FR2989908A1 - Procede pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect eleve - Google Patents

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Abstract

Il est mis à disposition un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 25 à 80 nm et une longueur moyenne de 10 à 100 µm ; et dans lequel la concentration de glycol totale est < 0,001 % en poids à tout moment durant le procédé.

Description

9 89908 1 PROCEDE POUR FABRIQUER DES NANOFILS D'ARGENT AYANT UN RAPPORT D'ASPECT ELEVE La présente invention concerne d'une façon générale le domaine de la fabrication de nanofils d'argent. En particulier, la présente invention concerne un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent présentant un rapport d'aspect élevé (de préférence > 600), pour une utilisation dans diverses applications. Les films qui présentent une conductivité élevée en combinaison avec une transparence élevée ont une grande valeur pour une utilisation en tant qu'électrodes ou revêtement dans une large gamme d'applications électroniques, y compris par exemple les écrans tactiles et les cellules photovoltaïques. La technologie actuelle pour ces applications implique l'utilisation de films contenant de l'oxyde d'indium dopé à l'étain (ITO) qui sont déposés par des procédés de dépôt physique en phase vapeur. Le coût en capital élevé des procédés de dépôt physique en phase vapeur a conduit au souhait de trouver d'autres matériaux conducteurs transparents et d'autres approches de revêtement. L'utilisation de nanofils d'argent dispersés sous la forme d'un réseau de percolation a émergé en tant qu'alternative prometteuse aux films contenant de l'ITO. L'utilisation de nanofils d'argent offre potentiellement comme avantage que ceux-ci peuvent être traités par utilisation de techniques de rouleaux jumelés. Par conséquent, les nanofils d'argent offrent l'avantage d'une fabrication à faible coût en ayant le potentiel de donner une transparence et une conductivité supérieures à celles des films contenant de l'ITO conventionnels. Le "procédé au polyol" a été divulgué pour la fabrication de nanostructures d'argent. Le procédé au polyol utilise de l'éthylèneglycol (ou un autre glycol) à la fois en tant que solvant et en tant qu'agent réducteur dans la production de nanofils d'argent. Toutefois, l'utilisation de glycols a plusieurs inconvénients intrinsèques. De façon spécifique, l'utilisation de glycol à la fois en tant qu'agent réducteur et en tant que solvant a pour résultat une diminution du contrôle sur la réaction puisque l'espèce principale d'agent réducteur (glycolaldéhyde) est produite in situ et sa présence et sa concentration dépendent de l'ampleur de l'exposition à l'oxygène. Egalement, l'utilisation de glycol introduit le potentiel de la formation de mélanges glycol/air combustibles dans l'espace supérieur du réacteur utilisé pour produire les nanofils d'argent. Finalement, l'utilisation de gros volumes de glycol crée des problèmes de mise au rebut, ce qui augmente le coût de commercialisation de ces opérations. Une approche alternative au procédé au polyol pour fabriquer des nanofils d'argent a été divulguée par Miyagishima, et al. dans la demande publiée de brevet des Etats-Unis N° 20100078197. Miyagishima, et al. divulguent un procédé pour produire des nanofils métalliques, comprenant : l'addition d'une solution d'un complexe métallique à un 10 solvant aqueux contenant au moins un halogénure et un agent réducteur, et le chauffage du mélange résultant à 150°C ou moins, dans lequel les nanofils métalliques comprennent des nanofils métalliques ayant un diamètre de 50 nm ou moins et une longueur d'axe principal de 5 pm ou plus en une quantité de 50 °h en masse ou plus en termes de la quantité 15 de métal par rapport aux particules métalliques totales. On a nonobstant encore besoin de procédés alternatifs pour fabriquer des nanofils d'argent, en particulier de procédés pour fabriquer des nanofils d'argent n'utilisant pas de glycol, dans lesquels les nanofils d'argent produits présentent un rapport d'aspect élevé (de 20 préférence > 600). La présente invention met à disposition un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, comprenant les opérations consistant à : disposer d'un composant sucre contenant un sucre réducteur, le composant sucre étant préparé par addition du sucre 25 réducteur à un premier volume d'eau, le sucre réducteur étant choisi dans le groupe constitué par le glucose, le galactose, le mannose, le fructose, le saccharose et le maltose ; disposer d'un composant PVP, le composant PVP étant préparé par addition de polyvinylpyrrolidone à un deuxième volume d'eau ; disposer d'un composant cuivre contenant des ions cuivre 30 (II), le composant cuivre étant préparé par addition d'une source d'ions cuivre (II) à un troisième volume d'eau ; disposer d'un composant halogénure contenant des ions halogénure, le composant halogénure étant préparé par addition d'une source d'ions halogénure à un quatrième volume d'eau ; disposer d'un composant argent contenant des ions 35 argent, le composant argent étant préparé par addition d'une source d'ions argent à un cinquième volume d'eau ; ajouter le composant sucre 2 9 89908 3 et le composant PVP dans un récipient ; ajouter le composant cuivre et le composant halogénure dans le récipient ; ajouter le composant argent dans le récipient sous agitation ; maintenir le contenu du récipient à 110160°C pendant toute l'addition du composant argent et après l'addition du composant argent pendant une période de maintien de 8 à 30 heures, ce qui produit des nanofils d'argent ; et récupérer les nanofils d'argent à partir du contenu du récipient ; dans lequel le contenu du récipient présente une concentration de glycol totale < 0,001 % en poids à tout moment durant le procédé ; dans lequel le rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone à l'argent ajoutés dans le récipient est de 4/1 à 10/1 ; dans lequel le rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre (II) ajoutés dans le récipient est de 1/1 à 5/1 ; et dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 25 à 80 nm et une longueur moyenne de 10 à 100 pm.
