CH637698A5 - Appliance for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal - Google Patents

Appliance for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal Download PDF

Info

Publication number
CH637698A5
CH637698A5 CH661578A CH661578A CH637698A5 CH 637698 A5 CH637698 A5 CH 637698A5 CH 661578 A CH661578 A CH 661578A CH 661578 A CH661578 A CH 661578A CH 637698 A5 CH637698 A5 CH 637698A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
crucible
melt
seed crystal
drive
single crystal
Prior art date
Application number
CH661578A
Other languages
German (de)
Inventor
Anatoly Mikhailovich Sokolov
Oleg Viktorovich Pelevin
Anatoly Illarionovi Kirichenko
Grigory Grigorievich Makarenko
Lev Georgievich Eidelman
Oleg Sergeevich Mjulendorf
Valentin Ivanovich Goriletsky
Vitaly Yakovlevich Apilat
Alexei Viktorovich Radkevich
Original Assignee
Gni I Pi Redkometallicheskoi P
Z Chistykh Metallov Im 50 Leti
Vnii Monokristallov
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gni I Pi Redkometallicheskoi P, Z Chistykh Metallov Im 50 Leti, Vnii Monokristallov filed Critical Gni I Pi Redkometallicheskoi P
Priority to CH661578A priority Critical patent/CH637698A5/en
Publication of CH637698A5 publication Critical patent/CH637698A5/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

The appliance contains a sealed chamber (1) which accommodates a crucible (3) which is kinematically linked to a drive for rotating it, a thermally insulated heater (4) which surrounds the crucible, and a seed crystal (8) holder (7) rod (6) arranged coaxially with the crucible. According to the invention, the kinematic link between the crucible and the drive for rotating it contains a supporting ring (9) on which the crucible (3) is fastened for the purpose of co-rotating them while the single crystal (37) is pulled. The proposed invention ensures unhindered heat supply from the heater to the entire crucible surface, prevents any unwanted temperature drop from the perimeter to the centre of the crucible bottom, and permits the formation in the melt of a thermal field predefined at will. <IMAGE>

Description

       

  
 

**WARNUNG** Anfang DESC Feld konnte Ende CLMS uberlappen **.

 



   PATENTANSPRÜCHE
1. Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze auf einem Impfkristall, enthaltend einen in einer abgedichteten Kammer befindlichen Tiegel mit der Schmelze, der mit einem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist, einen wärmeisolierten Erhitzer, der den Tiegel umringt, sowie eine koaxial mit dem Tiegel angeordnete Stange, die den Impfkristallhalter trägt und mit einem Antrieb zu deren Drehung und Verlagerung in der senkrechten Richtung verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel (3) und dem Antrieb zu dessen Drehung einen in der abgedichteten   Kammer (1)    untergebrachten Tragring (9 bzw. 23) enthält, auf dem der Tiegel (3) zu deren gemeinsamer Drehung während des Ziehens des Einkristalls (37) angeordnet ist.



   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel (3) und dem Antrieb zu dessen Drehung ein in der abgedichteten   Kammer (1)    angeordnetes Zweistufengetriebe enthält, dessen Treibrad (14) der ersten Stufe auf der Ausgangswelle (15) eines anderen Getriebes starr sitzt, das zusammen mit seinem Antrieb ausserhalb der abgedichteten Kammer (1) liegt, und das Treibrad (16) der zweiten Stufe des Zweistufengetriebes mit dem Tragring (9) zusammenwirkt und den letzteren zur Drehung bringt.



   3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (9) einen Zahnkranz darstellt, der mit dem Treibrad (16) der zweiten Stufe des Zweistufengetriebes in Verzahnung kommt.



   4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel (3) und dem Antrieb zu dessen Drehung ein in der abgedichteten Kammer (1) befindliches Lager enthält, dessen unbeweglicher Ring (30) koaxial mit der Stange (6) des Halters (7) des Impfkristalls (8) im Boden (13) der Kammer (1) befestigt ist, sowie ein Getriebe aufweist, dessen Treibrad (27) auf der Ausgangswelle (28) des ausserhalb der   Kammer (1)    angeordneten Drehantriebs starr sitzt und der Antrieb in Form eines Zahnkranzes (31) ausgebildet ist, der auf dem beweglichen Ring (29) des Lagers sitzt sowie mit dem Tragring (23) verbunden ist und den letzteren zur Drehung bringt.



   5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (23) auf einem zylindrischen Untersatz (32) angeordnet ist, der mit seiner unteren Stirnfläche auf dem Zahnkranz (31) koaxial mit dem letzteren derart befestigt ist, dass der Erhitzer (4) mit der Wärmeisolation (5) durch diesen Untersatz (32) umringt ist.



   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (23) auf dem zylindrischen Untersatz (32) mit der Möglichkeit einer Verschiebung in horizontaler Ebene relativ zur Achse der Stange (6) des Halters (7) des Impfkristalls (8) angeordnet ist.



   7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (23) aus zwei konzentrischen dünnwandigen Reifen (33, 34) gebildet ist, die miteinander durch Speichen (35) verbunden sind, welche auf dem Umfang gleichmässig verteilt sind und tangential zum Innenreifen (33) verlaufen.



   Die Erfindung bezieht sich auf die Züchtung von Einkristallen aus der Schmelze, und zwar auf das Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze auf einem Impfkristall.



   Besonders wirksam kann die vorliegende Erfindung zur Züchtung von orientierten Einkristallen mit grossem Durchmesser aus der Schmelze verwendet werden, z.B. von optischen und Szintillationseinkristallen (Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Kaliumbromid, Lithiumfluorid, Natriumjodid, Zäsiumjodid u.a.m.) sowie von Halbleitereinkristallen   (Ger-    manium, Silizium, Festlösungen der Zinn- und Bleitelluriden).



   Die bekannten Vorrichtungen zum Ausziehen von Einkristallen aus der Schmelze auf einem Impfkristall gemäss dem Czochralsky-Verfahren enthalten eine dicht abgeschlossene Kammer mit wassergekühlten Wänden. Innerhalb der Kammer ist in deren unterem Teil ein Tiegel angeordnet, dessen Achse gewöhnlich mit der senkrechten Achse der Kammer übereinstimmt. Um den Tiegel herum ist ein wärmeisolierter Erhitzer angeordnet. Im oberen Teil der Kammer befindet sich eine senkrechte Stange, deren Achse mit der Tiegelachse übereinstimmt. Die Stange ist durch den Deckel der Kammer durchgeführt und abgedichtet und ist in Axialrichtung bewegbar. Die untere Stirnfläche der Stange trägt einen Halter für den Impfkristall, und die obere ist mit Mitteln zu deren Drehung und Axialbewegung verbunden.



   Das Ziehen des Einkristalls wird auf folgende Weise durchgeführt.



   Der Ausgangsstoff wird im Tiegel eingeschmolzen, und die drehbare Stange mit dem Impfkristall wird bis zu dessen Berührung mit der Schmelze abgesenkt. Nach dem teilweisen Abschmelzen der unteren Stirnfläche des Impfkristalls wird die Temperatur der Schmelze herabgesetzt, und zwar so, dass der Impfkristall weiter nicht abschmilzt. Dann wird die drehbare Stange mit dem Impfkristall langsam hochgezogen, wobei auf dem   Impfkristall    ein Einkristall wächst, dessen Durchmesser durch die entsprechende Regelung der Schmelzetemperatur vorgegeben wird.



   Zur Erzeugung von Einkristallen mit vorgegebenen Eigenschaften und einer vollkommenen Kristallstruktur ist eine Reihe wichtiger Voraussetzungen notwendig, und zwar die Gewährleistung der Stabilität und der axialen Symmetrie des Wärmefeldes in dem wachsenden Einkristall und in der umgebenden Schmelze, die Einhaltung der vorgegebenen Form der Kristallisationsfront, das intensive Umrühren der Schmelze zwecks Umspülen der Kristallisationsfront durch diese sowie die Gewährleistung einer stabilen Wachstumsgeschwindigkeit und eines stabilen Durchmessers des wachsenden Einkristalls.



