JP2000087009A

JP2000087009A - 水溶性切削液

Info

Publication number: JP2000087009A
Application number: JP25690098A
Authority: JP
Inventors: Seiji Yamada; 誠司山田
Original assignee: Noritake Co Ltd
Current assignee: Noritake Co Ltd
Priority date: 1998-09-10
Filing date: 1998-09-10
Publication date: 2000-03-28

Abstract

(57)【要約】【課題】砥粒の付着性と洗浄性が共に良好な水溶性切削
液を提供する。【解決手段】砥粒が水溶液中に分散させられた水溶性切
削液は、200 〜750(cP)の範囲の粘度を有して構成され
る。そのため、切削液の粘度が適切な範囲にあることか
ら、砥粒の良好な付着性および洗浄性が共に得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、脆性材料の切断加
工或いは研磨加工等に用いられる水溶性切削液に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】例えば、シリコンや化合物半導体等の脆
性材料から成るインゴットを切断加工するに際しては、
ワイヤ・ソーやブレード・ソー等の切削工具が用いら
れ、切削工具と被加工物との間に炭化珪素（SiC ）等の
遊離砥粒が分散させられた切削液を供給して加工が行わ
れる。なお、小径のインゴットの切断には内周刃を有す
るブレード・ソーが用いられるが、近年の主流である直
径８インチ以上の大径のインゴットにはワイヤ・ソーが
用いられるのが一般的である。大径のインゴットには内
周刃の適用が困難であると共に、ワイヤ・ソーの切代は
0.2(mm) 程度と小さく切代が0.45(mm)程度の内周刃に比
べて材料の収率が高くなるからである。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の切断
加工用の切削液として、ポリカルボン酸塩やポリスルホ
ン酸塩等の分散剤およびキサンタンガムやメチルセルロ
ース等の増粘剤を水に溶解した水溶液中に、炭化珪素や
ダイヤモンド等の砥粒を分散させた水溶性切削液を用い
ることが提案されている。例えば、特開平９−１９４８
２４号公報に記載されている水溶性ラップ液等がそれで
ある。このような水溶性切削液によれば、従来用いられ
ていた鉱物油を主成分とする油性切削液に比較して、引
火の危険がなく安全性が高い、切断加工により得られる
ウェハ等の被加工物の洗浄処理に有機溶剤系洗浄液を用
いる必要がないので工程が簡単になると共に対環境性に
優れるといった利点がある。因みに、有機溶剤がウェハ
等に付着していると半導体プロセスにおいては欠陥発生
の要因となるため、油性切削液が用いられる場合には有
機溶剤、界面活性剤、および水による洗浄処理が順次実
施される。しかも、切断加工に用いられた油性切削液
は、砥粒や被加工物の切削屑と鉱物油とを分離すること
が困難であるため、そのまま焼却処理した後に廃棄され
ていたが、水溶性切削液によれば同様に処理したとして
も鉱物油の焼却に伴う大気汚染が生じないことから、こ
の点においても対環境性に優っている。

【０００４】しかしながら、本発明者が上記のような水
溶性切削液を用いてワイヤ・ソーによるシリコンのイン
ゴットの切断（スライシング）加工試験を行ったとこ
ろ、被加工物（ウェハ）の厚さの均一性、平坦度或いは
切断効率等の切削性や、被加工物に付着した切削液の除
去能率である洗浄性等において、必ずしも十分な性能を
得られないことが判明した。すなわち、ワイヤ・ソーや
ブレード・ソー等の切断工具と砥粒を含む切削液を併用
する切断加工における切削性は、切断工具および被加工
物に切削液延いてはそれに分散させられている砥粒が一
様且つ多量に付着するほど高められるため、付着性が良
好であることが望まれる。一方、被加工物に砥粒、切削
屑や有機化合物等が付着していると切断後の表面研磨加
工の加工精度が低下すると共に、それらの付着物を短時
間で除去できないと生産効率が低下することとなるた
め、被加工物から切削液を速やかに除去できるように洗
浄性が良好であることが望まれるのである。なお、これ
らの付着性および洗浄性は、上記のスライシング加工に
限られず、前述のような水溶性切削液を用いるものであ
れば研磨加工においても同様に問題となる。