La présente invention met à disposition un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, comprenant les opérations consistant à : disposer d'un composant sucre contenant un sucre réducteur, le composant sucre étant préparé par addition du sucre réducteur à un premier volume d'eau, le sucre réducteur étant choisi dans le groupe constitué par le glucose, le galactose, le mannose, le fructose, le saccharose et le maltose ; disposer d'un composant PVP, le composant PVP étant préparé par addition de polyvinylpyrrolidone à un deuxième volume d'eau ; disposer d'un composant cuivre contenant des ions cuivre (II), le composant cuivre étant préparé par addition d'une source d'ions cuivre (II) à un troisième volume d'eau ; disposer d'un composant halogénure contenant des ions halogénure, le composant halogénure étant préparé par addition d'une source d'ions halogénure à un quatrième volume d'eau ; disposer d'un composant argent contenant des ions argent, le composant argent étant préparé par addition d'une source d'ions argent à un cinquième volume d'eau ; ajouter le composant sucre et le composant PVP dans un récipient ; ajouter le composant cuivre et le composant halogénure dans le récipient ; chauffer le contenu du récipient à une température de 110 à 160°C ; diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion ; puis ajouter la première portion dans le récipient ; abaisser la température du contenu du récipient à 110 à 135°C, puis ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai par rapport à l'addition de la première portion ; et récupérer des nanofils d'argent à partir du contenu du récipient ; maintenir le contenu du récipient à 110 à 135°C après l'addition de la deuxième portion pendant une période de maintien de 8 à 30 heures ; dans lequel le contenu du récipient présente une concentration de glycol totale < 0,001 % en poids à tout moment durant le procédé ; dans lequel le rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone à l'argent ajoutés dans le récipient est de 4/1 à 10/1 ; dans lequel le rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre(II) ajoutés dans le récipient est de 1/1 à 5/1 ; et dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 20 à 100 nm et une longueur moyenne de 10 à 100 pm. La présente invention met à disposition un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, comprenant les opérations consistant à : disposer d'un composant sucre contenant un sucre réducteur, le composant sucre étant préparé par addition du sucre réducteur à un premier volume d'eau, le sucre réducteur étant le D-glucose ; disposer d'un composant PVP, le composant PVP étant préparé par addition de polyvinylpyrrolidone à un deuxième volume d'eau, la polyvinylpyrrolidone ayant une masse moléculaire moyenne en masse, Mw, de 40 000 à 60 000 Daltons ; disposer d'un composant cuivre contenant des ions cuivre (II), le composant cuivre étant préparé par addition d'une source d'ions cuivre (II) à un troisième volume d'eau, la source d'ions cuivre (II) étant le chlorure de cuivre (II) ; disposer d'un composant halogénure contenant des ions halogénure, le composant halogénure étant préparé par addition d'une source d'ions halogénure à un quatrième volume d'eau, la source d'ions halogénure étant le chlorure de sodium ; disposer d'un composant argent contenant des ions argent, le composant argent étant préparé par addition d'une source d'ions argent à un cinquième volume d'eau, la source d'ions argent étant le nitrate d'argent ; ajouter le composant sucre et le composant PVP dans un récipient ; ajouter le composant cuivre et le composant halogénure dans le récipient ; diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion, la première portion représentant 10 à 30 % en poids du composant argent ; chauffer le contenu du récipient à une température de 145 à 155°C, puis ajouter la première portion dans le récipient ; abaisser la température du contenu du récipient à 125 à 135°C, puis ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai de 5 à 15 minutes par rapport à l'addition de la première portion ; maintenir le contenu du récipient à une température de 125 à 135°C pendant 16 à 20 heures après l'addition de la deuxième portion dans le récipient ; et récupérer des nanofils d'argent à partir du contenu du récipient ; dans lequel le contenu du récipient présente une concentration de glycol totale < 0,001 % en poids à tout moment durant le procédé ; dans lequel le rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone à l'argent ajoutés dans le récipient est de 6/1 à 7/1 ; dans lequel le rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre(II) ajoutés dans le récipient est de 2,5/1 à 3,5/1 ; dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 35 à 50 nm et une longueur moyenne de 40 à 100 pm ; et dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un rapport d'aspect moyen > 1000.
