HU201343B

HU201343B - Process for producing aluminium-oxide-carboxylate polymeres containing not more than 2 mass % of esters

Info

Publication number: HU201343B
Application number: HU892076A
Authority: HU
Inventors: Istvan Kantor; Ferenc Denes; Janos Kis; Jozsef Toth; Janos Auer; Lajos Peterfy; L Peter Farkas; Antal Matravoelgyi; Jozsef Horvath
Original assignee: Magyar Asvanyolaj Es Foeldgaz; Komaromi Koeolajipari Vallalat
Priority date: 1989-05-03
Filing date: 1989-05-03
Publication date: 1990-10-28
Also published as: CH679777A5; US5075473A; CZ217990A3; CZ282849B6; DE4011783C2; IT9020204A0; IT9020204A1; IT1240634B; SK280237B6; SK217990A3; DE4011783A1

Description

A találmány tárgya eljárás legfeljebb 2 t% észtertartalmú aluminium-oxid-karboxilát polimerek előállítására.

Az aluminium-oxid-karboxilát polimereket alumínium-alkoholatok, zsírsavak és esetenként víz reakciójával állítják elő. A képződött vegyületeket Theobald a 2 744 074 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban [-Al-O-]n képlettel

I x

jellemezte, és hasonló [0=Al-X]n képletet feltételez Stedebauder és Viveen a 2 925 430 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. A képletekben X szerves savgyök, n a polimerizációs szám és értéke legalább 16. Az említett esetekben a lánczárás során RO [-Al-0-]n R molekula

I

X keletkezik, ahol R alkilcsoport. A kötött alkoxicsoportok számára vonatkozó méréseink szerint a fenti képletben n értéke 25-nél nagyobb.

Az alumínium-oxid-karboxilét polimereket Rimse a 2 979 497 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ciklusos-trimer-aluminium-oxid-karboxilát formával jellemezte, melyet a tiszta vegyületek nagyon kis kötött alkoxi-tartalma valószínűsít, de egyéb, szerkezetfelderitésre vonatkozó mérésekkel nem tudtunk alátámasztani. A Hutchison által, a 4 069 236 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban közölt molekulatömeg mérések a polimer struktúrát erősítik meg. Ezért jelen találmányunknál a véleményünk szerint általánosabb .polimer' formulát alkalmazzuk.

Ezeket a vegyületeket általában gélképző és sűrítő ágensként használják alkid-gyanták, gliceridek, ásványi olajok és más szénhidrogének esetében. Felhasználási területük napjainkban egyre szélesedik.

Legfontosabb jelenleg az alunúnium-komplex zsirgyártás, de egyre jelentősebb mennyiséget használ a nyomdaipar, bőripar, kozmetikai ipar, finomvegyszergyártás. Alkalmas adalék több polimerkompozíciónál műgyanták és műanyagok előállításánál. Ezen vegyületek előnyös tulajdonságaira rámutattunk a 192 257 számú magyar szabadalmi leírásban.

Az aluminium-oxid-karboxilát polimerek előállításának ismert módja a bázikus alumíniumsókon keresztül történő eljárás. A 2 925 430 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint (HO)zAl-X típusú bázikus alumíniumsókat, ahol X szerves savgyök, reagáltatnak (RO)zAl-X képletű alkoholátokkal, melyeknél az R 1-10 szénatomszámú alkilcsoport A reakciókban inért szerves oldószert használnak és a felszabaduló alkoholt kidesztillálják a rendszerből, így HO-[Al-OX

- ]n-R képletű aluminium-oxid-karboxilát polimereket hoznak létre - ahol X, R és n jelentése megadott.

