FR2467261A1 - Blanchiment de matiere lignocellulosique au moyen d'agents de blanchiment contenant du peroxyde - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de blanchiment et d'extraction de matière contenant de la lignocellulose, utilisant des agents de blanchiment contenant du peroxyde dans un environnement acide pour éliminer la lignine. Au moins une étape du procédé de blanchiment comprend un traitement de la matière contenant de la lignocellulose avec un agent de blanchiment contenant du peroxyde à un pH de -2 à 7 en présence de 0,01 à 5 g/l d'un complexant organique ou minéral. Ce traitement est suivi immédiatement, sans lavage intermédiaire, par une extraction alcaline de la lignine soluble.

Description

- 1 - L'invention concerne un procédé de blanchiment de matière

lignocellulosique, appelée "pâte" ci-après, au moyen d'agents de blanchiment contenant un type quelconque de peroxyde. Le mot "pate" s'étend principalement à la cellulose blanchie et non blanchie à faible teneur en lignine, c'est-à-dire aux pâtes dites chimiques obtenues par le procédé au sulfite, au sulfate, à la soude ou à l'oxygène,mais aussi aux pâtes pauvres en cellulose et riches en lignine, c'est-à-dire aux pâtes fabriquées par les procédés mécaniques, thermomécaniques ou chimlcc. ncaniques et dans lcsquelles les fibres sont dégagées par un processus m6caniqueq Lavec ou sans traitement par la chaleur et/ou par des agents chimiques, ainsi qu'aux pâtes fabriquées à

partir de fibres recyclées.

GGnAralement, on effectue aujourd'hui le blanchiment des pâtes chimiques au moyen d'agents de blanchiment chlorés comme le chlore (C12). le dioxyde de chlore (C102) et l'hypoohlorite (MaC10) Il est désirable de dLoinuer la quantité d'effluents polluants provenant des installations de blanchiment. Un moyen d'y parvenir est de récupérer la lessive épuisée provenant de l'installation de blanchiment en meme temps que des lessives épuisées provenant du lessivage. Toutefois, de sérieux problèmes de corrosion se posent lor2qu'on utilise des agents de blanchimcnt chlorés, étant donné la grande quantité de chlorures recyclés à l'équipement de récupération d'agents chimiques. Un deuxième moyen de diminuer les substances polluantes est d'appliquer une purification séparée des lessives épuisées provenant de l'installation de blanchiment avant de les rejeter dans les eaux réceptrices, bien que cela entratne une dépense considérable,ainsi que d'autres inconvénients Un troisième moyen est d'utilisera lors du blanchimentsdes agents exempts de chlore. L'un de ces agents de blanchiment est l'oxygène#

utilisé dans une mesure croissante depuis quelque temps.

Il est possible de diminuer de plus de 50 %E les rejets des installations de blanchiment en appliquant une étape alcaline - 2 - à l'oxygène comme étape préliminaire de blanchiment de la pâte de pin au sulfate, par exemple, car les lessives épuisées provenant du blanchiment à l'oxygène ne contiennent pas de chlorure et sont récupérables. Après une étape de blanchiment à l'oxygène, il reste environ 50 % de la lignine que contenait la pâte après lessivage et il faut encore l'éliminer de la pâte par dissolution avec des agents de

blanchiment chlorés.

D'autres types d'agents de blanchiment que l'on peut envisager du point de vue de la récupération sont les peroxydes, par exemple les peroxydes minéraux tels que le peroxyde d'hydrogène et le peroxyde de sodium et les peroxydes organiques tels que l'acide peracétique. Parmi les peroxydes mentionnés, c'est principalement le peroxyde d'hydrogène (H202) qui est utilisé actuellement dans l'industrie de la cellulose. Le bWanchiment de pâtes chimiques au moyen de peroxyde d'hydrogène s'effectue habituellement dans la partie finale du processus de blanchiment, c'est-à- dire lorsque la majeure partie des substances polluantes ont déjà été éliminées de la pâte par dissolution. L'utilisation de peroxyde à l'étape finale d'un cycle de blanchiment vise à assurer une amélioration de la stabilité de blancheur de la pâte blanchie finale. En outre, on obtient une certaine diminution

des substances extractibles dans la pâte finale.

