JPS60174629A - 二軸延伸されたポリアミドフイルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、二軸延伸されたポリアミドフィルムの製造方
法に関するものである。更に詳しくは、まず縦方向に延
伸し、ついでテンタ一方式により保持し横延伸して二軸
延伸されたポリアミドフィルムを製造する方法の改良で
あって、優れた平担性をもったフィルムを製造する方法
に関するものである。

二軸延伸されたポリアミドフィルムは、優れた強靭性、
耐熱性、耐寒性、透明性、印刷適性。

耐薬品性等に優れ、かつ、ピンホールが生じにくい等の
特徴を有するところから、食品その他の包装用基材フィ
ルムとして広く利用されている。例えば、食品包装袋と
するためには１通常印刷、ラミネート加工、製袋１食品
充填、ヒートシールが行なわれる。この場合、基材フィ
ルムの平担性の良否が、印刷、ラミネート加工、製袋工
程等での生産速度１歩留り等に大きな影響をおよぼす。

すなわち、基材フィルムにたるみがあると、印刷時ピッ
チずれが発生したり。

ラミネート加工、製袋工程で皺が発生し、生産速度を上
げることができない。したがって基材フィルムの平担性
、特に「引きつり現象」改良に対する要請は、きわめて
強い。

「引きつり現象−１は、フィルム長手方向に対してフィ
ルムの中央部の一部が他の部分より長いという現象によ
るものである。この現象は。

二軸延伸フィルムに一定張力を負荷し、この負荷をなく
したときのフィルムの延び方の相違により観察、確認さ
れる。

例えば、第１図によって、「引きつり現象」について説
明する。第１図において、ｌは平担なテーブル、２．３
はテーブル上に描いた基線。

グは粘着テープ、Ｓは切断線、乙はフィルム上の標線な
それぞれ示す。

平担なテーブルｌの上に、基線λ、３の間隔（例えばコ
メ−トル）より長い長さ方向に切断したフィルム（例え
ば３メートル）をおき、そ　３− の一端を粘着テープダでテーブル上に固定する。

フィルムの他端に、一定の荷重、例えば幅／（ｍ当りコ
θグラムの荷重を負荷してフィルムを緊張させ、基線３
に対応するフィルム上に標線６を描く。次いで荷重の負
荷をとり、フィルムを長さ方向に沿って切断線Ｓを入れ
、各々の幅が一定（例えば３　ｃｒｎ　）の短冊状に切
断し、再度各短冊の自由端に一定の荷重１例えば６０グ
ラムの荷重を負荷して、テーブル上の基線３と短冊上の
標線乙とを対比すると１両者にずれが観察される。これ
は、フィルムが幅方向全体にわたって厚さが均一でなく
、平坦性が劣ることに起因すると考えられる。

すなわち、逐次二軸延伸方式によって二軸延伸されたポ
リアミドフィルムを製造する際の。

幅方向両端部を保持するテンタークリップの影響、横方
向に延伸する際のネック延伸発生位置の影響等により、
フィルムの幅方向全体にわたって厚さを均一にし、平担
性の優れたフィルムとするには、困難を伴なう。

　４− フィルムの特定の個所が薄いと、横延伸に引き続いて行
なう熱固定工程および冷却工程で、周囲の個所と異なっ
た結晶化、弛緩または歪をうけ、その結果［引きつり現
象」が生起するものと考えられる。

上のような、延伸フィルムの「引きつり現象」を改良し
、平担性の優れたフィルムを製造する方法に関しては、
多くの提案がなされている。

例えば、特開昭３２−／２Ａダ７６号公報には、フィル
ムを縦方向と横方向とに延伸する間、または横方向への
延伸に続（熱固定工程の後に、フィルムに高い張力を負
荷して、フィルムの平担性を改良する方法が提案されて
いる。しかし、この方法に従い、フィルムに高い張力を
負荷しただけでは、平担性の改良効果は充分でなく、張
力を負荷した後の熱弛緩工程と組み合せて始めて、改良
効果が発揮されるものであり、熱弛緩するための装置が
必要となるので、経済的ではない。

更に、特開昭！；ｇ−３！；２２／号公報には、二軸延
伸したのち熱固定したフィルムの平担性を改良するため
に、フィルムを９θ〜１３０℃の温度範囲の水蒸気中で
一定の張力をかけて処理する方法が提案されている。し
かし、この方法は。

フィルムを水蒸気処理するための装置や、水蒸気処理後
のフィルムの乾燥工程が必要となり。

コスト高になるという欠点がある。

本発明者らは、かかる状況にあって、優れた平担性をも
った二軸延伸されたポリアミドフィルムを製造する工業
的有利な方法を提供すべく鋭意検討した結果５本発明を
完成するに至ったものである。

しかして本発明の要旨とするところは、実質的に無定形
で配向していないポリアミドを、まず縦方向に延伸し、
ついで横方向に延伸して、二軸延伸されたポリアミドフ
ィルムを製造するにあたり、前記実質的に無定形なポリ
アミドフィルムを、’ｌ！ｒ−Ａ！；’Ｃの温度範囲に
加熱し。

ロール式縦延伸方式によって、変形速度１０．０００％
／分以上で、２．７〜３，５倍に縦方向に延伸し、この
縦方向に延伸したフィルムを、ｌＩＳ〜６０℃の温度範
囲に調節し、次の（１）式で表わされる時間、すなわち ｔ＝　ｅ（３，９−００ｊｔ３Ｔ、）　・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・（１）〔（■）式におい
て、ｅは自然対数の底、ｔは縦方向への延伸終了後、横
方向への延伸を開始する寸での時間（秒）を意味し、Ｔ
１はこの間のフィルム温度であって、１１５〜６０℃の
範囲から選ばれる。〕 の時間内に、次の横方向への延伸開始位置まで移送し、
この位置でのフィルム厚さプロファイルを、幅方向端部
（テンタークリップ把持部）から幅方向中央部に沿って
滑らかに漸減させ、かつ、フィルム幅方向中央部の厚さ
を幅方向端部の厚さの７Ｓ〜９０％の範囲とし、テンタ
一式横延伸方式による横延伸時には、テンタークリップ
間の機械的設定倍率が元の間隙の／、４Ｚ倍以上に達す
る迄は、フィルム幅方向中心線に対して６度以内の角度
で拡幅し、この間のテンタ　７− 一クリップの温度（Ｔ２）を、Ｔ２＜Ｔｌなる温度条件
とし、横方向の延伸開始位置からフィルム温度を段階的
に昇温して、横方向への延伸終了位置では、フィルム温
度が７０−１００℃の範囲内に入るような温度条件とし
、平均変形速度コ、０００〜ｉｏ、ｏ００％／分の範囲
で、３〜Ｓ倍に横方向に延伸することを特徴とする５二
軸延伸されたポリアミドフィルムの製造方法に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明において、ポリアミドとは、■ジカルボン酸と２
アミンとの縮合によって製造したもの、■−分子のアミ
ノカルボン酸類の分子内縮合によって製造したもの、■
ラクタム類の分子内縮合によって製造したもの、■■〜
■の混合物をいう。

