CH424214A - Verfahren zur Herstellung von isotropen Folien aus Polypropylen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von isotropen Folien aus Polypropylen

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CH424214A CH1452764A CH1452764A CH424214A CH 424214 A CH424214 A CH 424214A CH 1452764 A CH1452764 A CH 1452764A CH 1452764 A CH1452764 A CH 1452764A CH 424214 A CH424214 A CH 424214A
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Description


  



  Verfahren zur Herstellung von isotropen Folien aus Polypropylen
Das biaxiale Strecken von Folien aus isotaktischem Polypropylen ist bekannt. Hierbei extrudiert man üblicherweise zunächst das isotaktische Polypropylen bei Temperaturen zwischen 190 bis   325  C    und schreckt die Schmelze auf eine Temperatur unter   90  C    ab. Die sich anschliessende biaxiale Streckung der Folie erfolgt entweder simultan nach dem Schlauch-bzw. Rahmenstreckverfahren oder in zwei aufeinanderfolgenden Schritten nach dem Rahmenstreckverfahren als   Längsquer-oder    als   Querlängs-    streckung.

   Bei der Streckung werden Temperaturen zwischen dem Kristallitschmelzpunkt des Polypropylens und einer bis zu   60  C    unterhalb des Kristallitschmelzpunktes des Polypropylens gelegenen Temperatur eingehalten. Hierbei werden lineare Streckverhältnisse bis zu 15 erreicht. Hinsichtlich der Reihenfolge der beiden   Streckschritte    ist die   Längs-    querstreckung der   Querlängsstreckung    vorzuziehen.



   Die nach dem   Schlauchstreckverfahren    erhaltenen Folien zeigen häufig eine nicht genügende Dickengleichmässigkeit und eine schlechte Planlage. Diese Mängel lassen sich nach den Rahmenstreckverfahren weitgehend vermeiden. Nach diesem Verfahren erhält man eine gute   Dickengleichmässigkeit    immer dann, wenn das   Querstreckverhältnis    grösser als das   Längsstreckverhältnis    ist. Jedoch weisen derartige im Rahmen gestreckte Folien immer eine gewisse Anisotropie im Zugdehnungsverhalten auf. Diese Anisotropie entsteht dadurch, dass beim biaxialen Strekken von Polypropylen der Orientierungsgrad der Folie, der während des ersten Streckschrittes erreicht wird, während des zweiten Streckschrittes zu einem grossen Teil wieder verlorengeht.



   Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von isotropen Folien aus Polypropylen durch Extrusion von isotaktischem Polypropylen bei Temperaturen zwischen 190 und   325  C    aus einem schlitzförmigen Spalt und Abschrecken der extrudierten Schmelze unter eine Temperatur von   90   C,    wobei die hierbei erhaltene Folie infolge geeigneter Wahl der Schlitzweite eine Dicke von mehr als 0, 3 mm aufweist, Aufheizen der Folie auf eine Temperatur zwischen dem Kristallitschmelzpunkt des Polypropylens und einer bis zu   60  C    unterhalb des Kristallitschmelzpunktes gelegenen Temperatur, Strecken der Folie mit linearen   Streckverhältnissen    bis zu 15 in zwei zueinander orthogonalen Richtungen, wobei zunächst längs-und anschliessend quergestreckt wird, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist,

   dass man die Breite der quergestreckten Folie bei einer Temperatur, die zwischen dem   Kristallitschmelzpunkt    des Polypropylens und einer Temperatur, die höchstens   10     unterhalb der   Querstrecktemperatur    liegt, um 10 bis   35 %    vermindert und die Folie dann auf eine Temperatur unterhalb   40     C abkühlt.



   Die Erfindung beruht insbesondere auf der überraschenden Feststellung, dass man die Anisotropie, die sich durch die Wahl geeigneter Längs-und Quer  streckverhältnisse    zur Erzielung einer guten Dickengleichmässigkeit   zwangläufig    einstellt, wieder abbauen kann, ohne dass die   Dickengleichmässigkeit    hierdurch beeinträchtigt wird. Man erhält nach dem Verfahren Folien, bei denen das Verhältnis der Festigkeit in der Längsrichtung zu der Festigkeit in der Querrichtung, jeweils gemessen bei einer Dehnung von   40%,    zwischen 1, 00 und 1, 50, vorzugsweise zwischen 1, 00 und 1, 25 liegt.



