FR2926672A1 - Procede de fabrication de couches de materiau epitaxie - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de fabrication de matériaux par épitaxie comprenant une étape de croissance épitaxiale d'au moins une couche (15) d'un matériau sur une structure composite (14). La structure composite comprend au moins un film mince (4) collé sur un substrat support (10), une couche de collage (25) étant formée par dépôt entre le substrat support (10) et le film mince (4), le film mince (4) et le substrat support (10) présentant un coefficient moyen de dilatation thermique supérieur ou égale à 7.10<-6> K<-1>.La couche d'oxyde de collage (25) est formée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression (LPCVD) d'une couche d'oxyde de silicium sur la face de collage du substrat support (10) et/ou sur la face de collage du film mince (4). Le film mince (4) présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur de la couche d'oxyde. Le procédé comprend en outre un traitement thermique réalisé à une température supérieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde de silicium et pendant une durée déterminée.
Description
Domaine technique et art antérieur La présente invention concerne la fabrication de couches épitaxiées sur une structure composite et le détachement d'une telle couche de la structure. Plus précisément, l'invention concerne le détachement du support du reste de la structure composite après épitaxie, ce qui permet de recycler le support, de libérer la couche épitaxiée ou de procéder au report de la couche épitaxiée sur un support final si elle n'est pas autoportée. Les matériaux du groupe III/N sont dotés de propriétés électroniques particulières, telles qu'une large bande interdite, ce qui les rend très intéressants pour des utilisations dans l'optique, l'optoélectronique et l'électronique. Cependant, ces matériaux ne sont pas disponibles sous forme massive, dans des quantités, diamètres, ou prix qui permettent une utilisation industrielle à grande échelle. Il sont alors fabriqués par hétéroépitaxie sur des substrats ou structures adaptés pour réaliser une croissance cristalline avec une densité de défauts minimale. Les structures de croissance pour hétéroépitaxie peuvent être composites et dotées d'un film mince germe qui présente un paramètre de maille adapté à celui du matériau à épitaxier pour minimiser la formation de défauts cristallins. Le substrat support de ces structures est choisi pour que son coefficient de dilatation thermique soit proche de celui du matériau à épitaxier et ainsi éviter les fissures du matériau épitaxié lors de son refroidissement. Ces structures de croissance ne présentent pas les propriétés requises pour une utilisation optimale dans des dispositifs en optoélectronique, optique ou électronique. Il est alors nécessaire de transférer la couche de matériau épitaxié sur un support cible aux propriétés plus appropriées (conductivité thermique et électrique, propriétés optiques..) ou de détacher la couche épitaxiée du support lorsque son épaisseur est suffisante pour être autoportée. Dans tous les cas, il faut pouvoir détacher le support du reste de la structure de croissance, et ce de manière non destructrice pour le support afin de permettre son recyclage. Le document EP 0 898 307 décrit comment décoller une plaquette mince, recouverte de circuits intégrés, collée sur un substrat support qui apporte la rigidité nécessaire à la plaquette pour une manipulation plus aisée lors des traitements nécessaires aux circuits intégrés. Le document décrit un décollage au niveau de l'interface de collage entre la plaquette et le support, grâce à l'utilisation d'une couche de collage en oxyde, formée par PEVCD. Cet oxyde présente la particularité de posséder des espèces OH qui diffusent à l'interface de collage sous l'action d'un traitement thermique (600-1350°C) effectué après le recuit de stabilisation du collage et les traitements souhaités sur les circuits intégrés. Ces espèces se développent jusqu'à former un gaz et constituent des bulles qui diffusent et se concentrent localement à l'interface de collage, c'est à dire à l'interface située entre la couche de collage en oxyde déposé sur la plaquette et le substrat support. Ce phénomène participe à fragiliser l'interface de collage jusqu'au décollage total du substrat support à son interface avec la couche de collage, la plaquette solidaire de la couche de collage étant alors libérée du support en vue de l'utilisation des circuits intégrés. Le document WO 02/084722 décrit la fabrication d'un substrat démontable par une interface spécifique, ou couche intermédiaire, dont la tenue mécanique est maintenue à un niveau contrôlé, compatible avec un démontage ultérieur. Ce démontage peut avoir lieu après la formation de composants sur le substrat ou une étape d'épitaxie. La création de cette interface consiste à traiter l'une des surfaces à coller pour contrôler sa rugosité ou ses caractéristiques hydrophiles et permettre l'assemblage des substrats avec une force suffisante pour réaliser les étapes suivantes mais compatible avec un démontage ultérieur. Ce démontage peut être réalisé par une action extérieure mécanique, chimique et/ou photonique. La tenue mécanique de l'interface peut être renforcée si nécessaire par des traitements thermiques tout en restant compatible à un démontage ultérieur. Le document WO 2005/034218 décrit le collage d'un substrat et d'un superstrat en silicium sur chacun desquels une couche d'oxyde thermique est formée. Une couche intermédiaire d'oxyde de silicium est formée sur l'une d'entre elle. Elle est dopée au phosphore et/ou au bore pour former un matériau de type PSG (Phospho-Silicate-Glass) ou PBSG (Boro-Phospho-Silicate-Glass) plastiquement déformable. L'application d'un traitement thermique de 900 à 1100°C à la structure engendre de façon irréversible la formation de micro-bulles ou microcavités dans la couche de collage. Ces micro-bulles peuvent être utilisées pour diverses applications et notamment pour fragiliser l'interface de collage et permettre le démontage de la structure. Le document WO 2005/074022 décrit la fabrication d'une structure "libérable" car les deux couches principales peuvent être libérées l'une de l'autre par une action extérieure, par exemple mécanique. Le collage est réalisé par une connexion réversible, obtenue par la formation d'une couche d'un premier matériau comportant en son sein un deuxième matériau tel que du silicium ou du germanium, capable de générer suite à un traitement thermique des nanoparticules qui se différencient du premier matériau. La couche du premier matériau peut être en SiO2 déposé ou formé thermiquement. La force de collage procurée par ce type de connexion n'est pas modifiée lors des traitements thermiques ultérieurs. La connexion peut ensuite être utilisée pour libérer les deux substrats par l'action d'une force mécanique. Les solutions de détachement décrites dans ces documents ne sont pas utilisables avec des structures destinées à réaliser des épitaxies et comprenant des matériaux à coefficients de dilatation thermique importants tels que le saphir, le tantalate de lithium, etc. En effet, la force de collage obtenue avec les procédés décrits dans ces documents est trop faible pour résister lors de traitements thermiques aux contraintes de dilatation thermiques induites par les matériaux utilisés ou aux contraintes induites par la différence de paramètre de maille cristalline lors d'une hétéroépitaxie. Avec de tels matériaux, une force de collage trop faible ne permet pas de former une structure pour épitaxie de bonne qualité ni de contrôler le moment du détachement du substrat support par application d'un budget thermique approprié. En effet, dans le cas d'un collage trop faible, le substrat support risque de se démonter du film germe à tout moment au cours du processus d'épitaxie.