En pratique, on n'utilise pas le peroxyde d'hydrogène sur une grande échelle à la première étape d'un cycle de blanchiment,étant donné la grande quantité de cet agent qu'il faut ajouter pour assurer la dissolution voulue de

la lignine. Pour obtenir une libération de lignine corres-

pondant à celle que l'on obtient dans le blanchiment à l'oxygène de la pâte de pin au sulfate, il faut une addition d'environ 80 kg de H202 par tonne de pâte, ce qui coûte environ 300 francs par tonne de pâte, si l'on se base sur le prix actuel du peroxyde d'hydrogèneet, à titre de comparaison, le blanchiment à l'oxygène revient à environ -3 -

francs par tonne de pâte.

Les blanchiments classiques au peroxyde mentionnés s'effectuent à un pH d'environ 10 a 11, mesuré au début du blanchiment. Des essais de blanchiment au peroxyde d'hydrogène à un pH inférieur à 7 sont décrits dans un

article de Tappie volume 39, n0 5, 1956, pages 284 à 295.

Il est évident, d'après cet article, que le blanchiment au peroxyde d'hydrogène à de bas pH, spécialement à pH 0,5, aboutit pratiquement au mime accroissement de blancheur qu'à un pi alcalin, malgré la moindre consommation de peroxyde d'hydrogène due au pH acide. Toutefois, on obtient en mime temps une forte altération de la viscosité de la pâte, c'est-à-dire que le peroxyde d'hydrogène n'attaque pas seulement la lignine, mais aussi la cellulose. Il en résulte une diminution des propriétés de résistance mécanique de

la pâte.

L'invention apporte une solution au problème posé ci-

dessus et a pour objet un procédé de blanchiment et d'extrac-

tion de matière contenant de la lignocellulose, utilisant un agent de blanchiment contenant du peroxyde pour éliminer la lignine dans un environnement acide, et caractérisé par le fait qu'à au moins une étape du blanchiment, on traite la matière lignocellulosique par un agent de blanchiment contenant du peroxyde à un pH de -2 à +7, de préférence de -0, 5 à 3,0, en présence de 0,01 à 5 g/l et, de préférence, de 0,1 à 0,5 g/l, d'un complexant organique ou minéral, ce traitement étant suivi immédiatement d'une extraction

alcaline de la lignine soluble, sans lavage intermédiaire.

La combinaison, selon l'invention, des étapes de blanchiment au peroxyde et d'extraction peut être introduite à n'importe quel stade d'un cycle de blanchiment, c'est-à-dire au début, au milieu ou à la fin de celui-ci, bien qu'il soit préférable d'appliquer ces étapes combinées comme première étape d'un cycle de blanchiments En outre, il est tout à fait possible d'appliquer de façon répétée l'étape combinée dans un cycle de blanchiment, par exemple comme étapes - 4 -

initiale et finale d'un tel cycle.

Ainsi, la pâte destinée à être traitée selon l'invention

peut donc avoir été ou non blanchie à une étape précédente.

La consistance de la pâte n'est pas critique, mais peut varier entre 1 et 50 %, bien qu'une consistance de 8 à 22 % soit préférable. Selon la consistance de la pâte, lorsqu'on l'introduit dans l'étape de blanchiment suivant l'invention, on épaissit ou on dilue la pâte de manière à obtenir la consistance désirée. On utilise, de préférence, une presse pour l'épaississement. Après ajustement éventuel de la consistance de la pâte, on incorpore à la suspension

de pâte, par exemple dans un mélangeur, un agent de blanchi-

ment contenant du peroxyde, un acide et un complexant.

