FR2644356A1 - Procede de concentration d'echantillons par evaporation du solvant et evaporateur-concentrateur centrifuge pour la mise en oeuvre de ce procede - Google Patents
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Abstract
L'évaporateur-concentrateur centrifuge comporte un pivot tubulaire central 18 surmonté d'une buse 35 et formant l'axe de pivotement du rotor 9 tournant dans la cuve 8 refermé par le couvercle 11. Le rotor tournant dans le vide partiel créé par la pompe à vide 33, on admet temporairement et périodiquement une petite quantité de gaz ou d'air dans la cuve, ce gaz étant chauffé par une résistance 38 interne à la cuve pour apporter, par conduction, des calories aux échantillons à concentrer et accélérer la vitesse d'évaporation.
Description
Procédé de concentration d'échantillons par évaporation du solvant et
évaporateur-concentrateur centrifuge pour la
mise en oeuvre de ce procédé.
La présente invention a trait à un procédé de concen-
tration d'échantillons, par exemple d'échantillons biochimiques, par évaporation du solvant, procédé mettant en oeuvre un évaporateurconcentrateur centrifuge, du type comprenant, à l'intérieur d'une enceinte en forme de cuve
dans laquelle on établit un vide, un rotor porte-
échantillons que l'on entraîne en rotation pour appliquer la solution d'échantillon, par effet centrifuge, contre le fond de son récipient placé dans le rotor, des moyens étant prévus pour évacuer les vapeurs de solvant qui se dégagent
des échantillons à concentrer.
Dans ces appareils connus, le processus d'évaporation est accéléré par la création du vide partiel qui abaisse la température du point d'ébulition de la solution liquide de l'échantillon. Un chauffage par rayonnement, à partir d'une source de chaleur extérieure à la cuve, permet simultanément
de transférer des calories aux échantillons à concentrer.
L'effet centrifuge appliqué aux échantillons a pour but d'éviter les projections en cas d'ébullition des solutions
dans leur récipient ou éprouvette.
Un orifice d'aspiration à l'intérieur de la cuve est relié à une pompe qui assure la mise en dépression de la
cuve et permet également l'aspiration des vapeurs de sol-
vant. Des Avaporateurs-concentrateurs centrifuges de ce type sont décrts, par exemple, dans les brevets US-A-3.304.990 et 4.226.669 L'inconvénient principal de ces appareils connus réside dans la durée relativement longue du cycle de concentration. La présente invention se propose de remédier à cet inconvénient et de fournir un procédé de concentration par évaporation de solvant dans des concentrateurs-évaporateurs centrifuges qui permette de diminuer notablement la durée de l'évaporation. Un autre objectif de l'invention est de fournir un concentrateur-évaporateur centrifuge permettant la mise en
oeuvre de ce procédé.
Un autre objectif de l'invention est de fournir un tel concentrateurévaporateur centrifuge dans lequel on puisse assurer, de façon beaucoup plus rapide et beaucoup mieux
contrôlée, le chauffage des échantillons à concentrer pen-
dant le fonctionnement de l'appareil.
Un autre objectif de l'invention est de fournir un concentrateurévaporateur centrifuge dans lequel on puisse établir une circulation régulière et homogène des flux de
gaz et de vapeur qui doivent être extraits de l'enceinte.
Un autre objectif encore de l'invention est de réaliser un tel concentateur-évaporateur centrifuge dans lequel le
nombre des éléments rotatifs est réduit.
Un autre objectif encore de l'invention est de réaliser un tel concentrateur-évaporateur centrifuge dont
l'encombrement géométrique soit particulièrement réduit.
L'invention a pour objet un procédé de concentration par évaporation de solvant dans un évaporateur-concentrateur centrifuge, procédé dans lequel, après avoir mis les récipients tels que tubes ou éprouvettes, contenant les solutions d'échantillons à concentrer dans le rotor, ini- tialement à l'arrêt, du concentrateur-évaporateur, on établit dans l'enceinte contenant le rotor un vide partiel abaissant le point d'ébullition du solvant et l'on entraine le rotor en rotation, tandis que l'on évacue par aspiration les vapeurs de solvant qui se forment, caractérisé en ce que l'on admet temporairement un gaz tel que de l'air dans la cuve, et que l'on donne & ce gaz une température suffisante pour qu'il puisse transmettre des calories aux échantillons
à concentrer, après quoi le gaz est évacué.