   Obwohl die genannten Vorrichtungen zum Ausziehen von Einkristallen nach dem Czochralsky-Verfahren im Vergleich zu den anderen bekannten Vorrichtungen zur Züchtung von Einkristallen aus der Schmelze es gestatten, Einkristalle höherer Qualität (eine vollkommenere Struktur, genaue kristallographische Orientierung, eine gleichmässigere Verteilung der Dotierung) zu erzeugen, weisen sie solche Nachteile wie Unbeständigkeit der axialen Symmetrie des Wärmefeldes der den Tiegel füllenden Schmelze sowie beschränkte Möglichkeiten der Umrührung der Schmelze durch den rotierenden wachsenden Einkristall auf. Infolge der Asymmetrie des Wärmefeldes im Tiegel kann die Kristallisation der Schmelze auf dessen Wänden hervorgerufen werden; dadurch wird der Badspiegel und folglich der Durchmesser des in diesem Tiegel zu züchtenden Einkristalls verringert.

 

  Ausserdem führt die Asymmetrie des Wärmefeldes der Schmelze zu unerwünschten periodischen Schwankungen der Wachstumsgeschwindigkeit des Einkristalls, die mit dessen Drehperiode teilbar sind. Durch eventuelle Abweichungen des Schwerpunktes des wachsenden Einkristalls von dessen Drehachse kann die Drehgeschwindigkeit der Stange des Impfkristallhalters nicht beliebig gross gewählt werden, wodurch die Möglichkeit der Umrührung der Schmelze durch den rotierenden wachsenden Einkristall ebenfalls eingeschränkt wird.  



   Bekannt ist ebenfalls eine Vorrichtung (US-Patentschrift



  Nr. 3 865 554) enthaltend eine in der dicht abgeschlossenen Kammer koaxial angeordnete drehbare Stange des Impfkristallhalters sowie einen in derselben koaxial untergebrachten Tiegel, der auf einem Untersatz aufgebaut ist, welcher mit einer senkrechten Stange starr verbunden ist, die unter Abdichtung durch den Boden der Kammer auf deren Achse durchgeführt und mit einem unter dem Kammerboden angebrachten Mittel zu deren Drehung verbunden ist. Um den Tiegel und den Untersatz herum ist ein wärmeisolierter Erhitzer angeordnet.



   Das Ziehen des Einkristalls wird in diesen Vorrichtungen unter gleichzeitiger Drehung der Stange mit dem Impfkri   stallhalter    sowie des Tiegels mit der Schmelze durchgeführt, wobei diese in entgegengesetzten Richtungen relativ zueinander gedreht werden können.



   In derartigen Vorrichtungen wird die Achsensymmetrie des Wärmefeldes der Schmelze im Tiegel und die intensive Umrührung der Schmelze durch den wachsenden Einkristall gewährleistet.



   Infolge einer intensiven Wärmeabfuhr über die Stange ist jedoch die Temperatur im mittigen Teil des Tiegelbodens immer geringer als auf dem Umfang. Das kann zur Störkri   stallisation a auf dem Tiegelboden, d.h. zur Abweichung von    den normalen Verhältnissen beim Ausziehen des Einkristalls und insbesondere zur Ausscheidung von Gasbläschen auf dem Tiegelboden führen, die durch die Schmelzmasse an die Kristallisationsfront emporsteigen und dann in den Einkristall  einwachsen . Dieser Nachteil kommt besonders stark beim Ziehen von grossen Einkristallen zum Ausdruck, weil bei deren grosser Masse der Stangendurchmesser genügend gross sein soll, um eine stabile Drehung des Tiegels mit der Schmelze zu gewährleisten.



   Ausserdem wird die Tiegelbodenfläche durch den Tiegeluntersatz vom Erhitzer abgeschirmt. Dadurch wird die Möglichkeit eingeschränkt, in der Schmelze am Tiegelboden das vorgegebene Wärmefeld zu erzeugen.



   Im grossen und ganzen werden durch die genannten Nachteile die Möglichkeiten zur Steuerung der Form der Kristallisationsfront begrenzt, und zwar ist in den genannten Vorrichtungen die Schaffung einer flachen Kristallisationsfront unmöglich, die praktisch für die Erzeugung von vollkommenen Einkristallen erforderlich ist. Ein wesentlicher Nachteil dieser Vorrichtung ist die Verschmutzung der Schmelze durch das Material des Tiegels infolge der unumgänglichen Überhitzung der Schmelze, was durch die Verbindung zwischen dem Tiegel und der wärmeabführenden Stange bedingt ist.

  Ausserdem weisen die genannten Vorrichtungen eine geringe Zuverlässigkeit auf, da der obere Teil der Stange des   Tiegel untersatzes    und der Untersatz selbst in unmittelbarer Nähe vom Erhitzer liegen, wodurch deren intensive Korrosion und Verzug hervorgerufen werden und letzten Endes die Vorrichtung ausser Betrieb gesetzt wird.



   Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, eine Vorrichtung zum Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze auf einem Impfkristall mit einer derartigen Konstruktion der Befestigung des Tiegels sowie des Antriebs zu dessen Drehung während des Ziehens des Einkristalls zu schaffen, welche bei der Symmetrie des Wärmefeldes hinsichtlich dessen Achse eine unbehinderte Wärmezufuhr vom Erhitzer zur gesamten Tiegelfläche ohne Überhitzung der Tiegelwände gewährleistet und den Temperaturabfall vom Umfang zur Mitte des Tiegelbodens verhindert sowie die Bildung eines beliebig vorgegebenen Wärmefeldes in der Schmelze ermöglicht und die unerwünschte Auflösung des Tiegelmaterials in der Schmelze ausschliesst.



   Die gestellte Aufgabe wird durch die Schaffung einer Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze auf einem Impfkristall gelöst, enthaltend einen in einer abgedichteten Kammer befindlichen Tiegel, der die Schmelze enthält und mit einem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist, einen den Tiegel umgebenden wärmeisolierten Erhitzer sowie eine koaxial mit dem Tiegel angeordnete Stange, die den Impfkristallhalter trägt und mit einem Antrieb zu deren Drehung und Verlagerung in der senkrechten Richtung verbunden ist, bei welcher Vorrichtung erfindungsgemäss die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel und dem Antrieb zu dessen Drehung einen in der abgedichteten Kammer untergebrachten Tragring enthält, auf dem der Tiegel zu deren gemeinsamer Drehung während des Ziehens des Einkristalls angeordnet ist.



   Durch die Befestigung des Tiegels auf dem rotierenden Tragring wird dieser durch keine Konstruktionselemente vom Erhitzer abgeschirmt sowie die unbehinderte Wärmezufuhr an die gesamte Fläche des Tiegels und die Bildung eines beliebig vorgegebenen Wärmefeldes in der in demselben enthaltenen Schmelze unter Gewährleistung seiner Achsensymmetrie ermöglicht. Auf diese Weise gestattet die vorliegende Erfindung, die Form der Kristallisationsfront unter intensiver Umrührung der Schmelze wirksam zu steuern, d.h. die Züchtung von Einkristallen in einem weiten Bereich der Fertigungsverhältnisse durchzuführen. Ausserdem wird durch die Befestigung des Tiegels auf dem rotierenden Tragring die Verschmutzung der Schmelze durch das Tiegelmaterial verhindert.



   Gleichzeitig gestattet die vorliegende Erfindung, die Betriebszuverlässigkeit der Vorrichtung durch die Verhinderung der Störkristallisation der Schmelze auf dem Tiegelboden wesentlich zu erhöhen.



   Vorzugsweise enthält die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel und dem Antrieb zu dessen Drehung ein in der abgedichteten Kammer untergebrachtes Zweistufengetriebe, dessen Treibrad der ersten Stufe auf der Ausgangswelle eines anderen Getriebes starr sitzt, das zusammen mit seinem Antrieb ausserhalb der Kammer angeordnet ist, und das Triebrad der zweiten Stufe des Zweistufengetriebes wirkt mit dem Tragring zusammen und bringt den letzteren zur Drehung.



   Das gestattet, die Konstruktion der Vorrichtung zu vereinfachen und diese in den bekannten Anlagen zum Ziehen von Einkristallen nach dem Czochralsky-Verfahren einzusetzen, welche eine senkrechte Stange aufweisen, die unter Abdichtung durch den Boden der Kammer auf deren Achse durchgeführt ist, sowie die Verschmutzung der Schmelze durch das Tiegelmaterial zu verhindern.



   Zweckmässig wird der Tragring in Form eines Zahnkranzes ausgebildet. Dadurch wird die Konstruktion der Vorrichtung vereinfacht und deren Betriebszuverlässigkeit vergrössert.



