JP2001056928A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気特性、表面性が良好な大容量のリムーバ
ブル型磁気記録媒体として使用可能な磁気記録媒体を得
る。 【解決手段】 可撓性支持体の少なくとも一方の面上
に、平坦層、密着層、非磁性金属下地層、磁性層、保護
層により構成される磁気記録媒体において、平坦層を設
けた支持体に対する密着層の付着力が１×１０⁹Ｎ／ｍ²
以上であり、平坦層側の酸素濃度（ＤＯ）が非磁性金属
下地層側の酸素濃度（ＤＵ）に対してＤＯ＜ＤＵの関係
にある密着層を用いた磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はコンピューターの補
助記録装置、画像記録装置などに用いられるリムーバブ
ル磁気記録媒体に係り、１平方インチ当たり１ギガビッ
ト以上の高い記録密度を有する磁気記録媒体に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】コンピュータの補助記憶のような大容量
のデジタル情報の高密度記録媒体としてデジタルビデオ
テープ等のテープ状の磁気記録媒体が用いられてきた
が、近年の情報量の肥大化に伴い、更なる高容量化、記
録あるいは再生速度の高速化が要請されている。これら
の要求から、最近ではリムーバブルハードディスクが大
容量高密度デジタル記録媒体として使用されようとして
いる。しかし現存のギガバイト級のリムーバブル媒体は
ガラス、アルミニウム等の剛性の円盤状基板を使用して
いるため、装置に衝撃が加わると媒体それ自体が衝撃を
吸収することができないために、ヘッドクラッシュが発
生し媒体、ヘッドとも大きな損傷を受けることがあっ
た。このために、リムーバブルハードディスク等の剛性
の基体を用いたものは、耐衝撃性の問題が未だ解決され
ておらず、剛性の基体を用いた磁気記録媒体を携帯型機
器で使用するうえでの問題点となっており、また、剛性
の基体を用いた磁気記録媒体を使用するデジタルディス
クカメラ等の普及における問題点の一つとされている。
剛性の基体を可撓性の基体に変えることで記録部の軽量
化、ヘッドクラッシュ時の損傷が低減でき、耐衝撃性に
優れた高密度リムーバブル磁気記録媒体を実現可能であ
る。

【０００３】我々はこの様な要請に応えるべく可撓性支
持体を用いた超高記録密度記録媒体の開発を行ってい
る。高密度記録用の磁性層は、真空成膜法によって形成
されているが、静磁気特性、電磁変換特性を確保するた
めに基体を５０〜２５０℃の温度で加熱する必要があ
る。ハードディスクの基体として使用されている剛性の
基体であるアルミニウムなどの金属、あるいはガラス、
セラミックス等の円盤の場合には、成膜された磁性膜の
密着性が高いのみではなく、磁気記録媒体の製造時に加
熱を行っても基体から気体が発生することはなく、成膜
した磁性層の密着性が低下することもない。これに対し
て、可撓性支持体は合成樹脂を材料としており、可撓性
支持体を加熱すると各種の気体が発生し、基体と磁性層
との間の密着性が低下する。密着性が低下すると、磁気
記録媒体の走行耐久性が著しく低下する。