ジカルボン酸としては、アジピン酸、セバシン酸、コル
ク酸、ゲルタール酸、アゼライン酸。

β−メチルアジピン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、
デカメチレンジカルボン酸、ドブカメ　８　− チレンジカルボン酸、ピメリン酸等があげられる。

ジアミンとしては、エチレンジアミン、テトラメチレン
ジアミン、ペンタメチレンジアミン。

ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デ
カメチレンジアミン、メタキシレンジアミン、パラキシ
レンジアミン等があげられる。

アミノカルボン酸としては、Ａ−アミノカプロン酸、７
−アミノノナン酸、９−アミノノナン酸、／／−アミノ
ウンデカン酸、１７−アミノウンデカン酸等があげられ
る。

ラクタムとしては、カプロラクタム、エナントラクタム
、カプリロラクタム、デシルラクタム、アンデシルラク
タム、ラウロラクタム等があげられる。

これらポリアミドには、滑剤、帯電防止剤。

ブロッキング防止剤、安定剤、染料、顔料、無機微粒子
等の各種樹脂添加剤を、フィルムの性質に悪影響を与え
ない範囲で、添加することができる。

本発明方法によるときは、実質的に無定形なポリアミド
フィルムｃ以下これを「未延伸フィルム、１という。）
を用いる。未延伸フィルムは、例えばポリアミドを押出
機で加熱溶融し、Ｔ−ダイからフィルム状に押出し、こ
れをエアナイフキャスト法、静電印加法、バキュウムチ
ャンバー法等の公知のキャスティング法で、４０℃以下
、さらに好ましくは３に’Ｃ以下で、結露温度以上に保
たれたキャスティングロール上で。

急冷して製造することができる。

本発明方法によるときは、未延伸フィルムを。

まずロール式縦延伸方式によって、縦方向に延伸ｃ以下
、単に「縦延伸」という。）する。ロール式縦延伸方式
による延伸とは、ロール式縦延伸機を用いて縦延伸する
方式をいう。本発明においては、従来から知られている
ロール式高速縦延伸機が使用できる。

未延伸フィルムを縦延伸するには、温度調節された予熱
ロールによって、先ず、未延伸フィルムなｌＩｓ〜Ａ３
℃に加熱温調する。

未延伸フィルムの温度がＩＩＳ℃より低いと。

縦延伸後のフィルムに縦延伸斑を生じ易く、６５℃より
高いと、フィルムがロール表面上に粘着しやすくなり、
これまた縦延伸後のフィルムに縦延伸斑を生じ易く、更
には延伸された方向に方向性をもった水素結合が生起し
、次の横方向への延伸ｃ以下、垣に「横延伸」という。

）時に、フィルムに横延伸斑や未延伸残部（第１Ｏ図の
説明参照）を生じたり、フィルムが裂けたりし易（なる
ので、好ましくない。

縦延伸工程においては、変形速度を／　０．０００％／
分以上、延伸倍率を２．７〜３．３倍の範囲、なる延伸
条件を採用する必要がある。

ここで、変形速度とは５次の（ｎＪ式で表わされる式に
よって算出される値をいう。

［（Ｈ）式において、各々の記号は次の意味を有する。

ＶＭＤ　：フイルムの縦変形速度（％／分〕＝１１− Ｘ　：フイルムの延伸倍率（倍）で　Ｕ’Ｈ／”Ｊ　Ｌ
よりまる。

Ｌ　：縦方向延伸区間の長さＣｍ） ＵＬ：低速ロールの線速度（ｍ７分） ＵＨ：高速ロールの線速度（ｍ７分）　〕変形速度（ｖ
ＭＤ）が１０，０００％／分より低いと、縦延伸は良好
に行なわれたとしても、次の横延伸時に、フィルムに横
延伸斑を生じ易くなり、好ましくない。／θ、０００％
／分より犬であると、縦延伸は良好に行なわれ１次の横
延伸時に、フィルムに横延伸斑が生じることがないので
好ましい。変形速度の上限は、使用する装置の構造、性
能、延伸開始時のフィルムの温度等によって、種々選ぶ
ことができるが、中でもＳθ、０００％／分以下とする
のがよい。

なお、延伸開始時のフィルム温度が低いときは、変形速
度は上記範囲において小さくし、フィルム温度が高いと
きは、上記範囲において、大きくするのが好ましい。

フィルムの縦延伸倍率が２．７倍より小さいと１２− きは、最終的に得られるフィルムに、所望の配向効果を
賦与することができず、３．３倍より大きいときは、次
の横延伸時に、横延伸斑や未延伸残部を生じ易（、かつ
、また裂は易くなるので好ましくない。フィルムの縦延
伸倍率は、ロール式縦延伸機における高速ロールと低速
ロールの線速度を変えることにより、種々変更すること
ができる。

本発明方法によるときは、上記の条件で縦延伸したフィ
ルムを、直ちにグＳ−６θ℃の温度範囲に調節し、次の
（Ｉ）式で表わされる時間、すなわち 、　＝　ｏＣ３，９−０，０ｊＴ３Ｔｌ）　、、、、、
、、、、、、、、、、、、、　（。

〔（Ｉ）式において、ｔは縦方向への延伸終了後。

横方向への延伸を開始するまでの時間（秒〕を意味しｓ
　Ｔ］はこの間のフィルムの温度であって、４／　！ｆ
　−Ａ　０℃の範囲から選ばれる。〕の時間内に１次の
横延伸開始位置（テンターレールが拡巾を開始する位置
をいう。＞１で移送する。

縦延伸を終了したのちに、このフィルムを９．１１−−
４θ℃の温度範囲に調節するのは、次の理由による。す
なわち、フィルムの温度がｙｓ℃より低いと、横延伸を
行なう場合に温度が低すぎて、フィルムが破れ易（なる
ので好ましくなく、６０℃より高いと、縦延伸終了後横
延伸開始位置までの移送時間が、極めて短かくなるので
、縦延伸機と横延伸機との間隔を極端に短かくしたり、
横延伸機のフィルム導入部（フィルムを噛ませる部分）
を著しく短かくしなければならず、装置の設計や配置、
または操作性の点で問題が生じ、好ましくない。

