JP2000044395A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭化珪素単結晶の成長面全体においてマイク
ロパイプ欠陥の継承を防止できるようにする。 【解決手段】 種結晶４の主面が炭化珪素原料ガスの流
れる方向に対して略平行となるように配置する。そし
て、蓋体２を回動させることによって、種結晶４の主面
の中心を軸として、炭化珪素原料ガスの流れる方向を角
度変化させる。このような条件で炭化珪素単結晶６を成
長させる。これにより、種結晶４のうち炭化珪素原料ガ
スの下流側に位置していた領域も該角度変化によって炭
化珪素原料ガスの上流側に移動させられるため、上流側
に位置している際にマイクロパイプ欠陥５の継承を停止
させることができる。これにより、炭化珪素単結晶６の
成長面の全体においてマイクロパイプ欠陥５の継承を停
止させることができ、炭化珪素単結晶６の成長面全体に
おいてマイクロパイプ欠陥５の継承を防止できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロパイプ欠
陥密度が低減された炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳｉＣ単結晶を種結晶として、昇華法に
てＳｉＣ単結晶を製造する際、マイクロパイプ欠陥と呼
ばれる直径サブμｍ〜数μｍの貫通孔欠陥が成長結晶中
に発生する。マイクロパイプ欠陥はデバイスの電気的特
性に悪影響を与えるため、マイクロパイプ欠陥の低減が
重要な課題となっている。

【０００３】このマイクロパイプ欠陥を低減する方法が
特開平９−４８６８８号公報にしめされている。この従
来方法は、黒鉛製のるつぼ内に収容された炭化珪素原料
の昇華ガス（以下、炭化珪素原料ガスという）の流れに
対して、種結晶の主面が平行を成すように、種結晶をる
つぼの側壁に配置して炭化珪素単結晶の成長を行ってい
る。これにより、炭化珪素原料ガスの流れの上流側にお
いて、炭化珪素単結晶の成長を大きくでき、種結晶に存
在していたマイクロパイプ欠陥が炭化珪素単結晶へ継承
されるのを防止できる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来方法によると、炭化珪素原料ガスの流れの下流側にお
いてはマイクロパイプ欠陥の継承を安定性良く、かつ十
分に防止することができなかった。本発明は上記問題に
鑑みてなされ、炭化珪素単結晶の成長面全体においてマ
イクロパイプ欠陥の継承を防止できるようにすることを
目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は上記問題を解決
するために、以下の技術的手段を採用する。請求項１に
記載の発明においては、種結晶の主面が炭化珪素原料ガ
スの流れる方向に対して略平行となるように配置すると
共に、種結晶の主面の法線を軸として、炭化珪素原料ガ
スの流れる方向が角度変化するようにして、炭化珪素単
結晶を成長させることを特徴としている。

【０００６】このように、種結晶の主面の法線を軸とし
て、炭化珪素原料ガスの流れる方向を角度変化させれ
ば、種結晶のうち炭化珪素原料ガスの下流側に位置して
いた領域も該角度変化によって炭化珪素原料ガスの上流
側に移動させられるため、上流側に位置している際にマ
イクロパイプ欠陥の継承を停止させることができる。こ
れにより、炭化珪素単結晶の成長面の全体においてマイ
クロパイプ欠陥の継承を停止させることができる。そし
て、マイクロパイプ欠陥の継承を一旦停止させられれ
ば、その上にはマイクロパイプ欠陥のないものを成長さ
せられるため、炭化珪素単結晶の成長面全体においてマ
イクロパイプ欠陥５の継承を防止することができる。

【０００７】具体的には、炭化珪素原料ガスの流れる方
向は一定のままで、時間経過に応じて種結晶の中心を軸
として種結晶を回動させることによって、種結晶に対し
て炭化珪素原料ガスの流れる方向を角度変化させること
ができる。例えば、るつぼ（１）と蓋体（２）を備えた
炭化珪素単結晶の成長装置を用いる場合において、蓋体
を載置面として種結晶を載置する場合には、蓋体を回動
させることによって種結晶を回動させることができる。

