FR2823423A1 - Preparation a base de cactaceae ayant la propriete de fixer les graisses, et procede d'obtention d'une telle preparation - Google Patents

Abstract

L'invention vise une préparation ayant la propriété de fixer les graisses (en vue notamment de soustraire à la digestion une partie des graisses ingérées lors d'un repas), à base de feuilles d'une cactaceae de type comestible et au moins partiellement non assimilable, caractérisée en ce que la cactaceae se présente sous forme d'une poudre de particules dont au moins 70% en poids ont une taille inférieure à 100 m (granulométrie contrôlée par tamisage). Avantageusement et selon l'invention, les particules de cactacaea se présentent sous forme de granulés enrobés d'un film gastrorésistant et soluble dans l'intestin. L'invention concerne également un procédé d'obtention d'une telle préparation.

Description

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-

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PREPARATION A BASE DE CACTACEAE AYANT LA PROPRIETE DE

FIXER LES GRAISSES, ET PROCEDE D'OBTENTION D'UNE lELLE

PREPARATION

L'invention concerne un procédé d'obtention d'une préparation à base de cactus (cactaceae), apte à fixer les graisses et destinée à 8tre ingérée dans le cadre de régime alimentaire amincissant par exemple. L'invention concerne

également une préparation obtenue par ce procédé, et ses applications.

Le chitosan, dérivé de la chitine contenue notamnent dans les o parois cellulaires de certains végétaux, bactéries ou crustacés, est un produit non assimilable possédant la propriété de fixer les graisses. Il est utilisé chez l'homme par ingestion, en accompagnement de régimes alimentaires amincissants, pour permettre de soustraire à la digestion les graisses ingérées. Malgré une efficacité

reconnue, ce produit est aujourd'hui controversé.

I1 est par conséquent souhaitable de trouver de nouveaux produits présentant des propriétés identiques sinon meilleures et répondant aux

exigences des experts nutritionnistes.

Les feuilles de certains cactus sont consommées par certaines populations d'Amérique du Sud et d'Amérique Centrale en tant que logumes cuits ou crus en salades. Ces denrées alimentaires sont entre autres appréciées pour leur apport en eau et hydrates de carbone; elles sont également consommées en tant que plantes médicinales diurétiques, laxatives, antispasmodiques ou encore pour le traitement des fièvres, des ulcères ou de l'hyperglycémie. En particulier, l'Opuntia Ficus Indica -communément appelé Nopal- cultivé au Mexique, est consommé dans le cadre de régimes alimentaires pour le traitement de l'obésité, de l'hyperlipidémie, et du diabète. Des études [voir "Effects of Nopal (Opuntia) on serum lipids, glycemia and body weight", archives mexicaines de la recherche médicale, Vol 14 n 2, 1983] menées avec des personnes obèses, diabétiques et saines ont montré que l'ingestion de feuilles de Nopal pendant plusieurs j ours avant les trois principaux o repas permettait de réduire de façon significative leur taux de LDL ("Low Density Lipoprotein", dit "mauvais cholestérol"), de réduire également le taux de triglycérides et le poids des personnes obèses et diabétiques, ainsi que la glycémie des diabétiques (on constate par ailleurs un étalement dans le temp s de l' as similation

des suGres).

Toutefois, des tests in vitro effectués par les inventeurs ("test primaire de fixation" décrit plus loin) ont montré que la capacité à fixer les graisses des feuilles de Nopal telles qu'elles sont vendues dans le commerce pour être

consommées est notablement plus faible que celle du chitosan.

L'invention vise à proposer un produit, et un procédé d'obtention d'un tel produit, ayant la propriété de fixer les graisses dans des proportions au moins équivalentes à celles du chitosan. Elle vise à proposer un o produit pouvant être ingéré sans risque (c'est-à-dire ne présentant aucune nocivité) et ayant la propriété de fixer des graisses in vivo en vue de les soustraire à la digestion. Un autre objectif de l'invention est d'utiliser des produits naturels tels que les feuilles de cactus, et d'en améliorer de façon spectaculaire les

s propriétés sans transformation ni aj out chimiques.

L'invention vise par ailleurs à atteindre tous ces objectifs de

façon simple et économique.

