FR3027610A1 - Procede hydrothermal pour fabriquer des nanofils d'argent - Google Patents

Abstract

Un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé est fourni, où la concentration en glycols totale est < 0,001 % en poids à tout moment.

Description

[0001] La présente invention concerne d'une manière générale le domaine de la fabrication de nanofils d'argent. En particulier, la présente invention concerne un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent présentant un rapport d'aspect élevé pour une utilisation dans des applications variées. [0002] Les films qui présentent une conductivité élevée avec une transparence élevée sont de grande valeur pour une utilisation comme électrodes ou revêtements dans une large gamme d'applications électroniques, incluant, par exemple, les dispositifs d'affichage à écran tactile et les cellules photovoltaïques. La technologie actuelle pour ces applications met en jeu l'utilisation de films contenant de l'oxyde d'indium dopé à l'étain (ITO) qui sont déposés par des procédés de dépôt physique en phase vapeur. Le coût en capital élevé de procédés de dépôt physique en phase vapeur a conduit au souhait de trouver d'autres matériaux conducteurs transparents et d'autres approches de revêtement. L'utilisation de nanofils d'argent dispersés sous forme d'un réseau de percolation a émergé comme alternative prometteuse aux films contenant de l'ITO. L'utilisation de nanofils d'argent présente potentiellement l'avantage qu'ils peuvent être mis en oeuvre au moyen de techniques rouleau à rouleau ("roll to roll"). Ainsi, les nanofils d'argent présentent l'avantage d'une fabrication à faible coût avec la possibilité de conférer une transparence et une conductivité plus élevées que les films contenant de l'ITO conventionnels. [0003] Le "procédé au polyol" a été divulgué pour la fabrication de nanostructures à base d'argent. Le procédé au polyol utilise l'éthylèneglycol (ou un autre glycol) à la fois comme solvant et comme agent réducteur dans la production de .nanofils d'argent. L'utilisation de glycols, cependant, a plusieurs inconvénients inhérents. Spécifiquement, l'utilisation d'un glycol à la fois comme agent réducteur et comme solvant conduit à une diminution de la maîtrise de la réaction car la principale espèce d'agent réducteur (glycolaldéhyde) est produite in situ et sa présence et sa concentration sont dépendantes de l'étendue de l'exposition à l'oxygène. Également, l'utilisation d'un glycol introduit la possibilité de formation de mélanges glycol/air combustibles dans l'espace libre du réacteur utilisé pour produire les nanofils d'argent. Enfin, l'utilisation de grands volumes de glycol crée des problèmes de déchet, ce qui augmente le coût de commercialisation de telles opérations. [0004] Une approche constituant une alternative au procédé au polyol pour fabriquer des nanofils d'argent a été divulguée par Miyagishima, et 10 al. dans la demande de brevet des Etats-Unis publiée No. 20100078197. Miyagishima, et al. décrivent un procédé pour produire des nanofils métalliques, comprenant: l'addition d'une solution d'un complexe métallique à un solvant aqueux contenant au moins un halogénure comme agent réducteur, et le chauffage du mélange résultant à 150 °C ou moins, 15 où les nanofils métalliques comprennent des nanofils métalliques ayant un diamètre de 50 nm ou moins et une longueur du grand axe de 5 pm ou plus en une quantité de 50% en masse ou plus en termes de quantité de métal par rapport aux particules métalliques totales. [0005] Une autre approche constituant une alternative au procédé au 20 polyol pour fabriquer des nanofils d'argent a été divulguée par Lunn, et al. dans la demande de brevet des Etats-Unis publiée No. 20130283974. Lunn, et al. décrivent un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, où les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 25 à 80 nm et une longueur moyenne 25 de 10 à 100 pm; et où la concentration en glycols totale est < 0,001 % en poids à tout moment pendant le procédé. [0006] Cependant, tandis qu'il produit des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé souhaitables, le procédé de fabrication décrit par Lunn, et al. conduit également à la formation de populations de nanofils 30 d'argent ayant une distribution des diamètres étendue qui peut conduire à un défaut d'uniformité dans les propriétés électriques de films produits avec celui-d. [0007] Ainsi, il subsiste un besoin d'autres procédés de fabrication de nanofils d'argent. En particulier, de procédés de fabrication de nanofils d'argent qui ne mettent pas en jeu l'utilisation d'un glycol, où les nanofils d'argent produits présentent un rapport d'aspect élevé (de préférence > 500) en combinaison avec une distribution étroite des diamètres des nanofils d'argent. [0008] La présente invention fournit un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, comprenant: la fourniture d'un récipient; la fourniture d'eau; la fourniture d'un sucre réducteur; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP), où la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie peut être divisée en une première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP); la fourniture d'une source d'ions cuivre (II); la fourniture d'une source d'ions halogénure; la fourniture d'une source d'ions argent, où la source d'ions argent fournie peut être divisée en une première partie de la source d'ions argent et une seconde partie de la source d'ions argent; l'addition de l'eau, du sucre réducteur, de la source d'ions cuivre (II) et de la source d'ions halogénure au récipient pour former une combinaison; le chauffage de la combinaison à 110 à 160°C; le mélange de la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) avec la première partie de la source d'ions argent pour former une polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée; l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création; puis, à la suite d'une période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la seconde partie de la source d'ions argent pour former un mélange de croissance; le maintien du mélange de croissance à 110 à 160°C pendant une période de maintien de 2 à 30 heures pour donner un mélange de produits; et la récupération d'une pluralité de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé à partir du mélange de produits; où la concentration en glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids.

Dans un mode de réalisation particulier le procédé de la présente invention comprend en outre: le maintien de la combinaison à 120 à 155 °C pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée et pendant la période de délai; et le maintien du mélange de croissance à 120 à 140 °C pendant la période de maintien. Selon une première variante, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent sont ajoutées au récipient simultanément après la période de délai.

Selon une deuxième variante, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent sont mélangées pendant une durée de mélange de 0,5 seconde à 1 heure avant d'être ajoutées au récipient après la période de délai. Selon une caractéristique particulière, la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent sont mélangées pendant une durée de mélange de 0,5 seconde à 1 heure pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée avant d'être ajoutées au récipient. Selon une autre caractéristique particulière, la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) représente 10 à 40 °h en poids de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie, et la première partie de la source d'ions argent représente 10 à 40 °h en poids de la source d'ions argent fournie. Dans un autre mode de réalisation particulier, le procédé de la présente invention comprend en outre: la fourniture d'un agent d'ajustement du pH; l'addition de l'agent d'ajustement du pH à la combinaison avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée; où la combinaison a un pH de 2,0 à 4,0 avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée au récipient. Dans encore un autre mode de réalisation particulier, le procédé de la présente invention comprend en outre: la fourniture d'un agent réducteur; l'addition de l'agent réducteur au mélange de création.

Dans encore un autre mode de réalisation particulier, le procédé de la présente invention comprend en outre: la purge d'un espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient; le barbotage dans la source d'ions argent fournie d'un gaz inerte pour extraire le gaz oxygène entraîné de la source d'ions argent fournie et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la source d'ions argent fournie; la purge d'un espace de gaz de PVP en contact avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour donner une concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP; le maintien de la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent et de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP; et le maintien de la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien.

