JP2000044394A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 種結晶の全面において、種結晶中のマイクロ
パイプ欠陥が成長させる炭化珪素単結晶中へ承継するこ
とを抑制できるようにする 【解決手段】 種結晶４の主面から種結晶の外方に向か
う法線が、炭化珪素原料ガスの流れる方向に対して０°
を超えかつ９０°未満の角度を成すように、種結晶を配
置して炭化珪素単結晶を成長させる。このように配置す
れば、その角度に応じて種結晶４の上に成長する炭化珪
素単結晶６の成長面も傾斜するため、炭化珪素単結晶６
の成長面（凹面）の凹部から下流側までの間において
も、炭化珪素原料ガスの流れが円滑に行われる傾斜とす
ることができる。これにより、結晶成長に影響する過飽
和度の揺らぎやムラの発生を防止でき、種結晶４の全面
において、種結晶４の中に存在するマイクロパイプ欠陥
が炭化珪素単結晶６の中に継承することを抑制できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロパイプ欠
陥密度が低減された炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳｉＣ単結晶を種結晶として、昇華法に
てＳｉＣ単結晶を製造する際、通常マイクロパイプ欠陥
と呼ばれる直径サブμｍ〜数μｍの貫通孔欠陥が成長結
晶中に発生する。マイクロパイプ欠陥はデバイスの電気
的特性に悪影響を与えるため、マイクロパイプ欠陥の低
減が重要な課題となっている。

【０００３】マイクロパイプ欠陥を低減する方法として
は、米国特許第５，６７９，１５３号明細書に、液相法
及びＣＶＤ法によってマイクロパイプ欠陥を継承しない
エピタキシャル層を基板上に成長させる方法が開示され
ている。しかし、この方法では表層の領域のみでしかマ
イクロパイプの低減された領域は存在せず、デバイス作
製に支障をきたす。また、この基板を種結晶として用い
る場合は、成長初期の成長条件の揺らぎから、マイクロ
パイプが再び露出、継承する。以上のことから、マイク
ロパイプ欠陥の存在しない厚い結晶領域が必要となる。

【０００４】マイクロパイプ欠陥のない厚い結晶領域を
作製する方法として特開平５−２６２５９９号公報が開
示されている。この方法では、ｃ面と垂直な面を種結晶
の主面として用い、マイクロパイプ欠陥を継承させない
結晶成長を行うと共に、ｃ軸方向に成長した領域に高品
質な種結晶を作製する。しかし、この方法では得られる
ｃ面基板の大きさは、成長高さに限られるため大口径の
基板を得る方法としては不向きである。

【０００５】また、特開平９−４８６８８号公報にマイ
クロパイプ欠陥を低減する方法が示されている。この従
来方法は、黒鉛製のるつぼ内に収容された炭化珪素原料
の昇華ガス（以下、炭化珪素原料ガスという）の流れに
対して、種結晶の主面が平行を成すように、種結晶をる
つぼの側壁に配置して炭化珪素単結晶の成長を行ってい
る。これにより、炭化珪素原料ガスの流れの上流側にお
いて、種結晶に存在していたマイクロパイプ欠陥が炭化
珪素単結晶へ継承されるのを防止でき、さらには、新た
なマイクロパイプ欠陥が発生することを防止できる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来方法によると、炭化珪素原料ガスの流れの上流側にお
いてマイクロパイプ欠陥の炭化珪素単結晶中への承継や
新たなマイクロパイプ欠陥の発生を防止することができ
たが、下流側においてはマイクロパイプ欠陥の承継を安
定的にかつ十分に防止することができなかった。

【０００７】本発明は上記問題に鑑みてなされ、種結晶
上に成長させる炭化珪素単結晶の全面において、種結晶
中のマイクロパイプ欠陥の炭化珪素単結晶中への承継及
び新たなマイクロパイプ欠陥の発生を防止できるように
することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
方法について実験を行い、炭化珪素原料ガスの流れの下
流側において、マイクロパイプ欠陥の承継及び新たなマ
イクロパイプ欠陥の発生が防止できない理由について検
討を行った。図６に従来方法によって種結晶１０の上に
炭化珪素単結晶１１を成長させたときの結果を示す。こ
の図に示されるように、従来の方法によって炭化珪素単
結晶１１を成長させた場合には、炭化珪素単結晶１１の
成長が炭化珪素原料ガスの上流側のみではなく、下流側
においても部分的に炭化珪素単結晶１１の成長が大きく
なっている。実験では、上流側が１．５ｍｍ、下流側が
５００μｍの結晶成長（成長時間６ｈ）が確認された。

