JP2000057553A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 走行耐久性を高めた超高密度記録用強磁性金
属薄膜型磁気記録媒体を提供するものであり、特に高速
回転での超高密度記録ＦＤを供する。 【解決手段】 可撓性非磁性基板の少なくとも片側に真
空成膜による表面に微小突起を有する強磁性金属薄膜よ
り成る磁性層とその上にカーボン保護層並びに潤滑剤を
有する磁気記録媒体において、該カーボン保護層の膜厚
をｔとした時の押し込み試験機の圧子のもぐり込み深さ
がｔ／３である時の硬さａが５ＧＰａ以上、かつ、該圧
子のもぐり込み深さが４ｔの時の硬さｂとの比ｂ／ａが
０．３〜１．０の範囲であることを特徴とする磁気記録
媒体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は走行耐久性を高めた
超高密度記録用磁気記録媒体に関するものである。特に
強磁性薄膜を有した高速回転での超高密度記録フロッピ
ーディスクに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、磁気記録媒体、特に非磁性基板の
上に真空成膜法により設けられる強磁性金属薄膜を磁性
層とし、更に磁性層上に保護層を設けた強磁性金属薄膜
型磁気記録媒体としては、例えば以下の文献に記載され
たもの等が知られている。 特公平５−５６５６７：強磁性金属薄膜の堅さを規定し
た発明。 特開昭６１−４５４１２：スパッタによるカーボン保護
膜に関する発明。 特開昭５２−１８００１：カーボン以外の固体保護膜を
開示した発明。 特開平６−１９５６９５：ＤＬＣ（Diamond Like Carbo
n）膜をＣＶＤ法で作成した磁気記録体に関する発明。 特開昭６２−２９８９２３：スパッタによりカーボン保
護膜を成膜する際にバイアスを印加することにより堅い
保護膜とした発明。

【０００３】近年、媒体に記録させるべき情報量が多量
になっており、高容量で高密度記録が可能な磁気記録媒
体が強く望まれるようになっている。磁性層、磁気ヘッ
ドは進展して高密度記録が進んできているが、それを引
き出すための大きい出力を得るためには磁気ヘッドと磁
性層との間隙を極力小さくすることが必要であり、磁性
層表面に設けられる保護層の厚さはできるだけ薄い必要
がある。また、同じ理由から磁気記録媒体表面の突起は
小さくなる必要がある。

【０００４】多くの情報を記録した磁気記録媒体から短
時間に必要な情報を取り出すためには媒体と磁気ヘッド
との相対速度が速いほど望ましい。

【０００５】上記の要請を媒体の耐久性と両立させるに
は、かなりの困難が予想される。超高密度記録ディスク
の１つであるハードディスク（ＨＤ）においてはスパッ
タ法で作成した強磁性薄膜を記録層とすることで高密度
記録を実現している。このディスクは、低回転時ヘッド
とディスクが接触する際は、ディスクの表面を粗面化す
ること固体保護層を設けること、潤滑剤を設けることで
走行耐久性を確保し、高速回転時にはヘッドをディスク
から離すことで耐久性を確保し、実用化している。

【０００６】一方、強磁性金属薄膜を有するフロッピー
ディスク（ＦＤ）もＨＤ並の超高密度記録が期待でき
る。この場合容量が大きくなるため、HD同様回転数を通
常のFDより大きくしなければならない。例えば、塗布型
ＦＤであるZIPは約１００Ｍbits/inch²の密度（３．７
吋で１００ＭＢ）では約３０００ｒｐｍの回転数を有し
ており、その値は通常のＦＤの約１０倍である。

【０００７】しかし、この高速回転にすると耐久性確保
が非常に難しくなり、強磁性金属薄膜ＦＤは過去盛んに
研究されたにも関わらず、実用化に至っていない。特
に、ＦＤにあっては、支持体が可撓性であるので高速回
転になるほど磁気ヘッドと媒体表面との衝撃を防ぐこと
が困難になる。走行耐久性を高めるためにはいくつかの
方法が用いられてきた。