【０００８】また、種結晶の周囲に全体的に炭化珪素原
料（３）を配置しておき、種結晶と共に炭化珪素原料を
回動させつつ、定位置に配置された発熱体（７、１３）
で炭化珪素原料を加熱すれば、炭化珪素原料ガスの流れ
る方向を一定にしつつ、種結晶を回動させることができ
る。なお、炭化珪素単結晶を切断したのち、この切断面
に昇華させた炭化珪素原料を供給することで、該炭化珪
素単結晶を種結晶として新たな炭化珪素単結晶を結晶成
長させれば、さらにマイクロパイプ欠陥が低減された炭
化珪素単結晶を形成することができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、図に示す実施形態について
説明する。図１に、炭化珪素単結晶製造装置の概略断面
図を示す。また、図２に、炭化珪素単結晶製造装置のＡ
−Ａ矢視断面図を示す。炭化珪素単結晶製造装置は、上
部が開口した略円筒上のるつぼ１と、るつぼ１の開口部
を覆う円形状の蓋体２により構成されている。これらる
つぼ１と蓋体２はグラファイトで構成されている。

【００１０】るつぼ１は、底面の中央部１ａが突出して
いると共にその周囲が凹部を成しており、断面コの字状
の空間を形成している。このため、るつぼ１の開口部を
蓋体２で覆ったときには、るつぼ１の底面の中央部にお
いて、るつぼ１と蓋体２との間が狭くなっている。るつ
ぼ１の凹部の一部位には、結晶成長の原料となる炭化珪
素原料３が収容されており、炭化珪素原料３の昇華ガス
を炭化珪素原料ガスとして、るつぼ１内に配置された種
結晶４の上に炭化珪素単結晶６を結晶成長させられるよ
うになっている。

【００１１】種結晶４は、蓋体２を載置面として、主面
の反対側を載置面に向けて、蓋体２の略中央部、つまり
るつぼ１と蓋体２との間が狭くなる位置に配置される。
なお、蓋体２は、種結晶４が載置される面の反対側にお
いて、その中央部がくり抜かれたザグリ（凹部）２ａと
されて、種結晶４が配置される部分が薄肉形状となって
おり、種結晶４からの熱伝導を促し、種結晶を局所的に
低温化できる形状となっている。

【００１２】図２に示されるように、るつぼ１の外周に
は、グラファイト製の抵抗発熱体７が複数配置されてお
り、この抵抗発熱体７に入力される電力を調節すること
によってるつぼ１内の温度分布、具体的には種結晶４の
温度や炭化珪素原料３の温度が調整可能となっている。
なお、図示しないが、るつぼ１は雰囲気の圧力を調整で
きる容器内に入れられており、るつぼ１内への不活性ガ
ス等の導入や、雰囲気圧力の調整が可能となっている。

【００１３】るつぼ１の外周からの加熱は、炭化珪素原
料３が配置された側の凹部が最も高温、中央部１ａを挟
んで炭化珪素原料３が配置された場所の反対側（以下、
炭化珪素原料３の反対側という）が最も低温となるよう
に行われる。より詳しくは、炭化珪素原料３と、種結晶
４と、炭化珪素原料３の反対側との温度関係が炭化珪素
原料３の温度＞種結晶の温度≧炭化珪素原料３の反対側
の温度となるようにしている。

【００１４】このため、炭化珪素原料ガスが高温な位置
から低温な位置に向かって流れることから、図１の矢印
で示されるように、炭化珪素原料ガスは炭化珪素原料３
が配置された側の凹部から、その反対側の凹部に向かっ
て流れる。このとき、上述したように、種結晶４が配置
された位置において、るつぼ１と蓋体２との間が狭くな
っているため、炭化珪素原料ガスは、ほぼ正確に種結晶
１の主面に対して平行な向きに流れる。