Az aluminium-oxid-karboxilát polimerek előállításának másik útját ismertetik az 1 555 831 számú francia, a 2 744 074 számú amerikai egyesült államokbeli és a 806 113 számú nagy-britanniai szabadalmi leírások. Ezeknél az ejárásoknál az alkalmazott karbonsavat egynél nagyobb mólfeleslegben adják az alumínium-alkoholátokhoz. A karbonsav reakcióba lép az aluminium-alkoholáttal és a reakcióban ROH általános képletű alkohol - a képletben R jelentése alkilcsoport szabadul fel. Ha a karbonsavat egynél nagyobb mólarányban adagolják és a reakcióhőfokot 120-350 °C-ra felemelik, az aluminíumvegyület aluminium-oxid-karboxilát polimer felé tolódik el, miközben észterképződés történik. A fenti eljárást a következő reakcióegyenlettel szemléltetjük:

n Al(OR)j+2n XH-»[-0-Al-]n+nRX+2nR0H

X

- ahol R, X és n jelentése a megadott.

Ezen eljárások közös jellemzője tehát, hogy a reakció során a felhasznált karbonsav egy részéből észter keletkezik, a polimerizálás befejezéséhez pedig a karbonsav legalább kétszeres mennyisége szükséges. A felsorolt irodalmak általában 2,4-2,6 mólfelesleget alkalmaznak.

Az alumínium-oxid-karboxilátok előállításának egy harmadik módja, amikox· az alumínium-alkoholátot vízzel és szerves karbonsavval reagáltatják.

A 825 878 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban leírt eljárás szerint az aluminium-alkoholátot olajban melegen feloldják, majd az alkohol kidesztillálásának hőmérséklete közelében tartva az elegyet lassan hozzáengedik a vizet alkoholos oldatban. A beadagolás után az elegyet több órán keresztül visszafolyatás közben forralják, majd azt követően hőmérsékletét magas, 140-150 °C hőmérsékletre emelik és alkoholmentesitik. Az igy nyert anyaghoz alacsonyabb hőmérsékleten hozzámérik a megfelelő karbonsavat, vagy karbonsavelegyet, a reakció lejátszódása után ismét magas hőmérsékleten oldószermentesitik, és ilyen módon nyerik az alumínium-oxid-karboxilat polimereket. A leírt eljárás bonyolult, hosszadalmas. A vizes alkohol bekeverésénél szilárd fázisú aluminiumvegyület kiválása tapasztalható, mely csökkenti a termékbe kerülő alumíniumvegyületeket, és csak szűréssel különíthető el. A hosszadalmas eljárás ezenkívül kedvez az észterképződésnek, így a termékben 15-25 t% észter is keletkezhet, ami a polimerben karbonsavhiányként jelentkezik, és csak pótlólagos karbonsav hozzáadással korrigálható. Ez az oka, hogy a példákban ismertetett karbonsav/aluminium mólarány az elméleti 1,0 helyett eléri az 1,7-et. Hasonló körülmények közötti rea3

HU 201343 A gáltatás esetén saját kísérleti munkánkban is a fenti problémákba ütköztünk (1. példa).

A 2 979 497 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint aromás oldószerben oldják az alumínium-alkoholátot, majd visszafolyatás közben lassan hozzáengedik a víznek és a megfelelő karbonsavnak az alkoholos oldatát. A reakció lejátszódása után alkoholmentesítenek magas 140-180 °C hőmérsékleten. Az eljárás nem tudja elkerülni a szilárd fázisú alumíniumvegyületek kiválását, és a melléktermékként keletkező észter mennyisége eléri a 10 t%-ot.

A 3 054 816 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ciklusos aluminium-alkoxi- és -fenoxi-vegyületek előállításával foglalkozik. Az alumínium-alkoholát kondenzációs reakciójához vízgőzt, illetve vízgőznek alkoholgőzben hígított elegyét használják, a reakció sorén víz mólonként felszabaduló két mól alkoholt, és a hígításra használt alkoholt folyamatosan, vagy a reakció végén ledesztillálják. Gőzfázisú alkoholátot vízgőzzel reagáltatva szilárd terméket nyernek. A reakcióhoz oldószerként aromás oldószereket vagy alkoholokat használnak. A szabadalmi leírás ismerteti a ciklusos aluminium-oxid-acetát előállítását, melyet a ciklusos alumínium-oxíd-izopropilát oldatából állítanak elő ecetsav hozzáadásával.

