FR2664367A1 - Sechage de materiaux biologiques. - Google Patents

Abstract

Le matériau biologique (118) qui contient du solvant est séché dans une chambre sous vide (114), le solvant extrait au cours du cycle de séchage étant condensé dans un piège réfrigéré (128). La chambre de séchage (114) est reliée à une pompe à vide (140) et la liaison avec la pompe à vide est établie ou interdite en fonction de l'élévation ou de l'abaissement de l'état du vide dans la chambre. Lorsque la communication est interdite le solvant s'évapore par "cryopompage" en raison de la différence de pression qui existe entre la chambre et le piège. On évite ainsi l'entraînement de solvant vers la pompe à vide et l'entraînement de matériau biologique. Le résultat est obtenu grâce à deux valves à deux voies (126, 144) utilisées pour réaliser le vide et le maintenir de même que pour purger le dispositif au moyen d'un gaz à la fin du cycle de séchage.

Description

La présente invention concerne le séchage d'échantillons ou spécimens

biologiques et concerne plus particulièrement un procédé et un appareil perfectionnés

grâce auxquels un tel séchage peut être réalisé.

Dans certaines procédures de laboratoire, il est

nécessaire de séparer et de concentrer un matériau biolo-

gique à partir d'un échantillon contenant du solvant, c'est-à-dire de sécher l'échantillon qui est préparé pour une étude de l'échantillon sec par analyse des acides aminés, chromatographie gazeuse, spectroscopie de masse ou analogue Ceci peut être réalisé par exemple au moyen des

systèmes automatisés SPEEDVAC de la société Savant Instru-

ments, Inc A 160 ou A 290, dont les appareils comportent une

centrifugeuse du type décrit dans le brevet de la demande-

resse US-A-4,226,669, une pompe à vide pour réaliser un vide à l'intérieur de la chambre de séchage, c'est-à-dire la centrifugeuse, un piège réfrigéré vers lequel passent

les vapeurs de solvants extraites au cours du cycle de sé-

chage en vue de leur condensation, un microprocesseur pour contrôler l'appareil de séchage et un conduit de même

qu'une paire de valves de commande pour établir ou inter-

dire la communication du circuit d'écoulement dans le sys-

tème pour diverses raisons concernant le fonctionnement et

le cycle de séchage.

Ces deux systèmes utilisent une valve de commande de vide à trois voies pour la chambre de séchage qui se trouve disposée dans le conduit reliant la chambre de séchage à la pompe et qui est disposée au voisinage ou à côté de la chambre de séchage Cette valve à trois voies est du type normalement ouvert qui, une fois ouverte, relie la chambre à l'atmosphère ou à une source de gaz inerte Lorsque la valve est fermée, elle relie la chambre au piège de condensation disposé en aval à une certaine distance de la chambre Ces systèmes utilisent également une valve de purge de la pompe à deux voies qui est voisine de la pompe à vide et qui se trouve du côté amont de celle-ci, ladite valve étant également du type normalement ouverte reliée à l'embranchement de conduit qui mène à la pompe et au piège

froid, et qui, lorsqu'elle est fermée, assure la décon-

nexion de la pompe et du piège de condensation par rapport à l'atmosphère. Avec ces systèmes, la pompe à vide, au cours du

cycle de séchage, est toujours reliée à la chambre de sé-

chage de telle sorte que toute vapeur de solvant qui

échappe à la condensation dans le piège, peut passer à par-

tir de celui-ci et finir par aboutir à la pompe à vide Le

solvant vient contaminer l'huile de la pompe, ce qui néces-

site un changement fréquent de l'huile et il peut également

provoquer la corrosion de la structure interne de la pompe.

De plus, les pompes à vide dans ces systèmes fonctionnent en général avec un niveau de vide constant, qui peut être un niveau en-dessous de celui pour lequel certains solvants hautement volatils peuvent "jaillir" à partir de

l'échantillon et entraîner du matériau biologique de celui-

ci -ceci doit être évité étant donné que les constituants du matériau de l'échantillon peuvent être perdus au détriment de l'analyse finale à laquelle l'échantillon

séché doit être soumis.

En conséquence, un objet de l'invention est de

proposer un appareil et un procédé pour séparer et concen-

trer un matériau biologique à partir de solvants dans les-

quels un tel matériau est contenu de façon à éviter les in-

convénients de l'art antérieur.

Un autre objet est de réaliser un appareil et un procédé de séparation et de concentration avec des niveaux contrôlés du vide dans une chambre à vide afin d'éviter le "jaillissement" de solvants très volatils à partir de l'échantillon au cours du séchage avec la possibilité de réaliser ce séchage avec des niveaux de vide contrôlés qui ne soient pas aussi bas que ceux utilisés dans les systèmes connus, afin d'éviter la perte de matériaux volatils de l'échantillon au cours du séchage de sorte que soit empêché l'entraînement de matériaux biologiques à partir de l'échantillon et la perte de celui-ci en tant que produit

de décharge de la pompe à vide.

Encore un autre objet de l'invention est de pro-

poser l'application d'un vide contrôlé à une chambre de sé- chage d'échantillons qui permette l'isolement de la chambre de séchage de l'aspiration de vide de la pompe pendant une longue durée au cours de laquelle un cycle de séchage est

permis par "cryopompage" du solvant, c'est-à-dire distilla-

tion cryogénique du solvant à partir de la chambre de séchage vers un piège de condensat réfrigéré pour réduire les possibilités d'entraînement du solvant dans la pompe à vide dans laquelle sa présence peut être nuisible à la fois en ce qui concerne l'huile de la pompe et la structure interne de celle-ci, notamment en vue du fait que les solvants utilisés dans les procédures d'analyses des

échantillons de laboratoire sont corrosifs pour la pompe.

De tels solvants peuvent être des acides organiques, des acides minéraux, des solvants aqueux ou organiques volatils, etc. Selon l'invention, il est prévu un procédé et un

appareil pour sécher un échantillon de matériaux biolo-

giques contenant du solvant, ledit échantillon étant séché dans une chambre sous vide dans laquelle le solvant est évacué au cours du cycle de séchage en étant condensé dans un piège froid réfrigéré Au cours du cycle de séchage, la communication entre la chambre et la pompe mettant celle-ci

sous vide est interdite ou maintenue selon une base sélec-

tive en tenant compte de l'éloignement de l'état de vide

dans la chambre par rapport à une certaine valeur soit au-

dessus, soit au-dessous d'une valeur prédéterminée de vide dans la chambre initialement fixée Au cours du cycle de séchage, l'extraction du solvant à partir de l'échantillon a lieu même lorsque la liaison entre la chambre et la pompe est interrompue, par "cryopompage", c'est-à-dire en raison de la pression différentielle importante qui existe entre la vapeur du solvant dans l'échantillon (qui normalement sera chauffé de façon à favoriser le séchage) et la vapeur présente dans le piège de condensat Le résultat de cette récupération de solvant continue et maximisée obtenue en grande partie sans qu'il soit nécessaire de réaliser un vide direct à partir de la pompe, est pratiquement

l'élimination du solvant vers la pompe et l'huile de celle-

ci On obtient ainsi une prolongation de l'utilisation de l'huile de la pompe et on évite également l'endommagement par un solvant corrosif des pièces de ladite pompe Le contrôle de la connexion entre la chambre et la pompe, tel que défini ci-dessus, permet le séchage avec un niveau de vide contrôlé qui, à son tour, empêche le "jaillissement" ou le moussage des solvants très volatils hors de l'échantillon au cours du séchage, étant donné que le vide peut être contrôlé à la valeur nécessaire pour éviter l'apparition de ces phénomènes aussi bien que la perte de matériaux biologiques volatils Une paire de valves à deux voies spécialement disposées en conséquence est utilisée pour contrôler l'état du vide au cours du cycle de séchage et pour purger la chambre de vide au moyen d'un gaz à la

fin du cycle.

Selon une caractéristique de l'invention, il est

en outre prévu un procédé pour sécher un échantillon de ma-

tériaux biologiques contenant un solvant qui comporte la rotation à grande vitesse d'une éprouvette comportant une ouverture à une extrémité dans laquelle l'échantillon est reçu, celle-ci étant disposée dans une chambre, et étant susceptible de tourner par rapport à un axe vertical fixe pour soumettre l'échantillon à une force centrifuge de façon à maintenir le matériau biologique en éloignement par rapport à l'extrémité ouverte de l'éprouvette La chambre est mise sous vide par liaison à une pompe à vide de telle sorte que le vide réalisé par la pompe entraîne le solvant de l'échantillon pour l'évacuer de la chambre, le solvant extrait passant à travers un piège de condensation réfrigéré o se condensent les vapeurs de solvant qu'il comporte La connexion entre la chambre et la pompe est interdite à un emplacement qui se trouve en aval du piège de réfrigération lorsque la valeur du vide dans la chambre atteint un niveau prédéterminé L'état de vide dans la chambre est contrôlé de façon continue et la chambre est à nouveau mise en communication avec la pompe lorsque l'état du vide atteint une certaine valeur au-dessus dudit état prédéterminé de vide et à nouveau interdit cette communication prédéterminée On admet un flux de gaz dans ladite chambre, ledit flux de gaz provenant d'un point d'admission situé en amont dudit emplacement s'opposant au passage. Selon une autre caractéristique de l'invention,

il est prévu un appareil pour sécher un échantillon de ma-

tériaux biologiques contenant un solvant, ledit échantillon étant renfermé dans une éprouvette à extrémité ouverte, l'appareil comportant un boîtier formant un espace fermé définissant une chambre de séchage, un support étant prévu dans ladite chambre pour recevoir l'éprouvette, lequel étant tel que, lors du fonctionnement, l'éprouvette est inclinée ou maintenue inclinée par rapport à l'horizontale d'un angle de moins de 45 , c'est-à-dire d'environ 35 , des moyens étant prévus pour faire tourner ledit support autour d'un axe vertical fixe, de telle sorte que l'échantillon se trouvant dans l'éprouvette est soumis à une force centrifuge grâce à laquelle le matériau biologique se trouve maintenu en éloignement par rapport à l'ouverture de celle-ci Une pompe à vide est prévue et un conduit réalise sa connexion avec la chambre de séchage, de façon à mettre sous vide ladite chambre à une valeur prédéterminée de vide, le solvant s'évaporant lorsque ledit échantillon est soumis au vide Un piège de condensation réfrigéré est interposé dans le conduit en aval de celui-ci mais au voisinage de ladite chambre et le solvant qui s'évapore de la chambre et s'échappe de celle-ci se trouve condensé dans ledit piège Des moyens à deux positions sont interposés dans le conduit en aval du piège et comportent des moyens

formant conduit qui se trouvent dans une position de non-

blocage de telle sorte que la liaison de la chambre avec la pompe se trouve libre et une position de blocage du conduit pour bloquer la liaison entre la chambre et la pompe Un conduit de dérivation est prévu avec un autre moyen formant valve télécommandée à deux positions Le conduit de dérivation s'étend entre un raccordement de celui-ci avec les moyens formant conduit en un emplacement en amont du premier moyen formant valve et de l 'autre moyen formant valve, de telle sorte que ledit autre moyen formant valve se trouve dans un conduit de dérivation et une source de gaz qui peut être l'air ambiant ou une source d'azote et une position fermée dans laquelle le conduit de dérivation qui assure la liaison avec une source de gaz se trouve fermé Un moyen de commande est relié à chaque moyen formant valve pour commander le positionnement de celui-ci au cours d'un cycle de séchage d'échantillons Le premier moyen formant valve mentionné peut être positionné de façon sélective dans une position pour laquelle la conduite n'est pas bloquée lorsque l'état de vide dans la chambre s'élève au-dessus d'une certaine quantité par rapport à la condition prédéterminée et dans la position de blocage du conduit lorsque l'état du vide s'abaisse en- dessous de la même certaine quantité qui est inférieure à la condition prédéterminée, ledit moyen de contrôle assurant le positionnement dudit autre moyen formant valve à deux positions dans la position de fermeture au cours du cycle

de séchage.

Selon encore une autre caractéristique de l'invention, il est proposé un appareil pour sécher un échantillon de matériaux biologiques contenant du solvant qui se trouve dans une éprouvette à extrémité ouverte, lequel appareil comporte un boîtier définissant un espace fermé formant chambre de séchage, un support dans la chambre recevant l'éprouvette qui est inclinée par rapport à l'horizontale, de telle sorte que l'éprouvette à extrémité ouverte se trouve positionnée au-dessus de son extrémité opposée Des moyens étant prévus pour faire tourner l'éprouvette par rapport à un axe vertical fixe de telle sorte qu'un échantillon qu'elle renferme soit soumis à la force centrifuge, pour que le matériau biologique de l'échantillon soit maintenu écarté par rapport à l'extrémité ouverte, une pompe à vide, des moyens formant conduit assurant la connexion entre ladite pompe et ladite chambre, ladite pompe étant actionnée de façon à mettre sous vide la chambre pour l'amener à une condition de vide prédéterminée, le solvant s'évaporant à partir de l'échantillon lorsque l'échantillon est soumis à l'état de

vide et un réservoir de condensation réfrigéré étant inter-

posé dans les moyens formant conduit en aval, mais au voi-

sinage de ladite chambre, le solvant s'évaporant de l'échantillon et s'écoulant vers la chambre étant condensé dans ledit piège, la combinaison desdits premier et second moyens formant valve étant disposée en aval du piège, le premier moyen formant valve étant connecté auxdits moyens formant conduit et étant susceptible d'ouvrir ou de bloquer le passage entre ladite pompe et ledit piège, le second moyen formant valve étant connecté auxdits moyens formant conduit en un emplacement situé en amont dudit premier moyen formant valve et étant susceptible d'être commandé pour permettre ou interdire le passage de gaz à partir d'une source de gaz vers ladite chambre par l'intermédiaire

dudit moyen formant conduit à l'emplacement amont précité.

Les objets, caractéristiques et avantages de la

présente invention apparaîtront plus clairement à la lec-

ture de la description qui va suivre et se réfère aux des-

sins annexés, dans lesquels:

la figure 1 est une vue schématique d'un cir-

cuit de séchage sous vide de l'art antérieur, et la figure 2 est une vue schématique du circuit

de séchage sous vide prévu selon l'invention.

On examinera tout d'abord le circuit 10 repré-

senté à la figure 1 de l'art antérieur, qui représente ce-

lui désigné par la demanderesse sous le nom de systèmes automatisés SPEEDVAC A 160 et A 290 Le circuit comporte un concentrateur de vide 12 d'un type décrit dans le brevet mentionné plus haut '669, le concentrateur comportant un espace définissant une chambre de séchage 14 dans laquelle se trouve un support 16 destiné à recevoir un ou plusieurs

récipients contenant des échantillons 18.

Les récipients ou éprouvettes dans lesquels se trouve disposé un matériau biologique contenant des solvants sont supportés par le support 16 de façon à ce qu'ils soient inclinés pour avoir leur extrémité ouverte supérieure située intérieurement et radialement par rapport

à l'autre extrémité du récipient et à une distance au-

dessus de ladite autre extrémité, de telle sorte que lorsque le support 16 est entraîné en rotation par rapport à un axe fixe vertical, la force centrifuge va contraindre le matériau biologique le plus lourd, qui se trouve dans le récipient, vers ladite autre extrémité et que cette force agissant également sur le solvant empêche, lorsque le vide est appliqué dans la chambre, le "jaillissement" ou la formation de mousse dans le solvant, particulièrement des solvants très volatils, de façon à empêcher l'entraînement non désiré de matériaux biologiques à partir de l'échantillon et enfin, la perte de ce dernier (de même que

la perte de solvant) vers la sortie de la pompe.

L'inclinaison des récipients au cours de la rotation, comme on le comprendra, doit être d'un angle inférieur à 450 par rapport à l'horizontale, le support ou rotor utilisé dans les circuits SPEEDVAC étant conçu pour recevoir et

supporter lesdits récipients d'échantillons.

Le support 16 est entraîné en rotation par un mo-

teur 22 au moyen d'un accouplement magnétique 20 d'une

façon décrite dans le brevet '669.

La chambre sous vide 14 est reliée par une branche de conduit 24 à une valve à tiroir à trois voies 26, ladite valve étant à son tour connectée à un piège en verre 28 reçu dans un boîtier réfrigéré 30, cette connexion étant réalisée par l'intermédiaire d'une branche de conduit 32 Une branche de conduit 34 relie le piège en verre 28 à un filtre chimique 36, un robinet à 3 voies 35 commandé manuellement étant disposé dans l'embranchement 34 et utilisé lorsqu'on désire nettoyer le piège froid Le filtre chimique 36 est connecté à une pompe à vide 40 par l'intermédiaire d'un conduit 38, un conduit en dérivation 42 étant relié au conduit 38 pour relier celui-ci par une

valve de purge à deux voies à tiroir 44 vers l'atmosphère.

Des détecteurs 46,48 sont prévus pour détecter les niveaux de vide respectivement dans la chambre 14 et au niveau de

la pompe à vide 40.

Lorsque le circuit 10 fonctionne au cours d'un cycle de séchage, les valves à tiroir 26 et 44 normalement

ouvertes sont excitées, ce qui se produit seulement un cer-

tain temps après le démarrage de la rotation du support 16 pour qu'il atteigne une vitesse d'environ 1000 tours/minute En ce qui concerne la valve 26, celle-ci va se déplacer de sa connexion avec la chambre 14 vers l'atmosphère ou autre source de gaz vers une position dans laquelle la chambre est reliée par les conduits 24 et 32 à l'aspiration de la pompe 40 A ce moment, un état de vide va s'établir dans la chambre pour atteindre une valeur maximale qui dépend de la puissance de la pompe En d'autres termes, il n'existe aucun moyen de contrôler le vide dans la chambre à une valeur prédéterminée désirée particulière Le vide va simplement atteindre un niveau

fixé et rester à ce niveau au cours du séchage.

L'opération de séchage se produit et le solvant

soumis au vide dans la chambre va s'échapper de l'échan-

tillon et quitter la chambre pour pénétrer dans le piège froid en verre o il va se condenser Le piège froid 28 reste soumis à l'aspiration de la pompe, de telle sorte que

tout solvant qui ne s'y condense pas va être aspiré direc-

tement à travers le circuit pour pénétrer dans la pompe o sa présence réduit matériellement la durée de vie de l'huile de la pompe Également dans le cas de solvants d'un type particulièrement corrosif, le solvant attaque et finit par provoquer la corrosion de la structure interne de la pompe dont résultent des réparations ou un remplacement de

la pompe.

Comme on l'a indiqué ci-dessus, le circuit 10 ne permet pas le contrôle du vide dans la chambre 14 Il n'existe aucun moyen pour isoler le circuit avant la pompe de façon à maintenir le vide dans la chambre 14 De plus,

étant donné que ce vide peut s'établir rapidement à des va-

leurs pour lesquelles les solvants très volatils jaillis-

sent hors de l'échantillon et que du matériau biologique

volatil de l'échantillon peut également jaillir de celui-

ci, du solvant et/ou du matériau biologique vont être aspi-

rés par la pompe et être perdus Il est toutefois possible,

grâce à l'invention, comme cela sera expliqué en détail ci-

après, d'éviter la contamination de l'huile de la pompe par le solvant, d'éviter une perte de solvant, d'éviter une perte de matériau biologique volatil, tout en permettant un

contrôle du vide dans la chambre 14 à des niveaux désirés.

Si l'on considère maintenant la figure 2, on no-

tera que les éléments que cette figure a en commun avec la figure 1, portent les mêmes chiffres de référence augmentés de 100 La différence essentielle du circuit 110 par rapport à celui de la figure 1 est l'emplacement et le mode de fonctionnement de la valve de commande de vide 126 et de la valve de purge 144 La valve à tiroir 126 est disposée à

une certaine distance en aval du piège réfrigéré 128.

Ainsi, cette valve normalement ouverte, lorsqu'elle est fermée au cours d'un cycle de séchage, assure l'isolement du circuit en amont de la valve contre l'effet d'aspiration

de vide de la pompe à vide 140 La valve de purge 144 nor-

i 1

malement ouverte étant également fermée, la partie du cir-

cuit qui comporte le piège en verre 128, le conduit 132 et la chambre 114 constituent un trajet de "cryopompage" pour le solvant qui s'échappe de l'échantillon, de façon à ce qu'il s'écoule vers le piège froid pour s'y condenser. Un courant de solvant s'établit en raison de la différence de pression de vapeur entre le solvant qui se trouve dans l'échantillon et celui qui se trouve dans le piège froid Le solvant dans l'échantillon est chauffé par

application de chaleur dans la chambre, comme cela est cou-

rant dans la pratique en vue d'accélérer le séchage, et le piège froid est maintenu à une température d'environ moins 400 C ou inférieure à cette valeur, les pressions de vapeur

à une telle température étant très faibles.

En isolant la partie de circuit qui se trouve en amont de la valve de contrôle de vide 126, la récupération de solvant est favorisée étant donné que le solvant ne peut pas s'écouler au-delà du piège 128, étant donné que l'aspiration de la pompe est interdite en amont de la valve 126 De plus, et ceci est très important, tout écoulement de solvant non-condensé vers la pompe et en conséquence, toute présence de celui-ci susceptible de contaminer l'huile de la pompe sont éliminés de même que tout effet

corrosif que pourrait avoir le solvant sur la pompe elle-

même Ceci favorise également la récupération de solvant.

L'isolement de la partie amont du circuit néces-

site, en plus de l'utilisation et de la disposition des valves 126,144, une étanchéité parfaite des joints et des

tubes utilisés dans le circuit comportant les embranche-

ments de conduites et leurs liaisons aux composants qui sont utilisés, de sorte qu'aucune fuite d'air atmosphérique

vers le circuit ne puisse se produire au cours du séchage.

Lorsqu'on désire sécher un échantillon, on le place dans la chambre 114 et le support 116, sur lequel il

est disposé, est entraîné en rotation Au cours du démar-

rage de la rotation, la valve 126 se trouve fermée et la valve 144 peut être soit ouverte, soit fermée Lorsque le support atteint une vitesse d'environ 1000 tours/minute, la pompe à vide 140 étant en service, la valve de purge 144 se trouve fermée et la valve de vide 126 se trouve ouverte de telle sorte que le vide créé par la pompe commence à mettre sous vide la chambre 114 Les valves 126, 144 sont des valves à tiroir commandées électriquement par un solénoïde et sont commandées dans leurs positions respectives du

cycle de séchage au moyen d'une unité de contrôle 160, la-

dite unité étant un microprocesseur programmable En cas de panne de courant électrique, les deux valves reviennent

dans leur position d'ouverture.

En ce qui concerne la mise sous vide initiale de la chambre de séchage, on conçoit que la présente invention prescrit qu'elle soit réalisée d'une façon précise et contrôlée comportant une modulation de l'ouverture et de la fermeture de la valve 126 de façon répétitive au cours de

la réalisation du vide à partir de la pression atmosphé-

rique jusqu'à une condition initiale prédéterminée désirée

de vide C'est cette diminution initiale lente de la pres-

sion dans la chambre de séchage par action séquentielle suivant des marches régulières, qui s'oppose à la tendance

du solvant volatil et du matériau de l'échantillon biolo-

gique de s'échapper de façon précipitée et ainsi, d'être perdus pour le circuit Le contrôle peut, par exemple, être obtenu en positionnant initialement la valve 126 pendant

environ 1,2 seconde à la suite de quoi elle se trouve fer-

mée pendant 5 secondes Alors se produit l'ouverture de la valve 126 pendant 1,1 seconde suivie d'une fermeture de 5 secondes, etc jusqu'à ce que les périodes d'ouverture soient voisines des périodes de fermeture et jusqu'à ce qu'un vide initial prédéterminé soit atteint, pour lequel

l'interdiction correspondant au "cryopompage", comme expli-

qué plus haut, va se produire.

Après une période de temps prédéterminée de "cryopompage" au cours de laquelle la pression négative

dans la chambre s'est trouvée réduite à une condition pré-

déterminée de vide, l'unité de contrôle envoie un signal à la valve 126 pour qu'elle se ferme et isole la partie amont du circuit L'évaporation du solvant hors de l'échantillon et la condensation du solvant dans le piège froid, comme indiqué plus haut, va se produire Au bout d'un certain temps, la condition de vide va s'élever (c'est-à-dire que la pression absolue dans la chambre va augmenter) d'une certaine quantité à partir de la condition prédéterminée de vide et ceci va être détecté par le détecteur 146 qui va envoyer un signal à l'unité de contrôle 160, de sorte que celle-ci à son tour va actionner la valve ouverte 126 pour faire cesser l'interdiction de la connexion entre la chambre et la pompe Le fonctionnement de la pompe va avoir pour résultat une baisse de la condition de vide dans la

chambre et maintenir l'aspiration jusqu'à ce que la pres-

sion négative s'abaisse d'une certaine quantité en-dessous de la condition prédéterminée de vide et, une fois celle-ci atteinte, la valve 126 sera à nouveau fermée A titre d'exemple, la condition de vide prédéterminée pourrait être

de 10 000 microns et la fourchette d'augmentation et de di-

minution de vide par rapport à cette valeur se trouve com-

prise entre environ 5 % et environ 20 % de cette valeur avant que la valve 126 soit actionnée soit dans la position

ouverte ou dans la position fermée Dans un cycle de sé-

chage typique, le "cryopompage' sera utilisé pendant un to-

tal d'environ 55 minutes, alors que l'aspiration directe

par la pompe se produira pendant environ 5 minutes.

En utilisant cette procédure de fermeture de la valve de vide pour tirer profit du "cryopompage" du solvant hors du spécimen vers le piège froid au lieu d'utiliser une aspiration permanente effectuée dans la chambre au moyen de la pompe, les avantages énumérés ci-dessus sont obtenus En outre, le vide dans la chambre peut être contrôlé pour des niveaux quelconques désirés de façon à réduire le problème de jaillissement de matériaux biologiques volatils au cours

du procédé de séchage.

A la fin du cycle de séchage, la valve 126 est

fermée et la valve 144 est ouverte pour permettre l'admis-

sion d'un courant de gaz de purge à l'intérieur de la chambre 114 Après égalisation de la pression dans le cir- cuit, la valve 144 peut être fermée On peut utiliser de l'air ou un gaz inerte tel que l'azote pour réaliser la purge Si on réalise une purge au moyen d'azote, celui- ci sera employé dans une quantité contrôlée pendant un temps court pour égaliser la pression dans la chambre par rapport à la pression exercée par l'atmosphère, et la valve 144 sera alors fermée pour préserver la source d'azote gazeux.

Claims (6)

REVENDICATIONS

1 Procédé pour sécher un échantillon de matériau biologique contenant du solvant, caractérisé en ce qu'il consiste: à faire tourner une éprouvette ( 118) ayant une ouverture à une extrémité dans laquelle est renfermé l'échantillon et étant disposée dans une chambre ( 114) par rapport à un axe vertical fixe pour soumettre l'échantillon à une force centrifuge maintenant le matériau biologique en éloignement par rapport à l'extrémité de l'éprouvette, à mettre sous vide la chambre ( 114) en la reliant à une pompe à vide ( 140) de telle sorte que le vide créé par la pompe entraîne du solvant à partir de l'échantillon vers l'extérieur par rapport à la chambre ( 114), à faire passer le solvant extrait de la chambre ( 114) à travers un piège de condensation réfrigéré ( 128) pour y condenser les vapeurs de solvant, à interdire la connexion entre la chambre ( 114) et la pompe à vide en un emplacement situé en aval dudit piège de condensation réfrigéré ( 128) lorsque l'état du vide y atteint une valeur prédéterminée, à surveiller en permanence l'état du vide dans ladite chambre ( 114) et à la relier à la pompe ( 140)

lorsque l'état du vide atteint une certaine valeur au-

dessus de ladite valeur prédéterminée de vide et à interdire ladite connexion lorsque l'état du vide dans la

chambre s'abaisse d'une certaine quantité identique en-

dessous dudit état prédéterminé, et à admettre à la fin du temps de séchage prédéterminé de l'échantillon un flux de gaz vers ladite chambre ( 114) provenant d'un emplacement d'admission situé dans les moyens formant conduit disposés en aval de ladite

chambre, mais en amont de l'emplacement d'interdiction.

2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz admis à la fin du temps de séchage de

l'échantillon est de l'air atmosphérique.

3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz admis à la fin du temps de séchage de l'échantillon est un gaz inerte qui est admis en quantité contrôlée. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé

en ce que le gaz inerte est de l'azote.

Procédé selon l'une des revendications 1 à 4,

caractérisé en ce que la certaine quantité de vide peut s'élever audessus ou s'abaisser en-dessous dudit état prédéterminé de vide avant la connexion correspondante et l'interdiction de connexion entre la chambre ( 114) et ladite pompe ( 140) se trouve dans une plage comprise entre % à environ 20 % dudit état de vide prédéterminé. 6 Procédé selon l'une quelconque des

revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la mise sous

vide de la chambre de séchage est réalisée selon un taux contrôlé comportant l'interdiction et la connexion séquentielles et répétées du vide entre ladite pompe et ladite chambre de séchage, de telle sorte que la réduction de pression absolue dans ladite chambre se produise d'une façon uniforme et régulière, laquelle empêche des modifications incrémentales de chutes de pression absolue, de tels changements pouvant créer un jaillissement du solvant volatil et des composants de l'échantillon et jusqu'à ce que ladite condition prédéterminée d'état de vide se trouve initialement établie dans ladite chambre de séchage. 7 Appareil pour sécher un échantillon de matériau biologique contenant un solvant, ledit échantillon étant renfermé dans une éprouvette ou récipient ( 118) à extrémité ouverte, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comporte: un boîtier définissant un espace formant chambre de séchage ( 114), un support ( 116) dans ladite chambre ( 114) pour recevoir ladite éprouvette d'échantillon ( 118) inclinée par rapport à l'horizontale, des moyens ( 120,122) pour faire tourner ledit support ( 116) par rapport à un axe vertical fixe de telle sorte qu'un échantillon qui se trouve dans l'éprouvette ( 118) soit soumis à la force centrifuge de telle sorte que le matériau biologique de l'échantillon soit maintenu en éloignement par rapport à l'extrémité supérieure de l'éprouvette, une pompe à vide ( 140), des conduites assurant une communication entre ladite pompe à vide ( 140) et ladite chambre de séchage ( 114), ladite pompe ( 140) étant mise en oeuvre pour mettre sous vide ladite chambre de séchage ( 114), le solvant qui s'évapore de l'échantillon lorsque ledit échantillon est soumis à l'état de vide, un piège de condensation réfrigérée ( 130) interposé dans ledit conduit en aval, mais au voisinage de ladite chambre, le solvant s'évaporant à partir de l'échantillon et s'écoulant hors de la chambre venant se condenser dans ledit piège ( 130), des moyens formant valve à deux positions commandée ( 126) étant interposés dans ledit conduit en aval dudit piège ( 130), lesdits moyens formant valve ayant une position correspondant au libre passage dans le conduit, de telle sorte que se produise un passage entre ladite chambre ( 114) et ladite pompe ( 140) et une position de blocage du conduit dans laquelle se trouve interdite la connexion entre ladite chambre ( 114) et ladite pompe ( 140), un conduit d'embranchement, d'autres moyens formant valve à deux positions commandée ( 144), ledit conduit d'embranchement s'étendant entre une liaison de celui-ci avec ladite conduite en un emplacement situé en amont de l'emplacement desdits premiers moyens formant valve et desdits autres moyens formant valve, lesdits autres moyens formant valve ( 144) ayant une position d'ouverture dans laquelle ils réalisent une communication entre le conduit d'embranchement et la source de gaz et une position de fermeture dans laquelle se trouve interdite la communication dudit conduit d'embranchement avec ladite source de gaz, et des moyens de commande ( 160) qui sont reliés à chacun des moyens formant valve ( 126,144) pour commander leur positionnement de telle sorte que, lors d'un cycle de séchage d'échantillon, les premiers moyens formant valve peuvent être positionnés de façon sélective dans une position de passage pour la conduite lorsque l'état de vide dans ladite chambre de séchage atteint une certaine quantité au-dessus dudit état prédéterminé de celle-ci et dans une position de blocage de la conduite lorsque l'état du vide dans ladite chambre de séchage s'abaisse d'une certaine quantité qui est la même en-dessous de ladite condition prédéterminée, lesdits moyens de commande étant susceptibles d'ouvrir les autres moyens formant valve à

deux positions à la fin d'un cycle de séchage.

8 Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que, en l'absence d'application d'énergie de fonctionnement, les moyens formant valves respectifs ( 126, 144) viennent se positionner dans leur position respective

de non-blocage des moyens formant conduites et d'ouverture.

9 Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que les deux moyens formant valves sont des valves

normalement ouvertes.

10 Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que lesdites valves sont des valves à tiroir. 11 Appareil selon la revendication 9, dans lequel lesdites valves à tiroir sont des valves commandées par un

solénoïde.