【０００４】そこで、磁性層と基体との密着性を改善す
るために、磁性層の形成前に、基体上に非磁性下地層を
設け、さらに基体と非磁性下地層の間に密着層を設ける
ことが効果的である。しかし、密着層は下地層、あるい
は磁性層の結晶配向性、さらには電磁変換特性に影響を
与えるため、格子整合を考慮し最適な材料を選択する必
要がある。ところが、可撓性材料を基体とした場合に
は、基体との密着性によって密着層として使用可能な材
料が限定されるという問題点があった。密着性が高く、
下地層あるいは磁性層の結晶配向性を乱さない材料とし
て酸化物などのセラミックが挙げられる。フロッピーデ
ィスク用密着層として酸化物などのセラミックを使用す
ることで、密着性、結晶配向性の問題を解決することが
できる。しかしながらセラミックは高硬度、低延性であ
るために、ディスク回転、ヘッドシーク等により支持体
が変形した場合、密着層にクラックが発生してしまう。
加えてハードディスクと異なり支持体が高分子材料であ
るため、加熱時の下地層と支持体の線膨張係数差が大き
く、加熱・冷却工程でもクラックが発生した。可撓性支
持体を使用するフロッピーディスクにおいて、密着性低
下、クラック発生がなく、電磁変換特性を確保できる密
着層材料が望まれていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、可撓性支持
体を基体とした磁気記録媒体において、下地層、磁性層
と支持体との密着性を高めるとともに、下地層、磁性層
の結晶配向性の低下を防止し、磁気記録媒体の作製時の
クラックの形成を防止した電磁変換特性および走行耐久
性の優れた磁気記録媒体を提供することを課題とするも
のである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、可撓性支持体
の少なくとも一方の面に、平坦層、密着層、複数の非磁
性金属下地層、磁性層、保護層を順に設けた磁気記録媒
体において、平坦層を設けた可撓性支持体に対する密着
層の付着力が１×１０⁹Ｎ／ｍ²以上であり、平坦層側酸
素濃度（ＤＯ）が非磁性金属下地層側の酸素濃度（Ｄ
Ｕ）に対してＤＯ＜ＤＵの関係にあり、密着層の膜厚方
向への平均酸素濃度は５ａｔ％／ｎｍ以上、４０ａｔｍ
％／ｎｍ以下である磁気記録媒体である。密着層の平坦
層側酸素濃度（ＤＯ）と下地層側酸素濃度（ＤＵ）との
比（ＤＯ／ＤＵ）が０．１以上１．０未満の範囲にある
前記の磁気記録媒体である。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明者らは、可撓性支持体上の
少なくとも一方の面に、高分子物質からなる平坦化層を
形成し、平坦化層上に少なくとも一層の非磁性下地層、
磁性層を有する磁気記録媒体において、平坦化層と非磁
性下地層の間に密着層を形成し、可撓性支持体に対する
付着力が１×ｌ０⁹ Ｎ／ｍ² 以上であり、密着層の平坦
層側の酸素濃度（ＤＯ）が下地層側酸素濃度（ＤＵ）に
対してＤＯ＜ＤＵの関係を満たす材料を密着層に用いる
ことで、密着性が大きく、下地層、あるいは磁性層の結
晶配向性低下を防止し、磁気記録媒体の作製工程でのク
ラックの発生を防止できることを見いだし本発明に到っ
た。

【０００８】本発明の可撓性支持体を用いた磁気記録媒
体においては、可撓性支持体上に平坦層を形成した後
に、少なくとも一層の非磁性下地層および磁性層をスパ
ッタリングによって成膜する際に、磁性層の静磁気特
性、電磁変換特性を高めるために１５０〜３００℃の高
温で支持体を加熱することが必要である。非磁性支持体
上の平坦層上に、耐熱性を有し、非磁性下地層および磁
性層の格子整合関係を最適化することが可能である材料
としてセラミックス、特に酸化物系のセラミックスを用
いることが好ましい。しかし、セラミックスは高硬度で
あるとともに低延性であるために、ディスク回転・ヘッ
ドシークにより支持体が変形するフロッピーディスクで
はクラックが発生する可能性があった。

【０００９】また、平坦層を設けた支持体に対する密着
力が１×１０⁹Ｎ／ｍ²以上ある材料を使用することによ
って密着層と平坦層および非磁性下地層との密着性を改
善することができる。また、密着層の特性を上層と下層
とで変化させることによって、クラック発生、電磁変換
特性低下を防止したものである。具体的には、密着層の
平坦層側酸素濃度（ＤＯ）が下地層側酸素濃度（ＤＵ）
に対してＤＯ＜ＤＵ、ＤＯ／ＤＵ＝０．１以上１．０未
満の関係を満たすことで、下地層側密着層表面の酸素濃
度を高くすることができ、酸化物密着層と同等の役割を
果たす、そのため下地層、あるいは磁性層の結晶配向性
に大きな乱れは発生しない。本発明において、下地層側
酸素濃度は、作製した磁気記録媒体をオージェ電子分光
測定装置のような表面分析装置によって、磁性層側から
厚み方向へ順次測定した際に、密着層構成物質が最初に
観測された時の酸素濃度である。また、平坦層側酸素濃
度は、さらに測定を行った際に、平坦層の構成物質が最
初に観測される時点での酸素濃度を意味する。

【００１０】また、本発明の密着層では、厚み方向の平
均酸素濃度を５ａｔ％／ｎｍ以上、４０ａｔ％／ｎｍ以
下とし、密着層全体平均の酸素濃度を低くしている。ま
た、密着層酸素濃度は下地層側表面に集中しているた
め、密着層全体としては酸化していない状態に近い。こ
のように、密着層に対してセラミックと非セラミックの
特性を両立したものであり、これによって密着層の延性
が高くなり、ディスク回転、あるいはヘッドシーク時に
ディスクが変形してもクラック発生を防止できるので、
記録密度が高いフロッピーディスクを得ることが可能と
なる。

【００１１】本発明の磁気記録媒体に使用可能な可撓性
支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリア
ミドイミド、ポリベンゾキシアゾール等の材料を用いる
ことができ、これらの支持体のヤング率は２００〜１６
００ｋｇ／ｍｍ² のものが好ましく、特に望ましくは３
００〜８００ｋｇ／ｍｍ² である。支持体の厚さとして
は２０〜２００μｍであり、更に望ましくは３０〜８０
μｍの範囲のものである。支持体厚さが２０μｍ以下で
あると、カールと称される支持体の静的な変形が大きく
なり、ディスク回転時の面ぶれが大きくなり、安定した
ヘッド当たりを保つことができない。また２００μｍ以
上になるとヘッドが媒体に接触した際の衝撃力が大き
く、ヘッドまたは媒体が損傷する。

【００１２】可撓性支持体上には、可撓性支持体の平坦
性を向上させるために平坦層が設けられる。平坦層材料
としては、非磁性層あるいは磁性層の形成のための高温
度に耐えることができる耐熱性高分子材料を使用するこ
とが好ましい。特に好ましくはシリコーン樹脂、ポリア
ミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂など
の材料である。これらの材料は耐熱性に優れているのに
加え、表面性及び静磁気特性において良好な特性を実現
できる。平坦層の塗布厚は０．１〜５．０μｍ、望まし
くは０．５〜３．０μｍ、特に望ましくは０．８〜２．
０μｍの範囲である。塗布厚が０．１μｍ以下である
と、可撓性支持体上の突起を完全に埋めるめることがで
きず、スペーシングロスが発生するため十分な出力を得
ることができない。また５．０以上になると平坦層が支
持体の熱変形に追従できなくなり、クラックが発生す
る。

【００１３】支持体の表面に微小な突起、例えばＳｉＯ
₂、Ａ１₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂等の微粒子、有機物や有機性の微
粒子が設けられている。使用する微粒子の粒径は５〜５
０ｎｍ、特に望ましくは１０〜４０ｎｍの範囲である。
作製した平坦層表面の突起高さは２〜４０ｎｍの範囲が
好ましい。平坦層表面の突起高さが２ｎｍ以下であると
スライダーと磁気記録媒体間の摩擦力が上昇し、ヘッド
あるいは媒体が損傷する。また４０ｎｍ以上ではスペー
シングロスが顕著になり、十分な記録再生特性が得られ
ない。

【００１４】密着層材料としては付着力が１×１０⁹Ｎ
／ｍ²以上である材料が用いられる。例えばＣｒ、Ｔ
ｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｔａのうちの少な
くとも一種の金属あるいはこれらからなる合金が好まし
い。特に望ましくはＣｒ、もしくはＣｒ基合金である。
Ｃｒ基合金においてＣｒ含有量は１０〜１００ａｔ％、
特に好ましいのは６０〜９５ａｔ％であり、残部はその
他の金属である。膜厚は５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であ
り、特に好ましいのは２０〜６０ｎｍである。

【００１５】また、密着層の平坦層側酸素濃度（ＤＯ）
が下地層側酸素濃度（ＤＵ）に対してＤＯ＜ＤＵの関係
にあり、平坦層側の酸素濃度（ＤＯ）と下地層側の酸素
濃度（ＤＵ）との比（ＤＯ／ＤＵ）が０．１以上１．０
未満の範囲にあることが望ましい。特に望ましくはＤＯ
／ＤＵが０．２以上０．８未満の範囲である。

【００１６】密着層の膜厚方向に対する平均酸素濃度は
５ａｔ％／ｎｍ以上、４０ａｔ％／ｎｍ以下であること
が望ましい。特に望ましくは１０ａｔ％／ｎｍ以上、２
０ａｔ％／ｎｍ以下である、密着層内の酸素濃度の測定
にはオージェ電子分光装置によって、磁気記録媒体の磁
性層表面からエッチングを行い、密着層材料に含有され
る元素が観測された時点での酸素濃度をＤＵを測定し、
さらにエッチングを進め平坦層に含有される元素が観測
された時点での酸素濃度をＤＯと定義する。密着層の酸
化状態は下地層側酸素濃度の変化させることで調整す
る。下地層側表面酸化方法としては大気中での自然酸
化、酸素によるイオン注入、反応性スパッタリング等に
よって密着層膜厚に対して酸素濃度を変化させるなどの
方法や、大気中での自然酸化法が使用できる。

【００１７】非磁性下地層材料としては複数の非磁性層
を形成しても良い。複数の非磁性下地層の密着層側の下
地層を第一下地層とし、磁性層側の下地層を第二下地層
と定義すると、第一下地層として、例えば次のＴａ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｒｈ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｎ
ｉ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｔｉ、Ｓｉからなる群から選ばれた少
なくとも一種類の金属、もしくはこれらの合金、もしく
はこれらの酸化物、窒化物がこの好ましい。

【００１８】特に好ましくはＴａ、Ｃｒ、もしくはＣｒ
基合金である。第一下地層厚は１０ｎｍ〜１００ｎｍで
あり、特に好ましいのは１５〜６０ｎｍである。第一下
地層はアルゴン雰囲気中で直流スパッタリングによって
作製する。第一下地層作製温度は５〜２５０℃、特に好
ましくは１０〜２００℃の範囲である。

【００１９】第二下地層としてはＣｒ、Ｃｒ合金、例え
ばＴｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔａ、Ｂ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、
Ａｌ、Ｍｎ、Ｂから選ばれる少なくとも一種の金属との
合金が好ましい。下地層のＣｒ濃度は７７〜１００ａｔ
％、特に好ましいのは８０〜９５ａｔ％であり、残部は
その他の元素金属である。望ましくは膜厚５ｎｍ〜５０
０ｎｍであり特に好ましいのは１０〜１００ｎｍであ
る。第二下地層厚を１００ｎｍ以上に厚くすると磁性層
粒径が大きくなり、媒体ノイズの増加が起こる。

【００２０】磁性材料としてはＣｏＣｒ合金、特にＰ
ｔ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、ＳｉＯ₂ との
合金、または酸化物、窒化物が望ましい。なかでも特に
ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａが好ましい。またバリ
ウムフェライトも使用可能である、磁性層中のＣｒ濃度
は１０〜３０ａｔ％であり、特に望ましいのは１５〜２
５ａｔ％である。また膜厚は１０〜３００ｎｍであり、
特に好ましくは１５〜６０ｎｍである。

【００２１】下地層と磁性層は真空成膜法で設けること
が好ましい。特にスパッタリングは多くの元素の組成を
変えることなく成膜できるため好ましい。また第一下地
層、第二下地層、磁性層の３層とも真空状態を保持して
作製を行うことが好ましい。

【００２２】保護層としては、プラズマＣＶＤ法、スパ
ッタリング法等で作成したアモルファス、グラファイ
ト、ダイヤモンド構造、もしくはこれらの混合物からな
る炭素膜であり、特に好ましくは一般にダイヤモンドラ
イクカーボンと呼ばれる非晶質の硬質炭素膜である。こ
の硬質炭素膜はビッカース硬度で１０００ｋｇ／ｍｍ²
以上、好ましくは２０００ｋｇ／ｍｍ² 以上の硬質炭素
膜である。また、保謹層の膜厚は２．５〜３０ｎｍが好
ましく、特に好ましくは５〜２５ｎｍである。

【００２３】本発明の磁気記録媒体において、走行耐久
性および耐食性を改善するため、上記磁性層もしくは保
護層上に潤滑剤や防錆剤を付与することが好ましい。潤
滑剤としては炭化水素系潤滑剤、フッ素系潤滑剤、極圧
添加剤などが使用できる。炭化水素系潤滑剤としてはス
テアリン酸、オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン
酸ブチル等のエステル類、オクタデシルスルホン酸等の
スルホン酸類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エス
テル類、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等
のアルコール類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸ア
ミド類、ステアリルアミン等のアミン類などが挙げられ
る。

【００２４】フッ素系潤滑剤としては上記炭化水素系潤
滑剤のアルキル基の一部または全部をフルオロアルキル
基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑
剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては
パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロエ
チレンオキシド重合体、パーフルオローｎ一プロピレン
オキシド重合体（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n、パーフルオロ
イソプロピレンオキシド重合体（ＣＦ（ＣＦ₃）ＣＦ
₂Ｏ）_n 、またはこれらの共重合体等である。

【００２５】極圧添加剤としてはリン酸トリラウリル等
のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン
酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ
亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベ
ンジル等の硫黄系極圧剤などが挙げられる。上記潤滑剤
は単独もしくは複数を併用して使用される。これらの潤
滑剤を磁性膜もしくは保護膜上に付与する方法としては
潤滑剤を有機溶剤に溶解し、ワイヤーバー法、グラビア
法、スピンコート法、ディップコート法等で塗布する
か、真空蒸着法によって付着させれば良い。潤滑剤の塗
布量としては１〜３０ｍｇ／ｍ² が好ましく、２〜２０
ｍｇ／ｍ² が特に好ましい。

【００２６】本発明で使用できる防錆剤としてはベンゾ
トリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジ
ン等の窒素含有複素環類およびこれらの母核にアルキル
側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、２−メル
カプトンベンゾチアゾール、テトラザインデン環化合
物、チオウラシル化合物等の窒素および硫黄含有複素環
類およびこの誘導体等が挙げられる。

【００２７】

【実施例】以下に実施例および比較例を示し本発明を説
明する。 実施例１ 合金薄膜媒体として厚さ１μｍのポリイミド樹脂を平坦
層として施した厚さ７５μｍポリイミド可撓性支持体上
に、密着層としてチタンが２０ａｔ％のＣｒＴｉ合金を
３０ｎｍを厚さに、また第一下地層としてタンタルを２
０ｎｍ、第二下地層としてＴｉ２０ａｔ％のＣｒＴｉ合
金を直流スパッタリング法により６０ｎｍ被覆した。こ
の金属下地層上に金属磁性層として直流スパッタリング
法により膜厚２５ｎｍであり、Ｃｒを２０ａｔ％、Ｐｔ
を１２ａｔ％含むＣｏ合金薄膜を被覆した。密着層はア
ルゴン分圧８．０mTorr、投入電力１１．４Ｗ／ｃｍ²、
支持体温度２０℃の条件下で作製した。密着層の作成
後、大気中に取り出して常温で５分間の自然酸化処理を
行った。その後再度減圧し、第一下地層をアルゴン分圧
８．０mTorr、投入電力１１．４Ｗ／ｃｍ²、支持体温２
０℃条件下で作製した。

【００２８】次いで、第二下地層を、支持体温度を２０
０℃、アルゴン分圧１５mTorr、投入電力１１．４Ｗ／
ｃｍ²で成膜した。さらに、磁性層を、支持体温度を２
００℃、アルゴン分圧１．５mTorr、投入電力１４００
Ｗ／ｃｍ²で成膜した。磁性層上には、プラズマＣＶＤ
法でエチレンを原料としてダイヤモンドライクカーボン
からなる炭素膜を１５ｎｍの厚みに成膜した。保護膜上
には、潤滑剤としてリン酸モノオクタデシル及びステア
リルアミンの混合潤滑剤を塗布して磁気記録媒体を作製
した。得られた磁気記録媒体を以下の評価方法に特性を
評価をし、評価結果を表１に示した。

【００２９】実施例２ 密着層をジルコニウムに変更した点を除いて実施例１と
同じ条件で磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評
価をし評価結果を表１に示す。

【００３０】実施例３ 密着層をクロムに変更した点を除いて実施例１と同じ条
件で磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価をし
評価結果を表１に示す。

【００３１】実施例４ 密着層をケイ素に変更した点を除いて実施例１と同じ条
件で磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価をし
評価結果を表１に示す。

【００３２】実施例５ 密着層をタングステンに変更した点を除いて実施例１と
同じ条件で磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評
価をし評価結果を表１に示す。

【００３３】実施例６ 密着層をマグネシウムに変更した点を除いて実施例１と
同じ条件で磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評
価をし評価結果を表１に示す。

【００３４】実施例７ 密着層をチタンに変更した点を除いて実施例１と同じ条
件で磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価をし
評価結果を表１に示す。

【００３５】比較例１ 密着層の表面酸化を行わなかった点を除いて実施例１と
同様に磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価を
し評価結果を表１に示す。

【００３６】比較例２ 密着層を銅に変更した点を除いて実施例１と同様に磁気
記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価をし評価結果
を表１に示す。

【００３７】比較例３ 密着層を錫に変更した点を除いて実施例１と同様に磁気
記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価をし評価結果
を表１に示す。

【００３８】比較例４ 密着層を金に変更した点を除いて実施例１と同様に磁気
記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価をし評価結果
を表１に示す。

【００３９】比較例５ 密着層をアルミニウムに変更した点を除いて実施例１と
同様に磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価を
し評価結果を表１に示す。

【００４０】比較例６ 密着層を設けなかった点を除いて実施例１と同様に磁気
記録媒体を作製し、実施例１と同様に評価をし評価結果
を表１に示す。

【００４１】比較例７ 密着層を設けなかった点を除いて実施例２と同様に磁気
記録媒体を作製し、実施例２と同様に評価をし評価結果
を表１に示す。

【００４２】比較例８ 密着層を設けなかった点を除いて実施例３と同様に磁気
記録媒体を作製し、実施例３と同様に評価をし評価結果
を表１に示す。

【００４３】比較例９ 酸素雰囲気中でスパッタリングを行い膜厚方向平均酸素
濃度を高めた点を除いて実施例１と同様に磁気記録媒体
を作製し、実施例１と同様に評価をし評価結果を表１に
示す。

【００４４】比較例１０ 酸素雰囲気中でスパッタリングを行い平坦層側酸素濃度
（ＤＯ）＞下地層側酸素濃度（ＤＵ）とした点を除き、
実施例１と同様に評価をし評価結果を表１に示す。

【００４５】（評価方法） １．密着層の付着力 ポリイミドフィルム上に１．０μｍの平坦層を設けた可
撓性支持体上に、スパッタリングによって密着層を５０
ｎｍ形成する。密着層表面に直径５ｍｍの円形リベット
（表面積Ｄ＝２×１０^-5ｍ² ）をエポキシ樹脂により固
定する。密着層上に固定した円形リベットを鉛直配置で
ロードセルに接続する。ロードセルを引き剥がし速度：
０．５ｃｍ／秒で密着層の位置から遠ざけて剥がし、膜
剥離時の力（Ｓ）から付着力（Ｓ／Ｄ）を算出した。 ２．密着層のテープ付着力試験 ポリエチレンナフタレートテープ（日東電工社製 Ｎ
ｏ．３１Ｂ）の１８ｍｍ×２０ｍｍのテープを試料面に
接着し５００ｇｆ／ｃｍ² 以上の力で３回以上こすりつ
け完全に密着させる。その後一気に引き剥がす。この作
業を５回異なった場所に対して実施し、剥がれがない場
合を剥がれ無しとした。

【００４６】３．密着層内の酸素濃度 密着層内の酸素濃度の測定にはオージェ電子分光装置
（アルバック・ファイ社製：ＰＨＩ−６６０）を使用し
た。アルゴンイオンエッチングによって膜厚方向の酸素
濃度プロファイルを観測した。加速電圧：５ｋＶ、試料
電流：３０ｎＡ、試料傾斜角：４０°としラスタースキ
ャンにより測定を行った。アルゴンイオンエッチング条
件は加速電圧：３．５ｋＶ、加速電流：１ｍＡ、ＳｉＯ
₂ 換算４ｎｍ／分である。 ４．下地層・磁性層の結晶配向性 下地層・磁性層の結晶配向性の観測は２軸Ｘ線回折装置
（理学電機製：ＲＩＮＴ２５００Ｈ）により実施した。
測定はθ−２θ法とし、ターゲットには銅を用いた。加
速電圧５０ｋＶ、電流３００ｍＡとした。結晶配向性の
尺度として、面内配向成分である磁性層（１１０）と、
磁化容易軸が膜面に対して斜めに成長している（１０
１）面の回折強度比を定義する。Ｉ（１１０）／Ｉ（１
０１）強度比が１．０以上である場合を「良」、１．０
以下の場合を「不良」とした。

【００４７】５．電磁変換特性 電磁変換特性の評価には電磁変換特性測定装置（協同電
子製 ＳＳ−６０およびＧｕｚｉｋ製 ＲＷＡ−１６０
１）により、再生ヘッドギャップ：０．２６μｍ、再生
トラック幅：２．２μｍ、記録ヘッドギャップ：０．４
μｍ、記録トラック幅：２．８μｍであるＭＲヘッドを
使用し、１３０ｋＦＣＩでのＳＮＲ測定を行った。 ６．クラック クラックの観測には密着層を形成したポリイミドフィル
ムを用いた。試料寸法は５ｍｍ×３０ｍｍである。試料
片を引っ張り試験器に設置し加重を印加する。同時にス
パッタリングした密着層表面を顕微鏡でランダムに３０
点観測を行う。この３０測定中にクラックが１箇所でも
発生していれば、クラックが発生していないものを「良
好」とし、クラックが発生として「不良」とした。

【００４８】

【表１】 電磁 酸化 付着力 テーフ゜ 酸素 膜平均 クラック 結晶 変換 処理 剥離 濃度比 酸素濃度 配向性 特性 密着層 (x10⁹N/m²) (DO/DU)(at%/nm) (dB) 実施例１ CrTi₂₀ 有 3.1 良好 0.3 12 良好 4.2 28.5 実施例２ Zr 有 4.5 良好 0.2 21 良好 3.4 29.2 実施例３ Cr 有 2.9 良好 0.5 15 良好 1.9 26.3 実施例４ Si 有 5.7 良好 0.8 40 良好 5.1 28.O 実施例５ W 有 2.4 良好 0.1 20 良好 3.2 26.9 実施例６ Mg 有 19.2 良好 0.9 39 良好 2.9 28.6実施例７ Ti 有 3.2 良好 0.7 38 良好 3.1 26.1 比較例１ CrTi₂₀ 無 3.1 良好 0.1 1 良好 0.2 19.1 比較例２ Cu 有 0.2 不良 0.8 45 良好 1.9 24.3 比較例３ Sn 有 0.7 不良 0.8 48 良好 2.1 23.8 比較例４ Au 有 0.9 不良 0.1 9 良好 2.6 24.3 比較例５ Al 有 0.8 不良 0.8 46 良好 3.1 23.6 比較例６ -- -- 0.1 不良 -- -- 良好 4.5 29.1 比較例７ Zr 無 4.5 良好 0.2 4 良好 0.6 18.1 比較例８ Cr 無 2.9 良好 0.3 3 良好 0.4 19.3 比較例９ CrTi₂₀ 有 3.1 良好 0.7 72 不良 4.7 27.3 比較例10 CrTi₂₀ 有 3.1 良好 1.4 31 良好 0.5 20.3

【００４９】

【発明の効果】可撓性の非磁性支持体上に、形成した平
坦化層上に特定の構成を有する密着層を設けたことによ
って、密着強度が大きく、クラック等の発生もない磁気
特性あるいは磁性体の表面特性が良好な磁気記録媒体が
得られる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 可撓性支持体の少なくとも一方の面に、
   平坦層、密着層、複数の非磁性金属下地層、磁性層、保
   護層を順に設けた磁気記録媒体において、平坦層を設け
   た可撓性支持体に対する密着層の付着力が１×１０⁹Ｎ
   ／ｍ²以上であり、平坦層側酸素濃度（ＤＯ）が非磁性
   金属下地層側の酸素濃度（ＤＵ）に対してＤＯ＜ＤＵの
   関係にあり、密着層の膜厚方向への平均酸素濃度は５ａ
   ｔ％／ｎｍ以上、４０ａｔｍ％／ｎｍ以下であることを
   特徴とする磁気記録媒体。
2. 【請求項２】 密着層の平坦層側酸素濃度（ＤＯ）と下
   地層側酸素濃度（ＤＵ）との比（ＤＯ／ＤＵ）が０．１
   以上１．０未満の範囲にあることを特徴とする請求項１
   に記載の磁気記録媒体。