La présente invention fournit également un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, caractérisé en ce qu'il comprend: la fourniture d'un récipient; la fourniture d'eau; la fourniture d'un sucre réducteur; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP); la fourniture d'une source d'ions cuivre (II); la fourniture d'une source d'ions halogénure; la fourniture d'une source d'ions argent; la division de l'eau en cinq volumes séparés; la combinaison d'un premier volume d'eau avec le sucre réducteur pour former une sous-combinaison de sucre réducteur; la combinaison d'un second volume d'eau avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour former une sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP), où la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) peut être divisée en une première partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et une seconde partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP); la combinaison d'un troisième volume d'eau avec la source d'ions cuivre (II) pour former une sous-combinaison d'ions cuivre (II); la combinaison d'un quatrième volume d'eau avec la source d'ions halogénure pour former une sous-combinaison d'ions halogénure; la combinaison d'un cinquième volume d'eau avec la source d'ions argent fournie pour former une sous-combinaison d'ions argent, où la sous-combinaison d'ions argent peut être divisée en une première partie de la sous-combinaison d'ions argent et une seconde partie de la sous-combinaison d'ions argent; 3 0 2 7 6 1 0 7 l'addition de la sous-combinaison de sucre réducteur, de la sous-combinaison d'ions cuivre (II) et de la sous-combinaison d'ions halogénure au récipient pour former une combinaison; le chauffage de la combinaison à 110 à 160°C; 5 le mélange de la première partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) avec la première partie de la sous-combinaison d'ions argent pour former une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée; l'addition de la sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent 10 mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création; puis, à la suite d'une période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la seconde partie de la sous-combinaison d'ions argent pour former un 15 mélange de croissance; le maintien du mélange de croissance à 110 à 160°C pendant une période de maintien de 2 à 30 heures pour donner un mélange de produits; et la récupération d'une pluralité de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé à partir du mélange de produits; 20 où la concentration en glycols totale dans le récipient est <0,001 % en poids. [0009] La présente invention fournit un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, comprenant: la fourniture d'un récipient; la fourniture d'eau; la fourniture d'un sucre 25 réducteur; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP); la fourniture d'une source d'ions cuivre (II); la fourniture d'une source d'ions halogénure; la fourniture d'une source d'ions argent; la division de l'eau en cinq volumes séparés; la combinaison d'un premier volume d'eau avec le sucre réducteur pour former une sous-combinaison de sucre réducteur; la combinaison d'un second volume d'eau avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour former une sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP), où la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) est divisée en une première partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et une seconde partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP); la combinaison d'un troisième volume d'eau avec la source d'ions cuivre (II) pour former une sous-combinaison d'ions cuivre (II); la combinaison d'un quatrième volume d'eau avec la source d'ions halogénure pour former une sous-combinaison d'ions halogénure; la combinaison d'un cinquième volume d'eau avec la source d'ions argent fournie pour former une sous-combinaison d'ions argent, où la sous-combinaison d'ions argent est divisée en une première partie de la sous-combinaison d'ions argent et une seconde partie de la sous-combinaison d'ions argent; l'addition de la sous-combinaison de sucre réducteur, de la sous-combinaison d'ions cuivre (II) et de la sous-combinaison d'ions halogénure au récipient pour former une combinaison; le chauffage de la combinaison à 110 à 160°C; le mélange de la première partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) avec la première partie de la sous-combinaison d'ions argent pour former une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée; l'addition de la sous- combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création; puis, à la suite d'une période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la seconde partie de la sous-combinaison d'ions argent pour former un mélange de croissance; le maintien du mélange de croissance à 110 à 160°C pendant une période de maintien de 2 à 30 heures pour donner un mélange de produits; et la récupération d'une pluralité de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé à partir du mélange de produits; où la concentration en glycols totale dans le récipient est <0,001 % en poids.30 DESCRIPTION DETAILLEE [0010] Un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé a été trouvé qui fournit de manière surprenante des nanofils d'argent ayant un diamètre moyen de 20 à 60 nm et une longueur moyenne de 20 à 100 pm, tout en évitant les inconvénients inhérents qui sont associés avec l'utilisation de glycols et tout en fournissant des nanofils d'argent ayant un haut degré d'uniformité des diamètres. Les populations de nanofils d'argent présentant une distribution des diamètres étroite comme celles fournies par le procédé de la présente invention procurent un avantage dans la préparation de films ayant des propriétés conductrices et une transparence plus uniformes dans le film. [0011] Le terme "concentration en glycols totale" tel qu'il est utilisé ici signifie le total combiné de la concentration de tous les glycols (par exemple, l'éthylèneglycol, le propylèneglycol, le butylèneglycol, le poly(éthylèneglycol), le poly(propylèneglycol)) présents dans le récipient. [0012] Le terme "rapport d'aspect élevé" tel qu'il est utilisé ici en référence à la pluralité de nanofils d'argent récupérés signifie que le rapport d'aspect moyen de la pluralité de nanofils d'argent récupérés est > 500. [0013] Le terme "fraction de nanoparticules d'argent" ou "NPF" utilisé ici est la fraction de nanoparticules d'argent d'un échantillon de nanofils d'argent déterminée selon l'équation suivante: NPF= N PA / TA OÙ TA est l'aire de surface totale d'un substrat qui est occluse par un échantillon déposé donné de nanofils d'argent; et, NPA est la partie de l'aire de surface occluse totale qui est attribuable aux nanoparticules d'argent ayant un rapport d'aspect < 3 incluses dans l'échantillon déposé de nanofils d'argent. [0014] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent 30 ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, comprend: la fourniture d'un récipient; la fourniture d'eau; la fourniture d'un sucre réducteur; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP), où la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie peut être divisée en une première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP); la fourniture d'une source d'ions cuivre (II); la fourniture d'une source d'ions halogénure; la fourniture d'une source d'ions argent, où la source d'ions argent fournie peut être divisée en une première partie de la source d'ions argent et une seconde partie de la source d'ions argent; l'addition de l'eau, du sucre réducteur, de la source d'ions cuivre (II) et de la source d'ions halogénure au récipient pour former une combinaison; le chauffage de la combinaison à 110 à 160 °C (de préférence, à 120 à 155 °C; de préférence encore, à 130 à 155 °C; de manière particulièrement préférable, à 150 °C); le mélange de la première partie de polyvinylpyrrolidone (PVP) avec la première partie de la source d'ions argent pour former une polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée (de préférence, où la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent sont mélangées pendant une période de prémélange de 0,5 seconde à 4 heures (de préférence, de 0,5 seconde à 1 heure; de préférence encore, de 1 minute à 1 heure; de manière particulièrement préférable, de 5 minutes à 1 heure) pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée avant d'être ajoutées à la combinaison dans le récipient); l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient (de préférence, sous agitation; de préférence, où la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée est ajoutée à la combinaison sous une surface de la combinaison dans le récipient) pour former un mélange de création (de préférence, tout en maintenant la combinaison à 110 à 160 °C (de préférence, à 120 à 155 °C; de préférence encore, à 130 à 155 °C; de manière particulièrement préférable, à 150 °C) pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée); puis, à la suite d'une période de délai (de préférence, où la période de délai est 1 à 60 minutes (de préférence encore, 1 à 20 minutes; de manière particulièrement préférable, 5 à 15 minutes) (de préférence, où le mélange de création est refroidi à 100 à 150 °C (de préférence, à 110 à 140 °C; de préférence encore, à 120 à 135 °C; de manière particulièrement préférable, à 125 à 135 °C) pendant la période de délai), l'addition au récipient de la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la seconde partie de la source d'ions argent pour former un mélange de croissance; le maintien du mélange de croissance à 100 à 150°C (de préférence, à 110 à 140 °C; de préférence encore, à 120 à 140 °C; de manière particulièrement préférable, à 125 à 135 °C) pendant une période de maintien de 2 à 30 heures (de préférence, de 4 à 20 heures; de préférence encore, de 6 à 18 heures; de manière particulièrement préférable, de 7 à 10 heures) pour donner un mélange de produits; et la récupération d'une pluralité de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé à partir du mélange de produits; où la concentration en glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids à tout moment pendant le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé; (de préférence, où la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie et la source d'ions argent fournie sont ajoutées au récipient à un rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone (PVP) aux ions argent de 4:1 à 10:1; et où la source d'ions halogénure fournie et la source d'ions cuivre (II) fournie sont ajoutées au récipient à un rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre (II) de 1:1 à 5:1; où la pluralité de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé présentent un diamètre moyen de 20 à 80 nm et une longueur moyenne de 10 à 100 pm (de préférence, où la pluralité de nanofils d'argent récupérés présentent un rapport d'aspect moyen > 500)). [0015] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie est divisée en une première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP); et la source d'ions argent fournie est divisée en une première partie de la source d'ions argent et une seconde partie de la source d'ions argent; où la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) est mélangée avec la première partie de la source d'ions argent pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée; où la polyvinylpyrrolidone (PVP) restante est la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP); et où la source d'ions argent restante est la seconde partie de la source d'ions argent. De préférence, la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) représente 10 à 40 % en poids (de préférence, 10 à 30 % en poids; de préférence encore, 15 à 25 °Ai en poids; de manière particulièrement préférable, 20 % en poids) de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie; et la première partie de la source d'ions argent représente 10 à 40 % en poids (de préférence, 10 à 30 % en poids; de préférence encore, 15 à 25 °A) en poids; de manière particulièrement préférable, 20 % en poids) de la source d'ions argent fournie. De préférence, la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée est ajoutée à la combinaison dans le récipient pendant un temps de charge de 10 secondes à 10 minutes (de préférence encore, de 30 secondes à 5 minutes; de manière particulièrement préférable, de 30 à 90 secondes). De préférence, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent sont ajoutées au récipient pendant un temps d'alimentation de 1 à 60 minutes (de préférence encore, de 1 à 30 minutes ; de manière particulièrement préférable, de 1 à 15 minutes). [0016] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie est divisée en une première partie et une seconde partie et la source d'ions argent fournie est divisée en une première partie et une seconde partie; où la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent sont mélangées pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée. De préférence, la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent sont mélangées pendant une période de prémélange de 0,5 seconde à 4 heures (de préférence, de 0,5 seconde à 1 heure; de préférence encore, de 1 minute à 1 heure; de manière particulièrement préférable, de 5 minutes à 1 heure) pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée.