La séquence d'admission et d'évacuation du gaz tel que l'air dans la cuve est répétée un certain nombre de fois et de préférence de façon périodique pendant le fonctionnement
de l'appareil.
Le gaz tel que l'air, admis dans l'enceinte
conformément au procédé selon l'invention, peut éventuelle-
ment avoir été porté, avant son introduction dans l'enceinte, à une température suffisamment élevée. On préfère cependant procéder au chauffage du gaz à l'intérieur de l'enceinte, et de préférence, à l'aide d'une source de chaleur interne à l'enceinte. En outre, le rayonnement de
cette source apporte également des calories aux échantil-
lons. On comprend que, grâce à l'invention, on réalise un véritable balayage du rotor, et notamment des échantillons, par le gaz admis temporairement et périodiquement dans l'enceinte, le gaz pouvant alors communiquer par conduction et convection, des calories aux échantillons, accélérant ainsi l'évaporation et diminuant la durée totale du cycle de concentration. Entre deux admissions consécutives de gaz dans l'enceinte, le vide partiel est complètement rétabli dans celle-ci.
Pour des appareils dans lesquels on établit, en fonc-
tionnement normal, un vide de l'ordre de 1 hpa à l'intérieur de l'enceinte dans laquelle tourne le rotor, la pression maximale régnant dans l'enceinte au moment o l'on a admis
le gaz est de préférence comprise entre 50 et 500 hpa.
La durée d'une séquence, comprenant l'admission du gaz,
l'éventuel maintien du gaz dans l'enceinte, puis son évacua-
tion, est relativement brève, par exemple l'admission de gaz dure de l'ordre de 0,5 à 20 s, la vitesse d'évacuation dépendant des performances de la pompe à vide et étant, en général, plus longue que l'admission. On peut éventuellement maintenir le gaz dans l'enceinte pendant un certain temps, par exemple de 1 à 20 s, avant de l'extraire. On préfère effectuer ces séquences de balayage avec une fréquence de
l'ordre de 10 à 60 séquences par heure.
La température dans l'enceinte lorsque le gaz est
chauffé est de préférence de l'ordre de 40'.
De façon particulièrement avantageuse, on peut
conformément à un perfectionnement de l'invention, intro-
duire le gaz tel que de l'air, puis l'évacuer, par un ori-
fice central situé au niveau de l'axe même de rotation du rotor de l'évaporateur-concentrateur centrifuge. Le même orifice sert avantageusement à l'établissement de la dépression et à l'évacuation par aspiration des vapeurs de solvant. On obtient ainsi un balayage particulièrement régulier de gaz en raison du centre de symétrie ainsi obtenu.
L'invention a également pour objet un évaporateur-
concentrateur centrifuge, permettant notamment la mise en
oeuvre de ce procédé qui est caractérisé en ce qu'il com-
porte des moyens permettant d'introduire et d'extraire, selon une séquence désirée, et le nombre de fois voulues, un
gaz tel que de l'air dans la cuve puis d'extraire ce gaz.
Dans une forme de réalisation particulièrement avan-
tageuse de cet appareil, l'orifice est placée sur l'axe
géométrique vertical de rotation du rotor dans la cuve for-
mant l'enceinte. De préférence, cet orifice est constitué par l'extrémité d'un tube pénétrant dans la cuve formant l'enceinte par le fond de celleci, ledit tube constituant lui-même le pivot autour duquel tourne le rotor. Dans cette réalisation, on préfère également qu'une source de chaleur, par exemple un élément à infrarouge disposé en face de cet orifice, chauffe le gaz qui sort de l'orifice, de préférence sous le couvercle refermant la cuve de façon étanche, de sorte que le gaz est rapidement chauffé et se dirige vers
les tubes ou éprouvettes placés dans le rotor.
L'invention a donc également pour objet un évaporateur-concentrateur centrifuge, dépourvu de moyens
d'assurer le balayage selon le procédé précité, mais compor-
tant ledit orifice placé sur l'axe géométrique vertical de rotation du rotor. Il est alors facile d'agencer cet évaporateur-concentrateur en montant sur une tubulure reliée audit orifice, les moyens précités d'introduction et
d'extraction du gaz selon les séquences désirées.