【０００９】また、具体的な実験結果では、種結晶１０
に存在していた１３本のマイクロパイプ欠陥１２のう
ち、炭化珪素原料ガスの上流側に位置していた１０本中
８本は成長した炭化珪素単結晶１１に継承されず、２本
は途中でなくなっていたが、炭化珪素原料ガスの下流側
の３本はそのまま継承されていた。ここで、実験結果よ
り得られた炭化珪素単結晶１１を観察してみると、図６
に示されるように、種結晶の上流側と下流側において、
炭化珪素単結晶１１の成長が大きくなっていることか
ら、炭化珪素単結晶１１は炭化珪素原料ガスの上流側と
下流側が突出し、その間が凹部となった凹面を形成して
いる。

【００１０】この凹面は、図６において矢印で示す炭化
珪素原料（ＳｉＣ）ガスの流れに対して、上流側から凹
部までの間は流れに逆らわない傾斜（図中の二点鎖線）
となっており、凹部から下流側までの間は流れに逆らう
傾斜（図中の一点鎖線）となっている。つまり、上流側
から凹部までの間は炭化珪素原料ガスの流れが凹面に衝
突せず、凹部から下流側までの間において流れが衝突し
てしまう形状となっている。

【００１１】このため、炭化珪素単結晶１１の凹面のう
ち凹部から下流側までの間において、炭化珪素原料ガス
の流れが円滑に行われないため、結晶成長に影響する過
飽和度に揺らぎやムラを発生させ、マイクロパイプ欠陥
を継承させたり新たなマイクロパイプ欠陥を発生させた
りすると考えられる。そこで、上記問題を解決するため
に、以下の技術的手段を採用する。

【００１２】請求項１に記載の発明においては、種結晶
の主面から種結晶の外方に向かう法線が、炭化珪素原料
ガスの流れる方向に対して０°を超えかつ９０°未満の
角度を成すように、種結晶を配置して炭化珪素単結晶を
成長させることを特徴としている。このように、種結晶
の主面から種結晶の外方に向かう法線が、炭化珪素原料
ガスの流れる方向に対して０°を超えかつ９０°未満の
角度を成すようにすれば、その角度に応じて種結晶上に
成長する炭化珪素単結晶の成長面も傾斜するため、図６
の炭化珪素単結晶の凹面の凹部から下流側までの間にお
いても、炭化珪素原料ガスの流れが円滑に行われる傾斜
とすることができる。これにより、結晶成長に影響する
過飽和度の揺らぎやムラの発生を防止でき、種結晶上に
成長させる炭化珪素単結晶の全面において、マイクロパ
イプ欠陥の継承を防止できると共に、新たなマイクロパ
イプ欠陥の発生を防止することができる。

【００１３】具体的には、るつぼ（１）と蓋体（２）を
備えた炭化珪素単結晶の成長装置を用いる場合におい
て、るつぼの底に炭化珪素原料（３）を配置すると共
に、るつぼの外周を加熱して炭化珪素原料を昇華させる
場合には、るつぼの側面に種結晶を配置すると共に、る
つぼの側面を傾斜させる若しくは側面に傾斜した部材
（台座）を配置するようにすれば種結晶の主面が上記角
度を成すように配置できる。また、るつぼの側面を傾斜
させなくても、種結晶のうちるつぼに載置される側の面
に対して主面を傾斜させてもよい。

【００１４】なお、成長させた炭化珪素単結晶を切断し
たのち、この切断面に昇華させた炭化珪素原料を供給す
ることで、該炭化珪素単結晶を種結晶として新たな炭化
珪素単結晶を結晶成長させれば、さらにマイクロパイプ
欠陥が低減された炭化珪素単結晶を形成することができ
る。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、図に示す実施形態について
説明する。図１に、炭化珪素単結晶製造装置の概略断面
図を示す。炭化珪素単結晶製造装置は、上部が開口した
るつぼ１と、るつぼ１の開口部を覆う蓋体２により構成
されている。これらるつぼ１と蓋体２はグラファイトで
構成されている。るつぼ１内には、結晶成長の原料とな
る炭化珪素原料３が収容されており、炭化珪素原料３の
昇華ガスを炭化珪素原料ガスとして、るつぼ１内に配置
された種結晶４の上に炭化珪素単結晶６を結晶成長させ
られるようになっている。

【００１６】なお、図１において図示していないが、る
つぼ１の外周には、グラファイト製の抵抗発熱体が配置
されており、この抵抗発熱体によってるつぼ１内の温
度、具体的には種結晶４の温度や炭化珪素原料３の温度
が調整可能となっている。また、図示しないが、るつぼ
１は雰囲気の圧力を調整できる容器内に入れられてお
り、るつぼ１内への不活性ガス等の導入や、雰囲気圧力
の調整が可能となっている。