L'acide peut être un acide minéral, comme l'acide sulfurique ou l'acide nitrique, ou bien la solution acide obtenue comme résidu dans la fabrication du dioxyde de chlore, ou un acide organique, comme l'acide oxalique. On ajoute l'acide en quantité telle que le pR de la suspension de pâte soit de -2 à 7, de préférence de -0,5 à 3,0. La quantité de complexant qu'il faut ajouter est de 0,01 à 5 g/l, de préférence de 0,1 à 0,5 g/l. La quantité de peroxyde ajouté comme agent de blanchiment peut varier considérablement, en partie selon la teneur en lignine de la pâte entrante et en partie selon la teneur désirée en lignine de la pâte après l'étape de blanchiment selon l'invention. La quantité appropriée d'agent de blanchiment contenant du peroxyde est généralement de 0,1 à 4 % du poids de la pâte absolument sèche. Après l'addition des agents chimiques mentionnés ci-dessus, on effectue le blanchiment lui-même, par exemple dans une tour de blanchiment. Le temps total de blanchiment

peut varier de 1 à 300 minutes et la température de blanchi-

ment de 20 à 1000C. Toutefois, on préfère un temps de blanchiment de 60 à 180 minutes et une température de blanchiment de 60 à 900C. Ensuite, on conduit la suspension de pâte à un-autre mélangeur et, sans la laver, on y ajoute un alcali# par exemple de l'ammoniaque, du carbonate de - $ sodium, de l'hydrogénocarbonate de sodium, de l'hydroxyde de sodium ou de la lessive neuve oxydée, de manière à obtenir un pH de 7,0 à 12,0, de préférence de 9,0 à 11,0, auquel s'effectue l'extraction de la pâte, par exemple dans une tour. On conduit l'extraction à une consistance de pâte de 1 à 50 %, de préférence de 8 à 22 %, et on maintient la température entre 20 et 1000C, de préférence entre 50 et 80eC. Le temps d'extraction est de 15 à 300 mn, de préférence de 60 & 180 mn. Etant donne qu'on ne lave pas la pte entre l'étape de blanchiment au peroxyde et l'étape d'extraction, le blanchiment continu de la pâte se produit en même temps que s'effectue l'extraction, grâce au peroxyde transféré de l'étape de blanchiment au peroxyde et non consommé dans celle-ci. Ce blanchiment se fait en milieu alcalin, contrairement au milieu acide utilisé précédemment. A la fin de la réaction, on épaissit la pâte, par exemple au moyen d'une presse, ou on la lave, après quoi on peut la blanchir davantage, par exemple au moyen d'un agent de blanchiment chloré, de préférence le dioxyde de chlore. Pendant l'étape de blanchiment selon l'invention, il se produit une délignification considérable, tandis que la blancheur de la pâte augmente0 De façon ourprenanteo on a tronv. que, pendant l'étape de blanchiment au peroxi.de en milieu acide, il ne se produit aucune délignifica'Sion proprement dite, car, si l'on arwnte le processus après cette étape et si l'on vérifie la teneur en lignine de la pàte, on trouve qu'elle est approximativement la même qu'avant le début dui blanchiment. La diminution de la teneur en ligniîe a seulement lieu lors de l'extraction alcaline qui suit immédiatement. Cela s'explique probablement par le fait que la lignine s'est modifiée pendant le traitement au peroxyde en milieu acide, de sorte qu'elle peut être facilement extraite par l'alcalio Selon un mode d'exécution préférentiel de l'invention, on épaissit la suspension de pâte après le blanchiment au peroxyde en milieu acide, de manière à accrottre la

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- 6 - consistance de la pâte, qui devient de 18 à 50 %, de préférence de 25 à 35 %. On peut effectuer l'épaississement au moyen d'une presse. La lessive de blanchiment exprimée contient habituellement du peroxyde non consommé et c'est pourquoi on la recycle au mélangeur qui précède la tour de

blanchiment et auquel on amène aussi du peroxyde frais.

Selon ce mode d'exécution, il faut ajouter à la suspension de pâte du liquide diluant (autre que l'alcali) avant l'étape d'extraction, par exemple ajouter de l'eau, de manière à obtenir la consistance désirée de la pâte lors

de l'étape d'extraction.

De façon similaire, on peut recycler la lessive de blanchiment, exprimée lors de l'étape d'extraction, au mélangeur qui précède l'étape d'extraction. On amène aussi à ce mélangeur de l'alcali et, éventuellement, du liquide

diluant, comme indiqué plus haut.