【０００８】一つは表面に微少な突起を設けることであ
る。しかし磁気記録にはいわゆるスペーシングロスが存
在するため、超高密度記録には、磁性層と磁気ヘッドと
の距離を短距離に保たなければならなくなるから、走行
耐久性を確保するための突起は微小でなければならない
ことなる。微小であることは走行耐久性を高める効果が
小さいことを意味する。その結果、超高密度記録を可能
にするレベルの微小な突起を設けただけでは、カールに
よるダメージをなくすことは出来なく、本課題の解決は
非常に難しい状況であった。

【０００９】固体保護層を設けることで走行耐久性を改
善することができる。なかでもカーボン膜が耐久性に優
れていることが知られている。またその厚みを厚くする
ことでその効果をより強く現すことができる。しかしこ
の厚みはスペーシングロスとなるため高密度記録ではあ
まり厚くできない。またカーボンの硬度が走行耐久性に
効果があることは知られているが、これだけでは強磁性
金属薄膜を有した超高密度記録用磁気記録媒体、特にＦ
Ｄの耐久性を実用レベルに持っていくことは出来ていな
かった。即ち、ＦＤでは非磁性支持体が可撓性であるの
で磁気ヘッドと媒体表面とが衝撃的に接触することが多
く、特に媒体の回転速度を高速にしたりするとその傾向
が強くなった。

【００１０】潤滑剤に関しても超高密度ＦＤの走行耐久
性を十分に改善することはできていなかった。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は走行耐久性を
高めた超高密度記録用の強磁性金属薄膜型磁気記録媒体
を提供するものであり、特に高速回転での超高密度記録
ＦＤを提供するものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、可撓性非磁性
基板の少なくとも片側に、表面に微小突起を有する強磁
性金属薄膜を真空成膜により形成した磁性層と、その上
にカーボン保護層並びに潤滑剤を有する磁気記録媒体に
おいて、該カーボン保護層の膜厚をｔとした時の押し込
み試験機の圧子のもぐり込み深さがｔ／３である時の硬
さａが５ＧＰａ以上、かつ、該圧子のもぐり込み深さが
４ｔの時の硬さｂとの比ｂ／ａが０．３〜１．０の範囲
であることを特徴とする磁気記録媒体であり、上記課題
を解決できる。

【００１３】本発明者は鋭意検討を重ねた結果、強磁性
金属薄膜型磁気記録媒体のカーボン保護層における極微
小圧子に対する微小弾性塑性変形特性及び媒体全体の同
特性を特定の範囲に規定すると、耐久性が向上するこ
と、特にある限られた構成の超高密度記録ＦＤがずば抜
けた耐久性を示すことを見いだし本発明に至った。本発
明における、硬さａ及び硬さｂは上記のもぐり込み深さ
で測定されるものであるが、通常、硬さａは、押し込み
試験機の圧子のもぐり込み深さが、０．００５〜０．０
１μｍの範囲で測定され、硬さｂは、押し込み試験機の
圧子のもぐり込み深さが０．０５〜０．１μｍの範囲で
測定される。硬さａ及びｂの具体的な測定法は、以下の
通りである。

【００１４】押し込み試験機は、２枚の静電プレートの
中間に圧子が取り付けられたピックアップ電極が置かれ
ており、電極の動きに伴う静電容量の変化を用いて、力
と変位を非常に高感度に検出する方法で測定できる。具
体的には、ＴＲＩＢＯＳＣＯＰＥ（ＨＹＳＩＴＲＯＮ
社）を用いて測定する。ダイヤモンド圧子は先端稜角９
０度、先端曲率半径３５〜５０ｎｍの三角錘型で、保護
層に直角に当て、そのもぐり込み深さがｔ／３となるよ
う最大荷重を設定して印加し、荷重を０にまで徐々に戻
す。この時の最大荷重Ｐを圧子接触部の投影面積Ａで除
した値Ｐ／Ａを硬さａとする。圧子接触部の投影面積Ａ
は、押し込み試験によって得られたもぐり込み深さ−荷
重曲線のうち、徐荷曲線の初期３０％を直線に近似して
外挿、もぐり込み深さ軸と交差する点を圧子接触部の接
触深さｈとし、圧子の形状よりｈの関数として求められ
る。

