TWI481566B - 製造高長寬比銀奈米線之方法 - Google Patents

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Description

製造高長寬比銀奈米線之方法
本發明通常係關於製造高長寬比銀奈米線之領域。特別地，本發明係有關製造用於各種用途之顯現高長寬比(較佳係>600)之銀奈米線的方法。
顯現高傳導性及高透明度之組合之膜於寬範圍之電子應用，包括，舉例而言，觸控屏顯示器及光伏電池中用作電極或塗層具有極大價值。目前用於此等應用之技術係涉及，使用透過物理氣相沉積方法沉積之含有錫摻雜之氧化銦(ITO)的膜。物理氣相沉積製程之高資本成本已導致所欲為找出替代之透明導電材質及塗覆途徑。使用分散為滲透網絡之銀奈米線已出現成為含ITO膜之有希望的替代方案。使用銀奈米線可能提供可使用輥-輥技術(roll to roll technique)加工之優點。故，銀奈米線係提供低製造成本之優點，且具有提供比傳統含ITO膜更高之透明度及傳導性的潛力。
「多元醇製程」業經揭露用於製造銀奈米結構。該多元醇製程係於銀奈米線之製備中使用乙二醇(或另外一種二醇)作為溶劑及還原劑兩者。惟，使用二醇具有若干固有之缺陷。詳 而言，因主要還原劑物種(羥乙醛)原位產生且其存在及濃度係取決於曝露於氧之程度，使用二醇作為還原劑及溶劑兩者係造成對於該反應之控制的下降。又，使用二醇引入於用於製備銀奈米線之反應器的頂空內形成可燃性二醇/空氣混合物的潛在可能性。最後，使用大體積之二醇需考量廢物處理，增加將此等操作商業化之成本。
一種製造銀奈米線之多元醇製程的替代方案已藉由 Miyagishima等人於美國專利公開案第20100078197號中揭露之。 Miyagishima等人揭露了一種用於製備金屬奈米線之方法，係包含：將金屬錯合物之溶液加入含有至少一種鹵化物及還原劑之水溶劑中，並將所得混合物加熱至150℃或更低溫度，其中，該金屬奈米線係包含具有直徑為50 nm或更少且主軸長度為5μm或更多的金屬奈米線，而且以金屬量相對於總金屬粒子之觀點來看，其量為50質量%或更多。
儘管如此，對於另外一種銀奈米線製造方法仍存在 需求。特別地，對於不使用二醇製備銀奈米線之方法存在需求，其中，所製造之銀奈米線係顯現高長寬比(較佳係>600)。
本發明係提供一種製造高長寬比銀奈米線之製程， 係包含：提供含有還原糖之糖組分，其中，該糖組分係藉由將還原糖加入第一體積之水中而製備，其中，該還原糖係選自由下列各者所組成之群組：葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、蔗糖及麥芽糖；提供PVP組分，其中，該PVP組分係藉由將聚乙烯基吡咯烷酮加入第二體積之水中而製備；提供含有銅(II)離子之銅組分， 其中，該銅組分係藉由將銅(II)離子之來源加入第三體積之水中而製備；提供含有鹵離子之鹵化物組分，其中，該鹵化物組分係藉由將鹵離子之來源加入第四體積之水中而製備；提供一含有銀離子之銀組分，其中，該銀組分係藉由將銀離子之來源加入第五體積之水中而製備；將該糖組分與該PVP組分加入容器中；將該銅組分與該鹵化物組分加入該容器中；於攪拌下，將該銀組分加入該容器中；於加入該銀組分之整個過程中，將該容器之內容物維持於110至160℃，並於加入該銀組分之後保持8至30小時之期間，而製造銀奈米線；以及自該容器之內容物回收該銀奈米線；其中，於該製程時間之所有時點，該容器之內容物係顯現總二醇濃度為<0.001 wt%；其中，加入該容器中之聚乙烯基吡咯烷酮與銀的重量比為4：1至10：1；其中，加入該容器中之鹵離子與銅(II)離子的重量比為1：1至5：1；其中，所回收之銀奈米線係顯現平均直徑為25至80 nm且平均長度為10至100μm。