延伸工程での変形速度が５，０００％７分以上であると
、延伸中に発熱をともない、フィルム温度は若干（ｌθ
〜２０’Ｃ）上昇するので、フィルムを４１３〜ＡＯ℃
の温度範囲に調節するには、フィルムを冷却することが
必要な場合も生ずる。

縦延伸を終了したフィルムは、これを次の横延伸工程に
移送するが、ポリアミドの場合は結晶化速度が速いので
、縦延伸後のフィルムは、経時的に水素結合が強固とな
る。このため、縦延伸後のフィルムを急冷し、横延伸機
の予熱帯で再度延伸可能温度まで加熱するという手法は
採用し難く、水素結合が強固になるのを抑制しつつ、か
つ、横延伸可能なできるだけ低い温度で、短時間に移送
する必要がある。

本発明者らの実験によれば、縦延伸を終了したフィルム
を、次の横延伸工程に移送する時間は、前記（ＩＪ式で
算出される時間以内とすることがよいことが分った。具
体的には、縦延伸終了後に温度調節されたフィルム温度
が、り３℃の場合にはｔはグ、Ｓ秒以内、ＳＯ℃の場合
にはｔは３．３秒以内、６０℃の場合にはｔは２．１秒
以内にする必要があることが分った。前記（Ｉ）　・式
で算出される時間をこえる場合には、次の横延伸工程で
延伸する際に、フィルムに横延伸法が生じ易くなるか、
またはフィルムの巾方向の縁部に、未延伸残部を生じ易
く、好ましくない。

１５一 本発明方法によるときは、縦延伸されたフィルムを横延
伸工程に移送し、横延伸開始位置でのフィルム厚さプロ
ファイルを、巾方向端部がら巾方向中央部に沿って滑ら
かに漸減させ、かつ、フィルム巾方向中央部の厚さを、
巾方向端部（テンタークリップ把持部）の厚さの７３〜
９０％の範囲とする。

横延伸開始位置でのフィルム厚さプロファイルを、上の
ようにするのは、テンタークリップ近傍でのネック発生
を抑制（フィルム破断を避けるため〕し、フィルム巾方
向中央部でのネック延伸発生位置をランダムにする（ネ
ック延伸発生位置を固定しないで、フィルムに特定の固
定された厚さプロファイルの発生を防止する）ためであ
る。

横延伸開始位置での好ましいフィルム厚さプロファイル
を、第２図および第３図に示した。

第２図および第３図において、横軸はフィルム巾方向、
縦軸はフィルムの厚さく％）を意味する。

本発明者らの実験によれば、縦延伸を終了し１６− たあとのフィルムの厚さプロファイルは、製品の厚さ、
テンタークリップ間の間隔、その他によって異なり、第
２図々いし第Ｓ図（第９図および第Ｓ図における横軸、
縦軸は、それぞれ第２図、第３図の場合に同じ。〕に示
したようになる。しかし、第り図、第Ｓ図に示した厚さ
プロファイルをもつフィルムは、ｂずれも横延伸工程で
、テンタークリップ近傍でネック延伸を発生し易く、好
ましくないことが判った。

また、フィルム巾方向中央部の厚さが、巾方向端部（テ
ンタークリップ把持部〕の厚さの９０％を超えると、フ
ィルム厚さプロファイルは第９図に示したようになり、
テンタークリップ近傍でネック延伸を発生し、フィルム
に特定の固定された厚さのプロファイルを生起させるの
で好ましくない。フィルム巾方向中央部の厚さが、中方
向端部（テンタークリップ把持部）の厚さの７タ係に満
たないと、最終的に得られるフィルムは、テンタークリ
ップに近ずくに従い厚くなるか、または完全に横延伸さ
れない部分（以下この部分を「未延伸残部」という。）
をテンタークリップ近傍に生ずるので、製品歩止まりが
悪くなり、好ましくないことが判った。

更に、フィルム厚さプロファイルを第３図に示したよう
にする場合は、ａ、ａ’の値を少なくともり０ｍｍとす
るのが好ましいことが判った。

縦延伸を終了したあとのフィルムの厚さプロファイルを
、第２図または第３図に示したようにする方法としては
、（イ）縦延伸工程においてこのようにする方法、ｃロ
ノ縦延伸工程終了後横方向への延伸開始位置まで移送す
る間に、このようにする方法、（ノリ　（イ）とＣ口〕
とを組み合せる方法の三つの方法がある。いずれの方法
においても、フィルム温度を調節するのがよく、ヒータ
ーを用いる方法、フィルムに冷風または熱風を吹き付け
る方法、これらを組み合せる方法のいずれかを採用すれ
ばよい。

本発明方法によるときは、テンタ一式横延伸方式により
横延伸するときは、テンタークリップ間の機械的設定倍
率が元の間隙の／、ｌＩ倍以上に達する迄は、フィルム
巾方向中心線に対し、て６度以内の角度で拡巾し、この
間のテンタークリップの温度（Ｔ２〕を＋　Ｔ２＜ＴＩ
なる温度条件とする。

横延伸開始直後の条件を上のようにするのは。

テンタークリップ近傍でのネック発生を抑制（フィルム
破断を避けるためうし、フィルム巾方向中央部でのネッ
ク延伸発生位置をランダムにする（ネック延伸発生位置
を固定しないで。

フィルムに特定の固定された厚さプロファイルの発生を
防止する）ためである。

第６図は１本発明方法に従って横延伸工程を遂行する際
にフィルムが拡巾される状況を示す概略図であり、第７
図は、この際フィルムに生ずるネック延伸の状況を示す
概略図である。第３図は、従来法によって横延伸工程を
遂行する際にフィルムが拡巾される状況を示す概略図で
あり、第９図は、この際フィルムに生ずるネック延伸の
状況を示す概略図であり、第１θ図は、従来法によると
きのフィルム巾方向端部（テン１９− タークリップ把持部〕の一例を示す縦断側面図である。

図において、７、ｇ、ＩＱ−／ｌはそれぞれテンターレ
ール、９、／Ｕはそれぞれフィルム中心線、９′はフィ
ルム中心線に平行な線、１３はテンタークリップ、／＋
はテンターレール側板、／ｊはテンタークリップ杷持部
、／６はフィルム、／７は未延伸残部、Ａ、Ａ’および
ｅ、　ｅ’はそれぞれ縦延伸終了後のフィルム巾方向端
部をテンタークリップが把持する位置、Ｂ、　Ｂ’はテ
ンタークリップ間の機械的設定倍率が元の間隙のへグ倍
以上に達する位置、Ｃ，ＣＩおよびｆ、　ｆ／は横延伸
が終了する位置、θはフィルム巾方向中心線に対して拡
巾される角度、ｃ、ｃ’はそれぞれネック延伸発生点、
ｄ、ｄ／はそれぞれネック延伸消失点、矢印はフィルム
移送方向を示す。

本発明者らの実験によれば、従来法によるときは、第３
図に概略図として示したように、テンターレールＩＱ、
／／は末広がり状に拡巾されるために、フィルム巾方向
端部のクリップ把２０− 持部（ｅｆおよびθ′ｆ′］と中央部αつとでは、フィ
ルムの変形経路長に差が生じる。これにより、テンター
クリップに近いほど「ずり変形」が大きくなり、結果と
して、第９図に示したように。

テンタークリップの近傍にネック延伸発生点ｃ　Ｃｃ　
／が生起し易（なることが判った。

また、ネック延伸発生点が、テンタークリップに近すぎ
ると、ネック延伸は直ちにテンタークリップに達してし
まい、テンタークリップ先端部分のフィルム厚さは薄く
なるので、この部分からフィルムの破断が発生する。フ
ィルムが破断しない場合は、ネック延伸消失点、１／ｄ
／がテンター下流方向に後退してしまい、たとえ最終的
に得られるフィルムに横延伸後が認められず。

−見均一に延伸されたように見える場合でも、ネック延
伸消失点ｄ／、ｄ／に対応した個所は厚くなり、優れた
平担性をもったフィルムとはならないことが判った。

更に、縦延伸工程終了後のフィルムであって。

フィルム幅方向端部（テンタークリップ把持部〕に較べ
て、フィルム中央部の厚さが小さいフィルムを横延伸工
程で横方向に延伸すると、フィルム幅方向端部は、第１
Ｑ図に縦断側面図として示したように、延伸されたフィ
ルム１６と、未延伸残部１７とが生じてしまうことも判
った。

この未延伸残部／７は、１０１ｎＮ以下であると、製品
フィルムは、はぼ完全に延伸されたということができる
が、１ｏｚＨＪＪ上であると完全に延伸されたとは言え
ない。

上記欠点は１本発明方法によって解消された。

横延伸工程終了後のフィルムを、元の巾の／、４Ｚ倍以
上に拡巾されるまでの区間（第６図で■として示された
区間）では、フィルム巾方向中心線に対する角度（θ）
を、６度以下にして拡巾すると、ネック延伸はテンター
クリップ近傍で発生しなかった。すなわち、縦延伸工程
終了後のフィルム厚さプロファイルを前記のとおりとし
、テンタークリップ間の機械的設定倍率、フィルム拡巾
角度を前記のとおりとすると、ネック延伸発生点Ｃ，Ｑ
をランダムになし、安定した延伸とともに、優れた平担
性をもったフィルムとすることができる。

また、第６図の区間■では、テンタークリップの温度Ｔ
２は、Ｔ２＜Ｔ１なる温度条件とする必要がある。これ
は１本発明方法では、結晶化を抑制するために、第６図
の区間■で、比較的低い温度で拡巾するので、延伸応力
が大きく、特にテンタークリップに応力が集中するので
、この部分のフィルム温度が高いと、テンタークリップ
部分でフィルムの破断が生じるからである。

第６図の区間■では、上記のとおり、特定の条件下で拡
巾するが、この区間後の区間■では。

θを６度以上で拡巾するのがよい。この区間のテンター
クリップ間の機械的設定パターンは。

特に制限はないが１区間■でネック延伸を生起させてい
るので、可及的大きな角度で拡巾するのが好ましい。区
間■での拡巾角度が犬であると、ネック延伸消失点ｄ、
ｄは、テンター下流方向に後退することなく、比較的早
い時点で消失してしまい、未延伸残部が少なく、優れた
平担２３− 性をもったフィルムとすることができるので。

好ましい。

テンターによる横延伸を行なう際には、また、横延伸開
始位置からフィルム温度を段階的に昇温し、横延伸終了
位置では、フィルム温度が７０−　／θＯ℃、さらに好
ましくは７５〜９０℃の範囲内に入るような温度条件と
する必要がある。

前記方法で縦延伸したフィルムは、延伸された方向に方
向性をもった水素結合が、経時的に強固になるので、極
めて短時間に横延伸開始位置まで移送し、横延伸を開始
する。この際のフィルム温度、すなわちｔｔｓ−ｔｏ℃
は、フィルムを横延伸する温度としては低すぎ、この温
度で横延伸を行なうと、第６図の区間■において。

テンタークリップでのフィルム破断がおこりやすく、安
定した横延伸は困難である。

安定した横延伸を行なうため、さらには縦方向の配向が
比較的バランスしたフィルムを得るためには、前記した
とおり、横延伸工程に供す２４− るフィルムの厚さプロファイルを特定とし、かつ、横延
伸工程の初期の段階でのテンタークリップの拡巾角度を
特定とすることにより、フィルム巾方向中央部に発生す
るネック延伸開始点をランダムにすることに加え、フィ
ルムを段階的に昇温しつり横延伸する。フィルムを横延
伸する際に急激に昇温すると、フィルムのネック延伸の
始まっていない部分、すなわちフィルムの未だ横延伸さ
れていない部分は、強い熱をうける結果、縦延伸工程で
生じた方向性をもった水素結合が強固となり、これを横
延伸すると。

横延伸床や未延伸残部を生じたり、さもなければ横延伸
倍率を著しく大きくしなければならない。その結果とし
て、縦方向と横方向の配向が著シクバランスしないフィ
ルムとなるので、好ましくない。

本発明者らの実験によれば、フィルムをテンターによっ
て横延伸を行なう際に、横延伸開始位置からフィルム温
度を段階的に昇温し、横延伸終了位置では、フィルム温
度が７０〜１０θ℃、さらに好ましくは？！；−９０℃
の範囲に入る温度条件とすると、水素結合が強固となら
ないように抑制し、かつ、第７図に示すように、坏ツク
延伸消失点ｄ、（１を５横延伸工程の早い時期におこさ
せることができ、配回バランスがよ＜、マた厚さ精度の
良好なフィルムを、安定して製造できることが判った。

横延伸工程で、フィルムを段階的に昇温するには、フィ
ルムの上面および／または下面に。

フィルム進行方向に対して直角の方向に、少なくともコ
区画以上の区画を設け、各区画内に、熱風を吹きこむ方
法、赤外線ヒーターを設置する方法、これらを組み合せ
る方法等のいずれかによればよい。

