FR2838827A3 - Methode d'analyse de distribution statistique de position originale pour un metal - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une méthode pour l'analyse de la distribution statistique de paramètres dans le métal à sa position d'origine. Selon l'invention, elle comprend les étapes suivantes qui sont accomplies de manière continue : excitation, i. e. pour exciter les échantillons continuellement avec une source d'excitation et localiser chaque décharge d'étincelle par exploration en synchronisme; dispersion de la lumière, i. e. pour disperser le spectre excité pour former un spectre linéaire; collecte des signaux, i. e. pour collecter et enregistrer la position et le signal du spectre d'une seule décharge d'étincelle rapidement et en temps réel, pour transformer le signal du spectre en signal électrique, puis l'introduire dans la mémoire des signaux; analyse du signal, i. e. pour accomplir l'analyse statistique du signal du spectre linéaire de ladite seule étincelle, pour obtenir la composition chimique, la ségrégation, la porosité et l'inclusion desdits échantillons déterminés, et pour émettre les résultats.L'invention s'applique notamment au domaine de l'analyse des matériaux.
Description
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L'invention se rapporte au domaine de l'analyse des matériaux au moyen de tests des propriétés physiques des matériaux, en particulier, elle se rapporte à la détermination des compositions chimiques et des états des métaux.
La composition chimique, la ségrégation,, les défauts de surface et la teneur en inclusions sont quatre indices importants du contrôle de qualité de la production du fer et de l'acier. Dans l'art antérieur, il est courant d'utiliser une expérience d'impression de soufre pour tester la ségrégation ou la distribution des éléments dans l'acier, une lessivation à l'acide pour tester la porosité centrale et un examen métallographique pour tester la forme des inclusions et leur distribution.
Les méthodes traditionnelles ci-dessus sont fastidieuses et lentes, et par suite, difficiles à utiliser pour effectuer une analyse quantitative (Sun Yeyin. Optical microscopical analysis. Pekin . Quinghua University Press, Oct. 1996 : p 21-40)
Dans l'art antérieur, un spectromètre à émission atomique à source d'étincelles est utilisé pour déterminer les compositions chimiques dans les matériaux, mais seule la teneur moyenne peut être obtenue, incapable de déterminer la distribution de composition, sans mentionner l'analyse de ségrégation, porosité, et la distribution quantitative des inclusions. La raison principale en est que le spectromètre a les trois inconvénients qui suivent, parmi lesquels le premier est l'excitation statique, ce qui signifie que l'échantillon est fixé pendant l'analyse, uniquement un point de 5mm de diamètre est obtenu dans une excitation et la position d'une seule décharge ne peut être enregistrée, donc la distribution des éléments et des inclusions ne peut être analysée. Le second défaut du spectromètre est le mode de test d'intégration. Cela signifie que l'objet collecté est la tension intégrée selon plusieurs milliers d'impulsions de décharge, donc un seul caractère
Dans l'art antérieur, un spectromètre à émission atomique à source d'étincelles est utilisé pour déterminer les compositions chimiques dans les matériaux, mais seule la teneur moyenne peut être obtenue, incapable de déterminer la distribution de composition, sans mentionner l'analyse de ségrégation, porosité, et la distribution quantitative des inclusions. La raison principale en est que le spectromètre a les trois inconvénients qui suivent, parmi lesquels le premier est l'excitation statique, ce qui signifie que l'échantillon est fixé pendant l'analyse, uniquement un point de 5mm de diamètre est obtenu dans une excitation et la position d'une seule décharge ne peut être enregistrée, donc la distribution des éléments et des inclusions ne peut être analysée. Le second défaut du spectromètre est le mode de test d'intégration. Cela signifie que l'objet collecté est la tension intégrée selon plusieurs milliers d'impulsions de décharge, donc un seul caractère
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d'étincelle ne peut être distingué et l'information chimique, qui se cache dans une seule décharge d'étincelle, ne peut être résolue. Le troisième inconvénient est la pré-étincelle de forte énergie. Comme la plupart des inclusions sont refondues au bout de 20 à 30 secondes pré-étincelle, par conséquent, des étincelles anormales à partir desquelles l'information des inclusions pourrait être obtenue, ne peuvent être observées.
La présente invention a pour but de procurer une méthode pour l'analyse de la distribution statistique de certains paramètres d'un métal qui, sans pré-étincelle, permettent de déterminer directement la distribution de la composition chimique, la distribution de composition des éléments, la ségrégation, la porosité et les inclusions dans les métaux, simultanément.