On peut utiliser comme complexants un grand nombre d'agents chimiques aussi bien organiques que minéraux. Il est préférable que le complexant soit choisi parmi les acides polycarboxyliques, les acides polycarboxyliques azotés et les polyphosphates. On peut mentionner comme

exemples l'acide nitrilotriacétique (NTA), l'acide diéthylène-

triaminepentaacétique (DTPA), l'acide éthylènediaiinetétra-

acétique (EDTA), l'acide citrique, l'acide tartrique et le

tripolyphosphate de sodium (STPP).

On a trouvé que l'on peut obtenir une amélioration de l'effet de stabilisation de la viscosité exercé par le complexant en l'introduisant en même temps que des agents chimiques contenant du magnésium, par exemple des sels de magnésium.comme le carbonate, le sulfate, l'hydroxyde ou l'oxyde de magnésium; un composé de magnésium spécialement approprié est le sulfate de magnésium (MgSO4). La quantité de composé de magnésium introduite est de 0,01 à 5 g/l, de

préférence de 0,1 à 0,5 g/l.

Comme on l'a vu ci-dessus, le procédé de blanchiment selon l'invention permet une délignification satisfaisante de la pàte. Toutefois, de façon tout à fait surprenante, on a trouvé possible d'appliquer le procédé selon l'invention

pour régler la viscosité finale de la pâte. Dans la fabrica-

tion de pâte à papier, on vise à une viscosité aussi élevée que possible, mais. dans la fabrication de viscose, on s'efforce d'abaisser la viscosité de la pâte à des niveaux définis qui dépendent de l'usage auquel doit servir la pâte dans l'industrie de la viscose. La technique usuelle, actuellement, pour régler la viscosité de la pâte au niveau désiré, consiste à utiliser de l'hypochlorite, par exemple de l'hypochlorite de sodium (NaClO) dans l'une des étapes de blanchiment. En agissant sur la température et le-pH ainsi que sur la quantité d'hypochlorite introduit à l'étape

de blanchiment, on peut régler la viscosité au niveau désiré.

Comme on l'a dit plus haut, on a trouvé possible de remplacer l'étape de l'hypochlorite par le processus de blanchiment selon l'invention. On règle la viscosité de la pâte au niveau désiré en faisant varier la quantité de complexants, lorsqu'on utilise ce mode d'exécution. La viscosité de la pâte dépend directement de la quantité de complexant ajoutée, c'est-à-dire qu'une faible addition de complexant donne une faible viscosité, tandis qu'une plus grande quantité de

complexant donne à la pâte une plus forte viscosité.

Le procédé selon l'invention a des avantages importants.

L'un de ceux-ci est que l'on peut remplacer par le processus de blanchiment selon l'invention des étapes de blanchiment

classiques utilisant des agents de blanchiment chlorés.

L'avantage en est que l'on peut facilement récupérer les lessives de blanchiment épuisées, ce qui n'est pas le cas des lessives provenant d'étapes qui utilisent des agents chlorés. Ainsi, on peut diminuer considérablement la quantité

de substances polluantes à rejeter dans les eaux réceptrices.

Le procédé selon l'invention conduiteen outre, en comparaison avec les procédés de blanchiment au peroxyde antérieurement connus, à une diminution considérable de la dépense en agents de blanchiment. En outre, on obtient une pâte de - 8 - bonne qualité, ayant par exemple une viscosité élevée pour

une teneur en lignine déterminée et une très grande pureté.

Les avantages du procédé selon l'invention sont

illustrés par les exemples pratiques suivants.

EXEMPLE 1

A une pâte de bouleau au sulfate non blanchie, ayant une teneur en lignine de 17,3, mesurée sous forme d'indice kappa selon les normes SCAN et une viscosité de 1214 dm /kg, on ajoute une solution de blanchiment contenant du peroxyde d'hydrogène en quantité correspondant à 1,0 % du poids de la pâte absoluement sèche. On règle la consistance de la pâte

à 12,0 % en ajoutant de l'eau. On divise la pâte en échantil-

lon A et échantillon B. On ajoute de l'acide sulfurique à l'échantillon A de manière à obtenir un pH de 2,5 et on ajoute de l'hydroxyde de sodium à l'échantillon B de manière à obtenir un pH de 11,0. Après avoir mélangé intimement dans des récipients en verre, on met les deux échantillons dans de l'eau à une température de 650C. On laisse reposer au bain-marie pendant 2 heures les récipients contenant les échantillons, puis on épaissit les échantillons dans une

centrifugeuse,jusqu'à une consistance de pâte de 30 %.