La première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent sont mélangées pendant la période de prémélange avec un procédé quelconque connu de l'homme du métier moyen. De préférence, la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent sont mélangées par au moins l'un parmi le mélange de la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la première partie de la source d'ions argent dans un récipient fermé (de préférence, dans une atmosphère inerte comme l'azote); et, simultanément le transfert de la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la première partie de la source d'ions argent par le biais d'un conduit commun à la combinaison dans le récipient. Quand le temps de séjour dans le conduit commun pour la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent est égal à la période de prémélange, la période de prémélange est de préférence de 2 à 30 secondes; de préférence encore, de 2 à 15 secondes; de manière particulièrement préférable, de 2 à 10 secondes). [0017] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la 30 source d'ions argent peuvent être ajoutées au contenu du récipient successivement, simultanément sous forme d'alimentations séparées, simultanément sous forme d'une alimentation mélangée ou d'une certaine combinaison de celles-ci (par exemple, certaines successivement, certaines simultanément sous forme d'alimentations séparées et certaines simultanément sous forme d'une alimentation mélangée). De préférence, au moins l'une parmi la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent est ajoutée au récipient à un point sous une surface de la combinaison dans le récipient. De préférence encore, au moins la seconde partie de la source d'ions argent est ajoutée au récipient à un point sous une surface de la combinaison dans le récipient. De préférence, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent sont ajoutées au récipient simultanément sous forme d'alimentations séparées, simultanément sous forme d'une alimentation mélangée ou une combinaison de celles-ci (par exemple, certaines simultanément sous forme d'alimentations séparées et certaines simultanément sous forme d'une alimentation mélangée). De manière particulièrement préférable, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent sont ajoutées au récipient sous forme d'une alimentation mélangée. De préférence, l'alimentation mélangée est ajoutée à la combinaison à un point sous une surface de la combinaison dans le récipient. L'alimentation mélangée peut être formée de la même manière que décrit pour la formation de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, où la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent utilisées sont mélangées pendant une durée de mélange de 0,5 seconde à 4 heures (de préférence, de 0,5 seconde à 2 heures; de préférence encore, de 5 minutes à 1,5 heure; de manière particulièrement préférable, de 5 minutes à 1 heure) pour former l'alimentation mélangée. De préférence, la durée de mélange est ? la période de prémélange. [0018] De préférence, l'eau fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est au moins une eau parmi l'eau désionisée et l'eau distillée pour limiter les impuretés accidentelles. De préférence encore, l'eau fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est désionisée et distillée. De manière particulièrement préférable, l'eau fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est de l'eau ultrapure qui répond ou surpasse les conditions pour l'eau de type 1 selon ASTM D1193-99e1 (spécification standard pour l'eau de qualité réactif ("Standard Specification for Reagent Water")). [0019] De préférence, le sucre réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi les aldoses (par exemple, glucose, glycéraldéhyde, galactose, mannose); les disaccharides avec une unité hémiacétal libre (par exemple, lactose et maltose); et les sucres portant une cétone (par exemple, fructose). De préférence encore, le sucre réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi un aldose, le lactose, le maltose et le fructose. De préférence encore, le sucre réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le glucose, le glycéraldéhyde, le galactose, le mannose, le lactose, le fructose et le maltose. De manière particulièrement préférable, le sucre réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est le D-glucose. [0020] De préférence, la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention a une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 20000 à 300000 Daltons. De préférence encore, la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention 5 a une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 30000 à 200000 Daltons. De manière particulièrement préférable, la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention a une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 40000 à 150000 Daltons, de 10 préférence encore de 40000 à 60000 Daltons. [0021] De préférence, la source d'ions cuivre (II) fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisie dans le groupe consistant en au moins l'un parmi CuCl2 et Cu(NO3)2. De préférence encore, la source 15 d'ions cuivre (II) fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisie dans le groupe consistant en CuCl2 et Cu(NO3)2. De manière particulièrement préférable, la source d'ions cuivre (II) fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect 20 élevé de la présente invention est CuC12, où le CuC12 est un chlorure de cuivre (II) dihydraté. [0022] De préférence, la source d'ions halogénure fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisie dans le groupe consistant en au 25 moins l'une parmi une source d'ions chlorure, une source d'ions fluorure, une source d'ions bromure et une source d'ions iodure. De préférence encore, la source d'ions halogénure fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisie dans le groupe consistant en au moins l'une parmi 30 une source d'ions chlorure et une source d'ions fluorure. De préférence 3 0 2 7 6 1 0 17 encore, la source d'ions halogénure fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est une source d'ions chlorure. De manière particulièrement préférable, la source d'ions halogénure fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est une source d'ions chlorure, où la source d'ions chlorure est un chlorure de métal alcalin. De préférence, le chlorure de métal alcalin est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le chlorure de sodium, le chlorure de potassium et le chlorure de lithium. De préférence encore, le chlorure de métal alcalin est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le chlorure de sodium et le chlorure de potassium. De manière particulièrement préférable, le chlorure de métal alcalin est le chlorure de sodium. [0023] De préférence, la source d'ions argent fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est un complexe d'argent. De préférence encore, la source d'ions argent fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est un complexe d'argent, où le complexe d'argent est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le nitrate d'argent (AgNO3) et l'acétate d'argent (AgC2H302). De manière particulièrement préférable, la source d'ions argent fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est le nitrate d'argent (AgNO3). De préférence, la source d'ions argent fournie dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention a une concentration en argent de 0,005 à 1 fois molaire (M) (de préférence encore, de 0,01 to 0,1 M; de manière particulièrement préférable, de 0,015 to 0,05 M). [0024] De préférence, l'eau, le sucre réducteur, la source d'ions cuivre (II), la source d'ions halogénure et l'agent d'ajustement du pH, s'il y en a, sont ajoutés au récipient dans un ordre quelconque dans une succession individuelle (c'est à dire, un à la fois), simultanément (c'est à dire, tous en même temps), ou semi-simultanément (c'est à dire, certains individuellement un à la fois, certains simultanément en même temps ou sous forme de sous-combinaisons). De préférence encore, au moins deux parmi l'eau, le sucre réducteur, la source d'ions cuivre (II), la source d'ions halogénure et l'agent d'ajustement du pH sont mélangés ensemble pour former une sous-combinaison avant l'addition au récipient. [0025] De préférence, l'eau est divisée en volumes multiples (de préférence, au moins deux volumes d'eau; de préférence encore, au moins trois volumes d'eau; de manière particulièrement préférable, au moins cinq volumes d'eau) qui sont ensuite mélangés avec un ou plusieurs du sucre réducteur, de la source d'ions cuivre (II), de la source d'ions halogénure, de l'agent d'ajustement du pH, de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie et de la source d'ions argent fournie pour former différentes sous-combinaisons qui incluent de l'eau avant l'addition au récipient. Par exemple, l'eau est de préférence divisée en au moins cinq volumes, où un premier volume d'eau est combiné avec le sucre réducteur pour former une sous-combinaison contenant un sucre réducteur, où un second volume d'eau est combiné avec la source d'ions cuivre (II) pour former une sous-combinaison contenant des ions cuivre (II), où un troisième volume d'eau est combiné avec la source d'ions halogénure pour former une sous-combinaison contenant des ions halogénure; où un quatrième volume d'eau est combiné avec la source d'ions argent fournie pour former une sous-combinaison contenant des ions argent (de préférence, où la sous-combinaison contenant des ions argent est divisée en une première partie et une seconde partie); et un cinquième volume d'eau est combiné avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour former une sous-combinaison contenant de la polyvinylpyrrolidone (PVP) (de préférence, la sous-combinaison contenant de la polyvinylpyrrolidone (PVP) est divisée 3 0 2 76 1 0 19 en une première partie et une second partie). Ces sous-combinaisons sont ensuite traitées d'une manière similaire aux composants individuels dans la discussion précédente du procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention. 5 [0026] Le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend de préférence en outre: la fourniture d'un agent réducteur; et l'addition de l'agent réducteur au mélange de création. [0027] De préférence, l'agent réducteur fourni dans le procédé pour 10 fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisi dans le groupe consistant en l'acide ascorbique, le borohydrure de sodium (NaBH4), l'hydrazine, les sels de l'hydrazine, l'hydroquinone, les C1-5 alkylaldéhydes et le benzaldéhyde. De préférence encore, l'agent réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer 15 des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisi dans le groupe consistant en l'acide ascorbique, le borohydrure de sodium (NaBH4), l'hydrazine, les sels de l'hydrazine, l'hydroquinone, l'acétaldéhyde, le propionaldéhyde et le benzaldéhyde. De manière particulièrement préférable, l'agent réducteur fourni dans le 20 procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est choisi dans le groupe consistant en l'acide ascorbique et le borohydrure de sodium. [0028] Le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend de préférence 25 en outre: la fourniture d'un agent d'ajustement du pH; et l'addition de l'agent d'ajustement du pH au récipient. L'agent d'ajustement du pH peut être ajouté au récipient avant que la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée soit ajoutée au récipient. De préférence, quand l'agent d'ajustement du pH est ajouté à la combinaison avant l'addition de la 30 polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, où la combinaison a un pH de 2,0 à 4,0 (de préférence, de 2,0 à 3,5; de préférence encore, de 2,4 à 3,3; de manière particulièrement préférable, de 2,4 à 2,6) avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée au récipient. L'agent d'ajustement du pH peut être ajouté au récipient simultanément avec la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée. De préférence, quand l'agent d'ajustement du pH est ajouté simultanément avec la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, l'agent d'ajustement du pH est ajouté à la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) avant