   Zweckmässig enthält die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel und dem Antrieb zu dessen Drehung ein die Wärmeisolation umgreifendes Lager, dessen unbeweglicher Ring koaxial mit der Stange des Impfkristallhalters im Kammerboden befestigt ist, sowie ein Getriebe, dessen Treibrad auf der Ausgangswelle des ausserhalb der Kammer gelagerten Drehantriebs starr sitzt, wobei das Lager in der abgedichteten Kammer untergebracht ist, und der Antrieb ist in Form eines Zahnkranzes ausgebildet, der auf dem beweglichen Lagerring sitzt sowie mit dem Tragring verbunden ist und den letzteren zur Drehung bringt.

 

   Dadurch wird die Drehachse des Tiegels mit der Drehachse des wachsenden Einkristalls in Übereinstimmung gebracht sowie das Ausziehen des Einkristalls mit einem Durchmesser ermöglicht, der dem Tiegeldurchmesser nahezu gleich ist.



   Fertigungstechnisch ist günstig, den Tragring auf einem zylindrischen Untersatz anzuordnen, der mit seiner unteren   Stirnfläche auf dem Zahnkranz koaxial mit diesem derart befestigt ist, dass der wärmeisolierte Erhitzer durch diesen Untersatz umringt ist.



   Dadurch wird die Achsensymmetrie des Wärmefeldes in der Kammer gewährleistet, und durch die Anordnung des Getriebes und des Lagers in der vom Erhitzer beabstandeten Zone der Kammer, nämlich in der Nähe der abgekühlten Wände, wird die Betriebszuverlässigkeit der Vorrichtung erhöht.



   Günstigerweise wird der Tragring auf dem zylindrischen Untersatz mit der Möglichkeit einer Verschiebung in horizontaler Ebene relativ zur Achse der Stange des Impfkristallhalters angeordnet. Das gestattet es, die Tiegelachse mit der Drehachse nicht nur vor dem Inbetriebsetzen der Vorrichtung, sondern auch bei Notwendigkeit unmittelbar während der Züchtung des Einkristalls leicht in Übereinstimmung zu bringen.



   Vorzugsweise ist der Tragring aus zwei konzentrischen dünnwandigen Reifen gebildet, die miteinander durch Speichen verbunden sind, welche auf dem Umfang gleichmässig verteilt sind und tangential zum Innenreifen verlaufen.



   Dadurch wird der Verzug des Tragrings infolge des radialen Temperaturgradienten verhindert, da die Wärmeverformungen nur die Drehversetzung des Innenreifens und des Aussenreifens relativ zueinander ohne Abweichung von der Ebenheit hervorrufen. Ausserdem wird bei dieser Konstruktion des Tragringes die radiale Wärmeabfuhr von dem auf diesem befestigten Tiegel minimal gehalten, wodurch die Bildung des erforderlichen Wärmefeldes in der Schmelze erleichtert wird.



   Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand konkreter Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen erläutert, in denen es zeigt:    Fig. 1:    in schematischer Darstellung die Gesamtansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung zum Ausziehen des Einkristalls aus der Schmelze auf einem Impfkristall, im Längsschnitt;    Fig. 2:    dito, mit einer anderen Ausführung des erfindungsgemässen Tiegeldrehantriebs, im Längsschnitt;    Fig. 3:    einen Tragring, in Draufsicht.



   Als Schmelze, aus der der Einkristall bezogen wird, wird gegebenenfalls das Halbleitersilizium bzw. eine feste Lösung von Blei- und Zinntelluriden verwendet. Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus einer abgedichteten Kammer 1 mit einem Deckel 2. Die genannte Kammer enthält einen Tiegel 3, der mit einem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist, sowie einen Erhitzer 4 mit der Wärmeisolation 5, die den Tiegel 3 umringt.



   Die Wärmeisolation stellt einen Graphitblock dar, der aus fünf zylindrischen Schirmen 5a, einem Oberschirm 5b und einem Unterschirm 5c besteht, der auf dem Kammerboden angeordnet ist. Die ersten zwei am Erhitzer befindlichen zylindrischen Schirme weisen eine Nut zur Unterbringung von Elementen des kinematischen Getriebes in diesen auf.



  Die gesamte Wärmeisolation ist auf dem Unterschirm angeordnet.



   In der Kammer   list    koaxial mit dem Tiegel 3 eine Stange 6 angeordnet, die unter Abdichtung durch den Deckel 2 in die Kammer 1 eingeführt ist und einen Halter 7 für den Impfkristall 8 trägt. Die Stange 6 ist mit einem Antrieb (in Fig. nicht gezeigt) zu deren Drehung und Verlagerung in der senkrechten Richtung verbunden.



   Als Material für den Tiegel 3 werden in diesem Fall Quarz, Bornitrid, Siliziumnitrid u.ä. verwendet.



   Als Material für den Halter 7 des Impfkristalls 8 wird Graphit verwendet.



   Erfindungsgemäss enthält die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel 3 und dem Antrieb zu dessen Drehung einen Tragring 9, auf dem der Tiegel 3 zu deren gemeinsamer Drehung während des Ziehens des Einkristalls aufgehängt ist.



   Der Tiegel 3 ist auf dem Tragring 9 mittels eines Halters 10 befestigt, der die Form des Tiegels 3 wiederholt und im oberen Teil mit Bunden 11 versehen ist, mit denen der Halter 10 gegen den Tragring 9 abgestützt ist.



   Der Erhitzer 4 ist an Stromleitern 12 befestigt, die unter Abdichtung in die Kammer 1 durch deren Boden 13 eingeführt und in diesem befestigt sind.



   Die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel 3 und dem Antrieb zu dessen Drehung enthält ein in der abgedichteten Kammer 1 untergebrachtes Zweistufengetriebe, dessen Treibrad 14 der ersten Stufe auf der Ausgangswelle 15 eines anderen Getriebes (nicht gezeigt) starr sitzt, das mit seinem Antrieb (nicht gezeigt) ausserhalb der abgedichteten Kammer 1 angeordnet ist.



   Das Treibrad 14 wirkt mit dem Treibrad 16 der zweiten Stufe des Zweistufengetriebes über ein Zwischenrad 17 und das Antriebrad 18 zusammen. Seinerseits wirkt das Treibrad 16 mit dem Tragring 9 zusammen, wobei dieser zur Drehung gebracht wird. Dabei stellt der Tragring 9 einen Zahnkranz dar, in dem in der oberen und der unteren Fläche Ringnuten 19 und 20 entsprechend eingearbeitet sind.



   Die Nut 19 ist zur Aufnahme der Bunde   11    des Halters 10 des Tiegels 3 in derselben vorgesehen.



   Die Kammer 1 ist mit einem zylindrischen Untersatz 21 versehen, der zur Aufnahme des Tragringes 9 dient. Der Untersatz 21 ist mit seiner unteren Fläche in der Ringaussparung 22 starr befestigt, die im Unterschirm 5c ausgebildet ist, und die obere Stirnfläche greift in die Ringnut 20 des Tragringes 9 ein. Dabei ist der Tragring 9 auf dem Untersatz   21    mit der Möglichkeit einer Gleitbewegung über dessen obere Stirnfläche angeordnet.



   In Fig. 2 ist eine Vorrichtung zum Ausziehen von Alkalihalogen-Einkristallen, z.B. von Kaliumchlorid-Einkristallen, aus der Schmelze auf einem Impfkristall 8 dargestellt. Die Vorrichtung besteht ähnlich wie oben beschrieben aus einer abgedichteten Kammer 1 mit einem Deckel 2. Die genannte abgedichtete Kammer 1 enthält einen Tiegel 3, der mit einem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist, einen Erhitzer 4 mit der Wärmeisolation 5, die den Tiegel 3 umfasst, sowie eine koaxial mit dem Tiegel 3 angeordnete Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8.



   Erfindungsgemäss weist die Verbindungskette zwischen dem Tiegel 3 und dem Antrieb zu dessen Drehung einen Tragring 23 auf, der in der Kammer 1 angeordnet ist und zur Aufnahme des Tiegels 3 zwecks deren gemeinsamer Drehung während des Ziehens des Einkristalls dient.



   Der Tiegel 3 ist am Tragring 23 mittels der im oberen Teil des Tiegels 3 vorgesehenen Haken 24 befestigt. Auf der Höhe des Tragringes 23 ist durch die Seitenwand 25 der Kammer 1 eine Stosstange 26 unter Abdichtung durchgeführt, welche zur Justierung der Stellung des Tiegels 3 in der Kammer 1 vorgesehen ist.