【００１５】また、もぐり込み深さが４ｔとなるよう最
大荷重を設定して印加し、荷重を０にまで徐々に戻す。
この結果から同様にして硬さｂが求められる。こうして
得られた硬さｂを先に求めた硬さａで除することにより
ｂ／ａが求められる。ここで、もぐり込み深さは、荷重
を表面に印加したときの圧子頂部と測定前のカーボン保
護層表面との距離、即ち圧子の変位を指し、上記もぐり
込み深さｔ／３又は４ｔのときの最大荷重は試料に応じ
て事前にもぐり込み深さ−荷重曲線から求めたものを用
いる。尚、硬さａの測定において、上記除荷曲線で荷重
０の場合の、もぐり込み深さは、塑性変形量（Δａ）で
あり、本発明においては、３Δａ／ｔが、０に近い程好
ましく、硬さｂの測定においては、上記と同様に除荷曲
線で荷重０の場合の、もぐり込み深さを、塑性変形量
（Δｂ）とすると、本発明においては、Δｂ／４ｔが、
０に近い程好ましい。

【００１６】なお、標準試料としてＦｕｓｅｄ Ｑｕａ
ｒｔｚ（溶融シリカ）を押し込んだ結果得られる硬さ
が、９〜１０ＧＰａとなるよう、事前に装置を校正して
測定した。実施例では、ＴＲＩＢＯＳＣＯＰＥオペレー
ションソフトのアナリシスコマンドを用いて硬さを算出
したが、測定、硬さの算出共に、上記手法に限定される
ものではない。本発明における硬さａ及びｂの測定は、
例えば、日本電気（株）製の薄膜硬度計：ＭＨＡ−４０
０を使用して算出できる。

【００１７】本発明は、硬さａを５ＧＰａ以上、好まし
くは５〜４０ＧＰａの範囲に制御し、かつｂ／ａを０．
３〜１．０、好ましくは０．３８〜０．８８にｂ／ａを
制御するものである。硬さａが大きいほどカーボン保護
層は硬く一定条件下での摩耗量は減少するが、媒体の変
形が大きい場合には媒体の変形に追従できず、剥離、ク
ラック等が発生する。硬さａを大きくするだけでなく、
磁性層、基板等の硬さも反映した媒体全体の硬さｂとａ
との相対硬さを一定の範囲とする事で、密着性の良い、
媒体の変形に追従する優れた弾性特性を有する媒体とな
る。

【００１８】硬さａが大きく、ｂ／ａが０．３〜１．０
であるカーボン保護層の弾性特性は優れたものであり、
磁気記録媒体、特にＦＤの記録再生が好ましくは３００
０ｒｐｍ以上、更に好ましくは３６００ｒｐｍ以上で行
われる耐久性の改善に寄与するものである。本発明にお
いて、カーボン保護層の形成方法は、真空成膜法、例え
ば、スパッタリング法とＣＶＤ法が好ましい。

【００１９】スパッタリング法による成膜は、比較的高
真空度の下でＨｅ、Ａｒ等のスパッタ用のガスを導入し
て基板にバイアスをかけながら行うことが好ましい。本
発明の目的を達成するためには基板温度はやや低めに保
持することが望ましい。ＣＶＤ法も比較的高真空下でア
ノードバイアスを基板に印加しながら、メタン、エタン
などの反応ガス種を流しながらＲＦパワーを印加して成
膜することが望ましい。