On ajoute alors du liquide diluant (eau) aux deux échantil-

lons, de sorte que la consistance de la pâte est à nouveau de 12 %. Au moyen d'hydroxyde de sodium, on ajuste le pH des échantillons à 11,0 puis on les place à nouveau au bain-marie à 650C. Au bout de 2 heures dans le bain, on interrompt le processus et on lave les échantillons à l'eau distillée. Après lavage, on analyse les échantillons pour déterminer l'indice kappa selon SCAN-C 159, la viscosité selon SCAN-C 15s62 et la blancheur selon SCAN-C 11:75. On utilise le titrage à l'iode pour déterminer la quantité de peroxyde d'hydrogène consommé. Le tableau ciaprès indique les données analytiques obtenues pour les pâtes, y compris

la quantité de peroxyde d'hydrogène (H202) consommé.

Echan- pH & l'étape tillon au peroxyde

A 2,5

B 11,0

- 9 -

TABLEAU 1

Indice Viscosité, Blancheur# H 0 con-

kappa dm3/kg % IS0 som é, %

12,0 619 46,0 0,7

,0 941 41,1 1,0

Comne on le voit par le Tableau 1, on obtient une meilleure délignification de la pâte (indice kappa inférieur) avec le peroxyde d'hydrogène à un pH de 2,5 qu'à un pH de

11,O0. Toutefois, il se produit aussi une altération désas-

treuse de la viscosité de la pate On rpète les expériences ci-dessus, si ce n'est qu'aux deux échantillons, 1 et B1, on ajoute 0,1 % d'acide diéthlylènetriarinepentaacétique (DTPA) et 0,1 % de sulfate de magnésiaum (MgaO4) relativement au poids de la pâte absolument sèche, à la première étape de réaction qui est l'étape au peroxyde. On effectue alors les mêmes analyses

que ci-dessus, avec les résultats suivants.

TABLEAU 2

Echan- pH à l'étape Indice ViscositéS Blancheur, H 2O con-

tillon au peroxyde kappa dm3.cg % I so mme, %

A1 2,5 12,6 989 46,3 0,4

B1 11,0 15,1 98 41,5 1,0

Conme on le voit, l'éehantillon A1, obtenu selon l'irieention, donne une meilleure délignification et une meilileure blancheu malgré une consommation de peroxyde très inférieure à celle du blanchimaent a pH 11O bien que

ce pH soit usuel dans le blanchiment classique au peroxyde.

En outre, on obtient dans le procédé selon l'iinvention, la m4me viscosité que si l'on blanchit A un pH de 11,0, malgré

aO un indice kappa inférieur.

EEMPLE 2

On traite de la m7we façon que dans l'etemple 1 une pate au sulfite non blanchie lessivéee en deU étapes, ayant

un indice kappa de 12,1 et une viscosité de 1147 dmn 3/kg.

On blanchit l'échantillon A à un pH de 2,5 à l'étape au

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peroxyde et l'échantillon B à un pH de 11,0 à l'étape au peroxyde. Dans les deux cas, on effectue les expériences

avec et sans addition de 0,1 % d'acide diéthylènetriamine-

pentaacétique (DTPA) et 0,1 % de sulfate de magnésium (MgSO4). Les résultats des analyses exécutées sont indiqués

au Tableau 3.