le mélange avec la première partie de la source d'ions argent pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, où la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) a un pH de 2,0 à 4,0 (de préférence, de 2,0 à 3,5; de préférence encore, de 2,3 à 3,3; de manière particulièrement préférable, de 3,1 à 3,3). De préférence, quand l'agent d'ajustement du pH est ajouté simultanément avec la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, l'agent d'ajustement du pH est également ajouté à la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP), où la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) a un pH de 2,0 à 4,0 (de préférence, de 2,0 à 3,5; de préférence encore, de 2,3 à 3,3; de manière particulièrement préférable, de 3,1 à 3,3). De préférence, l'agent d'ajustement du pH est ajouté à la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie avant la division de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie en une première partie et une seconde partie, où la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie a un pH de 2,0 à 4,0 (de préférence, de 2,0 à 3,5; de préférence encore, de 2,3 à 3,3; de manière particulièrement préférable, de 3,1 à 3,3). [0029] De préférence, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est un acide. De préférence encore, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est un 3 02 76 10 21 acide, où l'acide est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi les acides inorganiques (par exemple, l'acide nitrique, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, l'acide fluorosulfurique, l'acide phosphorique, l'acide fluoroantimonique) et les acides organiques (par 5 exemple, l'acide méthanesulfonique, l'acide éthanesulfonique, l'acide benzènesulfonique, l'acide acétique, l'acide fluoroacétique, l'acide chloroacétique, l'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide lactique). De préférence, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la 10 présente invention a un pH < 2,0. De préférence encore, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention inclut l'acide nitrique. De manière particulièrement préférable, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils 15 d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est l'acide nitrique aqueux. [0030] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre: la purge d'un espace de gaz du récipient en contact 20 avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient. De préférence, l'étape de purge de l'espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient inclut: (i) l'isolement de 25 l'espace de gaz du récipient d'une atmosphère environnante à l'extérieur du récipient; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz du récipient avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote; de préférence encore, 30 l'argon et l'azote; de manière particulièrement préférable, l'azote)); et, (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz du récipient pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient. De préférence, l'espace de gaz du récipient est purgé jusqu'à une pression dans le récipient qui est > la pression atmosphérique de l'atmosphère environnante) pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient. De préférence, la concentration en gaz oxygène réduite est .5 2000 ppm (de préférence encore, 5 400 ppm; de manière particulièrement préférable; 5. 20 ppm)). De préférence encore, l'étape de purge de l'espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient, inclut: (i) l'isolement de l'espace de gaz du récipient d'une atmosphère environnante à l'extérieur du récipient; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz du récipient avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote; de préférence encore, l'argon et l'azote; de manière particulièrement préférable, l'azote)); et (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz du récipient pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient (de préférence, où l'espace de gaz du récipient est purgé jusqu'à une pression dans le récipient qui est > la pression atmosphérique de l'atmosphère environnante à l'extérieur du récipient); et (iv) la répétition des étapes (ii) et (iii) au moins trois fois pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient (de préférence, où la concentration en gaz oxygène réduite est 5_ 2000 ppm (de préférence encore, 5. 400 ppm; de manière particulièrement préférable; 5. 20 ppm)). De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre: le maintien d'une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien. [0031] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre: le barbotage dans la source d'ions argent fournie d'un gaz inerte pour extraire le gaz oxygène entraîné de la source d'ions argent et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la source d'ions argent. De préférence, l'étape de barbotage dans la source d'ions argent fournie d'un gaz inerte comprend (de préférence, consiste en): le barbotage dans la source d'ions argent fournie d'un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote; de préférence encore, l'argon et l'azote; de manière particulièrement préférable, l'azote)) pendant un temps de barbotage 5 minutes (de préférence encore, de 5 minutes à 2 heures; de manière particulièrement préférable, de 5 minutes à 1,5 heure) avant l'addition au récipient pour extraire le gaz oxygène entraîné de la source d'ions argent fournie et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent. De préférence, la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent est 5_ 10000 ppm (de préférence; 5_ 1000 ppm; de préférence encore, 5. 400 ppm; de manière particulièrement préférable; 5_ 20 ppm). De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre: le maintien d'une faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent jusqu'à ce que la source d'ions argent fournie soit ajoutée au récipient. [0032] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention 30 comprend en outre: la purge d'un espace de gaz de PVP en contact avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour donner une concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP. De préférence, l'étape de purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP, inclut: (i) l'isolement de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz de PVP avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote; de préférence encore, l'argon et l'azote; de manière particulièrement préférable, l'azote)); et (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP. De préférence, l'espace de gaz de PVP est purgé jusqu'à une pression qui est > la pression atmosphérique de l'atmosphère environnante pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP. De préférence encore, l'étape de purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP, inclut: (i) l'isolement de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz de PVP avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote; de préférence encore, l'argon et l'azote; de manière particulièrement préférable, l'azote)); (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP (de préférence, où l'espace de gaz de PVP est purgé jusqu'à une pression de gaz inerte qui est > la pression atmosphérique); et, (iv) la répétition des étapes (ii) et (iii) au moins trois fois pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP. De préférence, la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP est 5 10000 ppm (de préférence; 5 1000 ppm; de préférence encore, 5. 400 ppm; de manière particulièrement préférable; 5. 20 ppm). De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, comprend en outre: le maintien de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP jusqu'à ce que la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie soit ajoutée au récipient. [0033] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre: la purge d'un espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient; le barbotage dans la source d'ions argent fournie d'un gaz inerte pour extraire le gaz oxygène entraîné de la source d'ions argent fournie et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la source d'ions argent fournie; la purge d'un espace de gaz de PVP en contact avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour donner une concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP; le maintien d'une faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent et de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP; et le maintien d'une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien. [0034] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la concentration en glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids à tout moment pendant le procédé. [0035] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la source d'ions argent sont ajoutées au récipient à un rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone (PVP) aux ions argent de 4:1 à 10:1 (de préférence encore, de 5:1 à 8:1; de manière particulièrement préférable, de 6:1 à 7:1). [0036] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la source d'ions halogénure et la source d'ions cuivre (II) sont ajoutées au récipient à un rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre (II) de 1:1 à 5:1 (de préférence encore, de 2:1 à 4:1; de manière particulièrement préférable, de 2,5:1 à 3,5:1). [0037] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la pluralité de nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen 5 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm; de préférence encore, de 20 à 35 nm; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm). De préférence encore, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la pluralité de nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen 5 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm; de préférence encore, de 20 à 35 nm; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm) et une longueur moyenne de 10 à 100 pm. De préférence, la pluralité de nanofils d'argent récupérés présentent un rapport d'aspect moyen > 500. [0038] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la pluralité de nanofils d'argent récupérés présentent un écart-type des diamètres 5. 26 nm (de préférence, de 1 à 26 nm; de préférence encore, de 5 à 20 nm; de manière particulièrement préférable, de 10 à 15 nm). De préférence encore, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la pluralité de nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen 5. 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm; de préférence encore, de 20 à 35 nm; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm) avec un écart-type des diamètres 5. 26 nm (de préférence, de 1 à 26 nm; de préférence encore, de 5 à 20 nm; de manière particulièrement préférable, de 10 à 15 nm). De manière particulièrement préférable, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la pluralité de nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen 5 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm; de préférence encore, de 20 à 35 nm; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm) avec un écart-type des diamètres 5 26 nm (de préférence, de 1 à 26 nm; de préférence encore, de 5 à 20 nm; de manière particulièrement préférable, de 10 à 15 nm) et une longueur moyenne de 10 à 100 pm. [0039] Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être décrits en détail dans les exemples suivants. [0040] L'eau utilisée dans les exemples suivants a été obtenue au moyen 15 d'un système de purification TherrnoScientific Barnstead NANOPure avec un filtre à fibres creuses de taille de pores de 0,2 pm positionné en aval de l'unité de purification de l'eau. Exemple Si: sous-combinaison d'ions halogénure 20 [0041] La sous-combinaison d'ions halogénure utilisée ici dans certains exemples a été préparée par dissolution de chlorure de sodium (0,2104 g; disponible auprès de Sigma Aldrich) dans l'eau (900 mL). Exemple S2: sous-combinaison d'ions cuivre (II) 25 [0042] La sous-combinaison d'ions cuivre (II) utilisée ici dans certains exemples a été préparée par dissolution de chlorure de cuivre (II) dihydraté (0,6137 g; disponible auprès de Sigma Aldrich) dans l'eau (900 nnL).