【００２０】本発明の磁気記録媒体の磁性層とカーボン
保護層との密着性を向上させるためには、磁性層表面を
逆スパッタすることが望ましい。本発明の磁性層の成膜
は、スパッタリング法で行うことが好ましく、磁気特性
を高めるためにやや高温度で成膜することが望ましい。
硬さａ及びｂ／ａを前記範囲に制御する手段としては、
特に制限されるべきものではないが、以下の手段が例示
される。

【００２１】主として、硬さａを制御する手段として
は、 カーボン保護層を成膜するときの雰囲気のガス
圧をできるだけ低くして不純物が膜中に混入することを
防止すること、 保護層が設けられる磁性層の表面を
予めエッチング（逆スパッタ）すること等が有効である
が、これらに限定されるものではない。そして、主とし
て上記硬度ｂを制御する手段としては、上記及びに
加え、 磁性層を形成する真空成膜法の選定と共にそ
の成膜条件を選定すること、 可撓性非磁性基板と磁
性層の間に非磁性層を設けること、 可撓性非磁性基
板の素材、組成等を選定乃至調整すること等が例示され
る。

【００２２】上記において、真空成膜法が、ＣＶＤ
（Chemical Vapor Deposition)法の場合、、例えば、微
量の炭化水素が存在する雰囲気下でプラズマを発生する
ことにより炭化水素の化学的変化によるカーボン保護膜
を得る方法が有効である。この場合のガス圧としては、
好ましくは１×１０^-7Ｔｏｒｒ以下が挙げられる。ま
た、炭化水素としては、メタン、エタン、プロパン、ブ
タン等のアルカン、あるいはエチレン、プロピレン等の
アルケン、またはアセチレン等のアルキン等が挙げられ
るが、エチレン、メタン、エタン等が好ましいものとし
て挙げることができる。

【００２３】炭化水素は、不活性なキャリアガスと共に
ＣＶＤ装置に導入することが好ましい。該キャリアガス
としては、Ａｒ等の不活性ガスが挙げられる。プラズマ
の発生は、成膜する側の磁性層に好ましくは−２００〜
−７００Ｖ、更に好ましくは−４００〜−６００Ｖの電
圧を印加しながら、導入したガスに高周波を印加するこ
とにより行うことができる。

【００２４】スパッタリングによりカーボン保護層を設
ける場合の条件としては、連続成膜スパッタ機を用いる
ことが好ましく、Ａｒ及び／又はＨｅ等を導入し、ガス
圧１×１０^-3〜６×１０^-2Ｔｏｒｒの条件下で行うこと
が挙げられる。

【００２５】上記において、該エッチングは上記の
ＣＶＤ装置又はスパッタ装置で該の処理を施す前に行
うことが好ましい。エッチングは、磁性層の表面がプラ
ズマで容易に分解又は離脱するものを少なくしておくこ
とが好ましい。エッチングに使用されるガスとしては、
Ａｒ等の不活性ガスやＨ₂ 、Ｏ₂ の反応性ガスを用いる
ことが好ましい。導入するガス量は、ガス圧が１０^-2Ｔ
ｏｒｒから１０^-4Ｔｏｒｒになるように調節することが
好ましい。

【００２６】上述のようにして得られるカーボン保護層
におけるカーボンの構造は、特に限定されるものではな
いが、アモルファス構造、グラファイト構造、ダイヤモ
ンド構造、もしくはこれらの混合等が挙げらる。カーボ
ン保護層としては、特に好ましくは一般にダイヤモンド
ライクカーボンと呼ばれる硬質カーボン膜である。カー
ボン保護層には、Ｈ、Ｆ、Ｎ、ＯやＶ、Ｗなどを含ませ
ても良い。

【００２７】カーボン保護層は、膜厚が厚いと電磁変換
特性の悪化や磁性層に対する密着性の低下が生じ、膜厚
が薄いと耐磨耗性が不足するために媒体の耐久性が低下
するので、膜厚２．５〜４０ｎｍが好ましく、とくに好
ましくは５〜２５ｎｍである。また、このカーボン保護
層上に付与する潤滑剤との密着をさらに向上させる目的
でカーボン保護層表面を酸化性もしくは不活性気体によ
って表面処理しても良い。