【００１５】このような配置で炭化珪素単結晶製造装置
内に種結晶４を配置したのち、種結晶４の主面上に炭化
珪素単結晶６を成長させる。この炭化珪素単結晶６を成
長させる際に、時間経過に応じて、蓋体２を回動させる
ようにする。これにより、種結晶４の主面の法線を軸と
して、炭化珪素原料ガスの流れる方向を角度変化させ、
種結晶４に対して供給される炭化珪素原料ガスの流れの
方向が経時的に変化するようにしている。具体的には、
ザグリ２ａを中心として蓋体２を常に回動させたり、所
定時間経過毎にザグリ２ａを中心として所定角度変化さ
せたりする方法を採用している。

【００１６】また、結晶成長の温度条件としては、炭化
珪素原料３と種結晶４の温度をそれぞれＴｏ（℃）、Ｔ
ｓ（℃）とすると、温度Ｔｏが２２００〜２４５０℃程
度、温度Ｔｓが２１００〜２３５０℃程度の範囲として
いる。また、雰囲気圧力の条件としては、０．１〜３０
Ｔｏｒｒ程度の範囲としている。図３（ａ）、（ｂ）
に、炭化珪素単結晶製造装置にて種結晶４の上に炭化珪
素単結晶６を成長させたときの様子を示す。

【００１７】図３（ａ）に示されるように、まず種結晶
４のうち、最初に炭化珪素原料ガスの流れの上流側に位
置する部分に主に炭化珪素単結晶６が成長する。その
後、図３（ｂ）に示されるように、種結晶４の回動に伴
い順に炭化珪素単結晶６が成長し、最終的に、種結晶４
の主面のほぼ全体において均一な厚みで炭化珪素単結晶
６が成長する。

【００１８】ここで、従来のように、炭化珪素原料ガス
の流れる方向に対して、種結晶４の主面がほぼ平行とな
るようにして炭化珪素単結晶６を成長させた場合、炭化
珪素原料ガスの上流側の方が下流側の方よりも成長が大
きくなり、この上流側において種結晶４に存在していた
マイクロパイプ欠陥５が継承することを防止できた。そ
れに対して、本実施形態では、時間経過に応じて蓋体２
を回動させているため、種結晶４のうち炭化珪素原料ガ
スの下流側に位置していた領域を順に上流側に移動させ
ることができ、上流側に位置している際にマイクロパイ
プ欠陥５の継承を停止させることができる。

【００１９】このため、最終的には炭化珪素単結晶６の
成長面の全体においてマイクロパイプ欠陥５の継承を停
止させることができる。そして、マイクロパイプ欠陥５
の継承を一旦停止させられれば、その上にはマイクロパ
イプ欠陥５のないものを成長させられるため、炭化珪素
単結晶６の成長面全体においてマイクロパイプ欠陥５の
継承を防止することができる。

【００２０】このように、時間経過に応じて蓋体２を回
動させることによって、種結晶４に対して炭化珪素原料
ガスの流れる方向を角度変化させることができ、炭化珪
素単結晶６の成長面全体においてマイクロパイプ欠陥５
の継承を防止することができる。なお、こうして得られ
た種結晶４を加工処理、化学洗浄処理したのちデバイス
に供すれば、高性能の高耐圧、高周波数、高速、耐環境
デバイスを作製することができる。また、再度、昇華法
の種結晶として供することも可能となる。

【００２１】（第２実施形態）第１実施形態では、種結
晶４に対して一方向側に炭化珪素原料３を配置すると共
に、蓋体２を回動させることによって、種結晶４に対し
て炭化珪素原料ガスの流れの方向を角度変化させるよう
にしたが、本実施形態では別の方法によってそれを実現
するものである。

【００２２】図４に本実施形態において使用する炭化珪
素単結晶成長装置を示す。図４に示すように、内部に円
筒状の空間を備えた円筒形状のるつぼ１１、るつぼ１１
の両側に配置された支持棒１２、及びるつぼ１１を局所
的に温める抵抗発熱体１３を備えている。そして、るつ
ぼ１１は支持棒１２を軸として回動するように構成され
ている。なお、発熱体１３以外にも、るつぼ全体の温度
を保つため、るつぼ１１の周囲に発熱体が配されている
が、本図では省略してある。