Exemple S3: sous-combinaison sucre réducteur/ions cuivre (II)/ions halogénure [0043] La sous-combinaison sucre réducteur/ions cuivre (II)/ions halogénure utilisée ici dans certains exemples a été préparée par addition de 13,5 g de D-glucose à de l'eau (2159 mL) dans un ballon. Puis addition de 21,3 mL de la sous-combinaison d'ions halogénure préparée selon l'exemple Si au ballon. Puis addition de 21,3 mL de la sous-combinaison d'ions cuivre (II) préparée selon l'exemple S2 au ballon.

Exemple S4: sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) [0044] La sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) utilisée ici dans certains exemples a été préparée par addition de polyvinylpyrrolidone (52,2 g; masse moléculaire moyenne en poids de 50000 g/mol Sokalan® K30 P disponible auprès de BASF) à de l'eau (381 mL) dans un ballon puis rinçage de l'appareillage de transfert avec de l'eau (203 mL) dans le ballon. Exemple 55: sous-combinaison d'ions argent [0045] La sous-combinaison d'ions argent utilisée ici dans certains 20 exemples a été préparée par addition de AgNO3 (12,7 g; qualité réactif ACS, 99,0% disponible auprès de Sigma Aldrich) à de l'eau (152 mL) dans un ballon. Exemple S6: Sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent 25 mélangée [0046] La sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée utilisée ici dans certains exemples a été préparée par ajustement du pH d'une sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) préparée selon l'exemple S4 à 3,1 à 3,3 avec de l'acide nitrique puis combinaison de la 30 sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) à pH ajusté avec une sous-combinaison d'ions argent préparée selon l'exemple S5 dans un récipient à fond conique de 1 L puis successivement rinçage du ballon contenant la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et du ballon contenant la sous-combinaison d'ions argent avec de l'eau (102 mL) dans le récipient à fond conique. La sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée contenue dans le récipient à fond conique a ensuite été doucement soumise à un barbotage de manière continue avec de l'azote jusqu'à ce qu'elle soit transférée dans le réacteur.

Exemple S7: sous-combinaison sucre réducteur/ oolyvinylpyrrolidone (PVP) [0047] La sous-combinaison sucre réducteur/polyvinylpyrrolidone (PVP) utilisée ici dans certains exemples a été préparée par addition de polyvinylpyrrolidone (52,2 g; masse moléculaire moyenne en poids de 50000 g/mol Sokalan® K30 P disponible auprès de BASF) à de l'eau (1958 mL) dans un ballon. Puis addition de D-glucose (13,5 g; 98% disponible auprès de Sigma-Aldrich) au ballon. Exemple S8: sous-combinaison d'ions argent [0048] La sous-combinaison d'ions argent utilisée ici dans certains exemples a été préparée par addition de AgNO3 (12,7 g; qualité réactif ACS, ? 99,0% disponible auprès de Sigma Aldrich) à de l'eau (612 mL) dans un ballon. Puis transfert du contenu du ballon dans un réservoir de CLHP et rinçage du ballon et de l'appareillage de transfert avec de l'eau (81 mL) dans le réservoir de CLHP. Préparation de nanofils d'argent Exemples comparatifs C1-C2 et exemples 1-27 [0049] Dans chacun des exemples comparatifs C1-C2 et des exemples 1- 27, un réacteur à pression en acier inoxydable de 8 litres équipé d'un agitateur de type hélice à trois pales, d'une unité de régulation de la température avec une enveloppe chauffante résistive externe et un tube de refroidissement interne pour faciliter la régulation de la température a été utilisé. Dans chacun des exemples comparatifs C1-C2 et des exemples 1-27, une sous-combinaison sucre réducteur/ions cuivre (II)/ions halogénure préparée selon l'exemple S3 a été ajoutée dans le réacteur. L'appareillage de transfert a ensuite été rincé avec de l'eau (152 mL) dans le réacteur. Le réacteur a ensuite été fermé et l'agitateur a été mis en marche à 200 tr/min. L'espace de gaz dans le réacteur a ensuite été purgé avec > 620 x 103 Pa (90 psig) d'azote quatre fois jusqu'à une pression > 414 x 103 Pa (60 psig) avec un maintien sous pression pendant trois minutes pour chaque purge. Le réacteur a été laissé avec une couverture d'azote à 111 x 103 Pa (16,1 psig) après la purge finale. Le point de réglage pour l'unité de régulation de la température a ensuite été réglé à 150 °C. Lorsque le contenu du réacteur a atteint une température de 150 °C, la sous-combinaison d'ions argent préparée selon l'exemple S5 et la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) préparée selon l'exemple S4 ont ensuite été transférées dans le réacteur de la manière notée ci-dessous dans chacun des exemples comparatifs C1-C2 et des exemples 1-27. Exemples comparatifs C1-C2 [0050] Dans chacun des exemples comparatifs Cl-C2, 1/5ème d'une sous- combinaison d'ions argent préparée selon l'exemple S5 et 1/5ème d'une sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) préparée selon l'exemple S4 ont été transférés dans le réacteur simultanément, mais séparément pendant un temps de charge de 60 secondes pour former un mélange de création. La sous-combinaison d'ions argent a été ajoutée dans le réacteur à un point sous la surface de la combinaison dans le réacteur. La sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) a été ajoutée dans le réacteur sur la surface de la combinaison dans le réacteur. À la suite d'une période de délai de vingt minutes, les 4/5ème restants de la sous-combinaison d'ions argent et les 4/5ème restants de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) ont été transférés dans le réacteur d'une manière similaire -- simultanément, mais séparément -- pendant un temps d'alimentation de 10 minutes pour former un mélange de croissance. Pendant la période de délai, le point de réglage pour le dispositif de régulation de la température a été abaissé linéairement de 150 °C à 130 °C, l'abaissement commençant à 10 minutes dans la période de délai et se terminant avec la période de délai. Le mélange de croissance a ensuite été agité pendant un temps de maintien de huit heures pour former un mélange de produits. Le mélange de produits a ensuite été refroidi jusqu'à la température ambiante. L'agitateur a été arrêté. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient. Le contenu du réacteur a ensuite été recueilli. Exemples 1-10 [0051] Dans chacun des exemples 1-10, 1/5ème d'une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée préparée selon l'exemple S6 à la suite d'une période de prémélange après sa préparation, comme noté dans le tableau 1, a été transféré dans le réacteur pendant un temps de charge de 1 minute à un point sous la surface de la combinaison dans le réacteur pour former un mélange de création. À la suite d'une période de délai de vingt minutes, Les 45ème restants de la sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée ont ensuite été transférés dans le réacteur pendant un temps d'alimentation de 10 minutes à un point sous la surface du mélange de création pour former un mélange de croissance. Pendant la période de délai, le point de réglage pour le dispositif de régulation de la température a été abaissé linéairement de 150 °C à la température notée dans le tableau 1, l'abaissement commençant à 10 minutes dans la période de délai et se terminant avec la période de délai. Le mélange de croissance a ensuite été agité pendant un temps de maintien comme noté dans le tableau 1 pour former un mélange de produits. Le mélange de produits a ensuite été refroidi jusqu'à la température ambiante. L'agitateur a été arrêté. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient. Le contenu du réacteur a ensuite été recueilli.

TABLEAU 1 Ex. Période de Temp. Temps prémélange IM de imil maintien 01 n° 1 <60 130 18 2 <60 130 8 3 120 130 8 4 240 130 8 960 130 8 6 10 130 8 7 <60 130 8 8 <60 130 18 9 <60 132 8 <60 130 18 Exemples 11-25 5 [0052] Dans chacun des exemples 11-25, de l'acide nitrique a été ajouté à la combinaison dans le réacteur pour ajuster le pH de la combinaison au pH noté dans le tableau 2. Puis, 1/5ème d'une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée préparée selon l'exemple S6 à la suite d'une période de prémélange après sa préparation, comme noté 10 dans le tableau 2, a été transféré dans le réacteur pendant un temps de charge de 1 minute à un point sous la surface de la combinaison dans le réacteur pour former un mélange de création. À la suite d'une période de délai de vingt minutes, les 45ème restants de la sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée ont ensuite été transférés dans le réacteur pendant un temps d'alimentation de 10 minutes à un point sous la surface du mélange de création pour former un mélange de croissance. Pendant la période de délai, le point de réglage pour le dispositif de régulation de la température a été abaissé linéairement de 150 °C à la température notée dans le tableau 2, l'abaissement commençant à 10 minutes dans la période de délai et se terminant avec la période de délai. Le mélange de croissance a ensuite été agité pendant un temps de maintien comme noté dans le tableau 2 pour former un mélange de produits. Le mélange de produits a ensuite été refroidi jusqu'à la température ambiante. L'agitateur a été arrêté. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient. Le contenu du réacteur a ensuite été recueilli. TABLEAU 2 Ex. al Période de Temp. Temps prémélange f°C) de fmini maintien ail rIC 11 3,4 <60 130 8 12 3,4 <60 130 8 13 3,3 5 130 8 14 2,5 5 130 8 15 3,3 5 130 18 16 2,5 <60 130 8 17 2,5 <60 130 18 18 2,5 <60 130 12 19 2,5 <60 130 18 20 2,5 <60 130 8 21 2,5 <60 130 8 22 2,5 <60 130 8 23 2,5 <60 130 8 24 2,5 <60 130 8 25 2,5 <60 130 18 Exemple 26 [0053] Pendant un temps de charge de 1 minute, 15ème d'une sous-combinaison d'ions argent préparée selon l'exemple S5 et 15ème d'une sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) préparée selon l'exemple S4, dont le pH a été ajusté à 3,1 à 3,3 avec de l'acide nitrique, ont été transférés dans le réacteur simultanément par le biais d'un té de mélange en formant une polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée avec un temps de prémélange de 2,7 secondes avant d'entrer dans le réacteur à un point sous la surface de la combinaison dans le réacteur pour former un mélange de création. À la suite d'une période de délai de vingt minutes, les 4/5èmes restants de la sous-combinaison d'ions argent et les 4/5èmes restants de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) ont été mélangés par le biais du té de mélange avec un temps de mélange de 6,8 secondes avant d'entrer dans le réacteur à un point sous la surface du mélange de création pendant un temps d'alimentation de 10 minutes pour former un mélange de croissance. Pendant la période de délai, le point de réglage pour le dispositif de régulation de la température a été abaissé linéairement de 150 °C à 130 °C, l'abaissement commençant à 10 minutes dans la période de délai et se terminant avec la période de délai. Le mélange de croissance a ensuite été agité pendant un temps de maintien de huit heures pour former un mélange de produits. Le mélange de produits a ensuite été refroidi jusqu'à la température ambiante.