横延伸終了位置でのフィルム温度は、７０〜１００℃の
温度範囲が好適であるが、フィルムの変形速度および延
伸倍率が高い場合は、フィルム温度は上記範囲内で高め
を選び、変形速度および延伸倍率が低い場合はフィルム
温度は上記範囲内で低めを選ぶのが好ましい。

横延伸工程においては、平均変形速度をユ、ｏ　ｏ　ｏ
〜ｉｏ、ｏｏｏ％／分の範囲５延伸倍率を３〜Ｓ倍、さ
らに好ましくは３．３〜ｑ、３倍の範囲、なる延伸条件
を採用する必要がある。

ここで変形速度とは、次の（ｍ）式で表わされる式によ
って算出される値をいう。

〔（■）式において、各々の記号は次の意味を有する０ ＶＴＤ　：フイルムの横変形速度（％／分）Ｙ　：フイ
ルムの機械的設定延伸倍率Ｃ倍フで。

ｙｚ／’　７．よりまる。ｙ、は横延伸開始位置（第６
図Ａ、　Ａ’の位置）でのテンター間の幅、ｙ２は横延
伸終了位置（第６図Ｂ、　Ｂ’の位置〕でのテンター間
の幅を意味する。

ＵＴ：テンターの速度（ｍ／分） ＬＴ：横延伸区間の長さく第６図Ａ、　Ａ’の位置から
Ｂ、　Ｂ’の位置までの長８）Ｃｍ）　〕２７− 平均変形速度（ＶＴＤ　）が、コ、０００％１０より低
いと、フィルムに横延伸斑が生じ易（、ｉｏ、ｏｏθ％
／分より大であると、フィルムに破断が生じ易く、好ま
しくない。

フィルムの横延伸倍率が３倍より小さいときは、未延伸
残部を生じ易＜、、Ｓ−倍を超えるときは、横延伸フィ
ルムの破断が生じ易く、好ましくない。

以上の方法によって製造された二軸延伸されたポリアミ
ドフィルムは、寸法安定性を賦与するために、常法によ
って熱処理するのがよい。

熱処理は、例えば／３０℃以上融点より低い温度で、３
分以下、好ましくは１分以内で行なうのがよい。熱処理
は、フィルムを緊張状態、または弛緩状態、さらには両
者を組み合せた状態のいずれの状態で行なってもよい。

なお、弛緩させる率は、特に限定するものではないが１
本発明方法の場合、３〜７％の範囲から選ぶのが好適で
ある。

本発明は１以上詳細に説明したとおりであり。

２８一 本発明方法によるときは、結晶化を抑制しつつ縦方向、
横方向の延伸を行なっているため、配向バランスの優れ
たフィルムが得られる。また、本発明方法によるときは
、横延伸工程において、フィルム巾方向中央部にランダ
ムにネック延伸を発生させ、かつ、横延伸工程の比較的
早い時点でネック延伸を消失させるので、厚さに偏肉が
なく、厚さ精度に優れ、平担性の良好なフィルムを、安
定して製造することができる。

次に、本発明を実施例にもとづいて更に詳細に説明する
が、本発明はその要旨を超えない限り、以下の例に限定
されるものではない。

実施例１ 相対粘度が３、左のポリ−ε−カプロアミド（三菱化成
工業■製、ツバミツドｔ　ｏ　ｓｏ　ＣＡ　）を、デθ
ｍｍ９１の押出機で、シリンダ一温度２ＡＯ℃の条件で
混練し、Ｔ−ダイでフィルム状に押出し、３３℃に冷却
された６０θｍｒｎｆｒのキャスティングロール上で急
冷し、厚さ約／’５０ミクロン、幅約３！；０．．の実
質的に無定形な（未延伸りフィルムを得た。

上の未延伸フィルムを、１５０ｍｍ１−幅７００闘の複
数ロールで構成される縦延伸機に、’７ｍ／分の移送速
度で導き、　ｌＩｒ℃に加熱、調節したのち、周速度の
異なるロール間で、変形速度ｌ０１９００％／分、延伸
倍率２．９倍の条件として縦延伸を行なった。

縦延伸したフィルムを、縦延伸ゾーンに後続するロール
群によって直ちにｌＩＳ℃に温調し、この温度に維持し
ながら、り、５秒間で、幅へ左ｍ、長さコ０ｍの大きさ
のテンタ一式横延伸機の横延伸開始位置まで移送した。

この位置に移送されたフィルムの厚さは、クリップ把持
部でｇＯミクロン、フィルム巾方向中央部で６ｇミクロ
ンであり、中央部の厚さは、クリップ把持部の厚さに対
しｇｊｔ％であった。

テンタ一式横延伸機のテンタークリップは。

テンターレールに鋳込み、埋設された水冷パイプに冷却
水を通せる構造とされており、横延伸部分（ゾーン）は
等間隔で３つに区画し、各区画には熱風吹き出しノズル
を配置し、各区画を独立に温度調節可能な構造とした。

縦延伸したフィルムの両端を、ｌＩｏ℃に冷却したテン
タークリップで把持し、機械的設定倍率カフ。θ倍の位
置まで、テンターレールをフィルム巾方向中心線に対し
て５度の角度で拡巾し、平均変形速度、：ｔｏｏｏ％層
で、延伸倍率３．３倍まで横延伸を行なった。横延伸ゾ
ーンにおける温度は、第７の区画では６０℃、第ユの区
画では７０℃、第３の区画ではｑｓ℃とした。

横延伸したフィルムは、引き続きテンタークリップで把
持したまま、定幅で５．２θθ℃の温度で３秒間、クリ
ップ間隔を５％狭めて弛緩を与える状態でユ００℃の温
度で３秒間、四に足幅で、ＳＯＯ℃の温度で３秒間１合
計３回の熱処理を行なった。熱処理を行なった後のフィ
ルムは、フィルム両耳を切り取り、ワインダーによって
巻きとり、厚さｌＳミクロンの二軸延伸されたフィルム
ラ得た。