【００２３】るつぼ１１内において、るつぼ１１の側壁
には円環状の炭化珪素原料１４が備えられており、この
炭化珪素原料１４の中央部に種結晶４が配置されてい
る。なお、種結晶４はるつぼ１１の上面及び底面を載置
面として、それぞれ１つづつ載置されており、種結晶４
の中心が支持棒１２と一致した配置となっている。炭化
珪素原料１４は、多孔質黒鉛、または上部が開口した黒
鉛の仕切りの外側にあって飛散しないようになってい
る。

【００２４】このように構成された炭化珪素単結晶成長
装置を使用して、抵抗発熱体１３で炭化珪素原料を加熱
すると、抵抗発熱体１３の近傍が最も高温となり、抵抗
発熱体１３から最も離れる位置（支持棒を中心として発
熱抵抗体１３の反対側）が最も低温となるため、炭化珪
素原料ガスは、発熱抵抗体１３が配置された側から種結
晶に向かって流れる。そして、時間経過に応じてるつぼ
１１を回動させるようにすると、支持棒１２を軸として
種結晶４が回動する。このとき、時間経過に関わらず炭
化珪素原料ガスの流れの向きが変化しないため、結果的
に時間経過に応じて種結晶４に対して炭化珪素原料ガス
の流れの向きを角度変化させた状態となる。従って、第
１実施形態と同様の効果が得られる。なお、図４では回
転の軸を垂直になるように描いているが、これが水平に
なるような炉及びるつぼの構造でも同様の効果が得られ
る。

【００２５】（他の実施形態）上記第１、第２実施形態
では種結晶４を回転させることによって、種結晶４に対
して炭化珪素原料ガスの流れの向きが角度変化するよう
にしているが、種結晶の位置を変化させずに炭化珪素原
料ガスの流れの向きを変化させるようにしてもよい。つ
まり、種結晶４に対して炭化珪素原料ガスの流れの向き
が相対的に角度変化していればよい。

【００２６】また、蓋体２を回動させたり、支持棒１２
を軸としてるつぼ１１を回動させることによって、種結
晶４の中心を軸として炭化珪素ガスの流れの向きが角度
変化するようにしているが、種結晶４の主面の法線に対
して角度変化させていればよい。ただし、種結晶４の中
心から離れた位置を軸として種結晶４を回動させた場合
には、種結晶４と発熱抵抗体７、１３との距離関係が変
化してしまうため、好ましくは種結晶４の中心を軸とし
て種結晶４を回動させるのが好ましい。

【００２７】さらに、以下に示す実施例では、４Ｈ多形
の種結晶４を用いた場合について述べるが、種結晶４の
結晶形は６Ｈ多形のもの、１５Ｒ多形のもの、それ以外
のものいずれにも適用可能である。また、種結晶主面の
結晶面方位についても適宜選択してもよい。

【００２８】

【実施例】以下、本実施形態における実施例について具
体的に説明する。 （実施例１）まず、種結晶４として、（０００１−）ジ
ャスト面を主面とする欠陥密度４０ｃｍ^-2のマイクロパ
イプ欠陥５が存在する直径２５ｍｍの４Ｈ多形の炭化珪
素単結晶６を用意した。そして、蓋体２に載置したの
ち、蓋体２をるつぼ１に配置し、種結晶４の上に昇華法
にて４Ｈ多形のバルク状の炭化珪素単結晶６を成長させ
た。

【００２９】このときの成長条件は、温度Ｔｏが２４１
０℃、温度Ｔｓが２３１０℃、雰囲気圧力が１Ｔｏｒｒ
とした。また、所定時間毎に蓋体２を角度変化させた。
具体的には４時間毎に６０°ずつ角度を変化させて２４
ｈｒ成長を実施した。本実施例によって得られた炭化珪
素単結晶６のインゴットを成長方向に垂直に切断・研磨
して炭化珪素単結晶６基板を得て、この基板について光
学顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥５を観察した。

