HU200372B - Equipment for growing metal oxide monocrystals of high melting point from melt - Google Patents

Description

A találmány tárgya berendezés magas olvadáspontú fémoxid egykristályoknak, például lítiumniobátnak, lítiumtantalátnak, ittriumagyag-gránátnak, zafírnak, rubinnak vagy egyéb anyagoknak olvadékból történd előállítására.

Egykristályok növesztésére ismeretes olyan tégelyes berendezés, amelyben magas olvadáspontú fémoxid egykristályok előállíthatók (lsd. például a 3 865 554 számú US szabadalmi leírást). Az ismert berendezés légmentesen lezárt növesztő kamrát tartalmaz, amelyben olvasztótégely, oltókristály-tartó, induktor, valamint a tégely és a növesztendő kristály hőszigetelésére szolgáló rendszer van elrendezve.

A növesztő kamrába alul és felül vízhűtéssel ellátott rúd van bevezetve. A rudak forgató és mozgató szerkezettel vannak összekapcsolva. Ezek a szerkezetek a kamra felső részében vannak elrendezve, maga a kamra pedig egy állványra van helyezve. A kamra rögzítési módja és felső részének nagy súlya következtében (mint mondottuk itt helyezkedik el a rudakat forgató és mozgató rendszer) a növekvő kristályok viszonylag nagy lengéseknek vannak kitéve, ami minőségüket jelentősen rontja és egyéb nehézségeket is okoz, minthogy a forgató fogaskerekek egyikének magassága nem lehet kisebb, mint a rudazat lökethossza.

Olyan berendezést is alkalmaznak magas olvadáspontú fémoxidokból történő egykristály növesztéshez, amely vízszintesen elhelyezett lemezt, a lemezre merőlegesen rögzített tartóoszlopot és növesztőkamrát tartalmaz. Ilyen berendezést ismertet például az LPA Galaxie Equipment fór the Production of Monocrystals and Epiwaters of Callium Arsenide cég prospektusa. A berendezésben a növesztő kamra felső része konzolon keresztül van az oszloppal összekapcsolva, alsó részét pedig ugyancsak konzol kapcsolja mereven az állványhoz. A kamrában itt is olvaszyótégely és oltókristály-tartó van egy alsó és felső rúdon rögzítve, mégpedig oly módon, hogy a kamrához képest alternáló mozgást és forgást tudjanak végezni. Az alternáló- és forgómozgást előállító szerkezetek az alsó és felső konzolon vannak rögzítve.

A fenti berendezéssel növesztett kristályok azonban szintén nem megfelelő minőségűek, a lítiumniobát kristályok például igen nagy optikai inhomogenitást mutatnak. Ezekben a kristályokban a törési mutató legnagyobb változása Ar_c = 5x1 θ'⁵. Ezen túlmenően a kristályok a monodomén szerkezetet csak az oltókristálytól számított mintegy 5-10 mm-en belül tartják meg, innen a növekedés nem zavartalan.

Ismeretes, hogy a törésmutató egyenetlenségét a szennyező elemek egyenlőtlen eloszlása vagy a kristály stöchiometria bizonyos helyeken történő megváltozása okozza. Technológiailag a szabálytalan szenynyező eloszlású csíkok megjelenésének oka elsősorban az olvasztási hőmérséklet ingadozása, a tégelyes növesztő eljárások során. Az ilyen durva csíkok közötti távolság néhány tucattól néhány száz mikrométer lehet. Az ilyen hőmérsékletingadozásokat a tégelyben lévő olvadék minősége határozza meg, az ingadozások periódusa általában néhány perc (A.Ya. Namelsky „Technologie dér Halbleiterstoffe”, Metallurgia, Moszkva, 1972. 158-162 oldalak).

Egy másik ok, amely a réteges anyageloszlást eredményezheti a kristálynövekedés mechaniai feltételeinek be nem tartása. Ilyen lehet az instabil húzási sebesség vagy kristályforgatás, illetve a tégely nem megfelelő sebességű forgatása vagy mozgatása, továbbá a kristálylengések.