上記方法によるフィルムの製造を、Ｓ時間連３１− 続的に行なったが、途中でフィルムの切断がおこること
もなく、順調に遂行できた。

フィルム製造の際の諸条件、フィルムの延伸時の状況を
、第１表に示す。

得られたフィルムにつき、物性を次に記載した方法で評
価した。結果を、第２表に示す。

（１）　フィルムの厚さＣミクロンノ フイルムの幅方向に３θ闘の間隔で厚さを測定し、その
平均値を示す。

（２）　フィルムの厚さ斑（％） 次式より算出した値を意味する。

厚さ斑二 この厚み斑は、ＩＱ％以下であると厚さ精度がよいとい
える。

（３）平担性 第１図に示したように、平担なテーブルｌの上に、間隔
２ｒｒＬの相互に平行な基線コ、３を描く。次に、長す
３ＴｒＬのフィルムをテープ３２− ルｌ上に拡げ、一端を粘着テープｑで基線＝２上に固定
する。次いで、他端に、フィルム巾ｌα当り２０グラム
の荷重を負荷してフィルムを緊張させ、テーブルｌの基
線３に合わせて標線６をフィルム上に描く。次に荷重の
負荷をとり、フィルムを長さ方向に沿い、金山に３ｃｒ
ｆＬ間隔に切断線Ｓを入れ、短冊状とする。

続いて、各短冊の自由端に６０グラムの荷重を負荷し、
テーブル上の基線３と短冊上の標線乙とのズレを順次測
定することにより１両者のズレの最大値と最小値との差
を、平担性の指標とする。

この指標は、２闘以下であればフィルムを実際使用する
際に問題はないが、さらに好ましくは／、　３　ｍｍ以
下であることが望ましい。

（４）実測倍率 未延伸フィルムに、フェルトベンで直径３０龍の円を描
き、延伸後の円と延伸前の円との縦方向（長手方向）お
よび横方向（巾方向）のそれぞれの長さを測定し、その
比率な算出し、実測倍率とした。

（５）　バランス度、面内配向指数 アツベ屈折計により５フィルム長手方向（縦方向〕の屈
折率（Ｘ〕、幅方向（横方回）の屈折率（７）および厚
さ方向の屈折率ＣＺ）をそれぞれ測定し、下式により算
出した値を意味する。

バランス度＝ｌｘ−ｙｌ （６）破断強度、破断伸度 フィルムカラ、幅１０朋、長さ／　ｏ　ｏ　朋の試験片
を調製し、この試験片につき、島津製作所製のオートグ
ラフ（ＤＥＩ８’−２０００型）を用い、チャック間隔
ＳＯ酊、引張り速度ＳＯ朋／分、測定雰囲気コＳ℃、相
対湿度ダθ係の条件下に測定したもの。

（７）熱湯収縮率（％） フィルムから一辺の長さ１００Ｂの正方形の試料を調製
し、この試料を、２に’Ｃ，相対湿度ｔｉｏｑｂの雰囲
気下で温調し、間隔ｇｏｍ。

の標線をマークした。この試料を、熱湯中にＳ分間浸漬
してとり出し、２！ｒ’ｃ、相対湿度ｌＩＯ％の雰囲気
下に２’１時間放置し、標線間の変化（Δ１１１）　を
測定し、下式により算出した値を意味する。

（８）耐ピンホール強度（ｇ） オートグラフ（ＤＳＳ−２０００型）のクロスヘッドに
、内径ｌθθ朋ダの円形型枠をとりつけ、この型枠に試
料フィルムを緊張させて固定し、一方のオートグラフ・
ヘッドに取りつけられたロードセルには、金属の丸棒を
介して、先端が直径０．　！ｒ　１１１７１１の球面を
なした針をとりつけ、クロスヘッドを３０１ＨＨ１分の
上昇速度で移動させることにより、突刺し、フィルムが
破れる際の強度（ｇ）を測定した。

実施例コ、３ ３５− 相対粘度が３．５のポリ−ε−カプロアミド（三菱化成
工業■製、ツバミツド１０２ＯＣＡ）を用い、実施例／
に記載したと同様にして未延伸フィルムを製造した。

この未延伸フィルムを、実施例１で用いたと同じ縦延伸
機で、第１表に記載した条件で、縦延伸した。

縦延伸したフィルムを、第１表に記載した条件で、横延
伸開始位置まで移送し、実施例１で用いたと同じテンタ
一式横延伸機を用い、第１表に記載した条件で横延伸し
た。

横延伸したフィルムは、足幅で、コθθ℃の温度で２．
’１秒間、クリップ間隔を７％狭めて弛緩を与える状態
で２００℃の温度でｕ、４’秒間、さらに足幅で、２０
０℃の温度で２．’１秒間の熱処理を行なった。

熱処理を施した後のフィルムは、フィルム両耳を切り取
り、ワインダーで巻き取った。

得られたフィルムにつき、実施例１に記載したと同様の
方法で、各種物性を評価した。結果３６− を、第２表に示す。

実施例ｑ〜ｇ 実施例１で用いたと同種の材料を用い、回倒に記載した
と同様にして、未延伸フィルムを調製した。

未延伸フィルムにつき、実施例１において用いたと同じ
延伸装置を用いて、第１表に記載した条件によって、延
伸フィルムを製造した。

上記方法によるフィルムの製造を、各側ともＳ時間連続
的に行なったが、途中でフィルムの切断がおこることも
なく、順調に遂行できた。

比較例１〜１２ 実施例／で用いたと同種の材料を用い、回倒に記載した
と同様にして、未延伸フィルムを調製した。

未延伸フィルムにつき、実施例１において用いたと同じ
延伸装置を用いて、第１表に記載した条件によって、延
伸フィルムを製造した。

フィルム延伸時の状況を、第７表に示す。

第２表 第１表および第２表より、次のことが明らかである。

（１）本発明方法によるときは、フィルム延伸途中でフ
ィルムの破断がおこらず、長時間連続的なフィルムの製
造が可能である。

（２）本発明方法によるときは、得られる二軸延伸され
たフィルムに「引きつり現象」、延伸床、未延伸残部等
が生じず、外観の良好なものが得られる。

（３）　本発明方法によるときは、表面の平担性に優れ
、厚み斑が少なく、物性も縦方向、横方向に均衡したフ
ィルムが得られる。

（４）　これに対して、本発明方法によらないときは、
フィルムが延伸時に破断が生じて延伸できなかったり、
延伸できたとしても、フィルムに延伸床、未延伸残部等
が生じて外観の劣るものしか得られない（比較例／−／
２参照〕。