A cet effet, l'invention vise une préparation ayant la propriété de fixer les graisses, à base de feuilles d'une cactaceae de type comestible et au o moins partiellement non assimilable, caractérisce en ce que la cactaceae se présente sous forme d'une poudre de particules dont au moins 70% en poids ont une taille inférieure à 100 1lm. Dans toute la suite, par "particules de taille inférieure à une valeur donnée", on entend: particules ayant franchi, lors d'un processus de tamisage, un tamis présentant des mailles carrées de côté égal à ladite valeur. Par :5 ailleurs, on entend par "cactaceae de type comestible", une cactaceae non toxique, c'est-à-dire pouvant étre ingérée sans risque par l'homme ou l'animal. Elle peut ou non posséder des propriétés nutritives. Enfn, on entend par "cactaceae de type au moins partiellement non assimilable", une cactaceae dont une partie au moins n'est pas assimilée par le corps humain (ou animal) lors de la digestion et se retrouve dans les fèces. Dans une version préférée, au moins 70% en poids des particules de

cactaceae ont une taille inférieure à 75 1lm.

Le test primaire de fixation décrit plus loin (effectué avec de l'huile de tournesol) appliqué à une telie préparation à base de feuilles d'Opuntia Ficus Indica, donne des rapports de fixation variant entre 7 et 11 (rapport de la masse de graisses fixée sur la masse de produit "actif" mis en oeuvre -en l'occurence l'Opuntia, ou le chitosan pour les essais de comparaison-3, analogues à ceux du chitosan et très supérieurs à ceux des produits existants à base de feuilles de cactus (dont les rapports de fixation varient entre 2 et 5). On constate que, dans la gamme de granulométrie testée, le rapport obtenu croît lorsque la granulométrie moyenne

de la poudre de feuille de cactus décroît.

o Ce résultat remarquable est inattendu pour l'homme du métier.

En effet, les cactus sont essentiellement constitués d'eau (qu'ils retiennent) et de fibres, dont la cellulose, l'hémicellulose, et des fibres alimentaires. Les propriétés chimiques des fibres tenant généralement à la longueur de leur châînes, il est surprenant que le broyage fin des feuilles de cactus, qui réduit considérablement la longueur des fibres, améliore la propriété de fixation des graisses dans des proportions aussi spectaculaires, au lieu de la dégrader comme on pourrait s'y attendre. I1 est à noter, par ailleurs, que l'homme du métier pouait être amené à penser que la propriété de fixation des graisses des feuilles de cactus pourrait être améliorée par une hydrophobation desdites fibres (consistant à fixer des châînes grasses sur le cactus par esterification): il s'avère cependant qu'un tel traitement chimique appliqué aux produits existants à base de feuilles de Nopal ne

procure aucun effet notable sur la fixation des graisses.

La cactaceae est avantageusement de la famille des :5 Opuntioideae, en particulier du genre des Opuntia. De préférence, il s'agit d'un Opuntia Ficus Indica. I1 faut souligner que cette espèce est cultivée de façon intensive en Amérique latine (notamment au Mexique) et commercialisée à faible coût. Ses feuilles sont consommées depuis des siècles par les populations autochtones, et aucune des nombreuses études menées sur cette plante n'a révélé

so d'éventuels effets secondaires dus à son ingestion.

Avantageusement et selon l'invention, les particules de cactaceae se présentent sous forme de granulés enrobés d'un film gastrorésistant et

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soluble dans l'intestin. On entend par "granulé" un agglomérat de particules, de forme générale plus ou moins sphéroïde. Les tests primaires de fixation in vitro effectués par les inventeurs ont en effet montré que la quantité de graisses fixée par une poudre de cactus selon l'invention après une incubation en milieu neutre ou légèrement basique (cas de liintestin) était en moyenne deux fois supérieure à celle fxée après une incut ation en milieu acide (cas de l' e stomac). L' enrobage p ermet de préserver ladite poudre des sucs gastriques (milieu de pH 1 à 2) et de la libérer dans l'intestin (pH proche de 7), doublant ainsi son efficacité (rapport de fxation moyen

de 20).

o L'invention vise également un procédé d'obtention d'une préparation ayant la propriété de fixer les graisses, à base de feuilles d'une cactaceae de type comestible et au moins partiellement non assimilable, caractérisé en ce que les feuilles de cactaceae sont séchées puis broyées de façon à obtenir une poudre de particules dont au moins 70% en poids ont une taille inférieure à 100 m (granulométrie contrôlée par tamisage comme expliqué ci-avant). Dans un mode de mise en oeuvre préféré, les feuilles de cactaceae sont broyées en une poudre dont au

moins 70% en poids des particules ont une taille inférieure à 75!lm.