Ha a mozgásfeltételek közül egyidejűleg két zavaró tényező jelenkezik, a hővezetés által létrehozott növekedési sávok kialakulása széthullik és természetesen a szennyezők szabálytalan lerakódása is fokozódik (A.Ya. Namelsky „Technologie dér Halbleiterstoffe”, Metallurgia, Moszkva 1972. 158—162. oldalak).

A fokozott optikai inhomogenitás és a kristályok monodomén viselkedési tartományának szűkülése az ismert berendezésekben növesztett kristályok előállítása során a mechanikai növekedési feltételek megsértéséből adódnak. A növesztő kamra az ismert berendezésekben két részből áll. Ezek függőleges irányban szétválaszthatok. A kamra alsó részét az állványhoz erősített alsó konzol tartja, az állvány pedig teleszkópos csőként van kialakítva. A kamra felső része kiegészítő kamrával van ellátva, amely a felső konzol segítségével csatlakozik a teleszkópos oszlopra. A kiegészítő kamra hossza általában nagyobb, mint az alapkamráé. A rúd tömítése a kiegészítő kamra felső részében van elrendezve.

A rúd egy lökete során egy menesztő anyával ellátott csavart motor hajt meg. A munkalöket során a csavar és a motor gyorsuló mozgással hajtja a rudat. Ez olyan motorok alkalmazását teszi szükségessé, amelyek nagy teljesítményűek, ez pedig magában hordozza a lengés veszélyt. A kristálylengések feléptekor a növesztő kamrának a konzolos rögzítése nem segíti elő a lengések gyors lecsengését

A jelen találmánnyal ezért olyan konstrukció kialakítása a célunk magas olvadáspontú fémoxidok olvadékából történő egykristály előállítás céljára, amelyen a növesztés mechanikai feltételeinek megsértéséből adódó lengések viszonylag gyorsan lecsengenek és ezáltal lehetővé válik a növesztett egykristályok optikai homogenitásának fokozása.

A kitűzött feladatot úgy oldottuk meg, hogy a kristálynövesztő berendezésben, amely vízszintes alaplapot, ezen rögzített függőleges tartóoszlopot, a tartóoszlopra konzollal mereven felerősített növesztőkamrát, valamint a növesztőkamrában elrendezett olvasztótégelyt és oltókristály-tartót tartalmaz, ahol az olvasztótégely és az oltókristály-tartó felső és alsó rúdon van oly módon rögzítve, hogy a növesztőkamra házához képest alternáló- és forgómozgást végezhessenek, a találmány szerint a növesztőkamra alsó része támasztóelemmel az alaplapra mereven rögzített, oly módon, hogy a tartóoszlop, a konzolok, a növesztőkamra és a támasztó az alaplappal együtt zárt, merev keretet alkotnak.

A támasztóelemet célszerű üreges testként kialakítani és belsejében elhelyezni a rudak alternáló- és forgómozgását biztosító szerkezetet.

A találmány szerint kialakított berendezés lehetőve teszi, hogy magas olvadáspontú fémoxidokból igen jó minőségű egykristályokat állítsunk elő, fokozott optikai homogenitással.

Találmányunk alapját az a felismerés képezi, hogy a fellépő lengések gyors lecsengése zárt mechanikai lánc segítségével oldható meg.

A találmány további részleteit kiviteli példán, rajz segítségével ismertetjük. A rajzon az

HU 200372 Β

1. ábra a találmány szerinti berendezés egy célszerű kiviteli alakjának hosszmetszete, a

2. ábra a rudak alternáló- és forgómozgását biztosító szerkezet rajza hosszmetszetben, a

3. ábra a 2. ábra A részlete kinagyítva, a

4. ábra a 2. ábra IV-IV metszete nagyítva, az

5. ábra a 2. ábra V-V metszete és a

6. ábra az 5. ábra VI-VI metszete.