【０００５】本発明者は、上述した水溶性切削液の実用
性を高めるべく鋭意研究を重ねた結果、付着性および洗
浄性は切削液の粘度に応じて変化するものであって、一
般的に粘度が高くなるほど付着性は良好になる一方で洗
浄性が低下する傾向にあるが、両者を両立させ得る粘度
範囲が存在することを見出した。本発明は、このような
知見に基づいて為されたものであって、その目的は、砥
粒の付着性と洗浄性が共に良好な水溶性切削液を提供す
ることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】斯かる目的を達成するた
め、本発明の水溶性切削液の要旨とするところは、砥粒
が水溶液中に分散されて成り、粘度が200 乃至750(cP)
の範囲にあることにある。

【０００７】

【発明の効果】このようにすれば、砥粒が水溶液中に分
散させられた水溶性切削液は、200 〜750(cP) の範囲の
粘度を有して構成される。そのため、切削液の粘度が適
切な範囲にあることから、砥粒の良好な付着性および洗
浄性が共に得られる。なお、粘度が200(cP) 未満では、
砥粒の付着性が不十分となるだけでなく洗浄性も不十分
となる。一方、粘度が750(cP) を越えると、砥粒の付着
性は良好であるが、洗浄性が不十分となる。上記の範囲
にあれば良好な付着性が得られると共に、洗浄性も良好
になるのである。

【０００８】

【発明の他の態様】ここで、好適には、前記の水溶性切
削液は30〜70重量部の水溶液および70〜30重量部の砥粒
から成るものであり、その水溶液は、水溶液の全重量に
対して0.1〜1.0 重量部の増粘剤と、0.1 〜3.0 重量部
の分散剤とを含むものである。このようにすれば、水溶
液中の増粘剤および分散剤の量が適切な範囲に定められ
ているため、水溶性切削液の粘度を200 〜750(cP) の範
囲とすると共に、その切削液中に砥粒を好適に分散させ
ることができる。増粘剤は専ら切削液の粘度を調節する
ためのものであり、0.1 重量部未満では粘度が低くなり
過ぎて付着性が著しく損なわれる。一方、1.0 重量部を
越えると粘度が高くなり過ぎて流動性が低下するため、
洗浄性が著しく損なわれることとなる。また、分散剤は
砥粒の分散性を高めると共に切削液の粘度を補助的に調
節するためのものであり、0.1 重量部未満でも、3.0 重
量部を越えても砥粒の分散性が不十分となる。なお、一
層好適には、増粘剤は0.15〜0.9 重量部の範囲が好まし
く、分散剤は0.1 〜1.0 重量部の範囲が好ましい。ま
た、増粘剤としては、セルロース系多糖類が好ましく、
中でもキサンタンガムやカラギーナン等が特に好まし
い。また、分散剤としては、アニオン系界面活性剤が好
ましく、中でもナフタレンスルホン酸塩やナフタレンス
ルホン酸ホルマリン縮合物等が特に好ましい。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例を詳細に
説明する。

【００１０】（実施例１）例えばキサンタンガム（例え
ば、米国・ケルコ社製ＫＥＬＺＡＮ）等の増粘剤0.22重
量部、およびナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物等
の分散剤0.1 重量部を、水99.68 重量部に溶解して水溶
液を作製し、この水溶液100 重量部に例えばSiC 等の砥
粒（例えば、昭和電工製ＧＣ＃６００）100 重量部を混
合する（すなわち、混合比は１：１）ことにより、水溶
液中に砥粒が分散させられた水溶液切削液（スラリー）
を作製した。得られた切削液の粘度は例えば460(cP) 程
度であり、密度は1.5(g/cm³)程度であった。なお、粘度
は、Ｂ型回転粘度計でロータNo.3を用いて測定した液温
25(℃) における値であり、密度は、JIS K 0211に規定
される浮き計り法を用いて測定した液温 15(℃) におけ
る値である。また、切削液を試験管に採取して24時間静
置後に生じた上澄み層（清澄層）高さを測定することに
より、その高さの割合（百分率）で分散性を評価したと
ころ、上澄み層は2.3(％) 程度であり、分散性が十分に
高いことが確かめられた。