【００３０】その結果、種結晶４に存在していたマイク
ロパイプ欠陥５は、成長初期から炭化珪素単結晶６の中
に継承されなかったり、成長途中で停止したりして、炭
化珪素単結晶６の成長面においては全くマイクロパイプ
欠陥５がない状態となっていた。 （実施例２）まず、種結晶４として、（０００１）ジャ
スト面を主面とする欠陥密度１０ｃｍ^-2のマイクロパイ
プ欠陥５が存在する直径２５ｍｍの４Ｈ多形の炭化珪素
単結晶を用意した。そして、るつぼ１１内に種結晶４を
配置したのち、支持棒１２を軸として常にるつぼ１１を
回転させながら種結晶４の上に昇華法にて４Ｈ多形のバ
ルク状の炭化珪素単結晶を成長させた。回転速度は１回
転／２４ｈｒである。

【００３１】このときの成長条件は、温度Ｔｏが２４１
０℃、温度Ｔｓが２３１０℃、雰囲気圧力が１Ｔｏｒｒ
とした。成長時間は２４ｈｒとした。本実施例によって
得られた炭化珪素単結晶６のインゴットを成長方向に垂
直に切断・研磨して炭化珪素単結晶６基板を得て、光学
顕微鏡によってマイクロパイプ欠陥５を観察した。

【００３２】その結果、種結晶４に存在していたマイク
ロパイプ欠陥５は、初めから炭化珪素単結晶６の中に継
承されなかったり、成長途中で停止したりして、炭化珪
素難結晶６の成長面においては全くマイクロパイプ欠陥
５がない状態となっていた。 （比較例）図１と同じ構成で、蓋体２を回動させること
なく２４ｈｒの成長を実施した。この成長によって得ら
れた炭化珪素インゴットを成長方向に垂直に切断研磨し
た試料を光学顕微鏡によって観察し、マイクロパイプ欠
陥を調査した。

【００３３】その結果、観察されたマイクロパイプ欠陥
１０本のうち、２本が成長結晶に継承されており、この
２本はいずれも原料ガスの流れの下流に位置していた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかわる炭化珪素単結晶６の作製に用
いる炭化珪素単結晶製造装置の断面図である。

【図２】図１における種結晶４の配置を説明するための
拡大図である。

【図３】種結晶４の上に炭化珪素単結晶６を結晶成長さ
せたときの様子を示す。

【図４】第２実施形態に示す炭化珪素単結晶製造装置を
表す図である。

【符号の説明】

１…るつぼ、２…蓋体、３…炭化珪素原料、４…種結
晶、５…マイクロパイプ欠陥、６…炭化珪素単結晶、７
…発熱抵抗体、１１…るつぼ、１２…支持棒、１３…発
熱抵抗体、１４…炭化珪素原料、

フロントページの続き (72)発明者 杉山 尚宏 愛知県愛知郡長久手町大字長湫横道41番地 の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 岡本 篤人 愛知県愛知郡長久手町大字長湫横道41番地 の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 神谷 信雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫横道41番地 の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 木藤 泰男 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 Ｆターム(参考） 4G051 AA04 AA11 4G077 AA02 BE08 DA02 ED06 EG14 EH06

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭化珪素からなり、主面を有する種結晶
   上に炭化珪素原料ガスを供給することにより、該種結晶
   の主面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶
   の製造方法において、 前記種結晶の主面が前記炭化珪素原料ガスの流れる方向
   に対して略平行となるように配置すると共に、前記種結
   晶の主面の法線を軸として、前記炭化珪素原料ガスの流
   れる方向が角度変化するようにして、前記炭化珪素単結
   晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造
   方法。
2. 【請求項２】 炭化珪素からなり、主面を有する種結晶
   上に炭化珪素原料ガスを供給することにより、該種結晶
   の主面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶
   の製造装置において、 前記種結晶の主面が前記炭化珪素原料ガスの流れる方向
   に対して略平行となるように配置すると共に、前記種結
   晶の主面の法線を軸として、前記炭化珪素原料ガスの流
   れる方向が回転する回転機構を備えることを特徴とする
   炭化珪素単結晶の製造装置。