本發明係提供一種製造高長寬比銀奈米線之製程， 係包含：提供含有還原糖之糖組分，其中，該糖組分係藉由將還原糖加入第一體積之水中而製備，其中，該還原糖係選自由下列各者所組成之群組：葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、蔗糖及麥芽糖；提供PVP組分，其中，該PVP組分係藉由將聚乙烯基吡咯烷酮加入第二體積之水中而製備；提供含有銅(II)離子之銅組分，其中，該銅組分係藉由將銅(II)離子之來源加入第三體積之水中而製備；提供含有鹵離子之鹵化物組分，其中，該鹵化物組分係藉由將鹵離子之來源加入第四體積之水中而製備；提供含有銀離子之銀組分，其中，該銀組分係藉由將銀離子之來源加入第五體積 之水中而製備；將該糖組分與該PVP組分加入容器中；將該銅組分與該鹵化物組分加入該容器中；將該容器之內容物加熱至110至160℃；將該銀組分分為第一部分及第二部分；隨後將該第一部分加入該容器中；將該容器之內容物的溫度降低至110至135℃，隨後於加入該第一部分之後延遲一段時間之後，將該第二部分加入該容器中；以及，自該容器之內容物回收該銀奈米線；將該第二部分加入該容器中之後，該容器之內容物的溫度係於110至135℃維持8至30小時之期間；其中，於該製程時間之所有時點，該容器之內容物係顯現總二醇濃度為<0.001 wt%；其中，加入該容器中之聚乙烯基吡咯烷酮與銀的重量比為4：1至10：1；其中，加入該容器中之鹵離子與銅(II)離子的重量比為1：1至5：1；其中，所回收之銀奈米線係顯現平均直徑為20至100 nm且平均長度為10至100μm。
本發明係提供一種製造高長寬比銀奈米線之製程， 係包含：提供含有還原糖之糖組分，其中，該糖組分係藉由將還原糖加入第一體積之水中而製備，其中，該還原糖係D-葡萄糖；提供PVP組分，其中，該PVP組分係藉由將聚乙烯基吡咯烷酮加入第二體積之水中而製備，其中，該聚乙烯基吡咯烷酮的重量平均分子量MW 係40,000至60,000道爾頓；提供含有銅(II)離子之銅組分，其中，該銅組分係藉由將銅(II)離子之來源加入第三體積之水中而製備，其中，該銅(II)離子之來源係氯化銅(II)；提供含有鹵離子之鹵化物組分，其中，該鹵化物組分係藉由將鹵離子之來源加入第四體積之水中而製備，其中，該鹵離子之來源係氯化鈉；提供含有銀離子之銀組分，其中，該銀組分係藉由將銀離子之來 源加入第五體積之水中而製備，其中，該銀離子之來源係硝酸銀；將該糖組分與該PVP組分加入容器中；將該銅組分與該鹵化物組分加入該容器中；將該銀組分分為第一部分及第二部分，其中，該第一部分係該銀組分之10至30 wt%；將該容器之內容物加熱至145至155℃，隨後將該第一部分加入該容器中；將該容器之內容物的溫度降低至125至135℃，隨後於加入該第一部分之後延遲5至15分鐘之後，將該第二部分加入該容器中；以及將該第二部分加入該容器中之後，該容器之內容物的溫度係於125至135℃維持16至20小時；以及自該容器之內容物回收銀奈米線；其中，於該製程時間之所有時點，該容器之內容物係顯現總二醇濃度為<0.001 wt%；其中，加入該容器中之聚乙烯基吡咯烷酮與銀的重量比為6：1至7：1；其中，加入該容器中之鹵離子與銅(II)離子的重量比為2.5：1至3.5：1；其中，所回收之銀奈米線係顯現平均直徑為35至50 nm且平均長度為40至100μm；以及，其中，所回收之銀奈米線係顯現平均長寬比1,000。
業經發現一種製造高長寬比銀奈米線之製程，其係 提供具有平均直徑為25至60 nm且平均長度為35至100μm之銀奈米線，同時避免與使用二醇相關之固有缺陷。
本文及附加的申請專利範圍中所使用之關於容器之 內容物之術語「總二醇濃度」係意指，存在於該容器中之全部二醇(如，乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇)的組合 之總濃度。
本文及附加的申請專利範圍中所使用之關於所回收之銀奈米線之術語「高長寬比」係意指，所回收之銀奈米線的平均長寬比係>600。較佳地，所回收之銀奈米線係顯現800之平均長寬比。最佳地，所回收之銀奈米線係顯現1,000之平均長寬比。
較佳地，本發明之製造高長寬比銀奈米線之製程係包含：提供含有還原糖之糖組分，其中，該糖組分係藉由將該還原糖加入第一體積之水(較佳地，其中，用以製備該糖組分之第一體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第一體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備，其中，該還原糖係選自由下列各者所組成之群組：葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、蔗糖及麥芽糖(較佳地，其中，該還原糖係D-葡萄糖)；提供PVP組分，其中，該PVP組分係藉由將聚乙烯基吡咯烷酮(較佳地，其中，所使用之聚乙烯基吡咯烷酮係具有重量平均分子量MW 為20,000至300,000道爾頓；更佳地，其中，所使用之聚乙烯基吡咯烷酮係具有重量平均分子量MW 為30,000至200,000道爾頓；最佳地，其中，所使用之聚乙烯基吡咯烷酮係具有重量平均分子量MW 為40,000至60,000道爾頓)加入第二體積之水(較佳地，其中，用以製備該PVP組分之第二體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第二體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備；提供含有銅(II)離子之銅組分，其中，該銅組分係藉由將銅(II)離子之來源(較佳地，其中，該銅(II)離子之來源係選自由CuCl2 與Cu(NO3 )2 所組成之群組)加入第三體積之水(較佳地，其中，用以製備該銅組分之第三體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳 地，其中，該第三體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備；提供含有鹵離子之鹵化物組分，其中，該鹵化物組分係藉由將鹵離子之來源(較佳地，該鹵離子之來源係氯離子之來源；較佳地，該氯離子之來源係氯化鈉)加入第四體積之水(較佳地，其中，用以製備該鹵化物組分之第四體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第四體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備；提供含有銀離子之銀組分，其中，該銀組分係藉由將銀離子之來源(較佳地，其中，該銀離子之來源係銀錯合物；更佳地，其中，該銀離子之來源係硝酸銀(AgNO3 ))加入第五體積之水(較佳地，其中，用以製備該銀組分之第五體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第五體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)(較佳地，其中，該銀組分係顯現銀濃度為0.2至1 M；更佳係0.4至1 M；更佳係0.4至0.5 M)；將該糖組分與該PVP組分加入容器中；將該銅組分與該鹵化物組分加入該容器中；於攪拌下，將該銀組分加入該容器中；於加入該銀組分之整個過程中，將該容器之內容物維持於110至160℃(較佳為125至155℃；最佳為130至150℃)，並於加入該銀組分之後保持8至30小時(較佳為8至20小時；更佳為16至20小時)之期間；以及，自該容器之內容物回收銀奈米線；其中，於該製程時間之所有時點，該容器之內容物係顯現總二醇濃度為<0.001wt%；其中，加入該容器中之聚乙烯基吡咯烷酮與銀的重量比為4：1至10：1(較佳為5：1至8：1；最佳為6：1至7：1)；其中，加入該容器中之鹵離子與銅(II)離子的重量比為1：1至5：1(較佳為2：1至4：1；更佳為2.5：1至3.5：1)；其中，所回收之銀奈米線係顯現平均直徑為25至80 nm(較 佳為25至60 nm；更佳為35至50 nm)且平均長度為10至100μm(較佳為35至100μm；更佳為40至100μm)。較佳地，所回收之銀奈米線係顯現為>600(更佳為800；最佳為1,000)之平均長寬比。
較佳地，本發明之製程更包含：將該銀組分分為至少兩個獨立之部分，其中，該等獨立之部分係於加入兩個獨立部分之間具有一段延遲而加入該容器中。更佳地，本發明之方法更包含：將該銀組分分為第一部分及第二部分(較佳地，其中，該第一部分係該銀組分之10至30 wt%；更佳地，其中，該第一部分係該銀組分之15至25 wt%；最佳地，其中，該第一部分係該銀組分之20 wt%)；於將該第一部分加入容器中之前，將該容器之內容物加熱至140至160℃(較佳為145至155℃)；將該容器之內容物之溫度降低至110至150℃(較佳為110至135℃；更佳為125至135℃)，隨後於加入該第一部分之後延遲一段時間後再將該第二部分加入該容器中。較佳地，於加入該銀組分之獨立部分之間的延遲係1至60分鐘(更佳為1至20分鐘；最佳為5至15分鐘)之期間。
較佳地，本發明之製程更包含：將該銀組分分為第一部分及第二部分(較佳地，該第一部分係該銀組分之10至30 wt%；更佳地，該第一部分係該銀組分之15至25 wt%；更佳地，該第一部分係該銀組分之20 wt%)；於將該第一部分加入容器中之前，將該容器之內容物加熱至140至160℃(較佳為145至155℃)；將該容器之內容物之溫度降低至110至150℃(較佳為110至135℃；更佳為125至135℃)，隨後於加入該第一部分之後延遲一段 時間後再將該第二部分加入該容器中；以及，將該第二部分加入該容器中之後，將該容器之內容物之溫度於110至150℃(較佳為110至135℃；更佳為125至135℃)維持8至30小時(較佳為8至20小時；更佳為16至20小時)。較佳地，加入該第一部分與第二部分之間的延遲係1至60分鐘(更佳為1至20分鐘；最佳為5至15分鐘)之時間。
較佳地，本發明之製造高長寬比銀奈米線的製程係包含：提供含有還原糖之糖組分，其中，該糖組分係藉由將D-葡萄糖加入第一體積之水(較佳地，其中，用以製備該糖組分之第一體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第一體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備；提供PVP組分，其中，該PVP組分係藉由將重量平均分子量MW 為20,000至300,000(較佳為40,000至60,000道爾頓)之聚乙烯基吡咯烷酮加入第二體積之水(較佳地，其中，用以製備該PVP組分之第二體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第二體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備；提供含有銅(II)離子之銅組分，其中，該銅組分係藉由將CuCl2 加入第三體積之水(較佳地，其中，用以製備該銅組分之第三體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第三體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備；提供含有鹵離子之鹵化物組分，其中，該鹵化物組分係藉由將NaCl加入第四體積之水(較佳地，其中，用以製備該鹵化物組分之第四體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第四體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)中而製備；提供含有銀離子之銀組分，其中，該銀組分係藉由將AgNO3 加入第五體 積之水(較佳地，其中，用以製備該銀組分之第五體積之水係選自蒸餾水及去離子水；更佳地，其中，該第五體積之水係經蒸餾及去離子兩者處理者)(較佳地，其中，該銀組分係顯現銀濃度為0.2至1M；更佳係0.4至1M；最佳係0.4至0.5M)；將該糖組分與該PVP組分加入容器中；將該銅組分與該鹵化物組分加入該容器中；將該銀組分分為第一部分及第二部分(較佳地，其中，該第一部分係該銀組分之10至30 wt%；更佳地，其中，該第一部分係該銀組分之15至25 wt%；最佳地，其中，該第一部分係該銀組分之20 wt%)；將該容器之內容物加熱至140至160℃(較佳為145至155℃)；隨後將該第一部分加入該容器中；將該容器之內容物之溫度降低至110至150℃(較佳為110至135℃；更佳為125至135℃)；隨後於加入該第一部分之後延遲1至60分鐘(更佳為1至20分鐘；最佳為5至15分鐘)之後，將該第二部分加入該容器中；於將該第二部分加入該容器中之後，將該容器之內容物之溫度於110至135℃維持8至30小時(較佳為8至20小時；更佳為16至20小時)；以及自該容器之內容物回收銀奈米線；其中，於該製程時間之所有時點，該容器之內容物係顯現總二醇濃度為<0.001 wt%；其中，加入該容器中之聚乙烯基吡咯烷酮與銀的重量比為4：1至10：1(較佳為5：1至8：1；最佳為6：1至7：1)；其中，加入該容器中之鹵離子與銅(II)離子的重量比為1：1至5：1(較佳為2：1至4：1；更佳為2.5：1至3.5：1)；其中，所回收之銀奈米線係顯現平均直徑為25至80 nm(較佳為25至60 nm；更佳為35至50 nm)且平均長度為10至100μm(較佳為35至100μm；最佳為40至100μm)(較佳地，其中，該銀奈米線係顯現為>600；更佳為800；最佳為1,000之平均長寬比)。