TABLEAU 3

Echan- pH à l'étape Indice Viscosité, Blancheur, H O con-

tillon au peroxyde kappa dm3/kg % ISO s né, %

A

Sans DTPA + MgSO4 2,5 4,5 539 61,2 0,9 Avec"" 2,5 6,9 1083 69,8 0,4 B Sans DTPA + MgSO4 11,0 8,5 1003 70,3 1,0 Avec " " 11,0 8,8 1064 72,9 1,0 Comme on le notera, le procédé selon l'invention agit aussi de façon similaire pour une pâte au sulfite. Le procédé selon l'invention, tel qu'on l'applique pour l'échantillon A avec addition de DTPA + MgS04, assure une délignification nettement meilleure pour une consommation de peroxyde notablement moindre que dans le blanchiment classique au peroxyde à un pH alcalin. La viscosité de la pâte était même un peu plus élevée que celle de la pate

blanchie classiquement, malgré un indice kappa inférieur.

Si l'on compare les échantillons A au même indice kappa, on trouve,pour kappa = 7,0, une viscosité de 780 dm /kg, pour

une consommation de peroxyde de 0,8 % dans DTPA + MgSO4.

EXEMPLE 3

On prend une pâte d'épicéa au sulfite non blanchie, lessivée en deux étapes, ayant un indice-kappa de 13,4 et une viscosité de 1180 dm3/kg, et on la traite par le dioxyde de soufre (S02) dissous dans de l'eau afin d'éliminer les métaux lourds de la pâte. La consistance de la pâte est de 3,5 % et on conduit le traitement à la température ambiante

- 11 -

pendant 1 heure, avec une solution ayant une teneur en dioxyde de soufre telle que la charge totale soit de 2,0 % de S02 relativement au poids de pâte absolument sèche. Après ce traitement, on lave la pâte à l'eau distillée et on l'épaissit dans une centrifugeuse jusquà une concentration de 30 %,. La pâte ainsi traitée ne contient que des traces de métaux lourds comme le fer, le cuivre et le manganéseo

On traite la pâte de la façon indiquée à l'exemple 1.

Dans ces experiences, aussi, la charge de peroxyde d'hydrogène est de 1,0 % du poids de la pâte absolument sèche, tandis que l'on introduit de l'acide sulfurique en quanrité telle

que le pH soit de 2,0.

On conduit deux expériences, sur l'échantillon 2 avec 0,1 % d'acide diétlhylènetri ainepentaacétique (DTPA),et sur l'échantillon 1 sans cet acide.On conduit Ies mêmes analyses que dans les exemples précédents avec les résultats suivants,

TABLEAU 4

Echan- pH à l'étape Indice Viscosité, Blancheur, H 202. con-

tillon au peroxyde kappa dm3/kg % ISO somme, %

1 2,0 6,9 743 61,9 0,67

2 2,0 7,4 982 74,6 0,32

On notera que, dans l'expérience selon l'invention, c'est-à-dire avec l'échantillon 2, on obtient une viscosité et une blancheur très supérieure à ce que donne l'expérience

avec l'échantillon 1 o l'on n'introduit pas de complexant.

Bien que les pâtes soient délignifiées approximativement

dans la même mesure dans les deux expériences, la consomma-

tion de peroxyde d'hydrogène dans l'expérience selon l'invention, c'est-àdire avec addition de complexant, est deux fois moindre que dans l'expérience sans addition de complexant. Cet exemple souligne un état de fait qui est à la fois remarquable et important, à savoir que, bien que les métaux lourds aient été éliminés de la pâte par lavage au 802, le

complexant a un effet décisif sur la viscosité de la pate.

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On peut en tirer cette conclusion que le complexant, dans le procédé selon l'invention, influence la réaction de blanchiment d'une façon qui n'avait pas encore été étudiée, de sorte que le peroxyde n'attaque pas la cellulose dans une mesure notable. Cela est surprenant parce que, dans les techniques de blanchiment, on utilise généralement les complexants précisément pour complexer les métaux lourds, afin d'empêcher leur effet nuisible sur le processus de blanchiment.

EXEMPLE 4

On traite de la façon indiquée à l'exemple 1 une pâte de viscosité non blanchie ayant un indice kappa de 7,9 et une viscosité de 787 dm /kg, lessivée par le procédé au bisulfite. La charge de peroxyde d'hydrogène est de 0,5 % du poids de la pâte absolument sèche et on introduit de l'acide sulfurique de manière à donner à la suspension de pâte un pH de 2, 0. L'étape au peroxyde d'hydrogène est suivie d'une extraction alcaline à pH 11,0. On fait une

série d'expériences en utilisant l'acide diéthylènetriamine-

pentaacétique (DTPA) comme complexant et en faisant varier la quantité de l'agent dans l'étape au peroxyde. Pour une charge de 0,1 % de DTPA, sur le poids de la pâte-absolument sèche, on fait une expérience en ajoutant 0,1 % de sulfate de magnésium (MgSO4) relativement au poids de pâte absolument sèche. Après la fin du processus, on détermine la viscosité

des pâtes.