Az 1. ábrán látható egykristály növesztő berendezés alkalmas magas olvadáspontú fémoxidok olvadékából történő egykristály növesztésére. A berendezés 1 alaplapján függőleges 2 állvány van elrendezve. A 2 állványban azzal egytengelyűén 3 tartóoszlop van rögzítve. A 3 tartóoszlop felső végéhez 4 konzol csatlakozik, erre pedig 5 növesztőkamra van felfüggesztve. Az 5 növesztőkamra alsó része 6 támasztón keresztül csatlakozik az 1 alaplaphoz. Ily módon az 1 alaplap, a 2 állvány és 3 tartóoszlop, valamint a 4 konzol, az 5 növesztőkamra és a 6 támasztó zárt merev rendszert, keretet képez.

Az 5 növesztőkamra henger alakú 7 házból, 8 fedélből, 9 fenéklapból és 11 megfigyelőablakkal ellátott 10 ajtóból áll. Belsejében 12 olvasztótégely van 13 alsó rúdra felerősítve. A 12 olvasztótégelyben 14 olvadék van, amelyből 15 egykristályt növesztünk. Ez beoltókristály tartóhoz van erősítve, amely viszont felső rúdhoz csatlakozik. A 13 alsó és 17 felső rudak úgy vannak elrendezve, hogy az 5 növesztőkamra 7 házához viszonyított alternáló mozgásuk saját geometriai tengelyük mentén történik. Ugyanez a geometriai tengely képezi forgástengelyüket is.

Az 5 növesztőkamrában 18 induktor is található, mégpedig a 12 olvasztótégely körül elrendezve. Ez szolgál hevítőegységként és hozza létre a 14 olvadékot. A 12 olvasztótégely és a 18 induktor között 19 szigetelő ernyő van.

A 17 felső rúd mozgatását 20 hajtómű végzi. Ez ugyancsak a 4 konzolra van erősítve. Hasonló 21 hajtómű gondoskodik a 13 alsó· rúd alternáló és forgó mozgásáról. Ez utóbbi a 6 támasztón belül van elrendezve.

A 2., 3. és 4. ábra mutatja a 20 hajtómű egy lehetséges kiviteli alakját. A 21 hajtómű konstrukciója hasonló lehet.

A 20 hajtómű 22 golyóbetétes mozgató csavarszerkezettel van ellátva, amely 23 mozgató orsót, két 24 anyát és egy, a 24 anyákat befogadó 25 perselyt tartalmaz. A 23 mozgató orsó és a 24 anyák homorú profilú menetei között 26 golyók vannak elrendezve.

A 23 mozgató orsó a 20 hajtómű 28 házában lévő 27 csapágyak között van elrendezve. A 25 persely 29 szánra van erősítve, 30 csapok segítségével. A 30 csapok a 29 szánon kialakított 31 hornyokba illeszkednek. Ezek a 31 hornyok szélesebbek, mint a 30 csapok átmérője, annak érdekében, hogy a 25 persely a 24 anyákkal a 29 szánhoz képest el tudjon mozdulni.

A 29 szán 32 görőkkel van ellátva és ezek a 28 házba erősített 33 oszopon vezetik a 29 szánt.

A 23 mozgató orsó egyik végén 34 elektromágneses tengelykapcsoló van elrendezve és ez 35, valamint 36 fogaskerekeken át kapcsolódik a 37 hajtóműhöz, amely viszont 38 motorra van erősítve. Ez biztosítja az üzemelés során a 17 felső rúd gyorsuló mozgását.

A 23 mozgató orsó másik végén is 39 elektromágneses tengelykapcsoló van. Ez 40 és 41 fogaskerekeken, valamint 42 hajtóművön át kapcsolódik a 43 motorhoz, amely az üzemelés során a 17 felső rúd előtolásáról gondoskodik.

A 42 hajtómű különböző egységekből van kialakítva, ami lehetővé teszi egy olyan mértékű áttétel megvalósítását, amely a kristálynövesztéshez szükséges. A különböző modulok* cseréjével különböző, az adott kristálynövekedéshez szükséges előtolások valósíthatók meg.

A 17 felső rúd forgómozgását a 44 motorról nyeri, amely 45 hajtóművön és 46 fogaskeréken keresztül kapcsolódik a 47 tengelyhez, amelyen viszont olyan 48 fogaskerék van elrendezve, amely a 47 tengely palástjába munkált 49 horony által vezetve hosszirányban elmozdítható. Ez a 48 fogaskerék kapcsolódik egy olyen 50 fogaskerékhez, amely a 17 felső rúdon mereven van rögzítve. A 17 felső rúd vége ugyanakkor olyan 51 csapágyban van ágyazva, amely a 29 szánra erősített házban van elrendezve.

Az 5. és 6. ábrák a 13 alsó és 17 felső rúd konstrukcióját szemléltetik. Ezek két egytengelyű 52 és 53 csőből állnak, ahol a közbülső gyűrű alakú térben két 54 sugárirányú válaszfal és egy 55 félgyűrű van elhelyezve. Ezek a 13 alsó, illetve 17 felső rudakat alkotó 52 és 53 csövek közötti teret 56 és 57 rekeszekre osztják. Az 55 félgyűrű felett a külső 52 csőre 58 csatlakozócsonk van hegesztve. Ez az 57 rekesszel van kapcsolatban és így ebbe a részbe vezet hűtőközeget. Az 55 félgyűrű alatt az 52 csőre 59 csonk van hegesztve, amely viszont az 56 rekeszből vezeti el a hűtővizet.

Az 53 cső 60 belső terében 61 vonórúd helyezkedik el. Ennek egyik vége 62 jeladóhoz, másik vége a 16 beoltó kristálytartóhoz van erősítve.

A tatálmány szerinti berendezés a következőképpen működik.

A 18 induktoron, a 13 alsó és 17 felső rúdon, valamint az 5 növesztőkamra hűtőrendszerén át hűtővizet vezetünk. A 12 tégelyt felerősítjük a 13 alsó rúdra, majd a 18 induktorba nagyfrekvanciát indukálunk. A feszültséget mindaddig növeljük, amíg a 12 tégelyben az anyag teljesen megolvad. Ezután bekapcsoljuk a 38 motort, amely a beoltókristály gyorsuló mozgását beindítja. A 37 hajtóművön, a 35 fogaskeréken és a 34 elektromágneses tengelykapcsolón át a 38 motorról forgásba hozzuk a 23 mozgató orsót, amely a 24 anyákat lefelé mozgatja. Ennek megfelelően a 25 persely és a 29 szán is lefelé mozog. Közben a 31 hornyokban elcsúszó 30 csapok csillapítják a mozgás során keletkező lengéseket

A 29 szán a 32 görgőkön legördül a 33 oszlopon és ezzel a 17 felső rudat lefelé mozgatja. Miután a beoltókristály olyan helyzetet ért el, ahol már csak néhány mm választja el a 14 olvadéktól, a 38 motort kikapcsoljuk. Bekapcsoljuk viszont a 44 motort, amely a 45 hajtóművön és a 46 fogaskeréken át a 47 tengelyt forgatni kezdi, amely viszont a 49 horonyban mozgó 48 fogaskeréken át meghajtja a 17 felső rúdra erősített 50 fogaskereket.

Ekkor a 34 elektromágneses tengelykapcsolót kioldjuk, amikoris a 23 mozgató orsó leválik a 38 motorról. Ugyanakkor bekapcsoljuk a 39 elektromágneses tengelykapcsolót, amely viszont a 43 motorral

HU 200372 Β kapcsolja össze a 23 mozgató orsót. A 43 motor a 17 felső rudat addig mozgatja lefelé, amíg a beoltó kristály az olvadékba nyúlik. Akkor a 17 felső rudat a 43 motorral elkezdjük lassan felfelé mozgatni és megkezdjük a 15 egykristály növesztését.

A 15 egykristály az 5. ábrán látható 61 vonórúdon át húzóerőt fejt ki a 62 jeladóra. Ezt a jelet a rajzon nem látható számítógépes egységbe továbbítjuk, ahol az referenciajelként működik a folyamat szabályozásában.

Az olvadékok tulajdonságaitól függően lehet a 12 tégely mozgását is a 21 hajtómű segítségével ugyanilyen módon biztosítani.

Az üzemelés során a hűtővizet az 5. ábrán látható 58 csatlakozócsonkon át vezetjük be. Onnan a folyadék az 52 és 53 csövek közötti térben lefeléáramlik, majd 54 sugárirányú válaszfalak másik oldalán felfelé halad, végül az 59 csonkon lép ki.

A találmány szerinti berendezés tehát az 1 alaplap, a 2 állvány, a 3 tartóoszlop, a 4 konzol, az 5 növesztőkamra és a 6 támasztó által alkotott merev keretet tartalmaz, amely csökkenti a berendezésben keletkező lengések átvitelét a 20, 21 hajtóművekről a 15 egykristályra. Ennek megfelelően a találmány szerinti berendezéssel a korábbinál lényegesen jobb optikai tulajdonságú egykristályok készíthetők.

Az elektromágneses tengelykapcsolók alkalmazásával lehetővé válik a golyóbetétes mozgató csavarszerkezet leválasztása a meghajtómotorról, és így a hagyományos megoldásokkal ellentétben a motor terhelése nem befolyásolja az előtolást.

Ugyancsak hozzájárul a mechanikai zavaró körülmények csökkentéséhez a golyóbetétes mozgató csavarszerkezet konstrukciója, amelyben a két anya egymáshoz képest 5-8 kg-cm nyomatékkai van meghúzva. Az anyák ezenkívül olyan perselyben vannal elrendezve, amelynek csapjai a mozgató orsó és a szán irányára merőleges síkban fekszenek. Ezáltal a szán önbeállása válik lehetővé. További előnyt jelent, hogy a rudakat két egytengelyű csőből alakítottuk ki, így olyan hűtőközeg-járatokat tartalmaznak, amelyekben a hűtőközeg egészen a beoltókristály tartóig lefolyik, majd onnan visszafelé áramlik, azaz igen hatékony hűtést biztosít. Ez teszi lehetővé, hogy az alkalmazott rudak átmérőjét is csökkenteni lehessen, ami viszont tovább csökkenti a motor terhelését és ezáltal az egyes alkatrészek berezgésének lehetőségét

Mindezen előnyök következtében a találmány szerinti berendezés lehetővé teszi magas olvadáspontú fémoxidokból olyan jó minőségű egykristályok előállítását, amelyekben jelentős mértékben csökken a kristályok lineáris struktúrája és a doménszám.

A törésmutató lokális egyenetlenségei például lítiumniobát egykristály esetében öt-nyolcszoros értékkel csökkennek, míg a monodomén struktúrájú szakaszok hossza négy-hatszorosára növekszik.

A találmány szerinti berendezés különösen alkalmas olyan magas olvadáspontú fémoxidok olvadékából történő egykristály növesztésre, mint a lítiumniobat, lítiumtantalát, ittriumagyag-gránát, zafír, rubin és más hasonló anyagok.

Claims (2)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Berendezés magas olvadáspontú fémoxid egykristályoknak olvadékból történő növesztésére, amely berendezés vízszintes alaplapot, az alaplapon rögzített függőleges állványt és tartóoszlopot, a tartóoszlopra konzol segítségével mereven rögzített növesztő kamrát tartalmaz, ahol a növesztő kamrában olvasztótégely és beoltókristály tartó van alsó és felső rúdon rögzítve oly módon, hogy a növesztő kamra házához képest alternáló- és forgómozgást végezhetnek, azzal jellemezve, hogy a növesztő kamra (5) alsó része az alaplaphoz (1) kapcsolt támasztóval (6) van mereven összekötve, oly módon, hogy az állvány (2) és a tartóoszlop (3), valamint a konzol (4), a növesztő kamra (5), a támasztó (6) és az alaplap (1) zárt, merev keretet képez.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a támasztó (6) üreges testként van kialakítva és benne az alsó rúd (13) mozgatására szolgáló hajtómű (21) van elrendezve.