Avantageusement et selon l'invention, on utilise une cactaceae de la famille des Opuntioideae, notamment du genre des Opuntia, en particulier de l'espèce des

o Opuntia Ficus Indica.

Avantageusement et selon l'invention, les feuilles de cactaceae sont tranchées en morceaux préalablement à leur séchage. Les feuilles et/ou morceaux de feuilles de cactaceae sont préférentiellement égoutté(e)s à l'air libre pendant 12 à 24 heures préalablement à leur séchage. Les feuilles et/ou morceaux :5 de feuille de cactaceae sont ensuite séché(e)s de façon traditionnelle à l' air libre, notamment dans des séchoirs du type séchoirs ouverts à claies. En variante, on peut notamment utiliser, pour le séchage des feuilles et/ou morceaux de feuilles de cactaceae, un séchoir statique ou dynamique maintenu à une température comprise entre 40 et 60 C. La température choisie est adaptée pour ne pas provoquer une o transformation de la matière par réchauffement de celle-ci. Avantageusement et selon l'invention, les feuilles et/ou morceaux de feuille de cactaceae sont séché(e)s de façon à présenter une siccité (rapport du poids de matière sèche sur le poids total) finale supérieure ou égale à 90% Avantageus ement et selon l' invention, le s p arti cul e s de cactaceae obtenues suite au broyage des feuilles et/ou morceaux de feuille de cactaceae sont granulées, et les granulés résultants sont enrobés d'un film gastrorésistant et soluble dans l'intestin. On entend par "granulation" (ou par "granuler") la réalisation de ponts liants entre les particules de cactus de façon à

obtenir des agglomérats de particules, de forme générale plus ou moins sphéroïde.

Dans un mode de mise en oeuvre avantageux, on réalise la o granulation des particules de cactaceae en introduisant lesdites particules dans un lit d'air fluidisé présentant une température d'enhée d'air comprise entre 55 et 65 C, et en pulvérisant dans ledit lit d' air fluidi sé une solution de granulation à une pre ssion comprise entre 2,5 et 3,5 bars. A titre d'exemple, pour granuler environ l00 kg de poudre de cactus selon l'invention, on pulvérise la solution de granulation avec un détit compris entre 8 et 12g/min. Le débit est ajusté en fonction de la taille souhaitée des granulés. On utilise préférentiellement une solution aqueuse de granulation comprenant un agent liant ou une combinaison d'agents liants choisi(s) dans le groupe suivant: gélatine, gomme arabique, gomme de xanthane, gomme de guar, gomme de caroube. Il est à noter que la granulation permet uniquement de réduire la surface de poudre à enrober, et donc de diminuer la quantité de solution d'enrobage utilisée, la durée et le coût du procédé. Les ponts liants créés se rompent instantanément lorsque l'enrobage se dssout et que la poudre est libérée en milieu aqueux. La granulométrié de la poudre reste donc inchangée. Les granulés obtenus à l'issue de liétape de granulation des particules de cactaceae sont préférentiellement séchés dans un lit d'air fiuidisé à une température d'entrée d'air comprise entre 45 et C. Avantageusement et selon l'invenhon, on réalise l'enrobage des granulés en introduisant lesdits granulés dans un lit d'air fluidisé présentant une température d'entrée d'air comprise entre 45 et 55 C, et en pulYérisant dans ledit lit - so d'air fluidisé une solution d'enrobage à une pression comprise entre 2,5 et 3,5 bars, et selon un débit compris entre 6 et 10 g/min si l'on souhaite enrober environ 100 kg de granulés. On utilise prétérentiellement une solution d'enrobage comprenant un solvant tel que l'éthanol, et un ou une combinaison d'agents hmogènes choisi(s)

dans le groupe suivant: cellulose acétophtalate, carboxyméthyl-cellulose (CMC3.

La solution d'enrobage comprend également de préférence un agent plastifiant ou ,. une combinaison d'agents plastifiants choisi(s) dans le groupe suivant: triacétine, s polyéthylèneglycol (PEG). Le film résultant est résistant à pH acide et soluble à pH neutre ou légèrement basique. La poudre de cactus ingérée sous forme de granulés

enrobés se libère donc au moment o les granulés transitent par l'intestin.

L'invention s'étend à une préparation et à un procédé d'obtention d'une telle préparation, caractérisés en combinaison par tout ou partie

o des caractéristiques mentionnées ci-dessus et ci-après.