L'orifice est relié à une pompe assurant la mise en
dépression et l'on préfère relier, par une tubulure conven-
able, cet orifice par une électrovanne à trois voies, la deuxième voie aboutissant à la pompe à vide et la troisième, notamment ouverte, permettant, d'une part, la mise à la pression atmosphérique et, d'autre part, l'admission de la quantité d'air limitée nécessaire pour le balayage conforme
au procédé selon l'invention.
On peut remplacer cette électrovanne à trois voies par deux électrovannes à deux voies, l'une sur la voie menant à la pompe à vide, l'autre sur celle de la source de gaz de
balayage (par exemple l'atmosphère) en pilotant ces électro-
vannes selon toutes séquences désirées.
On peut cependant également utiliser une électrovanne à
deux voies normalement ouverte assurant la mise à la pres-
sion atmosphérique, en jouant sur une commande de marche et
d'arrêt de la pompe.
Dans une forme de réalisation particulièrement avan-
tageuse de l'invention l'entraînement en rotation du rotor s'effectue en montant sur le rotor, à sa partie inférieure, un élément aimanté, par exemple un disque ou anneau aimanté présentant une alternance de pôles nord et sud sur sa face située en regard du fond de l'enceinte, ledit élément coopérant avec des bobines alimentées électriquement, situées à l'extérieur de l'enceinte et en face de l'élément aimanté pour créer un champ tournant assurant la rotation de
l'élément aimanté et donc du rotor.
De préférence, des capteursr tels que des capteurs à effet de Hall, détectent la position angulaire relative de l'élément aimanté vis-à-vis des bobines excitatrices et pilotent la commutation du sens de circulation électrique du
courant dans les différentes bobines pour provoquer alterna-
tivement l'attraction ou la répulsion du pôle magnétique
situé dans leur champ d'action respectif.
Grâce à cette disposition, on élimine tout élément rotatif à l'extérieur de l'enceinte et les bobines peuvent
avoir une hauteur relativement faible de sorte que l'on par-
vient à diminuer notablement l'encombrement vertical de l'appareil.
Le couvercle, de préférence réalisé en matière tran-
sparente telle que du verre, qui sert à obturer hermétiquement la cuve formant l'enceinte dans laquelle tourne le rotor, coopère, de préférence, avec des moyens de verrouillage assurant un verrouillage du couvercle dès le début du fonctionnement de l'appareil, des moyens sensibles à la vitesse de rotation du rotor étant prévus pour déverrouiller les moyens de verrouillage lorsque la vitesse du rotor devient nulle ou faible. Il est alors impossible de
procéder à l'ouverture du couvercle pendant le fonctionne-
ment de l'appareil en raison du verrouillage mécanique effectué.
Un capteur convenable détecte avantageusement la posi-
tion normalement fermée du couvercle pour ne permettre le démarrage de l'appareil que lorsque le couvercle est en
position fermée.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention
apparaîtront à la lecture de la description suivante, faite
à titre d'exemple non limitatif et se référant au dessin annexé dans lequel: la figure 1 représente une vue en coupe verticale d'avant en arrière du concentrateur-évaporateur centrifuge selon l'invention;
la figure 2 représente une vue de dessus de ce concen-
trateur la figure 3 représente une vue en coupe horizontale juste audessous de la base de la cuve,
la figure 4 représente une vue de l'avant du concentra-
teur, la figure 5 représente une vue analogue à la figure 4,
la partie antérieure du capotage étant ôtée.
L'évaporateur-concentrateur centrifuge représenté com-
porte une enveloppe ou capotage 1 avec une base 2, des pieds 3, un bord antérieur 4, un bord postérieur 5, deux faces latérales 6 et une face supérieure 7 présentant une large ouverture circulaire à travers laquelle émerge le bord supérieur d'une cuve cylindrique en acier inoxydable
amagnétique 8 à l'intérieur de laquelle tourne le rotor 9.