Description détaillée On a trouvé un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, qui donne des nanofils d'argent ayant un diamètre moyen de 25 à 60 nm et une longueur moyenne de 35 à 100 pm, tout en évitant les inconvénients intrinsèques associés à l'utilisation de glycols. L'expression "concentration de glycol totale", telle qu'utilisée ici et dans les revendications annexées en référence au contenu du récipient, signifie le total combiné de la concentration de tous les glycols (par exemple éthylèneglycol, propylèneglycol, butylèneglycol, polyéthylèneglycol, polypropylèneglycol) présents dans le récipient. L'expression "rapport d'aspect élevée", telle qu'utilisée ici et dans les revendications annexées en référence aux nanofils d'argent récupérés, signifie que le rapport d'aspect moyen des nanofils d'argent récupérés est > 600. De préférence, les nanofils d'argent récupérés 30 présentent un rapport d'aspect moyen > 800. Tout spécialement, les nanofils d'argent récupérés présentent un rapport d'aspect moyen > 1000. De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend les opérations consistant à : disposer d'un composant sucre contenant un 35 sucre réducteur, le composant sucre étant préparé par addition du sucre réducteur à un premier volume d'eau (le premier volume d'eau utilisé pour préparer le composant sucre étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le premier volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée), le sucre réducteur étant choisi dans le groupe constitué par le glucose, le galactose, le mannose, le fructose, le saccharose et le maltose (le sucre réducteur étant de préférence le D-glucose) ; disposer d'un composant PVP, le composant PVP étant préparé par addition de polyvinylpyrrolidone (la polyvinylpyrrolidone utilisée ayant de préférence une masse moléculaire moyenne en masse, Mw, de 20 000 à 300 000 Daltons ; mieux encore, la polyvinylpyrrolidone utilisée ayant une masse moléculaire moyenne en masse, Mw, de 30 000 à 200 000 Daltons ; tout spécialement, la polyvinylpyrrolidone utilisée ayant une masse moléculaire moyenne en masse, Mw, de 40 000 à 60 000 Daltons) à un deuxième volume d'eau (le deuxième volume d'eau utilisé pour préparer le composant PVP étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le deuxième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) ; disposer d'un composant cuivre contenant des ions cuivre (II), le composant cuivre étant préparé par addition d'une source d'ions cuivre (II) (la source d'ions cuivre (II) étant de préférence choisie dans le groupe constitué par CuCl2 et Cu(NO3)2) à un troisième volume d'eau (le troisième volume d'eau utilisé pour préparer le composant cuivre étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le troisième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) ; disposer d'un composant halogénure contenant des ions halogénure, le composant halogénure étant préparé par addition d'une source d'ions halogénure (la source d'ions halogénure étant de préférence une source d'ions chlorure ; la source d'ions chlorure étant de préférence le chlorure de sodium) à un quatrième volume d'eau (le quatrième volume d'eau utilisé pour préparer le composant chlorure étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le quatrième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) ; disposer d'un composant argent contenant des ions argent, le composant argent étant préparé par addition d'une source d'ions argent (la source d'ions argent étant de préférence un complexe d'argent ; mieux encore, la source d'ions argent étant le nitrate d'argent (AgNO3)) à un cinquième volume d'eau (le cinquième volume d'eau utilisé pour préparer le composant argent étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le cinquième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) (le composant argent présentant de préférence une concentration d'argent de 0,2 à 1 M ; mieux encore de 0,4 à 1 M ; tout spécialement de 0,4 à 0,5 M) ; ajouter le composant sucre et le composant PVP dans un récipient ; ajouter le composant cuivre et le composant halogénure dans le récipient ; ajouter le composant argent dans le récipient sous agitation ; maintenir le contenu du récipient à 110 à 160°C (de préférence à 125 à 155°C ; tout spécialement à 130 à 150°C) pendant toute l'addition du 10 composant argent et après l'addition du composant argent pendant une période de maintien de 8 à 30 heures (de préférence de 