L'invention s'étend également à l'utilisation de feuilles de cactaceae séchées et broyées en une poudre de particules dont au moins 70% en poids ont une taille inférieure à 100 m, pour l'obtention d'une préparation destinée à être ingérée en association avec des denrées alimentaires en vue de fixer in vivo les graisses présentes dans lesdites denrées. La poudre de feuilles de cactaceae peut étre conditionnée seule, sous forme de comprimés, gélules, capsules souples ou rigides ou tout simplement de poudre à mélanger à une boisson (eau ou autre soda, jus de fruit, etc.) ou à saupoudrer sur un aliment. Elle est alors de préférence ingérée

au cours d'un repas. En variante, elle peut être intégrée à une denrée alimentaire.

o Mélangée à une denrée alimentaire non grasse, elle permet de fixer les graisses des denrées alimentaires grasses ingérées lors d'un même repas. I1 est à noter que les feuilles de cactus destinées à être mélangées à un liquide (soda, etc.) sont préférentiellement broyées à une granulométrie inférieure à 20,um. Mélangée à une denrée alimentaire grasse, la poudre permet d'en fixer les graisses avant (in vitro) :5 etlou après (in vivo) ingestion de ladite denrée. La poudre doit, dans ce cas, présenter une granulométrie adaptée pour que les particules de cactus et les éventuelles graisses fixées sur ces particules ne soient pas perceptibles dans la

bouche lors de la consommation de la denrée alimentaire.

La description qui suit fournit quelques exemples non

o limitatifs de réalisation selon l'invention d'une préparation à base de cactus, ainsi qu'un résumé des études d'effcacité pratiquces sur divers produits dont des

préparations selon l'invention.

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Test 1: La propension à fixer les graisses d'une poudre de feuilles de cactus a été vérifiée à l' aide d'un dispo sitif simulant le fonctionnement de l' app areil digestif humain, afin de pouvoir étendre les résultats des tests primaires de fixation s au cas particulier de la digestion. Le dispositif utilisé est décrit par US-5.525.305. Il reproduit les conditions dynamiques successives de l'appareil digestif, telles que les variations de pH entre l'estomac et l'intestin grêle, les concentrations de (pro)enzymes, sucs, sels et autres sécrétions des différents organes concernés (suc gastrique avec enzymes, électrolytes, bile, pancréatine, etc.), et les cinétiques de o passage du chyme dans l'estomac et les intestins. Ce dispositif permet d'étudier la digestibilité et la disp onibilité à l' as similation des nutriments, ainsi qu e la stabilité - d'ingrédients spécifiques rotéines actives, peptides, etc.). Ce dispositif a été validé ...

par des experlences n VlVO.

2g d'Opuntia Ficus Indica sont mélangés, de façon homogène, s à un plat composé de 20g d'huile de tournesol et 144g de yaourt écrémé. Une préparation témoin identique (huile + yaourt) rnais ne comprenant pas d'Opuntia est également élaborée et ingérée dans le dispositif de simulation lors d'une expérience de contrôle ultérieure. Le dispositif de simulation est paramétré pour reproduire l'appareil digestif d'un adulte jeune et en bonne santé, après ingestion d'une o nourriture semi-liqude. Les aliments ingérés séjournent 4 heures dans le dispositif de simulation. Un système spécifique est par ailleurs utilisé pour isoler du dispositif

les produits digérés et assimilés.

Sont recueillis et analysés: les matières résiduelles dans l'estomac et le duodénum à la fin de l'expérience, les matières résiduelles dans s l' intestin grele à la fn de l' expérience, des échantillons des fractions as similées à l'issue de chacune des 4 heures d'expérience (lesdits échantillons sont par ailleurs mélangés entre eux, pour partie, pour former un échantillon représentant une fraction de la totalité des aliments assimilés). Les volumes des différents échantillons prélevés sont mesurés, et conservés pour moitié à -20 C pour une

o double analyse. -

La composition des acides gras dans les fractions assimilées est analysée selon le procédé suivant. Les échantillons sont hydrolysés en milieu

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alcalin pendant une heure à 70 C. Après retroidissement et acidification, un étalon interne est ajouté et les acides gras sont extraits au moyen d'un bain d'hexane. Après évaporation de la phase d'hexane, des esters de méthyle sont préparés à partir desdits acides gras en utilisant un réactif BF3 méthanol. Après refroidissement, une solution d'hexane et de chlorure de sodium saturée est a)outée. Après agitation, la phase supérieure d'hexane est prélevée, diluée et soumise à une analyse

chromatographique au gaz.

