JP2000119002A - 耐圧水素透過膜の製造方法及び補修方法 - Google Patents
耐圧水素透過膜の製造方法及び補修方法Info
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Abstract
ピンホールが少ない膜を形成する製造方法を提供するこ
とを目的とする。さらにピンホールが発生したときの補
修方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 ニッケル粉末を焼成して多孔質板を形成
し、この多孔質板の表面に生じた空孔を粒径1μm以下
のニッケルの粒子で覆い、400℃〜900℃の温度で
約1時間焼成し、このニッケル粒子を焼成した表面に、
パラジウムのメッキをする。
Description
製造方法とその補修方法関する。
用して水素混合気体から水素のみを選択的に透過させる
水素分離方法が知られている。この方法は、パラジウム
の薄膜で円筒状のチューブを作り、その一端を密封溶接
し、チューブの外側に加圧された原料水素ガスを供給
し、一定温度まで加熱すると水素のみがチューブ内に入
るので、この水素を取り出すものである。
パラジウム膜に加圧するため、膜厚を厚くする必要があ
り、膜厚を厚くすると高価なパラジウムの使用量が多く
なる。また膜厚が厚くなると水素透過量が減少するとい
う問題が発生する。このため補強材として多孔質板に直
接パラジウムをメッキする方法が提案されている。しか
しこの方法では、多孔質板の孔の上にメッキがうまく乗
らず、またパラジウムの膜厚が不均一になるという問題
があった。また、パラジウムの膜にピンホールが発生し
やすいという問題も発生していた。
もので、多孔質板の上にパラジウム膜を均一に、かつピ
ンホールが少ない膜を形成する製造方法を提供すること
を目的とする。さらにピンホールが発生したときの補修
方法を提供することを目的とする。
め、請求項1の発明では、ニッケル粉末を焼成して多孔
質板を形成し、この多孔質板の表面に生じた空孔を粒径
1μm以下のニッケルの粒子で覆い、400〜900℃
の温度で約1時間焼成し、このニッケル粒子を焼成した
表面に、パラジウムのメッキをする。
0μmの孔径の空孔が存在するため、直接メッキすると
メッキ層が不均一になったり、厚くなったり、ピンホー
ルが発生したりする。このため、この多孔質板の表面を
ニッケルの粒子で覆い焼成して表面をなめらかにする封
孔処理を行い、その表面にパラジウムのメッキをする。
これによりニッケル多孔質板の表面に均一でピンホール
の少ないパラジウム膜を形成することができる。なおニ
ッケル粒子の焼成温度を400℃以下とすると十分な焼
成ができず、900℃を越えるとニッケル多孔質板の変
形が大きくなる。また、メッキの温度を80℃以上、電
流密度3A/cm2 以上とするとパラジウム膜の厚み管
理が困難となる。しかしメッキ温度、電流密度を低くす
ると、メッキに時間がかかるので、メッキの温度を20
℃以上、電流密度を0.05A/cm2 以上とするのが
よい。
造した耐圧水素透過膜に生じたピンホールの補修方法で
あって、粒径1μm以下のパラジウム粒子に溶剤を加え
てペースト状とし、パラジウム膜に生じたピンホールを
前記ペーストで塞いだ後、400℃〜900℃の真空を
含む非酸化雰囲気中で10N/mm2 以下の圧力で加熱
する。
表面に生じる空孔の孔径と同程度の0.1〜10μmの
孔径のものが多いので、粒径1μm以下のパラジウム粒
子に溶剤を加えたペーストをピンホールの発生したパラ
ジウム膜に塗布し、真空を含む非酸化雰囲気中で加熱、
加圧してパラジウム膜とパラジウム粒子を一体化し、ピ
ンホールを埋めることができる。なお、400℃以下と
するとパラジウム粒子とパラジウム膜との一体化が困難
となり、900℃を越えると多孔質板に変形が生じる。
また10N/mm2 以上の圧力とすると多孔質板の変形
が大きくなり、装置価格も高くなる。しかしあまり低く
するとパラジウム膜とパラジウム粒子との一体化が十分
にできなくなるので、0.1N/mm2 以上とする。
参照して説明する。図1は本実施形態の耐圧水素透過膜
の製造方法を示す図である。本発明の製造方法は、ニッ
ケル多孔質板1の表面に存在する径が0.1〜10μm
の空孔を1μm以下のニッケル微粒粉末2を用いて塞ぐ
封孔処理工程と、この封孔処理をして滑らかにした面に
パラジウムをメッキしてパラジウム膜3を形成するメッ
キ工程とからなる。
板の製造をする。ニッケル多孔質板は、ニッケル粉末を
