JP2000001641A - ポリビニルアルコ―ル受容体のためのインクジェット用着色インク - Google Patents

ポリビニルアルコ―ル受容体のためのインクジェット用着色インク

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JP2000001641A JP11141721A JP14172199A JP2000001641A JP 2000001641 A JP2000001641 A JP 2000001641A JP 11141721 A JP11141721 A JP 11141721A JP 14172199 A JP14172199 A JP 14172199A JP 2000001641 A JP2000001641 A JP 2000001641A
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David Erdtmann
アードマン デビッド
Charles E Romano
イー．ロマーノ チャールズ
Thomas W Martin
ダブリュ．マーティン トーマス
Joe Edward Maskasky
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アセトアセチル化ポリビニルアルコール（Ｐ
ＶＡ）受容体に印刷した場合に優秀な湿潤耐摩擦性を示
すインクジェット用着色インクを提供する。 【解決手段】 本明細書において、キャリア、顔料およ
び硬化剤を含んでなる、アセトアセチル化ポリビニルア
ルコールインクジェット用インク受容体のためのインク
ジェット用液体インクを開示する。当該インクの使用方
法についても開示する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、着色剤として顔料
を利用するインクジェット印刷用途に有用な水性インク
に関する。明確には、本発明は、着色インクに硬化剤を
添加して、アセトアセチル化ポリビニルアルコール記録
要素に印刷されたベタ領域区画の水による除去に対する
耐性（耐水堅牢度）を改良することに関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明のインク調合物は、液体インクの
液滴を画素毎にインク受容要素に適用することを含む画
像形成方法に用いられる。画像記録要素へのインク液滴
の付着を制御して望ましい画像を得るために用いること
のできる機構は非常にたくさんある。連続インクジェッ
トとして知られる１つの方法においては、液滴の連続流
れを帯電させ、画像記録要素の表面に画像の通りに偏向
させ、一方で、画像形成されなかった液滴を捕獲し、イ
ンク溜に戻す。ドロップオンデマンド式インクジェット
として知られるもう１つの方法においては、個々のイン
ク液滴を必要に応じて画像記録要素に発射して望ましい
画像を形成させる。ドロップオンデマンド印刷において
インク液滴の発射を制御する一般的な方法には、圧電変
換器および熱バブル形成(thermal bubble formation)が
含まれる。
【０００３】さまざまなインクジェットプリンターに使
用されているインクは、染料系または顔料系のいずれか
に分類することができる。染料は、キャリア媒体によっ
て分子的に分散または溶媒和される着色剤である。当該
キャリア媒体は室温において液体であっても固体であっ
てもよい。一般的に使用されているキャリア媒体は、水
または水と有機共溶媒との混合物である。各々の個々の
染料分子は当該キャリア媒体の分子に囲まれている。染
料系インクにおいては、顕微鏡下でも粒子がまったく観
察できない。染料系インクジェット用インクの技術にお
いて多くの進歩が最近見られるけれども、このようなイ
ンクは普通紙における光学濃度が低く、耐光堅牢度が不
良であるなどの欠点を未だに有する。キャリア媒体とし
て水を使用する場合には、このようなインクは一般に耐
水堅牢度も不良である。
【０００４】顔料系インクは、これらの限界と取り組む
手段として人気を博してきた。顔料系インクにおいて
は、着色剤は離散粒子として存在する。これらの顔料粒
子は、通常は、当該顔料粒子を凝集および／または沈降
させないようにするのに役立つ分散剤または安定剤とし
て知られる添加剤によって処理される。顔料系インク
は、染料系インクとは異なるいくつかの欠点を有する。
１つの欠点は、顔料系インクが、特別なコーティングを
施された紙およびフィルム、例えばオーバーヘッドプロ
ジェクターによる頭上投映に使用される透明フィルム並
びに高品質な図形および画像の出力に使用される光沢紙
および不透明白色フィルムとさまざまな相互作用を起こ
すという所見に関する。特に、このことは、顔料系イン
クがコーティングを施された紙およびフィルムの表面の
全面に存在する画像形成領域を生ずる際に認められてき
た。この結果、乾燥接着性および湿潤接着性が不良な画
像を生じ、その結果、容易に汚れる画像を生ずる。
【０００５】所有者が共通の、"Pigmented Ink Jet Ink
s Containing Aldehydes" と題され1997年４月28日に出
願されたMartin他の米国特許出願番号第08/847,858号、
および"Pigmented Ink Jet Inks Containing Olefins"
と題され1997年４月28日に出願されたMartin他の米国特
許出願番号第08/896,520号の各明細書には、アルデヒド
官能基、ブロックトアルデヒド官能基および活性オレフ
ィン系官能基を有する化合物を含有しているインクジェ
ット用インク調合物が開示されている。これらの参考文
献は、当該インクをゼラチン受容体で使用することにつ
いて規定している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】当該技術において必要
とされているものは、アセトアセチル化ポリビニルアル
コール（ＰＶＡ）受容体に印刷した際に上述の問題を克
服するであろうインクジェット用着色インクである。ア
セトアセチル化ポリビニルアルコールを含有しているイ
ンク受容層と共に硬化剤を使用すると、ゼラチンからな
るインク受容層に対して、優秀な湿潤耐摩擦性が得られ
るということが思いがけなく見出された。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、キャリア、顔
料および硬化剤を含んでなる、アセトアセチル化ポリビ
ニルアルコール受容体のためのインクジェット用液体イ
ンクを開示する。
【０００８】インクジェット用インク画像の安定性を改
良する方法であって、 ａ）アセトアセチル化ポリビニルアルコールを含有して
いるインクジェット用インク受容層を用意し、そして ｂ）当該アセトアセチル化ポリビニルアルコールを含有
しているインク受容層に顔料系インクジェット用インク
を付着させて画像を形成させる、という工程を含み、前
記顔料系インクジェット用インクがキャリア、顔料およ
び硬化剤を含んでなる方法についても開示する。
【０００９】もう１つの態様においては、インクジェッ
ト印刷方法であって、ディジタルデータ信号に対応して
いるインクジェットプリンターを用意し、アセトアセチ
ル化ポリビニルアルコールを含有しているインク受容基
材を当該プリンターに装填し、キャリア、顔料および硬
化剤を含んでなるインクジェット用液体インクを当該プ
リンターに装填し、そして当該ディジタルデータ信号に
応じて当該インク受容基材に印刷する、という工程を含
む方法について開示する。
【００１０】アセトアセチル化ポリビニルアルコールか
らなるインク受容層に本発明のインクを印刷すると、当
該印刷画像はクラックの無いテキストおよび光学濃度の
高いベタ領域被覆を有する均一なものである。当該画像
はまた、ゼラチンからなるインク受容層に対して、優れ
た耐水堅牢度を示し、優秀な湿潤接着特性を有する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の実施に有用な硬化剤は、
アルデヒド、活性オレフィン、ブロックトアルデヒドお
よび活性ブロックトオレフィン、並びにそれらの組み合
わせから選ばれる。ブロックト硬化剤は、通常は活性硬
化剤から誘導され、適当な条件下で活性化合物を放出す
る物質である(The Theory of the Photographic Proces
s, 4thEdition, T.H. James, 1977, Macmillan Publish
ing Co., page 81)。本発明の目的のためには、着色イ
ンク中の有効成分の0.10〜 5.0重量％、好ましくは0.10
〜 3.0重量％、好ましくは0.25〜 2.0重量％の範囲にわ
たる濃度で硬化剤を使用する。
【００１２】活性オレフィン系化合物とは、隣接する電
子吸引性基によって活性化される、２つ以上のオレフィ
ン系結合を有する化合物、とりわけ置換されていないビ
ニル基であると規定する(The Theory of the Photograp
hic Process, 4th Edition,T.H. James, 1977, Macmill
an Publishing Co., page 82)。活性オレフィン系官能
基を含有している好適な化合物には、ジビニルケトン、
レソルシノールビス (ビニルスルホネート) 、4,6-ビス
(ビニルスルホニル)-m-キシレン、ビス (ビニルスルホ
ニルアルキル) エーテルおよびアミン、1,3,5-トリス
(ビニルスルホニル) ヘキサヒドロ -s-トリアジン、ジ
アクリルアミド、1,3-ビス (アクリロイル) 尿素、 N,
N'-ビスマレイミド、ビスイソマレイミド、ビス (2-ア
セトキシエチル) ケトン、1,3,5-トリアクリロイルヘキ
サヒドロ -s-トリアジン、並びにビス(2-アセトキシエ
チル) ケトンおよび3,8-ジオキソデカン-1,10-ビス (過
塩素酸ピリジニウム) のタイプの活性ブロックトオレフ
ィンが含まれる。
【００１３】好ましいのはビス-(ビニルスルホニル)-メ
タン（ＢＶＳＭ）およびビス-(ビニルスルホニルメチ
ル)-エーテル（ＢＶＳＭＥ）である。
【００１４】好適なアルデヒドは、ホルムアルデヒドお
よびジアルデヒド、例えばホルムアルデヒド、およびグ
リオキサール〜アジパルデヒドの範囲にわたるジアルデ
ヒドの同族列、ジグリコールアルデヒド、および芳香族
ジアルデヒドから選ばれる。
【００１５】好ましいのは、ホルムアルデヒド、グルタ
ルアルデヒド、琥珀酸アルデヒド、およびグリオキサー
ルである。好適なブロックトアルデヒドは、ブロックト
アルデヒドおよびN-メチロール化合物、例えば2,3-ジヒ
ドロキシ -1,4-ジオキサン（ＤＨＤ）、テトラヒドロ -
4-ヒドロキシ -5-メチル -2(1H)-ピリミジノンポリマ
ー、無水グルコース１単位：グリオキサール２単位から
なるグリオキサールポリオール反応生成物を有するタイ
プのポリマー、DME-メラミン非ホルムアルデヒド樹脂、
ホルムアルデヒドとさまざまな脂肪族または環状のアミ
ド、尿素、および窒素複素環との縮合から得られるN-メ
チロール化合物から選ばれる。
【００１６】好ましいのは2,3-ジヒドロキシ -1,4-ジオ
キサン（ＤＨＤ）である。
【００１７】本発明の関連においては、硬化剤とは化学
架橋を引き起こすいずれかの添加剤であると定義する。
【００１８】一般に、インクジェット記録方式に有用な
インクは、溶媒と着色剤との混合物を少なくとも含んで
なる。好ましい溶媒は脱イオン水であり、着色剤は顔料
または染料のいずれかである。顔料は、一般に、改良さ
れた耐水堅牢度および耐光堅牢度を普通紙上で提供する
ため、染料よりも好ましいことが多い。
【００１９】着色インクは以下の２工程で調製されるの
がもっとも一般的である。 １．受入れたままの顔料をその一次粒子の大きさにまで
解凝集させる顔料微粉砕工程、および ２．当該顔料微粉砕物を使用可能なインクに転化する希
釈工程。
【００２０】インクジェット用着色インクの調製方法
は、顔料、安定剤または分散剤として知られる添加剤、
液体キャリア媒体、粉砕媒体、および他の任意の添加剤
（例えば界面活性剤および脱泡剤）をブレンドすること
を含む。次に、この顔料スラリーを、さまざまな器材、
例えばボールミル、媒体ミル、高速分散機、およびロー
ルミルを使用して微粉砕する。
【００２１】本発明の実施においては、いずれの既知の
顔料も使用することができる。具体的にどの顔料を選択
するかは、プリンターおよび用途の特定の色再現および
画像安定性への要求に依存するであろう。インクジェッ
ト用インクに有用な顔料の一覧については、米国特許第
5,085,698号の明細書の第７欄第10行〜第８欄第48行を
参照されたい。
【００２２】液体キャリア媒体も幅広く多様であっても
よく、やはりインクが企図されているインクジェットプ
リンターの性状に依存するであろう。水性インクを使用
するプリンターについては、水、または水と混和性の有
機共溶媒との混合物が好ましいキャリア媒体である。
【００２３】分散剤は、微粉砕物中のもう１つの重要な
成分である。当該技術においては多くの既知の分散剤が
知られているけれども、最良の分散剤はキャリア媒体に
よって変わるであろうし、顔料によって異なることも多
い。インクジェット用水性インクに好ましい分散剤に
は、ドデシル硫酸ナトリウム、アクリル系コポリマーお
よびスチレン−アクリル系コポリマー（例えば米国特許
第 5,085,698号および同第 5,172,133号の各明細書に開
示されているもの）、およびスルホン化されたスチレン
系のもの（例えば米国特許第 4,597,794号の明細書に開
示されているもの）が含まれる。本発明においてもっと
も好ましい分散剤はオレイルメチルタウリド(tauride)
の塩である。
【００２４】希釈工程において、インクジェット用着色
インクに他の成分も添加されるのが一般的である。プリ
ントヘッドのオリフィスにおけるインクの乾燥または固
着を防ぎ、（とりわけ基材が高度にサイジング処理を施
された紙である場合に）受容基材にインクが浸透するの
を助けるためには、共溶媒を添加する。本発明のインク
に好ましい共溶媒は、総合濃度がインクの５〜20重量％
の範囲にわたるグリセロール、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、2-メチル -2,4-ペンタンジオー
ル、ジエチレングリコール、およびそれらの混合物であ
る。
【００２５】本発明の関連において、とりわけ重要な成
分は硬化剤である。このような硬化剤の例には、活性オ
レフィン系官能基を含有している化合物（例えばＢＶＳ
Ｍ、ＢＶＳＭＥなど）、テトラヒドロ -4-ヒドロキシ -
5-メチル -2(1H)-ピリミジノンポリマー（Sequa SUNREZ
（商標） 700）、無水グルコース１単位：グリオキサー
ル２単位からなるグリオキサールポリオール反応生成物
を有するタイプのポリマー（Sequa Chemicals Inc.から
得られるSEQUAREZ（商標） 755）、DME-メラミン非ホル
ムアルデヒド樹脂（例えばSequa Chemicals Inc.から得
られるSequa CPD3046-76）、2,3-ジヒドロキシ -1,4-ジ
オキサン（ＤＨＤ）などのタイプのブロックトアルデヒ
ド、ホルムアルデヒドおよび２つ以上のアルデヒド官能
基を含有している化合物、例えばグリオキサール、ホル
ムアルデヒド、グルタルアルデヒドなどがある。
【００２６】上記に既に挙げられているものの他に、有
効な硬化剤である化合物を含有している他のアルデヒド
もまた本発明の実施に有用であると考えられる。有効な
硬化剤であることが知られている化合物の中には、3-ヒ
ドロキシブチルアルデヒド（米国特許第 2,059,817
号）、クロトンアルデヒド、グリオキサール〜アジパル
デヒドの範囲にわたるジアルデヒドの同族列、ジグリコ
ールアルデヒド（米国特許第 3,304,179号）、さまざま
な芳香族ジアルデヒド（米国特許第 3,565,632号および
同第 3,762,926号）、および高分子ジアルデヒド（例え
ばジアルデヒド澱粉および植物ゴムのジアルデヒド誘導
体）がある。もっとも好ましいのは、ホルムアルデヒ
ド、グルタルアルデヒド、琥珀酸アルデヒド、およびグ
リオキサールである。
【００２７】同様に、本発明の関連において他の硬化剤
が有用であることもあると考えられる。有効な硬化剤で
あることが知られている化合物の中には、2,3-ジヒドロ
キシ-1,4-ジオキサン（ＤＨＤ）、テトラヒドロ -4-ヒ
ドロキシ -5-メチル -2(1H)-ピリミジノンポリマー、無
水グルコース１単位：グリオキサール２単位からなるグ
リオキサールポリオール反応生成物を有するタイプのポ
リマー、DME-メラミン非ホルムアルデヒド樹脂、ホルム
アルデヒドとさまざまな脂肪族または環状のアミド、尿
素、および窒素複素環との縮合から得られるN-メチロー
ル化合物などのブロックトアルデヒドがある。もっとも
好ましいのは、当該溶液中の有効成分の0.10〜 5.0重量
％の範囲にわたる濃度の2,3-ジヒドロキシ -1,4-ジオキ
サン（ＤＨＤ）である。
【００２８】有効な硬化剤である活性オレフィン系官能
基を有する化合物もまた本発明の実施に有用であると考
えられる。有効な硬化剤であることが知られている化合
物の中には、ジビニルケトン、レソルシノールビス (ビ
ニルスルホネート) （米国特許第 3,689,274号）、4,6-
ビス (ビニルスルホニル)-m-キシレン（米国特許第 2,9
94,611号）、ビス (ビニルスルホニルアルキル) エーテ
ルおよびアミン（米国特許第 3,642,486号および同第
3,490,911号）、1,3,5-トリス (ビニルスルホニル) ヘ
キサヒドロ -s-トリアジン、ジアクリルアミド（米国特
許第 3,635,718号）、1,3-ビス (アクリロイル) 尿素
（米国特許第 3,640,720号）、 N,N'-ビスマレイミド
（米国特許第 2,992,109号）、ビスイソマレイミド（米
国特許第 3,232,763号）、ビス (2-アセトキシエチル)
ケトン（米国特許第 3,360,372号）、および1,3,5-トリ
アクリロイルヘキサヒドロ -s-トリアジンがある。ビス
(2-アセトキシエチル) ケトンおよび3,8-ジオキソデカ
ン-1,10-ビス (過塩素酸ピリジニウム) のタイプの活性
ブロックトオレフィンを使用してもよい。もっとも好ま
しいのは、当該溶液中の有効成分の0.10〜 5.0重量％の
範囲にわたる濃度のＢＶＳＭおよびＢＶＳＭＥである。
【００２９】硬化剤として作用することができる他の化
合物には、アセチレン、アジ化物、アジリジン、カルボ
ン酸誘導体、エポキシド（例えばグリシジルエーテルお
よびグリシジルアンモニウム塩）、活性ハロゲン化合
物、イソシアネート付加物、ジケトン、メチロールメラ
ミン、オキサゾリン、有機金属（例えば VolanTM（メタ
クリル酸と塩化クロム(III) との錯体））、ムコ塩素
酸、および高分子硬化剤が含まれる。
【００３０】さらに、上述の硬化剤の特定の組み合わせ
による相乗効果が得られることがある。
【００３１】さらなる関連する硬化剤は、The Theory o
f the Photographic Process, 4 thEdition, T.H. Jame
s, 1977, Macmillan Publishing Co., page 77-87およ
びリサーチディスクロージャー(Research Disclosure)
、第 365巻、1994年９月、項目 36544、II、Ｂ、硬化
剤において見出すことができる。
【００３２】殺生剤（インクの0.0001〜 1.0重量％のPr
oxel GXLTM（1,2-ベンゾイソチアゾリン -3-オン））を
添加して、経時によりインク中に生ずることがある好ま
しくない微生物の生育を防いでもよい。本発明のインク
に好ましい殺生剤は、最終濃度が 0.005〜 0.5重量％の
Proxel GXLTM（Zeneca Coloursから得られる）である。
【００３３】インクジェット用インク中に任意に存在し
ていてもよいさらなる添加剤には、増粘剤、伝導性増強
剤、コゲーション防止剤、乾燥剤、および脱泡剤が含ま
れる。
【００３４】
【実施例】オレフィン（ＯＬＦ）の例 ＯＬＦ比較例１Ａ 微粉砕物 平均直径50μｍの高分子ビーズ（粉砕媒体） 325.0ｇ Black Pearls 880 (Cabot Chemical Company) （顔料黒色７） 30.0ｇ オレイルメチルタウリン（ＯＭＴ）ナトリウム塩 10.5ｇ 脱イオン水 209.5ｇ Proxel GXLTM（Zenecaの殺生剤） 0.2ｇ
【００３５】Morehouse-Cowles Hochmeyer製の高エネル
ギー媒体ミルを使用して上記成分を微粉砕した。当該ミ
ルを室温で８時間運転した。上記分散体を1.12ｇの顔料
を生ずるように分取し、2.50ｇのジエチレングリコー
ル、2.50ｇのグリセロールと混合し、脱イオン水を添加
して合計50.0ｇとした。このインクを３μｍのフィルタ
ーを通して濾過し、空のHewlett-Packard 51626A型プリ
ントカートリッジ中に導入した。 Hewlett-Packard Des
kjetTM 540型プリンターを用いて、画像形成層を含有し
ている中量樹脂コート紙上に画像を描いた。
【００３６】当該樹脂コート紙のストックは、前もって
コロナ放電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m
2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニルア
ルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohsei) からなる
画像形成層でコーティングしておいたものである。
【００３７】ＯＬＦ比較例１Ｂ〜１Ｄ 黒色顔料を、Sun Chemical Co.のキナクリドンマゼンタ
顔料（顔料赤色 122）、Hoechst Chemical Co.のHansa
Brilliabt Yellow（顔料黄色74）または Eastman Kodak
製ビス (フタロシアニルアルミノ) テトラ−フェニルジ
シロキサン（シアン顔料）で置き換えたことを除いて
は、ＯＬＦ比較例１Ａに記載されているのと同様の手法
でインクを調製した。当該インクをＯＬＦ比較例１Ａの
ように印刷したところ、各試料において耐水堅牢度およ
び湿潤接着性の不良が認められた。
【００３８】ＯＬＦ比較例２ ＢＶＳＭの 1.8重量％溶液 13.89ｇを当該混合物に添加
して最終的なＢＶＳＭの濃度をインク中の硬化剤が0.50
重量％となるようにしたことを除いては、ＯＬＦ比較例
１Ｄに記載されているのと同じ手法でインクを調製し
た。これを、前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）し、約
8.61 g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポリ
ビニルアルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohsei)
からなる画像形成層でコーティングしておいた紙のスト
ックのコーティングに印刷した。当該画像は優れた耐水
堅牢度および良好な湿潤接着特性を示した。
【００３９】ＯＬＦ比較例３ ＢＶＳＭの 1.8重量％溶液 27.78ｇを当該混合物に添加
して最終的なＢＶＳＭの濃度をインク中の硬化剤が1.00
重量％となるようにしたことを除いては、ＯＬＦ比較例
２に記載されているのと同じ手法でインクを調製した。
これを、前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）し、約8.61
g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニ
ルアルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohsei) から
なる画像形成層でコーティングしておいた紙のストック
のコーティングに印刷した。当該画像は優れた耐水堅牢
度および優れた湿潤接着特性を示した。
【００４０】ＯＬＦ比較例４ ＢＶＳＭＥの 2.0重量％溶液 12.50ｇを当該混合物に添
加して最終的なＢＶＳＭＥの濃度をインク中の硬化剤が
0.50重量％となるようにしたことを除いては、ＯＬＦ比
較例１Ｄに記載されているのと同じ手法でインクを調製
した。これを、前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）し、
約8.61 g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポ
リビニルアルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohse
i) からなる画像形成層でコーティングしておいた紙の
ストックのコーティングに印刷した。当該画像は良好な
耐水堅牢度およびまずまずの湿潤接着特性を示した。
【００４１】ＯＬＦ比較例５ ＢＶＳＭＥの 2.0重量％溶液 25.00ｇを当該混合物に添
加して最終的なＢＶＳＭＥの濃度をインク中の硬化剤が
1.00重量％となるようにしたことを除いては、ＯＬＦ比
較例１Ｄに記載されているのと同じ手法でインクを調製
した。これを、前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）し、
約8.61 g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポ
リビニルアルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohse
i) からなる画像形成層でコーティングしておいた紙の
ストックのコーティングに印刷した。当該画像は良好な
耐水堅牢度および良好な湿潤接着特性を示した。
【００４２】インク特性 X-RiteTM写真濃度計を使用して最大インク付着量を有す
る３つの領域区画における光学濃度を測定し、平均化す
ることによって、当該例から印刷された画像を評価し
た。
【００４３】耐水堅牢度は、印刷画像の試料を蒸留水中
に１時間浸し、次に少なくとも12時間乾燥させることに
よって測定した。水に浸す前および水に浸して乾燥した
後に光学濃度を測定した。耐水堅牢度は、水に浸して乾
燥した後の残留光学濃度の百分率として測定した。当該
試料を水に半時間浸した後に、当該試料を物理的に擦
り、着色インク画像が圧力によって擦り落とされるかど
うかを確かめた（湿潤接着性）。それらを以下の尺度に
基づいて主観的に等級付けした。優秀＝画像の濃度また
は外観に認識可能な差がまったく無い、良好＝中位の濃
度損失、まずまず＝画像が容易に擦り落とされる、およ
び不良＝水に浸すと同時に紙の表面に画像が広がる。
【００４４】ＯＬＦ比較例１Ａ〜１Ｄおよび例２〜５か
ら得られた結果を以下の表１に要約する。
【００４５】
【表１】
【００４６】当該結果は、活性オレフィン、例えばビス
-(ビニルスルホニルメチル)-エーテル、ビス-(ビニルス
ルホニル)-メタンをインクジェット用インクに添加する
ことにより、アセトアセチル化ポリビニルアルコールに
印刷された印刷画像の耐水堅牢度および湿潤接着特性を
かなり高めることができるということを示している。ア
セトアセチル化ポリビニルアルコールを含有しているイ
ンク受容層と共に活性オレフィンを使用すると、ゼラチ
ンからなるインク受容層に対して、優秀な湿潤耐摩擦性
が得られるということが思いがけなく見出された。
【００４７】ブロックトアルデヒド（ＢＡＬＤ）の例 ＢＡＬＤ比較例１Ａ この例は、ＯＬＦ比較例１Ａについて上述されているよ
うに調製した。
【００４８】当該樹脂コート紙のストックは、前もって
コロナ放電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m
2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニルア
ルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohsei) からなる
画像形成層でコーティングしておいたものである。耐水
堅牢度および湿潤接着性の不良が認められた。
【００４９】ＢＡＬＤ比較例１Ｂ〜１Ｄ 黒色顔料を、Sun Chemical Co.のキナクリドンマゼンタ
顔料（顔料赤色 122）、Hoechst Chemical Co.のHansa
Brilliabt Yellow（顔料黄色74）または Eastman Kodak
製ビス (フタロシアニルアルミノ) テトラ−フェニルジ
シロキサン（シアン顔料）で置き換えたことを除いて
は、ＢＡＬＤ比較例１Ａに記載されているのと同様の手
法でインクを調製した。当該インクをＢＡＬＤ比較例１
Ａのように印刷したところ、各試料において耐水堅牢度
および湿潤接着性の不良が認められた。
【００５０】ＢＡＬＤ比較例２ 無水グルコース１単位：グリオキサール２単位からなる
グリオキサールポリオール反応生成物（Sequa Chemical
s Inc.から得られるSEQUAREZ（商標） 755）の55重量％
溶液1.09ｇを当該混合物に添加して最終的な濃度をイン
ク中の硬化剤が1.20重量％となるようにしたことを除い
ては、ＢＡＬＤ比較例１Ｄに記載されているのと同じ手
法でインクを調製した。このインクを、前もってコロナ
放電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m2 （約
800 mg/ft2 ）のゼラチンからなる画像形成層でコーテ
ィングしておいた樹脂コート紙のストックに印刷した。
耐水堅牢度および湿潤接着性の不良が認められた。
【００５１】ＢＡＬＤ比較例３Ａ〜３Ｄ 環状尿素１単位：グリオキサール１単位からなる環状尿
素グリオキサール縮合体（Sequa Chemicals Inc.から得
られるSUNREZ（商標） 700）の45重量％溶液1.10ｇを当
該混合物に添加して最終的な硬化剤濃度をインク中の硬
化剤が1.00重量％となるようにしたことを除いては、Ｂ
ＡＬＤ比較例１Ａ〜１Ｄに記載されているのと同じ手法
でインクを調製した。これらのインクを、前もってコロ
ナ放電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m
2 （約 800 mg/ft2 ）のゼラチンからなる画像形成層で
コーティングしておいた樹脂コート紙のストックに印刷
した。耐水堅牢度および湿潤接着性の不良が認められ
た。
【００５２】ＢＡＬＤ比較例４ SUNREZ（商標） 700をAldrich Chemicals から得られる
2,3-ジヒドロキシ -1,4-ジオキサン（ＤＨＤ）の10重量
％溶液5.00ｇで置き換えて最終的な硬化剤濃度をインク
中の硬化剤が1.00重量％となるようにしたことを除いて
は、ＢＡＬＤ比較例３Ａに記載されているのと同じ手法
でインクを調製した。このインクを、前もってコロナ放
電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m2 （約 8
00 mg/ft 2 ）のゼラチンからなる画像形成層でコーティ
ングしておいた樹脂コート紙のストックに印刷した。当
該Ｄmax 画像が優れた耐水堅牢度を有し、さらにまずま
ずの湿潤接着特性を有することが認められた。
【００５３】ＢＡＬＤ比較例５〜７ 3.5重量％の顔料を含有しているインクに、当該インク
中の硬化剤が0.30重量％（ＢＡＬＤ例５）、1.20重量％
（ＢＡＬＤ例６）、および4.80重量％（ＢＡＬＤ例７）
となるようにSEQUAREZ（商標） 755を添加したことを除
いては、ＢＡＬＤ比較例１Ａに記載されているのと同じ
手法でインクを調製した。これらのインクを、前もって
コロナ放電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m
2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニルア
ルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohsei) からなる
画像形成層でコーティングしておいた樹脂コート紙のス
トックに印刷した。各試料において優れた耐水堅牢度お
よび湿潤接着性が認められた。
【００５４】ＢＡＬＤ比較例８〜１０ SEQUAREZ（商標） 755をSUNREZ（商標） 700で置き換え
て、 3.5重量％の顔料を含有しているインクに、当該イ
ンク中の硬化剤が0.30重量％（ＢＡＬＤ例８）、1.20重
量％（ＢＡＬＤ例９）、および4.80重量％（ＢＡＬＤ例
１０）となるように添加したことを除いては、ＢＡＬＤ
比較例１Ａに記載されているのと同じ手法でインクを調
製した。これらのインクを、前もってコロナ放電処理
（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m2 （約 800 mg/
ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニルアルコール(Gohse
fimer Z-200, Nippon Gohsei) からなる画像形成層でコ
ーティングしておいた樹脂コート紙のストックに印刷し
た。各試料において優れた耐水堅牢度および湿潤接着性
が認められた。
【００５５】ＢＡＬＤ比較例１１〜１３ ＢＡＬＤ比較例３Ａ〜３Ｃのインクを、前もってコロナ
放電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m2 （約
800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニルアルコー
ル(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohsei) からなる画像形
成層でコーティングしておいた樹脂コート紙のストック
に印刷した。各試料において優れた耐水堅牢度および湿
潤接着性が認められた。
【００５６】ＢＡＬＤ比較例１４ ＢＡＬＤ比較例４のインクを、前もってコロナ放電処理
（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m2 （約 800 mg/
ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニルアルコール(Gohse
fimer Z-200, Nippon Gohsei) からなる画像形成層でコ
ーティングしておいた樹脂コート紙のストックに印刷し
た。各試料において優れた耐水堅牢度および湿潤接着性
が認められた。
【００５７】インク特性 X-RiteTM写真濃度計を使用して最大インク付着量を有す
る３つの領域区画における光学濃度を測定し、平均化す
ることによって、当該例から印刷された画像を評価し
た。
【００５８】耐水堅牢度は、オレフィンを用いたＯＬＦ
例について上述したように測定した。
【００５９】ＢＡＬＤ比較例１Ａ〜３ＤおよびＢＡＬＤ
例５〜１４についての結果を以下の表２に要約する。
【００６０】
【表２】
【００６１】当該結果は、ブロックトアルデヒド、例え
ば2,3-ジヒドロキシ -1,4-ジオキサン（ＤＨＤ）、Sequ
a SUNREZ（商標） 700、およびSequa SEQUAREZ（商標）
755をインクジェット用インクに添加することにより、
アセトアセチル化ポリビニルアルコールに印刷された印
刷画像の耐水堅牢度および湿潤接着特性をかなり高める
ことができるということを示している。アセトアセチル
化ポリビニルアルコールを含有しているインク受容層と
共にブロックトアルデヒドを使用すると、ゼラチンから
なるインク受容層に対して、優秀な湿潤耐摩擦性が得ら
れるということが思いがけなく見出された。
【００６２】アルデヒド（ＡＬＤ）についての例 ＡＬＤ比較例１Ａ この例は、ＯＬＦ比較例１Ａについて上述されているの
と同じに調製した。
【００６３】当該樹脂コート紙のストックは、前もって
コロナ放電処理（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m
2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトアセチル化ポリビニルア
ルコール(Gohsefimer Z-200, Nippon Gohsei) からなる
画像形成層でコーティングしておいたものである。耐水
堅牢度および湿潤接着性の不良が認められた。
【００６４】ＡＬＤ比較例１Ｂ〜１Ｄ 黒色顔料を、Sun Chemical Co.のキナクリドンマゼンタ
顔料（顔料赤色 122）、Hoechst Chemical Co.のHansa
Brilliabt Yellow（顔料黄色74）または Eastman Kodak
製ビス (フタロシアニルアルミノ) テトラ−フェニルジ
シロキサン（シアン顔料）で置き換えたことを除いて
は、ＡＬＤ比較例１Ａに記載されているのと同様の手法
でインクを調製した。当該インクをＡＬＤ比較例１Ａの
ように印刷したところ、各試料において耐水堅牢度およ
び湿潤接着性の不良が認められた。
【００６５】ＡＬＤ比較例２Ａ〜２Ｄ Aldrich Chemicals から得られるグリオキサールの40重
量％溶液0.38ｇを当該混合物に添加して最終的なグリオ
キサール濃度をインク中の硬化剤が0.30重量％となるよ
うにしたことを除いては、ＡＬＤ比較例１Ａ〜１Ｄに記
載されているのと同じ手法でインクを調製した。これら
のインクを、前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）によっ
て処理し、約8.61 g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のアセトア
セチル化ポリビニルアルコール(Gohsefimer Z-200, Nip
pon Gohsei) からなる画像形成層でコーティングしてお
いた樹脂コート紙のストックに印刷した。各試料におい
て耐水堅牢度および湿潤接着性の不良が認められた。
【００６６】ＡＬＤ比較例３ ＡＬＤ比較例２Ｄに記載されているのと同じ手法でイン
クを調製した。このインクを、前もってコロナ放電処理
（ＣＤＴ）によって処理し、約8.61 g/m2 （約800 mg/f
t2 ）のゼラチンからなる画像形成層でコーティングし
ておいた樹脂コート紙のストックに印刷した。各試料に
おいて耐水堅牢度および湿潤接着性の不良が認められ
た。
【００６７】ＡＬＤ比較例４ グリオキサールをホルムアルデヒドで置き換えたことを
除いては、ＡＬＤ比較例２Ｄに記載されているのと同じ
手法でインクを調製した。当該インクに、Aldrich Chem
icals から得られるホルムアルデヒドの37重量％溶液1.
35ｇを添加して最終的なホルムアルデヒド濃度を当該イ
ンク中の硬化剤が 1.0重量％となるようにした。このイ
ンクを、前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）によって処
理し、約8.61 g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のゼラチンから
なる画像形成層でコーティングしておいた樹脂コート紙
のストックに印刷した。当該画像が優れた耐水堅牢度を
示し、さらにまずまずの湿潤接着特性を有することが認
められた。
【００６８】ＡＬＤ例５ 紙のストックを前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）によ
って処理し、約8.61 g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のアセト
アセチル化ポリビニルアルコール(GohsefimerZ-200, Ni
ppon Gohsei) からなる画像形成層でコーティングして
おき、ＡＬＤ比較例２Ａのインクを当該コーティングに
印刷した。当該画像は優れた耐水堅牢度および湿潤接着
性を示した。
【００６９】ＡＬＤ比較例６〜８ インク中のグリオキサールが0.60重量％（ＡＬＤ例
６）、1.20重量％（ＡＬＤ例７）、および2.40重量％
（ＡＬＤ例８）となるようにグリオキサールを添加した
ことを除いては、ＡＬＤ例５に記載されているのと同じ
手法でインクを調製した。これらのインクに由来する画
像は、すべてのグリオキサール濃度において、優れた耐
水堅牢度および湿潤接着性を示した。
【００７０】ＡＬＤ例９〜１１ 顔料黒色７を、顔料黄色74、顔料赤色 122、またはシア
ン顔料で置き換えたことを除いては、ＡＬＤ例５に記載
されているのと同じ手法でインクを調製した。これらの
インクを用いて描いた画像は、優れた耐水堅牢度および
湿潤接着特性を示した。
【００７１】ＡＬＤ例１２ 紙のストックを前もってコロナ放電処理（ＣＤＴ）によ
って処理し、約8.61 g/m2 （約 800 mg/ft2 ）のアセト
アセチル化ポリビニルアルコール(GohsefimerZ-200, Ni
ppon Gohsei) からなる画像形成層でコーティングして
おき、ＡＬＤ比較例４のインクを当該コーティングに印
刷した。当該画像は優れた耐水堅牢度および湿潤接着性
を示した。
【００７２】インク特性 X-RiteTM写真濃度計を使用して最大インク付着量を有す
る３つの領域区画における光学濃度を測定し、平均化す
ることによって、当該例から印刷された画像を評価し
た。
【００７３】耐水堅牢度は、オレフィン系のＯＬＦ例に
ついて上述した方法によって測定した。
【００７４】ＡＬＤ比較例１Ａ〜４および例５〜１２の
結果を以下の表３に要約する。
【００７５】
【表３】
【００７６】当該結果は、アルデヒド、例えばホルムア
ルデヒドおよびグリオキサールをインクジェット用イン
クに添加することにより、アセトアセチル化ポリビニル
アルコールに印刷された印刷画像の耐水堅牢度および湿
潤接着性をかなり高めることができるということを示し
ている。アセトアセチル化ポリビニルアルコールを含有
しているインク受容層と共にアルデヒドを使用すると、
ゼラチンからなるインク受容層に対して、優秀な湿潤耐
摩擦性が得られるということが思いがけなく見出され
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス ダブリュ．マーティン アメリカ合衆国，ニューヨーク 14612, ロチェスター，ウエスト ベンド ドライ ブ 70 (72)発明者 ジョー エドワード マスカスキー アメリカ合衆国，ニューヨーク 14625, ロチェスター，シャーウッド ドライブ 99

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 キャリア、顔料および硬化剤を含んでな
    る、アセトアセチル化ポリビニルアルコールインクジェ
    ット用インク受容体のためのインクジェット用液体イン
    ク。
  2. 【請求項２】 インクジェット用インク画像の安定性を
    改良する方法であって、 ａ）アセトアセチル化ポリビニルアルコールを含有して
    いるインクジェット用インク受容層を用意し、そして ｂ）当該アセトアセチル化ポリビニルアルコールを含有
    しているインク受容層に顔料系インクジェット用インク
    を付着させて画像を形成させる、という工程を含み、 当該顔料系インクジェット用インクがキャリア、顔料お
    よび硬化剤を含んでなる方法。
JP11141721A 1998-05-22 1999-05-21 ポリビニルアルコ―ル受容体のためのインクジェット用着色インク Pending JP2000001641A (ja)

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