JP2000129304A

JP2000129304A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末

Info

Publication number: JP2000129304A
Application number: JP10302527A
Authority: JP
Inventors: Katsuya Kase; 克也加瀬; Kaname Takeya; 要武谷
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1998-10-23
Filing date: 1998-10-23
Publication date: 2000-05-09

Abstract

(57)【要約】【課題】磁場中圧縮成形時の主相割合が大きく、且つ
焼結時に液相供給が十分に行われて高磁石特性が発現で
き、磁石化工程中での微粉砕工程の粉砕効率が大きなＲ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末を提供する。【解決手段】Ｒ、Ｆｅ、及びＢを主成分とし、ほとん
どが主相からなる合金粉末と、組成調整用合金粉末とし
て主相よりＲ成分の高い合金粉末とを所望の磁石組成に
混合した合金粉末であって、組成調整用合金粉末は、粒
子内の結晶組織が、柱状晶の主相と、その間隙に微細に
分散したＲリッチ相及びＢリッチ相とからなる球状粒子
合金粉末であるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉
末。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はＲ（但し、ＲはＹを
含む希土類元素のうち少なくとも一種。以下同じ。）、
Ｆｅ、Ｂを主成分とする、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原
料合金粉末に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相、Ｒリッチ相、及びＢリッチ相を有する組織によっ
て、最大エネルギー積５０ＭＧＯｅ以上を達成できる優
れた永久磁石であり、希望する磁気特性発現のために、
種々の組成が提案されている。

【０００３】高磁気特性を発現させるための磁石組成
は、通常Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相組成よりもややＲ品位の高い組
成である。これは、磁石特性発現が、強磁性Ｒ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相粒子の表面を、焼結時の液相成分であるＲリッチ相
及びＢリッチ相がクリーニングして逆磁区発生部位を無
くす、即ちニュークリエーション機構によるためで、液
相焼結に必要最低限のＲリッチ相及びＢリッチ相が確保
される必要がある。

【０００４】原料のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の製造方法
には、構成成分となる金属または母合金を目的組成に合
わせて配合、溶解鋳造して鋳塊を得て、これを粉砕する
「溶解鋳造法」や、溶解鋳造法の改良法であり、合金溶
湯をロール法により０．１〜１０ｍｍの板厚鋳造片とな
しこれを粉砕する「ストリップキャスティング法」や、
希土類酸化物粉末、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等の金属粉末およ
びＦｅＢ粉末あるいはＢ₂Ｏ₃粉末にアルカリ土類金属な
どの還元剤を混合加熱し、原料酸化物を還元して拡散反
応によって合金化し、さらに得られた反応物を湿式処理
して還元剤成分を除去し、直接合金粉末を得る「直接還
元拡散法」がある。

【０００５】現在、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の高特性化
の手段として、ほとんどがＲ₂Ｆｅ₁ ₄Ｂ相からなる合金
粉末（以下、「主相材」という）に、それよりもＲ品位
の高い合金粉末（以下、「液相材」という）を混合して
目標磁石組成原料合金粉末を得る方法（以下、「原料合
金混合法」という）が広く用いられている。この方法で
は、磁石化工程中に原料合金を５〜１０μｍに微粉砕し
た後、磁場中で圧縮成形し、強磁性相であるＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相結晶を配向させて焼結することで高磁石特性を実現
している。そのため磁場中圧縮成型時の合金中にはＲ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相が単相で多く存在していることが望ましく、
先述の「原料合金混合法」でも主相材はなるべくＲ₂Ｆ
ｅ₁₄Ｂ相の割合が大きな合金で、その配合比も大きいこ
とが望ましい。

【０００６】ところが、磁場中成型時のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相
割合を大きくする為に、主相材組成をＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相組
成に近づけると必然的に液相材の配合比は減少する。そ
のため、焼結時の液相成分であるＲリッチ相及びＢリッ
チ相のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相との混合性が悪化し、焼結時に液
相不足が起こり、磁石特性が低下する原因となってしま
う。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記の主相材と液相材
を配合して原料合金粉末を得る方法において、主相材と
してほとんどがＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相からなる合金粉末を用い
たときに、原料合金中のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相割合を低下させ
ず、且つ液相焼結時に液相供給が十分に行われる液相材
を提供することは、高特性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石磁石
実現の上で極めて有用である。