L'agitateur a été arrêté. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient. Le contenu du réacteur a ensuite été recueilli. Exemple 27 [0054] Pendant un temps de charge de 1 minute, 1/5ème d'une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée préparée selon l'exemple S6 avec une période de prémélange < 60 minutes a été transféré dans le réacteur à un point sous la surface de la combinaison dans le réacteur pour former un mélange de création. À la suite d'une période de délai de vingt minutes, 4/5èmes d'une sous-combinaison d'ions argent préparée selon l'exemple S5 et 4/5èmes d'une sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) préparée selon l'exemple S4, dont le pH a été ajusté à 3,1 à 3,3 avec de l'acide nitrique, ont été transférés simultanément, mais séparément, à un point sous la surface du mélange de création dans le réacteur pendant un temps d'alimentation de 10 minutes pour former un mélange de croissance. Pendant la période de délai, le point de réglage pour le dispositif de régulation de la température a été abaissé linéairement de 150 °C à 130 °C, l'abaissement commençant à 10 minutes dans la période de délai et se terminant avec la période de délai. Le mélange de croissance a ensuite été agité pendant un temps de maintien de huit heures pour former un mélange de produits. Le mélange de produits a ensuite été refroidi jusqu'à la température ambiante. L'agitateur a été arrêté. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient. Le contenu du réacteur a ensuite été recueilli. Exemple comparatif C3 [0055] Un réacteur à pression en acier inoxydable de 8 L équipé d'un mélangeur suspendu et d'un dispositif de régulation de la température a été utilisé. Une sous-combinaison d'ions halogénure préparée selon l'exemple Si a été ajoutée à une sous-combinaison sucre réducteur/PVP préparée selon l'exemple S7 dans un ballon. Une sous-combinaison d'ions cuivre (II) préparée selon l'exemple S2 a ensuite été ajoutée au ballon. Les béchers utilisés dans la préparation de la sous-combinaison contenant des ions halogénure et de la sous-combinaison contenant des ions cuivre (II) ont ensuite été rincés avec de l'eau (407 mL) dans le ballon. Le pH du contenu du ballon a ensuite été ajusté depuis un pH initial de 3,73 jusqu'à un pH de 3,14 avec de l'acide nitrique (qualité réactif ACS, 70%). Le contenu du ballon a ensuite été transféré dans le réacteur. Le ballon a ensuite été rincé avec de l'eau (191 mL) dans le réacteur. L'agitateur a ensuite été mis en marche à une vitesse d'agitation de 200 tours par minute. Un échantillon a été prélevé dans le contenu du réacteur et le pH a été mesuré à 3,19. Un rinçage à l'eau (20 mL) a été ajouté après l'échantillon. Le réacteur a ensuite été fermé et l'espace de gaz dans le réacteur a été purgé avec > 620 x 103 Pa (90 psig) d'azote quatre fois jusqu'à une pression > 414 x 103 Pa (60 psig) avec un maintien sous pression pendant trois minutes pour chaque purge. Le réacteur a été laissé avec une couverture d'azote à 111 x 103 Pa (16,1 psig) après la purge finale. Le dispositif de régulation de la température a ensuite été réglé à 150 °C. Après que le contenu du réacteur a atteint 150 °C, 20 % en poids d'une sous-combinaison contenant des ions argent préparée selon l'exemple S8 ont été ajoutés dans le réacteur en 1 minute. Le contenu du réacteur a ensuite été agité pendant dix minutes tandis que le point de réglage du dispositif de régulation de la température était maintenu à 150 °C. Pendant les dix minutes suivantes, le point de réglage de la température a été abaissé linéairement jusqu'à 130 °C. Les 80 °h en poids restants de la sous-combinaison contenant des ions argent préparée selon l'exemple S8 ont ensuite été ajoutés dans le contenu du réacteur pendant les dix minutes suivantes ainsi qu'un volume d'eau supplémentaire (102 mL). Le contenu du réacteur a ensuite été agité pendant dix-huit heures tandis que le point de réglage du dispositif de régulation de la température était maintenu à 130 °C. Le contenu du réacteur a ensuite été refroidi jusqu'à la température ambiante pendant les trente minutes suivantes. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient. Le mélangeur a été arrêté. Le produit a ensuite été recueilli. Analyse des nanofils d'argent recueillis [0056] Les nanofils d'argent produits dans les exemples comparatifs Cl- C3 et les exemples 1-27 ont ensuite été analysés avec un microscope électronique à balayage (MEB) à canon à émission de champ FEI Nova Nano SEM au moyen du programme d'acquisition d'images automatique ("Automated Image Acquisition") (AIA) de FEI. Une goutte de dispersion purifiée a été prélevée dans la cuvette UV/Vis et appliquée sur un porte- échantillon de MEB recouvert d'une plaquette de silice avant d'être séchée sous vide. Les images électroniques de rétrodiffusion ont été recueillies avec un microscope électronique à balayage à canon à émission de champ FEI Nova Nano SEM. Le programme d'acquisition d'images automatique ("Automated Image Acquisition") (AIA) de FEI a été utilisé pour déplacer la platine, focaliser, et recueillir les images. Dix-huit images de chaque échantillon ont été acquises à une largeur de champ horizontal de 6 pm. L'analyse d'images semi-automatique au moyen du logiciel Image] classait les objets comme étant des fils ou des particules sur la base d'un rapport d'aspect de 3. Les largeurs des fils ont été mesurées automatiquement ainsi que l'aire totale de fils dans les images. Les particules ont été classifiées en ce qui concerne la taille individuelle et l'aire totale de particules dans les images. Le logiciel Image] a également été utilisé pour déterminer le diamètre des nanofils d'argent dans le tableau 3. On a observé que la longueur moyenne des nanofils d'argent dépassait 20 pm, sur la base des images de MEB obtenues pour l'analyse des diamètres. [0057] Le logiciel Image] a été utilisé pour analyser les images de MEB des nanofils d'argent produits dans chacun des exemples comparatifs Cl-C3 et des exemples 1-27 pour donner une mesure relative des nanoparticules d'argent ayant un rapport d'aspect < 3 dans les échantillons de produits. La statistique utilisée pour cette mesure est la fraction de nanoparticules, NPF, déterminée selon l'expression suivante: N Pr= N PA/TA; où TA est l'aire de surface totale du substrat qui est occluse par un échantillon déposé donné de nanofils d'argent; et NPA est la partie de l'aire de surface occluse totale qui est attribuable aux nanoparticules d'argent ayant un rapport d'aspect < 3, [0058] L'analyse spectrale UV/Vis des nanofils d'argent produits dans chacun des exemples comparatifs C1-C3 et des exemples 1-27 a été réalisée au moyen d'un spectrophotomètre Shimadzu UV 2401. Les 30 spectres d'absorption UV/Vis bruts ont été normalisés pour que le minimum local à proximité de 320 nm et le maximum local à proximité de 375 nm couvrent la plage de 0 à 1. La longueur d'onde d'absorption maximale, Àmaxi et l'absorption normalisée à 500 nm, Abs500, sont indiquées dans le tableau 3. TABLEAU 3 Ex. Diamètre des nanofils NPF Analyse d'argent (nm) spectrale Médiane Moy Ecart- Amax Abs500 type (nm) enne Cl 45,4 54,5 29,5 0,29 381 0,4395 C2 45,6 55,6 33,3 0,27 380 0,4227 C3 42,0 60,0 46,0 0,24 377 0,2400 1 33,3 39,6 19,3 0,34 374 0,5367 2 35,5 41,1 19,1 0,29 374 0,4869 3 31,2 34,1 15,5 0,33 375 0,4731 4 32,6 39,7 22,7 0,38 375 0,5340 32,3 40,0 22,8 0,46 375 0,5653 6 33,0 37,4 19,0 0,28 375 0,4323 7 31,1 37,4 19,2 0,36 375 0,5706 8 30,6 35,2 15,1 0,38 374 0,5354 9 30,6 41,4 25,2 0,39 376 0,6619 30,2 37,1 20,1 0,47 375 0,8393 11 28,9 33,1 17,1 0,35 373 0,5365 12 27,6 31,3 14,9 0,38 374 0,5500 13 28,9 36,0 18,5 0,29 373 0,5944 14 30,9 37,5 21,2 0,44 374 0,4092 30,2 35,4 18,2 0,40 374 0,7268 16 32,2 33,9 12,6 0,25 373 0,3300 0,3729 17 31,6 34,0 16,3 0,28 374 18 31,6 34,5 15,1 0,21 375 0,4275 19 33,0 37,5 21,8 0,23 374 0,3843 32,9 34,5 12,2 0,18 374 0,3353 21 33,0 35,2 13,8 0,27 374 0,4095 22 30,1 33,8 16,1 0,18 374 0,3090 23 35,0 39,9 17,0 0,29 374 0,4005 24 37,7 39,9 12,1 0,18 373 0,3492 31,2 38,1 23,8 0,44 374 0,3882 26 34,8 38,0 11,8 0,34 376 0,4162 27 32,4 39,9 24,5 0,29 375 0,3829