8 à 20 heures ; mieux encore de 16 à 20 heures) ; et récupérer des nanofils d'argent à partir du contenu du récipient ; dans lequel le contenu du récipient présente une concentration de glycol totale < 0,001 % en poids à tout 15 moment durant le procédé ; dans lequel le rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone à l'argent ajoutés dans le récipient est de 4/1 à 10/1 (de préférence de 5/1 à 8/1 ; tout spécialement de 6/1 à 7/1) ; dans lequel le rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre(II) ajoutés dans le récipient est de 1/1 à 5/1 (de préférence de 2/1 à 4/1 ; mieux 20 encore de 2,5/1 à 3,5/1) ; et dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 25 à 80 nm (de préférence de 25 à 60 nm ; mieux encore de 35 à 50 nm) et une longueur moyenne de 10 à 100 pm (de préférence de 35 à 100 pm ; mieux encore de 40 à 100 pm). De préférence, les nanofils d'argent récupérés présentent un rapport 25 d'aspect moyen > 600 (mieux encore > 800 ; tout spécialement > 1000). De préférence, le procédé de la présente invention comprend en outre l'opération consistant à diviser le composant argent en au moins deux portions individuelles, les portions individuelles étant ajoutées dans le récipient avec un délai entre les additions de portions individuelles. 30 Mieux encore, le procédé de la présente invention comprend en outre les opérations consistant à : diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion (la première portion représentant de préférence de 10 à 30 c)/0 en poids du composant argent ; mieux encore la première portion représentant 15 à 25 °h en poids du composant argent ; 35 tout spécialement la première portion représentant 20 % en poids du composant argent) ; chauffer le contenu du récipient à 140 à 160°C (de préférence 145 à 155°C) avant d'ajouter la première portion dans le récipient ; et ensuite abaisser la température du contenu du récipient à 110 à 150°C (de préférence 110 à 135°C ; mieux encore 125 à 135°C) avant d'ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai par rapport à l'addition de la première portion. De préférence, le délai entre les additions des portions individuelles du composant argent est une période de 1 à 60 minutes (mieux encore 1 à 20 minutes ; tout spécialement 5 à 15 minutes). De préférence, le procédé de la présente invention comprend en outre les opérations consistant à : diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion (la première portion représentant de préférence de 10 à 30 % en poids du composant argent ; mieux encore la première portion représentant 15 à 25 % en poids du composant argent ; tout spécialement la première portion représentant 20 °h en poids du composant argent) ; chauffer le contenu du récipient à 140 à 160°C (de préférence 145 à 155°C) avant d'ajouter la première portion dans le récipient ; abaisser la température du contenu du récipient à 110 à 150°C (de préférence 110 à 135°C ; mieux encore 125 à 135°C) avant d'ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai par rapport à l'addition de la première portion ; et maintenir la température du contenu du récipient à 110 à 150°C (de préférence 110 à 135°C ; mieux encore 125 à 135°C) pendant 8 à 30 heures (de préférence 8 à 20 heures ; mieux encore 16 à 20 heures) après l'addition de la deuxième portion dans le récipient.. De préférence, le délai entre les additions de la première portion et de la deuxième portion est une période de 1 à 60 minutes (mieux encore 1 à 20 minutes ; tout spécialement 5 à 15 minutes). De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend les opérations consistant à : disposer d'un composant sucre contenant un sucre réducteur, le composant sucre étant préparé par addition de D-glucose à un premier volume d'eau (le premier volume d'eau utilisé pour préparer le composant sucre étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le premier volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) ; disposer d'un composant PVP, le composant PVP étant préparé par addition de polyvinylpyrrolidone ayant une masse moléculaire moyenne en masse, Mw, de 20 000 à 300 000 Daltons (de préférence de 40 000 à 60 000 Daltons) à un deuxième volume d'eau (le deuxième volume d'eau utilisé pour préparer le composant PVP étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le deuxième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) ; disposer d'un composant cuivre contenant des ions cuivre (II), le composant cuivre étant préparé par addition de CuCl2 à un troisième volume d'eau (le troisième volume d'eau utilisé pour préparer le composant cuivre étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le troisième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) ; disposer d'un composant halogénure contenant des ions halogénure, le composant halogénure étant préparé par addition de NaCI à un quatrième volume d'eau (le quatrième volume d'eau utilisé pour préparer le composant halogénure étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le quatrième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) ; disposer d'un composant argent contenant des ions argent, le composant argent étant préparé par addition d'AgNO3 à un cinquième volume d'eau (le cinquième volume d'eau utilisé pour préparer le composant argent étant de préférence choisi parmi l'eau distillée et l'eau désionisée, mieux encore le cinquième volume d'eau étant de l'eau à la fois distillée et désionisée) (le composant argent présentant de préférence une concentration d'argent de 0,2 à 1 M ; mieux encore de 0,4 à 1 M ; tout spécialement de 0,4 à 0,5 M) ; ajouter le composant sucre et le composant PVP dans un récipient ; ajouter le composant cuivre et le composant halogénure dans le récipient ; diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion (la première portion représentant de préférence de 10 à 30 % en poids du composant argent ; mieux encore la première portion représentant 15 à 25 % en poids du composant argent ; tout spécialement la première portion représentant 20 % en poids du composant argent) ; chauffer le contenu du récipient à une température de 140 à 160°C (de préférence de 145 à 155°C) ; puis ajouter la première portion dans le récipient ; abaisser la température du contenu du récipient à 110 à 150°C (de préférence 110 à 135°C ; mieux encore 125 à 135°C) ; puis ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai par rapport à l'addition de la première portion de 1 à 60 minutes (mieux encore 1 à 20 minutes ; tout spécialement 5 à 15 minutes) ; puis maintenir le contenu du récipient à une température de 110 à 135°C pendant 8 à 30 heures (de préférence de 8 à 20 heures ; mieux encore de 16 à 20 heures) après l'addition de la deuxième portion dans le récipient ; et récupérer des nanofils d'argent à partir du contenu du récipient ; dans lequel le contenu du récipient présente une concentration de glycol totale < 0,001 % en poids à tout moment durant le procédé ; dans lequel le rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone à l'argent ajoutés dans le récipient est de 4/1 à 10/1 (de préférence de 5/1 à 10/1 ; mieux encore de 5/1 à 8/1 ; tout spécialement de 6/1 à 7/1) ; dans lequel le rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre(II) ajoutés dans le récipient est de 1/1 à 5/1 (de préférence de 2/1 à 4/1 ; mieux encore de 2,5/1 à 3,5/1) ; et dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 25 à 80 nm (de préférence de 25 à 60 nm ; mieux encore de 35 à 50 nm) et une longueur moyenne de 10 à 100 pm (de préférence de 35 à 100 pm ; mieux encore de 40 à 100 pm) (les nanofils d'argent présentant de préférence un rapport d'aspect moyen > 600 ; mieux encore > 800 ; tout spécialement > 1000). Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être décrits en détail dans les exemples qui suivent. Exemple 1: préparation de composant sucre On dissout 1,518 g de D-glucose (98 °h, de Sigma-Aldrich) dans 200 ml d'eau désionisée pour former le composant sucre. Exemple 2 : préparation de composant PVP On dissout 6,526 g de polyvinylpyrrolidone ayant une masse moléculaire moyenne en masse de 55 000 Daltons (de Sigma-Aldrich) dans 100 ml d'eau désionisée pour former le composant PVP. Exemple 3 : préparation de composant cuivre On dissout 0,269 g de chlorure de cuivre(II) dans 500 ml d'eau désionisée pour former le composant cuivre. 35 Exemple 4: préparation de composant cuivre 30 On dissout 0,483 g de nitrate de cuivre(II) trihydraté (Cu(NO3)2.3H20) dans 500 ml d'eau désionisée pour former le composant cuivre.