A 4 069 236 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint aluminium-oxid-karboxilát polimereket aluminium-alkoholátból ekvimoláris víz és karbonsav felhasználásával állítanak eló. Az alumínium-alkoholétot olajban oldják, majd 130 °C-on hozzáengedik a víznek és karbonsavnak az alkoholos oldatát. Mint a példákból kiderül, nem tudják elkerülni a szilárd alumínium-vegyületek kiválását melyektől szűréssel különítik el a terméket. Reprodukciós méréseink szerint a leírt módon a keletkező észter mennyisége 5 t% fölött van.

A 192 257 számú magyar szabadalmi leírás ciklusos alumínium-oxid-karboxilát-trimerek folyamatos előállítását ismerteti. Az eljárás szerint inért vivőgázzal fluidizált fázisban együttesen játszatják le az alumínium-alkoholát reakcióját vízzel és karbonsavakkal. Az eljárás a fent ismertetett eljárásokhoz képest alkalmas viszonylag kis, 2-5 t% észtertartalmú termékek előállítására. A folyamatos eljárás során esetenként bekövetkező adagolási arányeltolódások miatt problémát jelent az aluminium-alkoholát-víz-karbonsav ekvimoláris reagáltatása, mivel gélképzódés indulhat meg a reaktorban, mely az üzemvitelt és a termék stabilitását veszélyezteti.

A technika állása szerint ismert eljárások közös sajátsága, hogy nem tudják kiküszöbölni, vagy éppen jellegükből következően szükségessé teszik az RX észterképződést a képletben R jelentése a megadott - a céltermék képződése mellett. J. Rinse a Paint Technology Vol. 28.No.4. számában közölt cik4 kében ezt a reakciót a következő sémán keresztül ismerteti:

^AlOR+ΧΑΐζ—> ^Al-0-A< +RX

- ahol R és X jelentése a megadott.

Ez az észterképződés különösen magasabb hőmérsékleten gyorsul fel. Ezt a saját tapasztalataink is igazolják. (4. példa összevetve a 3. példával). Ez az oka az 1 558 831 számú francia, a 2 744 074 számú amerikai egyesült államokbeli és a 806 113 számú nagy-britanniai szabadalmi leírások szerint kapott magas észterhozamoknak. Természetesen alacsony hőmérsékleteken is jelentős észterképződéssel kell számolni, ha szabad alkohol karbonsav reakció játszódhat le. Valószínűleg az utóbbi ok is szerepet játszik abban, hogy az ismertetett eljárásoknál magas a melléktermékként nyert észter mennyisége, mivel ezek az eljárások hosszú reakcióidővel járnak.

Az észter mennyiségének lecsökkentésére azért törekszünk, mivel a karbonsav ekvimoláris adagolása esetén a karboxilcsoport mint funkciós csoport részben hiányozni fog az alumínium-oxid-karboxilát polimer termékekből, pótlása pedig újabb műveleti lépést tesz szükségessé, és csökkenti a gyártás gördülékenységét. A karbonsav és az alkohol észterként történő kiesése emellett önmagában is gazdasági veszteséget okoz.

A találmányunk tárgya tehát eljárás legfeljebb 2 t% észtertartalmú alumínium-oxid-karboxilát polimerek előállítására A1(OR)3 általános képletű alumínium-alkoholát

- a képletben

R jelentése 2-5 szénatomos alkilcsoport aromás vagy alifás szénhidrogénben készített oldatának 2-5 szénatomos alkoholban oldott 8-22 szénatomos alifás vagy aliciklusos monokarbonsavval vagy karbonsaveleggyel és vízzel való reagáltatásával, majd az alkohol(ok) eltávolításával.

A találmány szerinti eljárást az 1. ábrán bemutatott berendezésben végezzük.