 

   Die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel 3 und dem Antrieb zu dessen Drehung enthält neben dem Tragring 23 ebenfalls ein in der abgedichteten Kammer untergebrachtes Lager sowie ein Getriebe, dessen Treibrad 27 auf der in die Kammer 1 durch deren Boden 13 unter Abdichtung eingeführten Ausgangswelle 28 eines Drehantriebs (in Fig.



  nicht gezeigt) starr sitzt, der ausserhalb der abgedichteten Kammer   1    liegt.



   Das Lager weist einen beweglichen Ring 29 und einen unbeweglichen Ring 30 auf, der im Boden 13 der Kammer 1 koaxial mit der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8  befestigt ist. Der Antrieb des Getriebes ist in Form eines Zahnkranzes 31 ausgebildet, der auf dem beweglichen Ring 29 des Lagers sitzt und mit dem Tragring 23 verbunden ist, um diesen zusammen mit dem Tiegel 3 zur Drehung zu bringen.



   Der Tragring 23 ist auf einem zylindrischen Untersatz 32 angeordnet, der seinerseits mit der unteren Stirnfläche auf dem Zahnkranz 31 koaxial mit dem letzteren derart befestigt ist, dass der Erhitzer 4 mit der Wärmeisolation 5 durch diesen umringt ist.



   Der Tragring 23 ist auf dem zylindrischen Untersatz 32 mit der Möglichkeit einer Verschiebung in horizontaler Ebene relativ zur Achse der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8 angeordnet und aus zwei konzentrischen dünnwandigen Reifen - einem Innenreifen 33 (Fig. 3) und einem Aussenreifen 34 - gebildet, die durch Speichen 35 verbunden sind, welche auf dem Umfang gleichmässig verteilt sind und tangential relativ zum Innenreifen 33 verlaufen.



   Die erfindungsgemässe Vorrichtung zum Ausziehen des Einkristalls, die in Fig. 1 dargestellt ist, funktioniert   auffol-    gende Weise. Zu Beginn des Ziehvorgangs wird der Halter 10 des Tiegels 3 auf dem Tragring 9 angeordnet und in denselben der Tiegel 3 mit dem Ausgangsstoff eingesetzt, wonach der Tiegeldrehantrieb eingeschaltet wird. Dabei wird die Drehung von der Ausgangswelle 15 des aussen gelagerten Getriebes über das Treibrad 16 der zweiten Getriebestufe und das angetriebene Zwischenrad 18 sowie das Treibrad 14 der ersten Stufe auf den Tiegel 3 übertragen. Im Halter 7 wird der Impfkristall 8 befestigt und der Drehantrieb der Stange 6 eingeschaltet. Dann wird in der Kammer 1 das nötige Arbeitsmedium, d.h. Vakuum bzw. Gegendruck eines Neutralgases, erzeugt, der Erhitzer 4 eingeschaltet und der Ausgangsstoff eingeschmolzen.

  Nach dem Eintauchen in die Schmelze 36 wird der Impfkristall 8 abgeschmolzen und durch das Einschalten des Antriebs zur senkrechten Verstellung der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8 langsam hochgezogen.



   Durch die entsprechende Einstellung der Temperatur des Erhitzers und der Ausziehgeschwindigkeit wird der Einkristall 37 mit einem vorgegebenen Durchmesser gezüchtet.



   Die Betriebszuverlässigkeit des in der abgedichteten Kammer 1 untergebrachten kinematischen Teils der Vorrichtung bei Arbeitstemperaturen wird durch dessen Ausbildung aus einem mechanisch festen hitzebeständigen Werkstoff, und zwar aus Graphit mit Halbleiterreinheit, erzielt. Durch die Ausbildung der Wärmeisolation und des Zweistufengetriebes aus Graphit wird eine hohe Sterilität   des-Kristallisa-    tionsprozesses erreicht.



   Die erfindungsgemässe Vorrichtung, die in   Fig. 2, 3    dargestellt ist, funktioniert auf folgende Weise. Vor dem Beginn des Betriebs wird der Tiegel 3 auf dem Tragring 23 angeordnet, mit dem Ausgangsstoff, z.B. Kaliumchlorid, beschickt und der Drehantrieb des Tiegels 3 eingeschaltet.



  Dabei wird das Drehmoment von der Ausgangswelle 28 über das Treibrad 27, den Zahnkranz 31, den zylindrischen Untersatz 32 und den Tragring 23 auf den Tiegel 3 übertragen.



  Dann wird der Tiegel 3 zusammen mit dem Tragring 23 mittels der Stosstange 26 derart zentriert, dass die Achse des Tiegels 3 mit dessen Drehachse und der Achse der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8 in Übereinstimmung kommt. Im Halter 7 wird der Impfkristall 8 befestigt und der Drehantrieb der Stange 6 eingeschaltet. Dann wird der Erhitzer 4 eingeschaltet und der Ausgangsstoff eingeschmolzen. Der Impfkristall 8 wird bis zur Berührung mit der Schmelze 36 langsam abgesenkt. Nach dem teilweisen Abschmelzen des Impfkristalls 8 und der Einstellung des Gleichgewichts zwischen diesem und der Schmelze 36, wobei sowohl das Schmelzen als auch die Kristallisation auf dem Impfkristall 8 fehlen, wird der Antrieb der senkrechten Verstellung (des Hubs) der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8 eingeschaltet.

  Bei der weiteren entsprechenden Regulierung der Ausziehgeschwindigkeit und der Temperatur des Erhitzers wächst auf dem Impfkristall 8 der Einkristall 37 mit erforderlichem Durchmesser.



   Wie aus der oben angeführten detaillierten Beschreibung der Ausführungsbeispiele der erfindungsgemässen Vorrichtung ersichtlich ist, gestattet die vorliegende Erfindung es, die Überhitzung der Schmelze zu verhindern und dadurch die Verschmutzung der Schmelze durch das Material des Tiegels (z.B. beim Ziehen von Silizium-Einkristallen bzw. von Einkristallen der Zinn- und Bleitelluriden aus dem Quarztiegel) auszuschliessen. Ausserdem ermöglicht die vorliegende Erfindung, eine beliebig vorgegebene Verteilung der spezifischen Leistung der Beheizung der gesamten Tiegelfläche zu gewährleisten und dadurch das erforderliche Temperaturfeld in der Schmelze zu erhalten. 

  Neben der Möglichkeit der Drehung des Tiegels mit einer beliebigen erforderlichen Geschwindigkeit in der der Drehrichtung des wachsenden Einkristalls entgegengesetzten Richtung wird dadurch möglich, die Form der Kristallisationsfront und die Intensität der Umrührung der Schmelze wirksam zu steuern.



   Im ganzen gestattet die vorliegende Erfindung es, die Qualität der zu züchtenden Einkristalle wesentlich zu verbessern. 



  
 

** WARNING ** beginning of DESC field could overlap end of CLMS **.

 



   PATENT CLAIMS
1. Apparatus for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal, comprising a crucible with the melt located in a sealed chamber, which is kinematically connected to a drive for its rotation, a heat-insulated heater which surrounds the crucible, and a coaxial with rod arranged on the crucible, which carries the seed crystal holder and is connected to a drive for rotating and displacing it in the vertical direction, characterized in that the kinematic connecting chain between the crucible (3) and the drive for rotating it is one in the sealed chamber ( 1) accommodated support ring (9 or 23) on which the crucible (3) is arranged to rotate them together while pulling the single crystal (37).



   2. Device according to claim 1, characterized in that the kinematic connecting chain between the crucible (3) and the drive for its rotation contains a two-stage gear arranged in the sealed chamber (1), the driving wheel (14) of the first stage on the output shaft ( 15) of another transmission sits rigidly, which together with its drive lies outside the sealed chamber (1), and the drive wheel (16) of the second stage of the two-stage transmission interacts with the support ring (9) and brings the latter to rotation.



   3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the support ring (9) is a ring gear which meshes with the drive wheel (16) of the second stage of the two-stage transmission.



   4. The device according to claim 1, characterized in that the kinematic connecting chain between the crucible (3) and the drive for its rotation contains a bearing located in the sealed chamber (1), the immovable ring (30) coaxial with the rod (6 ) of the holder (7) of the seed crystal (8) is fastened in the bottom (13) of the chamber (1), and has a gear, the driving wheel (27) of which is rigid on the output shaft (28) of the rotary drive arranged outside the chamber (1) sits and the drive is in the form of a ring gear (31) which sits on the movable ring (29) of the bearing and is connected to the support ring (23) and causes the latter to rotate.



   5. The device according to claim 4, characterized in that the support ring (23) is arranged on a cylindrical base (32) which is fastened with its lower end face on the ring gear (31) coaxially with the latter such that the heater (4th ) is surrounded by the heat insulation (5) through this base (32).