Les résultats sont consignés dans le tableau 1. A noter que la quantité de triglycéndes présente initialement dans chacune des préparations o nutritives ingérées (préparation témoin et préparation avec Opuntia) est de 985,5mg/g d'huile, soit au total 19,7g de triglycérides ingérées par préparation nutritive.

Tableau 1

Préparation Préparation avec témoin Opuntia Quantité totale d'acides gras assimilée par 9,40 +r O,34 g (1) 6,74 ± 0,38 g (2) l'appareil digestif: Pourcentage d'acides gras assimilés: 90 +r 9 % 71 ± 7 % Quantité totale d'acides gras fixée par l'Opuntia (3) = (1) - (2): 2,64 +/- 0,36 g (3) Rapport de fixation des acides gras*: 1,32 +r 0,18 *Dans cet exemple, le rapport de fixation est égal au poids d'acides gras (et non

d'huile) fixé par le Nopal sur le poids d'Opuntia mis en oeuvre.

L'aptitude de la poudre de cactus (en l'occurrence l'Opuntia Ficus Indica) à fixer les graisses est donc vérifiée dans le cas particulier (du point de

vue chimique et cinétique) de la digestion.

La répartition des différents acides gras assimilés est donnée

o par le tableau 2 pour les deux préparations (témoin et avec Opuntia).

Tableau 2

Acides Gras assimilés Préparation témoin (mg) Préparation avec Opuntia (mg)

C14 14,0 +/- 4,1 9,6 +/- 0,09

C16 679,8 +r 43,0 496,1 +r 38,9

C18 354,8 +/- 6,6 260,2 +/- 7,3

C18:1 c 2210,3 +/- 120,8 1565,9 +r 67,9 C18:2 c 5368,0 +r 233,8 3787,0 +/158,8 C20:4 c 94,0 ± 14,4 72,2 +r 13,8 Non identifié 676,3 +/- 79,9 548, 6 +/- 91,5 Total 9397,2 +/- 342,0 6739,6 +/- 378,0 On constate que le rapport entre la quantité d'acides gras assimilée dans le cadre de l'expérience témoin et celle assimilée dans le cadre de l'expérience avec Opuntia varie peu en fonction de l'acide gras. La fixation des

acides gras par la poudre de cactus n'est donc pas sélective.

Mode opératoire du test primaire de fixation Matériel: Etuve réglée à 37 C o Balance à lmg Becher 250 mi Tubes bouchés à centrifuger en verre de 85 ml (dimensions 44x98 mm) Micropipettes 100t et 1000 1l' Centrifugeuse réglée à 2000 tours/min (670g) s Réactifs: Acide chlorhydrique 0,1N Tampon: acide tris(hydroxyméthyl)aminométhanel20 g HCl35% 49mi eau 200 m!

o Trois tubes à essais contenant 25m d'HC1 0,1N sont préparés.

6g (masse M) d'huile sont ajoutés dans le premier tube, 12g (M) de beurre fondu dans le deuxième, et 12g (M) de mayonnaise dans le troisième. 0,6g (masse M1) de la préparation à tester (préparation de cactus disponible dans le commerce, poudre de cactus selon l'invention, chitosan...) sont ajoutés dans chacun des tubes. Les solutions obtenues sont mélangées vivement-en agitant le tube à la main pendant s, et placées dans une étuve à 37 C pour une incutation de 2 heures. 5m! d'une solution tampon de pH 7,3 sont ensuite ajoutés dans chacun des tubes. Après une nouvelle agitation manuelle, les tubes sont remis dans l'étuve à 37 C pendant 3 heures. Ils sont ensuite centrifugés pendant 5 minutes à 2000tours/min. La matière grasse surnageante est ensuite prélevée et pesée (masse M2), et le rapport de la masse de corps gras (huile, mayonnaise ou beurre) fixée par la préparation (M-M2)

o sur la masse de préparation mis en oeuvre (M), dit rapport de fixation, est calculé.

Pour chaque préparation testée, le test est répété plusieurs fois pour s'assurer de la

validité des résultats.

Test 2: comparaison des capacités de fixation de quelques produits commerciaux à base de cactus de trois préparations selon l'invention et de produits commerciaux à base de chitosan: Différents produits disponibles dans le commerce, ainsi que trois préparations selon l'invention ont été testés selon le protocole du test primaire

de fixation. Les résultats sont consignés dans le tableau 3 ci-dessous.