【０００８】一方、磁石化工程中で原料合金は５〜１０
μｍ程度まで微粉砕して用いられるが、原料合金の粉砕
工程は磁石製造の生産効率を大きく左右し、この粉砕効
率の高い合金粉末を提供することは磁石製造上極めて有
用である。

【０００９】そこで本発明は、主相材と液相材を配合し
て原料合金粉末を得る原料合金混合法に用いたときに、
磁場中圧縮成形時のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相割合が大きく、且つ
焼結時に液相供給が十分に行われることで高い磁石特性
を発現可能で、磁石化工程中での微粉砕工程の粉砕効率
が大きなＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末を提供
することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石用原料合金粉末は、Ｒ、Ｆｅ、及びＢを主成分
とし、ほとんどがＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相からなる合金粉末と、
組成調整用合金粉末としてＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相よりＲ成分の
高い合金粉末とを所望の磁石組成に混合したＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末であって、該組成調整用合
金粉末は、粒子内の結晶組織が、柱状晶のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
相と、その間隙に微細に分散したＲリッチ相及びＢリッ
チ相とからなる球状粒子合金粉末であることを特徴とす
る。

【００１１】また、本発明の他の合金粉末は、上記構成
で更に、組成調整用合金粉末の粒子内の結晶組織が、短
軸方向で１〜１０μｍ、長軸方向で５〜１００μｍの柱
状晶のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相と、その間隙に微細に分散したＲ
リッチ相及びＢリッチ相とからなり、ほとんどが直径２
０μｍ〜５００μｍの球状粒子合金粉末であることを特
徴とする。

【００１２】また、本発明の他の合金粉末は、上記いず
れかの構成で更に、組成調整用合金粉末が、所用組成の
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金を原料とするガスアトマイズ法によ
って得られた合金粉末であることを特徴とする。

【００１３】また、本発明の他の合金粉末は、上記いず
れかの構成で更に、組成調整用合金粉末の組成が、Ｒ＝
３５〜５０ｗｔ％、Ｂ＝０．９〜１．２ｗｔ％、残部Ｆ
ｅ（但し、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの一種または二種に
て置換できる）と不可避不純物であることを特徴とす
る。

【００１４】また、上記ほとんどがＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相から
なる合金粉末は、直接還元拡散法によって製造すること
ができる。

【００１５】

【発明の実施の形態】原料合金混合法において磁石中の
Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相割合を大きくするためには、主相材はな
るべくＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相単相に近いことが望ましい。即ち
合金組成はＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相組成に近く、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相以
外の異相（例えば、α−Ｆｅ相、Ｒリッチ相及びＢリッ
チ相など）が存在しないことが望まれる。

【００１６】しかし先に述べた溶解法では、合金組成を
Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相組成に近づけると冷却過程でα−Ｆｅ相
の析出が避けがたい。これに対して直接還元拡散法で
は、製造条件の最適化によりα−Ｆｅ相のほとんど存在
しない、ほぼＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のみからなる主相材を容易
に得ることが可能である。従って、ほとんどがＲ₂Ｆｅ₁
₄Ｂ相からなる主相材には直接還元拡散法による主相材
を用いることが望ましいが、溶解法によっても鋳造後に
長時間の熱処理を行うことでＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相単相に近い
合金原料を得ることはできるので、ほとんどがＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ相からなる主相材の製造方法は直接還元拡散法に限
定されるものではない。

【００１７】配合する液相材は、主相材と配合しても混
合原料合金のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相割合を低くしないこと、必
要量の液相成分（Ｒリッチ相及びＢリッチ相）を含むこ
と、主相材と混合し微粉砕したときにＲリッチ相及びＢ
リッチ相が合金粉全体に分散すること、などが求められ
る。これらの条件を満たすための液相材として、粒子内
の結晶組織が短軸方向が１〜１０μｍ、長軸方向が５〜
１００μｍである柱状晶のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とその間隙に
微細に分散したＲリッチ相及びＢリッチ相とからなる、
ほとんどが直径２０〜５００μｍの球状粒子合金粉末は
非常に有効である。以下にその理由を述べる。