【００１７】また、るつぼ１の外周からの加熱によっ
て、炭化珪素原料３が位置する部分が最も高温にされ、
るつぼ１の上方がそれよりも低温とされる。また、蓋体
２の径方向では中心部が若干低温となる。炭化珪素原料
ガスが高温な位置から低温な位置に向かって温度勾配に
沿って流れることから、図１の矢印で示されるように、
るつぼ１の内壁近傍においては紙面に沿って上側に向か
い、るつぼ１の内壁よりるつぼ１の中央よりにおいては
紙面に沿って下側に向かって対流する。

【００１８】るつぼ１には、るつぼ１の側面を部分的に
傾斜させる台座５が備えられており、この台座５を載置
面として種結晶４が配置されるようになっている。具体
的には、台座５は、その載置面の法線が、紙面に沿って
上方を向く炭化珪素原料ガスの流れに対して、０°を超
えかつ９０°未満の角度（鋭角）を成して傾斜してい
る。

【００１９】種結晶４は、台座５を載置面として、主面
の反対側の面を載置面に取り付けて支持されるようにな
っている。図２に、種結晶４の近傍における拡大図を示
す。種結晶４は、主面とその反対側の面が略平行を成し
ており、台座５に配置された時に、炭化珪素原料ガスの
流れの向きに対して傾斜部と同等の傾斜を成す。つま
り、図２に示すように、種結晶４の主面から種結晶４の
外方に向かう法線ｎが、炭化珪素原料ガスの流れに対し
て０°を超えかつ９０°未満の角度（鋭角）θを成して
傾斜した状態となる。

【００２０】このような配置で種結晶４を図１に示す炭
化珪素単結晶製造装置内に配置したのち、昇華法により
結晶成長を行う。台座５の部分において炭化珪素原料ガ
スを過飽和状態とし、種結晶４の主面上に炭化珪素単結
晶６を成長させる。このとき、成長の温度条件として
は、炭化珪素原料３と種結晶４の温度をそれぞれＴｏ
（℃）、Ｔｓ（℃）とすると、温度Ｔｏが２２００〜２
４５０℃程度、温度Ｔｓが２１００〜２３５０℃程度の
範囲としている。また、雰囲気圧力の条件としては、
０．１〜３０Ｔｏｒｒ程度の範囲としている。

【００２１】図３に、炭化珪素単結晶製造装置にて種結
晶４の上に炭化珪素単結晶６を成長させたときの様子を
示す。図３に示されるように、炭化珪素単結晶６は、炭
化珪素原料ガスの流れの上流側と下流側においては炭化
珪素単結晶６の成長が大きく、その間が凹部となってお
り、成長面が凹面を成している。

【００２２】ここで、図３中に炭化珪素原料ガスの流れ
を矢印で示し、炭化珪素単結晶６の凹面の傾斜と炭化珪
素原料ガスの流れの関係について見てみると、種結晶４
の主面の法線が炭化珪素原料ガスの流れの向きに対して
上記角度を成すようにしているため、炭化珪素単結晶６
は炭化珪素原料ガスの流れの上流側から凹部に至るまで
と、凹部から下流側に至るまでの間すべて、炭化珪素原
料ガスの流れに逆らわない傾斜（図中の一点鎖線と二点
鎖線参照）となっている。つまり、炭化珪素単結晶６の
成長面（凹面）全体が炭化珪素原料ガスの流れに逆らわ
ない形状となっている。

【００２３】これにより、種結晶４のうち炭化珪素原料
ガスの下流側に位置する部分においても、炭化珪素原料
ガスの流れが円滑に行われるようにでき、マイクロパイ
プ欠陥４ａの継承や、新たなマイクロパイプ欠陥の発生
を防止することができる。従って、種結晶４の上に成長
させる炭化珪素単結晶６の全面において、種結晶４の中
に存在するマイクロパイプ欠陥４ａが炭化珪素単結晶６
の中に継承したり、新たなマイクロパイプ欠陥が発生し
たりすることを防止することができる。

【００２４】こうして得られた種結晶４を加工処理、化
学洗浄処理したのちデバイスに供すれば、高性能の高耐
圧、高周波数、高速、耐環境デバイスを作製することが
できる。また、再度、昇華法の種結晶として供すること
も可能となる。 （他の実施形態）上記実施形態ではるつぼ１の側面に台
座５を備えることによって、種結晶４の主面が炭化珪素
原料ガスの流れに対して上記角度を成すようにしている
が、図４に示すように、るつぼ１の側面形状を傾斜させ
るようにしてもよく、また図５に示すように種結晶４の
うちるつぼ１に載置される側の面に対して主面を傾斜さ
せてもよい。