TABLEAU 5

Echantil- pH à l'étape Addition de Addition de Viscosité, lon au peroxyde DTPA, % MgS04, % dm3Acg

1 2,0 0 0 445

2 2,0 0,05 O 680

3 2,0 0,1 O 730

4 2,0 0,1 0,1 747

Comme le montrent les résultats, il est tout à fait possible de régler la viscosité d'une pâte de viscose au

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niveau désiré en faisant varier la charge de complexant.

Cela signifie que l'on peut remplacer par l'étape de blanchiment une étape à l'hypochlorite (NaClO) couramment appliquée à cet effet, ce qui permet de recycler les lessives de blanchiment épuisées à l'installation de

récupération d'agents chimiques.

I1 est évidentaussi, d'après les résultats, que c'est le complexant (DTPA) qui a un effet dominant sur la viscosité de la pâte et que l'addition de magnésium améliore à peine

la viscosité.

EXEMPLE 5

On blanchit à l'oxygène une pate de pin au sulfate ayant un indice kappa de 29,9 et une viscosité de 1135 dm/ g, de sorte que l'indice kappa est abaissé à 15,4 et la viscosité à 988 dm3/kg. On traite la pâte blanchie à 1'oxygène de la façon décrite pour l'exemple 1 et selon l'invention, à un pH de 2,2 à l'étape au peroxyde d'hydrogène, puis on applique une extraction par l'alcali & un pH de 11,0 (échantillon A) et aussi selon la technique classique avec le peroxyde d'hydrogène à un pH de 10,9 pendant le début du blanchiment (échantillon B). Dans les deux expéeriences, on ajoute Ol % d'acide diéthylènetriaiiinepentaacétique (DTPA). On exécute les mêmes analyses que dans les exemples précédents (excepté pour la blancheur) avec les résultats suivants0

TABLEAU 6

Echantillon pH à l'étape Indice Viscosité, H202 consommé, % au peroxyde kappa dm3/kg

A 2,2 8,7 943 0,51

B 10,9 8,3 947 1,50

On voit que le degré de délignification et la viscosité sont les mêmes pour les deux échantillons, Dans l'expérience selon l'invention, on ne consomme qu'un tiers de la quantité de peroxyde d'hydrogène nécessaire selon la technique 3S classique. Cet exemple montre qu'il est possible d'appliquer

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l'étape de blanchiment selon l'invention dans un cycle de blanchiment, par exemple en tant que deuxième étape de blanchiment après une étape initiale de blanchiment à l'oxygène, et d'obtenir une délignification plus poussée de la pâte pour un prix de revient raisonnable.

EXEMPLE 6

On lessive des copeaux de bois d'épicéa par le procédé au sulfite dans un lessiveur de laboratoire, les copeaux étant mélangés de 5 % d'écorce, de manière à obtenir une pâte de faible pureté, c'est-à-dire contenant beaucoup

d'impuretés sous forme de grains.

On blanchit ensuite cette pâte en appliquant les cycles de blanchiment suivants: 1 = alcali, chlore, hypochlorite, dioxyde de chlore = ECHD 2 = alcali, dioxyde de chlore, alcali, dioxyde de chlore = EDED 3 = peroxyde, dioxyde de chlore, alcalin, dioxyde de chlore = PDED 4 = selon l'invention, dioxyde de chlore, alcali, dioxyde de chlore = UDED Les conditions de l'étape de blanchiment respective

sont indiquées au tableau ci-après.