【図面の簡単な説明】

第１図は、「引きつり現象」を説明するための斜視図、
第２図および第３図は、本発明方法によったときの、横
延伸開始位置でのフィルム厚さプロファイルを示し、第
９図および第Ｓ図４０− は、本発明方法によらないときの、横延伸開始位置での
フィルム厚さプロファイルを示す。第コ図〜第Ｓ図にお
いて、横軸はフィルム巾方向。 縦軸はフィルムの厚さく％）を意味する。 第６図は１本発明方法に従って横延伸工程をツク延伸の
状況を示す概略図である。第８図は、従来法によって横
延伸工程を遂行する際にフィルムが拡巾される状況を示
す概略図であり、第９図は、この際フィルムに生ずるネ
ック延伸の状況を示す概略図であり、第１Ｑ図は、従来
法によるときのフィルム巾方向端部（テンタークリップ
把持部〕の一例を示す縦断側面図である。 図において、ｌは平担なテーブル１．２．３はテーブル
上に描いた基線、ダは粘着テープ、Ｓは切断線、６はフ
ィルムの標線、７、ｇ、ｌθ。 、′／はそれぞれテンターレール、９．／２はそれぞれ
フィルム中心線、／３はテンターレール７’、／ｌＩは
テンターレール側板、ｌＳはテンター４１＝ 一クリップ把持部、／Ａはフィルム、／？は未延伸残部
、Ａ、　Ａ’およびｅ、　ｅ’はそれぞれ縦延伸終了後
のフィルム中方向端部なテンタークリップが把持する位
置、Ｂ、Ｂ’はテンタークリップ間の機械的設定倍率が
元の間隙の／、４ｉ倍以上に達する位置、ａ、　ａｔお
よびｆ、　ｆ／は横延伸が終了する位置、θはフィルム
巾方向中心線に対して拡巾される角度、ｃ、’ｃ’はそ
れぞれネック延伸発生点、（１，ｄ／はそれぞれネック
延伸消失点、矢印はフィルム移送方向を示す。 出願人　三菱モンサント化成株式会社 代理人　弁理士　要否用　− （ほか１名〕 け′已くＷ■セ、　げ−！４−仕セｌ −１７へ− ＄　２品 Ｖ！巨４１−１七／ 箋９圀 手続補正書 誓庁長官若杉和夫　殿 ／　事件の表示 昭和！２年特許願第３θ１０／号 コ　発明の名称 二軸延伸されたポリアミドフィルムの製造方法３　補正
をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　東京都千代田区丸の内二丁目！番λ号氏　名　
（ごθグ）三菱モノサント化成株式会社ダ代理人〒１０
０ 住　所　東京都千代田区丸の内二丁目！番２号７　補正
の対象 明細書の特許請求の範囲の欄及び発明の詳細な説明の欄 ？　補正の内容 （１）明細書の特許請求の範囲の欄を、「別紙」のとお
シ補正する。 （２）　明細書の発明の詳細な説明の欄■　明細書第ダ
頁第♂行目〜第２行目に、「フィルムの中央部の一部が
他の部分よシ長いという現象によるものである。」とあ
るのを、「フィルムの巾方向の一部が他の部分よシ短い
という現象によるものである、」と補正する。 ■　明細書画２貞第７４を行目に、「ポリアミド」とあ
るのを、「ポリアミドフィルム」と補正する。 ■　明細書第１頁第λ行目に、「り！〜６θ℃の温度範
囲に調節し、」とあるのを、「直ちに￥６−４θ℃の温
度範囲に調節し」と補正する。 ■　明細書簡り頁第１／行目〜第１θ頁第７ｓ行目に、
「本発明において、ポリアミドとは、・・・・・等があ
げられる。」とあるのを、次のように補正する。 「本発明においてポリアミドとは、ε−カプロラクタム
の単独重合体（ホモポリマー）ε−カプロラクタムを主
成分とし、２〜１０モル％までのこれと共重合可能な他
の化合物との共重合体（コポリマー）、およびこれらホ
モポリマー及び／又はコポリマーに、これらと相溶性の
ある重合体を！〜２０重量％まで混合したものをいう。 ε−カプロラクタムと共重合可能な化合物としては、脂
肪族又は芳香族のジアミン類、脂肪族又は芳香族のジカ
ルボン酸類があげられる。ジアミン類の具体例としては
、エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタ
メチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメ
チレンジアミン、デカメチレンジアミン、メタキシレン
ジアミン、パラキシレンジアミン等があげられる。ジカ
ルボン酸類としては、アジピン酸、セバシン酸、コルク
酸、ゲルタール酸、アゼライン酸、β−メチルアジピン
酸、テレフタル酸、イソフタル酸、デカメチレンジカル
ボン酸、ドデカメチレンジカルボン酸、ピメリン酸等が
あげられる。 前記ホモポリマー及び／又はコポリマーに混合しうる重
合体としては、上記ジアミン類と上記ジカルボン酸類と
の共重合体をいう。」 ■　明細書第１７頁第１３行目に、「フィルム」とある
のを、「延伸後のフィルムＪと補正する。 ■　明細書第７９頁第７行目〜第１２行目に、「縦延伸
を終了した・・・・・を採用すればよい。」とあるのを
、削除する。 ■　明細書画、２／頁第７行目〜第１行目に、「／乙は
フィルム」とあるのを、「／ごは延伸されたフィルム」
と補正する。 　３− ■　明細書画２７頁第！行目〜第１Ｏ行目に、「Ａ、Ａ
’およびθｅｌはそれぞれ縦延伸終了後のフィルム巾方
向端部をテンタークリップが把持する位置」とあるのを
、ｒＡ、Ａ’およびｅ、θ′は横延伸開始位置」と補正
する。 ■　明細書画、２．２頁第ｒ行目に、「ネック延伸」と
あるのを、「ネック」と補正する。 ［相］　明細書第２３頁第１行目に、「厚さが小さい」
とあるのヲ、「厚さがかなシ小さい」と補正する。 ■　明細書第２３頁第７θ行目に、「上記欠点」とある
のを、「これらの欠点」と補正する。 ＠　明細書第２３頁第１！行目に、「ネック延伸」とあ
るのを、ｒネック」と補正する。 以　上 　４− 別紙 特許請求の範囲（特願昭ｊ９−３θ／θ／）「（１）実
質的に無定形で配向していないポ１ノアミドフィルムを
、まず縦方向に延伸し、ついで横方向に延伸して、二軸
延伸されたポ１ノアミドフィルムを製造するにあたシ、
前記実質的に無定形なポリアミドフィルムを、直ちに４
ｔ３．−６ｊ℃の温度範囲に加熱し、ロール式縦延伸方
式によって、変形速度／４００θ係／分以上で、コ・７
〜３・１倍に縦方向に延イ申し、この縦方向に延伸した