Exemple 5 : préparation de composant halogénure On dissout 0,117 g de chlorure de sodium dans 500 ml d'eau désionisée pour former le composant halogénure. Exemple 6 : préparation de composant argent On dissout 1,589 g de nitrate d'argent (> 99 % ; de Sigma-Aldrich) dans 20 ml d'eau désionisée pour former le composant argent ayant une concentration d'Ag de 0,470 M. Exemple 7 : préparation de composant argent On dissout 1,589 g de nitrate d'argent (> 99 % ; de Sigma-Aldrich) dans 100 ml d'eau désionisée pour former un composant argent comparatif ayant une concentration d'Ag de 0,094 M. Exemple 8 : préparation de nanofils d'argent On utilise un réacteur Parr de 600 ml équipé d'un mélangeur suspendu et d'un thermostat Camille. On ajoute dans le réacteur 173,2 ml du composant sucre préparé conformément à l'Exemple 1. On met le mélangeur en prise à une vitesse d'agitation de 210 tours par minute. Puis on ajoute dans le réacteur 78,0 ml du composant PVP préparé conformément à l'Exemple 2. On ajoute ensuite dans le réacteur, tout en poursuivant l'agitation, 2,08 ml du composant cuivre préparé conformément à l'Exemple 3 et 2,08 ml du composant halogénure préparé conformément à l'Exemple 5. Puis on ferme le réacteur et on règle le thermostat à 130°C avec une vitesse de montée en température de 3°C/min jusqu'à 100°C et de 1°C/min de 100 à 130°C. Après que le contenu du réacteur a atteint 130°C, on ajoute dans le réacteur 15,6 ml du composant argent préparé conformément à l'Exemple 6. Dix-huit heures après l'addition du composant argent, on arrête le thermostat et on laisse le contenu du réacteur revenir à la température ambiante. On désengage le mélangeur. Puis on aère le réacteur pour relâcher la pression qui s'est accumulée dans le récipient. On collecte ensuite par 2 9 89908 12 centrifugation les solides produits dans le contenu du réacteur. Puis on analyse les nanofils d'argent produits en utilisant un microscope électronique à balayage (MEB) à canon à émission de champ FEI Nova NanoSEM utilisant un programme d'acquisition d'image automatisé (AIA) 5 de FEI. Pour chaque échantillon, on effectue une AIA en cinq emplacements secondaires en utilisant des grossissements du champ de vision de 42 pm, 12 pm et 6 pm. On détermine, en utilisant le logiciel Image], que les nanofils d'argent produits présentent un diamètre moyen de 40 nm avec une longueur moyenne de 15 à 30 pm. 10 Exemple 9 : préparation de nanofils d'argent On utilise un réacteur Parr de 600 ml équipé d'un mélangeur suspendu et d'un thermostat Camille. On ajoute dans le réacteur 173,2 ml du composant sucre préparé conformément à l'Exemple 1. On met le 15 mélangeur en prise à une vitesse d'agitation de 210 tours par minute. Puis on ajoute dans le réacteur 78,0 ml du composant PVP préparé conformément à l'Exemple 2. On ajoute ensuite dans le réacteur, tout en poursuivant l'agitation, 2,08 ml du composant cuivre préparé conformément à l'Exemple 3 et 2,08 ml du composant halogénure préparé 20 conformément à l'Exemple 5. Puis on ferme le réacteur et on règle le thermostat à 150°C avec une vitesse de montée en température de 3°C/min jusqu'à 100°C et de 1°C/min de 100 à 150°C. Après que le contenu du réacteur a atteint 150°C, on ajoute dans le réacteur une première portion de 15,6 ml du composant argent préparé conformément 25 à l'Exemple 7. Puis on règle le thermostat à 130°C. Dix minutes après l'addition de la première portion dans le réacteur, on ajoute ensuite dans le réacteur une deuxième portion de 62,4 ml du composant argent. Dix-huit heures après l'addition de la deuxième portion du composant argent, on arrête le thermostat et on laisse le contenu du réacteur revenir à la 30 température ambiante. On désengage le mélangeur. Puis on aère le réacteur pour relâcher la pression qui s'est accumulée dans le récipient. On collecte ensuite par centrifugation les solides produits dans le contenu du réacteur. Puis on analyse les nanofils d'argent produits en utilisant le procédé décrit dans l'Exemple 8, et on détermine qu'ils présentent un 35 diamètre moyen de 53 nm avec une longueur moyenne de 60 pm. 2 9 89908 13 Exemple 10 : préparation de nanofils d'argent On utilise un réacteur Parr de 600 ml équipé d'un mélangeur suspendu et d'un thermostat Camille. On ajoute dans le réacteur 173,2 ml du composant sucre préparé conformément à l'Exemple 1. On met le 5 mélangeur en prise à une vitesse d'agitation de 210 tours par minute. Puis on ajoute dans le réacteur 78,0 ml du composant PVP préparé conformément à l'Exemple 2. On ajoute ensuite dans le réacteur, tout en poursuivant l'agitation, 2,08 ml du composant cuivre préparé conformément à l'Exemple 3 et 2,08 ml du composant halogénure préparé 10 conformément à l'Exemple 5. Puis on ajoute dans le réacteur 62,4 ml d'eau désionisée. On ferme ensuite le réacteur et on règle le thermostat à 150°C avec une vitesse