   6. The device according to claim 5, characterized in that the support ring (23) on the cylindrical base (32) with the possibility of displacement in a horizontal plane relative to the axis of the rod (6) of the holder (7) of the seed crystal (8) is.



   7. The device according to claim 6, characterized in that the support ring (23) is formed from two concentric thin-walled tires (33, 34) which are connected to each other by spokes (35) which are evenly distributed on the circumference and tangential to the inner tire (33) run.



   The invention relates to the growth of single crystals from the melt, namely to pulling a single crystal from a melt on a seed crystal.



   The present invention can be used particularly effectively for growing oriented large-diameter single crystals from the melt, e.g. of optical and scintillation single crystals (sodium chloride, potassium chloride, potassium bromide, lithium fluoride, sodium iodide, cesium iodide etc.) and of semiconductor single crystals (germanium, silicon, solid solutions of tin and lead tellurides).



   The known devices for pulling out single crystals from the melt on a seed crystal according to the Czochralsky method contain a tightly sealed chamber with water-cooled walls. A crucible is arranged in the lower part of the chamber, the axis of which usually coincides with the vertical axis of the chamber. A heat-insulated heater is arranged around the crucible. In the upper part of the chamber there is a vertical rod, the axis of which coincides with the crucible axis. The rod is passed through the cover of the chamber and sealed and is movable in the axial direction. The lower end face of the rod carries a holder for the seed crystal, and the upper one is connected to means for rotating and moving it axially.



   The pulling of the single crystal is carried out in the following manner.



   The raw material is melted in the crucible and the rotating rod with the seed crystal is lowered until it comes into contact with the melt. After the lower end face of the seed crystal has partially melted, the temperature of the melt is reduced in such a way that the seed crystal does not continue to melt. Then the rotatable rod with the seed crystal is slowly pulled up, a single crystal growing on the seed crystal, the diameter of which is predetermined by the corresponding regulation of the melt temperature.



   To produce single crystals with specified properties and a perfect crystal structure, a number of important requirements are necessary, namely ensuring the stability and the axial symmetry of the heat field in the growing single crystal and in the surrounding melt, compliance with the specified shape of the crystallization front, the intense Stirring the melt in order to flush the crystallization front through it, as well as ensuring a stable growth rate and a stable diameter of the growing single crystal.



   Although the above-mentioned devices for pulling out single crystals by the Czochralsky method, in comparison with the other known devices for growing single crystals from the melt, allow single crystals of higher quality (a more perfect structure, precise crystallographic orientation, a more uniform distribution of the doping) to be produced , they have such disadvantages as inconsistency in the axial symmetry of the heat field of the melt filling the crucible and limited possibilities for stirring the melt by the rotating growing single crystal. As a result of the asymmetry of the heat field in the crucible, the melt can crystallize on its walls; this reduces the bath level and consequently the diameter of the single crystal to be grown in this crucible.

 

  In addition, the asymmetry of the heat field of the melt leads to undesirable periodic fluctuations in the growth rate of the single crystal, which can be divided with its rotation period. Due to possible deviations of the center of gravity of the growing single crystal from its axis of rotation, the rotational speed of the rod of the seed crystal holder cannot be chosen arbitrarily large, which also limits the possibility of stirring the melt by the rotating growing single crystal.



   A device (US patent specification) is also known



  No. 3 865 554) containing a rotatable rod of the seed crystal holder arranged coaxially in the sealed chamber and a crucible housed therein in the same coaxial, which is built on a base which is rigidly connected to a vertical rod which is sealed by the bottom of the Chamber performed on the axis and is connected to a means attached under the chamber floor for their rotation. A heat-insulated heater is arranged around the crucible and the base.



   The pulling of the single crystal is carried out in these devices with simultaneous rotation of the rod with the seed holder and the crucible with the melt, which can be rotated in opposite directions relative to each other.



   In devices of this type, the axis symmetry of the heat field of the melt in the crucible and the intensive stirring of the melt are ensured by the growing single crystal.



   As a result of intensive heat dissipation via the rod, the temperature in the central part of the crucible bottom is always lower than on the circumference. This can lead to interference crystallization a on the crucible bottom, i.e. lead to a deviation from the normal conditions when pulling out the single crystal and, in particular, to the separation of gas bubbles on the crucible bottom, which rise up to the crystallization front through the melt and then grow into the single crystal. This disadvantage is particularly pronounced when pulling large single crystals, because with their large mass the rod diameter should be sufficiently large to ensure stable rotation of the crucible with the melt.



   In addition, the crucible bottom surface is shielded from the heater by the crucible base. This limits the possibility of generating the specified heat field in the melt on the crucible bottom.



   Overall, the possibilities for controlling the shape of the crystallization front are limited by the disadvantages mentioned, namely in the devices mentioned it is impossible to create a flat crystallization front which is practically required for the production of perfect single crystals. A major disadvantage of this device is the contamination of the melt by the material of the crucible due to the inevitable overheating of the melt, which is due to the connection between the crucible and the heat-dissipating rod.

  In addition, the devices mentioned have a low reliability, since the upper part of the rod of the crucible base and the base itself are in the immediate vicinity of the heater, which causes their intensive corrosion and distortion and ultimately the device is put out of operation.



   The present invention has for its object to provide a device for pulling the single crystal from the melt on a seed crystal with such a construction of the fastening of the crucible and the drive for its rotation during the pulling of the single crystal, which with respect to the symmetry of the heat field with respect to it Axis guarantees an unhindered supply of heat from the heater to the entire crucible surface without overheating the crucible walls and prevents the temperature drop from the circumference to the center of the crucible bottom, as well as the formation of any desired heat field in the melt and prevents the unwanted dissolution of the crucible material in the melt.



   The object is achieved by the provision of a device for pulling a single crystal from a melt onto a seed crystal, comprising a crucible located in a sealed chamber which contains the melt and is kinematically connected to a drive for its rotation, a heat-insulated surrounding the crucible Heater and a rod arranged coaxially with the crucible, which carries the seed crystal holder and is connected to a drive for its rotation and displacement in the vertical direction, in which device according to the invention the kinematic connecting chain between the crucible and the drive for its rotation one in the sealed Contains chamber housed support ring on which the crucible is arranged to rotate them together while pulling the single crystal.



   By attaching the crucible to the rotating support ring, it is shielded from the heater by no structural elements, and enables the unimpeded supply of heat to the entire surface of the crucible and the formation of any heat field in the melt contained therein, while ensuring its axis symmetry. In this way, the present invention allows the shape of the crystallization front to be effectively controlled with intensive stirring of the melt, i.e. to grow single crystals in a wide range of manufacturing conditions. In addition, the crucible material is prevented from being contaminated by the crucible material by fastening the crucible to the rotating support ring.



   At the same time, the present invention makes it possible to significantly increase the operational reliability of the device by preventing the melt from crystallizing on the bottom of the crucible.



   Preferably, the kinematic connecting chain between the crucible and the drive for its rotation contains a two-stage gearbox housed in the sealed chamber, the first stage driving wheel of which is rigidly seated on the output shaft of another gearbox, which together with its drive is arranged outside the chamber, and the drive wheel the second stage of the two-stage gearbox interacts with the support ring and causes the latter to rotate.



   This makes it possible to simplify the construction of the device and to use it in the known systems for pulling single crystals according to the Czochralsky method, which have a vertical rod which is carried out by sealing the bottom of the chamber on its axis, and the contamination of the To prevent melt through the crucible material.



   The support ring is expediently designed in the form of a ring gear. This simplifies the construction of the device and increases its operational reliability.



   The kinematic connecting chain between the crucible and the drive for its rotation expediently contains a bearing encompassing the thermal insulation, the immovable ring of which is fastened coaxially with the rod of the seed crystal holder in the chamber bottom, and a gear mechanism, the drive wheel of which is rigid on the output shaft of the rotary drive mounted outside the chamber sits, the bearing being housed in the sealed chamber, and the drive is designed in the form of a ring gear which sits on the movable bearing ring and is connected to the support ring and causes the latter to rotate.

 

   This aligns the axis of rotation of the crucible with the axis of rotation of the growing single crystal and enables the single crystal to be pulled out with a diameter which is almost the same as the diameter of the crucible.



   In terms of manufacturing technology, it is favorable to arrange the support ring on a cylindrical base, which is fastened with its lower end face on the toothed ring coaxially with the latter in such a way that the heat-insulated heater is surrounded by this base.