フィルムを、４ｔ！〜６０℃の温度範囲に調節し、次の
（１）式で表わされる時間、すなわち、 ＝、（、？°９−０．ｔＢ病）　・・・・・・・・・・
・・・・・（１）〔（１）式において、ｅは自然対数の
底、ｔは縦方向への延伸終了後、横方向への延伸を開始
するまでの時間（秒）を意味し、Ｔ１はこの間のフィル
ム温度であって、ダｊ〜６０℃の範囲から選ばれる。〕 の時間内に、次の横方向への延伸開始位置１で移送し、
この位置でのフィルム厚さプロファイルを、幅方向端部
（テンタークリップ把持部）から幅方向中央部に沿って
滑らかに漸減させ、かつ、フィルム幅方向中央部の厚さ
を、幅方向端部の厚さの２！〜９θ係の範囲とし、テン
タ一式横延伸方式による横延伸時には、テンタークリッ
プ間の機械的設定倍率が元の間隙のへグ倍以上に達する
迄は、フィルム幅方向中心線に対して３度以内の角度で
拡幅し、この間のテンタークリップの温度（Ｔ２）を、
Ｔ２＜ＴＩ　なる温度条件とし、横方向の延伸開始位置
からフィルム温度を段階的に昇温しで、横方向への延伸
終了位置では、フィルム温度が２０〜／θθ℃の範囲内
に入るような温度条件とし、平均変形速度Ｊ　０００〜
ＩＣ１００Ｏ％／分の範囲で、３〜！倍に横方向に延伸
することを特徴とする、二軸延伸されたポリアミドフィ
ルムの製造方法。」手続補正書 昭和６０年　７月　２日 ！　事件の表示 昭和５９年特許願第３ｏｉｏｔ号 コ　発明の名称 二軸延伸されたポリアミドフィルムの製造方法３　補正
をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　東京都千代田区丸の内二丁目Ｓ＠−号氏　名　
（ｔ、ｏｔｉ）三菱モンサント化成株式会社ダ代理人　
〒１００ 住　所　東京都千代田区丸の内二丁目Ｓ番コ号７　補正
の対象 明細書の特許請求の範囲の欄 ｇ　補正の内容 明細書の特許請求の範囲の欄を、「別紙」のとおり補正
する。 以上 別　紙 特許請求の範囲（特願昭５９−３０１Ｏｌ）「（１）実
質的に無定形で配向していないポリアミドフィルムを、
まず縦方向に延伸し、ついで横方向に延伸して、二軸延
伸されたポリアミドフィルムを製造するにあたり、前記
実質的に無定形なポリアミドフィルムを、グ５〜６５℃
の温度範囲に加熱し、ロール式縦延伸方式によって、変
形速度／　０．００θ係／分以上で、２．７〜３．５倍
に縦方向に延伸し、この縦方向に延伸したフィルムを、
直ちにｌＩ５〜ＡＯ℃の温度範囲に調節し、次の（Ｉ）
式で表わされる時間、すなわち、 ３″、９−０．０３”１゛）　・・・・・・・・・・・
・（１）ｔ＝ｅ 〔（■）式において、ｅは自然対数の底、ｔは縦方向へ
の延伸終了後、横方向への延伸を開始するまでの時間（
秒）を意味し、Ｔ、はこの間のフィルム温度であって、
Ｑ５〜６０℃の範囲から選ばれる。〕 の時間内に、次の横方向への延伸開始位置まで移送し、
この位置でのフィルム厚さプロファイルを、幅方向端部
（テンタークリップ抑持部）から幅方向中央部に沿って
滑らかに漸減させ、かつ、フィルム幅方向中央部の厚さ
を、幅方向端部の厚さの７５−９θ％の範囲とし、テン
タ一式横延伸方式による横延伸時には、テンタークリッ
プ間の機械的設定倍率が元の隙間のへダ倍以上に達する
迄は、フィルム幅方向中心線に対して６度以内の角度で
拡幅し、この間のテンタークリップの温度（Ｔ２）を、
Ｔ２〈Ｔ、なる温度条件とし、横方向の延伸開始位置か
らフィルム温度を段階的に昇温しで、横方向への延伸終
了位置では、フィルム温度が７０〜１００℃の範囲内に
入るような温度条件とし、平均変形速度コ、θＯθ〜／
　０，０００％７分の範囲で、３〜５倍に横方向に延伸
することを特徴とする、二軸延伸されたポリアミドフィ
ルムの製造方法。」手続ネ甫正書（自発） 昭和６０年　２月ノ２日 ３　補正をする者 ４代理人 ５　補正命令の日付　自発補正 ６　補正により増加する発明の数　０ ７　補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ８　補正の内容 以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）実質的に無定形で配向していないポリアミドを、
   まず縦方向に延伸し、ついで横方向に延伸して、二軸延
   伸されたポリアミドフィルムを製造するにあたり、前記
   実質的に無定形なポリアミドフィルムを、　１１．ｔ−
   Ａ＆℃（７１）温度範囲に加熱し、ロール式縦延伸方式
   によって、変形速度１０，０００％／分以上で、２．７
   〜３．３倍に縦方向に延伸し、この縦方向に延伸したフ
   ィルムを、’ｌ５−４０℃の温度範囲に調節し、次の（
   ＩＪ式で表わされる時間、すなわち ｔ＝ｅ”°９−００″３Ｔ、）　・・・・・・・・・・
   ・・・・・・・・　（ＩＪ〔（Ｉ）式において、ｅは自
   然対数の底、ｔは縦方向への延伸終了後、横方向への延
   伸を開始するまでの時間０秒）を意味し、Ｔｌはこの間
   のフィルム温度であって、ｌＩ５〜６０℃ノ範囲から選
   ばれる。〕 の時間内に、次の横方向への延伸開始位置まで移送し、
   この位置でのフィルム厚さプロファイルを、幅方向端部
   （テンタークリップ把持部）から幅方向中央部に沿って
   滑らかに漸減させ、かつ、フィルム幅方向中央部の厚さ
   を１幅方向端部の厚さの７５〜９０％の範囲とし、テン
   タ一式横延伸方式による横延伸時には、テンタークリッ
   プ間の機械的設定倍率が元の間隙の／、ｔＩ倍以上に達
   する迄は、フィルム幅方向中心線に対して６度以内の角
   度で拡幅し、この間のテンタークリップの温度（Ｔ２）
   を＋　Ｔ２＜ＴＩなる温度条件とし、横方向の延伸開始
   位置からフィルム温度を段階的に昇温しで、横方向への
   延伸終了位置では、フィルム温度が’１０−１００℃の
   範囲内に入るような温度条件とし、平均変形速度２，０
   ００〜／　０．０００％／分の範囲で、３〜５倍に横方
   向に延伸することを特徴とする、二軸延伸されたポリア
   ミドフィルムの製造方法。