【００１８】上記の合金粉は液相成分のみからなる液相
材に比べて、液相材中にＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が含まれている
ため、配合原料合金中のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相割合を下げるこ
とが少ない。また、液相材中に微細にＲリッチ相及びＢ
リッチ相が含まれているため、主相材と混合し微粉砕し
たときに原料合金全体にＲリッチ相及びＢリッチ相が微
細に分散しやすい。さらに、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が短軸方向
に１〜１０μｍ、長軸方向に５〜５００μｍの柱状晶で
あれば、微粉砕するとＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱状晶間のＲリッ
チ相及びＢリッチ相部分から壊砕が起こり、柱状晶同志
が解離する形で粉砕が進み、解離したＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱
状晶粒子は他粒子との衝突により粉砕され、最終的には
２〜５μｍ程度の単結晶Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相粒子周辺にＲリ
ッチ相及びＢリッチ相が分散付着している粒子となる。
この単結晶Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相粒子は磁場配向圧縮整形時に
配向しやすく、製品磁石中のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の配向を乱
すことは無い。

【００１９】ストリップキャスティング法による鋳造片
からの微粉砕粉も２〜５μｍ程度の単結晶Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
相粒子周辺にＲリッチ相及びＢリッチ相が分散付着した
粒子となるが、ストリップキャスティング法で得られる
鋳造片は微粉砕装置に投入する前に数ｍｍ以下の粒子に
粗粉砕する必要があり、粗粉砕工程が不必要な原料合金
の性状としては上記の結晶組織を有し、且つほとんどが
直径２０〜５００μｍの球形粒子からなることが望まし
い。粒子直径を２０〜５００μｍとするのは、５００μ
ｍ以上の粒子ではジェットミル等の微粉砕装置に対する
負荷が大きく、また２０μｍ以下では上記のような結晶
組織が粒子中で十分に成長できないためである。

【００２０】Ｒ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする、短軸方向に
１〜１０μｍ、長軸方向に５〜１００μｍに成長したＲ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の柱状晶、及びそのＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱状晶間
を微細に分散したＲリッチ相及びＢリッチ相が占めるよ
うな組織を有し、ほとんどが直径２０〜５００μｍの球
形粒子からなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末
の製造方法としてはアトマイズ法、特にガスアトマイズ
法を用いることが望ましい。以下にその理由を述べる。

【００２１】目的組成の溶湯を冷却して上記のような結
晶組織を得るには、溶湯の冷却速度を制御する必要があ
り、冷却速度が大きすぎると合金は非晶質になり、冷却
速度が小さすぎると粗大な結晶が成長して目的とする結
晶組織を得られない。ストリップキャスティング法で
は、溶湯温度、ロール温度、ロールの溶湯に対する線速
度、板厚などにより制御可能であるが、ストリップキャ
スティング法では粉末を得るために鋳造片を粉砕する必
要がある。それに対してアトマイズ法では、直接目的と
する粒度の合金粉末を得ることが容易であり、噴霧媒
体、溶湯温度、噴霧圧力、噴霧ノズル径、噴霧ノズル形
状などの製造条件の制御により、粒子を目的粒度で得る
ことができる。

【００２２】また、結晶組織の制御、即ち短軸方向に１
〜１０μｍ、長軸方向に５〜１００μｍに成長したＲ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相の柱状晶、及びそのＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱状晶の
間を微細に分散したＲリッチ相及びＢリッチ相が占める
ような組織を得るには、アトマイズ法での製造条件を最
適化することで容易に得られる。

【００２３】本発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉、特
にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉のアトマイズ法による製造に
おいては、噴霧媒体には不活性ガスが望ましく、空気、
水によるアトマイズ法ではＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉は活
性が高いため低酸素の合金粉が得られない。また、Ｎｄ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の融点が１１５０℃付近であることから、
溶湯温度は１３００〜１６００℃が望ましく、溶湯温度
が高すぎると噴霧された溶湯液滴がチャンバー内で凝固
する際に粒子形状が不規則になり、溶湯温度が低すぎる
と結晶組織が非晶質化しやすく、得られる合金粉が粗大
化しやすい。その他の製造条件については、アトマイズ
装置毎に最適条件が異なるが、製造条件の制御により目
的粒子を得ることが可能である。