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1. Procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, caractérisé en ce qu'il comprend: la fourniture d'un récipient; la fourniture d'eau; la fourniture d'un sucre réducteur; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP), où la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie peut être divisée en une première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP); la fourniture d'une source d'ions cuivre (II); la fourniture d'une source d'ions halogénure; la fourniture d'une source d'ions argent, où la source d'ions argent fournie peut être divisée en une première partie de la source d'ions argent et une seconde partie de la source d'ions argent; l'addition de l'eau, du sucre réducteur, de la source d'ions cuivre (II) et de la source d'ions halogénure au récipient pour former une combinaison; le chauffage de la combinaison à 110 à 160°C; le mélange de la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) avec la première partie de la source d'ions argent pour former une polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée; l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création; puis, à la suite d'une période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la seconde partie de la source d'ions argent pour former un mélange de croissance;le maintien du mélange de croissance à 110 à 160°C pendant une période de maintien de 2 à 30 heures pour donner un mélange de produits; et, la récupération d'une pluralité de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé à partir du mélange de produits; où la concentration en glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: le maintien de la combinaison à 120 à 155 °C pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée et pendant la période de délai; et le maintien du mélange de croissance à 120 à 140 °C pendant la période de maintien.
3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent sont ajoutées au récipient simultanément après la période de délai.
4. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la seconde partie de la source d'ions argent sont mélangées pendant une durée de mélange de 0,5 seconde à 1 heure avant d'être ajoutées au récipient après la période de délai.
5. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) et la première partie de la source d'ions argent sont mélangées pendant une durée de mélange de 0,5 seconde à 1 heure pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée avant d'être ajoutées au récipient.
6. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) représente 10 à 40 °h en poids de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie, et la première partie de la source d'ions argent représente 10 à 40 % en poids de la source d'ions argent fournie.
7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: la fourniture d'un agent d'ajustement du pH; l'addition de l'agent d'ajustement du pH à la combinaison avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée; où la combinaison a un pH de 2,0 à 4,0 avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée au récipient.
8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: la fourniture d'un agent réducteur; l'addition de l'agent réducteur au mélange de création.
9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: la purge d'un espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient; le barbotage dans la source d'ions argent fournie d'un gaz inerte pour extraire le gaz oxygène entraîné de la source d'ions argent fournie et 25 pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la source d'ions argent fournie; la purge d'un espace de gaz de PVP en contact avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour donner une concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP; 3 0 2 76 1 0 43 le maintien de la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent et de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP; et le maintien de la concentration en gaz oxygène réduite dans 5 l'espace de gaz du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien.
10. 10. Procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, caractérisé en ce qu'il comprend: 10 la fourniture d'un récipient; la fourniture d'eau; la fourniture d'un sucre réducteur; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP); la fourniture d'une source d'ions cuivre (II); 15 la fourniture d'une source d'ions halogénure; la fourniture d'une source d'ions argent; la division de l'eau en cinq volumes séparés; la combinaison d'un premier volume d'eau avec le sucre réducteur pour former une sous-combinaison de sucre réducteur; 20 la combinaison d'un second volume d'eau avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie pour former une sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP), où la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) peut être divisée en une première partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et une seconde partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP); la combinaison d'un troisième volume d'eau avec la source d'ions cuivre (II) pour former une sous-combinaison d'ions cuivre (II); la combinaison d'un quatrième volume d'eau avec la source d'ions halogénure pour former une sous-combinaison d'ions halogénure;la combinaison d'un cinquième volume d'eau avec la source d'ions argent fournie pour former une sous-combinaison d'ions argent, où la sous-combinaison d'ions argent peut être divisée en une première partie de la sous-combinaison d'ions argent et une seconde partie de la sous- combinaison d'ions argent; l'addition de la sous-combinaison de sucre réducteur, de la sous-combinaison d'ions cuivre (II) et de la sous-combinaison d'ions halogénure au récipient pour former une combinaison; le chauffage de la combinaison à 110 à 160°C; le mélange de la première partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) avec la première partie de la sous-combinaison d'ions argent pour former une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée; l'addition de la sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création; puis, à la suite d'une période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et de la seconde partie de la sous-combinaison d'ions argent pour former un mélange de croissance; le maintien du mélange de croissance à 110 à 160°C pendant une période de maintien de 2 à 30 heures pour donner un mélange de produits; et la récupération d'une pluralité de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé à partir du mélange de produits; où la concentration en glycols totale dans le récipient est <0,001 Vo en poids.