de montée en température de 3°C/min jusqu'à 100°C et de 1°C/min de 100 à 150°C. Après que le contenu du réacteur a atteint 150°C, on ajoute dans le réacteur une première portion de 3,12 ml 15 du composant argent préparé conformément à l'Exemple 6. Puis on règle le thermostat à 130°C. Dix minutes après l'addition de la première portion dans le réacteur, on ajoute ensuite dans le réacteur une deuxième portion de 12,48 ml du composant argent. Dix-huit heures après l'addition de la deuxième portion du composant argent, on arrête le thermostat et on 20 laisse le contenu du réacteur revenir à la température ambiante. On désengage le mélangeur. Puis on aère le réacteur pour relâcher la pression qui s'est accumulée dans le récipient. On collecte ensuite par centrifugation les solides produits dans le contenu du réacteur. Puis on analyse les nanofils d'argent produits en utilisant le procédé décrit dans 25 l'Exemple 8, et on détermine qu'ils présentent un diamètre moyen de 52 nm avec une longueur moyenne supérieure à 10 pm. Exemple Comparatif A : préparation sans composant cuivre On utilise un réacteur Parr de 600 ml équipé d'un mélangeur 30 suspendu et d'un thermostat Camille. On ajoute dans le réacteur 173,2 ml du composant sucre préparé conformément à l'Exemple 1. On met le mélangeur en prise à une vitesse d'agitation de 210 tours par minute. Puis on ajoute dans le réacteur 78,0 ml du composant PVP préparé conformément à l'Exemple 2. On ajoute ensuite dans le réacteur, tout en 35 poursuivant l'agitation, 6,24 ml du composant halogénure préparé conformément à l'Exemple 5. Puis on ferme le réacteur et on règle le thermostat à 150°C avec une vitesse de montée en température de 3°C/min jusqu'à 100°C et de 1°C/min de 100 à 150°C. Après que le contenu du réacteur a atteint 150°C, on ajoute dans le réacteur une première portion de 15,6 ml du composant argent préparé conformément à l'Exemple 7. Puis on règle le thermostat à 130°C. Dix minutes après l'addition de la première portion dans le réacteur, on ajoute ensuite dans le réacteur une deuxième portion de 62,4 ml du composant argent. Dix-huit heures après l'addition de la deuxième portion du composant argent, on arrête le thermostat et on laisse le contenu du réacteur revenir à la température ambiante. On désengage le mélangeur. Puis on aère le réacteur pour relâcher la pression qui s'est accumulée dans le récipient. On centrifuge ensuite le contenu du réacteur pour collecter de quelconques solides produits. On n'obtient pratiquement pas de nanofils d'argent produits. Les solides produits sont principalement des bâtonnets courts ayant une longueur < 2 pm déterminée au moyen du procédé décrit dans l'Exemple 8. Exemple Comparatif B : préparation sans composant sucre On utilise un réacteur Parr de 600 ml équipé d'un mélangeur suspendu et d'un thermostat Camille. On ajoute dans le réacteur 173,2 ml d'eau désionisée. On met le mélangeur en prise à une vitesse d'agitation de 210 tours par minute. Puis on ajoute dans le réacteur 78,0 ml du composant PVP préparé conformément à l'Exemple 2. On ajoute ensuite dans le réacteur, tout en poursuivant l'agitation, 2,08 ml du composant cuivre préparé conformément à l'Exemple 3 et 2,08 ml du composant halogénure préparé conformément à l'Exemple 5. Puis on ferme le réacteur et on règle le thermostat à 150°C avec une vitesse de montée en température de 3°C/min jusqu'à 100°C et de 1°C/min de 100 à 150°C. Après que le contenu du réacteur a atteint 150°C, on ajoute dans le réacteur une première portion de 15,6 ml du composant argent préparé conformément à l'Exemple 7. Puis on règle le thermostat à 130°C. Dix minutes après l'addition de la première portion dans le réacteur, on ajoute ensuite dans le réacteur une deuxième portion de 62,4 ml du composant argent. Dix-huit heures après l'addition de la deuxième portion du composant argent, on arrête le thermostat et on laisse le contenu du réacteur revenir à la température ambiante. On désengage le mélangeur.
Puis on aère le réacteur pour relâcher la pression qui s'est accumulée dans le récipient. On centrifuge ensuite le contenu du réacteur pour collecter de quelconques solides produits. Puis on collecte par centrifugation les solides produits dans le contenu du réacteur. On analyse ensuite les nanofils d'argent produits en utilisant le procédé décrit dans l'Exemple 8, et on détermine qu'ils présentent un diamètre moyen de 46 nm avec une longueur moyenne supérieure à 8,7 pm.