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Tableau 3 Rapport de fixation ** Préparation (condtionnement+fournisseur ou marque Frac- huile mayon beurre déposée) ti75n*< -naise Préparations de cactus disponibles dans le commerce: 1- Poudre de Nopal, complément des régimes pour 19 % 2 +/- 2 nd nd diabétiques (agit notamment sur la glycémie) PROESA Std 2- Poudre dé Nopal (tunnel) pour diabétiques - 56 % O nd nd

FRUTAS Y LEGUMBRES

3- Poudre de Nopal pour diabétiques - PLANTA MEX 48 % 1+r 2 nd nd M 4Poudre de Nopal selon l'invention (lot ABBN0075) 87 % 8 +/- 2 20 ± 3 10 + r 2 - Poudre de Nopal selon l'invention (lot BER001) 80% 7 +/- 2 17 +/- 3 11 +/- 2 6- Poudre de Nopal selon l'invention (lot SM6041) 75 % 10 +r 2 17 +/- 3 11 +r 2 7- BioCaptolQ3, chitosan, complément des régimes nd 6+ /-2 10+r3 8+/-2 amincissants pour fixer les graisses 8- UltimateNutrition(D, chitosan pour fixer les nd 9+/-2 13+/-3 11+/-2 graisses 9- Absorbitol(D, chitosan, pour fixer les graisses nd 9 +/- 2 12 +/- 3 10 +r 2 *Fraction < 75: fraction de particules de taille inférieure à 75 m, contrôlée par tamisage. **Rapport de fixation = g d'huile ou de mayonnaise ou de beurre fixés / g de poudre

s de cactus ou g de chitosan.

Les poudres préparées selon l'invention (échantillons 4 à-6) présentent donc des rapports de fixation considérablement supérieurs à ceux des poudres de Nopal commerciales. Le procédé de préparation de ces poudres est donc bien en relation directe avec la capacité du produit à fxer les graisses. Par ailleurs, o les poudres selon l'invention ont une efficacité comparable voire signifcativement

supérieure à celle des produits à base de chitosan (échantillon 7 à 9).

Test 3: influence de la granulométrie On réalise un profil graoulométrique d'une poudre d'Opuntia Ficus Indica broyée finement. Ce profil est réalisé selon la norme NF ISO 2591-1 (tamisage de contrôle) en superposant trois tamis de 150, 106 et 75 m d'ouverture - 5 de maille. Les résultats du tamisage sont consignés dans le tableau 4. Chacune des

fractions est recueillie en vue de tester sa capacité à fixer l'huile.

Tableau 4

Dimensions des Ouverture Passants particules dRefus sur chaque tamis nominale de cumulés (1lm) maille (m) grammes d > 150 1,3 1,2 150 98, 8 ≥ d > 106 2,43 2,3 106 96,4 106≥d>75 6,65 6,4 75 90,1 ≥ d >0 94, 05 90,1 0 0 Total 104,43 100 On mesure ensuite la capacité à fixer l'huile (test primaire de

fxation) de la poudre non tamisée et de chacune des fractions précédentes isolées.

o Les résultats sont consignés dans le tableau 5.

Tableau 5

. Les échantillons précédents provenant d'une même poudre, on peut conclure avec certitude du test 3 que la capacité à fixer l'huile d'une poudre de cactus est une fonction décroissante de la taille des particules (dans la plage de

s granulométrie testée).

Test 4: -influence du pH 2823423 Ce test a pour objectif de comparer la capacité à fixer les graisses d'une même poudre d'Opuntia Ficus Indica, préparée selon l'invention, en fonction du pH du milieu d'incubation. Un premier essai est réalisé dans les s conditions du test primaire de fixation déjà décrit, avec -0,3g de prise d'essai d'échantillon. Un second essai est réalisé en remplaçant les 25 m! d'HCl 0,1N de l'essai précédent par 25 m! d'eau tamponnée à pH 7 +/- 0,1. Les résultats sont

consignés dans le tableau 6.

- Tableau 6

Protocole de test Rapport de hxation: Test primaire de fixation avec incutation à pH gastrique (HC1) 11 +r 2 Test primaire modifié avec incuhation à pH intestinal (H2O) 20 +/- 2 o On constate un doublement de la capacité de la poudre d'Opuntia à fixer les graisses si l'incutation a lieu dans un milieu neutre, tel que l'intestin. L'incubation à pH gastrique limite donc fortement l'efficacité de la poudre de cactus. C'est pourquoi l'invention prévoit avantageusement de protéger la poudre

de cactus par un enrobage gastrorésistant et à libération intestinale.