Le but ci-dessus mentionné est résolu par la solution suivante :
Selon la présente invention, une méthode pour l'analyse spectrale de la distribution statistique de certains paramètres d'un métal à sa position d'origine comprend les processus suivant : étape d'excitation, i.e. exciter les échantillons continuellement par une source d'excitation et localiser chaque décharge d'étincelle par exploration en synchronisme ; étape de dispersion de la lumière, i.e. disperser le spectre excité pour former un spectre linéaire ; étape de collecte des signaux, i.e. collecter et enregistrer le signal de position et l'intensité spectrale d'une seule décharge d'étincelle rapidement ; et étape d'analyse du signal, i. e. les résultats sont émis pour accomplir une résolution statistique et une analyse quantitative selon l'intensité spectrale linéaire collectée et stockée, par conséquent, la distribution de la composition chimique, la ségrégation, la porosité et
Selon la présente invention, une méthode pour l'analyse spectrale de la distribution statistique de certains paramètres d'un métal à sa position d'origine comprend les processus suivant : étape d'excitation, i.e. exciter les échantillons continuellement par une source d'excitation et localiser chaque décharge d'étincelle par exploration en synchronisme ; étape de dispersion de la lumière, i.e. disperser le spectre excité pour former un spectre linéaire ; étape de collecte des signaux, i.e. collecter et enregistrer le signal de position et l'intensité spectrale d'une seule décharge d'étincelle rapidement ; et étape d'analyse du signal, i. e. les résultats sont émis pour accomplir une résolution statistique et une analyse quantitative selon l'intensité spectrale linéaire collectée et stockée, par conséquent, la distribution de la composition chimique, la ségrégation, la porosité et
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les inclusions dans les échantillons sont déterminées, et ensuite les résultats sont émis.
La présente invention sera décrite ci-dessous en détail.
1. Etape d'excitation, dans laquelle une source d'excitation est utilisée pour exciter continuellement les échantillons et chaque décharge d'étincelle est localisée par exploration en synchronisme.
L'échantillon est maintenu sur un système pour une excitation continue et une exploration synchrone (un type d'équipement sur table d'exploration automatique programmable) pendant la décharge d'excitation de l'étincelle, la position d'une seule décharge d'étincelle est enregistrée en temps réel simultanément par un détecteur, et un point zéro relatif pour la localisation est donné. L'échantillon et l'électrode sont déplacés l'un par rapport à l'autre le long des axes X ou Y sur un plan bidimensionnel ou un cercle à vitesse de 0,1 lmm/s. Les échantillons sont continuellement excités par une décharge d'étincelle dynamiquement pendant le mouvement sans pré-étincelle, donc aucune inclusion n'est refondue, et le spectre des étincelles d'un échantillon à sa position d'origine peut être obtenu.
2. Etape de dispersion de la lumière, dans laquelle le spectre excité est dispersé pour former le spectre linéaire.
Le spectre produit à partir de l'excitation de l'échantillon par le système de la source d'excitation entre dans le système de dispersion optique par les fentes d'entrée d'un monochromateur puis il est dispersé pour former un spectre linéaire avec une gamme des longueurs d'onde de 120-800nm. Il entre alors dans le système de collecte de l'intensité spectrale pour une seule décharge d'étincelle à travers les fentes de sortie avec des diverses gammes de longueurs d'onde. Le nombre des fentes de sortie est dans la gamme de 3 # 55, i.e. trois à cinquante cinq canaux linéaires du spectre sont
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adoptés et de nombreux éléments dans l'échantillon peuvent être analysés simultanément.
3. Etape de collecte des signaux, où l'intensité spectrale d'une seule décharge d'étincelle est collectée et enregistrée.
Le spectre linéaire sortant des fentes de sortie arrive au multiplicateur photoélectrique et est converti en signaux électriques. Après avoir été amplifiés, les signaux subissent une conversion A/N par le panneau de collecte, puis sont enregistrés et stockés sous forme numérique. La vitesse de collecte peut atteindre 1 # 200 kHz/canal. Le processus d'intégration pour des milliers de signaux électriques d'étincelle dans l'art antérieur est éliminé, et la collecte et l'enregistrement de l'intensité du spectre de décharge d'une seule étincelle peuvent être réalisés.
4. Etape d'analyse des signaux, où la résolution statistique et l'analyse quantitative pour l'intensité spectrale linéaire sont accomplies.
L'intensité du spectre linéaire de décharge d'étincelle collecté et stocké est transféré dans un ordinateur, elle est statistiquement résolue par le programme exécutable qui a été stocké dans la mémoire de l'ordinateur, donc on peut déterminer la distribution de la composition chimique, la ségrégation, la porosité et les inclusions de l'échantillon.
Selon la présente invention, le mode d'excitation à déplacement continu sans pré-étincelle pour la source de lumière d'excitation est utilisé. La formule quantitative pour la résolution statistique et l'analyse quantitative correspondant à une seule décharge est comme suit :
Ri = Ia, i/Ir,i + KCib où,
Ri est le rapport d'intensité spectrale mesuré à la mesure de la décharge numéro i, Ia,i et Ir,i sont les
Ri = Ia, i/Ir,i + KCib où,
Ri est le rapport d'intensité spectrale mesuré à la mesure de la décharge numéro i, Ia,i et Ir,i sont les
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intensités respectivement des lignes analytiques et des lignes de référence mesurées à la mesure numéro i, respectivement, Ci est la teneur en élément au point d'excitation numéro i (i.e. la teneur obtenue par la mesure), b est une constante relative à un caractère de ligne spectrale dont la valeur est dans la gamme de 0 à 1, et K est un paramètre relatif à l'évaporation de l'échantillon, le processus d'excitation et la composition de l'échantillon, etc.
Plus de trois échantillons de référence sont excités par un mode d'excitation avec déplacement continu sans pré-étincelle avant qu'un échantillon inconnu ne soit analysé. Le rapport d'intensité des lignes analytiques et de référence est enregistré, les valeurs de K et b sont calculées par la formule quantitative cidessus. Alors, dans les mêmes conditions, des échantillons inconnus sont excités et le rapport d'intensité des lignes analytiques et de référence est enregistré. De la formule quantitative ci-dessus, la teneur en éléments au point numéro i dans l'échantillon est obtenue.
La présente invention est principalement au-delà de la méthode d'analyse de l'art antérieur telle que : 1) l'intensité spectrale collectée de la présente méthode est celle d'une seule décharge, au lieu de la somme de l'intensité totale de milliers d'impulsions de décharge qui est la façon utilisée dans l'art antérieur ; 2) la normalisation interne de la présente méthode est le rapport d'intensité des lignes analytiques et de référence, au même moment de la mesure, mais pas le rapport d'intensité intégrale des lignes analytiques et de référence pendant une période de temps, comme dans l'art antérieur ; 3) la teneur en éléments obtenue par la présente méthode est celle d'un seul point d'excitation de décharge (degré micron), mais pas la teneur en points d'excitation qui est refondue par des milliers
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d'impulsions de décharge (degré millimètre) comme dans l'art antérieur.
La présente invention sera décrite en détail en conjonction avec des modes de réalisation dans lesquels différents paramètres sont respectivement mesurés.
4. 1 Composition chimique
Selon la présente invention, la composition chimique est calculée en utilisant la moyenne statistique de la teneur en éléments correspondant à chaque simple décharge dans la gamme explorée. La formule de calcul quantitative est montrée par :
Selon la présente invention, la composition chimique est calculée en utilisant la moyenne statistique de la teneur en éléments correspondant à chaque simple décharge dans la gamme explorée. La formule de calcul quantitative est montrée par :
Où,
C est la moyenne statistique de la teneur en éléments dans un échantillon ; et Ci est la teneur en éléments du point numéro i dans l'échantillon.
C est la moyenne statistique de la teneur en éléments dans un échantillon ; et Ci est la teneur en éléments du point numéro i dans l'échantillon.
4. 2 Ségrégation des éléments
La ségrégation des éléments d'un échantillon peut être estimée par le rapport de la plus forte teneur à la teneur moyenne sur chaque point pour un élément. La formule quantitative est comme suit :
La ségrégation des éléments d'un échantillon peut être estimée par le rapport de la plus forte teneur à la teneur moyenne sur chaque point pour un élément. La formule quantitative est comme suit :
La ségrégation est décrite par la distribution de fréquence d'une seule décharge pour différentes teneurs dans la totalité de la zone explorée. Le mode détaillé de fonctionnement se rapporte à l'Exemple 2.
Où,
S représente la ségrégation de l'élément, Cmax est la plus forte teneur sur la ligne explorée ou surface ; et Co est la teneur moyenne sur la ligne explorée ou surface.
S représente la ségrégation de l'élément, Cmax est la plus forte teneur sur la ligne explorée ou surface ; et Co est la teneur moyenne sur la ligne explorée ou surface.
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4. 3 Porosité
La porosité du matériau est décrite par la distribution de l'intensité, ou la densité apparente convertie à partir de la distribution de l'intensité de l'élément de matrice (comme le fer), c'est-à-dire que la distribution d'intensité de décharge d'étincelle d'un échantillon est mise en contraste avec celle du fer pur.
La porosité du matériau est décrite par la distribution de l'intensité, ou la densité apparente convertie à partir de la distribution de l'intensité de l'élément de matrice (comme le fer), c'est-à-dire que la distribution d'intensité de décharge d'étincelle d'un échantillon est mise en contraste avec celle du fer pur.
La valeur obtenue est la porosité de l'échantillon.
4. 4 Teneur en inclusions.
La teneur en inclusions dans l'échantillon est le résultat du calcul de la proportion des étincelles anormales aux étincelles totales. La formule quantitative est comme suit : Cinsol = C#n/N où, Cinsol est la teneur en inclusions du non-métal d'un élément, C est la teneur de l'élément dans l'échantillon, n est le nombre de décharges simples pour une solution non-solide, et N est le nombre de décharges simples totales.
Le signal d'étincelle anormale d'inclusion est déterminé par la "valeur de seuil" qui est de 1,5 2,0 fois la valeur centrale de la distribution de Gauss de l'intensité d'un échantillon blanc en fonction de la fréquence. La "valeur de seuil" peut être ajustée selon différents instruments et échantillons. Le signal détecté, dont la valeur est supérieure à la valeur de seuil est une inclusion d'étincelle anormale.
Le type d'inclusion peut être déterminé par une méthode de résolution synchrone multi-canaux. Quand la décharge se produit lors d'une inclusion, l'intensité de la ligne spectrale de l'élément en inclusion est énormément améliorée à cause de la concentration locale de l'inclusion. Une résolution en combinaison peut être effectuée par composition préétablie des types d'inclusions. Par exemple, après avoir mesuré des signaux
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anormaux d'une seule décharge produite par tous les éléments de composition (oxygène, aluminium, azote et autres) dans différents types d'inclusions d'aluminium, une classification, une analyse qualitative et quantitative pour l'inclusion d'aluminium peuvent être effectuées par résolution en combinaison des différences de comportement d'étincelle à différents états de chaque élément.
La distribution de dimension de l'inclusion est décrite par la distribution de fréquence de l'intensité d'une seule décharge anormale de chaque canal. La distribution de fréquence d'une intensité d'étincelle anormale de différentes dimensions d'inclusions correspond à la distribution de dimension des inclusions.
Un signal anormal de l'intensité spectrale de l'étincelle d'inclusion est mis en rapport avec la dimension de l'inclusion. Le degré anormal est augmenté par la dimension de l'inclusion. Une dimension moyenne d'une inclusion non-métal peut être déterminée en soustrayant l'intensité moyenne sur la solution nonsolide de celle sur les signaux d'inclusions. La distribution de dimension des inclusions dans chaque échantillon est déterminée par la proportion des nombres de signaux d'inclusions apparus dans diverses sections d'intensités du spectre, par rapport aux nombres totaux des signaux d'inclusions.
Les résultats analytiques peuvent être émis en mode suivant :
La distribution de la composition des éléments est représentée par un diagramme 2D ou 3D, au moyen de l'intensité (ou teneur en éléments) et de la position d'une seule décharge d'étincelle pour chaque élément comme paramètres.
La distribution de la composition des éléments est représentée par un diagramme 2D ou 3D, au moyen de l'intensité (ou teneur en éléments) et de la position d'une seule décharge d'étincelle pour chaque élément comme paramètres.
La distribution des inclusions est représentée par un diagramme 2D ou 3D au moyen de l'intensité d'une seule décharge pour un métal en solution non-solide ou bien la
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teneur et la position pour les inclusions comme paramètres.
En comparaison avec l'art antérieur le plus proche, dans la méthode selon la présente invention, l'échantillon est continuellement excité sans pré- étincelle et est exploré de façon synchrone, et alors les signaux du spectre d'étincelles sont rapidement collectés et une analyse de résolution numérique est accomplie, la performance originale d'inclusions dans l'échantillon sans refonte peut être obtenue. De plus, la méthode selon la présente invention a les avantages suivants :
1. les résultats d'analyse quantitative de toutes les teneurs en éléments, la distribution de composition des éléments, la ségrégation, la porosité et les inclusions dans le matériau peuvent être obtenues en une fois par une analyse d'exploration simultanément.
1. les résultats d'analyse quantitative de toutes les teneurs en éléments, la distribution de composition des éléments, la ségrégation, la porosité et les inclusions dans le matériau peuvent être obtenues en une fois par une analyse d'exploration simultanément.
L'information de test est complète et très contrastable.
2. La composition chimique de l'échantillon est calculée par l'utilisation d'une teneur moyenne en éléments sur tous les points, dans la zone explorée, de façon que l'erreur provoquée par la différence du point d'échantillonnage du fait de la ségrégation des éléments soit évitée.
3. Les teneurs de composition de chaque élément en un point statistique ou ligne du matériau peuvent être représentées par un diagramme 2D et la position la plus ségrégative est marquée. Le résultat quantitatif est précis. L'utilisation pratique de la méthode proposée est bonne.
4. L'état de porosité en un point statistique ou ligne du matériau peut être présenté par un diagramme 2D et la position la plus poreuse est marquée. Le résultat quantitatif est précis. L'utilisation pratique de la méthode proposée est bonne.
5. La distribution des éléments et des inclusions dans le matériau peut être représentée par un diagramme
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tridimensionnel qui montre une image obtenue par intuition.
6. La méthode proposée nécessite seulement de courtes périodes analytiques et est appropriée pour la surveillance et le contrôle sur le site de production.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement au cours de la description explicative qui va suivre faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant plusieurs modes de réalisation de l'invention et dans lesquels : - la figure 1 est un diagramme tridimensionnel montrant la teneur en carbone dans l'échantillon A2 dans un exemple de cette invention. L'axe X et l'axe Y expriment le déplacement de l'échantillon pendant l'exploration mobile (mm) ; l'axe Z exprime l'intensité des lignes spectrales, i. e. la teneur en éléments ; - la figure 2 est un plan en contour bidimensionnel montrant la teneur en carbone dans l'échantillon A2 dans l'exemple ; - la figure 3 est un plan en contour bidimensionnel montrant la teneur en carbone dans l'échantillon Al dans l'exemple ; la figure 4 est un plan de distribution de la teneur en manganèse dans la zone de fusion entre les lignes de soudure dans l'échantillon C de l'exemple ; - la figure 5 est un plan de distribution statistique de la ségrégation du carbone dans l'échantillon D ; - la figure 6 est un plan de distribution statistique de la ségrégation du carbone dans l'échantillon E ; et - la figure 7 est un plan de distribution de dimension de l'inclusion de Al2O3 dans l'échantillon F.
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Exemple 1 Distribution de composition chimique, ségrégation, porosité et inclusion dans l'échantillon.
La composition chimique, la ségrégation, la porosité et la distribution des inclusions dans trois échantillons ont été analysées par ladite méthode pour analyser les métaux en position originale au moyen d'une distribution statistique selon la présente invention.
Trois échantillons étaient comme suit :
L'échantillon A était une plaque d'acier au carbone d'une coulée continue, où Al avait été légèrement pressé par un rouleau après avoir transporté la plaque hors de la machine à coulée continue et A2 n'avait pas été légèrement pressé ; l'échantillon B était une billette d'acier 20MnSi ; l'échantillon C était un métal de ligne de soudage d'acier à faible teneur en carbone utilisé pour un bateau.
L'échantillon A était une plaque d'acier au carbone d'une coulée continue, où Al avait été légèrement pressé par un rouleau après avoir transporté la plaque hors de la machine à coulée continue et A2 n'avait pas été légèrement pressé ; l'échantillon B était une billette d'acier 20MnSi ; l'échantillon C était un métal de ligne de soudage d'acier à faible teneur en carbone utilisé pour un bateau.
La liste des compositions chimiques des échantillons A, B et C conçus en métallurgie est donnée au Tableau 1.
Un morceau a été découpé de l'échantillon ci-dessus en tant qu'échantillon de test qui a été façonné pour obtenir un plan sur lequel une face fraîche a été polie en utilisant du papier émeri ou par une polisseuse.
L'échantillon de test a été maintenu sur le système de localisation pour une excitation continue et une exploration synchrone (un analyseur pour analyser un métal dans sa position originale, référence à la demande de brevet de la République Populaire de Chine N 02116294. 8, date de dépôt 1er avril 2002).
Avant excitation du spectre d'étincelles, le système de source optique d'excitation a été nettoyé à l'argon, l'échantillon de test a été maintenu sur le système de localisation pour une excitation continue et une exploration synchrone, et un point zéro relatif a été déterminé.
Alors, le système de la source optique d'excitation a été mis en marche pour réaliser une excitation continue
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sans pré-étincelle et exploration avec déplacement. L'exploration de l'échantillon de test était exploration dans le plan du type en ligne, le long de l'axe X, elle a été effectuée continuellement à la vitesse de lmm/s ; le long de l'axe Y, elle a été effectuée étape par étape.
Les paramètres d'excitation du spectre d'étincelle pour les trois échantillons de test étaient respectivement comme suit : fréquence 500Hz ; inductance 130 H ; capacitance 22 F ; résistance 1,0 Q ; espace 2,Omm, matériau de l'électrode, électrode en tungstène 45 ligne angle au sommet avec diamètre de 5mm.
Le spectre produit par des excitations avec déplacement continu entre dans le système de dispersion optique à travers les fentes d'entrée du monochromateur et ensuite a été dispersé par le grillage pour former un spectre linéaire. Le spectre a été encore dispersé par le monochromateur, et puis enfin, a été collecté par le système de détection à travers huit fentes de sortie. La vitesse de collecte des signaux du spectre linéaire pour une seule décharge d'étincelle était de 100 kHz par canal. Les signaux de spectre ont été enregistrés en mode numérique après transformation A/N et stockés dans l'ordinateur. Les déterminations des teneurs des éléments ont été accomplies après avoir été traitées par le programme exécutable.
Les longueurs d'onde et les teneurs des éléments pour les trois échantillons sont indiquées au tableau 2.
L'élément de référence pour la détermination est le fer.
Après détermination des teneurs des éléments, la teneur en carbone dans l'échantillon A2 a été présentée en un diagramme tridimensionnel (figure 1) et la teneur en carbone de l'échantillon Al et A2 a été présentée par un contour bidimensionnel (figures 4 et 3).
La figure 1 montre la distribution de l'élément carbone et la ségrégation de la composition chimique dans l'échantillon.
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Tableau 1 : Composition chimique des échantillons présents en métallurgie dans l'exemple.
<tb>
<tb>
<tb>
% <SEP> poids
<tb> éléments <SEP> C <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> P <SEP> S <SEP> Al <SEP> Cu <SEP> Fe
<tb> N <SEP> de
<tb> l'échantillon
<tb> A1.A2 <SEP> 0,2 <SEP> 0,07 <SEP> 0,6 <SEP> 0,02 <SEP> 0,05 <SEP> 0,06 <SEP> 0,05 <SEP> 99
<tb> B <SEP> 0,2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,1 <SEP> 0,02 <SEP> 0,02 <SEP> 0,002 <SEP> 0,2 <SEP> 98
<tb> C <SEP> 0,07 <SEP> 0,3 <SEP> 0,4 <SEP> 0,01 <SEP> 0,003 <SEP> 0,05 <SEP> 0,006 <SEP> 99
<tb>
<tb> éléments <SEP> C <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> P <SEP> S <SEP> Al <SEP> Cu <SEP> Fe
<tb> N <SEP> de
<tb> l'échantillon
<tb> A1.A2 <SEP> 0,2 <SEP> 0,07 <SEP> 0,6 <SEP> 0,02 <SEP> 0,05 <SEP> 0,06 <SEP> 0,05 <SEP> 99
<tb> B <SEP> 0,2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,1 <SEP> 0,02 <SEP> 0,02 <SEP> 0,002 <SEP> 0,2 <SEP> 98
<tb> C <SEP> 0,07 <SEP> 0,3 <SEP> 0,4 <SEP> 0,01 <SEP> 0,003 <SEP> 0,05 <SEP> 0,006 <SEP> 99
<tb>
Tableau 2 : Teneur en éléments (% en poids) et longueurs d'onde pour les trois échantillons dans l'exemple.
<tb>
<tb> élément <SEP> C <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> P <SEP> S <SEP> Al <SEP> Cu <SEP> Fe
<tb> N <SEP> de
<tb> l'échantillon
<tb> Langueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 194,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,195 <SEP> 0,077 <SEP> 0,63 <SEP> 0,026 <SEP> 0,035 <SEP> 0,055 <SEP> 0,057 <SEP> Résidu
<tb> A <SEP> Ségrégation <SEP> 1,18 <SEP> 1,17 <SEP> 1,10 <SEP> 1,19 <SEP> 1,17 <SEP> 2,00 <SEP> 1,32 <SEP>
<tb> Inclusion <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> Al2O3+AlN
<tb> 0,0035
<tb> Porosité <SEP> / <SEP> 7,40
<tb> Longueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 394,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,205 <SEP> 0,075 <SEP> 0,65 <SEP> 0,025 <SEP> 0,050 <SEP> 0,061 <SEP> 0,055 <SEP> Résidu
<tb> A2 <SEP> Ségrégation <SEP> 1,51 <SEP> 1,33 <SEP> 1,17 <SEP> 1,80 <SEP> 1,30 <SEP> 1,97 <SEP> 1,82 <SEP>
<tb> Inclusions <SEP> / <SEP> @ <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> Al2O3+AlN
<tb> 0,0035
<tb> Porosité <SEP> 7,30
<tb> longueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 394,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,23 <SEP> 0,33 <SEP> 1,13 <SEP> 0,017 <SEP> 0,027 <SEP> 0,0022 <SEP> 0,21 <SEP> Résidu
<tb> CB <SEP> Ségrégation <SEP> 2,16 <SEP> 1,49 <SEP> 1,67 <SEP> 1,25 <SEP> 2,24 <SEP> 1,32 <SEP> 1,27
<tb> Inclusions <SEP> MnS <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> /
<tb> 0,023
<tb> Porosité <SEP> 7,21
<tb> Langueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 394,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> c <SEP> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,073 <SEP> 0,292 <SEP> 0,441 <SEP> 0,011 <SEP> 0,032 <SEP> 0,047 <SEP> 0,0056 <SEP> Résidu
<tb>
<tb> élément <SEP> C <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> P <SEP> S <SEP> Al <SEP> Cu <SEP> Fe
<tb> N <SEP> de
<tb> l'échantillon
<tb> Langueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 194,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,195 <SEP> 0,077 <SEP> 0,63 <SEP> 0,026 <SEP> 0,035 <SEP> 0,055 <SEP> 0,057 <SEP> Résidu
<tb> A <SEP> Ségrégation <SEP> 1,18 <SEP> 1,17 <SEP> 1,10 <SEP> 1,19 <SEP> 1,17 <SEP> 2,00 <SEP> 1,32 <SEP>
<tb> Inclusion <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> Al2O3+AlN
<tb> 0,0035
<tb> Porosité <SEP> / <SEP> 7,40
<tb> Longueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 394,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,205 <SEP> 0,075 <SEP> 0,65 <SEP> 0,025 <SEP> 0,050 <SEP> 0,061 <SEP> 0,055 <SEP> Résidu
<tb> A2 <SEP> Ségrégation <SEP> 1,51 <SEP> 1,33 <SEP> 1,17 <SEP> 1,80 <SEP> 1,30 <SEP> 1,97 <SEP> 1,82 <SEP>
<tb> Inclusions <SEP> / <SEP> @ <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> Al2O3+AlN
<tb> 0,0035
<tb> Porosité <SEP> 7,30
<tb> longueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 394,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,23 <SEP> 0,33 <SEP> 1,13 <SEP> 0,017 <SEP> 0,027 <SEP> 0,0022 <SEP> 0,21 <SEP> Résidu
<tb> CB <SEP> Ségrégation <SEP> 2,16 <SEP> 1,49 <SEP> 1,67 <SEP> 1,25 <SEP> 2,24 <SEP> 1,32 <SEP> 1,27
<tb> Inclusions <SEP> MnS <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> / <SEP> /
<tb> 0,023
<tb> Porosité <SEP> 7,21
<tb> Langueur <SEP> d'onde, <SEP> nm <SEP> 193,0 <SEP> 288,1 <SEP> 293,3 <SEP> 178,3 <SEP> 180,7 <SEP> 394,4 <SEP> 327,3 <SEP> 187,7
<tb> c <SEP> Teneur, <SEP> % <SEP> 0,073 <SEP> 0,292 <SEP> 0,441 <SEP> 0,011 <SEP> 0,032 <SEP> 0,047 <SEP> 0,0056 <SEP> Résidu
<tb>
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Exemple 2 Analyse de la ségrégation de composition dans l'échantillon.
La distribution de fréquence de la ségrégation du carbone dans deux échantillons est analysée par ladite méthode analytique selon la présente invention.
L'échantillon D (échantillon N 24241) et l'échantillon E (échantillon N 26796) étaient une plaque d'acier au carbone d'une coulée continue, où la teneur moyenne en carbone était de 0,223% dans l'échantillon D et 0,227% dans l'échantillon E.
Un échantillon de test (140mm x 50mm) découpé de l'échantillon a été traité pour obtenir un plan sur lequel une face fraîche a été polie en utilisant du papier émeri ou un polisseuse. L'échantillon de test a été maintenu sur le système de localisation de l'exploration synchrone pour l'excitation continue comme à l'Exemple 1.
Avant excitation du spectre d'étincelles, le système de la source optique d'excitation a été nettoyé à l'argon. L'échantillon de test, qui était maintenu sur le système de localisation de l'exploration synchrone pour une excitation continue, a été excité continuellement et un point zéro relatif a été déterminé.
Alors, le système de la source optique d'excitation a été mis en marche pour réaliser une excitation continue sans pré-étincelle et exploration avec déplacement.
L'exploration de l'échantillon de test était une exploration dans le plan du type en ligne et une exploration continue le long de l'axe X. La vitesse d'exploration était de O,lmm/s. L'exploration le long de l'axe Y était étape par étape.
Les paramètres d'excitation du spectre d'étincelles pour les deux échantillons de test sont comme suit : Fréquence, 500Hz ; inductance, 130 H ; capacitance, 2,2 F ; résistance, 1,0 #; espace, 2,0 mm ; matériau de l'électrode en tungstène à ligne d'angle au sommet de 45 avec un diamètre de 5 mm.
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Le spectre, produit par l'exploration avec déplacement continu, entre dans le système de dispersion optique par les fentes d'entrée du monochromateur puis a été dispersé en un spectre du type en ligne par le grillage. Le spectre est encore dispersé par le monochromateur, puis a enfin été collecté par un système de détection par les fentes de sortie (longueur d'onde de l'aluminium de 193,1 nm et élément de référence, fer, 273,1 nm). La vitesse de collecte des signaux du spectre linéaire pour une seule décharge d'étincelle est de 50kHz par canal. Les signaux du spectre ont été enregistrés sous forme numérique après transformation A/N et stockés dans l'ordinateur. La détermination des teneurs en carbone en chaque point dans l'échantillon de test a été accomplie après avoir traité par le programme exécutable.
Les figures 5 et 6 sont des plans de distribution de fréquence de la ségrégation du carbone dans l'échantillon D et l'échantillon E, respectivement.
On peut voir que la teneur en carbone à 29,98 % d'aire n'est que dans une gamme de 0,203% à 0,243% pour l'échantillon D est la teneur en carbone a une aire de 42,97% est dans une gamme de 0,207% à 0,247% pour l'échantillon E, il est clair que l'homogénéisation de distribution de l'élément carbone dans l'échantillon E est meilleure que dans l'échantillon D.
Exemple 3 : Distribution de la dimension des inclusions dans l'échantillon.
La distribution de la dimension des inclusions d'alumine dans l'échantillon a été analysée par ladite méthode analytique pour la distribution statique de la position originale des métaux dans cette invention.
L'échantillon F (échantillon N 30#) était en acier au carbone, dans lequel la teneur totale en aluminium était de 0,0362%.
Un échantillon de test (50mm X 50 mm) découpé de l'échantillon, a été traité pour obtenir un plan, sur lequel une face fraîche a été polie en utilisant du
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papier émeri ou par une polisseuse. L'échantillon de test a été maintenu sur le système de localisation de l'exploration synchrone pour une excitation continue comme à l'Exemple 1.
Avant excitation par le spectre d'étincelles, le système de la source optique d'excitation a été nettoyé à l'argon. L'échantillon de test qui était maintenu sur le système de localisation de l'exploration synchrone pour l'excitation continue a été excité continuellement et un point zéro relatif a été déterminé.
Alors, le système de la source optique d'excitation a été mis en marche pour réaliser une excitation continue sans pré-étincelle et exploration avec déplacement.
L'exploration de l'échantillon de test était une exploration linéaire dans le plan et une exploration continue le long de l'axe X. La vitesse d'exploration était de 0,3mm/s. L'exploration le long de l'axe Y était étape par étape.
Les paramètres d'excitation du spectre d'étincelles pour les deux échantillons de test étaient comme suit : Fréquence, 500Hz ; inductance, 130H ; capacitance, 2,2 F ; résistance, 1,0 Q ; espace, 2,0 mm ; matériau de l'électrode, électrode en tungstène à ligne d'angle au sommet de 45 avec un diamètre de 5 mm.
Le spectre, produit par l'exploration avec déplacement continu, entre dans le système de dispersion optique par les fentes d'entrée du monochromateur puis a été dispersé en un spectre linéaire par le grillage. Le spectre est de plus dispersé par le monochromateur et a alors enfin été collecté par le système de détection à travers les fentes de sortie (longueur d'onde de l'aluminiumm 193,1 nm, et fer, élément de référence, 273,1 nm).La vitesse de collecte des signaux du spectre linéaire pour une seule décharge d'étincelle est de 50kHz par canal. Les signaux du spectre ont été enregistrés sous forme numérique après transformation A/N et stockés dans l'ordinateur. La détermination des teneurs en
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aluminium à chaque point dans l'échantillon de test a été accomplie après avoir traité par le programme exécutable. a) Identification du signal du bruit et du signal d'inclusions : la valeur de 1,6 fois la valeur centrale dans la Distribution de Gauss (distribution nomale) des intensités à partir d'un échantillon blanc en fonction de la fréquence a été établie comme "valeur de seuil" et la valeur qui était plus haute que celle-ci se distingue comme le signal d'inclusion. b) La différence entre l'intensité moyenne des signaux d'inclusion et la "valeur de seuil" a été estimée en tant que dimension moyenne de l'inclusion non métal.
Le résultat était de 11,61 m. c) la distribution de dimension des inclusions dans chaque échantillon a été déterminée par la proportion des nombres de signaux d'inclusion apparaissant dans diverses sections d'intensité du spectre par rapport aux nombre totaux des signaux d'inclusion (figure 7).
Claims (16)
1. Méthode pour l'analyse de la distribution statistique des paramètres du métal à sa position originale, caractérisée en ce qu'elle comprend les étapes qui suivent, qui sont accomplies continuellement : excitation, i. e. pour exciter des échantillons continuellement avec une source d'excitation et localiser chaque décharge d'étincelle par exploration en synchronisme ; dispersion de la lumière, i.e. pour disperser le spectre excité pour former un spectre linéaire ; collecte des signaux, i. e. pour collecter et enregistrer la position et le signal du spectre d'une seule décharge d'étincelle rapidement et en temps réel, pour transformer le signal du spectre en signal électrique, puis l'introduire dans la mémoire des signaux ; analyse du signal, i.e. pour accomplir l'analyse statistique du signal du spectre linéaire de ladite seule étincelle, pour obtenir la composition chimique, la ségrégation, la porosité et l'inclusion desdits échantillons déterminés, et pour émettre les résultats.
2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'échantillon précité et l'électrode de décharge d'excitation sont déplacés l'un relativement à l'autre dans une direction bidimensionnelle X-Y ou une direction circonférentielle.
3. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la vitesse de déplacement de l'échantillon relativement à l'électrode est de 0,1 à lmm/s.
4. Méthode selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que l'étape d'excitation précitée est accomplie en mode continu et avec déplacement sans pré- étincelle.
5. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que dans l'étape de dispersion de la lumière, de nombreux canaux de spectre d'intérêt sont formés au moyen
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de fentes correspondantes de sortie, de façon à pouvoir déterminer simultanément plusieurs éléments.
6. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 ou 5, caractérisée en ce que le nombre de fentes de sortie est de trois à cinquante-cinq.
7. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'étape de collecte de signaux comprend la conversion des signaux optiques des fentes de sortie, i. e. l'intensité du spectre linéaire d'une seule décharge d'étincelle en signaux électriques qui sont de plus transformés en signaux numériques après amplification, pour ensuite les enregistrer et les stocker.
8. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 ou 6, caractérisée en ce que la vitesse de collecte des signaux du spectre linéaire est dans la gamme de 50 à 200kHz par canal.
9. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'étape d'analyse des signaux précitée comprend l'étape, par l'intermédiaire d'un programme exécutable dans la mémoire d'ordinateur, d'accomplir la résolution statistique et l'analyse quantitative de l'intensité du spectre linéaire de ladite seule décharge d'étincelle que l'on a enregistrée et stockée, où la formule quantitative pour la seule décharge correspondante est comme suit :
Ri = Ia, i / Ir,i = KCib où,
Ri est le rapport d'intensité spectrale de la mesure de la décharge individuelle numéro i ;
Ia,i et Ir,i sont les intensités des lignes analytiques et de référence de la mesure numéro i, respectivement ;
Ci est la teneur en éléments au point numéro i de l'excitation (i. e. la teneur obtenue par la mesure) ; b est une constante relative au caractère de la ligne spectrale, laquelle valeur est entre 0 et 1 ; et
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K est un paramètre relatif à l'évaporation de l'échantillon, le processus d'excitation et la composition de l'échantillon, etc.
10. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que dans l'étape d'analyse du signal précitée, la composition chimique de l'échantillon est le résultat du calcul d'une moyenne sur les teneurs des éléments de tous les points dans le cadre de l'exploration, où la formule quantitative est comme suit :
où,
C est la moyenne statistique de la teneur en éléments dans l'échantillon ; et
Ci est la teneur en élément du point numéro i dans l'échantillon.
11. Méthode selon la revendication 1, où dans l'étape d'analyse du signal précitée, la ségrégation de l'échantillon est estimée par le rapport de la plus forte teneur à la teneur moyenne sur tous les points pour un élément, où la formule quantitative est comme suit :
S - Cmax / C0 (ou[Cmax - C0)/C0) où,
S représente la ségrégation de l'élément ;
Cmax est la plus haute teneur de la ligne d'exploration ou surface ; et
Co est la teneur moyenne sur la ligne d'exploration ou surface.
12. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que dans l'étape d'analyse de signaux précitée, la porosité de l'échantillon est définie par la distribution d'intensité de l'élément de matrice qui est alors convertie en une densité apparente.
13. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que, dans l'étape d'analyse de signaux précitée, la teneur en inclusions dans l'échantillon est le résultat
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N est le nombre de décharges individuelles totales.
C est la teneur de l'élément dans l'échantillon ; n est le nombre de décharges individuelles pour la solution non solide ; et
Cinsol représente la teneur en inclusions du non- métal d'un élément ;
du calcul de la proportion des étincelles anormales aux étincelles totales où la formule quantitative est comme suit : Cinsol = C#n/N où,
14. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que dans l'étape d'analyse de signaux précitée, les types des inclusions sont identifiés par une analyse combinée synchrone multi-canaux et la distribution de dimension des inclusions est décrite par la distribution de fréquence de l'intensité anormale des étincelles à chaque canal.
15. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que dans l'étape d'analyse de signaux précitée, les résultats émis sont présentés par la distribution de la composition des éléments représentées par un diagramme 2D ou 3D au moyen de l'intensité (ou teneur en éléments) et de la position d'une seule décharge d'étincelle pour chaque élément en tant que paramètres.
16. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que, dans l'étape d'analyse précitée, les résultats émis sont présentés par la distribution d'inclusions représentée par un diagramme 2D ou 3D au moyen de l'intensité et de la position de la décharge d'une seule étincelle pour l'inclusion comme paramètres.
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