   Das für das Verfahren verwendete Polypropylen ist ein isotaktisches Polypropylen, dessen bei   20  C    gemessene Dichte   ssao    vorteilhaft im Bereich zwischen 0, 90 und 0, 91   g/cm3    liegt und in vielen Fällen 0, 906   g/cm3    beträgt. Es hat ferner vorteilhaft einen  RSV-Wert  >  2, besonders zwischen 3 und 4. Unter dem RSV-Wert ist die reduzierte Viskosität    ? ? red=spez/C    zu verstehen, wobei   n,, d    die reduzierte Viskosität,   #spez    die spezifische Viskosität und c die Konzentration bedeuten.

   Der RSV-Wert wird bekanntlich bei   135  C    an einer   0,      lprozentigen    Lösung des Polymeren in cis-Dekahydronaphthalin ermittelt, das mit 0, 5 % Phenyl-ss-naphthylamin stabilisiert ist. Der nach der   ASTM-Methode      D-1238-57    T bei   230     C gemessene Schmelzindex   i5    des verwendeten Polypropylens beträgt vorteilhaft 3-15 g/10 Minuten.



  Zweckmässig verwendet man ein Polypropylen, das in der Schmelze ein viskoelastisches Verhalten mit geringfügiger Temperaturabhängigkeit aufweist.



   Die Durchführung des Verfahrens wird im Zusammenhang mit den Fig. 1-4 erläutert. Fig.   1    zeigt beispielsweise den stufenweisen   Streckvorgang in    schematischer Darstellung : Die mit dem   Längsstreck-      verhältnis i, längsgestreckte Folie wird    nach Durchlaufen der Zone einem in Zonen 2, 3, 4 und 5-unterteilten Kombinationsrahmen   R    zugeführt, in dem sie am Rande von Halteelementen geführt wird. In Zone 2, bei der die Halteelemente zu beiden Seiten der Folie im Abstand   a,    der im wesentlichen konstant ist, angeordnet sind, wird die Folie von den Halteelementen erfasst und vorgewärmt. In Zone 3 wird die Folie durch divergente Führung der Halteelemente bis zu einer Breite   b    quergestreckt.

   Das zugehörige   Querstreckverhältnis    ist q = b/a.



  Um eine Folie guter   Dickengleichmässigkeit    zu erhalten, muss, wie oben bereits angedeutet,   #q  >  #1 ge-    wählt werden, was man durch geeignete Wahl der geometrischen Abmessungen des Rahmens in der Zone 3 erreicht. Damit die hierbei auftretende Anisotropie quer zur Bewegungsrichtung der Folie abgebaut wird, durchläuft die Folie sodann die Zone 4.



  In dieser konvergieren die Halteelemente unter Auf  rechterhaltung    der Längsspannung der Folie um einen bestimmten Betrag. Am Ende der Zone 4 ist die Breite der in Zone 3 auf die Breite   b    quergestreckten Folie auf die Breite c, das   Querstreckver-      hältnis    q = b/a auf das effektive   Querstreckverhältnis        -c
Aqeff. =-    a gesunken.



   Die Konvergenz der Halteelemente    bec
K=    b in der Zone 4 soll hierbei 0, 10-0, 35, vorzugsweise 0, 20-0, 35 betragen. Die Temperatur in der Zone 4 soll nicht höher als der   Kristallitschmelzpunkt    des Polypropylens und höchstens 10  tiefer als die Querstrecktemperatur liegen, also nicht wesentlich verschieden von der Querstrecktemperatur sein. Sie liegt im allgemeinen zwischen 145 und   170     C. Das effek   tive Querstreckverhältnis c
Aqeff. =    ist also stets kleiner als das zur Erzielung einer guten   Dickengleichmässigkeit    benötigte    b    a
Bei der Verminderung der Breite der Folie in Zone 4 treten Retardations-und Relaxationseffekte auf.

   Das effektive   Querstreckverhältnis       q eff    steht mit dem   Querstreckverhältnis     q und der   Konver-    genz   K    in der Beziehung     #qeff.