Exemple 5: enrobage Une poudre selon l'invention est granulée dans un lit d'air

fluidisé paramétré comme suit.

Température d'entrée d'air: 60 C Détit de vaporisation: 10 g/min Pression d'atomisation: 3 bars Solution de granulation: 600 m! d'H2O g de gélatine 30 Bloom La poudre d'Opuntia est préalablement chanffée de façon à atteindre une température de 35 C. La solution de granulation est alors pulvérisée :5 sur la poudre en mouvement dans le lit d' air, préférentiellement à l'oppo sé du distributeur d'air (pulvérisation en "top spray"), ou en partie médiane du dispositif, perpendiculairement au lit d'air. La composition de la solution de granulation et la quantité vaporisée sont ajustées en fonction de la granulométrie finale souhaitée, qui dépend notamment du conditionnement final de la poudre de cactus (comprimés,

gélules,-capsules rigides ou souples, poudre alimentaire, etc.).

Une fois la granulométrie souhaitée atteinte, la poudre est séchée dans le lit d'air fluidisé dont la température est ajustée à 50 C. Les granulés s recueillis sont ensuite tamisés, les granulés de taille trop importante étant broyés à nouveau et réintroduits dans le procédé, les granulés de taille insuffsante étant

recyclés lors d'une auke étape de granulation constructive.

Les granulés sont ensuite enrobés dans le lit d'air fluidisé

paramétré comme suit.

o Température d'entrée d'air: 50 C Déhit de vaporisation: 8 g/min Pression d'atomisation: 3 bars Solution d'enrobage: 500 g de cellulose acétophtalate g de triacétine s 2 d'éthanol 8 de chlorure de méthylène Les granulés sont chauffés de façon à atteindre une température de 35 C. La solution d'enrobage est pulvérisée dans le lit d' air fluidisé (en "top spray" par exemple) dans les conditions susmentionnées. Après enrobage,

^o les granulés sont séchés dans le lit d' air fluidisé à une température de 50 C.

Test 6: Propriétés de l'enrobage de l'exemple 5 L'enrobage est tout d'abord testé en milieu acide selon le protocole suivant. On prépare une solution comprenant: 52 ml d'HC1 à 37%, s 120g de tampon Tris hydroxyméthyl aminométhane quantité suffsante d'eau pour 200ml de solution, à laquelle on ajoute 2 g de poudre de Nopal préalablement mélangée au colorant E131 de couleur verte, et enrobée selon l'exemple 5. Le colorant permet de contrôler la libération du Nopal dans le milieu.Après agitation manuelle de la

o solution, on en effectue une lecture à 420 nm à l' aide d'un spectrophotomètre.

Aucune coloration n'appara^t dans la solution: l'enrobage réalisé est résistant à pH

très acide (pH approximatif de la solution: 2-3); il est donc gastrorésistant.

On prépare une solution témoin comprenant les composés susmentionnés et à laquelle on ajoute 2g de poudre de Nopal préalablement mélangée au colorant E13 1 mais non enrobée. Selon les résultats du

spectrophotomètre, le colorant s'est propagé dans la solution.

s L'enrobage est ensuite testé en milieu basique. On prépare à cet effet une solution comprenant: 46 ml d'HC1 à 37%, g de tampon Tris hydroxyméthyl aminométhane quantité suffsante d'eau pour 200ml de solution, o à laquelle on ajoute 2 g de poudre de Nopal préalablement mélangée au colorant E13 1 de couleur verte, et enrobée selon l'exemple 5. Après agitation de la solution, on en effectue une lecture à 420 nm à l'aide d'un spectrophotomètre. On détecte un relargage du colorant vert dans le milieu: l'enrobage réalsé est soluble à pH

basique (pH approximatif de la solution: 8-9); il se libère donc dans l'intestin.

Claims (15)

REVENDIcATIoNs 2823423

1/- Préparation ayant la propriété de fixer les graisses, à base de feuilles d'une cactaceae de type comestible et au moins partiellement non assimilable, caractérisée en ce que la cactaceae se présente sous forme d'une poudre de particules dont au moins 70% en poids ont une taille inférieure à 100 m. 2/- Préparation selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'au moins 70% en poids des particules de cactaceae ont une taille inférieure à 75 m.