【００２８】次に上記及びについて説明する。本発
明の磁気記録媒体における磁性層となる強磁性金属薄膜
は従来より公知の真空蒸着膜、スパッタ膜が使用でき
る。磁性層の厚みは、好ましくは、１０〜３００ｎｍ
で、特に好ましくは１５〜６０ｎｍである。

【００２９】本発明の磁気記録媒体は、磁性層の下部に
非磁性の下地層を設けることができる。下地層も真空成
膜法で設けることが好ましい。特にスパッタリングは、
多くの元素の組成を変えることなく成膜できるため好ま
しく、上記連続成膜スパッタ機により、下地層、磁性層
及びカーボン保護層を同一装置内で形成することが好ま
しい。

【００３０】磁性層や下地層を設けるためのスパッタ法
としては、特に制限されるべきものではないが、プラズ
マスパッタが好ましく、プレナーマグネトロン方式、高
周波方式等が好ましい。プレナーマグネトロン方式の条
件としては、ガス圧１×１０^-3〜５×１０^-2Ｔｏｒｒ、
ＤＣバイアス０〜２００Ｖ、印加電力０．５〜５ｋＷの
範囲が挙げられ、高周波方式としては、ガス圧１×１０
^-3〜５×１０^-2Ｔｏｒｒ、周波数１３．５６ＭＨｚ、印
加電力０．５〜５ｋＷの範囲が挙げられ、ターゲットの
種類等により適宜選定される。

【００３１】磁性層の組成あるいはターゲットとしては
コバルトを主体とした従来より公知の金属または合金が
挙げられ、具体的にはＣｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔ
ａ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｓｉ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ
−Ｂ等が使用できる。特に電磁変換特性を改善するため
にＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａが好まし
い。

【００３２】また、強磁性金属薄膜は、硬さｂの調整手
段として、また電磁変換特性を改善する手段として重層
構成とすることもできる。下地層の組成あるいはターゲ
ットとしては、Ｃｒ、Ｃｒ合金、例えば、次の金属との
合金、Ｗ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔａ、Ｂ、Ｓｉ及びＭｏま
たＭｏと上記元素との合金等が好ましい。膜厚は、通
常、５〜５００ｎｍ、特に好ましいのは１０〜１５０ｎ
ｍである。

【００３３】尚、磁性層を高速成膜が可能な連続巻き取
り式の真空蒸着法で作成する場合、組成としてはコバル
トを主体とした従来より公知の金属または合金が挙げら
れ、具体的にはＣｏ、ＣｏＮｉ、ＣｏＦｅなどを酸素雰
囲気中で蒸着し、膜中に酸素を含んだものが使用でき
る。特に電磁変換特性を改善するため磁性層を構成する
金属原子の９０％以上、さらに好ましくは９５％以上は
コバルトであるＣｏ−Ｏ、またはＣｏ−Ｏを含有するＣ
ｏ−Ｆｅ等が好ましい。

【００３４】次にについて説明する。可撓性非磁性基
板は、本発明の磁気記録媒体がＦＤであっても磁気テー
プであっても、好ましくは、高分子基板である。高分子
基板としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミ
ドイミド、ポリベンゾキシアゾール等が挙げられる。

【００３５】これら可撓性非磁性基板、特に高分子基板
の硬さは、分子量、可塑剤添加量、延伸法等により調整
される。これら高分子基板の厚さは、通常、２０〜２０
０μｍ、好ましくは３０〜９０μｍであり、カール量
は、２ｍｍ以下であるが、１ｍｍ以下が好ましい。

