JP2000001706A - 高結晶体銀粒子及びその製造方法ならびに高結晶体銀粒子からなる導体ペースト - Google Patents
高結晶体銀粒子及びその製造方法ならびに高結晶体銀粒子からなる導体ペーストInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高結晶体銀粒子及びその製造方法に関し、単
結晶体、準結晶体からなる高結晶体銀粒子が、大粒で、
しかも２〜４μｍの範囲にあり、これを厚膜ペーストと
して用いた場合、焼成時の収縮や層間剥離などが生じな
い銀膜導体を形成する。 【解決手段】 硝酸銀水溶液と、アクリル酸モノマーを
Ｌ−アスコルビン酸水溶液に添加した液とを、混合する
と同時に反応せしめ、析出する銀粒子は大粒で、しかも
２〜４μｍの範囲にある単結晶体及び準結晶体からなる
高結晶体銀粒子、及びその製造方法、ならびに、その高
結晶体銀粒子からなるペースト。
結晶体、準結晶体からなる高結晶体銀粒子が、大粒で、
しかも２〜４μｍの範囲にあり、これを厚膜ペーストと
して用いた場合、焼成時の収縮や層間剥離などが生じな
い銀膜導体を形成する。 【解決手段】 硝酸銀水溶液と、アクリル酸モノマーを
Ｌ−アスコルビン酸水溶液に添加した液とを、混合する
と同時に反応せしめ、析出する銀粒子は大粒で、しかも
２〜４μｍの範囲にある単結晶体及び準結晶体からなる
高結晶体銀粒子、及びその製造方法、ならびに、その高
結晶体銀粒子からなるペースト。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に銀粒子の結晶
性に重点を置くもので、粒子径２〜４μｍの大粒な高結
晶体銀粒子及びその製造方法と、また、それを用いた電
子回路形成用高結晶体銀粒子ペーストに関し、セラミッ
クス積層基板における層間を電気的に接続するビアホー
ルの充填、及びグリーンシートに印刷して導体銀膜形成
用に供する。
性に重点を置くもので、粒子径２〜４μｍの大粒な高結
晶体銀粒子及びその製造方法と、また、それを用いた電
子回路形成用高結晶体銀粒子ペーストに関し、セラミッ
クス積層基板における層間を電気的に接続するビアホー
ルの充填、及びグリーンシートに印刷して導体銀膜形成
用に供する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子工業用貴金属ペーストの応用
技術は急速に拡大して来ており、多種にわたる貴金属粒
子が単一又は複合してペースト素材として活用されてい
る。貴金属ペーストとは、導電機能材料としての貴金属
粉末や貴金属レジネートを、有機又は無機バインダー、
金属酸化物からなる粘性を付与する媒体に混練分散して
ペースト状にしたものである。
技術は急速に拡大して来ており、多種にわたる貴金属粒
子が単一又は複合してペースト素材として活用されてい
る。貴金属ペーストとは、導電機能材料としての貴金属
粉末や貴金属レジネートを、有機又は無機バインダー、
金属酸化物からなる粘性を付与する媒体に混練分散して
ペースト状にしたものである。
【０００３】電子部品である電極及び導体、抵抗体への
金属膜形成方法として、卑金属又は貴金属のオルガノメ
タル（インキ）から金属膜を造る方法や、電気メッキに
代表される湿式メッキにより薄膜を形成させる方法、ま
た、真空蒸着法、化学蒸着法、スパッタリングなどの乾
式メッキにより薄膜を形成させる方法、ならびに卑金属
又は貴金属ペーストを用いて金属膜を形成させる厚膜法
とがある。
金属膜形成方法として、卑金属又は貴金属のオルガノメ
タル（インキ）から金属膜を造る方法や、電気メッキに
代表される湿式メッキにより薄膜を形成させる方法、ま
た、真空蒸着法、化学蒸着法、スパッタリングなどの乾
式メッキにより薄膜を形成させる方法、ならびに卑金属
又は貴金属ペーストを用いて金属膜を形成させる厚膜法
とがある。
【０００４】電子部品分野で広く用いられている導体ペ
ーストは、電子部品導体として、ガラスセラミックスの
グリーンシートに印刷して用いる場合があるが、焼成時
における銀膜パターンの収縮率と、セラミックス基板の
収縮率とを整合させる必要がある。その、導体ペースト
成分中の導体金属粒子は、主として銀、パラジウムその
他の貴金属及び卑金属が使用されるが、焼成後のセラミ
ックス基板と金属膜とのあいだに収縮差が生じ、変形し
たり、また、導体金属粒子の収縮がセラミックス積層基
板の場合はクラックとか層間剥離として現れるなどの問
題がある。
ーストは、電子部品導体として、ガラスセラミックスの
グリーンシートに印刷して用いる場合があるが、焼成時
における銀膜パターンの収縮率と、セラミックス基板の
収縮率とを整合させる必要がある。その、導体ペースト
成分中の導体金属粒子は、主として銀、パラジウムその
他の貴金属及び卑金属が使用されるが、焼成後のセラミ
ックス基板と金属膜とのあいだに収縮差が生じ、変形し
たり、また、導体金属粒子の収縮がセラミックス積層基
板の場合はクラックとか層間剥離として現れるなどの問
題がある。
【０００５】金属膜の収縮率を合わせるめには、粒子径
が２〜４μｍで占められる均一で大粒の高結晶体銀粒子
からなる導体ペーストを用いることが有効であるが、そ
の詳細に関しては後記する。市販品の場合、不必要に細
か過ぎたり、全体が不定形の円形状、鱗片状、棒状など
様々に混在し、微粒子が凝集して内部が空洞を形成する
ような現象もあり、０．５〜１０μｍと粒度差が広いこ
とと結晶性が低いため焼成時に緻密な導体を形成しな
い。そのように、様々な粒子径のものが凝集しているた
め焼成後も緻密性に乏しく、回路用として表面平滑性が
損なわれたり、セラミックス積層基板の０．４ｍｍ前後
のスルーホールに導体ペーストを充填する際、セラミッ
クス積層基板の寸法公差やペースト充填時のセット擦れ
が生じたり、充填性の低さや電気抵抗値が高いなど、導
体ペーストの質に改良がなされることが急がれる。
が２〜４μｍで占められる均一で大粒の高結晶体銀粒子
からなる導体ペーストを用いることが有効であるが、そ
の詳細に関しては後記する。市販品の場合、不必要に細
か過ぎたり、全体が不定形の円形状、鱗片状、棒状など
様々に混在し、微粒子が凝集して内部が空洞を形成する
ような現象もあり、０．５〜１０μｍと粒度差が広いこ
とと結晶性が低いため焼成時に緻密な導体を形成しな
い。そのように、様々な粒子径のものが凝集しているた
め焼成後も緻密性に乏しく、回路用として表面平滑性が
損なわれたり、セラミックス積層基板の０．４ｍｍ前後
のスルーホールに導体ペーストを充填する際、セラミッ
クス積層基板の寸法公差やペースト充填時のセット擦れ
が生じたり、充填性の低さや電気抵抗値が高いなど、導
体ペーストの質に改良がなされることが急がれる。
【０００６】導体ペースト用銀微粒子の製造方法の従来
例として、特公昭５７−２１００１号があり、これは、
硝酸銀溶液とホルマリンの混合水溶液に、析出銀量に対
して０．１〜５．０ｗｔ％の脂肪酸を添加攪拌して、こ
れにアルカリ性溶液を添加し銀微粉末を析出させる方法
が記載されている。しかしながら、この発明には銀微粉
末の粒径として、０．８〜０．９μｍの平均粒径とある
のみで、均一で大粒な２〜４μｍで占められていること
を教示する何らの記載もない。然も脂肪酸を用いる旨の
記載はあるが、Ｌ−アスコルビン酸水溶液にアクリル酸
モノマーを添加した、特定の溶液を選択使用することに
関する記載もない。
例として、特公昭５７−２１００１号があり、これは、
硝酸銀溶液とホルマリンの混合水溶液に、析出銀量に対
して０．１〜５．０ｗｔ％の脂肪酸を添加攪拌して、こ
れにアルカリ性溶液を添加し銀微粉末を析出させる方法
が記載されている。しかしながら、この発明には銀微粉
末の粒径として、０．８〜０．９μｍの平均粒径とある
のみで、均一で大粒な２〜４μｍで占められていること
を教示する何らの記載もない。然も脂肪酸を用いる旨の
記載はあるが、Ｌ−アスコルビン酸水溶液にアクリル酸
モノマーを添加した、特定の溶液を選択使用することに
関する記載もない。
【０００７】また別に、特開平４−３２３３１０号に
は、金属、合金、金属塩などを酸を含む水性溶媒中に溶
解し、それに塩基を添加してｐＨ調節し、それに還元剤
を加えて金属微粉末を析出させることが記載され、調節
温度を１０〜３０℃で球状の微粒子とすること及び５０
℃以上にて多面体状の金属微粉末を得る方法が開示され
ている。そこに用いる酸としては硝酸であって、金属粉
の粒度分布も略０．３〜２．０μｍの開示があるだけ
で、本発明に係る２〜４μｍの、凝集物でなく単結晶体
及び準結晶体からなる高結晶体で占められるものに関す
る記載もなく、アクリル酸とＬ−アスコルビン酸の混合
水溶液を用いる記載もない。
は、金属、合金、金属塩などを酸を含む水性溶媒中に溶
解し、それに塩基を添加してｐＨ調節し、それに還元剤
を加えて金属微粉末を析出させることが記載され、調節
温度を１０〜３０℃で球状の微粒子とすること及び５０
℃以上にて多面体状の金属微粉末を得る方法が開示され
ている。そこに用いる酸としては硝酸であって、金属粉
の粒度分布も略０．３〜２．０μｍの開示があるだけ
で、本発明に係る２〜４μｍの、凝集物でなく単結晶体
及び準結晶体からなる高結晶体で占められるものに関す
る記載もなく、アクリル酸とＬ−アスコルビン酸の混合
水溶液を用いる記載もない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セラミック
ス回路基板と導体となる銀粒子ペーストを印刷後、焼成
工程でセラミツクスと導体との収縮差によって生ずるク
ラックやデラミネーション、ビヤホール充填時の問題の
改善に着目し、導体ペーストを構成する銀粒子の質にそ
の要因があることをつきとめ、銀粒子の一つ一つの結晶
が高結晶体であること、それは単結晶体及び準結晶体か
らなり、面と稜線が明瞭で、全体の粒径が大粒で、しか
も粒子径が２〜４μｍの狭い範囲で占めるものを用いる
ことが解決策であることを知見し、それを製造するこ
と、及び、それをペーストとして用いることを課題とす
る。
ス回路基板と導体となる銀粒子ペーストを印刷後、焼成
工程でセラミツクスと導体との収縮差によって生ずるク
ラックやデラミネーション、ビヤホール充填時の問題の
改善に着目し、導体ペーストを構成する銀粒子の質にそ
の要因があることをつきとめ、銀粒子の一つ一つの結晶
が高結晶体であること、それは単結晶体及び準結晶体か
らなり、面と稜線が明瞭で、全体の粒径が大粒で、しか
も粒子径が２〜４μｍの狭い範囲で占めるものを用いる
ことが解決策であることを知見し、それを製造するこ
と、及び、それをペーストとして用いることを課題とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の構成は次のとお
りである。 １ 粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶体及び準結
晶体の高結晶体からなることを特徴とする高結晶体銀粒
子。 ２ 硝酸銀水溶液と、アクリル酸モノマーをＬアスコル
ビン酸水溶液に溶解した液とを、混合と同時に反応せし
めることを特徴とする高結晶体銀粒子の製造方法。 ３ アクリル酸モノマーの濃度は、銀に対して、質量％
で０．１〜１０％の範囲であることを特徴とする前項２
記載の高結晶体銀粒子の製造方法。 ４ 反応時の液温度は、１５℃以下であることを特徴と
する前項２、３の何れかに記載の高結晶体銀粒子の製造
方法。 ５ 反応時に、紫外線を照射することを特徴とする前項
２〜４の何れかに記載の高結晶体銀粒子の製造方法。 ６ 粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶体及び準結
晶体の高結晶体からなる前項１記載の高結晶体銀粒子を
用いることを特徴とする導体ペースト。
りである。 １ 粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶体及び準結
晶体の高結晶体からなることを特徴とする高結晶体銀粒
子。 ２ 硝酸銀水溶液と、アクリル酸モノマーをＬアスコル
ビン酸水溶液に溶解した液とを、混合と同時に反応せし
めることを特徴とする高結晶体銀粒子の製造方法。 ３ アクリル酸モノマーの濃度は、銀に対して、質量％
で０．１〜１０％の範囲であることを特徴とする前項２
記載の高結晶体銀粒子の製造方法。 ４ 反応時の液温度は、１５℃以下であることを特徴と
する前項２、３の何れかに記載の高結晶体銀粒子の製造
方法。 ５ 反応時に、紫外線を照射することを特徴とする前項
２〜４の何れかに記載の高結晶体銀粒子の製造方法。 ６ 粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶体及び準結
晶体の高結晶体からなる前項１記載の高結晶体銀粒子を
用いることを特徴とする導体ペースト。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、銀イオンのソースとし
ては硝酸銀水溶液を用い、還元剤たるＬ−アスコルビン
酸水溶液、添加剤としてアクリル酸モノマーを還元剤溶
液に加えて、容器中に、硝酸銀水溶液と還元剤溶液を同
時に混合し、攪拌することにより、粒子径の大きい、し
かも粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶体及び準結
晶体からなる高結晶体銀粒子製造に成功した。
ては硝酸銀水溶液を用い、還元剤たるＬ−アスコルビン
酸水溶液、添加剤としてアクリル酸モノマーを還元剤溶
液に加えて、容器中に、硝酸銀水溶液と還元剤溶液を同
時に混合し、攪拌することにより、粒子径の大きい、し
かも粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶体及び準結
晶体からなる高結晶体銀粒子製造に成功した。
【００１１】ここで結晶体について説明する。高結晶体
銀粒子とは、Ｘ線回折法による（１．１．１）ピークの
半値幅から計算された結晶子サイズが４００Å以上のも
のを言う。単結晶体とは、（１．１．１）と（１．０．
０）面からなるウルフ多面体を言い、例えば図２（イ）
に示すもの。準結晶体とは、正２０面体を言い例えば図
２（ロ）に示すものである。
銀粒子とは、Ｘ線回折法による（１．１．１）ピークの
半値幅から計算された結晶子サイズが４００Å以上のも
のを言う。単結晶体とは、（１．１．１）と（１．０．
０）面からなるウルフ多面体を言い、例えば図２（イ）
に示すもの。準結晶体とは、正２０面体を言い例えば図
２（ロ）に示すものである。
【００１２】実施例で詳細について説明するが、Ｌ−ア
スコルビン酸水溶液にアクリル酸モノマーを加えること
で、何故、単結晶体及び準結晶体からなる高結晶体で占
められる高結晶体銀粒子が合成されるか詳細には判って
いないが、液温度１０℃の硝酸銀水溶液とＬ−アスコル
ビン酸水溶液との同時混合時の液の観察によれば、アク
リル酸モノマーの添加が銀結晶体の析出反応を著しく遅
らせる、所謂ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ（反応の
始まるまでの時間）が長くなることは判った。それに
は、アクリル酸がモノマー（ＣＨ2 ・ＣＨ・ＣＯＯＨ）
でなければ目的は達成されず、アクリル酸ポリマーを用
いた場合、前記高結晶体は生成されることなく、フレー
ク状に銀が析出してしまう。高結晶体については、後記
の図で示す電子顕微鏡写真により説明する。
スコルビン酸水溶液にアクリル酸モノマーを加えること
で、何故、単結晶体及び準結晶体からなる高結晶体で占
められる高結晶体銀粒子が合成されるか詳細には判って
いないが、液温度１０℃の硝酸銀水溶液とＬ−アスコル
ビン酸水溶液との同時混合時の液の観察によれば、アク
リル酸モノマーの添加が銀結晶体の析出反応を著しく遅
らせる、所謂ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ（反応の
始まるまでの時間）が長くなることは判った。それに
は、アクリル酸がモノマー（ＣＨ2 ・ＣＨ・ＣＯＯＨ）
でなければ目的は達成されず、アクリル酸ポリマーを用
いた場合、前記高結晶体は生成されることなく、フレー
ク状に銀が析出してしまう。高結晶体については、後記
の図で示す電子顕微鏡写真により説明する。
【００１３】また、液の肉眼観察では、ｉｎｃｕｂａｔ
ｉｏｎの終わりには、液は濁ってくるが、その濁りの色
は明るい黄色を呈していた。つぎに、アクリル酸モノマ
ーを添加しないで、硝酸銀水溶液とＬ−アスコルビン酸
水溶液とを同時添加すると、速やかに反応が起きて液の
色は真っ黒になり、図３に示すように電子顕微鏡写真か
らみると結晶性の低いもの（微粒子の凝集）が無数に析
出してきていることを窺知できる。
ｉｏｎの終わりには、液は濁ってくるが、その濁りの色
は明るい黄色を呈していた。つぎに、アクリル酸モノマ
ーを添加しないで、硝酸銀水溶液とＬ−アスコルビン酸
水溶液とを同時添加すると、速やかに反応が起きて液の
色は真っ黒になり、図３に示すように電子顕微鏡写真か
らみると結晶性の低いもの（微粒子の凝集）が無数に析
出してきていることを窺知できる。
【００１４】つまり、アクリル酸モノマーの添加で、核
発生／成長の理論の中で知られるｃｒｉｔｉｃａｌ ｓ
ｉｚｅ ｏｆ ｅｎｂｒｙｏが大きい方にシフトしてい
ると推察される。大きい過飽和度の下で少ない核のみが
成長できる液雰囲気をアクリル酸モノマーが作り出して
いると考えられる。アクリル酸モノマーは質量で０．１
〜１０％添加するが、０．１％以下では所期の効果は得
られず、１０％を超えると結晶性の低い不定形な銀微粒
子の凝集が起こる。
発生／成長の理論の中で知られるｃｒｉｔｉｃａｌ ｓ
ｉｚｅ ｏｆ ｅｎｂｒｙｏが大きい方にシフトしてい
ると推察される。大きい過飽和度の下で少ない核のみが
成長できる液雰囲気をアクリル酸モノマーが作り出して
いると考えられる。アクリル酸モノマーは質量で０．１
〜１０％添加するが、０．１％以下では所期の効果は得
られず、１０％を超えると結晶性の低い不定形な銀微粒
子の凝集が起こる。
【００１５】導体ペーストとして用いる際、金属膜の収
縮率を合わせるためには、大粒で、しかも粒径が２〜４
μｍの範囲で占められる単結晶体又は準結晶体の高結晶
体銀粒子からなる導体ペーストを用いるのが有効である
ことは前記したが、本発明はこの製造に成功し、粒度の
範囲も２〜４μｍを選択した理由は、多くの実験結果か
らして、２μｍ以下だと焼成時の収縮率が大きく、４μ
ｍ以上になると導体表面の凹凸が大きく電気回路として
ロスが多くなる等の問題が残る。
縮率を合わせるためには、大粒で、しかも粒径が２〜４
μｍの範囲で占められる単結晶体又は準結晶体の高結晶
体銀粒子からなる導体ペーストを用いるのが有効である
ことは前記したが、本発明はこの製造に成功し、粒度の
範囲も２〜４μｍを選択した理由は、多くの実験結果か
らして、２μｍ以下だと焼成時の収縮率が大きく、４μ
ｍ以上になると導体表面の凹凸が大きく電気回路として
ロスが多くなる等の問題が残る。
【００１６】本発明により製造した高結晶体銀粒子を用
いて導体ペーストとする際の各種添加物については、従
来一般に使用されているものを用いて何ら支障は無く、
例えば無機及び／又は有機接着剤としてガラス粉、セル
ロース系樹脂その他ターピネオールなどの有機溶剤や界
面活性剤その他を添加使用する。次に、実施例について
詳説する。
いて導体ペーストとする際の各種添加物については、従
来一般に使用されているものを用いて何ら支障は無く、
例えば無機及び／又は有機接着剤としてガラス粉、セル
ロース系樹脂その他ターピネオールなどの有機溶剤や界
面活性剤その他を添加使用する。次に、実施例について
詳説する。
【００１７】
【実施例１】硝酸銀１６ｇを純水１００ｇに溶解する。
この液をＡとする。Ｌ−アスコルビン酸８．０ｇを純水
１００ｇに溶解した液をＢとする。このＢ液に対してア
クリル酸モノマーを０．５ｇを加えて軽く攪拌する。Ａ
液とＢ液を５〜６℃に冷却しておき、３００ｍｌビーカ
ーにテフロン被覆マグネット攪拌子を取付け、５０ｒｐ
ｍで回転させている中に、先のＡ、Ｂ両液を一度に注ぎ
込む。それからＵＶ（波長３６５ナノメーター）光源で
液を照射しながら攪拌を続ける。１０秒程すると液が濁
りはじめ、その後３分間攪拌を続けて反応の終点とし
た。ビーカー内に析出生成した結晶を水洗し、乾燥して
高結晶体銀粒子を得た。その銀粒子は大粒で２〜４μｍ
の範囲にあった。
この液をＡとする。Ｌ−アスコルビン酸８．０ｇを純水
１００ｇに溶解した液をＢとする。このＢ液に対してア
クリル酸モノマーを０．５ｇを加えて軽く攪拌する。Ａ
液とＢ液を５〜６℃に冷却しておき、３００ｍｌビーカ
ーにテフロン被覆マグネット攪拌子を取付け、５０ｒｐ
ｍで回転させている中に、先のＡ、Ｂ両液を一度に注ぎ
込む。それからＵＶ（波長３６５ナノメーター）光源で
液を照射しながら攪拌を続ける。１０秒程すると液が濁
りはじめ、その後３分間攪拌を続けて反応の終点とし
た。ビーカー内に析出生成した結晶を水洗し、乾燥して
高結晶体銀粒子を得た。その銀粒子は大粒で２〜４μｍ
の範囲にあった。
【００１８】次に、図として電子顕微鏡写真の説明をす
る。図１（イ）は、本発明に係る高結晶体銀粒子の３０
００倍の電子顕微鏡写真。図１（ロ）は、本発明に係る
特に結晶性のよい銀粒子の１００００倍の電子顕微鏡写
真。図２（イ）は、本発明に係る面心立方構造を有する
「ウルフ多面体」に相当する単結晶体銀粒子の１０００
０倍の電子顕微鏡写真。図２（ロ）は、本発明に係る正
２０面体に相当する準結晶体銀粒子の２５０００倍の電
子顕微鏡写真。図３は、結晶性の低い微粒子が凝集した
銀粒子の１００００倍の電子顕微鏡写真。
る。図１（イ）は、本発明に係る高結晶体銀粒子の３０
００倍の電子顕微鏡写真。図１（ロ）は、本発明に係る
特に結晶性のよい銀粒子の１００００倍の電子顕微鏡写
真。図２（イ）は、本発明に係る面心立方構造を有する
「ウルフ多面体」に相当する単結晶体銀粒子の１０００
０倍の電子顕微鏡写真。図２（ロ）は、本発明に係る正
２０面体に相当する準結晶体銀粒子の２５０００倍の電
子顕微鏡写真。図３は、結晶性の低い微粒子が凝集した
銀粒子の１００００倍の電子顕微鏡写真。
【００１９】
【発明の効果】以上詳記したように、本発明による高結
晶体銀粒子は、大粒で、しかも粒子径が２〜４μｍの狭
い範囲で占められていること、及び結晶が単分散した単
結晶体、準結晶体の高結晶体であるなど、優れた特徴を
もつものである。また、この高結晶体銀粒子を用いて導
体ペーストとした場合、焼成の際の収縮差も極めて低い
など、顕著な作用効果を奏するものである。
晶体銀粒子は、大粒で、しかも粒子径が２〜４μｍの狭
い範囲で占められていること、及び結晶が単分散した単
結晶体、準結晶体の高結晶体であるなど、優れた特徴を
もつものである。また、この高結晶体銀粒子を用いて導
体ペーストとした場合、焼成の際の収縮差も極めて低い
など、顕著な作用効果を奏するものである。
【図１】（イ）本発明に係る高結晶体銀粒子の３０００
倍の電子顕微鏡写真
倍の電子顕微鏡写真
【図１】（ロ）本発明に係る特に結晶性の良い銀粒子の
１００００倍の電子顕微鏡写真
１００００倍の電子顕微鏡写真
【図２】（イ）本発明に係る面心立方構造を有する「ウ
ルフ多面体」に相当する単結晶体銀粒子の１００００倍
の電子顕微鏡写真
ルフ多面体」に相当する単結晶体銀粒子の１００００倍
の電子顕微鏡写真
【図２】（ロ）本発明に係る正２０面体に相当する準結
晶体銀粒子の２５０００倍の電子顕微鏡写真
晶体銀粒子の２５０００倍の電子顕微鏡写真
【図３】結晶性の低い微粒子が凝集した銀粒子の１００
００倍の電子顕微鏡写真。
００倍の電子顕微鏡写真。
Claims (6)
- 【請求項１】 粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶
体及び準結晶体の高結晶体からなることを特徴とする高
結晶体銀粒子。 - 【請求項２】 硝酸銀水溶液と、アクリル酸モノマーを
Ｌアスコルビン酸水溶液に溶解した液とを、混合と同時
に反応せしめることを特徴とする高結晶体銀粒子の製造
方法。 - 【請求項３】 アクリル酸モノマーの濃度は、銀に対し
て、質量％で０．１〜１０％の範囲であることを特徴と
する請求項２記載の高結晶体銀粒子の製造方法。 - 【請求項４】 反応時の液温度は、１５℃以下であるこ
とを特徴とする請求項２、３の何れかに記載の高結晶体
銀粒子の製造方法。 - 【請求項５】 反応時に、紫外線を照射することを特徴
とする請求項２〜４の何れかに記載の高結晶体銀粒子の
製造方法。 - 【請求項６】 粒子径が２〜４μｍで占められる単結晶
体及び準結晶体の高結晶体からなる請求項１記載の高結
晶体銀粒子を用いることを特徴とする導体ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18696098A JP2000001706A (ja) | 1998-06-17 | 1998-06-17 | 高結晶体銀粒子及びその製造方法ならびに高結晶体銀粒子からなる導体ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18696098A JP2000001706A (ja) | 1998-06-17 | 1998-06-17 | 高結晶体銀粒子及びその製造方法ならびに高結晶体銀粒子からなる導体ペースト |
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|---|---|
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ID=16197748
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18696098A Pending JP2000001706A (ja) | 1998-06-17 | 1998-06-17 | 高結晶体銀粒子及びその製造方法ならびに高結晶体銀粒子からなる導体ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000001706A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1998
- 1998-06-17 JP JP18696098A patent/JP2000001706A/ja active Pending
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