3/- Préparation selon l'une des revendications 1 ou 2,

o caractérisée en que la cactaceae est de la famille des Opuntioideae, en particulier du

genre des Opuntia, notamment de l'espèce des Opuntia Ficus Indica.

4/- Préparation selon l'une des revendications 1, 2 ou 3,

caractérisée en ce que les particules de cactaceae se présentent sous forme de

granulés enrobés d'un film gastrorésistant et soluble dans l'intestin.

5/- Procédé d'obtention d'une préparation ayant la propriété de fixer les graisses, à base de feuilles d'une cactaceae de type comestible et au moins partiellement non assimilable, caractérisé en ce que les feuilles de cactaceae sont séchées puis broyées de façon à obtenir une poudre de particules dont au moins

% en poids ont une taille inférieure à 100 m.

o 6/- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que les feuilles de cactaceae sont broyées en une poudre dont au moins 70% en poids

des particules ont une taille inférieure à 75 m.

7/- Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6,

caractérisé en ce que l' on utilise une cactaceae de la famille des Opuntioideae, en

:5 particulier du genre des Opuntia, notarument de l'espèce des Opuntia Ficus Indica.

8/- Procédé selon l'une des revendications S. 6 ou 7,

caractérisé en ce que les feuilles de cactaceae sont tranchées en morceaux

préalablement à leur séchage.

9/- Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé

so en ce que les feuilles et/ou morceaux de feuilles de cactaceae sont égoutté(e)s à l'air

libre pendant 12 à 24 heures préalablement à leur séchage.

/- Procédé selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé

en ce que les feuilles et/ou morceaux de feuille de cactaceae sont séché(e)s de façon

traditionnelle à l'air libre.

11/- Procédé selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé

en ce que l'on utilise, pour le séchage des feuilles et/ou morceaux de feuilles de cactaceae, un séchoir statique ou dynamique maintenu à une température comprise

entre 40 et 60 C.

12/ - Procédé selon l'une des revendications 5 à 11, caractérisé

en ce que les feuilles etlou morceaux de feuille de cactaceae sont séché(e)s de façon

o à présenter une siccité finale supérieure ou égale à 90%.

13/ - Procédé selon l'une des revendications 5 à 12, caractérisé

en ce que les particules de cactaceae obtenues sont granulées, et en ce que les

granulés sont enrobés d'un flm gastrorésistant et soluble dans l'intestin.

14/- Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'on réalise la granulation des particules de cactaceae en introduisant lesdites particules dans un lit d'air fluidisé présentant une température d'entrée d'air comprise entre 55 et 65 C, et en pulvérisant dans ledit lit d'air fluidisé une solution

de granulation à une pression comprise entre 2,5 et 3,5 bars.

/- Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que o l'on utilise une solution aqueuse de granulation comprenant un agent liant ou une combinaison d'agents liants choisi(s) dans le groupe suivant: gélatine, gomme

arabique, gomme de xanthane, gomme de guar, gomme de caroube.

16/ - Procédé selon l'une des revendications 13, 14 ou 15,

caractérisé en ce que le s granulés obtenus à l'is sue de l'étap e de granulation des particules de cactaceae sont séchés dans un lit d'air fluidisé présentant une

température d'entrée d'air comprise entre 45 et 55 C.

17/- Procédé selon l'une des revendications 13 à 16,

caractérisé en ce que l'on réalise l'enrobage des granulés en introduisant lesdits granulés dans un lit d'air fluidisé présentant une température d'entrée d'air comprise o entre 45 et 55 C, et en pulvérisant dans ledit lit d'air fluidisé une solution

d'enrobage à une pression comprise entre 2,5 et 3,5 bars.

18/- Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que l'on utilise une solution d'enrobage comprenant un agent filmogène ou une combinaison d'agents filmogènes choisi(s) dans le groupe suivant: cellulose

acétophtalate, carboxyméthyl-cellulose.

19/ - Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que l'on utilise une solution d'enrobage comprenant un agent plastifiant ou une combinaison d'agents plastifiants choisi(s) dans le groupe suivant: triacétine, polyéthylèneglycol. / - Utilisation de feuilles de cactaceae séchées et broyées en o une poudre de particules dont au moins 70% en poids ont une taille inférieure à lOO,um, pour l'obtention d'une préparation destinée à 8tre ingérée en association avec des denrées alimentaires en vue de fixer in vivo les graisses présentes dans