平坦な黒鉛板上に均等な厚さに敷きつめた後、還元雰囲
気で1000℃、1時間加熱処理を施し、ニッケル粉末
を焼結した。厚さは0.8mm,1.5mm,3.0m
m,5.0mmの4種類で、いずれも気孔率は約50
%、空孔径は0.1〜10μmである。
8〜1.0のニッケル粉末を約2g/cm2 の密度で擦
り込み空孔を埋め、還元雰囲気で、温度600℃で約1
時間加熱した。顕微鏡写真により1μm以上の空孔がな
くなることを確認した。
℃、電流密度;0.1A/cm2 、時間;8分で、10
μmのパラジウムの膜厚を得た。このパラジウム膜の顕
微鏡写真により、ピンホールが殆どないことを確認し
た。なお、電流密度、メッキ時間を調整することによ
り、1〜20μm膜厚のパラジウムを得ることができ
る。
のパラジウム微粉を有機溶剤と練り、ペースト状にした
後、これをピンホール部に塗布し、真空中で、温度50
0℃で、圧力約0.2N/mm2 、約1時間、加熱し
た。顕微鏡写真によりピンホールがなくなることを確認
した。
は次の効果を奏する。 ニッケル多孔質板に封孔処理をし、メッキすること
によってニッケル多孔質板にほぼ均一な厚さでピンホー
ルの少ないパラジウム膜を生成することができる。 本発明のパラジウム膜製造方法では膜の大きさに制
限がないので、パラジウム膜の大型化が可能である。 メッキによりニッケル多孔質板にパラジウム膜を形
成するので、ニッケル多孔質板とパラジウム膜とを接合
するという作業は不要である。 パラジウム膜にピンホールが発生しても本発明の補
修方法で容易に補修できる。
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 ニッケル粉末を焼成して多孔質板を形成
し、この多孔質板の表面に生じた空孔を粒径1μm以下
のニッケルの粒子で覆い、400℃〜900℃の温度で
約1時間焼成し、このニッケル粒子を焼成した表面に、
パラジウムのメッキをすることを特徴とする平板構造の
耐圧水素透過膜の製造方法。 - 【請求項2】 請求項1の方法で製造した耐圧水素透過
膜に生じたピンホールの補修方法であって、粒径1μm
以下のパラジウム粒子に溶剤を加えてペースト状とし、
パラジウム膜に生じたピンホールを前記ペーストで塞い
だ後、400℃〜900℃の真空を含む非酸化雰囲気中
で10N/mm2 以下の圧力で加熱することを特徴とす
る平板構造の耐圧水素透過膜の補修方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP29051198A JP4117815B2 (ja) | 1998-10-13 | 1998-10-13 | 耐圧水素透過膜の製造方法及び補修方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008212795A (ja) * | 2007-03-01 | 2008-09-18 | Nippon Steel Corp | 酸素分離膜の補修方法、酸素分離膜の再生方法、酸素分離膜、膜式酸素分離装置、及び膜型反応器 |
CN104069741A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-10-01 | 兰州理工大学 | 透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法 |
-
1998
- 1998-10-13 JP JP29051198A patent/JP4117815B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2008212795A (ja) * | 2007-03-01 | 2008-09-18 | Nippon Steel Corp | 酸素分離膜の補修方法、酸素分離膜の再生方法、酸素分離膜、膜式酸素分離装置、及び膜型反応器 |
JP4664933B2 (ja) * | 2007-03-01 | 2011-04-06 | 新日本製鐵株式会社 | 酸素分離膜の補修方法、酸素分離膜の再生方法、酸素分離膜、膜式酸素分離装置、及び膜型反応器 |
CN104069741A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-10-01 | 兰州理工大学 | 透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法 |
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