【００１１】上記の水溶性切削液の付着性および洗浄性
を評価した結果を以下に説明する。なお、評価試験に
は、ワイヤー・ソー等でシリコン・インゴットをスライ
シングして得られた直径3(inch) ×厚さ1(mm) のシリコ
ン・ウェハを用い、このウェハへの切削液の付着量およ
び洗浄量を測定することで行った。先ず、このウェハの
重量（Ａ）を測定して切削液に浸漬し、30秒後に引き上
げて 25(℃) の恒温室に24時間静置した後の重量（Ｂ）
を測定して、切削液の付着量（Ｃ）を試験前後の重量の
差（Ｂ−Ａ）として求めた。付着量はＣ＝0.54(g) 程度
であった。次いで、このウェハを 25(℃) の水道水中で
30秒間超音波洗浄し、洗浄後の重量（Ｄ）を測定して，
試験前後の重量の差（Ｄ−Ｂ）を洗浄量（Ｅ）とした。
洗浄によって除去された切削液の量である洗浄量はＥ＝
0.53(g) 程度であった。そして、これら付着量（Ｃ）お
よび洗浄量（Ｅ）から（Ｅ／Ｃ）×100 によって洗浄率
を求めた。洗浄率は 98.7(％) 程度と極めて高く、ウェ
ハに付着していた切削液（水溶液および砥粒）の殆どが
洗浄処理で除去されたといえる。

【００１２】上記の「付着量」は、ワイヤー・ソー等を
用いてインゴットからウェハをスライシングする際にそ
のワイヤー・ソーおよびインゴットに付着する切削液の
量の疑似的に測定したものであり、上記の値は、十分に
高い切削性が得られる程度に多い値である。また、「洗
浄量」および「洗浄率」は、スラインシング後のウェハ
からの切削液の除去能率を疑似的に測定したものであ
る。したがって、上記の結果から、本実施例の水溶性切
削液は切削性を高めると共に高い洗浄性を有することが
確かめられた。

【００１３】（実施例２〜５）ここで、下記の表１およ
び表２は、水溶液に含まれる増粘剤および分散剤の種類
や混合割合を種々変更した実施例２〜５の水溶性切削液
の調合組成および特性評価結果を、本発明の範囲外の比
較例１〜３、および前述の実施例１と共に示したもので
ある。表１において、増粘剤および分散剤の「重量部」
は水溶液の全重量に対する割合であり、これらに水を加
えて全体を100 重量部とした。なお、水溶液と砥粒との
混合割合は重量比で１：１であり、砥粒およびキサンタ
ンガムは実施例１と同様のものを、カラギーナンは例え
ば中央化成製ＧＪ３００をそれぞれ用いた。また、表２
における各値は、何れも実施例１と同様にして求めたも
のである。また、各切削液の密度も浮き計り法によって
求めたが、 15(℃) における密度は何れも実施例１と同
様に1.5(g/cm³)程度であった。

【００１４】［表１］増粘剤重量部分散剤重量部実施例１キサンタンガム 0.22 ナフタレンスルホン酸 0.1 ホルマリン縮合物２同 0.19 ナフタレンスルホン酸塩 0.1 ３カラギーナン 0.5 ポリカルボン酸塩 0.1 ４同 0.4 同 0.1 ５キサンタンガム 0.28 ナフタレンスルホン酸 0.1 ポリカルボン酸塩比較例１キサンタンガム 0.05 ナフタレンスルホン酸 0.1 ホルマリン縮合物２同 1.1 同 0.1 ３同 1.2 同 0.1

【００１５】［表２］粘度(cP) 分散性(%) 付着量(g) 洗浄量(g) 洗浄率(%) 実施例１ 460 2.3 0.54 0.53 98.7 ２ 450 4.5 0.30 0.29 98.0 ３ 250 36.2 0.18 0.17 97.3 ４ 210 37.5 0.16 0.15 91.7 ５ 700 2.0 0.75 0.69 92.0 比較例１ 110 48.8 0.13 0.06 46.2 ２ 1200 1.8 0.95 0.59 63.0 ３ 1500 1.6 1.11 0.07 6.3