【００２４】

【実施例】実施例１・・・アトマイズ法による液相
材は、以下のように調整した。Ｎｄ＝８４．０ｗｔ％、
残部Ｆｅの市販の溶融電解法によるＮｄ−Ｆｅ合金塊２
５３０ｇ、Ｄｙ＝８６．３ｗｔ％、残部Ｆｅの市販の溶
融電解法によるＤｙ−Ｆｅ合金塊５８ｇ、Ｂ＝２０．１
ｗｔ％、Ａｌ＝２．９ｗｔ％、残部Ｆｅの市販ＦｅＢ合
金２５０ｇ、純度９９ｗｔ％の金属Ｃｏ塊２５０ｇ、純
度９９％の金属Ｃｕ顆粒５ｇ、純度９９ｗｔ％の金属Ｆ
ｅ塊１９００ｇを、Ａｒガスアトマイズ粉末製造装置の
ルツボ型高周波誘導炉内のアルミナルツボに挿入し真空
雰囲気下で溶解した。溶湯温度が１５００℃になり溶湯
が均一であることを確認してから、アルミナルツボ下部
のノズルから溶湯を流出させ、６０ｋｇ／ｃｍ²の噴出
圧力でＡｒガスアトマイズした。Ａｒ雰囲気のチャンバ
ー内で室温付近まで放置冷却した後に合金粉末を回収し
た。

【００２５】回収した合金粉末は４４８０ｇで、成分分
析の結果Ｎｄ＝４２．４ｗｔ％、Ｄｙ＝１．０１ｗｔ
％、Ｂ＝０．９９ｗｔ％、Ｃｏ＝５．０８ｗｔ％、Ａｌ
＝０．２７ｗｔ％、Ｃｕ＝０．０９ｗｔ％、Ｃａ＜０．
０１ｗｔ％、Ｏ＝０．２１ｗｔ％、Ｃ＝０．０２６ｗｔ
％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。

【００２６】回収合金粉末をＪＩＳ篩（７０、１００、
１４０、２３５、３９０メッシュ）と自動タップ篩別機
を用いて分級したところ、７０メッシュ以上が７．２ｗ
ｔ％、７０〜１００メッシュが５．６ｗｔ％、１００〜
１４０メッシュが１１．２ｗｔ％、１４０〜２３５メッ
シュが１５．２ｗｔ％、２３５〜３９０メッシュが４
５．２ｗｔ％、３９０メッシュ以下が１５．６ｗｔ％で
あった。

【００２７】各粒度の合金粉末を光学顕微鏡による偏光
観察、ＥＰＭＡによる相同定したところ、１００メッシ
ュ以上の合金粉末には扁平かつ一部が非晶質化したもの
が見られ、また３９０メッシュ以下の合金粉には全体が
非晶質化したものが見られた。

【００２８】１００〜３９０メッシュの合金粉末は球状
で、その内部のほとんどは短軸方向に３〜１０μｍ、長
軸方向に１０〜５０μｍに成長したＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱
状晶であり、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱状晶の間を微細に分散し
たＲリッチ相及びＢリッチ相が占める結晶組織であっ
た。

【００２９】直接還元拡散法による主相材は、以下のよ
うに調整した。Ｎｄ₂Ｏ₃（純度９９％）４９２．３ｇ、
Ｄｙ₂Ｏ₃（純度９９％）１８．５ｇ、Ｂ含有量１８．６
ｗｔ％のＦｅＢ粉末８９．６ｇ、純度９９％のＦｅ粉９
９２．０６ｇ、純度９９％のＣｕ粉１．３ｇを用いて、
これに純度９９ｗｔ％以上の金属カルシウム顆粒２８
１．４ｇ、無水塩化カルシウム５２．８ｇを混合し、ス
テンレス容器中に装入しＡｒ気流中にて１０００℃−
４．５ｈのカルシウム還元、拡散を行なった。