【００３６】また高分子基板の平坦性・耐熱性を向上さ
せるため、基板上に下塗り層を設けてもよい。また、高
分子基板の表面に微小な突起を設けてもよく、例えばＳ
ｉＯ₂ 、Ａｌ ₂ Ｏ₃ 、ＴｉＯ₂ 等又は有機物の微粒子を
結合剤樹脂と共に含む塗料を基板上に塗布するか、また
は下塗り層上に塗布することにより該突起を設けること
ができる。

【００３７】本発明の磁気記録媒体においては、走行耐
久性および耐食性を改善するため、潤滑剤が付与される
が、潤滑剤は上記カーボン保護層上もしくは磁性層上か
ら付与することができる。本発明の磁気記録媒体にあっ
ては、媒体表面などに更に防錆剤を付与することが好ま
しい。潤滑剤としては公知の炭化水素系潤滑剤、フッ素
系潤滑剤、極圧添加剤などが使用できる。

【００３８】炭化水素系潤滑剤としてはステアリン酸、
オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等の
エステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸
類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ス
テアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコー
ル類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド類、ス
テアリルアミン等のアミン類などが挙げられる。

【００３９】フッ素系潤滑剤としては上記炭化水素系潤
滑剤のアルキル基の一部または全部をフルオロアルキル
基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑
剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては
パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロ
エチレンオキシド重合体、パーフルオロ−ｎ−プロピレ
ンオキシド重合体（ＣＦ₂ ＣＦ₂ ＣＦ₂Ｏ）_n 、パーフ
ルオロイソプロピレンオキシド重合体（ＣＦ（ＣＦ₃ ）
ＣＦ₂Ｏ）_n またはこれらの共重合体等である。

【００４０】極圧添加剤としてはリン酸トリラウリル等
のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン
酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ
亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベ
ンジル等の硫黄系極圧剤などが挙げられる。上記潤滑剤
は単独もしくは複数を併用して使用される。これらの潤
滑剤を磁性層もしくはカーボン保護層上に付与する方法
としては潤滑剤を有機溶剤に溶解し、ワイヤーバー法、
グラビア法、スピンコート法、ディップコート法等で塗
布するか、真空蒸着法によって付着させればよい。

【００４１】潤滑剤の塗布量としては１〜３０ｍｇ／ｍ
² が好ましく、２〜２０ｍｇ／ｍ²が特に好ましい。

【００４２】本発明で使用できる防錆剤としてはベンゾ
トリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジ
ン等の窒素含有複素環類およびこれらの母核にアルキル
側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、２−メル
カプトベンゾチアゾール、テトラザインデン環化合物、
チオウラシル化合物等の窒素および硫黄含有複素環類お
よびこの誘導体等が挙げられる。

【００４３】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を説明するが、
本発明はこれに限定されない。 実施例１〜４、比較例１〜５ 実施例１ ポリエチレンナフタレート基板上にメチルセルロースに
約２０ｎｍのシリカを混入させたエマルジョンを両面に
塗布乾燥したのち、横延伸・熱固定を行って基板の長手
方向に異方性の突起を有する厚さ６２μｍの可撓性非磁
性基板を得た。微小突起の高さは最も高いもので約２０
ｎｍであった。

【００４４】前記熱固定は１５０℃で約１０分間の熱処
理である。２つのキャンを有し、各キャンに３個のター
ゲット（下地層のＣｒＴｉ、磁性層のＣｏＣｒＰｔ及び
カーボン保護層のＣ）を有する連続成膜スパッタ機の送
り出し側に基板をセットした。キャンを１５０℃に加熱
しガス圧を３×１０^-7Ｔｏｒｒ引いた後、基板を搬送さ
せながらＡｒを導入して３×１０^-3Ｔｏｒｒ、１．５ｋ
Ｗでプレナーマグネトロン方式のスパッタリングを行い
ＣｒＴｉを６０ｎｍの膜厚に作成し、次いで、基板にＤ
Ｃバイアスを−１００Ｖ印加しＣｏＣｒＰｔを上記ガス
圧で１．５ｋＷでスパッタリングを行い３０ｎｍの膜厚
の磁性層を該下地層の上に成膜し、次いで逆面に同様な
膜を成膜し巻き取り側で巻き取った。さらに逆送りして
Ａｒガス及びＨｅガス雰囲気中、５×１０^-3Ｔｏｒｒ、
１．５ｋＷの条件でスパッタによりカーボン保護層を膜
厚３０ｎｍになるよう作成し、次いで反対側の磁性層上
にもカーボン保護層を成膜した。潤滑剤はパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤（アウジモント社製ＦOMBLIN Z-D
OL）を２nmの厚みとなるように塗布した。