Résumé de l'invention
L'invention a pour but de remédier aux inconvénients précités et de proposer une solution pour permettre la croissance épitaxiale notamment de matériaux du groupe III/N sur des structures composites comprenant un film mince et un substrat support réalisés avec des matériaux ayant des coefficients moyens de dilatation thermique élevés (supérieurs ou égaux à 7.10-6 K-1, sur la plage de température considérée (20°C-1200°C)) et dont le collage entre le film mince et le substrat support est capable de résister aux contraintes et aux températures rencontrées pendant au moins une durée déterminée d'épitaxie tout en permettant le détachement du substrat support par rupture de la couche de collage à un moment déterminé, c'est-à-dire avant ou après la fin de l'épitaxie, ou encore en même temps que la fin de l'épitaxie. Ce but est atteint avec un procédé de fabrication de matériaux par épitaxie comprenant une étape de croissance épitaxiale d'au moins une couche d'un matériau sur une structure composite comprenant au moins un film mince collé sur un substrat support, une couche de collage étant formée par dépôt entre le substrat support et le film mince, caractérisé en ce que, conformément à l'invention, la couche d'oxyde de collage est formée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression (LPCVD) d'une couche d'oxyde de silicium sur la face de collage du substrat support et/ou sur la face de collage du film mince, en ce que le film mince présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur de ladite couche d'oxyde, et en ce que le procédé comprend un traitement thermique réalisé à une température supérieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde de silicium et pendant une durée déterminée. Ainsi, en utilisant une structure composite avec une couche d'oxyde de silicium formée par LPCVD et d'une épaisseur supérieure ou égale à celle du film mince, il est possible de contrôler le phénomène de formation de microcavités enterrées dans la couche d'oxyde de collage conduisant à la délamination et au détachement du substrat support pour, dans un premier temps, éviter la déformation du film mince et le détachement du substrat support pendant une durée limitée et permettre ensuite d'activer la formation des microcavités afin de provoquer le détachement -du substrat support par rupture de la couche d'oxyde de silicium au moment voulu, c'est-à-dire avant ou après la fin de l'épitaxie, ou en même temps que la fin de l'épitaxie. Comme expliqué plus loin en détail, en utilisant une couche de collage formée par dépôt LPCVD dont l'épaisseur est supérieure à celle du film mince, on prévient les déformations plastiques (irréversibles) au sein de la couche de collage. On évite ainsi que la formation de microcavités dans la couche d'oxyde de collage déposé ne conduise à la délamination du film mince ou gondole la surface du film, et ce même lors de traitements thermiques à une température plus élevée que la température de dépôt de l'oxyde. Après une étude, détaillée ci-après, sur le comportement en température des couches d'oxyde de silicium suivant la technique de dépôt utilisée, la déposante a déterminé que le dépôt par LPCVD permet d'obtenir des oxydes ayant une stabilité en température proche de celle des oxydes obtenus par oxydation thermique. Par ailleurs, pour résister aux contraintes dues au différentiel important entre le faible coefficient de dilatation thermique de la couche d'oxyde de silicium de collage et les coefficients de dilatation élevés des matériaux de la structure composite, la couche d'oxyde de silicium présente une épaisseur supérieure ou égale à celle du film mince. Cela permet de réduire les contraintes dans la structure appliquées au niveau de la couche de collage lors des épitaxies à haute température et de réduire ainsi les risques de déformations plastiques dans cette dernière. Pour détacher le substrat à un moment déterminé (pendant ou après l'épitaxie), il est nécessaire d'appliquer un traitement thermique à une température au moins supérieure à la température de dépôt de l'oxyde de silicium, et ce pendant une durée déterminée en fonction de cette température. En effet, la structure composite selon l'invention comporte une couche de collage en oxyde de silicium déposé qui est conçue pour ne pas fluer facilement face aux températures et aux contraintes auxquelles elle est soumise lors de l'épitaxie. Le fluage de l'oxyde conduisant à la formation des microcavités, il est possible d'initier la formation des microcavités à un moment déterminé pendant l'épitaxie ou après celle-ci en appliquant un traitement thermique à une température supérieure à la température de dépôt de l'oxyde. Ce traitement thermique permet d'atteindre le fluage de la couche d'oxyde de collage par augmentation à la fois de la température de l'oxyde et de celle de la structure composite entraînant la génération de contraintes dues aux différences de coefficients de dilatation thermiques. La couche d'oxyde de collage formée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression présente une épaisseur supérieure à l'épaisseur du film mince et de préférence comprise entre 0,2 et 0,75 micromètres environ, et de préférence encore entre 0,2 et 0,45 micromètres environ.
L'étape de croissance épitaxiale peut participer, en partie ou en totalité, au traitement thermique permettant d'atteindre le fluage de l'oxyde de silicium et le développement des microcavités. Dans ce cas, la température pendant la croissance épitaxiale est supérieure à la température de dépôt de l'oxyde. En connaissant cette température, il est possible de déterminer le temps à partir duquel le développement des microcavités est tel qu'il fragilise suffisamment la couche d'oxyde pour permettre sa rupture. L'épitaxie peut être réalisée pour fournir une partie seulement du traitement thermique nécessaire à la rupture de la couche d'oxyde. Mais l'épitaxie peut aussi être effectuée sur une durée permettant l'obtention de la rupture de la couche d'oxyde de la même façon qu'elle peut aussi être poursuivie après rupture de la couche de façon à atteindre une épaisseur de matériau épitaxié souhaitée. L'étape de traitement thermique peut être aussi réalisée après l'étape de croissance épitaxiale. C'est le cas en particulier lorsque l'épitaxie est réalisée à une température inférieure de la température de dépôt de l'oxyde. Selon un aspect de l'invention, le traitement thermique est réalisé pendant une durée permettant de provoquer à lui seul le détachement du substrat support. Dans ce cas, le traitement thermique permettant d'initier la formation des microcavités est effectué pendant une durée permettant de suffisamment développer les microcavités jusqu'à obtenir un clivage/fracture au niveau de la couche d'oxyde de collage. Selon un autre aspect, le procédé de détachement comprend en outre, après l'étape de traitement thermique, une étape complémentaire d'application d'une contrainte mécanique de séparation au niveau de la couche d'oxyde de collage pour provoquer le détachement du substrat support. Cette étape complémentaire peut aussi consister en une attaque chimique de la couche d'oxyde de collage pour provoquer le détachement du substrat support. Dans ces deux cas, le traitement thermique permet, par la formation préalable des microcavités, de fragiliser la couche d'oxyde de collage dont la fracture/clivage est ensuite facilement obtenue par action mécanique ou chimique. Le matériau de la couche de collage formée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression est un oxyde de silicium formé à partir de précurseurs choisis parmi le silane, le dichlorosilane et le TEOS. Selon un aspect de l'invention, le procédé comprend en outre, avant collage, une étape de traitement thermique de densification de la couche d'oxyde de silicium déposé par dépôt chimique en phase vapeur basse pression sur la face de collage du substrat support et/ou sur la face de collage du film mince. Cette étape de traitement thermique de densification permet d'accroître encore la tenue en température de l'oxyde de silicium déposé vis-à-vis de la formation des microcavités. Cette étape peut permettre de réduire si nécessaire le rapport des épaisseurs entre le film mince et la couche d'oxyde de silicium déposée. L'étape de traitement thermique de densification est réalisée à une température supérieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde de collage mais sur une durée bien inférieure à celle permettant de provoquer la rupture de la couche d'oxyde de silicium.
Selon une caractéristique particulière du procédé de l'invention, le film mince peut être obtenu selon la technologie Smart Cut . Dans ce cas le procédé comprend en outre: - une étape d'implantation par bombardement d'une face d'un substrat donneur au moyen d'ions pour former, à une profondeur déterminée dans le substrat, une couche de fragilisation délimitant, dans la partie supérieure du substrat, le film mince, - une étape de collage par mise en contact intime du substrat donneur avec le substrat support, - une étape de détachement du film mince en contact avec le substrat support par clivage au niveau de la couche de fragilisation formée dans le substrat donneur. Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le film mince peut être réalisé avec: - une étape de collage par mise en contact intime d'un substrat donneur avec le substrat support, - une étape d'amincissement du substrat donneur de manière à former le film mince. Après l'étape de collage, une étape de recuit stabilisation de collage peut être réalisée à une température supérieure à celle du dépôt de l'oxyde de silicium sans apparition de microcavités dans la couche d'oxyde déposé. L'invention concerne en particulier la réalisation d'au moins une couche de matériau de type III/V et III/N, binaires, ternaires ou quaternaires tels que du GaN, AnGaN, InGaN et InAIGaN. Selon un aspect de l'invention, la croissance épitaxiale est réalisée pendant une durée déterminée correspondant à la formation d'une épaisseur de matériau semi-conducteur ou d'une épaisseur cumulée de couche de matériau semi-conducteur et de film mince d'au moins 10 micromètres. Cette épaisseur est en effet suffisante pour que la couche de matériau conducteur, seule ou avec le film mince, présente une résistance mécanique et une planéité suffisante, si elle n'est pas manipulée, pour supporter les conditions d'épitaxie. Ainsi, une nouvelle épitaxie du même matériau ou d'un autre matériau III/N peut être réalisée dans le même bâti d'épitaxie. Selon un autre aspect de l'invention, la croissance épitaxiale est réalisée pendant une durée déterminée correspondant à la formation d'une épaisseur de matériau semi-conducteur ou d'une épaisseur cumulée de couche de matériau semi-conducteur et de film mince d'au moins 100 micromètres. Une telle épaisseur permet de former une couche de matériau semi-conducteur ou un ensemble couche de matériau-film mince "autoporté", c'est-à-dire qui est suffisamment rigide et mécaniquement résistante pour être manipulé sans avoir besoin de support.
La surface libre de la couche de matériau semi-conducteur épitaxié peut être collé sur un support cible avant le détachement du substrat support.
Brève description des figures les figures IA à IL, sont des vues schématiques en coupe montrant la réalisation d'une structure composite, d'une épitaxie et du détachement du substrat support conformément à un mode de mise en oeuvre de l'invention, - la figure 2 est un organigramme des étapes mises en oeuvre dans les figures lA à IL, les figures 3A à 3G, sont des vues schématiques en coupe montrant la réalisation d'une structure composite, d'une épitaxie et du détachement du substrat support au cours de !'épitaxie conformément à un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, la figure 4 est un organigramme des étapes mises en oeuvre dans les figures 3A à 3G.
Exposé détaillé de modes de réalisation de l'invention
La présente invention propose de réaliser une structure composite permettant à la fois de former par épitaxie des couches de matériaux de type III/N de bonne qualité et de détacher le substrat support de la structure composite avant ou après la fin de !'épitaxie, ou encore sensiblement en même temps que la fin de l'épitaxie. A cet effet, l'invention propose une nouvelle conception de structure composite comprenant une couche d'oxyde de collage située entre le substrat support et le film mince et dans laquelle la formation de microcavités peut être contrôlée. La structure composite selon l'invention permet de contrôler les microcavités dans la couche d'oxyde de collage aussi bien pour empêcher leur apparition pendant les traitements thermiques appliqués à la structure avant et pendant au moins une partie de l'épitaxie que pour favoriser leur formation, voire leur développement, en cours d'épitaxie ou après celle-ci en vue du détachement du substrat support. La structure composite comprend au moins un film mince de matériau semi-conducteur collé sur un substrat support via une couche de collage en oxyde de silicium entre le substrat support et le film mince, le film mince et le substrat support présentant un coefficient moyen de dilatation thermique supérieur ou égale à 7.10-6 KI pour une plage de température de 20 à 1200°C afin de pouvoir atteindre un certain niveau de contrainte dans la structure par application d'un traitement thermique.
Dans le cas du collage de deux substrats dans des matériaux différents du silicium ou du carbure de silicium (SiC) comme le saphir notamment, il n'est pas possible de former une couche d'oxyde de silicium par consommation de silicium du substrat par oxydation thermique. Il est alors nécessaire de former l'oxyde de silicium par dépôt avec une technique telle que le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (désigné par le sigle PECVD pour "Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition") ou le dépôt chimique en phase vapeur basse pression (désigné par le sigle LPCVD pour "Low Pressure Chemical Vapor Deposition"). Il s'agit alors d'un "oxyde déposé" qui, contrairement à l'oxyde thermique, n'est pas stoechiométrique (l'oxyde déposé a une composition du type SiXOyHZ). Cet oxyde de silicium déposé est en outre moins dense et ne présente pas les mêmes propriétés que l'oxyde thermique. Même après un recuit de densification, cet oxyde de silicium déposé présente toujours une instabilité en température, en particulier lors de traitements à haute température (> 800°C). En effet, lorsqu'un substrat composite, formé d'un substrat support de saphir sur lequel repose une couche mince de saphir, est chauffé pour le préparer à l'épitaxie de GaN par exemple, des microcavités apparaissent dès le dépassement de la température de dépôt de l'oxyde, exclusivement au niveau de la couche de collage en oxyde de silicium déposé. Elles sont visibles à la surface du film mince de saphir par la formation de cloques irréversibles qui "gondolent" sa surface et la rendent impropre à l'épitaxie notamment en raison de la surface qui n'est plus lisse et du paramètre de maille qui est distendu. Les microcavités sont d'autant plus importantes que les coefficients de dilatation thermiques des matériaux utilisés sont élevés, comparés à celui de l'oxyde de silicium déposé, aux températures atteintes lors de la fabrication de la structure composite ou lors de son utilisation ultérieure (épitaxie). La formation et le développement des microcavités au sein de la couche d'oxyde de silicium déposé ont été observés d'une manière générale à toute température dépassant la température de dépôt de l'oxyde de silicium. L'apparition des microcavités dans l'oxyde de silicium peut s'expliquer par la transition d'un mode de déformation élastique à un mode de déformation plastique, donc non réversible. La déformation élastique caractérise une modification d'un état initial de l'oxyde, par exemple sous l'action d'une contrainte mécanique, et de son retour à l'état initial une fois la contrainte retirée. La déformation plastique traduit une déformation irréversible après laquelle l'oxyde de silicium ne peut retrouver son état initial une fois la contrainte mécanique retirée. Le passage à la déformation plastique a lieu lorsqu'un seuil pour différents paramètres est atteint dans l'oxyde. Ce passage est lié à la température, aux caractéristiques de fluage de l'oxyde de silicium et à la contrainte appliquée par la différence de dilatation des matériaux collés et de l'oxyde. La température de fluage de l'oxyde de silicium est une des caractéristiques de l'oxyde qui indique la température à partir de laquelle l'oxyde passe d'un mode de déformation élastique à un mode de déformation plastique lorsqu'il n'est pas soumis à une contrainte. La température augmente le niveau de fluage de l'oxyde. Ainsi, le niveau de contrainte à apporter pour provoquer la formation des microcavités dans la couche d'oxyde de silicium déposé est d'autant plus faible que l'oxyde présente une capacité intrinsèque à fluer facilement notamment en raison de la température appliquée vis-à-vis de sa température de fluage.
Par conséquent, pour maîtriser la formation des microcavités dans la couche d'oxyde de collage pour que celles-ci n'apparaissent réellement qu'au moment voulu (pendant ou après l'épitaxie), il faut à la fois utiliser un oxyde de silicium déposé dont le fluage est difficile à provoquer tout en réduisant les contraintes appliquées sur l'oxyde de silicium lors des traitements haute température appliqués avant et pendant l'épitaxie. La déposante a étudié le comportement en température d'oxydes obtenus par différentes techniques de dépôt et a découvert qu'un oxyde de silicium déposé par la technique de dépôt chimique en phase vapeur basse pression encore appelé dépôt LPCVD (pour "Law Pressure Chemical Vapor Deposition") permet de diminuer sa capacité à fluer. Les expériences menées par la déposante ont en effet montré que les propriétés de l'oxyde avaient une nette influence sur la formation des microcavités dans la couche de collage et que ces propriétés pouvaient être influencées par la technique de dépôt utilisée et le précurseur utilisé. Les trois oxydes de silicium suivants ont été testés pour le collage d'un film mince de saphir sur un substrat support en saphir: - l'oxyde de silicium ayant comme précurseur du silane déposé à 300°C par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma ou dépôt PECVD ("Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), - l'oxyde de silicium ayant comme précurseur du silane déposé à 800°C par LPCVD (aussi appelé HTO Silane, HTO signifinat "High Temperature Oxyde") (si l'oxyde est déposé par PECVD, donc à une température plus faible, il ne s'appelle pas HTO silane), - l'oxyde de silicium ayant comme précurseur du dichlorosilane (DCS) déposé à 900°C par LPCVD (aussi appelé HTO DCS). La formation des microcavités est moins importante avec le HTO silane et le HTO DCS. La formation des microcavités est en revanche plus importante avec l'oxyde de silicium dont le précurseur est le silane et déposé par dépôt PECVD. Il semble donc que le fluage des oxydes déposés soit plus difficile à provoquer lorsque ceux-ci sont déposés par la technique LPCVD. La tenue en température de l'oxyde de silicium déposé peut être en outre améliorée en utilisant un oxyde de silicium obtenu par dépôt LPCVD qui présente la densité la plus proche possible de celle de l'oxyde thermique. A cet effet, un recuit de densification peut être appliqué à l'oxyde de silicium déposé par LPCVD avant le collage. En effet, avec une structure composite comprenant un film mince en saphir de 0,5 pm d'épaisseur sur un substrat support en saphir avec une couche de collage en oxyde de silicium HTO DCS de 0,2 pm d'épaisseur, un recuit de stabilisation de collage réalisé à 900°C pendant 1 heure provoque le délaminage total du film de saphir. En revanche, lorsque l'oxyde de silicium HTO DCS d'une même structure composite est recuit pendant 30 minutes à 1200°C sous une atmosphère d'azote (N2) avant de procéder au collage, un recuit de stabilisation de collage réalisé à 1050°C pendant 1 heure ne conduit pas au délaminage du film mince. Par ailleurs, la formation des microcavités étant liée à la contrainte due aux coefficients de dilatation thermique élevés des matériaux de la structure, l'invention propose en outre de diminuer cette contrainte en formant (par transfert ou par amincissement mécanique ou chimique) une épaisseur de film mince inférieure ou égale à celle de la couche d'oxyde de silicium déposé. Ainsi, les contraintes mécaniques, issues de la différence de dilatation au cours des traitements thermiques subies par la structure avant et pendant une partie de l'épitaxie, peuvent être limitées de manière à ne pas franchir le seuil de la déformation plastique (fluage) de l'oxyde de silicium à la température considérée. A titre d'exemple, la déposante a réalisé des essais qui montrent que lorsque l'on transfert un film de saphir d'une épaisseur de 0,5 pm sur une couche de collage de 0,3 pm d'épaisseur en oxyde de silicium HTO silane déposé par LPCVD, le délaminage du film a lieu après un traitement thermique réalisé à 1100°C pendant 1 heure. En revanche, lorsque l'on transfert un film de saphir de 0,3 pm d'épaisseur sur une couche de collage également de 0,3 pm d'épaisseur en oxyde de silicium HTO silane déposé par LPCVD, aucun délaminage n'apparaît après un traitement thermique réalisé à 1100°C pendant 3 heures. D'une manière générale et conformément à l'invention, plus le matériau du film mince présente un coefficient de dilatation thermique élevé, plus l'épaisseur de celui-ci par rapport à l'épaisseur de la couche d'oxyde de silicium déposé est réduite pour diminuer les contraintes dans la structure. L'épaisseur du film mince devra, par exemple, être réduite significativement par rapport à celle de la couche d'oxyde de silicium déposé lorsque le film mince est en tantalate de lithium (LiTaO3) qui présente un coefficient de dilatation thermique de 16.10-6 K1 à température ambiante. Conformément à l'invention, l'épaisseur de la couche d'oxyde de collage formée par dépôt LPCVD est de préférence comprise entre 0,2 pm et 0,75 pm environ et de préférence encore entre 0, 2 pm et 0,45 pm. La formation et le développement des microcavités dans la couche d'oxyde de collage formée par dépôt résultent de l'application d'un budget thermique. Le couple température/durée correspond au budget thermique d'un traitement thermique. Aussi, lorsque la croissance épitaxiale est réalisée à une température supérieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde de silicium, il est possible, en fonction de la température de l'épitaxie, de déterminer la durée après laquelle la couche d'oxyde sera suffisamment fragilisée pour être rompue par exemple au cours de l'épitaxie ou par prolongation du traitement thermique après l'épitaxie, ou par une action complémentaire mécanique ou chimique.
Dans le cas où la croissance épitaxiale est réalisée à une température inférieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde, pour permettre le détachement du substrat support après l'épitaxie, il est nécessaire d'appliquer une étape de traitement thermique supplémentaire avec un budget thermique permettant au moins d'amorcer la formation des microcavités dans la couche d'oxyde de collage afin de fragiliser la liaison entre le substrat support et le film mince, le détachement du substrat support est obtenu par rupture de la couche d'oxyde de collage ainsi fragilisée. La fracture peut être obtenue par développement des microcavités formées en prolongeant le traitement thermique d'amorçage de formation des microcavités. Toutefois, la fracture peut être aussi obtenue par l'application d'une contrainte mécanique, par exemple par l'introduction d'une lame entre le substrat support et le film mince ou par l'application d'efforts de traction ou de cisaillement sur ces deux éléments. Dans ce cas, il est possible d'obtenir une fracture plus aisée, plus précise et mieux localisée qu'avec une couche d'oxyde de collage non fragilisée, c'est-à-dire ne comportant pas de microcavités. Le détachement du substrat support peut encore être obtenu avec une attaque chimique de la couche d'oxyde fragilisée, par exemple en utilisant une solution diluée d'acide fluorhydrique (HF) ou de BOE ( Buffered oxide etch qui comprend du HF concentré). Sans les microcavités, la dissolution de l'oxyde de silicium prend plusieurs heures tandis qu'en présence des microcavités, la séparation entre le film mince et le substrat support est obtenue en quelques minutes ou quelques dizaines de minutes. Lorsque l'épitaxie est réalisée à une température supérieure à la température de dépôt de l'oxyde de silicium mais avec un budget thermique insuffisant pour atteindre le développement nécessaire des microcavités et obtenir la rupture de la couche d'oxyde de collage, le traitement thermique doit être prolongé après l'épitaxie avec un budget thermique qui permet de compléter la formation des microcavités dans la couche d'oxyde déposé jusqu'à sa rupture. Ce budget thermique est un budget complémentaire à celui de l'épitaxie, en particulier au niveau de la température qui doit être supérieure à celle de l'épitaxie si l'on souhaite augmenter la vitesse de développement des microcavités. La durée du traitement thermique dépend alors de la température utilisée. Le couple température/durée, qui définit le budget thermique à appliquer pour la formation des microcavités, est à moduler en fonction de la contrainte apportée par la différence de dilatation thermique des matériaux constituants la structure composite et de la couche d'oxyde de silicium déposé, au cours du traitement thermique et du rapport d'épaisseur du film mince et de la couche d'oxyde de silicium. Par exemple, une structure du type SapoS (saphir sur saphir) qui présente une couche mince de 0,4 pm collée par une couche d'oxyde de silicium d'une épaisseur de 0,4 pm déposé à 800°C par la technique de LPCVD avec comme gaz précurseur le silane et densifié à 1100°C pendant 2 heures sous azote. La structure est utilisée pour une épitaxie de 100 pm de GaN nécessitant un budget thermique de 1100°C pendant 2 heures. Le budget complémentaire pour obtenir la fracture sera alors de 1200°C pendant 2 heures. Si la température est plus basse, il faut augmenter la durée pour atteindre la formation et le développement des microcavités jusqu'à la fracture. Ainsi, une structure composite fabriquée conformément à l'invention permet de supporter des températures supérieures à celle du dépôt de l'oxyde de silicium pour l'épitaxie de matériaux tels que les matériaux de type III/N dont le GaN et autres alliages ternaires ou quaternaires. La structure composite de la présente invention est particulièrement bien adaptée pour des matériaux ayant des coefficients moyens de dilatation thermique (CTE) élevés, c'est-à-dire supérieurs ou égaux à 7.10-6 K' pour la plage de température à laquelle la structure sera soumise, typiquement de 20 à 1200°C. La structure peut notamment comprendre un film mince et/ou le substrat support en saphir (AI203) (CIE de 7,5.10-6 K'), en tantalate de Lithium (LiTaO3) (CTE de 16,10-6 K'), en LiNbO3 (CTE de 15.10-6 K'), et en Haynes'') 230 Alloy (LIE de 11,8.10-6 K-') qui est un alliage commercial composé majoritairement de Ni, Cr, Mo, W (le Haynes230 R Alloy ne sera pas utilisé pour le film mince lorsque celui-ci est destiné à servir de couche germe pour une épitaxie) ou encore en MgO. De façon bien connue, en fonction de la nature de la couche de germe cristallin de croissance (film mince), divers matériaux semi-conducteurs III/V ou III/N binaires, ternaires ou quaternaires peuvent être formés. La structure composite pour épitaxie de l'invention est notamment destinée à permettre la croissance épitaxiale de GaN, AIN, InGaN, AIGaN, AIGaInN, BGaN et de nitrure d'indium (InN). La couche épitaxiée peut par ailleurs être composée de l'empilement de ces différents matériaux notamment pour constituer des couches actives pour LED. Un procédé de fabrication d'une couche de matériau semi- conducteur par épitaxie comprenant la réalisation préalable d'une structure composite et le détachement du substrat support après épitaxie conformément à un mode de réalisation de l'invention est maintenant décrit en référence aux figures lA à 1L et 2.
Avant de procéder à épitaxie proprement dite, on réalise une structure composite apte à permettre à la fois la formation par épitaxie d'au moins une couche de matériau et le détachement du substrat support après épitaxie.
La réalisation de la structure composite pour épitaxie débute par le dépôt d'une couche de collage 12 sur une face d'un substrat support 10 (étape S1, figure 1A). Dans l'exemple ici décrit, le substrat support 10 est en saphir (AI203). La couche de collage 12 est une couche d'oxyde de silicium déposé par LPCVD avec du silane en gaz précurseur (HTO silane) à une température de dépôt de 800°C, sous une pression de 1 torr et pendant une durée permettant de déposer une épaisseur d'oxyde de 0,4 pm environ. L'oxyde de silicium déposé est ensuite densifié par l'application d'un recuit de densification réalisé à 1200°C pendant 30 minutes sous atmosphère d'azote à la pression atmosphérique (étape S2).
Une couche d'oxyde de silicium 13 est également formée sur un substrat donneur 11 en saphir. La couche 13 est une couche d'oxyde de silicium déposée par LPCVD avec du silane en gaz précurseur (HTO silane) à une température de dépôt de 800°C, sous une pression de 1 torr et pendant une durée permettant de déposer une épaisseur d'oxyde de silicium de 0,5 pm environ (étape S3, figure 1B). L'oxyde de silicium déposé est ensuite densifié par l'application d'un recuit de densification réalisé à 1200°C pendant 30 minutes sous atmosphère d'azote à la pression atmosphérique (étape S4). Le substrat donneur li comporte en outre une couche de défauts ou de fragilisation 3 qui a été obtenue, de façon bien connue, par l'implantation d'espèces ioniques telles que des ions hydrogène ou une coimplantation d'ions hydrogène et hélium, réalisée à une dose d'implantation comprise entre 1.10' et 4.1017 atomes/cm2 et avec une énergie d'implantation comprise entre 30 et 200 keV. L'implantation est réalisée à une température comprise entre 20 et 400°C, de préférence entre 50 et 150°C pendant une durée allant de 1 minute à 10 heures. Ces conditions d'implantation permettent de créer, à une profondeur déterminée et inférieure à l'épaisseur cumulée des couches d'oxyde 12 et 13, dans le substrat donneur 11, la couche de défauts ou de fragilisation 3 délimitant, d'une part, un film mince 4 dans la région supérieure du substrat 11 et, d'autre part, une portion 5 dans la région inférieure du substrat correspondant au reste du substrat 11. La surface des couches d'oxyde de collage 12 et 13 est aplanie par polissage mécano-chimique (CMP) pour obtenir une rugosité de surface inférieure à 5 Â RMS sur une surface de 5x5 pm2 et faciliter ainsi la mise en contact intime ultérieure (étapes S5 et S6, figures 1C et 1D). Les couches 12 et 13 présentent alors après polissage une épaisseur cumulée de 0,45 pm à 0,05 pm.
On réalise ensuite un collage par mise en contact intime de la face de la couche de HTO silane 12 avec la couche de HTO silane 13 du substrat donneur 11, la réunion des couches 12 et 13 formant une couche d'oxyde de collage 25 (étape S7, figure 1E). Le collage est réalisé par adhésion moléculaire. Le principe du collage par adhésion moléculaire est bien connu en soi et ne sera pas décrit plus en détail. Pour rappel, le collage par adhésion moléculaire est basé sur la mise en contact intime de deux surfaces, c'est-à-dire sans utilisation d'un matériau spécifique (colle, cire, métal à basse température de fusion, etc.), les forces attractives entre les deux surfaces étant assez élevées pour provoquer l'adhérence moléculaire (collage induit par l'ensemble des forces attractives (forces de Van Der Waals) d'interaction électronique entre atomes ou molécules des deux surfaces à coller). L'assemblage des deux substrats est alors soumis à un recuit de détachement permettant de provoquer la fracture du substrat donneur 11 au niveau du plan de fragilisation 3 et le transfert proprement dit du film mince 4 d'une épaisseur de 0,4 pm sur le substrat support 10 (étape S8, figure 1F). Le recuit de détachement est réalisé par une rampe de température de l'ambiante à environ 600°C. De façon bien connue, la température et la durée du recuit de détachement sont définies en fonction des conditions d'implantation et notamment en fonction de la dose d'implantation. Un recuit de stabilisation du collage est en outre réalisé à 1050°C, sous azote et pendant 1 heure sans apparition de déformations en surface du film mince 4 (étape S9).
La surface du film 4 peut alors être préparée en vue d'une épitaxie, par exemple par un polissage permettant d'obtenir une rugosité de surface inférieure à 5 Â RMS sur une surface de 5x5 pm2 (étape S10, figure 1G) Comme représentée sur la figure 1G, on obtient une structure composite 14 comprenant le substrat support 10, une couche d'oxyde de collage 25 en HTO silane déposé par LPCVD et un film mince 4 de saphir pouvant servir de couche de germe cristallin de croissance. Dans l'exemple décrit ici, on réalise la croissance épitaxiale d'une couche de nitrure de gallium (GaN) 15 sur le film mince 4 (étape S11, figure 1H). L'épitaxie est réalisée à 1050°C pendant 2 à 3 heures de manière à obtenir une couche de GaN d'environ 10 pm ou plus, par exemple en utilisant la technique d'épitaxie en phase de vapeurs d'hydrure (connue de l'homme du métier sous l'acronyme HVPE de l'expression anglo-saxonne "Hydride Vapor Phase Epitaxy"). Aucune délamination n'est observée après une telle épitaxie. L'épitaxie de GaN étant réalisée à une température supérieure à celle du dépôt des oxydes de silicium, le budget thermique apporté par l'épitaxie participe au budget nécessaire au développement des microcavités. Mais les microcavités créées ne sont pas suffisamment développées pour atteindre la fragilisation de la couche d'oxyde nécessaire au détachement. La couche épitaxiée 15 peut aussi présenter une structure plus complexe, dite couche de diodes électroluminescentes, qui est constituée de plusieurs matériaux tels que du GaN, InGaN ou AIGaN formés successivement par épitaxie.
Une fois la couche de GaN 15 formée, sa face libre est collée sur un support final 16 de silicium via une interface de collage métallique 17 (étape S12, figure 11). On peut ensuite procéder au détachement complet du substrat support 10. Ce détachement est ici obtenu au moyen de l'application d'une contrainte mécanique visant à finaliser le détachement de la structure au niveau des cavités formées dans l'oxyde durant l'étape d'épitaxie mais qui sont insuffisantes pour provoquer la séparation spontanée de la couche d'oxyde de collage 25 en deux parties 25a, 25b (étape S13, figure 1J).
Le reliquat 25a de couche d'oxyde de collage et le film mince 4 sont retirés de la surface de la couche de GaN 15 par gravure chimique et/ou polissage (étape S14, figure 1K). Le reliquat 25b de couche d'oxyde de collage est aussi retiré du substrat support 10 qui peut alors être recyclé, par exemple pour former une nouvelle structure composite pour épitaxie telle que décrite précédemment (étape S15, figure 1L). Le développement partiel des microcavités au cours de l'épitaxie de la couche 15, avant le collage entre les deux matériaux aux coefficients de dilatation thermique très différents (saphir et silicium) permet de diminuer le budget thermique à apporter pour conduire au détachement. Cela permet aussi d'éviter la génération de contraintes trop fortes dans la structure lors du traitement thermique de détachement, ces contraintes pouvant conduire à l'éclatement de la structure collée.
Un autre mode de mise en oeuvre du procédé de fabrication d'une couche de matériau semi-conducteur par épitaxie conformément à l'invention et comprenant la réalisation préalable d'une structure composite et le détachement du substrat support pendant l'épitaxie est maintenant décrit.
La réalisation de la structure composite pour épitaxie débute par la mise en contact intime d'un substrat support 20 en saphir (Al203) et d'un substrat donneur 21 en saphir recouvert chacun d'une couche d'oxyde de silicium déposé par LPCVD en utilisant le gaz précurseur silane et dont la surface présente une rugosité de 5 Â RMS sur une surface de 5x5 pm2 (étape S20, figure 3A). Ces couches d'oxyde de silicium ne sont pas densifiées, leur réunion formant une couche d'oxyde de collage 30 d'une épaisseur cumulée d'environ 0,5 pm. Le substrat donneur 21 comporte en outre une couche de défauts ou de fragilisation 23 qui a été obtenue par l'implantation d'espèces ioniques dans des conditions facilement déterminées par l'homme du métier (dose d'implantation et une énergie) de façon à obtenir une épaisseur de film 24 de 0,5 pm. Le collage est réalisé par adhésion moléculaire.
L'assemblage des deux substrats est alors soumis à un recuit de détachement permettant de provoquer la fracture du substrat donneur 21 au niveau du plan de fragilisation 23 et le transfert proprement dit du film mince 24 sur le substrat support 20 (étape S21, figure 3B). Le recuit de détachement est réalisé par une rampe de température de l'ambiante à environ 600°C. Aucun recuit de stabilisation du collage n'est réalisé. La surface du film 24 est alors préparée pour servir de germe cristallin de croissance pour une épitaxie, par exemple par un polissage permettant d'obtenir une rugosité de surface inférieure à 5 Â RMS sur une surface de 5x5 pm2 (étape S22, figure 3C). On obtient une structure composite 44 comprenant le substrat support 20, une couche d'oxyde de silicium de collage 30 (LPCVD, silane, 0,5 micromètre d'épaisseur) et un film mince 24 de saphir de 0,5 pm d'épaisseur pouvant servir de couche de germe cristallin de croissance. Dans l'exemple décrit ici, on réalise la croissance épitaxiale d'une couche de nitrure de gallium (GaN) 35 sur le film mince 24. L'épitaxie est réalisée à 1110°C pendant 2 heures ce qui permet d'obtenir une couche de GaN d'environ 100 pm et la rupture de la couche d'oxyde de silicium 30 (étape S23, figure 3D). La structure clivée est laissée en place (le support peut ne pas être éloigné du reste de la structure) et l'épitaxie est poursuivie de manière à obtenir une couche de GaN 35 d'environ 1 mm (étape S24, figure 3E). Le reliquat 30a de la couche d'oxyde de collage et le film mince 24 sont retirés de la surface de la couche de GaN 35 par gravure chimique et/ou polissage (étape S25, figure 3F). Le reliquat 30b de la couche d'oxyde de collage est aussi retiré du substrat support 20 qui peut alors être recyclé, par exemple pour former une nouvelle structure composite pour épitaxie telle que décrite précédemment (étape S26, figure 3G).
Claims (18)
1. Procédé de fabrication de matériaux par épitaxie comprenant une étape de croissance épitaxiale d'au moins une couche (15) d'un matériau sur une structure composite (14), ladite structure composite comprenant au moins un film mince (4) collé sur un substrat support (10), une couche de collage (25) étant formée par dépôt entre le substrat support (10) et le film mince (4), le film mince et le substrat support présentant un coefficient moyen de dilatation thermique supérieur ou égale à 7.10-6 caractérisé en ce que la couche d'oxyde de collage (25) est formée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression (LPCVD) d'une couche d'oxyde de silicium sur la face de collage du substrat support (10) et/ou sur la face de collage du film mince (4), en ce que le film mince présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur de ladite couche d'oxyde, et en ce que le procédé comprend un traitement thermique réalisé à une température supérieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde de silicium et pendant une durée déterminée.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement thermique est initié en même temps que l'étape de croissance épitaxiale, ladite étape de croissance épitaxiale étant réalisée à une température supérieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde de silicium et participant au moins en partie audit traitement thermique.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé après l'étape de croissance épitaxiale, ladite étape de croissance épitaxiale étant réalisée à une température inférieure à la température de dépôt de la couche d'oxyde de silicium.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la surface libre de la couche de matériau formée lors de l'étape de croissance épitaxiale est collée sur un support cible (16).30
5. Procédé selon la revendication 1 à 4, caractérisé en ce que l'étape de traitement thermique est réalisée pendant une durée permettant de provoquer le détachement du substrat support (10).
6. Procédé selon la revendication 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après l'étape de traitement thermique, une étape d'application d'une contrainte mécanique de séparation au niveau de la couche d'oxyde de collage (25) pour provoquer le détachement du substrat support (10).
7. Procédé selon la revendication 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après l'étape de traitement thermique, une étape d'attaque chimique de la couche d'oxyde de collage (25) pour provoquer le détachement du substrat support (10).
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le matériau de la couche de collage (25) formée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression est un oxyde de silicium formé à partir de précurseurs choisis parmi au moins le silane, le dichlorosilane et le TEOS.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend, avant collage, une étape de traitement thermique de densification de la couche d'oxyde de silicium déposée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression sur la face de collage du substrat support (10) et/ou sur la face de collage du film mince (4).
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: - une étape d'implantation par bombardement d'une face d'un substrat donneur (11) au moyen d'ions pour former, à une profondeur déterminée dans le substrat, une couche de fragilisation (3) délimitant, entre la face implantée et la couche de fragilisation, le film mince (4), - une étape de collage par mise en contact intime de la faceimplantée du substrat donneur (11) avec une face du substrat support (10), - une étape de détachement du film mince (4) en contact avec le substrat support (10) par clivage au niveau de la couche de fragilisation (3) formée dans le substrat donneur.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: - une étape de collage par mise en contact intime d'une face d'un substrat donneur avec une face du substrat support, - une étape d'amincissement du substrat donneur de manière à former le film mince.
12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce qu'il comprend, après l'étape de collage, une étape de recuit stabilisation de collage réalisée à une température supérieure à 900°C environ.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la couche d'oxyde de collage formée par dépôt chimique en phase vapeur basse pression présente une épaisseur comprise entre 0,2 et 0,75 micromètres environ.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que le substrat support (10) est constitué d'un matériau choisi parmi au moins un des matériaux suivants: saphir, LiTaO3, LiNbO3, MgO et Haynes 230 Alloy.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que le film mince (4) est constitué d'un matériau choisi parmi au moins un des matériaux suivants: saphir, LiTaO3, MgO et LiNbO-
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que la couche de matériau semi-conducteur (15) est d'un ou plusieurs matériaux III/N binaire, ternaire ou quaternaire.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que la croissance épitaxiale est réalisée pendant une durée déterminée correspondant à la formation d'une épaisseur de matériau semi-conducteur ou d'une épaisseur cumulée de couche de matériau semi-conducteur et de film mince d'au moins 10 micromètres.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que la croissance épitaxiale est réalisée pendant une ~o durée déterminée correspondant à la formation d'une épaisseur de matériau semi-conducteur ou d'une épaisseur cumulée de couche de matériau semi-conducteur et de film mince d'au moins 100 micromètres.
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| Date | Code | Title | Description |
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Owner name: SOITEC, FR Effective date: 20120907 |
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