム複合酸化物相の平均結晶粒径
が３０ミクロン以下であることを特徴とするインジウム
−ゲルマニウム系蒸着ターゲット。 - 【請求項２】 ゲルマニウムとインジウムとをゲルマニ
ウムが両元素の合計量に対して２〜１２原子％の範囲と
なるよう混合・撹拌して混合物を製造し、該混合物を９
００〜１４００℃の温度範囲で焼結することを特徴とす
るインジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲットの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30425198A JP3896218B2 (ja) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30425198A JP3896218B2 (ja) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000129431A true JP2000129431A (ja) | 2000-05-09 |
| JP3896218B2 JP3896218B2 (ja) | 2007-03-22 |
Family
ID=17930818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30425198A Expired - Fee Related JP3896218B2 (ja) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3896218B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003055049A (ja) * | 2001-08-22 | 2003-02-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化インジウム焼結体、その製造方法及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JP2010202930A (ja) * | 2009-03-03 | 2010-09-16 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 酸化物焼結体ターゲット、該ターゲットの製造方法、透明導電膜および該透明導電膜の製造方法 |
| US20220307124A1 (en) * | 2019-06-28 | 2022-09-29 | Ulvac, Inc. | Sputtering target and method of producing sputtering target |
-
1998
- 1998-10-26 JP JP30425198A patent/JP3896218B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003055049A (ja) * | 2001-08-22 | 2003-02-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化インジウム焼結体、その製造方法及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JP2010202930A (ja) * | 2009-03-03 | 2010-09-16 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 酸化物焼結体ターゲット、該ターゲットの製造方法、透明導電膜および該透明導電膜の製造方法 |
| US20220307124A1 (en) * | 2019-06-28 | 2022-09-29 | Ulvac, Inc. | Sputtering target and method of producing sputtering target |
| US12012650B2 (en) * | 2019-06-28 | 2024-06-18 | Ulvac, Inc. | Sputtering target and method of producing sputtering target |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3896218B2 (ja) | 2007-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4760154B2 (ja) | 酸化物焼結体、酸化物透明導電膜、およびこれらの製造方法 | |
| JPH06158308A (ja) | インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP3314728B2 (ja) | 多結晶ＭｇＯ蒸着材 | |
| JPWO2011016387A1 (ja) | イオンプレーティング用タブレットとその製造方法、および透明導電膜 | |
| JP2009504915A (ja) | ＳｉＯ２：Ｓｉスパッタリングターゲットならびにこのようなターゲットを製造および使用する方法 | |
| JPWO2012105323A1 (ja) | 酸化物焼結体およびそれを加工したタブレット | |
| JPH04219359A (ja) | 導電性酸化亜鉛焼結体 | |
| JPH062130A (ja) | 酸化亜鉛系スパッタリング用ターゲット | |
| TW201837214A (zh) | 濺鍍靶材、濺鍍靶材之製造方法、非晶質膜、非晶質膜之製造方法、結晶質膜及結晶質膜之製造方法 | |
| JP3780932B2 (ja) | 透明導電性薄膜作製用焼結体ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2007246318A (ja) | 酸化物焼結体、その製造方法、酸化物透明導電膜の製造方法、および酸化物透明導電膜 | |
| JP4559553B2 (ja) | スパッタリング、エレクトロンビーム、イオンプレーティング用焼結体、透明導電ガラス及び透明導電フィルム | |
| JP2000129431A (ja) | インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法 | |
| Kim et al. | Effect of SiO 2 Addition to BaO-ZnO-B 2 O 3 Glass on Dielectric and Thermal Properties for Application to Barrier Ribs of Plasma Display Panels | |
| JPH10297955A (ja) | ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法 | |
| JPH0570943A (ja) | スパツタリングによる透明導電性薄膜形成用高密度焼結ターゲツト材 | |
| JPH1192212A (ja) | ＭｇＯ焼結体、その製造方法及びＭｇＯ薄膜 | |
| JP4778693B2 (ja) | 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びプラズマディスプレイパネル用保護膜 | |
| JP3186793B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| JP3632781B2 (ja) | 酸化物焼結体 | |
| JP3775344B2 (ja) | 酸化物焼結体 | |
| JP4234483B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜 | |
| JP3030913B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JPH09110527A (ja) | インジウム酸化物系焼結体 | |
| JP2904358B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040212 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040224 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040415 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040803 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060919 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061110 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20061212 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061218 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091222 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101222 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101222 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111222 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |