JP2007164826A - 磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法及びターゲット - Google Patents

磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法及びターゲット Download PDF

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Abstract

【課題】面内磁気記録ヘッドで記録可能であり、且つ、熱的に安定であり、しかも、ＳＮＲが高い磁気記録媒体を得る。
【解決手段】非磁性支持体１２と、該非磁性支持体１２の少なくとも一方の面に形成されたシード層１４と、該シード層１４上に形成された下地層１６と、該下地層１６上に形成された磁性層１８とを有し、磁性層１８は、ＣｏＰｔを主成分とする強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する層であり、酸化物は、酸化ケイ素と酸化クロムの混合物である。酸化ケイ素と酸化クロムの混合比は、９：１〜１：９の範囲である。前記強磁性体微粒子の平均粒子径は、円形換算で６〜１０ｎｍφである。
【選択図】図１

Description

本発明は、デジタル情報の記録に使用する磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法及びターゲットに関する。
最近、磁性材料としてＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2に代表されるグラニュラ材料が注目されている。このグラニュラ材料はＣｏと相分離し易いＳｉＯ2等の酸化物等を添加することで、加熱によるＣｒ偏析を用いずに、磁性体粒子を微細化し、磁性体粒子の磁気的相互作用を低減することができる。このグラニュラ材料を使用すると基板加熱プロセスを用いることなく、粒径が４〜１０ｎｍという非常に微細な磁性体を作製することができる。
一般に、酸化ケイ素や酸化クロム等の添加物を使用すると、これらの元素が磁性体内部まで拡散するため、保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化（Ｍｓ）、異方性磁界（Ｈｋ）、Ｋｕ（磁気異方性定数）が低下してしまう。そこでグラニュラ磁性層では磁性体中のＰｔ含有率を高め、磁性体自体のＨｃやＨｋを増加させる必要がある。高Ｐｔ含有率のＣｏＰｔ（Ｃｒ）磁性体は、従来のＣｏＣｒＰｔと比較して結晶を形成するｈｃｐ−Ｃｏの格子が広がるため、従来のＣｒ系下地層ではエピタキシャル成長させることが難しくなる。
この問題を解決するために、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2用の下地層としてはＣｏＰｔに格子定数が近いｈｃｐ−Ｒｕを用いることが多く、このＲｕ下地層によって磁性層の結晶性と配向性を向上させることができる。
基板加熱型の面内記録媒体で一般的に使用されるＣｒ−Ｍｏ、Ｃｒ−Ｖ等のＣｒ合金は高Ｐｔ含有率のＣｏＰｔを主体とする磁性層と格子マッチングを確保するには格子が小さすぎ、さらに基板非加熱プロセスにおいてはＣｏ（１１０）面とエピタキシャル成長が可能なＣｒ（２００）面の配向が得られないため、あまり検討されていない。
これらの技術に基づき、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2等のグラニュラ材料をＰＥＴフイルムやＰＥＮフイルムを支持体とするフレキシブルディスクやＰＣを支持体とするプラスチックＨＤ用に応用しようとする検討が進められている。
例えば特許文献１や特許文献２には、基板非加熱成膜でＲｕ下地層上にＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2からなる磁性層を形成し、ＳＮＲ（信号−ノイズ比）や分解能に優れる面内磁気記録媒体を作製している。これらの技術では磁性層中に添加した酸化物＝ＳｉＯ2の含有率が１２ｍｏｌ％と比較的高く、且つ、Ｒｕ下地層のスパッタ圧が高いとという共通の特徴がある。
ここで、酸化物の含有率が高いのは、磁性体粒子間の結合を抑制するためであり、Ｒｕのスパッタ圧が高いのはＲｕのＣ軸を面内配向させ、面内媒体を作製するためである。
これに加え、前記２つの技術は共に磁性体粒子サイズを縮小させる効果がある。もともと酸化物を添加するグラニュラ構造の媒体では磁性粒子が小さくなる傾向が強いことに加え、これらの技術を用いると、磁性体粒子サイズは円柱換算で５ｎｍφ前後まで小さくなる。このため、ＳＮＲと記録分解能に優れた磁気記録媒体を作製できる訳であるが、一方で磁性体粒子の体積が非常に小さくなるため、熱揺らぎの問題が無視できなくなる。
熱揺らぎの問題とは、記録した磁気信号が環境の熱エネルギーの影響によって消失する問題である。磁気エネルギーは磁気異方性定数Kuと磁化反転体積Vの積に比例しており、KuあるいはVが小さい程、熱揺らぎの影響を受け易くなる。一般的に磁気信号を安定に保持するためには、磁気エネルギーと熱エネルギーの比ＫｕＶ／ｋＴ＞６０である必要があると言われている。
ＣｏＰｔと酸化物からなる磁性層はＰｔ含有率を高めることで、Ｋｕを非常に高くできる特徴を有している。しかし、Ｋｕ＝ＭｓＨｋ／２であるため、Ｋｕを高めると飽和磁化Ｍｓあるいは異方性磁界Ｈｋが増大する。Ｍｓを増加させると記録分解能が劣化し、Ｈｋを高めるとヘッドによる記録性が劣化する。特に面内記録媒体の場合、記録ヘッドから発生させられる記録磁場は原理的に垂直記録方式より低く、ヘッドの記録能力の制約から高Ｋｕ化には限界がある。面内記録ヘッドを前提した場合、５ｎｍφの磁性体が熱的に安定になるまでＫｕを高めた媒体では、飽和記録が不可能となる。
特開２００２−３４２９０８号公報 特開２００３−１６２８０５号公報
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、面内磁気記録ヘッドで記録可能であり、且つ、熱的に安定であり、しかも、ＳＮＲが高い磁気記録媒体を提供することを目的とする。
また。本発明の他の目的は、上述した面内磁気記録ヘッドで記録可能であり、且つ、熱的に安定であり、しかも、ＳＮＲが高い磁気記録媒体を容易に作製することができる磁気記録媒体の製造方法及びターゲット（スパッタ法にて使用されるターゲット）を提供することを目的とする。
第１の本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持体と、前記非磁性支持体の少なくとも一方の面に形成された下地層と、前記下地層上に形成された面内磁気記録層（磁性層）とを有し、前記磁性層は、ＣｏＰｔを主成分とする強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する層であり、前記酸化物は、酸化ケイ素と酸化クロムの混合物であることを特徴とする。
また、第２の本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持体の少なくとも一方の面に下地層を形成する工程と、前記下地層上に、ＣｏＰｔを主成分とする強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する面内磁気記録層を形成する工程とを有し、前記面内磁気記録層は、スパッタ法にて形成され、スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であり、且つ、スパッタガス中に酸素を０．１％以上、２％以下の範囲で添加して行うことを特徴とする。
まず、磁性体の平均粒子径は主に以下の因子によって決定される。
（１）磁性層の酸化物種
（２）磁性層の酸化物比率
（３）磁性層を形成する際のスパッタ圧
（４）磁性層を形成する際の酸素ガス添加の有無
（５）下地層の粒子径
磁性層の酸化物は酸化ケイ素が最も一般的であるが、酸化ケイ素は粒子を微細にする効果が大きく、且つ、粒子間の結合が生じ易い。このため、高Ｋｕ化が比較的容易な垂直磁気記録媒体では酸化ケイ素含有率を高め、微細、且つ、粒子間の結合の少ない磁性層が検討されている。
しかし、面内磁気記録媒体で同様な製法を用いると、使用可能なＫｕに比較して粒子径が小さくなりすぎる。この酸化ケイ素の一部を酸化クロムで置換することにより、平均粒子径が増加し、且つ、粒子間の結合が抑制されることがわかった。
この酸化物の含有率は、ある程度多い（１２ｍｏｌ％前後）と、磁性体粒子間の分離が進み、粒子が微細化し、ＳＮＲが向上する。スパッタ圧についても同様であり、スパッタ圧が高い（３Ｐａ以上）と、磁性体粒子間の分離が進み、粒子が微細化し、ＳＮＲが向上する。
酸化物含有率あるいはスパッタ圧を低減すると、Ｋｕは増加するものの、粒子径が増加し、粒子の結合が進み、ＳＮＲが悪化する。粒子径を増加させるためには非磁性の含有率あるいはスパッタ圧を低減する必要があるが、ＳＮＲの劣化を抑制する技術の併用が必須である。これが酸化クロムによる酸化ケイ素の置換あるいは酸素ガス添加のスパッタである。
スパッタガス中に酸素ガスを混合すると、反応性スパッタが可能となる。少量の酸素ガスを混合した場合、その酸素ガスは粒界に作用し、酸化物の粒界を形成する傾向がある。ＣｏＰｔを主体とする磁性体と酸化物の混合物のスパッタにおいて、酸素は酸化物の酸素欠損や粒界部の酸化に消費される。この結果、磁性粒子の分離が促進され、且つ、粒度分布が狭まり、粒子サイズがわずかに微細化する。
従って、前記酸化物の含有率及びスパッタ圧の低減と酸素添加スパッタを組み合わせ、その組成や条件を適切な範囲とすることで、高密度の面内磁気記録媒体に必要な粒子径及びその粒度分布、Ｋｕを実現できる条件が存在することがわかった。
また、下地層がＲｕを主体とする層である場合に、Ｒｕ粒子が磁性体と比較して微細になりすぎると、磁性体の粒子サイズを抑制する効果が現れる。ＲｕのＣ軸を面内配向させ、これにエピタキシャル成長させる磁性体の面内配向を高めるにはスパッタガス圧を高める必要があるが、これも同時に粒子を微細化してしまう。従って、下地層のスパッタ圧についても、面内配向性と粒子サイズを両立させるのに必要なスパッタガス圧には最適な範囲が存在することがわかる。
このように、本発明に係る磁気記録媒体は、面内磁気記録ヘッドで記録可能であり、且つ、熱的に安定であり、しかも、ＳＮＲが高い磁気記録媒体とすることができる。
そして、第１の本発明において、前記酸化ケイ素と前記酸化クロムの混合比は、９：１〜１：９の範囲であることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記強磁性体微粒子の平均粒子径が円形換算で６〜１０ｎｍφであることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記面内磁気記録層の厚みは、１２ｎｍ以上、２０ｎｍ以下であることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子の平均径が、３ｎｍ以上、１０ｎｍ以下であることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子は、Ｃｏ−Ｐｔ又はＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒであることが好ましい。この場合、前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子は、Ｃｏ(100-X-Y)ＰｔXＣｒＹであり、Ｘは、１０以上、２５以下であり、Ｙは、５以上、１５以下であることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記下地層は、Ｒｕを主体とする層であることが好ましい。この場合、前記下地層の厚みは、３ｎｍ以上、３０ｎｍ以下であることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記面内磁気記録層は、スパッタ法にて形成され、スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であることが好ましい。この場合、前記面内磁気記録層は、スパッタガス中に酸素ガスが混合したスパッタ法にて形成されていることが好ましい。前記酸素ガスは前記スパッタガスに対して０．０１％〜２．０％の分圧となるように混合されていることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記下地層は、スパッタ法にて形成され、スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であることが好ましい。
また、第１の本発明において、前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子の磁化反転体積をＶ、磁性体体積をＶｇとしたとき、前記平均磁化反転体積と前記平均磁性体体積の比Ｖ／Ｖｇが２以下であることが好ましい。
次に、第２の本発明において、前記スパッタ法は、ＣｏＰｔと酸化物の混合物からなるターゲットを用い、前記ターゲット中の前記酸化物の含有率が５ｍｏｌ％以上、９ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
また、第２の本発明において、前記下地層は、Ｒｕを主体にした層であり、前記下地層は、スパッタ法にて形成され、スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であることが好ましい。
次に、第３の本発明に係るターゲットは、非磁性支持体と、前記非磁性支持体の少なくとも一方の面に形成された下地層と、前記下地層上に、ＣｏＰｔを主成分とする強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する面内磁気記録層とを有する磁気記録媒体の製造工程において、前記面内磁気記録層をスパッタ法にて形成する際に使用されるターゲットであって、ＣｏＰｔと酸化物の混合物からなり、前記酸化物の含有率が５ｍｏｌ％以上、９ｍｏｌ％以下であることを特徴とする。
このターゲットを使用することにより、面内磁気記録ヘッドで記録可能であり、且つ、熱的に安定であり、しかも、ＳＮＲが高い磁気記録媒体を作製することができる。
以上説明したように、本発明に係る磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法及びターゲットによれば、面内磁気記録ヘッドで記録可能であり、且つ、熱的に安定であり、しかも、ＳＮＲが高い磁気記録媒体を得ることができる。
以下、本発明に係る磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法及びターゲットの実施の形態例を図１〜図４を参照しながら説明する。
本実施の形態に係る磁気記録媒体１０は、図１に示すように、非磁性支持体１２と、前記非磁性支持体１２の少なくとも一方の面に形成されたシード層１４と、該シード層１４上に形成された下地層１６と、該下地層１６上に形成された面内磁気記録層（磁性層）１８とを有する。
非磁性支持体１２は、可とう性を備えた高分子フイルム１２Ａ（図１参照）や、ハードディスク基板を使用することができる。ディスク形態の場合、非磁性支持体１２の大きさ、つまり、ディスクの大きさは直径２０ｍｍ〜１５０ｍｍであって、ディスクシステムのドライブサイズに応じて任意のサイズが選択できる。また、高分子フイルムの場合には、テープ状の形態として使用することも可能である。
高分子フイルム１２Ａとしては、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、トリアセテートセルロース、フッ素樹脂等からなる樹脂フイルムが挙げられる。価格や表面性の観点からＰＥＴ又はＰＥＮが特に好ましい。
高分子フイルム１２Ａの厚みは、３μｍ〜２００μｍであり、フレキシブル磁気ディスクの場合、好ましくは２０μｍ〜１００μｍ、さらに好ましくは３０μｍ〜７０μｍである。また、磁気テープの場合、好ましくは３〜１２μｍ、さらに好ましくは３．５〜１０μｍである。
図１に示すように、非磁性支持体１２が高分子フイルム１２Ａの場合、その表面には、平面性の改善とガスバリア性を目的として下塗り層２０を設けることが好ましい。磁性層１８をスパッタリング等で形成するため、下塗り層２０は耐熱性に優れることが好ましい。
下塗り層２０の材料としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素系樹脂、あるいは放射線硬化樹脂等を使用することができる。熱硬化型シリコン樹脂あるいは放射線硬化樹脂は、平滑化効果が高く、特に好ましい。下塗り層２０の厚みは、０．１μｍ〜３．０μｍが好ましい。非磁性支持体１２に他の樹脂フイルムをラミネートする場合には、ラミネート加工前に下塗り層２０を形成してもよく、ラミネート加工後に下塗り層２０を形成してもよい。
図２に示すように、非磁性支持体１２がフレキシブル媒体１２Ｂの場合、ディスク、テープいずれのシステムにおいても磁気記録媒体１０と磁気ヘッドは接触摺動するため、フレキシブル媒体１２Ｂの表面あるいは下塗り層２０の表面には、磁気ヘッドと磁気記録媒体１０の真実接触面積を低減し、摺動特性を改善することを目的として、微小突起（テクスチャ）２８を設けることが好ましい。また、微小突起２８を設けることにより、フレキシブル媒体１２Ｂのハンドリング性も良好になる。
微小突起２８を形成する方法としては、球状シリカ粒子を塗布する方法、エマルジョンを塗布して有機物の突起を形成する方法等が使用できるが、下塗り層２０の耐熱性を確保するため、球状シリカ粒子３０を塗布して微小突起２８を形成する方法が好ましい。
微小突起２８の高さｈは５ｎｍ〜２５ｎｍが好ましく、７ｎｍ〜１８ｍｍがより好ましい。微小突起２８の高さｈが高すぎると、記録再生ヘッドと磁気記録媒体１０のスペーシングロスによって信号の記録再生特性が劣化し、微小突起２８が低すぎると、摺動特性の改善効果が少なくなる。微小突起２８の密度は０．１〜１０個／μｍ2が好ましく、１〜５個／μｍ2がより好ましい。微小突起２８の密度が少なすぎる場合は、摺動特性の改善効果が少なくなり、多過ぎると凝集粒子の増加によって高い突起が増加して記録再生特性が劣化する。
また、バインダーを用いて微小突起２８をフレキシブル媒体１２Ｂの表面、あるいは下塗り層２０の表面に固定することもできる。バインダーには、十分な耐熱性を備えた樹脂を使用することが好ましく、耐熱性を備えた樹脂としては、溶剤可溶型ポリイミド樹脂、熱硬化型ポリイミド樹脂、熱硬化型シリコン樹脂を使用することが特に好ましい。
非磁性支持体１２としてハードディスク基板を用いる場合は、該ハードディスク基板として、ＰＣ、アモルファスポリオレフィン（ＡＰＯ）、ガラス、アルムニウム合金、カーボン、珪素等が使用できる。ハードディスク形態の場合、非磁性支持体の厚みは０．１〜３ｍｍ、好ましくは０．３〜２ｍｍである。
ハードディスク基板の場合、磁気ヘッドは磁気記録媒体１０から極わずかに浮上して走行するため、非磁性支持体１２の表面は平滑であることが好ましい。具体的にはＡＦＭで測定した際の表面粗さＲａで１ｎｍ以下、好ましくは０．６ｎｍ以下である。磁気ヘッドが磁気記録媒体１０と接触した際の摩擦力（スティクション）を低減するため、テクスチャーと呼ばれる表面粗さを化学的、物理的研磨方法で付与してもかまわない。
しかし、本実施の形態は、基板非加熱プロセスで形成することを想定しているため、一般的なハードディスクドライブのようなテクスチャによる配向性、ＯＲ（配向率：orientation retio）の向上は期待できない。
本実施の形態では非磁性支持体１２上に表面酸化処理したＢ２構造（ＣｓＣｌ構造）あるいはＮｉＰ等のシード層１４を形成することが好ましい。Ｂ２構造の材料の具体例としては、Ｎｉ50Ａｌ50、Ｒｕ50Ａｌ50、Ｆｅ50Ａｌ50、Ｍｎ50Ａｌ50、Ｐｄ50Ａｌ50、Ｐｔ50Ａｌ50、Ｒｈ50Ａｌ50、Ｉｒ50Ａｌ50、Ｏｓ50Ａｌ50等が挙げられる。元素比率は５０：５０が好ましいが、±数ａｔ％の範囲であれば元素比率が変化してもＢ２構造は維持される。また、Ｎｉ50Ａｌ50のＮｉの一部をＲｕに置換する等の手法で３元素系を用いることも可能である。
さらに表面酸化することで、この上に積層されるｈｃｐ−ＲｕにおけるＣ軸の面内配向を促進することができる場合がある。これは元々ｈｃｐ−ＲｕのＣ軸を面内にエピタキシャル成長できない結晶構造もしくはアモルファスのシード層を用いる場合に有効である。表面酸化層の存在によってＲｕの面内配向性が促進されるのはＲｕの初期層が酸化され、この酸化層の存在により、その上に積層される純Ｒｕの配向性が変化するためと考えられる。
また、材料としてＢ２構造の合金、あるいはＮｉＰを使用するのは、微細で均一な得られるため、この上に積層される下地層、磁性層のコラム径を微細化できるためである。
シード層１４の表面を酸化する方法としては、シード層１４の表面の大気暴露が容易であるが、製造プロセスの生産性や安定性を向上させるために、真空成膜プロセスチャンバーに組み込まれた酸素暴露室で微量の酸素雰囲気に暴露する方法や酸素プラズマ処理を施してもよい。酸素暴露する場合、酸素分圧は０．１Ｐａ以上が好ましく、１Ｐａ以上がさらに好ましい。
シード層１４の膜厚は３〜３０ｎｍが好ましく、５〜２５ｎｍが特に好ましい。膜厚がこれより薄い場合にはシード層１４を形成した効果が得られず、膜厚がこれより厚い場合にはシード層１４の粒子径が増大し、この影響が下地層１６、磁性層１８まで及ぶため、磁性体の粒子が増大し、ノイズが増大し易い。
また、シード層１４は、一般的なスパッタ法で形成でき、この際のスパッタガス圧は０．１Ｐａ〜５．０Ｐａの範囲であることが好ましく、０．３〜３．０Ｐａの範囲であればさらに好ましい。スパッタ圧が低すぎると粒子の分離性が悪化し、高すぎると密着性の低下、機械強度の低下を招く。
本実施の形態では、磁性層１８とシード層１４の間にｈｃｐ構造のＲｕを主体とする下地層１６を形成する。使用できる材料としては、ｈｃｐ構造の材料であるＲｕ、ＲｕとＣｏ、Ｔｉ等の合金等があげられ、特に好ましいのはＲｕである。Ｒｕは前述のようにＣｏＰｔＣｒ磁性体と格子定数が近く、且つ、基板非加熱プロセスでも高い結晶性を得られる。Ｒｕはｈｃｐ構造であるため、Ｃｏを主体とするｈｃｐ構造の磁性層はエピタキシャル成長し易い。従って、ＲｕのＣ軸を３次元ランダムに配向させることにより、磁性体の３次元ランダム配向を実現することができる。
これらの下地層１６は、一般的なスパッタ法で形成することができる。この際のスパッタガス圧は、下地層１６の結晶配向性と粒子径に強く影響する場合があり、重要である。Ｒｕの場合、スパッタガス圧が低いと、Ｃ軸が垂直に配向し易く、スパッタガス圧が高いと、Ｃ軸は面内配向し易い。逆に、スパッタ圧が低すぎるとＲｕのＣ軸は垂直配向するようになり、磁性体は３次元のランダム配向、さらには垂直配向するようになる。このため、面内記録媒体ではスパッタガス圧の最適値があり、純Ｒｕの場合、０．８Ｐａ〜３．０Ｐａが特に好ましい。
また、下地層１６の膜厚は３〜３０ｎｍが好ましく、５〜２５ｎｍが特に好ましい。膜厚がこれより薄い場合には下地層１６を形成した効果が得られず、膜厚がこれより厚い場合には下地層１６の粒子径が増大し、この影響が磁性層１８まで及ぶため、磁性体の粒子が増大し、ノイズが増大し易い。
磁性層１８は、ＣｏＰｔを主体とした強磁性金属合金と酸化物あるいは窒化物の混合物からなるグラニュラ構造の磁性層１８である。このグラニュラ構造の磁性層１８は、基板非加熱プロセスで形成しても、磁性体の微粒子化と孤立化が可能である。
つまり、一般的な基板加熱プロセスでは磁性層１８に添加したＣｒが加熱によって粒界に偏析し、磁性体を分離するのに対し、このグラニュラ構造の磁性層１８では、強磁性金属合金微粒子をこれと相分離し易い酸化物あるいは窒化物が被覆するような構造となっており、強磁性金属合金粒子の大きさは３ｎｍから１０ｎｍ程度とすることができる。このような構造となることで、高い保磁力を達成でき、また、磁性粒子サイズの分散性が均一となるため、比較的ノイズを低く抑えることができる。
ＣｏＰｔを主体とする強磁性金属合金としては、ＣｏＰｔとＣｒ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｂ、Ｓｉ、Ｔａ等の元素との合金が使用できるが、記録特性を考慮するＣｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｃｒが好ましい。Ｐｔの添加は、保磁力（Ｈｃ）、異方性磁界（Ｈｋ）、磁気異方性定数（Ｋｕ）を増加させる。本実施の形態で用いるグラニュラ構造の磁性層１８では、添加する酸化物あるいは窒化物が、磁性層１８のＫｕを低下させる方向に寄与するため、Ｐｔ添加量を増加させ、磁性体自体のＫｕを高め、熱安定性を確保する必要がある。また、Ｃｒは、Ｈｃ、Ｈｋ、残留磁化（Ｍｒ）、Ｋｕを低下させるが、グラニュラ構造の磁性層１８の問題点である磁性体の磁気的相互作用を低減させる効果があり、さらに、ＣｏＰｔの格子サイズを増大させ、Ｒｕ結晶との格子マッチングを高め、面内配向を促進する効果があるため、ある程度添加することが好ましい。
このとき、強磁性金属合金の組成をＣｏ(100-X-Y)ＰｔXＣｒYとする場合、Ｘは好ましくは１０〜２５、さらに好ましくは１４〜１８である。また、Ｙは好ましくは５〜１５、さらに好ましくは７〜１０である。
ＣｏＰｔを主体とする強磁性金属合金と酸化物あるいは窒化物の混合物として用いる酸化物あるいは窒化物としては、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ａｌ等の酸化物あるいは窒化物が使用できるが、記録特性を考慮すると酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）が最も好ましい。酸化ケイ素は粒子を微細にする効果が大きいが、一方で粒子間の結合が生じ易い。このため、高Ｋｕ化が比較的容易な垂直磁気記録媒体では酸化ケイ素含有率を高め、微細、且つ、粒子間の結合の少ない磁性層が検討されている。
しかし、面内記録媒体で同様な製法を用いると使用可能なＫｕに比較して粒子径が小さくなりすぎる。この課題に対し、酸化ケイ素の一部を酸化クロムで置換することにより、平均粒子径が増加し、且つ、粒子間の結合が抑制されることがわかった。添加できる酸化クロム（ＣｒＯｘ）としてはＣｒ2Ｏ3が最も上記効果が高い。
この酸化物の含有率は、ある程度多い（１２ｍｏｌ％前後）と、磁性体粒子間の分離が進み、磁性体粒子が微細化し、ＳＮＲ（信号−ノイズ比）が向上する。酸化物含有率をこれより増加させると磁性体粒子が微細化しすぎて、ＫｕとＳＮＲが共に低下してしまう。逆に、これより低減すると、Ｋｕは増加するものの、粒子径が増加し、磁性体粒子の結合が進み、ＳＮＲが悪化する。
粒子径を増加させ、熱的に安定な面内磁気記録媒体１０を作製するためには、酸化物含有率を低減する必要があるが、これにはＳＮＲの劣化を抑制する技術の併用が必須である。これが酸化クロムによる酸化ケイ素の置換と後述の酸素ガス添加スパッタである。
ＣｏＰｔを主体とする強磁性金属合金と酸化物の混合比は、強磁性金属合金：酸化物（又は窒化物）＝９６：４〜８９：１１の範囲であることが好ましく、９５：５〜９１：９の範囲であることが特に好ましい。これよりも強磁性金属合金が多くなると、酸素添加スパッタ等の他の技術を併用しても磁性体粒子間の分離が不十分となり、ノイズの増加を招く。逆に、これよりも少なくなると、磁性体が微粒子化しすぎることと、さらに非磁性元素の磁性体内部への拡散が多くなることが理由となって、熱安定性が低下する。
使用する酸化ケイ素と酸化クロムの混合比は９：１〜１：９の範囲であることが好ましく、８：２〜５：５の範囲であることが特に好ましい。
磁性層１８の厚みとしては好ましくは５ｎｍ〜５０ｎｍ、さらに好ましくは１２ｎｍ〜２０ｎｍの範囲である。これよりも厚みが厚くなるとノイズが著しく増加してしまい、逆に厚みが薄くなると、熱安定性が低下し、且つ、出力が著しく減少してしまう。
ＣｏＰｔを主体とする強磁性金属合金と酸化物の混合物からなる磁性層１８を形成する方法として、スパッタ法を使用することができる。スパッタ法としては公知のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法のいずれも使用可能である。高分子フイルム上に成膜する場合にはウェブスパッタ装置が好適である。ハードディスク形態においては枚様式スパッタ装置や通過型スパッタ装置が使用可能できる。
スパッタ時のスパッタガスとしては、一般的なアルゴンガスが使用できるが、その他の希ガスを使用してもよい。スパッタ圧が高い（３Ｐａ以上）と磁性体粒子間の分離が進み、磁性体粒子が微細化し、ＳＮＲが向上する。スパッタ圧を低減すると、Ｋｕは増加するものの、粒子径が増加し、磁性体粒子の結合が進み、ＳＮＲが悪化する。粒子径を増加させ、熱的に安定な面内磁気記録媒体を作製するためにはスパッタ圧を低減し、好ましくは０．８〜３．０Ｐａとする必要があるが、ＳＮＲの劣化を抑制する技術の併用が必須である。これが前述の酸化クロムによる酸化ケイ素の置換と後述の酸素ガス添加スパッタである。
スパッタガス中に酸素ガスを混合すると、反応性スパッタが可能となる。少量の酸素ガスを混合した場合、その酸素ガスは粒界に作用し、酸化物の粒界を形成する傾向がある。ＣｏＰｔを主体とする磁性体と酸化物の混合物のスパッタにおいて、酸素は酸化物の酸素欠損や粒界部の酸化に消費される。この結果、磁性体粒子の分離が促進され、且つ、粒度分布が狭まり、磁性体粒子のサイズがわずかに微細化する。酸素の導入量は磁性層ターゲット中の酸化物含有率、スパッタ圧、スパッタパワーの影響を強く受けるため、一概に好ましい範囲を決定することができないが、スパッタガスとなるＡｒ等の希ガスに対して０．０１％〜２．０％の分圧となるように混合する。酸素過多の場合、磁気エネルギーとＳＮＲがともに低下してしまう。酸素不足の場合、酸素導入の効果、つまり、磁性体粒子の分離効果が得られず、高ノイズ媒体となってしまう。
スパッタ法で強磁性金属合金と酸化物の混合物からなる磁性層１８を形成するためには、強磁性金属合金ターゲットと酸化物ターゲットの２種を用い、これらの共スパッタ法を使用することも可能であるが、磁性粒子径の分散性を改善し、均質な膜を作成するため、コバルトを含有する強磁性金属合金と酸化物の合金ターゲットを用いることが好ましい。この合金ターゲットはホットプレス法、ＨＩＰ法、アップセット法等で作製することができる。
以上の好ましい実施の形態を組み合わせることで、磁性層１８の平均粒子径は円形換算で６〜１０ｎｍの範囲に制御することが可能となる。ここで、円形換算とは、磁性粒子を面直方向から観察すると、粒子は円形に近い不定形として観察される。この粒子の面積と同じ面積の円形に換算した場合の直径を指す。また、磁性体粒子の面積を測定する方法としては、実際の磁気記録媒体からイオンミリング法でＴＥＭ観察用サンプルを加工し、これをＴＥＭ観察し、得られた画像から粒子径を測定する方法がある。この方法は、一般的には面内ＴＥＭ観察法と呼ばれている。
従来技術を用いて作製したグラニュラ型の面内記録媒体はＳＮＲを高めるように設計すると、その平均粒子径が５ｎｍ前後となる。しかし、実際には粒界の厚みむらが大きいため、形態的、磁気的に結合している粒子の頻度が高く、磁化反転体積は磁性体体積の２〜４倍程度となる。磁気的に結合している粒子は熱揺らぎの影響を受けにくいが、散在する孤立粒子は熱揺らぎの影響を受け易い。
一般的に、熱揺らぎ現象を阻止するためには、ＫｕＶ／ｋＴ＞６０が指標となる。ここでＫｕは結晶磁気異方性定数、Ｖは磁化反転体積、ｋはボルツマン定数、Ｔは温度であり、面内記録媒体で現在の記録ヘッドの能力を考慮すると使用できるＫｕの上限は、３．０×１０6ｅｒｇ／ｃｃ（Ｈｋ＝１５ｋＯｅ，Ｍｓ＝５０００Ｇａｕｓｓ）が目安となる。
従来技術においても、ＫｕＶ／ｋＴ＞６０を実現することは可能である。しかし、熱揺らぎに対する信頼性を高めるためには磁性体粒子１つが磁化反転すると仮定し、Ｖｇ＝Ｖとし、ＫｕＶｇ／ｋＴ＞６０を確保することが好ましく、甘く見積もっても、ＫｕＶｇ／ｋＴ＞４０が必要である（Ｖｇは磁性体体積）。この指標に関して、従来技術で５ｎｍφの磁性体を使用しようとすると、磁性層１８の厚みを２０ｎｍと厚く設計しても、Ｖｇは約４００ｎｍ3であり、Ｋｕ＝３．０×１０6ｅｒｇ／ｃｃと高いＫｕを仮定しても、ＫｕＶｇ／ｋＴは２８となってしまい、熱的に不安定な媒体となってしまう。ＫｕＶｇ／ｋＴ＞６０を達成するためには、Ｖｇは８１０ｎｍ3（７．２ｎｍφ×２０ｎｍ）が、ＫｕＶｇ／ｋＴ＞４０としてもＶｇは５７０ｎｍ3（６．０ｎｍφ×２０ｎｍ）必要である。
本実施の形態の製造方法を用いれば、面内磁気記録媒体１０においても、磁性体体積Ｖｇを８１０ｎｍ3以上（粒子径６．０ｎｍ以上）としながらも、且つ、ＳＮＲは従来技術と同等以上を実現することができる。これは本実施の形態を用いた磁気記録媒体１０は、従来技術と比較して磁性体の粒界が均一であり、磁性体の粒度分布が狭く、磁化反転体積と磁性体体積の比Ｖ／Ｖｇを２以下まで低減できるためである。
図１及び図２に示すように、磁性層１８の上には保護層２２を形成することが好ましい。保護層２２は、磁性層１８に含まれる金属材料の腐蝕を防止し、磁気ヘッドと磁気記録媒体１０との擬似接触又は接触摺動による摩耗を防止して、走行耐久性、耐食性を改善するために設けられる。保護層２２には、シリカ、アルミナ、テタニア、ジルコニア、酸化コバルト、酸化ニッケル等の酸化物、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素等の炭化物、グラファイト、無定型カーボン等の炭素等の材料を使用することができる。
保護層２２としては、磁気ヘッド材質と同等又はそれ以上の硬度を有する硬質膜であり、摺動中に焼き付きを生じ難く、その効果が安定して持続するものが、摺動耐久性に優れており好ましい。また、同時にピンホールが少ないものが、耐食性に優れており、より好ましい。このような保護層２２としては、ＣＶＤ法、反応性スパッタ法で作製されるＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）と呼ばれる硬質炭素膜が挙げられる。
保護層２２は、性質の異なる２種類以上の薄膜を積層した構成とすることができる。例えば、表面側に摺動特性を改善するための硬質炭素保護層を設け、磁性層１８側に耐食性を改善するための窒化珪素等の窒化物保護層を設けることで、耐食性と耐久性とを高い次元で両立することが可能となる。
保護層２２上には、走行耐久性及び耐食性を改善するために、潤滑層２４を形成することが好ましい。潤滑層２４には、公知の炭化水素系潤滑剤、フッ素系潤滑剤、極圧添加剤等の潤滑剤が使用される。
炭化水素系潤滑剤としては、ステアリン酸、オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等のエステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコール類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド類、ステアリルアミン等のアミン類等が挙げられる。
フッ素系潤滑剤としては、上記炭化水素系潤滑剤のアルキル基の一部又は全部をフルオロアルキル基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては、パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロエチレンオキシド重合体、パーフルオロ−ｎ−プロピレンオキシド重合体（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n、パーフルオロイソプロピレンオキシド重合体（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）n、又はこれらの共重合体等である。具体的には、分子量末端に水酸基を有するパーフルオロメチレン−パーフルオロエチレン共重合体（アウジモント社製、商品名ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ）等が挙げられる。
極圧添加剤としては、リン酸トリラウリル等のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベンジル等の硫黄系極圧剤等が挙げられる。
上記の潤滑剤は単独もしくは複数を併用して使用することができ、潤滑剤を有機溶剤に溶解した溶液を、スピンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ディップコート法等で保護層２２の表面に塗布するか、真空蒸着法により保護層２２の表面に付着させればよい。潤滑層２４の厚みとしては、０．１〜３ｎｍが好ましく、０．５〜２ｎｍが特に好ましい。
また、耐食性をさらに高めるために、防錆剤を併用することが好ましい。防錆剤としては、ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジン等の窒素含有複素環類及びこれらの母核にアルキル側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、２−メルカプトンベンゾチアゾール、テトラザインデン環化合物、チオウラシル化合物等の窒素及び硫黄含有複素環類及びこの誘導体等が挙げられる。これら防錆剤は、潤滑剤に混合して保護層２２上に塗布してもよく、潤滑剤を塗布する前に保護層２２上に塗布し、その上に潤滑剤を塗布してもよい。防錆剤量としては、前記潤滑剤への混合比として０．０１〜１００重量％が好ましく、０．１〜５０重量％が特に好ましい。
上記のような構成の磁気記録媒体１０は、そのままの状態では、非磁性支持体１２の表面の付着物や下塗り層２０の表面上に塗布した球状シリカ粒子３０等の凝集物が存在することがあり、さらにスパッタ工程等の製造工程で付着したコンタミネーションによって形成された異常突起も存在する。このような欠陥は、ＭＲヘッドやＧＭＲヘッド等の耐摩耗性が低い高感度ヘッドを使用する場合に、磁気信号のドロップアウトやエラーにつながるだけではなく、これらの磁気ヘッドを破壊してしまうことがある。
このような場合には、研磨テープによるバーニッシュ加工を用いることが好ましい。ハードディスク型磁気ディスクのバーニッシュ方法としては、バーニッシュヘッド、グライドヘッドを実際に磁気ディスク上を浮上走行させ、バーニッシュ加工を行うことも可能である。また、バーニッシュ方法としては、研磨テープを媒体表面に押し当て、加工する方法を用いることが好ましい。この際、研磨テープを磁気記録媒体１０の表面に押し当てるには、研磨テープをバックアップロールやバックアップパッドに沿わせ、このバックアップローラーやバックアップパッドの規制力を利用して磁気記録媒体１０と研磨テープを接触させればよい。
磁気記録媒体１０の面内Ｈｃは、好ましくは２０００〜５０００Ｏｅであり、さらに好ましくは２５００Ｏｅ〜４０００Ｏｅの範囲である。Ｈｃが高すぎると、磁気ヘッドでの書き込みが困難となり、飽和記録することが難しくなる。また、Ｈｃが低すぎると、記録分解能が低下する。面内Ｍｒは、好ましくは１５００〜５０００Ｇａｕｓｓ、さらに好ましくは３０００〜４５００Ｇａｕｓｓの範囲である。Ｍｒδ（Ｍｒ：残留磁化、δ：磁性膜の厚み）は、好ましくは２５〜９０Ｇａｕｓｓ・μｍ、さらに好ましくは４０〜７５Ｇａｕｓｓ・μｍの範囲である。Ｍｒδが高すぎるとノイズが増加し、一方、低すぎると出力が低下する。Ｍｓは好ましくは３５００〜７０００Ｇａｕｓｓ、さらに好ましくは４０００〜６０００Ｇａｕｓｓである。Ｋｕは１．０×１０6〜３．５×１０6ｅｒｇ／ｃｃ、好ましくは２．０×１０6〜３．０×１０6ｅｒｇ／ｃｃである。面内の保磁力角形比（Ｓ*）は、好ましくは０．５０〜０．９０、さらに好ましくは０．５５〜０．８５の範囲である。面内の保磁力角形比が高すぎるとノイズが増大し、低すぎると熱安定性が低下し、記録分解能も低下する。
ここで、実施例１〜１３と比較例１〜４について、熱揺らぎに対する信頼性をみる上で好適なパラメータであるＫｕＶｇ／ｋＴ及びＫｕＶｇ／ｋＴと、保磁力（Ｈｃ：Ｏｅ）、残留磁化（Ｍｒ：Ｇａｕｓｓ）、ＳＮＲ（ｄＢ）、記録分解能（ｎｍ）を評価を行った実験例について説明する。なお、Ｋｕは磁気異方性定数、Ｖｇは磁性体体積、Ｖは磁化反転体積、ｋはボルツマン定数、Ｔは絶対温度である。
まず、実施例１〜１３、比較例１〜４の内容は以下のとおりである。なお、実施例１〜１３、比較例１〜４の磁性層１８の組成、スパッタ圧、スパッタ電力、酸素ガス比率、膜厚の違いを図３に示す。
（実施例１）
非磁性支持体１２として、厚み５２μｍ、表面粗さＲａ＝１．４ｎｍのポリエチレンナフタレートフイルム（以下、単に支持体フイルムと記す）を用意し、該支持体フイルム上に、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、塩酸、アルミニウムアセチルアセトネート、エタノールからなる下塗り液をグラビアコート法で塗布した後、１００℃で乾燥と硬化を行い、厚み１．０μｍのシリコン樹脂からなる下塗り層２０を形成した。
この下塗り層２０上に、粒子径１８ｎｍのオルガノシリカゾルをシクロヘキサノンに分散した溶液をグラビアコート法で塗布して、表面突起を形成した。突起密度は５個／μｍ2であった。この下塗り層２０は、支持体フイルムの両面に形成した。
次に、この下塗り層２０が形成された支持体フイルムの原反から１５０ｍｍφの円盤（以下、原板と記す）を切り出し、この原板をリング状の基板ホルダーに組み込んだ後、５ｉｎｃｈφの円形ターゲットを使用したカソードを３機有するスパッタ装置に設置した。
スパッタ装置を３×１０-5Ｔｏｒｒまで排気し、原板を加熱することなく、ＡｒをスパッタガスとしたＤＣマグネトロンスパッタ法（スパッタガス圧３．５Ｐａ）で、下塗り層２０上に、Ｎｉ７０−Ｐ３０からなる非晶質のシード層１４を２５ｎｍの厚みで形成し、一度大気中に取り出し、シード層１４の表面を酸化処理した。再度この試料をスパッタ装置に設置し、スパッタ装置を３×１０-5Ｔｏｒｒまで排気し、原板を加熱することなく、ＡｒをスパッタガスとしたＤＣマグネトロンスパッタ法を用いて、ＮｉＰのシード層１４上に、Ｒｕの下地層１６を２５ｎｍの厚みで形成した。さらに、同じくＡｒをスパッタガスとしたＤＣマグネトロンスパッタ法を用いて、膜厚１７ｎｍの磁性層１８（組成：（Ｃｏ73Ｐｔ17Ｃｒ10）92−（Ｃｒ2０3）2−（ＳｉＯ2）6）を形成した。この磁性層１８の形成条件は、図３に示すように、スパッタ圧を１．５Ｐａ、スパッタ電力を１１００Ｗ、酸素ガス比率を１．０ｖｏｌ％とした。その後、磁性層１８上に、カーボンからなる保護層２２を５ｎｍの厚みで形成した。このシード層１４、下地層１６、磁性層１８、保護層２２は原板の両面に成膜した。
次に、この保護層２２の表面に分子末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（モンテフルオス社製ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系潤滑剤（住友スリーエム社製ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液をディップコート法で塗布し、厚み１ｎｍの潤滑層２４を形成した。この潤滑層２４も原板の両面に形成した。
次に、この原板から２．５ｉｎｃｈサイズのディスクを打ち抜き、これを１／２ｉｎｃｈ幅のアルミナ研磨テープ（３００００番）を用いて両面同時にバーニッシュ加工した後、金属製カートリッジに組み込んで、フレキシブルディスク媒体を作製した。
（実施例２）
磁性層１８を、酸素ガス比率０．５ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例３）
磁性層１８を、酸素ガス比率０．１ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例４）
磁性層１８を、酸素ガス比率０ｖｏｌ％、すなわち、酸素ガスを混入させないで形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例５）
磁性層１８を、酸素ガス比率２．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例６）
磁性層１８を、スパッタ電力３５０Ｗ、酸素ガス比率０．１ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例７）
磁性層１８を、スパッタ電力３５０Ｗ、酸素ガス比率０．３ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例８）
磁性層１８を、スパッタ圧３．５Ｐａ、スパッタ電力３５０Ｗ、酸素ガス比率０ｖｏｌ％、すなわち、酸素ガスを混入させないで形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例９）
磁性層１８を、スパッタ圧３．５Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例１０）
磁性層１８を、スパッタ圧２．５Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例１１）
磁性層１８を、スパッタ圧１．０Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例１２）
磁性層１８を、スパッタ圧０．７Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（実施例１３）
組成が（Ｃｏ73Ｐｔ17Ｃｒ10）94−（Ｃｒ2０3）2−（ＳｉＯ2）4の磁性層１８を用い、該磁性層１８を、スパッタ圧１．５Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（比較例１）
組成が（Ｃｏ73Ｐｔ17Ｃｒ10）92−（ＳｉＯ2）8の磁性層１８を用い、該磁性層１８を、スパッタ圧１．５Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（比較例２）
組成が（Ｃｏ73Ｐｔ17Ｃｒ10）90−（ＳｉＯ2）10の磁性層１８を用い、該磁性層１８を、スパッタ圧１．５Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（比較例３）
組成が（Ｃｏ70Ｐｔ20Ｃｒ10）88−（ＳｉＯ2）12の磁性層１８を用い、該磁性層１８を、スパッタ圧１．５Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（比較例４）
組成が（Ｃｏ70Ｐｔ20Ｃｒ10）88−（ＳｉＯ2）12の磁性層１８を用い、該磁性層１８を、スパッタ圧３．５Ｐａ、スパッタ電力１１００Ｗ、酸素ガス比率１．０ｖｏｌ％で形成したこと以外は、実施例１と同じである。
（評価）
そして、ＫｕＶｇ／ｋＴ及びＫｕＶｇ／ｋＴを構成するパラメータである磁性体体積Ｖｇ及び磁化反転体積Ｖを以下のように求めた。
すなわち、作製した試料をイオンミリング法で加工し、面内ＴＥＭ観察により、磁性体の形態観察を行った。このＴＥＭ像から約２００個の粒子について粒子面積を計算した。この面積データと磁性層１８の厚みから磁性体体積Ｖｇをその標準偏差を計算した。
また、パルス着磁器とＶＳＭ（振動試料型磁力計）を組み合わせて使用し、磁化反転時間４点におけるレマネンス保磁力を測定した。この結果をシャーロックの式を用いてフィッティングし、ＫｕＶ／ｋＴをもとめ、下記方法で測定したＫｕから磁化反転体積Ｖを計算した。実施例１〜１３並びに比較例１〜４に係る媒体は、２次元ランダム配向であるのでフィッティングの乗数は０．６７とした。
さらに、実施例１〜１３並びに比較例１〜４の磁気特性を求めた。すなわち、ＶＳＭを用いて磁化ヒステリシス曲線を測定し、面内のＨｃ、Ｍｒδ、Ｍｓを求めた。但し、δは磁性層１８の膜厚を指す。
また、磁気トルク計を用い、Ｋｕを測定した。Ｋｕの測定において、試料は長手方向から面直方向に向かって回転させ、そのトルクを測定した。さらに、不飽和トルクカーブから飽和トルクカーブのＫｕを計算するため、測定磁界を１０〜２０ｋＯｅの範囲で変化させ、測定磁界の逆数対各測定磁界におけるＫｕプロットを作成し、その測定磁界の逆数が０となる切片をＫｕとした。ここでのＫｕはＫｕ１＋Ｋｕ２である。
また、実施例１〜１３並びに比較例１〜４のＳＮＲ及び記録分解能を求めた。すなわち、再生トラック幅０．１８μｍ、記録トラック幅０．３０μｍのＧＭＲヘッドを用いて、線記録密度２００ｋＦＣＩの記録再生を行い、再生信号／ノイズ比（ＳＮＲ）を測定した。なお、ノイズの積分範囲は４００ｋＦＣＩまでとし、ディスク回転数は４２００ｒｐｍ、半径位置は２５．４ｍｍとした。
また、５ｋＦＣＩの孤立反転波形の半値幅ＰＷ５０から記録分解能を評価した。さらに、４００ｋＦＣＩ／４０ｋＦＣＩのオーバーライトを評価した。
図４に実施例１〜１３並びに比較例１〜４のＫｕ、Ｖｇ、ＫｕＶｇ／ｋＴ、Ｖ、ＫｕＶ／ｋＴ、Ｈｃ、Ｍｒ、ＳＮＲ、記録分解能の結果を示す。
この図４の結果から、実施例１〜８、１０〜１３は、いずれもＫｕＶｇ／ｋＴが４０を超え、また、ＫｕＶ／ｋＴも６０を超えていることから、熱揺らぎに対する信頼性が高いことがわかる。しかも、磁気特性やＳＮＲも良好な値となっている。
実施例９は、ＫｕＶｇ／ｋＴが３５であって、ＫｕＶ／ｋＴが６０とわずかに低いことから、熱揺らぎに対する信頼性が実施例１〜８、１０〜１３よりも若干低いが、ＳＮＲや記録分解能は良好な値となっている。
実施例４は、ＫｕＶｇ／ｋＴが６５を超え、また、ＫｕＶ／ｋＴが９０を超えていることから、熱揺らぎに対する信頼性が最も高いことがわかる。しかも、磁気特性、ＳＮＲ及び記録分解能も良好な値となっている。
さらに、実施例３、４及び１３は、いずれも磁性体体積Ｖｇが８００ｎｍ3を超えながらも、ＳＮＲが２１ｄＢとなっており、記録特性が良好となっている。
一方、比較例１及び２は、ＫｕＶｇ／ｋＴが４０を超え、また、ＫｕＶ／ｋＴが６０を超えて良好であるが、ＳＮＲが低くなっている。比較例３は、比較例１〜４の中で、ＳＮＲが１９．８と比較的高い値（但し、実施例１〜１３よりも低い値）となっているが、ＫｕＶｇ／ｋＴが４０を下回り、また、ＫｕＶ／ｋＴも６０を下回っているため、熱揺らぎに対する信頼性が低いことがわかる。比較例４は、熱揺らぎに対する信頼性が低く、ＳＮＲも低くなっている。
なお、本発明に係る磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法及びターゲットは、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
本実施の形態に係る磁気記録媒体（非磁性支持体が高分子フイルム）を一部省略して示す断面図である。 本実施の形態に係る磁気記録媒体（非磁性支持体がフレキシブル媒体）を一部省略して示す断面図である。 実施例１〜１３、比較例１〜４の内訳を示す表図である。 実施例１〜１３、比較例１〜４のＫｕ（磁気異方性定数）、Ｖｇ（磁性体体積）、ＫｕＶｇ／ｋＴ、Ｖ（磁化反転体積）、ＫｕＶ／ｋＴ、Ｈｃ（保磁力）、Ｍｒ（残留磁化）、ＳＮＲ（信号−ノイズ比）、記録分解能の結果を示す表図である。
符号の説明
１０…磁気記録媒体 １２…非磁性支持体
１４…シード層 １６…下地層
１８…磁性層 ２０…下塗り層
２２…保護層 ２４…潤滑層

Claims (18)

  1. 非磁性支持体と、
    前記非磁性支持体の少なくとも一方の面に形成された下地層と、
    前記下地層上に形成された面内磁気記録層とを有し、
    前記面内磁気記録層は、ＣｏＰｔを主成分とする強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する層であり、
    前記酸化物は、酸化ケイ素と酸化クロムの混合物であることを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 請求項１記載の磁気記録媒体において、
    前記酸化ケイ素と前記酸化クロムの混合比は、９：１〜１：９の範囲であることを特徴とする磁気記録媒体。
  3. 請求項１又は２記載の磁気記録媒体において、
    前記強磁性体微粒子の平均粒子径が円形換算で６〜１０ｎｍφであることを特徴とする磁気記録媒体。
  4. 請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体において、
    前記面内磁気記録層の厚みは、１２ｎｍ以上、２０ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  5. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体において、
    前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子の平均径は、３ｎｍ以上、１０ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体において、
    前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子は、Ｃｏ−Ｐｔ又はＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒであることを特徴とする磁気記録媒体。
  7. 請求項６記載の磁気記録媒体において、
    前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子は、Ｃｏ(100-X-Y)ＰｔXＣｒＹであり、
    Ｘは、１０以上、２５以下であり、
    Ｙは、５以上、１５以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気記録媒体において、
    前記下地層は、Ｒｕを主体とする層であることを特徴とする磁気記録媒体。
  9. 前記下地層の厚みは、３ｎｍ以上、３０ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  10. 請求項１〜９のいずれか１項に記載の磁気記録媒体において、
    前記面内磁気記録層は、スパッタ法にて形成され、
    スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  11. 請求項１０記載の磁気記録媒体において、
    前記面内磁気記録層は、スパッタガス中に酸素ガスが混合したスパッタ法にて形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
  12. 請求項１１記載の磁気記録媒体において、
    前記酸素ガスは前記スパッタガスに対して０．０１％〜２．０％の分圧となるように混合されていることを特徴とする磁気記録媒体。
  13. 請求項１〜１２のいずれか１項に記載の磁気記録媒体において、
    前記下地層は、スパッタ法にて形成され、
    スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  14. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体において、
    前記面内磁気記録層中の前記強磁性体微粒子の平均磁化反転体積をＶ、平均磁性体体積をＶｇとしたとき、前記磁化反転体積と前記磁性体体積の比Ｖ／Ｖｇが２以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  15. 非磁性支持体の少なくとも一方の面に下地層を形成する工程と、
    前記下地層上に、ＣｏＰｔを主成分とする強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する面内磁気記録層を形成する工程とを有し、
    前記面内磁気記録層は、スパッタ法にて形成され、
    スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であり、且つ、スパッタガス中に酸素を０．１％以上、２％以下の範囲で添加して行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  16. 請求項１５記載の磁気記録媒体の製造方法において、
    前記スパッタ法は、ＣｏＰｔと酸化物の混合物からなるターゲットを用い、
    前記ターゲット中の前記酸化物の含有率が５ｍｏｌ％以上、９ｍｏｌ％以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  17. 請求項１５又は１６記載の磁気記録媒体の製造方法において、
    前記下地層は、Ｒｕを主体にした層であり、
    前記下地層は、スパッタ法にて形成され、
    スパッタ圧が０．８Ｐａ以上、３．０Ｐａ以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  18. 非磁性支持体と、
    前記非磁性支持体の少なくとも一方の面に形成された下地層と、
    前記下地層上に、ＣｏＰｔを主成分とする強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する面内磁気記録層とを有する磁気記録媒体の製造工程において、前記面内磁気記録層をスパッタ法にて形成する際に使用されるターゲットであって、
    ＣｏＰｔと酸化物の混合物からなり、
    前記酸化物の含有率が５ｍｏｌ％以上、９ｍｏｌ％以下であることを特徴とするターゲット。
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