【００３０】容器中にて冷却後、生成物を水中崩壊さ
せ、水洗して不用なカルシウム分を除去した。得られた
粉末スラリーをアルコール等で水置換後、真空乾燥して
約１５００ｇの合金粉末を得た。得られた粉末はＮｄ＝
２６．１ｗｔ％、Ｄｙ＝１．０１％、Ｂ＝１．０２ｗｔ
％、Ａｌ＝０．２３ｗｔ％、Ｃｕ＝０．１０ｗｔ％、Ｃ
ａ＝０．０５ｗｔ％、Ｏ＝０．１６ｗｔ％、Ｃ＝０．０
３０ｗｔ％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。

【００３１】上記のアトマイズ液相材の２３５〜３９０
メッシュ部分３５０ｇに、上記の主相材６５０ｇを配合
し、ジェットミル粉砕し、平均粒度２．７μｍの微粉砕
粉を得た。得られた微粉砕粉を磁場１２ｋＯｅ、成形圧
１．３ｔｏｎ／ｃｍ²の磁場中成形後、Ａｒガス中にて
１０５０℃に３時間の焼結後、５９０℃に１時間の時効
化処理を行ってＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。

【００３２】得られた磁石の磁気特性は、Ｂｒ＝１４．
２ｋＧ、ｉＨｃ＝１３．８ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４
２．５ＭＧＯｅであった。

【００３３】比較例１（溶湯急冷液相材＋ＲＤ法主相
材）・・・実施例と同様の合金原料を高周波誘導炉
にて溶解し、直径２５０ｍｍの銅製ロール２本を併設し
た双ロール式薄板製造装置を用いて溶湯急冷法により、
板厚１．０ｍｍの薄板鋳造液相材を得た。試験は全てＡ
ｒ雰囲気下で行った。この鋳片を３５メッシュ以下まで
粗粉砕した。

【００３４】得られた粗粉砕粉を実施例１と同様に光学
顕微鏡及びＥＰＭＡで観察したところ、鋳片内部には板
厚方向に成長したＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱状晶組織が見られ
た。柱状晶は短軸方向に５〜２０μｍ、長軸方向に５０
〜３００μｍに成長したＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相柱状晶であっ
た。

【００３５】また、成分分析の結果、Ｎｄ＝４２．５ｗ
ｔ％、Ｄｙ＝０．９８ｗｔ％、Ｂ＝１．０３ｗｔ％、Ｃ
ｏ＝４．９９ｗｔ％、Ａｌ＝０．２６ｗｔ％、Ｃｕ＝
０．１０ｗｔ％、Ｃａ＜０．０１ｗｔ％、Ｏ＝０．１３
ｗｔ％、Ｃ＝０．０２４ｗｔ％、残部Ｆｅからなる合金
粉末であった。

【００３６】上記の液相材を数ｍｍ以下に乳鉢中で粗粉
砕した合金粉３５０ｇに、実施例と同様に調整した直接
還元拡散法による主相材６５０ｇを混合し、ジェットミ
ル粉砕にて平均粒度２．８μｍの微粉砕粉を得た。得ら
れた微粉砕粉より実施例と同様の方法でＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石を得た。得られた磁石の磁気特性は、Ｂｒ＝１
４．３ｋＧ、ｉＨｃ＝１３．９ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝４２．２ＭＧＯｅであった。

【００３７】このように、ストリップキャスティング法
でも同等磁気特性を発現できる原料合金粉末が得られる
が、ストリップキャスティング法では微粉砕工程前に鋳
造片を粗粉砕する必要があるのに対し、本発明では得ら
れた合金粉末を直接微粉砕工程に使用できる利点があ
る。