Le bord d'ouverture de la cuve 8 formant enceinte hermétique, est bordé d'un joint d'étanchéité 10 contre lequel peut venir s'appliquer le couvercle 11 réalisé en verre épais. Ce couvercle est guidé et maintenu par deux rails latéraux horizontaux 12. Plus précisément le couvercle 11, de forme rectangulaire, présente des projections antérieures 13 et postérieures 14 formant des axes autour desquels peuvent tourner des galets qui roulent dans les lumières 15 des rails 12. Le couvercle 11 peut ainsi être guidé en translation horizontale dans les rails entre sa position d'obturation représentée sur la figure 1 et une position de libération dans laquelle les projections postérieures 14 sont venues buter contre les extrémités des
rails 15, de sorte que le couvercle parvenu dans cette posi-
tion peut pivoter autour de l'axe formé par les projections 14, les projections 13 pouvant à ce moment s'échapper des rails 12 par des interruptions convenablement disposées du
bord supérieur des rails 12.
On voit donc que la partie du couvercle 11 potérieure aux projections 14 peut venir se loger en position basculée, dans urn renfoncement 16 de la face postérieure 5 de l'enveloppe 1 et l'encombrement général de l'appareil est réduit. Le rotor 9 comporte un moyeu 17 pivoté autour d'un pivot tubulaire vertical 18 avec interposition de bagues autolubrifiantes 19, la bague 19 inférieure frottant sur une portée fixe circulaire horizontale de façon à maintenir le rotor en position verticale. Le moyeu du rotor supporte un certain nombre de plateaux 20, 21, 22 présentant, comme on le voit sur la figure 2, des trous oblongs 23 tous disposés de façon usuelle pour pouvoir recevoir, dans une position inclinée, des éprouvettes porte-échantillons 24, ; cette disposition des plateaux est classique et ne sera
pas décrite plus en détail.
A sa partie inférieure, le moyeu 17 supporte un élément annulaire 26 présentant une alternance de pôles nord et sud successifs orienté vers le fond 27 de la cuve 8 disposé à proximité. De préférence, l'élément annulaire 26 présente
trois pôles nord et trois pôles sud.
Sous le fond 27 de la cuve 8 se trouve logé un ensemble d'entraînement électromagnétique 28 comprenant quatre bobines fixes 29 susceptibles d'être alimentées, à partir du réseau électrique, par un distributeur à commutation transistorisée d'un type usuel, permettant de piloter sélectivement et successivement les quatres bobines dans le sens de rotation voulu du champ. Deux capteurs à effet de Hall (non représentés) sont également disposés à ce niveau pour être sensibles aux pôles de l'élément aimanté 26 et, en conséquence, à la position angulaire du rotor et, de préférence, également à sa vitesse. Les capteurs pilotent le moyen de commutation, d'une façon en soi connue, pour permettre d'assurer la commutation du sens de circulation du courant dans chaque bobine pour provoquer alternativement une attraction ou répulsion du pâle magnétique situé dans le champ d'action de la bobine en question, ce qui permet d'obtenir la rotation du rotor à la vitesse voulue de l'ordre de 1500 t/mn. On comprend que, les bobines 29 ayant une épaisseur verticale très faible, on obtienne ainsi, pour
une hauteur de cuve, et donc de rotor normal, un encombre-
ment vertical fortement diminué de l'appareil.
Pour assurer le verrouillage du couvercle, un doigt
coulissant 30, entrainé par une bobine magnétique conven-
able, vient se placer derrière le bord postérieur du couver-
cle 11 lorsque celui-ci est en position fermée et que l'appareil est mis en marche. Le doigt 30 assure ainsi le blocage du couvercle qui ne peut plus reculer en arrière, le couvercle étant par ailleurs empêché d'avancer par une butée convenable du couvercle contre l'extrémité antérieure des rails 12. Par ailleurs, un capteur permet de s'assurer de la bonne fermeture du couvercle avant d'autoriser la rotaion
du rotor.
Pour la sécurité au moment de l'arrêt, l'alimentation en courant de la bobine maintenant le doigt 30 dans sa position supérieure de blocage est subordonnée à la détection de la vitesse de rotation du rotor 9, cette vitesse pouvant être détectée, par exemple par les capteurs de Hall, de sorte que le doigt 30 reste dans sa position de verrouillage tant que la vitesse du rotor n'est pas devenue
pratiquement nulle.
