JP2000007920A - 硬化性シリコーンレジン組成物 - Google Patents
硬化性シリコーンレジン組成物Info
- Publication number
- JP2000007920A JP2000007920A JP19102798A JP19102798A JP2000007920A JP 2000007920 A JP2000007920 A JP 2000007920A JP 19102798 A JP19102798 A JP 19102798A JP 19102798 A JP19102798 A JP 19102798A JP 2000007920 A JP2000007920 A JP 2000007920A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicone resin
- resin composition
- sio
- curable silicone
- component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 長期保存時にもゲル化しにくく、製造直後と
かわらない硬化皮膜形成能を有する硬化性シリコーンレ
ジン組成物を提供する。 【解決手段】 (Ａ)縮合反応性基を有するシリコーンレ
ジン１００重量部、(Ｂ)無機微粉末１〜２００重量部、
(Ｃ)オルトエステル３５〜１５０重量部、および任意量
の(Ｄ)有機溶剤からなる硬化性シリコーンレジン組成
物。
かわらない硬化皮膜形成能を有する硬化性シリコーンレ
ジン組成物を提供する。 【解決手段】 (Ａ)縮合反応性基を有するシリコーンレ
ジン１００重量部、(Ｂ)無機微粉末１〜２００重量部、
(Ｃ)オルトエステル３５〜１５０重量部、および任意量
の(Ｄ)有機溶剤からなる硬化性シリコーンレジン組成
物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は硬化性シリコーンレ
ジン組成物に関し、詳しくは、長期保存時にもゲル化し
にくく、製造直後とかわらない硬化皮膜形成能を有する
硬化性シリコーンレジン組成物に関する。
ジン組成物に関し、詳しくは、長期保存時にもゲル化し
にくく、製造直後とかわらない硬化皮膜形成能を有する
硬化性シリコーンレジン組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】シラノール基、ケイ素原子に結合するア
ルコキシ基もしくはオキシム基等の縮合反応性基を含有
するシリコーンレジンを主剤とし、これを有機溶剤に溶
解してなる硬化性シリコーンレジン組成物は、基材に塗
布して有機溶剤を揮散した後に、加熱あるいは吸湿等に
より架橋反応を起こして硬化皮膜を形成することから、
建材、金属、ガラス、セラミックス、プラスチック、繊
維等の表面保護膜として広く使用されている。
ルコキシ基もしくはオキシム基等の縮合反応性基を含有
するシリコーンレジンを主剤とし、これを有機溶剤に溶
解してなる硬化性シリコーンレジン組成物は、基材に塗
布して有機溶剤を揮散した後に、加熱あるいは吸湿等に
より架橋反応を起こして硬化皮膜を形成することから、
建材、金属、ガラス、セラミックス、プラスチック、繊
維等の表面保護膜として広く使用されている。
【０００３】この硬化性シリコーンレジン組成物を密閉
した容器中で室温保存する際、系中に水分がなければゲ
ル化しにくいが、その安定性を向上させるため、オルト
プロピオン酸エステルをシリコーンレジン１００重量部
に対して０.５〜３０重量部配合することが特開平９−
１５１３２２号公報に提案されている。
した容器中で室温保存する際、系中に水分がなければゲ
ル化しにくいが、その安定性を向上させるため、オルト
プロピオン酸エステルをシリコーンレジン１００重量部
に対して０.５〜３０重量部配合することが特開平９−
１５１３２２号公報に提案されている。
【０００４】しかしながら、特開平９−１５１３２２号
により提案された硬化性シリコーンレジン組成物に無機
微粉末を配合した場合にはその安定性が低下するという
問題があった。
により提案された硬化性シリコーンレジン組成物に無機
微粉末を配合した場合にはその安定性が低下するという
問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、長期保存時にもゲル化しにく
く、製造直後とかわらない硬化皮膜形成能を有する硬化
性シリコーンレジン組成物を提供することにある。
課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、長期保存時にもゲル化しにく
く、製造直後とかわらない硬化皮膜形成能を有する硬化
性シリコーンレジン組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、(Ａ)縮合反応
性基を有するシリコーンレジン１００重量部、(Ｂ)無機
微粉末１〜２００重量部、(Ｃ)オルトエステル３５〜１
５０重量部、および任意量の(Ｄ)有機溶剤からなる硬化
性シリコーンレジン組成物に関する。
性基を有するシリコーンレジン１００重量部、(Ｂ)無機
微粉末１〜２００重量部、(Ｃ)オルトエステル３５〜１
５０重量部、および任意量の(Ｄ)有機溶剤からなる硬化
性シリコーンレジン組成物に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の硬化性シリコーンレジン
組成物を詳細に説明する。(Ａ)成分のシリコーンレジン
は分子中に縮合反応性基を含有するものであり、この縮
合反応性基としては、シラノール基、ケイ素原子に結合
した、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基あるい
はオキシム基が例示される。このような縮合反応性基の
含有量は、(Ａ)成分中の０.１〜５重量％の範囲内であ
ることが好ましい。このような(Ａ)成分は、式：ＲＳｉ
Ｏ3/2で示される単位と式：Ｒ2ＳｉＯ2/2で示される単
位から少なくともなるシリコーンレジンであることが好
ましく、特に、平均単位式： (ＲＳｉＯ3/2)x(Ｒ2ＳｉＯ2/2)y(ＳｉＯ4/2)z で示されるシリコーンレジンであることが好ましい。上
式中のＲは炭素数１〜１０の一価炭化水素基であり、メ
チル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；ビニル
基、アリル基、ブテニル基等のアルケニル基；フェニル
基、トリル基等のアリール基、3，3，３−トリフルオロ
プロピル基等のハロゲン化アルキル基が例示される。ま
た、上式中のｘは分子中の式：ＲＳｉＯ3/2単位の含有
量(モル％)を示す０.２〜０.９の数であり、ｙは分子中
の式：Ｒ2ＳｉＯ2/2単位の含有量(モル％)を示す０.１
〜０.８の数であり、ｚは分子中の式：ＳｉＯ4/2単位の
含有量(モル％)を示す０〜０.３の数であり、かつ、ｘ
＋ｙ＋ｚは１である。また、上記の平均単位式におい
て、縮合反応性基は示されていないが、あえて上記平均
単位式中で示すとすると、式：ＸＯ1/2で示すことがで
きる。この式中のＸは上記例示の縮合反応性基から酸素
原子を除いた基である。この式：ＸＯ1/2で示される単
位は、式：ＲＳｉＯ3/2で示される単位、式：Ｒ2ＳｉＯ
2/2で示される単位、あるいは式：ＳｉＯ4/2で示される
単位中のケイ素原子と酸素原子を介して結合しているこ
とを示し、式：ＸＯ1/2で示される単位のモル％は、加
水分解性基(式：ＸＯで示される基)が、(Ａ)成分中の
０.１〜５重量％の範囲内となるような値であることが
好ましい。このようなシリコーンレジンとしては、メチ
ルシリコーンレジン、メチルフェニルシリコーンレジ
ン、メチルビニルシリコーンレジンが例示される。
組成物を詳細に説明する。(Ａ)成分のシリコーンレジン
は分子中に縮合反応性基を含有するものであり、この縮
合反応性基としては、シラノール基、ケイ素原子に結合
した、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基あるい
はオキシム基が例示される。このような縮合反応性基の
含有量は、(Ａ)成分中の０.１〜５重量％の範囲内であ
ることが好ましい。このような(Ａ)成分は、式：ＲＳｉ
Ｏ3/2で示される単位と式：Ｒ2ＳｉＯ2/2で示される単
位から少なくともなるシリコーンレジンであることが好
ましく、特に、平均単位式： (ＲＳｉＯ3/2)x(Ｒ2ＳｉＯ2/2)y(ＳｉＯ4/2)z で示されるシリコーンレジンであることが好ましい。上
式中のＲは炭素数１〜１０の一価炭化水素基であり、メ
チル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；ビニル
基、アリル基、ブテニル基等のアルケニル基；フェニル
基、トリル基等のアリール基、3，3，３−トリフルオロ
プロピル基等のハロゲン化アルキル基が例示される。ま
た、上式中のｘは分子中の式：ＲＳｉＯ3/2単位の含有
量(モル％)を示す０.２〜０.９の数であり、ｙは分子中
の式：Ｒ2ＳｉＯ2/2単位の含有量(モル％)を示す０.１
〜０.８の数であり、ｚは分子中の式：ＳｉＯ4/2単位の
含有量(モル％)を示す０〜０.３の数であり、かつ、ｘ
＋ｙ＋ｚは１である。また、上記の平均単位式におい
て、縮合反応性基は示されていないが、あえて上記平均
単位式中で示すとすると、式：ＸＯ1/2で示すことがで
きる。この式中のＸは上記例示の縮合反応性基から酸素
原子を除いた基である。この式：ＸＯ1/2で示される単
位は、式：ＲＳｉＯ3/2で示される単位、式：Ｒ2ＳｉＯ
2/2で示される単位、あるいは式：ＳｉＯ4/2で示される
単位中のケイ素原子と酸素原子を介して結合しているこ
とを示し、式：ＸＯ1/2で示される単位のモル％は、加
水分解性基(式：ＸＯで示される基)が、(Ａ)成分中の
０.１〜５重量％の範囲内となるような値であることが
好ましい。このようなシリコーンレジンとしては、メチ
ルシリコーンレジン、メチルフェニルシリコーンレジ
ン、メチルビニルシリコーンレジンが例示される。
【０００８】(Ｂ)成分の無機微粉末は、得られる硬化皮
膜に機械的強度を付与したり、硬化皮膜の物理特性を改
良するための成分であり、シリカ粉末、炭酸カルシウム
粉末、炭酸マグネシウム、アルミナ粉末、マイカ粉末が
例示され、好ましくは、シリカ粉末、炭酸カルシウム粉
末である。本発明の硬化性シリコーンレジン組成物にお
いては、(Ｂ)成分の粒径が小さいほど、(Ｃ)成分配合の
効果が著しい。(Ｂ)成分の粒径としては、１０μｍ以下
であること好ましい。
膜に機械的強度を付与したり、硬化皮膜の物理特性を改
良するための成分であり、シリカ粉末、炭酸カルシウム
粉末、炭酸マグネシウム、アルミナ粉末、マイカ粉末が
例示され、好ましくは、シリカ粉末、炭酸カルシウム粉
末である。本発明の硬化性シリコーンレジン組成物にお
いては、(Ｂ)成分の粒径が小さいほど、(Ｃ)成分配合の
効果が著しい。(Ｂ)成分の粒径としては、１０μｍ以下
であること好ましい。
【０００９】本発明の硬化性シリコーンレジン組成物に
おいて、(Ｂ)成分の配合量は、(Ａ)成分１００重量部に
対して１〜２００重量部の範囲内であり、好ましくは、
１〜１００重量部の範囲内であり、特に好ましくは、１
０〜１００重量部の範囲内である。これは、(Ｂ)成分の
配合量が上記範囲の上限をこえると、得られる硬化性シ
リコーンレジン組成物の硬化皮膜の物理特性が低下する
傾向があるからであり、また、上記範囲の下限未満であ
ると、Ｂ成分を配合する効果が得られにくくなる傾向が
あるからである。
おいて、(Ｂ)成分の配合量は、(Ａ)成分１００重量部に
対して１〜２００重量部の範囲内であり、好ましくは、
１〜１００重量部の範囲内であり、特に好ましくは、１
０〜１００重量部の範囲内である。これは、(Ｂ)成分の
配合量が上記範囲の上限をこえると、得られる硬化性シ
リコーンレジン組成物の硬化皮膜の物理特性が低下する
傾向があるからであり、また、上記範囲の下限未満であ
ると、Ｂ成分を配合する効果が得られにくくなる傾向が
あるからである。
【００１０】(Ｃ)成分のオルトエステルは、本発明の硬
化性シリコーンレジン組成物の保存安定性を向上させる
ための成分である。このような(Ｃ)成分のオルトエステ
ルとしては、オルトギ酸トリメチル、オルトギ酸トリエ
チル、オルトギ酸ジメチルフェニル、オルト酢酸トリメ
チル、オルト酢酸トリエチル、オルト酢酸ジメチルフェ
ニル、オルトプロピオン酸トリメチル、オルトプロピオ
ン酸トリエチル、オルト炭酸テトラメチル、オルト炭酸
テトラエチルが例示され、好ましくは、オルトカルボン
酸エステルであり、特に好ましくは、オルトギ酸トリメ
チル、オルトギ酸トリエチル等のオルトギ酸トリアルキ
ル、もしくはオルト酢酸トリメチル、オルト酢酸トリエ
チル等のオルト酢酸トリアルキルである。
化性シリコーンレジン組成物の保存安定性を向上させる
ための成分である。このような(Ｃ)成分のオルトエステ
ルとしては、オルトギ酸トリメチル、オルトギ酸トリエ
チル、オルトギ酸ジメチルフェニル、オルト酢酸トリメ
チル、オルト酢酸トリエチル、オルト酢酸ジメチルフェ
ニル、オルトプロピオン酸トリメチル、オルトプロピオ
ン酸トリエチル、オルト炭酸テトラメチル、オルト炭酸
テトラエチルが例示され、好ましくは、オルトカルボン
酸エステルであり、特に好ましくは、オルトギ酸トリメ
チル、オルトギ酸トリエチル等のオルトギ酸トリアルキ
ル、もしくはオルト酢酸トリメチル、オルト酢酸トリエ
チル等のオルト酢酸トリアルキルである。
【００１１】本発明の硬化性シリコーンレジン組成物に
おいて、この(Ｃ)成分の配合量は、(Ａ)成分１００重量
部に対して３５〜１５０重量部の範囲内であり、好まし
くは、３５〜１００重量部の範囲内である。これは、
(Ｃ)成分の配合量がこの範囲の上限をこえると、得られ
る硬化性シリコーンレジン組成物の硬化特性が低下して
しまう傾向があるからであり、また、この範囲の下限未
満では、得られる硬化性シリコーンレジン組成物に充分
な安定性を付与できなくなる傾向があるからである。
おいて、この(Ｃ)成分の配合量は、(Ａ)成分１００重量
部に対して３５〜１５０重量部の範囲内であり、好まし
くは、３５〜１００重量部の範囲内である。これは、
(Ｃ)成分の配合量がこの範囲の上限をこえると、得られ
る硬化性シリコーンレジン組成物の硬化特性が低下して
しまう傾向があるからであり、また、この範囲の下限未
満では、得られる硬化性シリコーンレジン組成物に充分
な安定性を付与できなくなる傾向があるからである。
【００１２】(Ｄ)成分の有機溶剤は、本発明の硬化性シ
リコーンレジン組成物の作業性を向上させるための成分
である。このような(Ｄ)成分の有機溶剤としては、トル
エン、キシレン等の芳香族炭化水素；ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン等の脂肪族炭化水素；アセトン、メチルイ
ソブチルケトン等のケトン類、およびこれらの混合物が
例示される。
リコーンレジン組成物の作業性を向上させるための成分
である。このような(Ｄ)成分の有機溶剤としては、トル
エン、キシレン等の芳香族炭化水素；ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン等の脂肪族炭化水素；アセトン、メチルイ
ソブチルケトン等のケトン類、およびこれらの混合物が
例示される。
【００１３】本発明の硬化性シリコーンレジン組成物に
おいて、この(Ｄ)成分の配合量は任意であり、硬化性シ
リコーンレジン組成物の粘度、および得られる硬化皮膜
の膜厚の観点から適宜選択すべきである。
おいて、この(Ｄ)成分の配合量は任意であり、硬化性シ
リコーンレジン組成物の粘度、および得られる硬化皮膜
の膜厚の観点から適宜選択すべきである。
【００１４】本発明の硬化性シリコーンレジン組成物
は、上記の(Ａ)成分〜(Ｄ)成分から少なくともなるが、
その他任意の成分として、架橋剤、架橋促進剤を配合し
てもよい。
は、上記の(Ａ)成分〜(Ｄ)成分から少なくともなるが、
その他任意の成分として、架橋剤、架橋促進剤を配合し
てもよい。
【００１５】この架橋剤としては、メチルトリメトキシ
シラン、ジメチルジメトキシシラン、ビニルトリメトキ
シシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジ
メトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフ
ェニルジエトキシシラン等のアルコキシシラン；メチル
トリス(メチルエチルケトオキシム)シラン、ジメチルビ
ス(メチルエチルケトオキシム)シシラン、フェニルトリ
ス(メチルエチルケトオキシム)シラン、ビニルトリス
(メチルエチルケトオキシム)シラン、ジフェニルビス
(メチルエチルケトオキシム)シラン等のオキシムシラ
ン、これらのシランの二種以上の混合物が例示される。
この架橋剤の配合量は、(Ａ)成分１００重量部に対して
０.１〜１００重量部の範囲内であることが好ましく、
特には、１〜１００重量部の範囲内であることが好まし
い。
シラン、ジメチルジメトキシシラン、ビニルトリメトキ
シシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジ
メトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフ
ェニルジエトキシシラン等のアルコキシシラン；メチル
トリス(メチルエチルケトオキシム)シラン、ジメチルビ
ス(メチルエチルケトオキシム)シシラン、フェニルトリ
ス(メチルエチルケトオキシム)シラン、ビニルトリス
(メチルエチルケトオキシム)シラン、ジフェニルビス
(メチルエチルケトオキシム)シラン等のオキシムシラ
ン、これらのシランの二種以上の混合物が例示される。
この架橋剤の配合量は、(Ａ)成分１００重量部に対して
０.１〜１００重量部の範囲内であることが好ましく、
特には、１〜１００重量部の範囲内であることが好まし
い。
【００１６】また、架橋促進剤としては、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン、ジブチル錫ジオクトエート、ジブチル錫ジア
セテート、ジブチル錫ジラウレート、錫ナフトネート、
錫オクトエート、鉛オクトエート、鉄オクトエート、亜
鉛オクトエート、テトラブチルオルソチタネート、テト
ライソプロピルオルソチタネート、エチルアセトアセテ
ートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムト
リス(エチルアセテート)が例示される。この架橋促進剤
の配合量は、(Ａ)成分１００重量部に対して０.１〜２
０重量部の範囲内であることが好ましく、特には、０.
１〜１０重量部の範囲内であることが好ましい。
リアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン、ジブチル錫ジオクトエート、ジブチル錫ジア
セテート、ジブチル錫ジラウレート、錫ナフトネート、
錫オクトエート、鉛オクトエート、鉄オクトエート、亜
鉛オクトエート、テトラブチルオルソチタネート、テト
ライソプロピルオルソチタネート、エチルアセトアセテ
ートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムト
リス(エチルアセテート)が例示される。この架橋促進剤
の配合量は、(Ａ)成分１００重量部に対して０.１〜２
０重量部の範囲内であることが好ましく、特には、０.
１〜１０重量部の範囲内であることが好ましい。
【００１７】本発明の硬化性シリコーンレジン組成物を
実施例により詳細に説明する。なお、硬化性シリコーン
レジン組成物の硬化皮膜の形成方法は、次のようにして
行った。 ［硬化皮膜の形成方法］硬化性シリコーンレジン組成物
をガラス基板上に流し塗りをし、風乾して有機溶剤を除
去した後、１５０℃のオーブン中で３０分間加熱するこ
とにより硬化皮膜を形成した。
実施例により詳細に説明する。なお、硬化性シリコーン
レジン組成物の硬化皮膜の形成方法は、次のようにして
行った。 ［硬化皮膜の形成方法］硬化性シリコーンレジン組成物
をガラス基板上に流し塗りをし、風乾して有機溶剤を除
去した後、１５０℃のオーブン中で３０分間加熱するこ
とにより硬化皮膜を形成した。
【００１８】［実施例１］２２５mlのガラスびんに、シ
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が
０.０３μｍであるシリカ粉末１０ｇ、メチルトリオキ
シムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート０.５ｇ、
トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸ト
リメチル６ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものについても粘
度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘度の変
化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬度、密着性
等の特性の変化はなかった。
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が
０.０３μｍであるシリカ粉末１０ｇ、メチルトリオキ
シムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート０.５ｇ、
トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸ト
リメチル６ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものについても粘
度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘度の変
化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬度、密着性
等の特性の変化はなかった。
【００１９】［実施例２］２２５mlのガラスびんに、シ
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が３
μｍのシリカ粉末６ｇ、メチルトリメトキシシラン１０
ｇ、ジブチル錫ジラウレート０.５ｇ、トルエン３０
ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸トリメチル６ｇ
を投入し、ふたを閉めた後、振とうすることにより硬化
性シリコーンレジン組成物を調製した。この組成物の粘
度を測定し、また、この組成物の一部をとり、所定の方
法により硬化皮膜を形成した。この組成物を５０℃の恒
温槽中で１週間静置したものについても粘度を測定し、
硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘度の変化はなく、得
られた硬化皮膜についても、硬度、接着性等の特性の変
化はなかった。
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が３
μｍのシリカ粉末６ｇ、メチルトリメトキシシラン１０
ｇ、ジブチル錫ジラウレート０.５ｇ、トルエン３０
ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸トリメチル６ｇ
を投入し、ふたを閉めた後、振とうすることにより硬化
性シリコーンレジン組成物を調製した。この組成物の粘
度を測定し、また、この組成物の一部をとり、所定の方
法により硬化皮膜を形成した。この組成物を５０℃の恒
温槽中で１週間静置したものについても粘度を測定し、
硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘度の変化はなく、得
られた硬化皮膜についても、硬度、接着性等の特性の変
化はなかった。
【００２０】［実施例３］２２５mlのガラスびんに、シ
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が３
μｍである炭酸カルシウム粉末６ｇ、メチルトリオキシ
ムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジラウレート０.５ｇ、ト
ルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルト酢酸トリ
エチル１０ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものについても粘
度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘度の変
化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬度、密着性
等の特性の変化はなかった。
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が３
μｍである炭酸カルシウム粉末６ｇ、メチルトリオキシ
ムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジラウレート０.５ｇ、ト
ルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルト酢酸トリ
エチル１０ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものについても粘
度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘度の変
化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬度、密着性
等の特性の変化はなかった。
【００２１】［実施例４］２２５mlのガラスびんに、シ
ラノール基の含有量が２.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位とＣ6Ｈ5ＳｉＯ3/2単
位からなり、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位が３０モル％であり、
(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位が３０モル％であり、Ｃ6Ｈ5Ｓ
ｉＯ3/2単位が４０モル％であるシリコーンレジン１５
ｇ、比表面積が２００m2/gであるシリカ微粉末６ｇ、メ
チルトリメトキシシラン１０ｇ、ジブチル錫ジラウレー
ト１ｇ、トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオル
トぎ酸トリメチル６ｇを投入し、ふたを閉めた後、振と
うすることにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製
した。この組成物の粘度を測定し、また、この組成物の
一部をとり、所定の方法により硬化皮膜を形成した。こ
の組成物を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものにつ
いても粘度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に
粘度の変化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬
度、密着性等の特性の変化はなかった。
ラノール基の含有量が２.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位とＣ6Ｈ5ＳｉＯ3/2単
位からなり、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位が３０モル％であり、
(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位が３０モル％であり、Ｃ6Ｈ5Ｓ
ｉＯ3/2単位が４０モル％であるシリコーンレジン１５
ｇ、比表面積が２００m2/gであるシリカ微粉末６ｇ、メ
チルトリメトキシシラン１０ｇ、ジブチル錫ジラウレー
ト１ｇ、トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオル
トぎ酸トリメチル６ｇを投入し、ふたを閉めた後、振と
うすることにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製
した。この組成物の粘度を測定し、また、この組成物の
一部をとり、所定の方法により硬化皮膜を形成した。こ
の組成物を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものにつ
いても粘度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に
粘度の変化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬
度、密着性等の特性の変化はなかった。
【００２２】［実施例５］２２５mlのガラスびんに、シ
ラノール基の含有量が２.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位とＣ6Ｈ5ＳｉＯ3/2単
位からなり、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位が３０モル％であり、
(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位が３０モル％であり、Ｃ6Ｈ5Ｓ
ｉＯ3/2単位が４０モル％であるシリコーンレジン１５
ｇ、粒径が０.０３μｍのシリカ微粉末１０ｇ、メチル
トリオキシムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート１
ｇ、トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ
酸トリメチル１０ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とう
することにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製し
た。この組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一
部をとり、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この
組成物を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものについ
ても粘度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘
度の変化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬度、
密着性等の特性の変化はなかった。
ラノール基の含有量が２.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位とＣ6Ｈ5ＳｉＯ3/2単
位からなり、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位が３０モル％であり、
(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位が３０モル％であり、Ｃ6Ｈ5Ｓ
ｉＯ3/2単位が４０モル％であるシリコーンレジン１５
ｇ、粒径が０.０３μｍのシリカ微粉末１０ｇ、メチル
トリオキシムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート１
ｇ、トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ
酸トリメチル１０ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とう
することにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製し
た。この組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一
部をとり、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この
組成物を５０℃の恒温槽中で１週間静置したものについ
ても粘度を測定し、硬化皮膜を形成したが、貯蔵中に粘
度の変化はなく、得られた硬化皮膜についても、硬度、
密着性等の特性の変化はなかった。
【００２３】［比較例１〜３］実施例１〜３において、
オルトぎ酸トリメチル、あるいはオルト酢酸トリエチル
を配合しない以外は、実施例１〜３と同様に硬化性シリ
コーンレジン組成物を調製した。これらの組成物は、５
０℃の恒温槽中で１週間静置した後には、いずれも全体
がゲル化しており、もはやガラス基板上に塗布すること
はできなかった。
オルトぎ酸トリメチル、あるいはオルト酢酸トリエチル
を配合しない以外は、実施例１〜３と同様に硬化性シリ
コーンレジン組成物を調製した。これらの組成物は、５
０℃の恒温槽中で１週間静置した後には、いずれも全体
がゲル化しており、もはやガラス基板上に塗布すること
はできなかった。
【００２４】［比較例４］２２５mlのガラスびんに、シ
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が
０.０３μｍであるシリカ粉末１０ｇ、メチルトリオキ
シムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート０.５ｇ、
トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸ト
リメチル２ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
は、５０℃の恒温槽中で１週間静置した後には全体がゲ
ル化しており、もはやガラス基板上に塗布することはで
きなかった。
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が
０.０３μｍであるシリカ粉末１０ｇ、メチルトリオキ
シムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート０.５ｇ、
トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸ト
リメチル２ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
は、５０℃の恒温槽中で１週間静置した後には全体がゲ
ル化しており、もはやガラス基板上に塗布することはで
きなかった。
【００２５】［比較例５］２２５mlのガラスびんに、シ
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が
０.０３μｍであるシリカ粉末１０ｇ、メチルトリオキ
シムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート０.５ｇ、
トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸ト
リメチル４ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
は、５０℃の恒温槽中で１週間静置した後には、ゲル化
にはいたらないものの全体が著しく増粘(初期粘度に対
して１００倍以上)しており、もはやガラス基板上に塗
布することはできなかった。
ラノール基の含有量が１.０重量％である、ＣＨ3ＳｉＯ
3/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位からなり、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位が８５モル％であり、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位
が１５モル％であるシリコーンレジン１５ｇ、粒径が
０.０３μｍであるシリカ粉末１０ｇ、メチルトリオキ
シムシラン１０ｇ、ジブチル錫ジアセテート０.５ｇ、
トルエン３０ｇ、ヘプタン３０ｇ、およびオルトぎ酸ト
リメチル４ｇを投入し、ふたを閉めた後、振とうするこ
とにより硬化性シリコーンレジン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度を測定し、また、この組成物の一部をと
り、所定の方法により硬化皮膜を形成した。この組成物
は、５０℃の恒温槽中で１週間静置した後には、ゲル化
にはいたらないものの全体が著しく増粘(初期粘度に対
して１００倍以上)しており、もはやガラス基板上に塗
布することはできなかった。
【００２６】
【発明の効果】本発明の硬化性シリコーンレジン組成物
は、この組成物中に(Ｂ)成分の無機微粉末を配合してい
るにもかかわらず、(Ｃ)成分のオルトエステルを所定量
配合しているので、長期保存時にもゲル化しにくく、製
造直後とかわらない硬化皮膜形成能を有するという特徴
がある。
は、この組成物中に(Ｂ)成分の無機微粉末を配合してい
るにもかかわらず、(Ｃ)成分のオルトエステルを所定量
配合しているので、長期保存時にもゲル化しにくく、製
造直後とかわらない硬化皮膜形成能を有するという特徴
がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5:06） Ｆターム(参考） 4J002 CP051 CP061 CP081 CP091 DE146 DE236 DJ016 DJ056 EA018 EA058 ED027 EE038 FA086 FD016 FD140 FD150 FD207 FD208 GH00
Claims (5)
- 【請求項１】 (Ａ)縮合反応性基を有するシリコーンレ
ジン１００重量部、(Ｂ)無機微粉末１〜２００重量部、
(Ｃ)オルトエステル３５〜１５０重量部、および任意量
の(Ｄ)有機溶剤からなる硬化性シリコーンレジン組成
物。 - 【請求項２】 (Ａ)成分のシリコーンレジンが、式：Ｒ
ＳｉＯ3/2で示される単位と式：Ｒ2ＳｉＯ2/2で示され
る単位(式中、Ｒはそれぞれ同じか、もしくは異なる炭
素数１〜１０の一価炭化水素基である。）から少なくと
もなることを特徴とする、請求項１記載の硬化性シリコ
ーンレジン組成物。 - 【請求項３】 (Ａ)成分のシリコーンレジンが、平均単
位式：(ＲＳｉＯ3/2)x(Ｒ2ＳｉＯ2/2)y(ＳｉＯ4/2)z(式
中、Ｒは炭素数１〜１０の一価炭化水素基であり、ｘは
０.２〜０.９の数であり、ｙは０.１〜０.８の数であ
り、ｚは０〜０.３の数であり、かつ、ｘ＋ｙ＋ｚは１
である。)で示されるシリコーンレジンであることを特
徴とする、請求項１記載の硬化性シリコーンレジン組成
物。 - 【請求項４】 (Ｂ)成分がシリカ微粉末もしくは炭酸カ
ルシウム微粉末であることを特徴とする、請求項１記載
の硬化性シリコーンレジン組成物。 - 【請求項５】 (Ｃ)成分がオルトぎ酸トリアルキルもし
くはオルト酢酸トリアルキルであることを特徴とする、
請求項１記載の硬化性シリコーンレジン組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19102798A JP2000007920A (ja) | 1998-06-22 | 1998-06-22 | 硬化性シリコーンレジン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19102798A JP2000007920A (ja) | 1998-06-22 | 1998-06-22 | 硬化性シリコーンレジン組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000007920A true JP2000007920A (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=16267686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19102798A Pending JP2000007920A (ja) | 1998-06-22 | 1998-06-22 | 硬化性シリコーンレジン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000007920A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356617A (ja) * | 2001-05-30 | 2002-12-13 | Asahi Denka Kogyo Kk | 硬化性組成物 |
-
1998
- 1998-06-22 JP JP19102798A patent/JP2000007920A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356617A (ja) * | 2001-05-30 | 2002-12-13 | Asahi Denka Kogyo Kk | 硬化性組成物 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2577150B2 (ja) | 改良された室温硬化性シリコーン組成物 | |
| JPH06510561A (ja) | 室温でオルガノポリシロキサンエラストマーに架橋する二成分系の二つの成分の一つとしての錫化合物を含有する材料 | |
| JPH05262989A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JPH0327590B2 (ja) | ||
| JPH0378431B2 (ja) | ||
| JP4843200B2 (ja) | エラストマーに架橋可能なオルガノポリシロキサン材料の製造法 | |
| JPS642626B2 (ja) | ||
| JP2000026727A (ja) | 硬化性シリコーンレジン組成物 | |
| JP2000169587A (ja) | Ｒｔｖ―１―アルコキシ材料、その製造方法およびその使用 | |
| JP2000129130A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 | |
| JP4864318B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP2007106944A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP3470802B2 (ja) | アルコールの分解下でエラストマーに架橋可能なオルガノポリシロキサン材料 | |
| JP2003327832A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び該組成物を接着剤として用いた部品 | |
| JPH069875A (ja) | 室温硬化性シリコーンエラストマー組成物 | |
| JPH0834922A (ja) | 室温硬化性シリコーンエラストマー組成物 | |
| JPS6049650B2 (ja) | ヒドロキシシリル基を含有する有機けい素化合物、ポリアルコキシシリル基を含有する架橋剤および置換ヒドロキシルアミンの縮合による、湿分加硫可能な有機けい素組成物の製造方法、斯くして得られる組成物並びに該組成物を用いる硬化物質の製造 | |
| JP4395270B2 (ja) | 室温速硬化性オルガポリシロキサン組成物 | |
| JPH04214764A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP5066433B2 (ja) | 硬化性組成物の製造方法およびコーティング用硬化性組成物 | |
| JP4987218B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| CN111662548A (zh) | 二元型室温缩合固化性有机聚硅氧烷组合物 | |
| JP4860099B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP6915551B2 (ja) | 難燃性室温硬化型オルガノポリシロキサン組成物、電気又は電子部品並びに電気又は電子部品における耐熱接着性の向上方法 | |
| JP2000007920A (ja) | 硬化性シリコーンレジン組成物 |