   K = 1- ; bzw #qeff = #q (1 - k )  #q   
Diese Beziehung hat exakt Gültigkeit, wenn man von   Relaxationsprozessen    absieht. Aus dieser Bezie  hung    kann man die Konvergenz berechnen, die für die Einstellung eines bestimmten effektiven Quer  streckverhältnisses    eft. erforderlich ist. Es ist nun zur Erzielung von Folien mit besonders hoher Isotropie bevorzugt, bei den zur Erzielung einer guten   Dickengleichmässigkeit    erforderlichen und somit vor  gegebenen    Werten für  l und  q durch-geeignete Wahl . der Konvergenz K ein solches effektives   Querstreck-    verhältnis   Aq    eff. einzustellen, für das die Beziehung    Aqeff.      x,    A1 gilt.



   In der Zone 5 wird die isotrope, biaxial gestreckte Folie bei paralleler Führung der Halteelemente auf eine Temperatur unter   40     abgekühlt und nach Entlassen aus den Halteelementen durch die Zone 6 einem in Fig. 1 nicht dargestellten Wikkelsystem zugeführt.



   Zur Veranschaulichung des   Anisotropieabbaus    wird   eine    mit einem Längssteckverhältnis  l = 5, 7 und einem   Querstreckverhältnis      #q    = 8, 7 hergestellte Folie dem beschriebenen Prozess unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch mit verschiedenen Werten für die Konvergenz K unterworfen.



   In Fig. 2 sind die bei einer Dehngeschwindigkeit von 200%/Minute gemessenen   Zugdehnungsdia-    gramme zur Beschreibung des Effektes dargestellt.



  Auf der Ordinate ist die in Kilopond pro Quadratmillimeter gemessene Zugfestigkeit   a    auf der Abszisse die in   Prozent-angegebene    Dehnung e quer zur Bahnrichtung der biaxial gestreckten Folie aufgetragen.,
Die   Rurve    für K= 0 gibt das   Zugdehnungsver-    halten der in bekannter Weise   längs-und    querge streckten, aber nicht erfindungsgemäss behandelten Folie in Querrichtung, die gestrichelte Kurve das entsprechende Verhalten der Folie in Längsrichtung an.



  Die Folie wird dann mit verschiedener   Konvergenz-    einstellung der Halteelemente von   4,    12,   20,      26%    gemäss Werten für   K = 0, 04    ;   K = 0,    12 ; K   =    0, 20 ; K = 0, 26 der erfindungsgemässen Behandlung unterworfen. Hierbei ändert sich das   Zugdehnungsverhal-    ten quer zur Bahn in der in Fig. 2 zu ersehenden Form, während dasjenige in Längsrichtung praktisch unverändert bleibt.

   Zur Charakterisierung des er  reichten      Anisotropieabbaus    sind in Tabelle   1    die Festigkeit in Längs-und Querrichtung   al, q, 4o    bei einer Dehnung von 40 % sowie das Verhältnis dieser Festig  keiten    zusammengestellt.



   Tabelle   1       #q,40 #1,40
K #q,40/#1,40  [Kp/mm2] [Kp/mm2]
0, 00 26, 3 10, 8 2, 44   
0,   04    22, 0 10, 8 2, 04
0, 12 18, 0 10, 8 1, 67
0, 20 15, 8 10, 8 1, 46
0,   26    12, 4 10, 8 1, 15
In Fig. 3 sind die in Tabelle   1    zusammengestellten Festigkeitsverhältnisse    #q      40/#1.    40 als Funktion der zugehörigen Konvergenzen K aufgetragen. Die Messpunkte ordnen sich auf einer Geraden an, die etwa bei K = 0, 29 die Abszisse schneidet. Hiernach müssten also bei der Konvergenz K = 0, 29 die Festigkeiten der Folie in beiden orthogonalen Richtungen gleich sein. Nach der oben angegebenen Beziehung hat aber K für Aq = 8, 7 und Al off, =   5,      7 den    Wert 0, 34.

   Der gefundene Sachverhalt zeigt, dass neben   Retardationsvorgängen    auch   Relaxationsvorgänge    ablaufen, so dass die zur Herstellung einer isotropen Folie benötigten Konvergenzwerte kleiner sind als die nach Theorie erwarteten Werte.



   Nach dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es, ideal bzw. nahezu ideal isotrope Folien mit guter Planlage und guter   Dickengleichmässigkeit    herzustellen, wie sie für viele technische Zwecke, beispielsweise für Verpackungszwecke, erwünscht sind.