現在，將於下述實施例中詳細揭示本發明之某些態樣。
[實施例] 實施例1：糖組分之製備
將D-葡萄糖(1.518 g；98%；來自Sigma-Aldrich)溶解於200 mL去離子水中，以形成該糖組分。
實施例2：PVP組分之製備
將重量平均分子量為55,000道爾頓之聚乙烯基吡咯烷酮(6.526 g；來自Sigma-Aldrich)溶解於100 mL去離子水中，以形成該PVP組分。
實施例3：銅組分之製備
將氯化銅(II)(0.269 g)溶解於500 mL去離子水中，以形成該銅組分。
實施例4：銅組分之製備
將三水合硝酸銅(II)(Cu(NO3 )2 ．3H2 O)(0.483 g)溶解於500 mL去離子水中，以形成該銅組分。
實施例5：鹵化物組分之製備
將氯化鈉(0.117 g)溶解於500 mL去離子水中，以形成該鹵化物組分。
實施例6：銀組分之製備
將硝酸銀(1.589 g；>99%；來自Sigma-Aldrich)溶解於20 mL去離子水中，以形成具有0.470 M Ag濃度之該銀組分。
實施例7：銀組分之製備
將硝酸銀(1.589 g；>99%；來自Sigma-Aldrich)溶解於100 mL去離子水中，以形成具有0.094 M Ag濃度之比較性銀組分。
實施例8：銀奈米線之製備
使用配備有頂置式混合器及卡米爾溫度控制器(Camille temperature controller)之600 mL帕爾反應器(Parr reactor)。將根據實施例1製備之糖組分(173.2 mL)加入該反應器中。該混合器係以每分210轉之攪拌速度使用之。隨後將根據實施例2製備之PVP組分(78.0 mL)加入該反應器中。隨後，於連續攪拌下，將根據實施例3製備之銅組分(2.08 mL)與根據實施例5製備之鹵化物組分(2.08 mL)加入該反應器中。隨後關閉該反應器，並將該溫度控制器設定為130℃，其中，以3℃/分鐘之速度升溫至100℃且以1℃/分鐘之速度自100℃升溫至130℃。於反應器內容物達到130℃之後，將根據實施例6製備之銀組分(15.6 mL)加入該反應器中。加入該銀組分18小時後，關掉該溫度控制器，並將該反應器內容物冷卻至室溫。移開該混合器。隨後對該反應器通氣以釋放該容器內累積之壓力。隨後藉由離心收集該反應器內容物中之產物固體。隨後使用利用FEI自動圖像採集(AIA)程式之FEI Nova NanoSEM場發射槍掃描電子顯微鏡(SEM)分析銀奈米線產物。對於每一樣本，係使用42μm、12μm及6μm視野之放大於5個次位點施行AIA。使用ImageJ軟體確定，該銀奈米線產物係顯現平均直徑為40 nm且平均長度為15至30μm。
實施例9：銀奈米線之製備
使用配備有頂置式混合器及卡米爾溫度控制器之 600 mL帕爾反應器。將根據實施例1製備之糖組分(173.2 mL)加入該反應器中。該混合器係以每分210轉之攪拌速度使用之。隨後將根據實施例2製備之PVP組分(78.0 mL)加入該反應器中。隨後，於連續攪拌下，將根據實施例3製備之銅組分(2.08 mL)與根據實施例5製備之鹵化物組分(2.08 mL)加入該反應器中。隨後關閉該反應器，並將該溫度控制器設定為150℃，其中，以3℃/分鐘之速度升溫至100℃且以1℃/分鐘之速度自100℃升溫至150℃。於反應器內容物達到150℃之後，將根據實施例7製備之銀組分之第一部分(15.6 mL)加入該反應器中。隨後將該溫度控制器設定為130℃。將該第一部分加入該反應器內10分鐘後，將銀組分之第二部分(62.4 mL)加入該反應器中。加入該銀組分之第二部分18小時後，關掉該溫度控制器，並將該反應器內容物冷卻至室溫。移開該混合器。隨後對該反應器通氣以釋放該容器內累積之壓力。隨後藉由離心收集該反應器內容物中之產物固體。使用實施例8中揭示之方法分析銀奈米線產物，確定其係顯現平均直徑為53 nm且平均長度為60μm。
實施例10：銀奈米線之製備
使用配備有頂置式混合器及卡米爾溫度控制器之600 mL帕爾反應器。將根據實施例1製備之糖組分(173.2 mL)加入該反應器中。該混合器係以每分210轉之攪拌速度使用之。隨後將根據實施例2製備之PVP組分(78.0 mL)加入該反應器中。隨後，於連續攪拌下，將根據實施例3製備之銅組分(2.08 mL)與根據實施例5製備之鹵化物組分(2.08 mL)加入該反應器中。隨後將去離子水(62.4 mL)加入該反應器中。隨後關閉該反應器，並將該 溫度控制器設定為150℃，其中，以3℃/分鐘之速度升溫至100℃且以1℃/分鐘之速度自100℃升溫至150℃。於反應器內容物達到150℃之後，將根據實施例6製備之銀組分之第一部分(3.12 mL)加入該反應器中。隨後將該溫度控制器設定為130℃。將該第一部分加入該反應器內10分鐘後，將銀組分之第二部分(12.48 mL)加入該反應器中。加入該銀組分之第二部分18小時後，關掉該溫度控制器，並允許該反應器內容物冷卻至室溫。移開該混合器。 隨後對該反應器通氣以釋放該容器內累積之壓力。隨後藉由離心收集該反應器內容物中之產物固體。使用實施例8中揭示之方法分析銀奈米線產物，確定其係顯現平均直徑為52 nm且平均長度為大於10μm。
比較例A：不使用銅組分之製備
使用配備有頂置式混合器及卡米爾溫度控制器之600 mL帕爾反應器。將根據實施例1製備之糖組分(173.2 mL)加入該反應器中。該混合器係以每分210轉之攪拌速度使用之。隨後將根據實施例2製備之PVP組分(78.0 mL)加入該反應器中。隨後，於連續攪拌下，將根據實施例5製備之鹵化物組分(6.24 mL)加入該反應器中。隨後關閉該反應器，並將該溫度控制器設定為150℃，其中，以3℃/分鐘之速度升溫至100℃且以1℃/分鐘之速度自100℃升溫至150℃。於反應器內容物達到150℃之後，將根據實施例7製備之銀組分之第一部分(15.6 mL)加入該反應器中。隨後將該溫度控制器設定為130℃。將該第一部分加入該反應器內10分鐘後，將銀組分之第二部分(62.4 mL)加入該反應器中。加入該銀組分之第二部分18小時後，關掉該溫度控制器，並允許該 反應器內容物冷卻至室溫。移開該混合器。隨後對該反應器通氣以釋放該容器內累積之壓力。隨後將該反應器內容物離心以收集任何之產物固體。幾乎未獲得銀奈米線產物。如使用實施例8中揭示之方法確定者，該固體產物大部分為長度<2之短桿狀體。
比較例B：不使用糖組分之製備
使用配備有頂置式混合器及卡米爾溫度控制器之600 mL帕爾反應器。將去離子水(173.2 mL)加入該反應器中。該混合器係以每分210轉之攪拌速度使用之。隨後將根據實施例2製備之PVP組分(78.0 mL)加入該反應器中。隨後，於連續攪拌下，將根據實施例3製備之銅組分(2.08 mL)與根據實施例5製備之鹵化物組分(2.08 mL)加入該反應器中。隨後關閉該反應器，並將該溫度控制器設定為150℃，其中，以3℃/分鐘之速度升溫至100℃且以1℃/分鐘之速度自100℃升溫至150℃。於反應器內容物達到150℃之後，將根據實施例7製備之銀組分之第一部分(15.6 mL)加入該反應器中。隨後將該溫度控制器設定為130℃。將該第一部分加入該反應器內10分鐘後，將銀組分之第二部分(62.4 mL)加入該反應器中。加入該銀組分之第二部分18小時後，關掉該溫度控制器，並允許該反應器內容物冷卻至室溫。移開該混合器。隨後對該反應器通氣以釋放該容器內累積之壓力。隨後將該反應器內容物離心以收集任何之產物固體。隨後藉由離心收集該反應器內容物中之產物固體。使用實施例8中揭示之方法分析銀奈米線產物，確定其係顯現平均直徑為46 nm且平均長度大於8.7μm。

Claims (10)

  1. 一種製造高長寬比銀奈米線之製程，係包含：提供含有還原糖之糖組分，其中，該糖組分係藉由將該還原糖加入第一體積之水中而製備，其中，該還原糖係選自由下列各者所組成之群組：葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、蔗糖及麥芽糖；提供PVP組分，其中，該PVP組分係藉由將聚乙烯基吡咯烷酮加入第二體積之水中而製備；提供含有銅(II)離子之銅組分，其中，該銅組分係藉由將銅(II)離子之來源加入第三體積之水中而製備；提供含有鹵離子之鹵化物組分，其中，該鹵化物組分係藉由將鹵離子之來源加入第四體積之水中而製備；提供含有銀離子之銀組分，其中，該銀組分係藉由將銀離子之來源加入第五體積之水中而製備；將該糖組分與該PVP組分加入容器中；將該銅組分與該鹵化物組分加入該容器中；於攪拌下將該銀組分加入該容器中；於加入該銀組分之整個過程中，將該容器之內容物維持於110至160℃，並於加入該銀組分之後保持8至30小時之期間，而製造銀奈米線；以及自該容器之內容物回收該銀奈米線；其中，於該製程時間之所有時點，該容器之內容物係顯現總二醇濃度為<0.001wt%；其中，加入該容器中之聚乙烯基吡咯烷酮與銀的重量比為4：1至10：1；其中，加入該容器中之鹵 離子與銅(II)離子的重量比為1：1至5：1；其中，所回收之銀奈米線係顯現平均長寬比>600。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製程，更包含：將該銀組分分為第一部分及第二部分，其中，該第一部分係該銀組分之10至30wt%；將該容器之內容物加熱至140至160℃，隨後將該第一部分加入該容器中；將該容器之內容物的溫度降低至110至135℃，隨後於加入該第一部分之後延遲1至60分鐘之後，將該第二部分加入該容器中。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之製程，其中，將該第二部分加入該容器中之後，該容器之內容物的溫度係於110至135℃維持8至30小時。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中，於該糖組分中使用之該還原糖係葡萄糖。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中，於該PVP組分中使用之聚乙烯基吡咯烷酮的重量平均分子量MW 係40,000至150,000道爾頓。
  6. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中，該銅組分中之銅(II)離子之來源係氯化銅(II)。
  7. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中，於該鹵化物組分中使用之鹵離子之來源係氯化鈉。
  8. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中，於該銀組分中使用之銀離子之來源係硝酸銀。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之製程，更包含：將該銀組分分為第一部分及第二部分，其中，該第一部分係該銀組分之10至30wt%；將該容器之內容物加熱至140至160℃，隨後將該第一部分加入該容器中；將該容器之內容物的溫度降低至110至135℃，隨後於加入該第一部分之後延遲1至60分鐘之後，將該第二部分加入該容器中；以及將該第二部分加入該容器中之後，該容器之內容物的溫度係於110至135℃維持8至30小時；其中，於該糖組分中使用之還原糖係葡萄糖；其中，於該PVP組分中使用之聚乙烯基吡咯烷酮的重量平均分子量MW 係40,000至60,000道爾頓；其中，於該銅組分中使用之銅(II)離子之來源係氯化銅(II)；其中，於該鹵化物組分中使用之鹵離子之來源係氯化鈉；以及其中，於該銀組分中使用之該銀離子之來源係硝酸銀。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之製程，更包含：將該銀組分分為第一部分及第二部分，其中，該第一部分係該銀組分之10至30wt%；將該容器之內容物加熱至145至155℃，隨後將該第一部分加入該容器中；將該容器之內容物的溫度降低至125至135℃，隨後於加 入該第一部分之後延遲5至15分鐘之後，將該第二部分加入該容器中；以及將該第二部分加入該容器中之後，該容器之內容物的溫度係於125至135℃維持16至20小時；其中，於該糖組分中使用之還原糖係D-葡萄糖；其中，於該PVP組分中使用之聚乙烯基吡咯烷酮的重量平均分子量MW 係40,000至60,000道爾頓；其中，於該銅組分中使用之銅(II)離子之來源係氯化銅(II)；其中，於該鹵化物組分中使用之鹵離子之來源係氯化鈉；其中，於該銀組分中使用之該銀離子之來源係硝酸銀；以及其中，加入該容器中之聚乙烯基吡咯烷酮與銀的重量比為6：1至7：1；其中，加入該容器中之鹵離子與銅(II)離子的重量比為2.5：1至3.5：1；其中，所回收之銀奈米線係顯現平均直徑為35至50nm且平均長度為40至100μm；以及，其中，所回收之銀奈米線係顯現平均長寬比為1,000。
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