【００１６】図１および図２は、上記のようにして測定
した粘度と付着量との関係および粘度と洗浄率との関係
をそれぞれ表したものである。図１から明らかなよう
に、付着量は粘度に略比例し、200(cP) 以上の粘度のと
きに、十分な切断効率を得ることが可能な0.15(g) 以上
の付着量に達する。付着量が多いということは被加工物
（例えばシリコン）と切削液との濡れ性が良いことを意
味し、延いては実際の切断加工時に切断に寄与する砥粒
の量が多くなって高い切断効率が得られるものと考えら
れる。一方、図２から明らかなように、洗浄率は500(c
P) 程度の粘度をピークとしてそれよりも低粘度でも高
粘度でも低下する傾向にあり、実用的な 90(％) 以上の
洗浄率が得られるのは、200 〜750(cP) 程度の範囲であ
る。洗浄率が高いということは被加工物に付着した切削
液や砥粒を容易に除去できることを意味し、切断加工さ
れた被加工物の洗浄時間を短くできるものと考えられ
る。なお、750(cP) のときの付着量は0.80(g) 程度であ
り、換言すれば、付着量が0.80(g) 程度以下であれば、
90(％) 以上の高い洗浄率が得られることとなる。

【００１７】要するに、実施例１〜５の水溶性切削液に
よれば、200 〜750(cP) の範囲の粘度を有して適切な粘
度範囲にあることから、砥粒の良好な付着性および洗浄
性が共に得られるため、研磨に寄与する砥粒が十分に多
くなって加工能率が高められると同時に、加工後の水洗
処理によって容易に切削液を除去し得て洗浄能率も高め
られるのである。

【００１８】これに対して、比較例１の切削液では、増
粘剤が過少であることから粘度が低過ぎるため、付着量
が極めて少なくなっている。そのため、切断加工に用い
ても加工に寄与する砥粒の量が不十分となって、高い切
削性は得られないのである。しかも、図２から明らかな
ように、粘度が低過ぎることから、洗浄率も低くなるた
め、スライシング後の後処理（洗浄）も困難であるとい
う問題もある。また、比較例２、３の切削液では、増粘
剤が過多であることから粘度が高過ぎるため、付着量が
極めて多くなる。そのため、切削性は高められるが、反
面、洗浄率が極めて低くなることから、切断加工により
得られたウェハから切削液を洗浄除去することが極めて
困難となる。したがって、200 〜750(cP) から外れた粘
度範囲では、切削性と洗浄性は両立できない。

【００１９】以上、本発明の一実施例を詳細に説明した
が、本発明は、更に別の態様でも実施される。

【００２０】例えば、実施例においては、シリコン・イ
ンゴットのスライシング加工に用いられる水溶性切削液
に本発明が適用された場合について説明したが、本発明
は、水溶性切削液が用いられて砥粒の付着性や洗浄性が
特に重要となる加工であれば、スライシング後の研磨加
工等にも同様に適用される。

【００２１】また、実施例においては、水溶性切削液
は、水溶液と砥粒が１：１の重量比で混合されていた
が、それらの混合割合は、切削液の用途や砥粒の種類等
に応じて適宜変更され、例えば、30〜70重量部の水溶液
および70〜30重量部の砥粒によって切削液を構成しても
よい。

【００２２】また、実施例においては、水溶液が増粘剤
および分散剤を水に溶解することで構成されていたが、
水溶液はこれらの一方だけを含むものであってもよい。

【００２３】また、実施例においては、増粘剤および分
散剤の水溶液の全重量に対する割合は、増粘剤が0.19〜
0.5 重量部の範囲に、分散剤が0.1 重量部にそれぞれ設
定されていたが、これらの混合割合は所望とする粘性や
分散性等に応じて適宜変更される。例えば、増粘剤は0.
1 〜1.0 重量部（特に好適には0.15〜0.9 重量部）の範
囲が好適に用いられ、分散剤は0.1 〜3.0 重量部（特に
好適には0.1 〜1.0 重量部）の範囲が好適に用いられ
る。

【００２４】その他、一々例示はしないが、本発明は、
その趣旨を逸脱しない範囲で種々変更を加え得るもので
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例の水溶性切削液の粘度と付着料との関係
を説明する図である。

【図２】実施例の水溶性切削液の粘度と洗浄率との関係
を説明する図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】砥粒が水溶液中に分散されて成り、粘度
が200 乃至750(cP) の範囲にあることを特徴とする水溶
性切削液。