   Beispiel
Eine aus einem isotaktischen Polypropylen mit einem RSV-Wert von 3, 74 und einem Schmelzindex   i5    = 4, 74   g/10    Minuten mit einem Längs  streckverhältnis      i      =    5, 8 und einem Querstreckver  hältnis Aq =    8, 3 biaxial gestreckte Polypropylenfolie wird mit einer Geschwindigkeit von 50,   0      m/Minute    durch die Zone 4 und 5 der in Fig.   1    skizzierten Vorrichtung geführt. Die Temperatur in der Zone 4 beträgt   170     C, die in der Zone 5 etwa   30  C.    Die Konvergenz K des Streckenrahmens in dieser Zone hat den Wert   0,    26.



   In Fig. 4 ist das bei einer Dehngeschwindigkeit von 200-%/Minute ermittelte Zugdehnungsdiagramm der nur   längsquergestreckten,    aber nicht erfindungsgemäss behandelten Folie (K =   0)    demjenigen der erfindungsgemäss behandelten Folie   (K =    0, 26) ge  genübergestellt.   



   Die ausgezogene Kurve zeigt das Zugdehnungsverhalten der nur biaxial gestreckten Folie   (K    =   0)    quer zur Bahnrichtung, die gestrichelte Kurve das Verhalten der Folie in Längsrichtung. Die gestrichpunktete Kurve zeigt das entsprechende Verhalten der erfindungsgemäss behandelten Folie (K = 0, 26) quer zur Bahnrichtung, die gepunktete Kurve das Verhalten dieser Folie in Längsrichtung. In Tabelle 2 sind die bei einer Dehnung von 40 % gemessenen Festigkeiten der Folien   aq, 4o    und   #1,      40    sowie die   ent-    sprechenden Verhältnisse   #q.      4o/al,      4o    angegeben.



   Tabelle 2    K=0 K=0,    26   q, 40 [Kp./mm2]    27, 0 12, 3   #1,40 [Kp./mm2]    11, 8 12, 3   a q, 40/a 1,    40 2, 29 1, 00
Man sieht, dass die erfindungsgemäss behandelte Folie   (K    = 0, 26)-im Gegensatz zu der nicht er  findungsgemäss    behandelten Folie (K =   0)-in      Längs-und    Querrichtung das gleiche Zugdehnungsverhalten hat. Die   Dickengleichmässigkeit    der isotropen Polypropylenfolie war so gut, dass die Schwankungen der Dicke weniger als       10% betrugen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von isotropen Folien aus Polypropylen durch Extrusion von isotaktischem Polypropylen bei Temperaturen zwischen 190 und 325 C aus einem schlitzförmigen Spalt und Abschrecken der extrudierten Schmelze unter eine Temperatur von 90 C, wobei die hierbei erhaltene Folie infolge geeigneter Wahl der Schlitzweite eine Dicke von mehr als 0, 3 mm aufweist, Aufheizen der Folie auf eine Temperatur zwischen dem Kristallit schmelzpunkt des Polypropylens und einer bis zu 60 C unterhalb des Kristallitschmelzpunktes gelegenen Temperatur, Strecken der Folie mit linearen Streckverhältnissen bis zu 15 in zwei zueinander orthogonalen Richtungen, wobei zunächst längs und anschliessend quer gestreckt wird, dadurch gekennzeichnet,
    dass man die Breite (b) der quergestreckten Folie bei einer Temperatur, zwischen dem Kristallitschmelzpunkt des Polypropylens und einer Temperatur, die höchstens 10 unter halb der Querstrecktemperatur liegt, um 10-35% vermindert (c) und die Folie dann auf eine Temperatur unterhalb 40 C abkühlt.
    UNTERANSPRUCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Verminderung der Breite der quergestreckten Folie bei einer Temperatur zwischen 145-170 C erfolgt.
    2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Breite (b) der quergestreckten Folie um 20 bis 35 % vermindert.
    3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Polypropylen mit einem bei 230 C gemessenen Schmelzindex i = 3 bis 15 g/10 Minuten und einem RSV-Wert > 2, vorzugsweise zwischen 3 und 4, einsetzt.
CH1452764A 1963-11-14 1964-11-11 Verfahren zur Herstellung von isotropen Folien aus Polypropylen CH424214A (de)

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