【００３８】比較例２（ＲＤ法液相材＋ＲＤ法主相材）
・・・Ｎｄ₂Ｏ₃（純度９９％）５３５．１ｇ、Ｄｙ
₂Ｏ₃（純度９９％）１２．１ｇ、Ｂ含有量１８．８ｗｔ
％のＦｅＢ粉末５７．２ｇ、純度９９％のＦｅ粉４６
０．９ｇ、純度９９％のＣｏ粉５４．４ｇ、純度９９％
のＣｕ粉２．６ｇを用いて、これに純度９９ｗｔ％以上
の金属カルシウム顆粒２９２．８ｇ、無水塩化カルシウ
ム５４．８ｇを混合し、ステンレス容器中に装入しＡｒ
気流中にて９６０℃−４．５ｈのカルシウム還元、拡散
を行なった。容器中にて冷却後、生成物を水中崩壊さ
せ、水洗して不用なカルシウム分を除去した。得られた
粉末スラリーをアルコール等で水置換後、真空乾燥して
約９５０ｇの合金粉末を得た。

【００３９】得られた粉末はＮｄ＝４２．４ｗｔ％、Ｄ
ｙ＝１．００％、Ｂ＝０．９８ｗｔ％、Ｃｏ＝４．９１
ｗｔ％、Ａｌ＝０．２３ｗｔ％、Ｃｕ＝０．１１ｗｔ
％、Ｃａ＝０．０７ｗｔ％、Ｏ＝０．２６ｗｔ％、Ｃ＝
０．０３０ｗｔ％、残部Ｆｅからなる合金粉末であっ
た。実施例と同様に粒度分布を測定したところ、７０メ
ッシュ以上が０．１ｗｔ％、７０〜１００メッシュが
１．２ｗｔ％、１００〜１４０メッシュが４．２ｗｔ
％、１４０〜２３５メッシュが９．８ｗｔ％、２３５〜
３９０メッシュが４２．２ｗｔ％、３９０メッシュ以下
が４２．６ｗｔ％であった。

【００４０】上記の液相材合金粉３５０ｇに、実施例と
同様に調整した直接還元拡散法による主相材６５０ｇを
混合し、ジェットミル粉砕にて平均粒度２．９μｍの微
粉砕粉を得た。得られた微粉砕粉より実施例と同様の方
法でＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の磁
気特性は、Ｂｒ＝１３．９ｋＧ、ｉＨｃ＝１３．８ｋＯ
ｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．２ＭＧＯｅであった。

【００４１】

【発明の効果】本発明によって、ほとんどがＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相からなる合金粉末と、組成調整用合金粉末としてＲ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ相よりＲ成分の高い合金粉末とを混合し、所
望の磁石組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末
とする方法において、高磁気特性を発現し得る結晶組織
を有し、且つ磁石化工程内の粉砕工程に対する負荷の少
ない、組成調整用合金粉末が提供できた。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ（但し、ＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも一種）、Ｆｅ、及びＢを主成分とし、ほと
んどがＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相からなる合金粉末と、組成調整用
合金粉末としてＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相よりＲ成分の高い合金粉
末とを所望の磁石組成に混合したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石用原料合金粉末であって、該組成調整用合金粉末は、
粒子内の結晶組織が、柱状晶のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相と、その
間隙に微細に分散したＲリッチ相及びＢリッチ相とから
なる球状粒子合金粉末であることを特徴とするＲ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末。
【請求項２】組成調整用合金粉末は、粒子内の結晶組
織が、短軸方向で１〜１０μｍ、長軸方向で５〜１００
μｍの柱状晶のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相と、その間隙に微細に分
散したＲリッチ相及びＢリッチ相とからなり、ほとんど
が直径２０μｍ〜５００μｍの球状粒子合金粉末である
ことを特徴とする請求項１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結
磁石用原料合金粉末。
【請求項３】組成調整用合金粉末は、所用組成のＲ−
Ｆｅ−Ｂ系合金を原料とするガスアトマイズ法によって
得られた合金粉末であることを特徴とする請求項１また
は請求項２に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金
粉末。
【請求項４】組成調整用合金粉末は、その組成が、Ｒ
＝３５〜５０ｗｔ％、Ｂ＝０．９〜１．２ｗｔ％、残部
Ｆｅ（但し、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの一種または二種
にて置換できる）と不可避不純物であることを特徴とす
る請求項１〜請求項３いずれかに記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石用原料合金粉末。
【請求項５】ほとんどがＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相からなる合金
粉末は、直接還元拡散法によって製造された合金粉末で
あることを特徴とする請求項１〜請求項３いずれかに記
載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用原料合金粉末。