【００４５】実施例２ 実施例１と同様に下地層及び磁性層を製膜し、逆送りし
てＡｒガス雰囲気中でスパッタによりカーボン保護層を
膜厚３０ｎｍになるよう作成し、次いで反対側の磁性層
上にも成膜した。 実施例３ 実施例１と同様にＣｒＴｉ層を製膜し、ガス圧８×１０
^-3Ｔｏｒｒ、周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦパワー５０
０Ｗを印加した状態で同様にＣｏＣｒＰｔを成膜し、次
いでこのサンプルをスパッタリング装置から取り出し、
連続成膜ＣＶＤ機にセット、更にカーボン保護層を３０
ｎｍの膜厚で以下のように作成した。

【００４６】キャンを水冷せずに９×１０^-5torrの真空
を引いた後、Ａｒガスによる磁性層表面のエッチングを
行わずにエチレンガスとＡｒガスを導入し成膜する側の
ＣｏＣｒＰｔに−７００Ｖを印加しながら６００Ｗの高
周波を印加し、プラズマを発生させ、片側のＣｏＣｒＰ
ｔ上にカーボン保護層を成膜し、次いで反対側のＣｏＣ
ｒＰｔ上に成膜を行った。

【００４７】実施例４ 実施例１と同様にＣｒＴｉ層を製膜し、基板を搬送させ
ながらＡｒを導入して３×１０^-3Ｔｏｒｒ、１．５ｋＷ
でスパッタリングして３０ｎｍの膜厚のＣｏＣｒＰｔ磁
性層を成膜し、次いでこのサンプルをスパッタリング装
置から取り出し、連続成膜ＣＶＤ機にセット、更にカー
ボン保護層を３０ｎｍの膜厚で以下のように作成した。

【００４８】キャンを水冷しながら８×１０^-8Ｔｏｒｒ
まで真空に引いた後、Ａｒガスで磁性層表面をエッチン
グして、その後、エチレンガスとＡｒガスを導入し成膜
する側のＣｏＣｒＰｔに−５００Ｖを印加しながら６０
０Ｗの高周波を印加しプラズマを発生させ、片側のＣｏ
ＣｒＰｔ上に３０ｎｍのカーボン保護層を成膜し、次い
で反対側のＣｏＣｒＰｔ上に成膜を行った。

【００４９】比較例１ 実施例４において、実施例２と同一の条件でカーボン保
護層を成膜した以外は、実施例４と同一の条件で磁気記
録媒体を作成した。 比較例２ 実施例１と同様にＣｒＴｉを成膜後、基板を搬送させな
がらＡｒを導入して２×１０^-2ＴｏｒｒでＣｏＣｒＰｔ
を１．５ｋＷでスパッタリングして３０ｎｍの膜厚の磁
性層を成膜し、次いで実施例１と同様にカーボン保護膜
を製膜した。

【００５０】比較例３ 実施例４と同様に下地層及び磁性層を製膜し、次いで実
施例２と同じ手法でカーボン保護層を膜厚が１０ｎｍ以
下になるよう搬送速度を速めて作成した。 比較例４ 比較例２と同様に下地層及び磁性層を製膜し、次いで逆
送りしてＡｒガス雰囲気中で加熱し、少なくとも媒体表
面が１００℃になった後に、実施例２と同条件のスパッ
タによりカーボン保護層を膜厚３０ｎｍになるように作
成し、次いで反対側のＣｏＰｔＣｒ上に成膜を行った。