Le pivot tubulaire 18 traverse le fond 27 de la cuve, de façon étanche grâce à un joint torique et se poursuit jusqu'à l'intérieur de l'ensemble 28 o il se raccorde à un tube souple 31 qui aboutit à un système d'électrovanne à trois voies 32 aboutissant, par l'une des voies, à la pompe à vide 33 avec interposition éventuelle d'éléments tels que pièges à solvant et pièges à acides, et par une autre voie 34 à l'air atmosphérique. Lorsque la voie 34 est ouverte, elle assure la mise à la pression atmosphérique de l'intérieur de la cuve par le biais de l'orifice ou buse 35 par lequel le pivot tubulaire débouche dans la cuve. Si la voie 34 est fermée et la voie vers la pompe à vide 33 est ouverte, celle-ci établit dans l'enceinte formée par la cuve, le vide partiel requis. On peut avantageusement actionner le moyen moteur de la pompe à vide 33 par un relais enclenché à partir d'une certaine vitesse de rotor, par exemple, 600 tours/mn et déclenché si la vitesse du
rotor descend au-dessous de 500 t/mn.
La commande du concentrateur-évaporateur centrifuge représentée peut avantageusement s'effectuer à l'aide d'un tableau à touches usuelles 36 dont les touches pilotent un microprocesseur 37 assurant les fonctions de commande de l'appareil. Une résistance de chauffage 38 est supportée par la face inférieure du couvercle 11 et alimentée convenablement à partir de l'extérieur du couvercle par des conducteurs
traversant le couvercle.
Le microprocesseur gère notamment les fonctions suivantes: - alimentation électrique générale de l'appareil, - capteur de position du couvercle position du doigt de verrouillage - alimentation des bobines - acquisition de la vitesse du rotor - chauffage par la résistance - arrêt et marche de la pompe à vide
- actionnements de la ou des électrovannes.
Le fonctionnement est le suivant: L'utilisateur programme sur le clavier 37, la durée d'un cycle de fonctionnement de l'appareil en fonction des volumes et des natures des solvants des échantillons à évaporer. La durée de ce cycle de fonctionnement est par exemple programmable entre 1 et 999 mn. Une touche STOP peut
cependant permettre l'arrêt manuel à n'importe quel moment.
L'utilisateur programme également à partir du clavier l'intensité du chauffage thermique de la résistance 38 par
programmation de la puissance électrique qui sera consommée.
Il décide, par ailleurs, à l'aide du tableau 37, si le fonc-
tionnement s'effectuera avec ou sans balayage périodique d'air. S'il choisit la solution du balayage, il en tiendra
compte dans la programmation de la durée du cycle de fonc-
tionnement qui se trouvera raccourci en cas de mise en
oeuvre du balayage.
Les éprouvettes contenant les échantillons étant placées dans le rotor, il referme le couvercle 11 et appuie sur une touche MARCHE. En cas de mauvaise position du
couvercle 11, le capteur de détection de position du couver-
cle empêche le démarrage du cycle. Si le démarrage est autorisé, le doigt 30 est repoussé vers le haut et bloque le couvercle 11. A ce moment, les bobines 29 sont alimentées
et le rotor se met à tourner avec une vitesse croissante.
Lorsque la vitesse franchit le seuil de 600 t/mn, la pompe à vide 33 est actionnée par le microprocesseur puis l'électrovanne ferme l'ouverture 34 et ouvre, par contre, la
voie conduisant vers la pompe à vide 33 qui établit rapide-
ment le vide partiel (1 hpa) dans l'enceinte 8. Pendant ce temps, la résistance 38 a commencé à être alimentée selon la puissance programmée. Le rotor finit par atteindre sa vitesse normale de 1500 t/mn qui reste conservée jusqu'à la fin du cycle. Lorsque le cycle- arrive à sa fin, l'alimentation en courant des bobines 29 est inversée de façon à freiner le rotor. De même l'alimentation de la
résistance 38 est interrompue. Lorsque la vitesse de rota-
tion du rotor 19 franchit le seuil de 500 t/mn, le relais de
pompe est désactivé et la pompe à vide cesse de fonctionner.