A találmány szerint az aluminium-alkoholátnak a 7 oldatát 0,2-0,7-10⁵ Pa nyomás alatt lévő 1 tankreaktorba visszük, majd az alumínium-alkoholát alkoholkomponensének megfelelő alkohol és az oldószerként alkalmazott alkohol közül a magasabb forráspontú alkohol forráspontját 15-50 °C-kal meghaladó hőmérsékleten keringetett áramként a 1 tankreaktorhoz csatolt 10-200 közötti 1/d viszonyú - 1 a csőreaktor hossza és d a csőreaktor átmérője - 2 csőreaktorba visszük, ennek belépési pontjánál egyidejűleg folyamatosan beadagoljuk a monokarbonsavat és vizet tartalmazó 6 alkoholos oldatot, amelynek alkoholtartalma legalább 35 t%, amikor is az aluminium/monokar bonsav mólarány legalább 10:1 és az alunnnium/víz mólarány legalább 10:1, a kapott habfázist folyadékfázisként

HU 201343 A számított 1-10 m/mp sebességgel átvezetjük a célszerűen turbulanciát növelö terelöelemekkel is ellátott 2 csőreaktoron, innen a keverövel ellátott 1 tankreaktorba vezetjük az elegyet, ahol a reakció során felszabaduló alkoholt ismert módon eltávolítjuk, a reakcióelegyet pedig visszavezetjük a 2 csőreaktorba és ezt a műveletet addig ismételjük, amíg a monokarbonsav/aluminium mólarány 0,95-1,05, a viz/alumínium mólarány 0,9-1,0 lesz, majd az igy kapott terméket az alumínium-alkoholét alkobolkomponensének megfelelő alkohol és az oldószerként alkalmazott alkohol közül a magasabb forráspontú alkohol forráspontját legalább 30 °C-kal meghaladó hőmérsékleten alkoholmentesítjük.

Az általunk kifejlesztett eljárás célja aluminium-oxid-karboxilát polimerek előállítása alumínium-alkoholátból kiindulva, vízzel és karbonsavval történő ekvimoláris reagéltatással. A reakciók összegzett sémáját a következő egyenlettel mutatjuk be:

n Al(0R)3+n HíO+n HX-^(Al-O]_n+3n ROH

X

- ahol n, R és X jelentése a megadott.

Abban az esetben, ha a reakciót megfelelő módon sikerül lejátszatnunk, és a keletkező alkoholt már szinte keletkezése pillanatában az oldószerként alkalmazott alkohollal együtt eltávolítanunk, a kapott termék gyakorlatilag alkoholmentes, sem szabad, sem kötött formában nem tartalmaz alkoxicsoportot, benne az észterképződés minimális. Meg kell akadályozni azt is, hogy az alumínium-alkoholátok hidrolízisénél szűrést igénylő, illetve aluminiumveszteséget okozó szilárd fázis váljon ki.

Eljárásunknál a reakció gyors lejátszatására, és az alkoholnak a rendszerből való azonnali elvezetésére törekedtünk, amely, amennyiben a hőfokviszonyokat is a megadott módon választjuk meg, az észterképződést minimális szintre csökkenti. Lényeges továbbá, hogy elkerüljük a lokális vizfelesleg kialakulását, ami hidrolízisre vezet, ugyanakkor mégis biztosítsuk az 1-es aluminium-víz mólarány megvalósíthatóságát.

Eljárásunknál a tömeg szerint bemért alumínium-alkoholátot és szénhidrogén oldószert egy kevert 1 tankreaktorba vezetjük. A reagáltatáshoz szükséges vizet és karbonsavat alkoholban oldjuk. E célra célszerűen az alumínium-alkoholét alkoxicsoportjának megfelelő alkoholt használjuk. A víz, illetve a monokarbonsav beoldása történhet külön-külön is, célszerű azonban közös oldatukat létrehozni, Az oldatok alkoholtartalma legalább 35 t%.

Az 1 tankreaktorban elhelyezett elegyet az oldatok készítésénél használt alkohol forráspontja feletti 15-50 °C hőmérsékletre állítjuk be, és egy 4 szivattyú segítségével cirkuláltatjuk egy 10-200 közti hosszúságú/belső átmérő arányú, és belsejében az áramlás turbulenciáját növelő terelőelemeket is tartalmazó 2 csőreaktoron keresztül. A 2 csőreaktor belépési pontjánál a 5 keringetett áramba injektálásszerűen beadagoljuk a víz illetve karbonsav 6 alkoholos oldatát. Az 5 keringetett áram, illetve a 6 alkoholos oldat anyagáramét úgy választjuk meg, hogy a 2 csóreaktorba belépő aluminium-vegyületek mólárama a belépő víz és/vagy karbonsav móláramát legalább tízszeresen múlja felül, és a 2 csóreaktorban folyadékfázisra számított

1-10 m/mp lineáris áramlási sebesség alakuljon ki,

A 2 csőreaktorban a 6 alkoholos oldat alkoholtartalma, továbbá a kémiai reakciók sorén felszabaduló alkohol gőz formában je15 lenik meg és habfázist képez. A habfázis az 1 tankreaktorba kerül vissza, amelyet a célszerűen vákuum alatt tartunk. Az 1 tankreaktorban a habfázis szétesik, a gőzöket elvezetjük és lekondenzáltatjuk, a 3 alkohol kon20 denzálóban, a folyadákfézist pedig visszavezetjük a 2 csóreaktorba. Mindezt addig végezzük, mig a bemért aluminium-alkoholátra viszonyítva elérjük a közel ekvimoláris karbonsav és víz mólarányt (karbonsavra 0,9525 -1,05, vízre 0,9-1,0).

Ekkor a cirkuláltatást leállítjuk és az 1 tank reak tor bán levő anyagot - amennyiben szükséges - legalább 20 °C/óra sebességgel 130-170 “C közötti hőmérsékletre fűtjük fel, és ott vákuum segítségével alkoholmentesitést végzünk. A fenti ismertetett módszerrel, a rögzített paraméterek alkalmazásával előállított termékben az alkalmazott alkoholból és karbonsavból keletkezett észter mennyisége kevesebb mint 2 t%, általában 1 t% alatti, a szabad és között alkoxicsoportok együttes mennyisége pedig nem éri el az 1 t%-ot. A kapott termék fényes, szilárd alurainium-vegyületet nem tartalmaz.

Eljárásunkat a 2., 3., 5. és 6. példánkkal igazoljuk, az 1. és 4. példa összehasonlítás célját szolgálja.

1. példa

Egy fűthető, keverövel ellátott 4 1-es, üveg lombikba bemérünk 162 g (1 mól) aluminium-etilátot és 340 g technikai fehérolajat (ISO VG 15). Az elegyet 80 °C-ra termosztáljuk, és állandó kevertetés mellett, keringető szivattyú segítségével 5000 ml/perc térfogatárammal cirkuláltatjuk egy 8 mm átmérőjű, 200 mm hosszúságú, bordázott falú üveg cső55 reaktoron keresztül. A csőreaktorba való belépése előtt, ezen anyagáramba injektálásszerűen, egy adagoló szivattyúval 50 ml/perc adagolási sebességgel beadagolunk előbb egy 17,1 g (0,95 mól) vízből és 325 g etil-alkohol60 ból álló 60 °C-ra termosztált oldatot, majd ezt követően egy 270 g (0,95 mól) sztearinsavból és 270 g etil-alkoholból álló, szintén 60 °C-os oldatot. Az oldatok bevezetése során alkoholtartalmuk elpárolgása, illetve a reakciókban felszabaduló alkoholgőzök miatt

HU 201343 A a csóreaktorban habfázis jön létre. A hab a gömblombikban szétesik, gőzeit elvezetjük, lekondenzáltatjuk, és egy külön szedőedényben felfogjuk. Az első, víztartalmú oldat bevezetése során a cirkuláló anyagáram lassan raegopálosodik szilárd fázis kiválása miatt. A második oldat bevezetése után a cirkuláltatást megszűntetjük, a gómblombikot Ο,5·1Ο⁵ Pa nyomás alá helyezzük, hőfokát 140 °C-ra emeljük és fél órán át alkoholmentesitjük.

A keletkezett 680 g opálos termék alumíniumtartalma 4,0 t%, etil-sztearát észtertartalma 8,2 t% volt. A folyamatból visszanyertünk 700 g etil-alkoholt, amely analitikailag vízmentes volt.

2. példa

Az 1. példánál leirt berendezésben 288 g (1 mól) alumínium-amilát és 340 g hidrogénezett szovjet nehézolaj viszkozitása 40 °C-on 100 mm²/mp, viszkozitás indexe 85, anilinpontja 99 °C/160 °C-os elegyét kevertettűk, és 5000 ml/perc sebességgel cirkuléltattuk a csöreaktoron át. A berendezést kezdettől 0,5-10⁵ Pa nyomás alatt tartottuk. A csőreaktorba egy 17,1 g (0,95 mól) vízből, 350 g (1,00 mól) technikai nafténsavelegyből és 370 g amilalkoholból álló, 95 °C-os oldatot adagoltunk be, 50 ml/perc adagolási sebességgel. A beadagolás után az 1. példánál leirt módon végzett alkoholmentesítést végeztünk, 170 °C hőmérsékletet alkalmazva.

748 g 3,6 tX alumíniumtartalmú, vizuálisan tiszta terméket kaptunk, észtertartalma 1,2 tX volt. Visszanyertünk 610 g vízmentes amil-alkoholt.

3. példa

Az 1. példa szerinti berendezésben 207 g (1 mól) aluminiura-izopropilét és 203 g hidrogénezett (szovjet) nehézolaj 115 °C-os, 10 1/perc sebességgel cirkuláltatott elegyét reagáltattuk a 2. példa szerinti módon, 0,5-10⁵ Pa nyomás alkalmazása mellett, egy 17,1 g (0,95 mól) vízből, 285 g sztrearinsavból (1,00 mól) és 160 g izopropil-alkoholból álló 60 °C-os oldattal, melyet 200 ml/perc sebességgel adagoltunk be.

Az 1. példánál leírt alkoholmentesítés után kapott termék tömege 540 g, alumíniumtartalma 5,05 tX, izopropil-sztearát tartalma 0,4 tX volt. A folyamatból 330 g vízmentes izopropanolt kaptunk vissza.

cirkuláló anyagáram hőmérsékletét 145 °C-ra szabályoztuk.

542 g, 5,0 tX aluminiumtartalmú terméket kaptunk, 2,5% észtertartalommal. A visszanyert 326 g izopropanol zavaros, fehér porszerű csapadékot tartalmazott, és 0,6 tX víztartalma volt.

5. példa

Egy 3,5 mZ-es, kalodás keverővei ellátott autoklávba 910 kg (4,40 kmól) aluminium-izopropilátot és 1400 kg hidrogénezett (szovjet) nehézolajat mértünk. Az elegyet 110 °C-on, kevertetés és 0,4-10⁵ Pa nyomás alkalmazása mellett egy 10 m³/ó névleges szállító teljesítményű szivattyúval 2 m hoszszú, 0,04 m átmérőjű, 32 db nyeregtest alakú perdítőelemet tartalmazó csőreaktoron keresztül cirkuláltattuk. A cirkuláló áramba, a csőreaktor elé beépített injektoron keresztül 450 l/ó betáplálás! sebességgel egy 1225 kg (4,3 mól) sztearinsavból, 74 kg (4,1 kmól) vízből és 800 kg izopropil-alkoholból készített 60 °C-os oldatot adagoltunk be. A keletkező alkoholgózöket az autokláv vákuumvezetékébe épített kondenzátorral lekondenzáltattunk, és szedötartályban gyűjtöttünk. A beadagolás után a reaktor hőmérsékletét 1 óra alatt 140 °C-ra emeltük, és még 1/2 óráig alkoholmentesítettünk.

2880 kg végterméket kaptunk 4,1 tX alumínium, és 0,6 tX izopropil-sztearát tartalommal. A gyűjtött izopropil-alkohol vízmentes volt.

6. példa

Az 5. példában leírtak szerint dolgoztunk, azzal az eltéréssel, hogy 1225 kg sztearinsav mellett 42 kg vizet és ezek oldatba vitelére 800 kg 96 tX-os etil-alkoholt használtunk és a tankreaktorban 0,3-10⁵ Pa nyomást tartottuk fenn.

így 0,8 tX, izopropil-sztearátot és etil-sztearátot tartalmazó végterméket kaptunk. A kondenzált alkoholelegy izopropil-alkohol és etil-alkohol vízmentes elegye.

4. példa

A kísérletet a 3. példában leírtak szerint végeztük, azzal az eltéréssel, hogy a

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás legfeljebb 2 t% észtertartalmú aluminium-oxid-karboxilát polimerek előállítására Al(ORh általános képletű aluminium-al- 5 koholát - a képletben

R jelentése 2-5 szénatomos alkilcsoport aromás vagy alifás szénhidrogénben készített oldatának 2-5 szénatomos alkoholban oldott 8-22 szénatomos alifás vagy aliciklusos 10 monokarbonsavval vagy karbonsaveleggyel és vízzel való reagáltatásával, majd az alkoholtok) eltávolításával, azzal jellemezve, hogy az alumínium-alkoholátnak az oldatát (7) 0,2-Ο,7·1Ο⁵ Pa nyomás alatt lévő tankreaktorba 15 (1, visszük, majd az alumínium-alkoholét alkoholkomponensének megfelelő alkohol és oldószerként alkalmazott alkohol közül a magasabb forráspontú alkohol forráspontját 15-50 °C-kal meghaladó hőmérsékleten keringe- 20 tett áramként a tankreaktorhoz csatolt 10-200 közötti 1/d viszonyú - 1 a csöreaktor hossza és d a csőreaktor átmérője - csőreaktorba (2) visszük, ennek belépési pontjánál egyidejűleg folyamatosan beadagoljuk a 25 monokarbonsavat és vizet tartalmazó alkoholos oldatot (6), amelynek alkoholtartalma legalább 35 t%, amikor is az aluminium/monokarbonsav mólarány legalább 10:1 és az alumínium/víz mólarány legalább 10:1, a kapott habfázist folyadékfázisként számított 1-10 m/mp sebességgel átvezetjük a célszerűen turbulenciát növelő terelóelemekkel is ellátott csőreaktoron (2) innen a keverővei ellátott tankreaktorba (1) vezetjük az elegyet, ahol a reakció során felszabaduló alkoholt ismert módon eltávolítjuk, a reakcióelegyet pedig visszavezetjük a csöreaktorba (2) és ezt a műveletet addig ismételjük, amíg a monokarbonsav/aluminium mólarány 0,95-1,05, a víz/alumínium mólarány 0,9-1,0 lesz, majd az igy kapott terméket az alumínium-alkoholét alkoholkomponensének megfelelő alkohol és az oldószerként alkalmazott alkohol közül a magasabb forráspontú alkohol forráspontját legalább 30 °C-kal meghaladó hőmérsékleten alkoholmentesitjük.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szénhidrogén oldószer forráspontja legalább 80 °C-kal meghaladja annak az alkoholnak a forráspontját, amely az aluminium-alkoholát alkoholkomponensének megfelelő alkohol és az oldószerként alkalmazott alkohol közül a magasabb forráspontú.
3. Az 1. igénypont szerint eljárás, azzal jellemezve, hogy a tankreaktorban (1) 0,2-0,5-10⁵ Pa nyomást tartunk fenn.
4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a csőreaktorban (2) keringetett alumínium móláram aránya a belépő karbonsav, illetve víz móláramhoz viszonyítva legalább 20:1.
5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aluminium-alkoholátként alurainium-izopropilátot alkalmazunk és a tankreaktor (1) és csöreaktor (2) hőmérséklete a reagáltatás alatt 105-125 °C.