【００５１】比較例５ 実施例３において、実施例２と同一の条件でカーボン保
護層を成膜した以外は、実施例３と同一の条件で磁気記
録媒体を作成した。これら試料を３．５インチに打ち抜
きＦＤを作成した。カールは１．５mmであった。更にこ
のＦＤの耐久性を評価するために、スピンスタンドを用
い、４０００ｒｐｍで回転させながら、トライパッドヘ
ッドをＦＤの両側からはさみ、出力をモニターしながら
走行させ、出力が当初の６ｄＢを切るまでの時間を測定
した。環境は２５℃、６０％ＲＨとした。

【００５２】カールの測定は次の方法で行ったＦＤの内
部開口内周部を突起に挿入すると共にＦＤを鉛直に固定
し互いに平行な鉛直面の一方の鉛直面とＦＤの最も飛び
出している部分との接部と他方の鉛直面とＦＤの最も引
っ込んでいる部分との接部との面間距離をマイクロメー
ターで測定し、カール量とした。ＦＤを鉛直に保持した
のは引力の影響を除くためである。

【００５３】また、上記耐久性測定後、試料表面を微分
干渉顕微鏡で１００倍の倍率で５視野観察し、 完全に剥離した領域が存在する ×× ３視野で著しい傷が観察される × １〜２視野で軽度なクラックが観察される △ 全くダメージは観察されない ○ を目安に、４段階で目視で、外観性を評価した。

【００５４】また、硬さａ，ｂの測定は前記ＴＲＩＢＯ
ＳＣＯＰＥ（ＨＹＳＩＴＲＯＮ社）を用いて測定した。
結果を表１に示した。

【００５５】

【表１】

【００５６】表１より、硬さａの値が５ＧＰａ以上、か
つｂ／ａの値が０．３〜１．０の実施例は、ａ、ｂ／ａ
の値が本発明範囲外の比較例に比して極めて走行耐久性
が優れていることが分かる。

【００５７】

【発明の効果】本発明は、可撓性非磁性基板の少なくと
も片側に真空成膜による強磁性金属薄膜磁性層とその上
にカーボン保護層並びに潤滑剤を有する磁気記録媒体お
いて、カーボン保護層が特性に大きな影響を与える媒体
極表面における極微小圧子に対する微小弾性塑性変形特
性を特定範囲に規定し、このカーボン保護層の特性とさ
らに少なくともカーボン保護層、磁性層を含む媒体内部
の極微小圧子に対する微小弾性塑性変形特性との相関を
特定範囲に規定したことにより、耐久性が向上するこ
と、特に超高密度記録ＦＤは高速回転においてずば抜け
た耐久性を有する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長尾 信 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社内 Ｆターム(参考） 5D006 AA02 AA05 AA06 BB07 DA02 FA02

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 可撓性非磁性基板の少なくとも片側に、
   表面に微小突起を有する強磁性金属薄膜を真空成膜によ
   り形成した磁性層と、その上にカーボン保護層並びに潤
   滑剤を有する磁気記録媒体において、該カーボン保護層
   の膜厚をｔとした時の押し込み試験機の圧子のもぐり込
   み深さがｔ／３である時の硬さａが５ＧＰａ以上、か
   つ、該圧子のもぐり込み深さが４ｔの時の硬さｂとの比
   ｂ／ａが０．３〜１．０の範囲であることを特徴とする
   磁気記録媒体。
2. 【請求項２】 前記磁気記録媒体がディスク状磁気記録
   媒体であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録
   媒体。
3. 【請求項３】 前記磁気記録体の記録再生を３０００ｒ
   ｐｍ以上の回転数で行うことを特徴とする請求項２に記
   載の磁気記録媒体。