   This ensures the axial symmetry of the heat field in the chamber, and the operational reliability of the device is increased by the arrangement of the gear and the bearing in the zone of the chamber spaced from the heater, namely in the vicinity of the cooled walls.



   The support ring is advantageously arranged on the cylindrical base with the possibility of displacement in the horizontal plane relative to the axis of the rod of the seed crystal holder. This allows the crucible axis to be easily aligned with the axis of rotation not only before the device is started up, but also, if necessary, immediately during the growth of the single crystal.



   The support ring is preferably formed from two concentric thin-walled tires which are connected to one another by spokes which are evenly distributed on the circumference and are tangential to the inner tire.



   This prevents warping of the support ring due to the radial temperature gradient, since the thermal deformations only cause the rotational displacement of the inner tire and the outer tire relative to one another without a deviation from the flatness. In addition, with this construction of the support ring, the radial heat dissipation from the crucible attached to it is kept to a minimum, which facilitates the formation of the required heat field in the melt.



   The present invention is explained below on the basis of specific exemplary embodiments with reference to the accompanying drawings, in which it shows: FIG. 1: in a schematic representation, the overall view of a device according to the invention for pulling out the single crystal from the melt on a seed crystal, in longitudinal section; 2: ditto, with another embodiment of the crucible rotary drive according to the invention, in longitudinal section; Fig. 3: a support ring, in plan view.



   Semiconductor silicon or a solid solution of lead and tin tellurides is optionally used as the melt from which the single crystal is obtained. The device shown in FIG. 1 consists of a sealed chamber 1 with a lid 2. The chamber mentioned contains a crucible 3, which is kinematically connected to a drive for its rotation, and a heater 4 with the heat insulation 5, which seals the crucible 3 surrounded.



   The heat insulation represents a graphite block, which consists of five cylindrical screens 5a, an upper screen 5b and a lower screen 5c, which is arranged on the chamber bottom. The first two cylindrical screens located on the heater have a groove for accommodating elements of the kinematic transmission in them.



  The entire thermal insulation is arranged on the lower screen.



   Arranged in the chamber coaxially with the crucible 3 is a rod 6, which is inserted into the chamber 1 with a seal through the cover 2 and carries a holder 7 for the seed crystal 8. The rod 6 is connected to a drive (not shown in Fig.) For its rotation and displacement in the vertical direction.



   In this case, quartz, boron nitride, silicon nitride and the like are used as the material for the crucible 3. used.



   Graphite is used as the material for the holder 7 of the seed crystal 8.



   According to the invention, the kinematic connecting chain between the crucible 3 and the drive for its rotation contains a support ring 9, on which the crucible 3 is suspended for its common rotation during the pulling of the single crystal.



   The crucible 3 is fastened on the support ring 9 by means of a holder 10 which repeats the shape of the crucible 3 and is provided in the upper part with collars 11 with which the holder 10 is supported against the support ring 9.



   The heater 4 is fastened to current conductors 12, which are inserted and fastened into the chamber 1 through the base 13 and fastened therein.



   The kinematic connecting chain between the crucible 3 and the drive for its rotation contains a two-stage gearbox housed in the sealed chamber 1, the first stage drive wheel 14 of which is rigidly seated on the output shaft 15 of another gearbox (not shown), which with its drive (not shown) ) is arranged outside the sealed chamber 1.



   The drive wheel 14 interacts with the drive wheel 16 of the second stage of the two-stage transmission via an intermediate wheel 17 and the drive wheel 18. In turn, the drive wheel 16 cooperates with the support ring 9, which is caused to rotate. The support ring 9 represents a ring gear, in which ring grooves 19 and 20 are incorporated accordingly in the upper and lower surfaces.



   The groove 19 is provided for receiving the bundles 11 of the holder 10 of the crucible 3 in the same.



   The chamber 1 is provided with a cylindrical base 21, which serves to receive the support ring 9. The base 21 is rigidly fixed with its lower surface in the ring recess 22, which is formed in the lower screen 5c, and the upper end face engages in the annular groove 20 of the support ring 9. The support ring 9 is arranged on the base 21 with the possibility of a sliding movement over its upper end face.



   In Fig. 2 is an apparatus for pulling out alkali halogen single crystals, e.g. of potassium chloride single crystals, shown from the melt on a seed crystal 8. The device consists, similarly as described above, of a sealed chamber 1 with a lid 2. The said sealed chamber 1 contains a crucible 3, which is kinematically connected to a drive for its rotation, a heater 4 with the heat insulation 5, which seals the crucible 3 comprises, as well as a rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8 arranged coaxially with the crucible 3.



   According to the invention, the connecting chain between the crucible 3 and the drive for the rotation thereof has a support ring 23 which is arranged in the chamber 1 and serves to receive the crucible 3 for the purpose of rotating it together while pulling the single crystal.



   The crucible 3 is fastened to the support ring 23 by means of the hooks 24 provided in the upper part of the crucible 3. At the level of the support ring 23 through the side wall 25 of the chamber 1, a bumper 26 is carried out under sealing, which is provided for adjusting the position of the crucible 3 in the chamber 1.

 

   The kinematic connecting chain between the crucible 3 and the drive for its rotation contains, in addition to the support ring 23, also a bearing accommodated in the sealed chamber and a gear mechanism, the drive wheel 27 of which on the output shaft 28 of a rotary drive inserted into the chamber 1 through the bottom 13 under sealing (in Fig.



  not shown) sits rigidly, which lies outside the sealed chamber 1.



   The bearing has a movable ring 29 and an immobile ring 30 which is fastened in the bottom 13 of the chamber 1 coaxially with the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8. The drive of the transmission is designed in the form of a ring gear 31 which sits on the movable ring 29 of the bearing and is connected to the support ring 23 in order to make it rotate together with the crucible 3.



   The support ring 23 is arranged on a cylindrical base 32, which in turn is fastened with the lower end face on the ring gear 31 coaxially with the latter in such a way that the heater 4 is surrounded by the heat insulation 5.



   The support ring 23 is arranged on the cylindrical base 32 with the possibility of displacement in a horizontal plane relative to the axis of the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8 and consists of two concentric thin-walled tires - an inner tire 33 (FIG. 3) and an outer tire 34 - formed, which are connected by spokes 35, which are evenly distributed on the circumference and are tangential relative to the inner tire 33.



   The device for pulling out the single crystal according to the invention, which is shown in FIG. 1, functions in the following way. At the beginning of the drawing process, the holder 10 of the crucible 3 is arranged on the support ring 9 and the crucible 3 with the starting material is inserted therein, after which the crucible rotary drive is switched on. The rotation is transmitted from the output shaft 15 of the externally mounted gear via the drive wheel 16 of the second gear stage and the driven intermediate gear 18 and the drive wheel 14 of the first stage to the crucible 3. The seed crystal 8 is fastened in the holder 7 and the rotary drive of the rod 6 is switched on. Then the necessary working medium, i.e. Vacuum or back pressure of a neutral gas is generated, the heater 4 is switched on and the starting material is melted down.

  After immersion in the melt 36, the seed crystal 8 is melted and slowly pulled up by switching on the drive for vertical adjustment of the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8.



   By appropriately setting the temperature of the heater and the pull-out speed, the single crystal 37 is grown with a predetermined diameter.



   The operational reliability of the kinematic part of the device accommodated in the sealed chamber 1 at working temperatures is achieved by its formation from a mechanically strong, heat-resistant material, namely from graphite with semiconductor purity. A high degree of sterility in the crystallization process is achieved through the formation of the heat insulation and the two-stage gearbox made of graphite.



   The device according to the invention, which is shown in FIGS. 2, 3, works in the following way. Before the start of the operation, the crucible 3 is placed on the support ring 23 with the starting material, e.g. Potassium chloride, and the rotary drive of the crucible 3 switched on.



  The torque is transmitted from the output shaft 28 via the drive wheel 27, the ring gear 31, the cylindrical base 32 and the support ring 23 to the crucible 3.



  Then the crucible 3 is centered together with the support ring 23 by means of the push rod 26 in such a way that the axis of the crucible 3 coincides with its axis of rotation and the axis of the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8. The seed crystal 8 is fastened in the holder 7 and the rotary drive of the rod 6 is switched on. Then the heater 4 is switched on and the starting material is melted down. The seed crystal 8 is slowly lowered until it contacts the melt 36. After the partial melting of the seed crystal 8 and the establishment of the equilibrium between it and the melt 36, whereby both the melting and the crystallization on the seed crystal 8 are missing, the drive of the vertical adjustment (the stroke) of the rod 6 of the holder 7 of the Seed crystal 8 turned on.