Claims (10)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, comprenant les opérations consistant à : disposer d'un composant sucre contenant un sucre réducteur, le composant sucre étant préparé par addition du sucre réducteur à un premier volume d'eau, le sucre réducteur étant choisi dans le groupe constitué par le glucose, le galactose, le mannose, le fructose, le saccharose et le maltose ; disposer d'un composant PVP, le composant PVP étant préparé par addition de polyvinylpyrrolidone à un deuxième volume d'eau ; disposer d'un composant cuivre contenant des ions cuivre(II), le composant cuivre étant préparé par addition d'une source d'ions cuivre(II) à un troisième volume d'eau ; disposer d'un composant halogénure contenant des ions halogénure, le composant halogénure étant préparé par addition d'une source d'ions halogénure à un quatrième volume d'eau ; disposer d'un composant argent contenant des ions argent, le composant argent étant préparé par addition d'une source d'ions argent à un 20 cinquième volume d'eau ; ajouter le composant sucre et le composant PVP dans un récipient ; ajouter le composant cuivre et le composant halogénure dans le récipient ; ajouter le composant argent dans le récipient sous agitation ; maintenir le contenu du récipient à 110-160°C pendant toute l'addition du 25 composant argent et après l'addition du composant argent pendant une période de maintien de 8 à 30 heures, ce qui produit des nanofils d'argent ; et récupérer les nanofils d'argent à partir du contenu du récipient ; dans lequel le contenu du récipient présente une concentration de glycol 30 totale < 0,001 % en poids à tout moment durant le procédé ; dans lequel le rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone à l'argent ajoutés dans le récipient est de 4/1 à 10/1 ; dans lequel le rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre(II) ajoutés dans le récipient est de 1/1 à 5/1 ; et dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre 35 moyen de 25 à 80 nm et une longueur moyenne de 10 à 100 pm.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre les opérations consistant à : diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion ; chauffer le contenu du récipient à 140-160°C, puis ajouter la première portion dans le récipient ; abaisser la température du contenu du récipient à 110-135°C, puis ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai après l'addition de la première portion.
  3. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la température du contenu du réacteur est maintenue à 110-135°C pendant 8 à 30 heures après l'addition de la deuxième portion dans le récipient.
  4. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le sucre réducteur utilisé dans le composant sucre est le glucose.
  5. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la polyvinylpyrrolidone utilisée dans le composant PVP a une masse 20 moléculaire moyenne en masse, Mw, de 40 000 à 150 000 Daltons.
  6. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel la source d'ions cuivre(II) dans le composant cuivre est le chlorure de cuivre(II). 25
  7. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel la source d'ions halogénure utilisée dans le composant halogénure est le chlorure de sodium. 30
  8. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel la source d'ions argent utilisée dans le composant argent est le nitrate d'argent.
  9. 9. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre les 35 opérations consistant à :diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion ; chauffer le contenu du récipient à 140-160°C, puis ajouter la première portion dans le récipient ; abaisser la température du contenu du récipient à 110-135°C, puis ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai après l'addition de la première portion ; et maintenir la température du contenu du récipient à 110-135°C pendant 8 à 30 heures après l'addition de la deuxième portion dans le récipient ; dans lequel le sucre réducteur utilisé dans le composant sucre est le glucose ; dans lequel la polyvinylpyrrolidone utilisée dans le composant PVP a une masse moléculaire moyenne en masse, Mw, de 40 000 à 60 000 Daltons ; dans lequel la source d'ions cuivre(II) utilisée dans le composant cuivre est le chlorure de cuivre(II) ; dans lequel la source d'ions halogénure utilisée dans le composant halogénure est le chlorure de sodium ; et dans lequel la source d'ions argent utilisée dans le composant argent est le nitrate d'argent.
  10. 10. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre les opérations consistant à : diviser le composant argent en une première portion et une deuxième portion, la première portion représentant 10 à 30 % en poids du 25 composant argent ; chauffer le contenu du récipient à 145-155°C, puis ajouter la première portion dans le récipient ; abaisser la température du contenu du récipient à 125-135°C, puis ajouter la deuxième portion dans le récipient avec un délai de 5 à 15 minutes 30 après l'addition de la première portion ; et maintenir la température du contenu du récipient à 125-135°C pendant 16 à 20 heures après l'addition de la deuxième portion dans le récipient ; dans lequel le sucre réducteur utilisé dans le composant sucre est le Dgl ucose ; 35 dans lequel la polyvinylpyrrolidone utilisée dans le composant PVP a une masse moléculaire moyenne en masse, Mw, de 40 000 à 60 000 Daltons ; 2 9 89908 19 dans lequel la source d'ions cuivre(II) utilisée dans le composant cuivre est le chlorure de cuivre(II) ; dans lequel la source d'ions halogénure utilisée dans le composant halogénure est le chlorure de sodium ; 5 dans lequel la source d'ions argent utilisée dans le composant argent est le nitrate d'argent ; et dans lequel le rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone à l'argent ajoutés dans le récipient est de 6/1 à 7/1, dans lequel le rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre(II) ajoutés dans le récipient est de 10 2,5/1 à 3,5/1, dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 35 à 50 nm et une longueur moyenne de 40 à 100 pm ; et dans lequel les nanofils d'argent récupérés présentent un rapport d'aspect moyen > 1000.
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