A ce moment, l'électrovanne 32 ouvre la voie 34 et l'air atmosphérique peut pénétrer dans la cuve jusqu'à égalité des pressions. On notera, par ailleurs, que l'électrovanne -32 est agencée pour que, en cas de coupure de courant, la voie 34 se trouve normalement ouverte pour éviter des projections de solvant en cas d'arrêt du rotor. Lorsque la vitesse du rotor devient très faible, de l'ordre de quelques tours/minutes, la détection de cette faible vitesse provoque le retrait du doigt de verrouillage 30 vers le bas de sorte
que le couvercle peut être ouvert.
On comprend que lors de la mise sous vide, l'air con-
tenu initialement dans la cuve est aspiré par l'orifice 35 situé centralement, ce qui homogénéise la répartition des flux d'air dans l'enceinte. De même,- les vapeurs sont ensuite aspirées par l'orifice 35 et peuvent être extraites
avec la plus grande efficacité.
Lorsque l'utilisateur a programmé le balayage d'après le procédé selon l'invention, ce balayage s'effectue de la façon suivante: le vide prévu ayant été établi et restant maintenu par la pompe à vide 33, la voie 34 est fermée. Au moment o débute la séquence de balayage l'électrovanne 32 bascule, la pompe à vide 33 est isolée et la voie 34 est ouverte pendant un court instant. Une petite quantité d'air peut alors pénétrer par le conduit 31 jusque dans l'enceinte, cette quantité d'air étant déterminée par la durée d'ouverture, programmée, par exemple de l'ordre de quelques secondes de la voie 34. L'air qui pénètre dans
l'enceinte sort axialement par la buse 35 et se trouve pro-
jeté préférentiellement vers la résistance 38 o il est rapidement chauffé et de là réparti, de façon uniforme d'un point de vue angulaire, dans l'enceinte o il vient chauffer par conduction les échantillons dans leurs éprouvettes 24, 25. Lorsque le volume désiré d'air a été admis, la voie 34 est refermée et la voie vers la pompe à vide est ouverte, de sorte que l'air et les vapeurs qui se dégagent sont aspirés en sens inverse, par l'orifice 35 et évacués. On pourrait, bien entendu, également utiliser deux électrovannes à deux voies pour laisser courir un certain délai entre la fermeture de la voie 34 et l'ouverture de la voie allant vers la pompe 33 et laisser tourner, pendant ce temps, le
rotor dans le volume d'air de balayage qui a été admis.
La durée totale de la séquence de balayage est de préférence de l'ordre de quelques secondes à quelques dizaines de secondes et la fréquence de ces séquences est de
préférence de l'ordre de 10 à 60 par heure.
On obtient, grâce au balayage ainsi réalisé, des diminutions du cycle total de fonctionnement de l'appareil
de l'ordre de 10 % à 60 %, selon le cas.
Bien entendu, l'invention peut faire l'objet de nom-
breuses variantes. Elle peut tout d'abord être simplifiée et l'on peut éventuellement supprimer le microprocesseur 37 de
façon à conduire les opérations par actionnement manuel.
Dans ce cas, on peut utiliser une vanne à deux voies, la
dérivation vers la pompe à vide 33 restant toujours ouverte.
Claims (18)
1. Procédé de concentration par évaporation de solvant dans un évaporateur-concentrateur centrifuge, procédé dans lequel, après avoir mis les récipients, tels que tubes ou éprouvettes (24, 25), contenant les solutions d'échantillons à concentrer dans le rotor (9), initialement à l'arrêt du concentrateur-évaporateur, on établit dans l'enceinte (8) contenant le rotor un vide partiel abaissant le point
d'ébulli-ion du solvant et l'on entraîne le rotor en rota-
tion, tandis que l'on évacue par aspiration les vapeurs de solvant qui se forment, caractérisé en ce que l'on admet temporairement un gaz tel que de l'air dans la cuve (8), et que l'on donne à ce gaz une température suffisante pour qu'il puisse transmettre, par balayage, des calories aux
échantillons à concentrer, après quoi le gaz est évacué.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz admis dans l'enceinte est chauffé à l'intérieur
de l'enceinte.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2,
caractérisé en ce que la pression de gaz admis dans
l'enceinte est comprise entre 50 et 500 hpa.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1
à 3, caractérisé en ce que la durée d'une séquence comprenant l'admission du gaz, l'éventuel maintien du gaz puis son évacuation est de l'ordre de quelques secondes à
quelques dizaines de secondes.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications t
à 4, caractérisé en ce que la fréquence des séquences de
balayage par le gaz est de l'ordre de 10 à 60/heure.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1
à 5, caractérisé en ce-que l'on admet le gaz et en ce qu'on l'évacue par une buse ou un orifice central situé au niveau de l'axe de rotation du rotor de l'évaporateur-concentrateur centrifuge.
7. Evaporateurconcentrateuiir centrifuge, pour la mise
en oeuvre du procédé selon l'une des revendications
précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens permettant d'introduire et d'extraire, selon une séquence désirée et le nombre de fois voulues, un gaz tel que de
l'air dans l'enceinte (8) puis d'extraire ce gaz.
8. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon la reven- dication 7, caractérisé en ce que l'orifice ou buse d'admission et d'extraction de gaz et de vapeurs (35) est placé sur l'axe géométrique vertical de rotation du rotor
(9) dans la cuve (8) formant l'enceinte.
9. Evaporateur-conrcentrateur centrifuge, du type comprenant une enceinte dans laquelle on peut établir le vide et dans laquelle tourne un rotor centrifuge, caractérisé en que l'orifice ou buse d'admission et d'extraction de gaz et de vapeurs (35) est placé sur l'axe géométrique vertical de rotation du rotor (9) dans la cuve (8) formant l'enceinte, ledit orifice étant agencé pour être relié à des moyens permettant d'introduire et d'extraire, selon une séquence désirée et le nombre de fois voulues, un gaz tel que de l'air dans l'enceinte (8) puis d'extraire ce gaz.
10. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon l'une
des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que ledit ori-
fice (35) est constitué par l'extrémité d'un tube (18) pénétrant dans la cuve formant l'enceinte par le fond de celle-ci et constituant le pivot autour duquel tourne le
rotor (9).
11. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon l'une
quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce
qu'il présente une résistance chauffante (38) sous le
couvercle (11) refermant l'enceinte.
12. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon l'une
quelconque des revendications 7 à 11, caractérisé en ce que
le rotor comporte, à sa partie inférieure, un élément aimanté (26) présentant, sur la face située en regard du fond de l'enceinte, une alternance de pôles nord et sud, ledit élément coopérant avec des bobines électriques (29) situées à l'extérieur de l'enceinte et en face de l'élément aimanté pour créer un champ tournant assurant la rotation de
l'élément aimanté et du rotor.
13. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon la revendication 12, caractérisé en ce que des capteurs détectent la position relative de l'élément aimanté (26) vis-à-vis des bobines (29) et pilotent la commutation du
sens de circulation électrique pour provoquer alternative-
ment l'attraction et la répulsion du pôle magnétique situé
dans leur champ d'action respectif.
14. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon l'une
quelconque des revendications 7 à 13, caractérisé en ce que
l'orifice d'admission et d'aspiration (35) est relié d'une part à l'atmosphère (34) d'autre part à une pompe à vide
(33) par le biais d'une électrovanne à trois voies (32).
15. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon l'une
quelconque des revendications 7 à 14, caractérisé en ce
qu'il comporte un couvercle (11) coopérant avec des moyens de verrouillage (30) assurant un verrouillage du couvercle dès le début du fonctionnement de l'appareil, des moyens sensibles à la vitesse de rotation du rotor étant prévus pour déverrouiller les moyens de verrouillage lorsque la
vitesse du rotor devient nulle ou faible.
16. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'un capteur détecte la position normalement fermée du couvercle pour ne
permettre le démarrage de l'appareil que lorsque le couver-
cle est en position fermée.
17. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon l'une
des revendications 15 et 16, caractérisé en ce que le
couvercle (11) est guidé par des rails (12) en translation dans un plan horizontal jusqu'à une position de libération, dans laquelle il peut basculer autour d'un axe constitué par des pivots (14) situés dans une position intermédiaire du
couvercle, autorisant une diminution de l'encombrement.
18. Evaporateur-concentrateur centrifuge selon l'une
quelconque des revendications 7 à 17, caractérisé en ce
qu'il comporte un clavier d'actionnement (36) relié à un micro-processeur (37) permettant la programmation et l'exécution du cycle de fonctionnement de l'appareil, du chauffage, et du balayage par admission et évacuation de gaz.
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