  With further appropriate regulation of the pull-out speed and the temperature of the heater, the single crystal 37 with the required diameter grows on the seed crystal 8.



   As can be seen from the detailed description of the exemplary embodiments of the device according to the invention given above, the present invention makes it possible to prevent the melt from overheating and thereby to prevent the melt from becoming contaminated by the material of the crucible (for example when pulling silicon single crystals or single crystals the tin and lead tellurides from the quartz crucible). In addition, the present invention enables an arbitrarily predetermined distribution of the specific power of the heating of the entire crucible surface to be ensured, and thereby the required temperature field to be obtained in the melt.

  In addition to the possibility of rotating the crucible at any required speed in the direction opposite to the rotating direction of the growing single crystal, this makes it possible to effectively control the shape of the crystallization front and the intensity of stirring the melt.



   Overall, the present invention makes it possible to substantially improve the quality of the single crystals to be grown.


    

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE 1. Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze auf einem Impfkristall, enthaltend einen in einer abgedichteten Kammer befindlichen Tiegel mit der Schmelze, der mit einem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist, einen wärmeisolierten Erhitzer, der den Tiegel umringt, sowie eine koaxial mit dem Tiegel angeordnete Stange, die den Impfkristallhalter trägt und mit einem Antrieb zu deren Drehung und Verlagerung in der senkrechten Richtung verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel (3) und dem Antrieb zu dessen Drehung einen in der abgedichteten Kammer (1) untergebrachten Tragring (9 bzw. 23) enthält, auf dem der Tiegel (3) zu deren gemeinsamer Drehung während des Ziehens des Einkristalls (37) angeordnet ist.  PATENT CLAIMS 1. Apparatus for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal, comprising a crucible with the melt located in a sealed chamber, which is kinematically connected to a drive for its rotation, a heat-insulated heater which surrounds the crucible, and a coaxial with rod arranged on the crucible, which carries the seed crystal holder and is connected to a drive for rotating and displacing it in the vertical direction, characterized in that the kinematic connecting chain between the crucible (3) and the drive for rotating it is one in the sealed chamber ( 1) accommodated support ring (9 or 23) on which the crucible (3) is arranged to rotate them together while pulling the single crystal (37). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel (3) und dem Antrieb zu dessen Drehung ein in der abgedichteten Kammer (1) angeordnetes Zweistufengetriebe enthält, dessen Treibrad (14) der ersten Stufe auf der Ausgangswelle (15) eines anderen Getriebes starr sitzt, das zusammen mit seinem Antrieb ausserhalb der abgedichteten Kammer (1) liegt, und das Treibrad (16) der zweiten Stufe des Zweistufengetriebes mit dem Tragring (9) zusammenwirkt und den letzteren zur Drehung bringt.  2. Device according to claim 1, characterized in that the kinematic connecting chain between the crucible (3) and the drive for its rotation contains a two-stage gear arranged in the sealed chamber (1), the driving wheel (14) of the first stage on the output shaft ( 15) of another transmission sits rigidly, which together with its drive lies outside the sealed chamber (1), and the drive wheel (16) of the second stage of the two-stage transmission interacts with the support ring (9) and brings the latter to rotation. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (9) einen Zahnkranz darstellt, der mit dem Treibrad (16) der zweiten Stufe des Zweistufengetriebes in Verzahnung kommt.  3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the support ring (9) is a ring gear which meshes with the drive wheel (16) of the second stage of the two-stage transmission. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel (3) und dem Antrieb zu dessen Drehung ein in der abgedichteten Kammer (1) befindliches Lager enthält, dessen unbeweglicher Ring (30) koaxial mit der Stange (6) des Halters (7) des Impfkristalls (8) im Boden (13) der Kammer (1) befestigt ist, sowie ein Getriebe aufweist, dessen Treibrad (27) auf der Ausgangswelle (28) des ausserhalb der Kammer (1) angeordneten Drehantriebs starr sitzt und der Antrieb in Form eines Zahnkranzes (31) ausgebildet ist, der auf dem beweglichen Ring (29) des Lagers sitzt sowie mit dem Tragring (23) verbunden ist und den letzteren zur Drehung bringt.  4. The device according to claim 1, characterized in that the kinematic connecting chain between the crucible (3) and the drive for its rotation contains a bearing located in the sealed chamber (1), the immovable ring (30) coaxial with the rod (6 ) of the holder (7) of the seed crystal (8) is fastened in the bottom (13) of the chamber (1), and has a gear, the driving wheel (27) of which is rigid on the output shaft (28) of the rotary drive arranged outside the chamber (1) is seated and the drive is in the form of a ring gear (31) which sits on the movable ring (29) of the bearing and is connected to the support ring (23) and causes the latter to rotate. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (23) auf einem zylindrischen Untersatz (32) angeordnet ist, der mit seiner unteren Stirnfläche auf dem Zahnkranz (31) koaxial mit dem letzteren derart befestigt ist, dass der Erhitzer (4) mit der Wärmeisolation (5) durch diesen Untersatz (32) umringt ist.  5. The device according to claim 4, characterized in that the support ring (23) is arranged on a cylindrical base (32) which is fastened with its lower end face on the ring gear (31) coaxially with the latter such that the heater (4th ) is surrounded by the heat insulation (5) through this base (32). 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (23) auf dem zylindrischen Untersatz (32) mit der Möglichkeit einer Verschiebung in horizontaler Ebene relativ zur Achse der Stange (6) des Halters (7) des Impfkristalls (8) angeordnet ist.  6. The device according to claim 5, characterized in that the support ring (23) on the cylindrical base (32) with the possibility of displacement in a horizontal plane relative to the axis of the rod (6) of the holder (7) of the seed crystal (8) is. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Tragring (23) aus zwei konzentrischen dünnwandigen Reifen (33, 34) gebildet ist, die miteinander durch Speichen (35) verbunden sind, welche auf dem Umfang gleichmässig verteilt sind und tangential zum Innenreifen (33) verlaufen.  7. The device according to claim 6, characterized in that the support ring (23) is formed from two concentric thin-walled tires (33, 34) which are interconnected by spokes (35) which are evenly distributed on the circumference and tangential to the inner tire (33) run. Die Erfindung bezieht sich auf die Züchtung von Einkristallen aus der Schmelze, und zwar auf das Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze auf einem Impfkristall.  The invention relates to the growing of single crystals from the melt, namely to pulling a single crystal from a melt on a seed crystal. Besonders wirksam kann die vorliegende Erfindung zur Züchtung von orientierten Einkristallen mit grossem Durchmesser aus der Schmelze verwendet werden, z.B. von optischen und Szintillationseinkristallen (Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Kaliumbromid, Lithiumfluorid, Natriumjodid, Zäsiumjodid u.a.m.) sowie von Halbleitereinkristallen (Ger- manium, Silizium, Festlösungen der Zinn- und Bleitelluriden).  The present invention can be used particularly effectively for growing oriented large-diameter single crystals from the melt, e.g. of optical and scintillation single crystals (sodium chloride, potassium chloride, potassium bromide, lithium fluoride, sodium iodide, cesium iodide etc.) and of semiconductor single crystals (germanium, silicon, solid solutions of tin and lead tellurides). Die bekannten Vorrichtungen zum Ausziehen von Einkristallen aus der Schmelze auf einem Impfkristall gemäss dem Czochralsky-Verfahren enthalten eine dicht abgeschlossene Kammer mit wassergekühlten Wänden. Innerhalb der Kammer ist in deren unterem Teil ein Tiegel angeordnet, dessen Achse gewöhnlich mit der senkrechten Achse der Kammer übereinstimmt. Um den Tiegel herum ist ein wärmeisolierter Erhitzer angeordnet. Im oberen Teil der Kammer befindet sich eine senkrechte Stange, deren Achse mit der Tiegelachse übereinstimmt. Die Stange ist durch den Deckel der Kammer durchgeführt und abgedichtet und ist in Axialrichtung bewegbar. Die untere Stirnfläche der Stange trägt einen Halter für den Impfkristall, und die obere ist mit Mitteln zu deren Drehung und Axialbewegung verbunden.  The known devices for pulling out single crystals from the melt on a seed crystal according to the Czochralsky process contain a tightly sealed chamber with water-cooled walls. A crucible is arranged in the lower part of the chamber, the axis of which usually coincides with the vertical axis of the chamber. A heat-insulated heater is arranged around the crucible. In the upper part of the chamber there is a vertical rod, the axis of which coincides with the crucible axis. The rod is passed through the cover of the chamber and sealed and is movable in the axial direction. The lower end face of the rod carries a holder for the seed crystal, and the upper one is connected to means for rotating and moving it axially. Das Ziehen des Einkristalls wird auf folgende Weise durchgeführt.  The pulling of the single crystal is carried out in the following manner. Der Ausgangsstoff wird im Tiegel eingeschmolzen, und die drehbare Stange mit dem Impfkristall wird bis zu dessen Berührung mit der Schmelze abgesenkt. Nach dem teilweisen Abschmelzen der unteren Stirnfläche des Impfkristalls wird die Temperatur der Schmelze herabgesetzt, und zwar so, dass der Impfkristall weiter nicht abschmilzt. Dann wird die drehbare Stange mit dem Impfkristall langsam hochgezogen, wobei auf dem Impfkristall ein Einkristall wächst, dessen Durchmesser durch die entsprechende Regelung der Schmelzetemperatur vorgegeben wird.  The raw material is melted in the crucible and the rotating rod with the seed crystal is lowered until it comes into contact with the melt. After the lower end face of the seed crystal has partially melted, the temperature of the melt is reduced in such a way that the seed crystal does not continue to melt. Then the rotatable rod with the seed crystal is slowly pulled up, a single crystal growing on the seed crystal, the diameter of which is predetermined by the corresponding regulation of the melt temperature. Zur Erzeugung von Einkristallen mit vorgegebenen Eigenschaften und einer vollkommenen Kristallstruktur ist eine Reihe wichtiger Voraussetzungen notwendig, und zwar die Gewährleistung der Stabilität und der axialen Symmetrie des Wärmefeldes in dem wachsenden Einkristall und in der umgebenden Schmelze, die Einhaltung der vorgegebenen Form der Kristallisationsfront, das intensive Umrühren der Schmelze zwecks Umspülen der Kristallisationsfront durch diese sowie die Gewährleistung einer stabilen Wachstumsgeschwindigkeit und eines stabilen Durchmessers des wachsenden Einkristalls.  To produce single crystals with specified properties and a perfect crystal structure, a number of important requirements are necessary, namely ensuring the stability and the axial symmetry of the heat field in the growing single crystal and in the surrounding melt, compliance with the specified shape of the crystallization front, the intense Stirring the melt for the purpose of flushing through the crystallization front through it and ensuring a stable growth rate and a stable diameter of the growing single crystal. Obwohl die genannten Vorrichtungen zum Ausziehen von Einkristallen nach dem Czochralsky-Verfahren im Vergleich zu den anderen bekannten Vorrichtungen zur Züchtung von Einkristallen aus der Schmelze es gestatten, Einkristalle höherer Qualität (eine vollkommenere Struktur, genaue kristallographische Orientierung, eine gleichmässigere Verteilung der Dotierung) zu erzeugen, weisen sie solche Nachteile wie Unbeständigkeit der axialen Symmetrie des Wärmefeldes der den Tiegel füllenden Schmelze sowie beschränkte Möglichkeiten der Umrührung der Schmelze durch den rotierenden wachsenden Einkristall auf. Infolge der Asymmetrie des Wärmefeldes im Tiegel kann die Kristallisation der Schmelze auf dessen Wänden hervorgerufen werden; dadurch wird der Badspiegel und folglich der Durchmesser des in diesem Tiegel zu züchtenden Einkristalls verringert.  Although the above-mentioned devices for pulling out single crystals by the Czochralsky method, compared to the other known devices for growing single crystals from the melt, allow single crystals of higher quality (a more perfect structure, precise crystallographic orientation, a more uniform distribution of the doping) to be produced , they have such disadvantages as inconsistency in the axial symmetry of the heat field of the melt filling the crucible and limited possibilities for stirring the melt by the rotating growing single crystal. As a result of the asymmetry of the heat field in the crucible, the melt can crystallize on its walls; this reduces the bath level and consequently the diameter of the single crystal to be grown in this crucible.   Ausserdem führt die Asymmetrie des Wärmefeldes der Schmelze zu unerwünschten periodischen Schwankungen der Wachstumsgeschwindigkeit des Einkristalls, die mit dessen Drehperiode teilbar sind. Durch eventuelle Abweichungen des Schwerpunktes des wachsenden Einkristalls von dessen Drehachse kann die Drehgeschwindigkeit der Stange des Impfkristallhalters nicht beliebig gross gewählt werden, wodurch die Möglichkeit der Umrührung der Schmelze durch den rotierenden wachsenden Einkristall ebenfalls eingeschränkt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**. In addition, the asymmetry of the heat field of the melt leads to undesirable periodic fluctuations in the growth rate of the single crystal, which are divisible with its period of rotation. Due to possible deviations of the center of gravity of the growing single crystal from its axis of rotation, the rotational speed of the rod of the seed crystal holder cannot be chosen arbitrarily large, which also limits the possibility of stirring the melt by the rotating growing single crystal. ** WARNING ** End of CLMS field could overlap beginning of DESC **.
CH661578A 1978-06-16 1978-06-16 Appliance for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal CH637698A5 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH661578A CH637698A5 (en) 1978-06-16 1978-06-16 Appliance for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH661578A CH637698A5 (en) 1978-06-16 1978-06-16 Appliance for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH637698A5 true CH637698A5 (en) 1983-08-15