TABLEAU 7

ECHD EDED

Temp6- Temps, Consis- Tempé- Temps, Consis-

rature h tance rature h tance C de la C de la pâte, % pâte, %

E 65 2 12 E 65 2 12

C 30 3/4 3 D 60 3/4 3

H 40 4 6 E 60 2 12

D 75 3 6 D 75 3 6

PDED UDED

P x)l 65 2 12 {P x)2 70 2 12

D 60 3/4 3 UE 65 2 12

E 60 2 12 D 60 3/4 3

D 75 3 6 E 60 2 12

D 75 3 6

x)1 pH = 11,0 x)2 pH = 2,0

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Les charges d'agents chimiques à tous les cycles de blanchiment sont réglées de façon telle que la blancheur

finale de la pâte soit de 91 0,5 % ISO.

Afin d'avoir une impression sur la pureté de la pâte, on effectue un comptage des grains selon une méthode mise au point par l'ISO et référencée ISO/TC 6/SC 5/hG 7 "Impuretés et bûchettes dans la pâte"'. On effectue le comptage des grains sur une pate non blanchie (témoin), sur une pâte ayant subi deux étapes initiales du cycle de blanchiment et sur une pate blanchie finalement. Les résultats

sont indiqués au tableau ci-après.

TABTLEAU 8

Pâte Nombre de grains et aire de grains Groupe 2 Groupe 3 Groupe 4 Groupe 5 aire s aire s aire s - aire s 1,0 à 4,99 0,40 à 0,99 0,15 à 0,39 0,04 à 0,14

mm2 mm2 mm2 mm2 non blanchie 54 84 242 322

EC 18 58 128 414

ED 1 20 61 127

PD 2 23 57 118

U 1 10 23 51

ECHD 3 21 26 171

EDED O 7 5 51

PDED 1 4 6 46

UDED O 1 3 19

Comme le montre le tableau, le meilleur résultat est obtenu avec le cycle de blanchiment comportant une étape de blanchiment selon l'invention. Cela montre que le procédé de blanchiment selon l'invention, outre les avantages déjà

mentionnés, permet aussi d'obtenir une pâte très pure.

- 16 -

Claims (9)

- REVENDICATIONS

1.- Procédé de blanchiment et d'extraction de matière contenant de la lignocellulose, utilisant un agent de blanchiment contenant du peroxyde pour éliminer la lignine dans un environnement acide, et caractérisé par le fait qu'à au moins une étape du blanchimenton traite la matière lignocellulosique par un agent de blanchiment contenant du peroxyde à un pH de -2 à +7, de préférence de -0,5 à 3,0, en présence de 0,01 à 5 g/l et, de préférence, de 0,1 à 0,5 g/l, d'un complexant organique ou minéral, ce traitement étant suivi immédiatement d'une extraction alcaline de la

lignine soluble, sans lavage intermédiaire.

2.- Procédé selon la revendication l, caractérisé par le fait que la quantité d'agent de blanchiment contenant du peroxyde représente 0,1 à 4, 0 % du poids de la pâte

absolument sèche.

3.- Procédé selon l'une des revendications 1 et 2,

caractérisé par le fait que le complexant est choisi parmi les acides polycarboxyliques, les acides polycarboxyliques

azotés et les polyphosphates.

4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3,

caractérisé par le fait que des composés de magnésium sont

aussi présents pendant le traitement par l'agent de blan-

chiment contenant du peroxyde.

5.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4,

caractérisé par le fait que l'on augmente la consistance de la matière lignocellulosique avant l'extraction par l'alcali.

6.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 5,

caractérisé par le fait que l'on récupère l'agent de blanchiment au peroxyde non consommé et qu'on le recycle

à l'étape de traitement au peroxyde ou à l'étape d'extraction.

7.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 6,

caractérisé par le fait que l'on conduit l'extraction par

- l'alcali à un pH de 7 à 12, de préférence de 9 à 11.

8.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 7,

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caractérisé par le fait que l'on applique l'étape combinée de blanchiment au peroxyde et d'extraction en tant que

première étape du processus de blanchiment.

9.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 7,

caractérisé par le fait que l'on applique l'étape combinée de blanchiment au peroxyde et d'extraction dans la fabrication de pâte de viscose, pour régler la viscosité de la pâte, la viscosité étant réglée par la quantité de complexant ajoutée