【００２５】また、上記実施形態では、炭化珪素単結晶
製造装置として、図１に示するつぼ１及び蓋体２を備え
たものを用いて、るつぼ１の側面に種結晶４を配置する
ようにしたが、炭化珪素原料ガスの流れの向きに対して
種結晶４の主面法線の成す角度が上記関係となっていれ
ば、他の場所や他の装置を用いてもよい。炭化珪素単結
晶製造装置として、図１に示すように、蓋体２が位置す
る上部に種結晶４を配置し、下部に炭化珪素原料３を配
置する場合について説明したが、これ以外の装置、例え
ば上部に炭化珪素原料３、下部に種結晶４を配置する場
合についても適用可能である。また炭化珪素原料ガスが
鉛直方向に流れる縦型の炭化珪素単結晶製造装置につい
て述べたが、炭化珪素原料ガスの流れが水平方向となる
横型のものにも適用可能である。さらに、加熱方式も従
来周知の高周波誘導加熱方式を用いても、同様な効果が
得られる。

【００２６】さらに、以下に示す実施例では、４Ｈ多形
の種結晶４を用いた場合について述べるが、種結晶４の
結晶形は６Ｈ多形のもの、１５Ｒ多形のもの、それ以外
のものいずれにも適用可能である。また、種結晶主面の
結晶面方位は適宜選択可能である。

【００２７】

【実施例】以下、本実施形態における実施例について具
体的に説明する。 （実施例１）まず、種結晶４として、（０００１−）ジ
ャスト面を主面とする欠陥密度４０ｃｍ^-2のマイクロパ
イプ欠陥４ａが存在する直径２５ｍｍの４Ｈ多形の炭化
珪素単結晶６を用意した。そして、るつぼ１の傾斜部に
種結晶４を配置したのち、種結晶４の上に昇華法にて４
Ｈ多形のバルク状の炭化珪素単結晶６を成長させた。種
結晶主面の法線方向とガスの流れの方向（温度勾配の方
向）の成す角は約７０°とした。

【００２８】このときの成長条件は、温度Ｔｏが２４１
０℃、温度Ｔｓが２３１０℃、雰囲気圧力が１Ｔｏｒｒ
とした。本実施例によって得られた炭化珪素単結晶６の
インゴットを成長方向に垂直に切断・研磨して炭化珪素
単結晶６基板を得て、光学顕微鏡によりマイクロパイプ
欠陥４ａを観察した。

【００２９】その結果、種結晶４に存在していたマイク
ロパイプ欠陥４ａは、成長初期から炭化珪素単結晶６の
中に継承されなかったり、成長途中でマイクロパイプ欠
陥４ａが途絶えたりして、最終的には全て炭化珪素単結
晶６の表面に継承されなかった。また、新たなマイクロ
パイプ欠陥４ａの発生は確認されなかった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかわる炭化珪素単結晶６の作製に用
いる炭化珪素単結晶製造装置の断面図である。

【図２】図１における種結晶４の配置を説明するための
拡大図である。

【図３】種結晶４の上に炭化珪素単結晶６を結晶成長さ
せたときの様子を示す。

【図４】他の実施形態に示するつぼ１の側面形状を傾斜
させた場合を表す図である。

【図５】他の実施形態に示す種結晶４の主面を載置面に
対して傾斜させた場合を表す図である。

【図６】従来の方法におけるマイクロパイプ欠陥４ａの
閉塞のメカニズムを説明するための図である。

【符号の説明】

１…るつぼ、２…蓋体、３…炭化珪素原料、４…種結
晶、４ａ…マイクロパイプ欠陥、５…台座、６…炭化珪
素単結晶。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 篤人 愛知県愛知郡長久手町大字長湫横道41番地 の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 谷 俊彦 愛知県愛知郡長久手町大字長湫横道41番地 の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 神谷 信雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫横道41番地 の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 木藤 泰男 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 Ｆターム(参考） 4G051 AA01 AA04 AA07 4G077 AA02 BE08 DA18 ED04 ED06 5F045 AB06 AD18 AE19 AE21 AE23 AF02 AF13 AF14 BB12 DP07 DQ08 EE20

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭化珪素で構成された主面を有する種結
   晶上に、炭化珪素原料ガスを供給することにより、該種
   結晶の主面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単
   結晶の製造方法において、 前記種結晶の主面から該種結晶の外方へ向かう法線が、
   前記炭化珪素原料ガスの流れる方向に対して０°を超え
   かつ９０°未満の角度を成すように、前記種結晶を配置
   して前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする
   炭化珪素単結晶の製造方法。