Family

ID=4312348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH661578A CH637698A5 (en) 1978-06-16 1978-06-16 Appliance for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH637698A5 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107460540A (en) * 2017-09-22 2017-12-12 浙江昀丰新材料科技股份有限公司 A kind of balance adjustment type Winder
CN114875479A (en) * 2022-06-21 2022-08-09 西安奕斯伟材料科技有限公司 Heater assembly and single crystal furnace

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107460540A (en) * 2017-09-22 2017-12-12 浙江昀丰新材料科技股份有限公司 A kind of balance adjustment type Winder
CN114875479A (en) * 2022-06-21 2022-08-09 西安奕斯伟材料科技有限公司 Heater assembly and single crystal furnace
CN114875479B (en) * 2022-06-21 2024-02-27 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 Heater assembly and single crystal furnace

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69937579T2 (en) METHOD OF PRODUCING SILICON CRYSTAL AND DEVICE FOR PREPARING A SILICON CRYSTAL BAR AND METHOD OF TREATING SILICON CRYSTAL WAFERS
DE2461553A1 (en) METHOD FOR GENERATING SINGLE CRYSTALS
EP0290629A1 (en) Device for growing profiled monocrystals
DE4204777A1 (en) Zonal single crystal growth with increased temp. gradient control - uses heat screens and sepd. heater elements to control and alter the solid-liq. interface position
DE2240788A1 (en) DEVICE FOR PRODUCING CRYSTALS BY THE CZOCHRALSKI PROCESS
DE112019000182T5 (en) Crystallization furnace for crystalline silicon grown by directional solidification and its application
DE69934643T2 (en) PROCESS FOR PREPARING A SINGLE CRYSTAL COMPRISING COMPOSITION
DE1519792A1 (en) Method and apparatus for making crystals
DE2522611C2 (en) Device for pulling single crystals
WO2000056954A1 (en) Device for producing single crystals
CH637698A5 (en) Appliance for pulling a single crystal from a melt on a seed crystal
DE2241710B2 (en) Boats for growing semiconductor single crystals according to the horizontal Bridgman method
DE1769781A1 (en) Device for rotating and lifting or lowering a body, object or the like.
DE10323885A1 (en) Crystal manufacturing method and crystal manufacturing apparatus
DE2311573A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR THE FORMATION OF SINGLE CRYSTALS
DE2827113C2 (en) Device for pulling a single crystal from a melt
DE60307578T2 (en) Crystal pulling device for metal fluorides
DE2358300B2 (en) DEVICE FOR HOLDING A SEMI-CONDUCTIVE CRYSTAL ROD IN A CRUCIBLE-FREE ZONE MELTING
DE2430813C3 (en) Drive for a device for growing single crystals
DE19609862C2 (en) Method and device for growing a single crystal
JP2767074B2 (en) Silicon single crystal pulling method
DE3806918A1 (en) Appliance for pulling single crystals
CH632300A5 (en) System for growing single crystals from a melt
CH633323A5 (en) Device for growing single crystals from a melt
DE2634256A1 (en) Crystal group pulling furnace - with puller rod drive mechanism outside crucible chamber and horizontal centre adjustment

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased