FR2586214A1

FR2586214A1 - Procede pour fabriquer des films polyamide etires biaxialement

Info

Publication number: FR2586214A1
Application number: FR8512458A
Authority: FR
Inventors: Tsuguo Okumura; Naomichi Yamagishi; Kazuhara Abe; Masayoshi Sugiyama; Kenjis Mori
Original assignee: Mitsubishi Monsanto Chemical Co
Current assignee: Mitsubishi Kasei Polytec Co
Priority date: 1984-02-20
Filing date: 1985-08-16
Publication date: 1987-02-20
Anticipated expiration: 2005-08-16
Also published as: JPH0334456B2; FR2586214B1; JPS60174629A; AU554359B2; GB2179292A; DE3529586A1; DE3529586C2; GB8520460D0; US4698195A; GB2179292B

Abstract

UN FILM EST ETIRE LONGITUDINALEMENT PUIS TRANSVERSALEMENT. L'ETIRAGE LONGITUDINAL EST ASSURE ENTRE DES ROULEAUX AYANT DES VITESSES DIFFERENTES, A UN RYTHME D'AU MOINS 10000 MN, ET SOUS UN RAPPORT D'ETIRAGE DE 2,7 A 3,5. A UNE TEMPERATURE T1 DE 45 A 60C ET EN UN TEMPS T E(3,9-0,053 T (E BASE DES LOG.), LE FILM EST TRANSFERE A L'ETIRAGE TRANSVERSAL QUI, JUSQU'A UN RAPPORT D'ETIRAGE DE 1,4 S'EFFECTUE SOUS UN ANGLE TH INFERIEUR A 6. AU DEBUT AA DE L'ETIRAGE TRANSVERSAL, LE FILM EST PLUS EPAIS AU BORD QU'AU CENTRE 9. AU COURS DE CET ETIRAGE, LA TEMPERATURE DES CRAMPONS DE SERRAGE LATERAL EST INFERIEURE A T1 ET ON ELEVE PROGRESSIVEMENT LA TEMPERATURE DU FILM JUSQU'A 70 A 100C. A LA FIN CC, LE RAPPORT D'ETIRAGE EST DE 3 A 5, ET LE RYTHME MOYEN A ETE DE 2000 A 10000 MN. UTILISATION EN VUE DE L'UNIFORMITE DE L'ETIRAGE ET DE L'EQUILIBRAGE DES PROPRIETES DANS LES DEUX DIRECTIONS.

Description

La présente invention concerne un procédé pour fabriquer un film polyamide

étiré biaxialement. Plus particulièrement, elle concerne une amélioration du

procédé pour produire un film polyamide étiré biaxia-

lement comprenant d'abord un étirage du film polyamide dans la direction longitudinale et ensuite un étirage

du film dans la direction transversale, tout en main-

tenant le film par serrage, ce qui procure un film polyamide étiré biaxialement avec une excellente

planéité.

Un film polyamide étiré biaxialement a d'excel-

lentes qualités de résistance mécanique, de résistance à la chaleur, de résistance au froid, de transparence, d'aptitude à subir une impression, de résistance

chimique, et il se caractérise par l'absence quasi-

totale de pores. Ainsi, de tels films sont largement utilisés comme film de base pour emballer les aliments

et autres produits semblables. Par exemple, pour for-

mer un petit sac pour emballer des aliments, on soumet ordinairement un film initial à une impression, à un

laminage, puis à un formage en un sac, que l'on rem-

plit avec les aliments avant de le fermer à chaud.

Dans ce cas, la planéité du film initial a une grande influence sur la vitesse du traitement et le rendement aux stades de l'impression, du laminage et du formage en sac. Notamment, si une partie du film initial est molle, l'impression est déformée dans le sens d'un cisaillement, ou alors il se produit un plissement aux stades du laminage ou du formage en sac et il est impossible d'augmenter la vitesse de traitement. En conséquence, il est hautement souhaitable d'améliorer la régularité du film initial spécialement pour

modérer le phénomène de "tension inégale".

Par le terme phénomène de "tension inégale", on entend un phénomène suivant lequel une partie du film en direction transversale est plus courte que l'autre partie par rapport à la direction longitudinale du film. Ce phénomène est confirmé par la différence d'élongation lorsqu'une certaine tension est imposée sur un film étiré biaxialement et lorsque cette tension

est ensuite supprimée.

Ce phénomène de "tension inégale" sera maintenant décrit en référence à la figure 1. A la figure 1, un film ayant été coupé en direction longitudinale sur une longueur (par exemple 3 mètres) supérieure à la distance (par exemple 2 mètres) entre les lignes de base 2 et 3, est placé sur une table plate, et une extrémité du film est fixée à la table au moyen d'une bande adhésive 4. Une certaine charge, par exemple une

charge de 20 g par centimètre de largeur, est appli-

quée à l'autre extrémité du film pour tendre le film, et une marque 6 correspondant à la ligne de base 3 est tracée sur le film. La charge est alors supprimée et des lignes de coupure 5 sont formées sur le film en direction longitudinale pour couper le film en bandes ayant une largeur constante (par exemple 3 cm). Une certaine charge, par exemple une charge de 60 g, est alors appliquée sur l'extrémité libre de chaque bande. Lorsqu'on compare la ligne de base 3 sur la table 1 avec la marque 6 sur la bande, on observe un décalage entre elles. On considère que ce phénomène est dû au fait que l'épaisseur du film n'est pas uniforme en direction latérale et que la

planéité n'est pas bonne.

De façon plus spécifique, lorsqu'on produit un film polyamide étiré biaxialement par une méthode biaxiale en séquence, par suite de l'influence des

crampons de serrage qui maintiennent les deux extré-

mités latérales du film en direction transversale, et par suite de l'influence de la position o se produit la striction lors de l'étirage transversal, il est très difficile d'obtenir un film ayant une excellente planêité et une épaisseur uniforme sur toute sa largeur. Si le film est resté fin dans certaines zones spé-

cifiques, lors des étapes de thermofixage et de re-

froidissement faisant suite à l'étirage transversal,

ces zones subissent une cristallisation, une rela-

xation ou une déformation qui diffèrent de celles subies par les autres zones. On considère que ceci

est la cause du phénomène de "tension inégale".

Diverses propositions ont été faites pour fabri-

quer un film étiré ayant une excellente planéité en modérant le phénomène de "tension inégale" dans le film étiré. Par exemple, la publication du brevet japonais non-examiné n0 52-126476 popose un procédé pour améliorer la planéité d'un film en imposant une

tension élevée sur le film entre les étapes de l'éti-

rage longitudinal et de l'étirage transversal du film ou après l'étape du thermofixage qui suit l'étirage transversal. Toutefois, si on se contente d'appliquer une tension élevée sur un film suivant ce procédé,

la planéité n'est pas suffisamment améliorée. L'amé-

lioration n'est satisfaisante que si cette application d'une tension élevée est combinée avec une relaxation à chaud conduite après application de la tension

élevée. Ainsi, ce procédé est économiquement désavan-

tageux car il nécessite un appareil de relaxation à chaud. La publication du brevet japonais non-examiné n 58-55221 décrit un procédé pour améliorer la planéité d'un film étiré biaxialement thermodurci,

par traitement du film dans de la vapeur en le main-

tenant à une température de 90 à 150 C sous une cer-

taine tension. Toutefois, ce procédé pose un problème car il nécessite un appareil pour traiter le film à la vapeur et pour sécher le film après le traitement à la vapeur, de sorte que le coût de fabrication est élevé. Ainsi, un but principal de la présente invention est de proposer un procédé industriellement avantageux pour préparer un film polyamide étiré biaxialement

ayant une excellente planéité.

Conformément à la présente invention, le procédé

pour fabriquer des films polyamide étirés biaxiale-

ment, dans lequel on étire un film polyamide non

orienté sensiblement amorphe d'abord en direction lon-

gitudinale et ensuite en direction transversale pour

former un film polyamide étiré biaxialement, est carac-

térisé en ce que le film polyamide sensiblement non orienté est chauffé à une température de 45 C à 65 C, en ce que le film polyamide chauffé est étiré en direction longitudinale à une vitesse de déformation d'au moins 10 000%/minute et un rapport d'étirage de 2,7 à 3,5 par une méthode d'étirage longitudinale

du type à rouleaux, en ce que le film étiré longitu-

dinalement est immédiatement transféré au poste de démarrage de l'étirage en direction transversale à une température réglée de 45 à 60 C dans un temps représenté par la formule ci-après (I): t = e(3,9- 0,053 T1) dans laquelle

e représente la base des logarithmes naturels, t re-

présente la durée (en secondes) s'écoulant entre le

moment de l'achèvement de l'étirage en direction lon-

gitudinale et le moment du démarrage de l'étirage en

direction transversale, et T1 représente la tempéra-

ture du film pendant cette durée, qui est choisie dans la gamme allant de 45 C à 60 C, en ce que le profil

en épaisseur du film au poste de démarrage de l'éti-

rage en direction transversale est graduellement réduit depuis les régions d'extrémité latérale - par

rapport à la direction transversale - (régions main-

tenues par des crampons de serrage) vers la région centrale - par rapport à la direction transversale -, de sorte que l'épaisseur du film dans la région cen-

trale - par rapport à la direction transversale -

soit de 75à90%de l'épaisseur du film dans les régions

d'extrémité latérale par rapport à la direction trans-

versale, en ce que le film est étiré en direction transversale avec une vitesse moyenne de déformation de 2.000 à 10.000%/minute et un rapport d'étirage de 3 à 5 par une méthode d'étirage transversal du type à serrage de façon que, jusqu'à ce que le rapport d'étirage mécanique entre des crampons de serrage correspondants dépasse 1,4 fois la distance initiale, le film soit expansé à un angle allant jusqu'à 6 par rapport à la ligne centrale en direction transversale du film alors que les crampons de serrage ont une température T2 satisfaisant à la condition T2 < T1,

en ce que la température du film est élevée graduel-

lement depuis le poste de démarrage de l'étirage en direction transversale, et en ce que la température du film au poste de fin de l'étirage en direction transversale se trouve dans l'intervalle de 70 C à

o100oc.

D'autres particularités et avantages de l'inven-

tion ressortiront encore de la description ci-après.

Aux dessins annexés, donnés à titre d'exemples, non limitatifs:

- la figure 1 est une vue en perspective illus-

trant le phénomène de "tension inégale";

- les figures 2 et 3 montrent le profil en épais-

seur du film en position de démarrage de l'étirage transversal suivant le procédé faisant l'objet de la présente invention, la direction transversale du film étant portée en abscisses et l'épaisseur (%) du film étant portée en ordonnées;

- les figures 4 et 5 montrent le profil en épais-

seur en position de démarrage de l'étirage transversal suivant un procédé autre que celui faisant l'objet de la présente invention, la direction transversale du film étant portée en abscisses et l'épaisseur (%) du film étant portée en ordonnées; - la figure 6 est un diagramme montrant l'état

d'expansion de la largeur du film au stade de l'éti-

rage transversal suivant le procédé faisant l'objet

de la présente invention et la figure 7 est un dia-

gramme montrant l'état de striction du film à ce stade d'étirage transversal; - la figure 8 est un diagramme montrant l'état d'expansion de la largeur du film au stade de l'étirage transversal suivant le procédé classique et la figure 9 est un diagramme montrant l'état de striction du film au même stade; et - la figure 10 est une vue de côté, en coupe longitudinale, montrant un exemple de la région

d'extrémité latérale du film - par rapport à la di-

rection transversale (c'est-à-dire la région maintenue

par un crampon de serrage) avec le procédé classique.

Par le terme "polyamide" utilisé dans la présente invention, on entend un homopolymère de c-caprolactame, un copolymère comprenant un Ecaprolactame comme composant principal et 2 à 10% en moles d'un autre

composant copolymérisable avec lui, ainsi qu'un mé-

lange de cet homopolymère et/ou de ce copolymère avec à 20% en poids d'un polymère compatible avec lui.

Comme composant copolymérisable avec l'e-capro-

lactame, on peut mentionner des diamines aliphatiques

et aromatiques et des acides dicarboxyliques alipha-

tiques et aromatiques. Comme exemples spécifiques de diamines, on peut mentionner l'éthylènediamine, la tétraméthylènediamine, la penthaméthylènediamine, l'hexaméthylènediamine, l'octaméthylènediamine, la décaméthylènediamine, la m-xylènediamine, et la p-xylènediamine. Comme acidesdicarboxyliqueson peut

mentionner l'acide adipique, l'acide sébacique, l'aci-

de subérique, l'acide glutarique, l'acide azélaique, l'acide eméthyladipique, l'acide téréphtalique,

l'acide isophtalique, l'acide décaméthylènedicarboxy-

ligue, l'acide dodécaméthylênedicarboxylique, et l'acide pimelique. Le polymère qui peut être mélangé avec l'homopolymère et/ou le copolymère comprend un copolymère d'une diamine décrite ci-dessus avec un

acide dicarboxylique comme décrit ci-dessus.

Différents additifs comme un lubrifiant, un agent

antistatique, un agent empêchant le blocage, un sta-

biliseur, un colorant, des pigments et des particules minérales fines peuvent être ajoutés au polyamide, dans la mesure o ils n'ont aucun effet néfaste sur

les propriétés du film formé.

Suivant le procédé faisant l'objet de la présente invention, on utilise un film polyamide sensiblement amorphe (appelé ci-après "film non étiré"). Le film polyamide non étiré est fabriqué par exemple en extrudant à chaud un polyamide sous forme d'un film fondu provenant d'une filière en T en utilisant un extrudeur, et en refroidissant le film fondu extrudé sur un rouleau de moulage maintenu à une température ne dépassant pas 40 C, de préférence ne dépassant pas

35 C, mais supérieure à la température de condensa-

tion de l'humidité, suivant une méthode de coulée continue, comme la méthode de coulée par lame d'air, une méthode de poinçonnage électrostatique ou une'mée

thode à chambre sous vide.

Suivant le procédé faisant l'objet de la présente invention, le film non étiré est d'abord étiré en

direction longitudinale (appelé ci-après étirage lon-

gitudinal) par une méthode d'étirage longitudinal du type à rouleaux. Par le terme méthode longitudinale du type à rouleaux, on entend la méthode d'étirage longitudinal utilisant une machine d'étirage du type à rouleaux. Une machine d'étirage a grande vitesse du type à rouleaux connue peut être utilisée dans

le cadre de la présente invention.

Avant l'étirage longitudinal, le film non étiré est chauffé à une température de 45 C à 65 C par un rouleau de préchauffage maintenu à une température prédéterminée. Si la température du film non-étiré est inférieure à 45 C, l'étirage longitudinal est

souvent irrégulier dans le film étiré longitudinale-

ment. Si la température du film est supérieure à 65 C, le film tend à coller à la surface du rouleau et

dans ce cas l'étirage longitudinal est souvent irré-

gulier dans le film étiré longitudinalement.

De plus, dans ce dernier cas, il s'établit une forte liaison hydrogène ayant une directivité dans le sens de l'étirage, et à l'étirage suivant en

direction transversale (appelé ci-après étirage trans-

versal), il apparaît des irrégularités d'étirage trans-

versal, ou encore il reste des régions non étirées

(voir figure 10) et le film se déchire facilement.

Au stade de l'étirage longitudinal, il est néces-

saire d'adopter des conditions d'étirage donnant une vitesse de déformation d'au moins 10.000 %/minute et

un rapport d'étirage de 2,7 à 3,5.

La vitesse de déformation mentionnée ici est cal-

culée suivant la formule suivante (II):

VD=(X - 1) (

VMD = C xL H x 100, dans laquelle

L 2

VMD représente la vitesse de déformation longitudinale (%/min.) du film, X représente le rapport d'étirage (fois) déterminé par UH/UL, L est la longueur (m) du parcours d'étirage longitudinal, UL est la vitesse linéaire (m/minute) d'un rouleau lent, et UH est la

vitesse linéaire (m/minute) d'un rouleau rapide.

Si la vitesse de déformation VMD est inférieure

à 10.000 %/minute, il apparaît facilement des irrégu-

larités d'étirage transversal lors de l'étape suivante d'étirage transversal, même si l'étirage longitudinal est correctement exécuté. Par ailleurs, si la vitesse de déformation est d'au moins 10.000%/minute, l'étirage longitudinal est réalisé dans de bonnes conditions et aucune irrégularité d'étirage transversal n'apparaît dans le film au stade de l'étirage transversal. La limite supérieure de la vitesse de déformation peut -15 être convenablement choisie suivant la structure de l'appareillage utilisé et la température du film au

moment du début de l'étirage, mais l'on préfère habi-

tuellement que la vitesse de déformation atteigne

jusqu'à 50.000 %/minute.

Lorsque la température du film au moment du dé-

marrage de l'étirage est basse, il est préférable que

la vitesse de déformation soit assez basse dans l'inter-

valle ci-dessus mentionné; si la température du film

est élevée, il est préférable que la vitesse de dé-

formation soit plus haute dans l'intervalle ci-dessus mentionné.

Si le rapport d'étirage longitudinal est infé-

rieur à 2,7, aucune orientation désirable ne peut être

donnée au film finalement obtenu. Si le rapport d'éti-

rage longitudinal est plus élevé que 3,5, à l'étape

suivante de l'étirage transversal il apparaît facile-

ment des irrégularités d'étirage transversal et il reste une région non étirée de sorte que le film se

déchire facilement.

Le rapport de l'étirage longitudinal peut être modifié en changeant les vitesses des rouleaux rapide

f et lent dans la machine d'étirage du type àrouleaux.

'. Suivant le procédé faisant l'objet de la présente invention, le film étiré longitudinalement dans les conditions précitées est transféré au poste de démar-

rage de l'étirage transversal (c'est-à-dire la posi-

tion o commence l'expansion en largeur du film au moyen des rails guidant les dispositifs de serrage), à une température réglée entre 450C et 60 C dans un intervalle de temps représenté par la formule suivante (I) : t = e (3,9 - 0,053 T1), dans laquelle e représente la base des logarithmes naturels, t représente le temps (secondes) écoulé entre le point d'achèvement de l'étirage en direction longitudinale et le point de démarrage de l'étirage en direction transversale, et T représente la température du film pendant cet intervalle de temps, qui est choisie

dans l'intervalle de 45 à 60 C.

La raison pour laquelle la température du film est

réglée entre 45 et 60 C après achèvement de l'éti-

rage longitudinal est la suivante. Si la température

du film est inférieure à 45 C, le film casse facile-

ment pendant l'étirage transversal par suite d'une température trop basse. Si la température du film est supérieure à 60 C, la durée du transfert au poste

de démarrage de l'étirage transversal après achève-

ment de l'étirage longitudinal devient très court, et il est nécessaire de raccourcir considérablement la distance entre la machine d'étirage longitudinal et la machine d'étirage transversal ou bien de raccourcir considérablement le poste d'introduction du film (le

poste o l'on saisit le film) dans la machine d'éti-

rage transversal, et il se pose un problème de concep-

tion et de disposition de l'appareillage ou de possi-

bilité de fonctionnement.

Si la vitesse de déformation est supérieure à 5.000%/minute, au stade de l'étirage, de la chaleur est produite pendant l'étirage et la température du film s'élève légèrement (de 10 C à 20 C). En consé- quence, il devient parfois nécessaire de refroidir le film pour ramener sa température dans la gamme comprise

entre 45 C et 60 C.

Le film étiré longitudinalement est transféré vers le stade suivant de l'étirage transversal. Etant donné que la vitesse de cristallisation est élevée dans le cas des polyamides, la liaison hydrogène dans le film étiré devient forte au fur et à mesure que le temps s'écoule. En conséquence, il devient difficile d'adopter une méthode suivant laquelle le film étiré longitudinalement est refroidi et de.nouveau réchauffé

jusqu'à une température d'étirage dans la zone de pré-

chauffage de la machine d'étirage transversal, et il devient nécessaire de transférer le film'en un temps très court à une température d'étirage aussi faible que possible tout en empochant la liaison hydrogène

de se renforcer.

A partir de résultats d'expériences que nous avons effectuées, il a été trouvé que les résultats sont bons si le film étiré longitudinalement est transféré à l'étape suivante d'étirage transversal

dans une durée calculée suivant la formule I ci-

dessus. Plus particulièrement, il a été trouvé que si la température du film réglée à la fin de l'étirage longitudinal est de 450C, la durée t doit être inférieure à 4,5 secondes, si elle est de 50C, la durée t doit être inférieure à 3,5 secondes, et si elle

est de 60 C, la durée t doit être inférieure à 2,1 se-

condes. Si la durée est supérieure à la valeur calculée

suivant la formule (I), l'étirage transversal est faci-

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lement irrégulier dans le film à l'étape suivante de l'étirage transversal, ou bien il subsiste une région non étirée dans les parties situées à l'extrémité

latérale du film - par rapport à la direction trans-

versale. Suivant le procédé faisant l'objet de la présente

invention, le film étiré longitudinalement est trans-

féré au stade de l'étirage transversal et selon la direction transversale, le profil en épaisseur du film au poste de démarrage de l'étirage transversal est

graduellement réduit depuis les régions situées à l'ex-

trémité latérale (c'est-à-dire les régions maintenues par les crampons de serrage) vers la région centrale, de sorte l'épaisseur du film dans la région centrale (relativement à la direction transversale) est de 75 à

de l'épaisseur du film dans les régions d'extré-

mité latérale.

On donne à l'épaisseur du film le profil précité au poste de démarrage de l'étirage transversal pour maltriser la striction au voisinage des crampons de serrage de façon à éviter la rupture du film et pour

rendre aléatoire la position o se produit de la stric-

tion dans la région centrale du film - par rapport à la direction transversale-(à savoir, la position de la

striction n'est pas déterminée, de sorte que la for-

mation d'un profil en épaisseur établi spécifiquement

dans le film étiré est évitée).

Un profil en épaisseur préféré du film au poste de démarrage de l'étirage transversal est montré aux figures 2 et 3. Dans chacune des figures 2 et 3 la direction transversale du film est portée en abscisses

et l'épaisseur (%) du film est portée en ordonnées.

A partir des résultats des expériences que nous

avons faites, il s'est avéré que le profil en épais-

seur du film étiré longitudinalement dépend de l'épais-

seur du produit, dela distance entre les crampons de serrage et d'autres facteurs, et on le voit sur les figures 2 à 5 (la signification des abscisses et des ordonnées dans les figures 4 et 5 sont les mêmes que dans les figures 2 et 3). De plus, il a été trouvé que les films ayant un profil en épaisseur semblable

à celui montré aux figures 4 ou 5 ne sont pas préfé-

rés car ils favorisent la formation de striction près

des crampons de serrage.

Si l'épaisseur du film dans sa région centrale - par rapport à la direction transversale - dépasse

% de l'épaisseur du film dans les régions d'extré-

mité latérale (c'est-à-dire dans les régions maintenues par les crampons de serrage du film)- par rapport à la direction transversale -, le profil de l'épaisseur du film est celui montré à la figure 4, et de la striction apparaît au voisinage des crampons de serrage, et le film obtenu a un profil d'épaisseur spécifique. Si l'épaisseur du film dans la région centrale - par rapport à la direction transversale- est inférieure à

% de l'épaisseur du film dans les régions d'extré-

mité latérale - par rapport à la direction transver-

sale (c'est-à-dire dans les régions des crampons de serrage), une région qui n'est pas complètement étirée transversalement (appelée ci-après région non étirée) se forme au voisinage des crampons de serrage et le

rendement du produit est réduit.

De plus, il a été trouvé que si l'on prévoit de donner au film un profil en épaisseur tel que celui montré à la figure 3, il est préférable que les valeurs

du a et du a' soient au moins de 50 mm.

Suivant le procédé faisant l'objet de la présente invention, au stade de l'étirage transversal par la méthode d'étirage transversal du type à serrage avant que le rapport d'étirage mécanique entre les crampons de serrage ne dépasse 1,4 fois la distance initiale, le film est étiré à un angle allant jusqu'à 6 par rapport à la ligne centrale en direction transversale du film et la température T2 des crampons de serrage est réglée à un niveau satisfaisant à la condition

T2 < T1.

Les conditions juste après le démarrage de l'étirage transversal sont réglées de la façon précitée car cela empêche que de la striction apparaisse au voisinage des crampons de serrage, de façon à éviter

la rupture du film, et aussi car la position à la-

quelle se produit de la striction dans la partie centrale - par rapport à la direction transversale du film - est répartie au hasard (à savoir, la position à laquelle se produit la striction n'est pas établie, de sorte que la formation d'un profil en épaisseur établi spécifiquement dans le film finalement obtenu

est empêchée).

Les figures 6 et 7 montrent respectivement l'état

dans lequel le film est expansé lors de l'étape d'éti-

rage transversal suivant le procédé de la présente invention, et l'état de striction provoqué par cet étirage transversal. Les figures 8 et 9 montrent respectivement comment le film est expansé lors de

l'étape d'étirage transversal suivant le procédé clas-

sique et l'état de striction provoqué par cet étirage transversal. La figure 10 montre un exemple de la

région d'extrémité latérale - par rapport à la direc-

tion transversale du film - (c'est-à-dire la région tenue par les crampons de serrage) suivant le procédé classique. Dans ces dessins, chacune des références 7, 8, 10 et 11 désigne un rail pour les crampons de serrage, chacune des références 9 et 12 désigne la ligne centrale du film, la référence 9' désigne une ligne parallèle à la ligne centrale du film, la référence 14 désigne une plaque latérale du rail pourles crampons de serrage, la référence 15 désigne une partie de maintien du crampon de serrage, la référence 16 désigne un film étiré, la référence 17 désigne une région non étirée, les symboles A, A' et e, e'

représentent le poste de démarrage de l'étirage trans-

versal, B et B' représentent la position à laquelle le rapport d'étirage mécanique entre les crampons de serrage dépasse 1,4 fois l'écartement d'origine, C, C' et f, f' représentent la position de la fin de l'étirage transversal, e indique l'angle d'expansion selon la direction transversale du film par rapport à la ligne centrale, c et c' indiquent le point o se produit la striction, d et d' indiquent le point de disparition de la striction et les flèches indiquent

la direction d'avancement du film.

Suivant les expériences que nous avons faites, il s'est avéré que conformément au procédé classique, comme le montre le diagramme de la figure 8, les

rails 10 et 11 pour les crampons de serrage s'écar-

tent à la manière d'un éventail déplié et par consé-

quent une différence de longueur de déformation du

film se produit entre les parties ef et e'f' corres-

pondant aux crampons, c'est-à-dire les régions d'ex-

trémité par rapport à la direction transversale du

film et la partie centrale 12. Par suite de ces dif-

férences, la "déformation en cisaillement" devient plus grande en un point proche des crampons ae serrage et de la striction se forme facilement en des points c' voisins des crampons, comme le montre

la figure 9. Si le point o se produit de la striction est trop proche du crampon de

serrage, la striction atteint

immédiatement le crampon de serrage et l'épaisseur -

du film est réduite là o agit le crampon de serrage ce qui provoque la rupture du film dans une telle région. Lorsque le film ne casse pas les points d' de disparition de la striction sont déplacés vers l'aval

du dispositif de serrage et on n'observe pas d'irré-

gularité d'étirage transversal dans le film finalement

obtenu, et le film semble étiré uniformément. Toute-

fois, et même dans ce cas, il a été trouvé que l'épais-

seur est augmentée dans la partie correspondant au point d' de disparition de la striction, et un film

ayant une excellente planéité ne peut être obtenu.

* De plus, il a été trouvé que si un film étiré longitudinalement dans lequel l'épaisseur de la région centrale est considérablement inférieure à celle des régions d'extrémité latérale - par rapport à la direction transversale du film - (c'est-à-dire les régions tenues par les-crampons de serrage), est étiré en direction transversale pendant l'étirage transversal, comme le montre la vue en coupe de la figure 10, dans les régions d'extrémité latérale - par rapport à la direction transversale du film -, il se forme une région étirée 16 et une région non-étirée 17, Si la largeur de la région non-étirée 17 ne dépasse pas 10 mm, on peut considérer que le film produit est étiré sensiblement en totalité, mais si cette largeur dépasse 10 mm, on ne peut pas dire que le film produit

soit complètement étiré.

Ces défauts peuvent être éliminés par le procédé faisant l'objet de la présente invention. Il a été trouvé que si le film est expansé à un angle a jusqu'à

6 par rapport à la ligne centrale en direction trans-

versale du film dans le parcours allant jusqu'à ce que la largeur du film étiré latéralement dépasse 1,4 fois la largeur initiale (parcours I de la figure 6), il ne se forme pas dè strietion au voisinage des crampons de serrage. Notamment, si le profil en épaisseur du film étiré longitudinalement est réglé comme décrit

ci-dessus et si le rapport mécanique entre les cram-

pons de serrage et l'angle d'expansion du film sont réglés comme décrit ci-dessus, les points c o se produit de la striction peuvent être rendus aléatoires et l'étirage peut être réalisé de façon stable, et

procurer un film ayant une excellente planéité.

Dans le parcours I montré à la figure 6, la température T2 des crampons de serrage doit satisfaire

la condition T2 < T1. Dans le procédé suivant la pré-

sente invention étant donné que l'expansion en lar-

geur a lieu à une température relativement basse dans

le parcours I montré à la figure 6, de façon à maîtri-

ser la cristallisation, la contrainte d'étirage est relativement importante et elle est spécialement concentrée au voisinage des crampons de serrage. Par suite, si la température du film dans cette région est élevée, le film casse au voisinage des crampons de serrage. La condition de température ci-dessus a

pour but d'empêcher une telle rupture du film.

Comme nous l'avons indiqué ci-dessus, dans le

parcours I montré à la figure 6, l'expansion en lar-

geur est effectuée dans des conditions spécifiques,

et dans le parcours suivant II, l'expansion en lar-

geur est réalisée de préférence à un angle S d'au moins 6 . Le schéma mécanique entre les crampons de

serrage dans le parcours II n'est pas particulière-

ment critique, mais, étant donné que de la striction est provoquée dans le parcours I, il est préférable

que l'angle d'expansion e soit aussi grand que pos-

sible. Si l'angle d'expansion du parcours II est grand, les points d de disparition de la striction apparaissent relativement rapidement sans se déplacer vers l'aval du dispositif de serrage, et on obtient

un film ayant une excellente planéité et une propor-

tion réduite de régions non étirées.

Au stade de l'étirage transversal par les cram-

pons de serrage, il est nécessaire d'élever la tempé-

rature du film progressivement depuis le poste de démarrage de l'étirage transversal de façon que la

température du film au poste de fin de l'étirage trans-

versal soit de 70 C à 100 C, de préférence entre 75 C

et 90 C.

Etant donné que les liaisons hydrogènes ayant une directivité dans le sens de l'étirage deviennent fortes au fur et à mesure que le temps s'écoule dans le film étiré longitudinalement suivant les procédures

ci-dessus mentionnées, le film est transféré en posi-

tion de démarrage de l'étirage transversal dans un

délai très court et l'étirage transversal commence.

La température du film de 45 C à 60 C au point de

démarrage est trop faible pour l'étirage transversal.

Si l'étirage transversal est exécuté à cette tempéra-

ture le film casse facilement dans le parcours II re-

présenté à la figure 6 sous l'effet des crampons de serrage, et il est difficile de réaliser l'étirage

transversal de façon stable.

Afin de réaliser l'étirage transversal de façon stable et d'obtenir un film ayant une orientation

longitudinale relativement équilibrée, on élève pro-

gressivement la température du film pendant qu'on l'étire transversalement. Cette caractéristique est importante, de même que la particularité précitée consistant à donner une épaisseur ayant le profil spécifique décrit plus haut au film soumis à l'étirage transversal et à effectuer sous un angle spécifique l'expansion en largeur par les crampons de serrage au stade initial de l'étirage transversal de façon à

rendre aléatoires les points d'apparition de la stric-

tion dans la région centrale - par rapport à la direc-

tion transversale du film. Lorsque la température est brusquement élevée, pendant l'étirage transversal, la partie dans laquelle la striction doit être provoquée,

c'est-à-dire la partie dans laquelle l'étirage trans-

versai n'a pas encore lieu, reçoit une chaleur impor-

tante. Alors, la liaison hydrogène ayant une directi-

vité, produite lors de l'étirage longitudinal, devient

forte. Si le film est étiré transversalement, l'étira-

ge transversal est irrégulier ou bien il se forme une région non étirée. Pour éviter cet inconvénient, le rapport d'étirage de l'étirage transyersal doit être très fortement augmenté, ce qui procure un film dans lequel l'orientation en direction transversalen'est

pas équilibrée avec l'orientation en direction longi-

tudinale.

A partir d'expériences que nous avons effectuées,

il a été trouvé, que si au stade de l'étirage trans-

versal par le dispositif de serrage, on élève par éche-

los la température du film à partir du poste de dé-

marrage de l'étirage transversal, de façon que la température du film au point d'achèvement de l'étirage transversal soit comprise entre 70 C et 100 C, de préférence 75 C à 90 C, le renforcement de la liaison hydrogène est inhibé et comme le montre la figure 7, les points d de disparition de la striction peuvent se situer au tout début du second stade de l'étirage transversal, ce qui permet de fabriquer de façon stable un film ayant une orientation bien équilibrée et une

épaisseur très uniforme.

Comme moyen d'élever graduellement la température du film au stade de l'étirage transversal, on peut adopter une méthode suivant laquelle on aménage au moins deux postes à angle droit du sens d'avancement du film, au-dessus et/ou au-dessous du film, et on souffle de l'air chaud à chaque poste ou bien un

réchauffeur infrarouge est disposé dans chaque poste.

Le soufflage de l'air chaud et le chauffage à infra-

rouge peuvent être utilisés en combinaison.

La température du film au point d'achèvement de l'étirage transversal est réglée de préférence dans l'intervalle compris entre 70 C et 100 C. Lorsque la vitesse de déformation du film est élevée, etquele rapport d'étirage est également élevé, on choisit pour le film une température relativement plus élevée dans

cet intervalle. Au contraire, si la vitesse de défor-

mation est faible et le rapport d'étirage également

bas, on choisit pour le film une température relati-

vement plus faible dans cet intervalle. -

Au stade de l'étirage transversal, il est néces-

saire d'adopter des conditions d'étirage telles que la vitesse moyenne de déformation soit de 2.000 à 10.000%/minute et le rapport d'étirage soit de 3 à , de préférence 3,5 à 4,5. La vitesse de déformation mentionnée ici est calculée suivant la formule suivante (III): (Y - i) VTD L x UT x 100, dans laquelle T VTD représente la vitesse transversale de déformation (%/minute) du film, Y représente le rapport d'étirage mécanique (fois) du film, qui est déterminé par Y2/Y1 Y1 étant la largeur entre les crampons en position de démarrage de l'étirage transversal (A et A' dans

la figure 6), et Y2 étant la largeur entre les cram-

pons en position d'achèvement de l'étirage transversal (C, C' dans la figure 6), UT représente la vitesse des crampons (m/minute) et LT représente la longueur (m) du parcours d'étirage transversal (c'est-àdire la longueur entre la position A, A' et la position

C, C' de la figure 6).

Si la vitesse moyenne de déformation (VTD) est inférieure à 2.000%/minute, l'étirage transversal

est facilement irrégulier dans ce film. Si la vites-

se de déformation est supérieure à 10.000 %/minute,

le film casse facilement.

Si le rapport d'étirage de l'étirage transversal est inférieur à 3, il se forme facilement une région non étirée. Si le rapport d'étirage dépasse 5, le

film étiré latéralement casse facilement.

Afin d'assurer une bonne stabilité dimension-

nelle au film polyamide étiré biaxialement et fabri-

qué suivant le procédé ci-dessus mentionné, il est préférable que le film soit soumis à un traitement thermique (ou thermo-fixage) suivant la procédure habituelle. Par exemple, le traitement thermique est de préférence exécuté à une température supérieure à 130 C mais inférieure au point de fusion du polyamide, dans les cinq minutes, et spécialement dans la minute. Le traitement thermique peut être effectué, le film étant sous tension ou bien à l'état relaxé. De plus, le traitement thermique sous tension et le traitement thermique à l'état relaxé peuvent

être exécutés en combinaison.

Le rapport de relaxation n'est pas particulière-

ment critique mais dans le procédé faisant l'objet de la présente invention, le rapport de relaxation est de préférence choisi dans l'intervalle allant de

3 à 7%.

Comme il ressort de la description ci-dessus, selon

le procédé de la présente invention, étant donné que le film est étiré en direction longitudinale et en

direction transversale tout en maîtrisant la cristal-

lisation, on peut obtenir un film ayant un excellent équilibre d'orientation. De plus, selon le procédé de la présente invention, étant donné que la striction est provoquée dans la partie centrale du film - par rapport à la direction transversale -, pendant le

stade de l'étirage transversal, et qu'on fait dis-

paraitre la striction à un stade relativement précoce de l'étirage transversal, on peut fabriquer un film n'ayant pas d'irrégularité d'épaisseur, une précision élevée en épaisseur, et ayant une excellente planéité. On va maintenant décrire en détail la présente invention en se référant aux exemples suivants qui ne

limitent en aucune façon l'objet de l'invention.

Exemple 1

Du poly-ó-caproamide ayant une viscosité relative de 3,5 (Novamid 1020CA fourni par Mistsubishi Chemical Ind.) a été fondu et pétri dans une extrudeuse ayant un diamètre de vis de 90 mm avec une température du cylindre de 260 C, et extrudé sous forme d'un film par une filière en T, et refroidi sur un rouleau de moulage ayant un diamètre de 600 mm, refroidi à 35 C pour obtenir un film non étiré sensiblement amorphe ayant

une épaisseur d'environ 145 pm et une largeur d'envi-

ron 350 mm.

Le film non étiré a ensuite été guidé à une vites-

se d'avancement de 7 m/mn sur une machine d'étirage longitudinal comprenant un certain nombre de rouleaux ayant un diamètre de 150 mm et une largeur de 700 mm, dans laquelle le film était chauffé à 45bC et étiré

longitudinalement entre des rouleaux ayant des vites-

ses périphériques différentes à une vitesse de défor-

mation de 10.900 %/mn et un rapport d'étirage de 2,9. Au moyen de rouleaux disposés au-delà de la zone

d'étirage longitudinal, le film étiré longitudinale-

ment a été ramené à une température de 45 C et, en 4,5 secondes au cours desquelles cette température a été maintenue, le film a été transféré au poste de démarrage de l'étirage transversal dans une machine d'étirage transversal du type à serrage ayant une

largeur de 1,5 m et une longueur de 20 m.

L'épaisseur du film transféré à ce poste était de 59 pm dans la région tenue par les crampons et

pm dans la région centrale par rapport à la direc-

tion transversale du film, et l'épaisseur dans la région centrale était de 85% de l'épaisseur dans la

région tenue par les crampons.

Le dispositif de serrage de la machine d'étirage transversal du type à serrage avait une structure dans laquelle de l'eau de refroidissement circulait dans

une tuyauterie moulée de refroidissement à eau dispo-

sée sur un rail du dispositif de serrage et le par-

cours d'étirage transversal était divisé de façon équidistante en trois sections. Une buse de soufflage d'air chaud était disposée dans chaque section de façon que la température puisse être réglée de façon

indépendante dans les trois sections.

Les deux extrémités latérales du film étiré longitu-

dinalement étaient maintenues par des crampons de ser-

rage refroidis à 40 C et les rails du dispositif de serrage ont été déployés sous un angle de 5 par

rapport à la ligne centrale par rapport à la direc-

tion transversale du film, jusqu'à une position dans laquelle le rapport d'étirage mécanique est de 2,0 et l'étirage transversal a été effectué à une vitesse moyenne de déformation de 2000 %/mn et un rapport

d'étirage de 3,5. Dans la zone de chauffage la tempé-

rature a été dans la première, dans la deuxième et dans la troisième sections de 60 C, 70 C et 75 C

respectivement.

La film étiré transversalement a été traité à chaud à 200 C pendant 3 secondes sous une largeur constante, tandis que le film était maintenu par les crampons de serrage, a 200 C pendant 3 secondes dans un état relaxé obtenu en réduisant de 5% la distance entre les crampons de serrage, et à 200 C pendant 3 secondes sous largeur constante, c'est-à- dire trois fois au total. Les deux bouts du film ont été coupés, et le film traité à chaud a été enroulé sur une bobine de façon à obtenir un film étiré biaxialement ayant

une épaisseur de 15 pm.

La fabrication du film suivant le procédé men-

tionné ci-dessus a pu être effectuée de façon continue pendant 5 heures régulièrement et convenablement sans

rupture du film.

Les conditions de fabrication du film et la réa-

lisation de l'étirage du film sont représentées sur

le tableau 1.

Les propriétés physiques du film obtenu ont été déterminées et évaluées suivant les méthodes décrites ci-dessous. Les résultats obtenus sont indiqués dans le

tableau 2.

(1) Epaisseur (pm) du film

A des intervalles de 30 mm, on a mesuré l'épais-

seur le long d'une direction transversale du film

et on a calculé la valeur moyenne.

(2) Irrégularité en épaisseur (%) du film L'irrégularité en épaisseur a été calculée selon la formule suivante: Irrégularité en épaisseur = MAT MIT x 100 AVT dans laquelle MAT représente l'épaisseur maximum

dans la direction transversale, MIT représente l'épais-

seur minimum dans la direction transversale, et AVT représente l'épaisseur moyenne dans la direction transversale. Si la planéité en épaisseur est inférieure à 10 %,

on peut dire que la précision en épaisseur est élevée.

(3) Planéité Comme le montre la figure 1, des lignes de base 2 et 3 parallèles à 2 mètres de distance ont été

tirées sur une table plane 1. Un film ayant une lon-

gueur de 3 m a été étendu sur la table 1 et une de ses extrémités a été fixéesur la ligne de base 2 par un ruban adhésif 4. Une charge de 20 g/cm de largeur du film a été appliquée à l'autre extrémité du film pour l'étirer et une marque 6 a été tirée sur le film selon la ligne de base 3 sur la table 1. La charge a été ensuite supprimée et des lignes de

coupure 5 ont été formées dans la direction longitu-

dinale du film à des intervalles de 3 cm sur la lar-

geur du film pour former des bandes. Une charge de g a été appliquée à l'extrémité libre de chaque

bande. Les écarts des marques 6 sur les bandes corres-

pondantes par rapport à la ligne de base 3 sur-la table ont été mesurés. La planéité a été évaluée par la différence entre les écarts maximum et minimum

comme critère.

Si ce critère est inférieur à 2 mm, le film peut être pratiquement utilisé sans aucun problème, mais on

préfère que le critère soit inférieur à 1,5 mm.

(4) Rapport d'étirage réellement mesuré On a tracé un cercle ayant un diamètre de 30 mm sur un film non étiré avec un crayon feutre et on a

mesuré les longueurs du cercle dans la direction lon-

gitudinale et dans la direction transversale avant et après étirage. Les rapports entre les valeurs obtenues ont été utilisés comme rapport d'étirage réellement mesuré dans les directions longitudinale

et transversale.

(5) Indice d'équilibre d'orientation et indice d'orientation plane L'indice de réfraction x du film dans la direction longitudinale, l'indice de réfraction y du film dans la direction transversale et l'indice de réfraction z du film dans le sens de l'épaisseur ont été mesurés

en utilisant un réfractomètre de Abbe. L'indice d'équi-

libre d'orientation et l'indice d'orientation plane ont été calculés selon la formule suivante: Indice d'équilibre d'orientation = M x - y Indice d'orientation plane = x + y - z (6) Limite de rupture en traction et allongement

à la rupture en traction.

On prélevait une éprouvette ayant une largeur de

mm et une longueur de 100mm dans un film échantillon.

On mesurait la limite de rupture en traction et l'allongement à la rupture en traction de l'éprouvette en utilisant un autographe (Model DSS- 2000 fourni par Shimazu Corp.) dans des conditions correspondant à une distance entre les mandrins de 50 mm, une vitesse d'allongement de 50 mm/mn, une température ambiante

de 25 C et une humidité relative de 40 %.

(7) Facteur de retrait à l'eau chaude (%) On prélevait une éprouvette carrée ayant 100 mm de côté dans un film échantillon et on la plaçait dans une atmosphère maintenue à une température de C et une humidité relative de 40 %. Des marques ont été tracées à intervalles de 80 mm. On immergeait l'éprouvette dans de l'eau chaude pendant 5 minutes, puis on la retirait de l'eau et on la maintenait dans une atmosphère à une température de 25 C

et une humidité relative de 40 % pendant 24 heures.

On mesurait la modification (AZ1) de la longueur entre les marques et on calculait le facteur de retrait à l'eau chaude selon la formule suivante: A2. facteur de retrait à l'eau chaude (%) = x 100 (8) Résistance à la formation de petits trous (g) Un cadre circulaire ayant un diamètre intérieur de 100 mm a été fixé sur un autographe (Model DSS-2000)

25862'14

et on fixait le fim échantillon dans un état étiré

dans le cadre. Une aiguille ayant une pointe de sur-

face sphérique d'un diamètre de 0,5 mm était fixée

au dynamomètre d'une tête de l'autographe par l'inter-

médiaire d'une tige métallique. On déplaçait une tête a une vitesse de montée de 50 m/mn pour faire pénétrer l'aiguille dans le film, et on mesurait la résistance

(g) à laquelle le film était traversé.

Exemples 2 et 3

Un film non étiré a été préparé avec une poly-c-

caproamide ayant une viscosité relative de 3,5 (Novamid 1020CA fourni par Mitsubishi Chem. Ind.) de la même

manière que celle décrite à l'exemple 1.

Le film non étiré a été étiré longitudinalement dans les conditions décrites au tableau 1 en utilisant la même machine d'étirage longitudinal que celle

utilisée dans l'exemple 1.

Le film étiré longitudinalement a été transféré au poste de démarrage de l'étirage transversal dans les conditions décrites au tableau 1 et il a été étiré transversalement dans les conditions décrites au tableau 1 en utilisant la même machine d'étirage transversal du type à serrage que celle utilisée dans

l'exemple 1.

Le film étiré transversalement a été traité à chaud à 200 C sous une largeur constante pendant 2,4 secondes, à 200 C à l'état relâché en réduisant

de 7% la distance entre les crampons pendant 2,4 se-

condes, et à 200 C sous largeur constante pendant

2,4 secondes.

Le film traité à chaud a été enroulé sur une

bobine après en avoir coupé les extrémités.

Les propriétés physiques du film obtenu ont été déterminées suivant les méthodes décrites dans l'exemple 1. Les résultats obtenus sont indiqués dans

le tableau 1.

Exemples 4 à 8

En utilisant la même matière que celle employée dans l'exemple 1, un film non étiré a été préparé de la même manière que celle décrite à l'exemple 1. Un film étiré a été préparé à partir du film non étiré dans les conditions indiquées dans le tableau 1 en utilisant le même matériel d'étirage que celui

employé dans l'exemple 1.

Dans chaque exemple, bien que la préparation d'un

film étiré ait été effectuée de façon continue pen-

dant 5 heures selon le procédé mentionné ci-dessus, l'opération a pu être réalisée de façon régulière et

stable sans rupture du film.

Exemples comparatifs 1 à 12 En utilisant le même matériel que celui employé l'exemple 1, un film non étiré a été préparé de la

même manière que celle décrite dans l'exemple 1.

Un film étiré a été préparé à partir du film non étiré dans les conditions décrites dans le tableau 1 en utilisant le même matériel d'étirage que celui

employé dans l'exemple 1.

L'état du film pendant l'étirage est indiqué

dans le tableau 1.

Condit. de l'étirage longitudinal Conditions du transfert

TABLEAU I

Epais. du film à l'entrée de la zone de

l 'étir.

transv. i

Temp. Vit. Rap. Tempér.Durée Rapport Temp.Expansion init.

de d'étir. (T) de (%) de fixat. par rails i. '1 -::.r1 <... _____ ( C) caerorm. réglé (fois) (CC)

2,9 45

3,1 50

3,3 45

3,2 45

341 45

3,0 50

3,1 50

(%/mn)

10.900

14.700

16.800

30.600

29.400

2B.300

29.400

reru en reg.

(sec.) 4.5 3.5 Ex. 8 65 41,200 3,1 60 2 centr.

à l'ép.

M B82 (OC)

Angle Posit.

(degrxés) (fois)

2,0

4 1,9

1,5

6 1,6

1,5

2,0

1,5

Conditions de l'étirage transversal Sect. Temp. (OC) Etat du film à l'étirage

Sect. Sect.Vites. Rap.

2 3 moyen. d'étirage de réglé

Temp. Temp.déform.

(oC) (o C) (%/mn) 2.000 3.000 3.250 7.000 6.000 7.000 7.800

82 40 5 1I5 75 85 95 9,600

* (fois) 3,5 Il n'y a pas eu de rupture provoquée 4,5 par l'étirage et aucune irrégularité 4 9 d'étirage n'a été

constatée dans le film.

4,0 4>5 4,9 4>5 Co pu N.2 Ex. 1 EX. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Ex. 6 Ex. 7 "CZ44e- jjcz.L.>. %ú 21

TABLEAU I

-Condit. de l'étirage longitudinal Conditions du transfert Epais. du film & l'entrée de la zone de l'étir. transversal Conditions de l'étirage transversal Etat du film à l'étirage

Vit. Rap. Tempér.Durée Rapport Temp. Expansion init.

de d'étir. (T1) de (%) de fixat. par rails déform. réglé trans-l'épais.(T. )

fert en rég.

centr.

à l'ép.

Angle Posit.

Sect. Sect. Sect.Vitess.Rap.,, 1 2 3 moyen. d'étirage de réglé

Temp. Temp. Temp.déform.

( C) (%/mn) (fois) ( C) (sec.) (%) ( C) (degrés)(fois) ( C) ( Ci ( C) (%/mn) (fois)

42 14.700 3,1

Irrégularité d'étirage longitudinal

9.100 3,2 45 4,5 80 40 5 2,0 60 65 70 2.000

14.700 3,1 45 4

4,5 Irrégularité d'étirage transversal o 82 40 4 1)9 50 50 50 3.000 4,5 Rupture fréquente pendant l'étirage transversal

14.700 3,1 45 4

14.700 3y,1 50 4 82 40 4 1l9 85 85 85 3.000

82 40 4

1,9

70 80 3.000 4>5

4>5 Irrégularité d'étirage transversal Formation d'une région

non étirée.

ru tn o 0. -Temp. Ex. conp. Ex. comp. Ex. comp. Ex. comp. Ex. comp. (suite)

TABLEAU I

Condit. de l'étirage longitudinal Conditions du transfert Epais. du film à l'entrée de la Conditions de l'étirage transversal zone de l'étir. transversal Etat du film à l'étirage

Temp. Vit. Rap.

de d'étir.

déform. réglé Tempér.Durée (T4,) de Rapport (%) de trans-l'épais.(T2)

fert en rég.

centr.

à l'ép.

Temp.Expansion init.

fIxat. par rails

Angle Posit.

Sect. Sect. Sect.Vites. Rap.

1 2 3 moyen. d'étirage de réglé

Temp. Temp. Temp.déform.

( C) (%/mn) (fois) ( C) (sec.) (%) ( C) (degrés) (fois)( C) ( C) ( C) (%/mn) (fois)

14.700 3;1

4

40 7 * 1:8 60 70 80 3.000

4,5 Rupture fréquente pendant l'étirage transversal

14.700 3,1

3.5

41.200 3,1 50 2

29.400 3,1 45 3

14.700 3>1

4

40 3 1,3 65 70 80 3.000

82 40 5 2,0 70. 80 90 l1.000

82 55 5 1%5 65 70

40 5

1.5 65 75 80

6.000

3.000 Ex. comp. Ex. comp. Ex. comp. Ex. comp. Ex. comp. Dito 41,5 ,1 Dito 4)0 4e5 Dito Dito Mi Ln Co r> -.e (suite) &L .... to

TABLEAU I

Condit. de l'étirage longitudinal Conditions du transfert Epais. du film à l'entrée de la zone de l'étir. transversal Conditions de l'étirage transversal Etat du film à l'étirage Temp.Vit. de déform. Rap.

d' étir.

réglé Tempér.Durée Rapport (T1) de (%) de

trans- l'épais.

fert en régà centr.

à l'ép.

CoC) (%/mn) (fois) ( C) (sec.) (%)

Temp Expansion init.Sect.Sect.Sect.Vites.

fixat. par rails 1 2 3 moyen.

(T2) de

Angle Posit.Temp.Temp.Temp.déform.

( C)(degrés) (fois) ( C) ( C)( C) (%/mn) 21.000 3.j6

3

40 5 1l5

75 85 3.500

14700 371

Collage sur les

rouleaux et irré-

gularité de l'étirage longitudinal Ex,* comp. il Ex. caup. Rap. d'étirage réglé w (fois) 4,0 Dito rto tn os Co 0% (suite)

TABLEAU 2

Exem. Exem. Exem.

1 2 3

Epaisseur (im) Irrégularité en épaisseur (%) Planéité (mm) Rapport d'étirage réellement mesuré (fois) Indice d'équilibre d'orientation Indice d'orientation plane Limite de rupture en traction (kg/mmâ) Allongement àla rupture (%) Facteur de contraction à l'eau chaude (%) Longitudinal Transversal Longitudinal Transversal Longitudinal Transversal Longitudinal Transversal Résistance à la formation de petits trous (g) 1,2 2,9 3,0 0,004 0,060 28,0 28,4 2,5 3,0 1,6 3,1 3,1 0X002 0, 061 28,2 28,4 3,0 2}9 1,6 3,3 3,3 0,003 0,062 28,2 28,5 3,2 3,0 A partir des données montrées aux tableaux I et II, on peut constater ce qui suit:

1. Suivant le procédé faisant l'objet de la pré-

sente invention, l'étirage ne provoque pas la rupture du film et la fabrication du film peut être conduite

de façon continue pendant une longue durée.

2. Suivant le procédé faisant l'objet de la pré-

sente invention, le phénomène de "tension inégale", les irrégularités d'étirage ou la formation de régions non étirées, est évité dans le film étiré biaxialement,

et on obtient un produit ayant bonne apparence.

3. On obtient un film ayant une excellente planéité de surface, une irrégularité en épaisseur réduite, et des propriétés physiques bien équilibrées

dans la direction longitudinale et transversale.

4. Au contraire, lorsque le procédé de la pré-

sente invention n'est pas adopté, l'étirage devient impossible à michemin par suite de la rupture du film. Même si l'étirage est possible, il en résulte une irrégularité d'étirage et il se forme des régions non étirées dans le film, et on n'obtient qu'un

produit de piètre apparence.

Claims

REVENDICATIONS:

1. Procédé pour fabriquer des films polyami-

de étirés biaxialement, dans lequel on étire un film polyamide non orienté sensiblement amorphe, d'abord en direction longitudinale, ensuite en direction transversale de façon à former un film polyamide étiré biaxialement, caractérisé en ce que le film polyamide sensiblement non orienté est chauffé à une

température de 45 C à 65 C, en ce que le film polya-

mide chauffé est étiré en direction longitudinale à une vitesse de déformation d'au moins 10.000 %/mn et un rapport d'étirage de 2,7 à 3,5 par une méthode d'étirage longitudinal du type à rouleaux, en ce que le film étiré longitudinalement est immédiatement transféré au poste (AA') de démarrage de l'étirage en direction transversale à une température réglée de C à 60 C dans un temps représenté par la formule suivante (I): t = e (3,9 - 0,053 T1), dans laquelle

e représente a base des logarithmes naturels, t re-

présente la durée (secondes) s'écoulant entre le

moment d'achèvement de l'étirage en direction longi-

tudinale et le moment (AA') de démarrage de l'étirage

en direction transversale et T1 représente la tempé-

rature du film pendant cette durée, qui est choisie dans l'intervalle compris entre 45 C et 60 C, en ce que le profil en épaisseur du film au poste (AA') de démarrage de l'étirage en direction transversale

est graduellement réduit depuis les régions d'extré-

mité latérale - par rapport à la direction transver-

sale - (régions maintenues par des crampons de serra-

ge) vers la région centrale - par rapport à la direction transversale-, de façon que l'épaisseur du film dans la région centrale - par rapport à la direction transversale soit de 75 à 90% de l'épaisseur du film dans les régions d'extrémité latérale - par rapport à la direction transversale-, en ce que le film est étiré en direction transversale avec une vitesse moyenne de déformation de 2.000 à 10.000 %/minute et un rapport d'étirage de 3 à 5 par une méthode d'étirage transversale du type à serrage, de façon que, jusqu'à

ce que le rapport d'étirage mécanique entre des cram-

pons de serrage (15) correspondants dépasse 1,4 fois la distance initiale, le film soit expansé à un angle (e) jusqu'à 6 par rapport à la ligne centrale (9)

en direction transversale du film alors que les cram-

pons de serrage (15) ont une température T2 satisfai-

sant à la condition T2 < T1, en ce que la température du film est élevée graduellement depuis le poste (AA') de démarrage de l'étirage en direction transversale et en ce que la température du film au poste (CC') de fin de l'étirage en direction transversale est dans

l'intervalle compris entre 70 et 100 C.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé

en ce que le film polyamide chauffé est étiré en direc-

tion longitudinale à une vitesse de déformation ne

dépassant pas 50.000 %/minute.

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la température du film au poste de fin d'étirage en direction transversale se trouve dans

l'intervalle de 75 C à 90 C.

4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le film est étiré en direction transversale

avec un rapport d'étirage de 3,5 à 4,5.

5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus un traitement à chaud du film étiré biaxialement, à une température d'au moins 130 C mais inférieure au point de fusion du polyamide, pendant une durée maximale de 5 minutes

environ.