FI94858C - Laitteisto ja menetelmä substraatin pinnoittamiseksi - Google Patents

Laitteisto ja menetelmä substraatin pinnoittamiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI94858C
FI94858C FI900082A FI900082A FI94858C FI 94858 C FI94858 C FI 94858C FI 900082 A FI900082 A FI 900082A FI 900082 A FI900082 A FI 900082A FI 94858 C FI94858 C FI 94858C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
coating
substrate
nozzle
chemical
nozzles
Prior art date
Application number
FI900082A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI94858B (fi
FI900082A0 (fi
FI900082A (fi
Inventor
Georg Heinrich Lindner
Original Assignee
M & T Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by M & T Chemicals Inc filed Critical M & T Chemicals Inc
Publication of FI900082A0 publication Critical patent/FI900082A0/fi
Publication of FI900082A publication Critical patent/FI900082A/fi
Publication of FI94858B publication Critical patent/FI94858B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI94858C publication Critical patent/FI94858C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/001General methods for coating; Devices therefor
    • C03C17/002General methods for coating; Devices therefor for flat glass, e.g. float glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/54Apparatus specially adapted for continuous coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Non-Metallic Protective Coatings For Printed Circuits (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Vending Machines For Individual Products (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Seal Device For Vehicle (AREA)

Description

94858
Laitteisto ja menetelmä substraatin pinnoittamiseksi Tämä keksintö liittyy laitteistoon substraattien, kuten tasaisten lasisubstraattien, pinnoittamiseksi kemi-5 eilisellä höyrypäällystyksellä, ja erityisemmin se liittyy laitteistoon, joka on sopiva metallia sisältävien ja vastaavien edullisia ominaisuuksia omaavien kalvojen pinnoitukseen tehokkaalla ja taloudellisella tavalla. Tarkemmin ilmaistuna keksinnön kohteena on oheistetun patenttivaati-10 muksen 1 johdannon mukainen laitteisto ja patenttivaatimuksen 13 johdannon mukainen menetelmä.
Tasaiselle lasisubstraatille yhtenäisten pinnoitteiden levittämisen toivottavuus, minkä tarkoituksena on muuttaa sen termisiä, optisia ja/tai sähköisiä ominaisuuk-15 siä, on tunnustettu. Sellaiset pinnoitteet yleensä sisältävät metallia tai metallioksidia, erityisesti tinaoksidia. Sellaisissa prosesseissa kuuma, äskettäin muodostettu lasinauha kulkee tasaiselta lasimuodostusosastolta päästö-osastolle, missä pinnoite levitetään sen toiselle puolel-20 le. Pinnoiteapplikaattori yleensä koostuu yhdestä tai useammasta suuttimesta, jotka ohjaavat kemiallisen pinnoi-tereaktanttisuihkun kantajakaasussa lasinnauhan altistetulle pinnalle. Sitten reaktion sivutuotteet ja käyttämätön pinnoiteseos poistetaan poistoputken avulla, i ; 25 Kemiallisessa höyrypäällystysprosessissa (CVD) py- ritään levittämään pinnoitteita tasaiselle lasisubstraatille, jotka pinnoitteet ovat (1) tasaisia, (2) hunnutto-mia, niillä on alhainen ominaissähkövastus, ja ne muodostetaan (4) suhteellisen lyhyen päällystysajan kuluessa.
30 Vaikka kukin näistä vaatimuksista voidaan täyttää yksilöllisesti, on tavattoman vaikeata täyttää ne kaikki samanaikaisesti. Esimerkiksi korkeat substraattien lämpötilat tuottavat lyhyet päällystysajat. Pinnoitekemikaalien sisältäessä seostusaine-edeltäjää, korkeat substraattien 35 lämpötilat johtavat kalvoihin, joilla on alhainen sähkö- • 2 94858 vastus. Lisäksi korkeat päällystyslämpötilat pyrkivät kasvattamaan huntua muodostettavissa pinnoitteissa. Samoin, hunnuttomia kalvoja voidaan aikaansaada käyttämällä alhaista pintalämpötilaa, ja suhteellisen alhaista veden 5 höyrysisältöä pinnoitekaasuissa, vaikkakin alentuneen päällystysnopeuden ja heikompien sähköisten ominaisuuksien kustannuksella. Tasaiset pinnoitteet vaativat myös suurin piirtein tasaisen pinnoituskemikaaliseoksen levityksen tasaisilla höyrynopeuksilla lasisubstraatin joka kohdassa, 10 mikä on vaikeata saavuttaa tunnetuilla suutinsovellutuk-silla. Lyhyesti, tavanomaiset CVD-järjestelmät on havaittu puutteellisiksi yhden tai useamman kalvon ominaisuuden tai prosessin parametrien suhteen.
Lisäksi aiemman tekniikan järjestelmissä vaaditaan 15 yleensä suurempi poistoputki kulutettujen kaasujen poistoa varten. Sellaiset suuret poistoputket pyrkivät vetämään ulkopuolisia kaasuja, esimerkiksi ilmaa, pinnoitusvyöhyk-keelle, mikä laimentaa pinnoitekaasujen pitoisuutta. Toisaalta, pieni poistojärjestelmä sallii pinnoitekaasujen 20 karkaamisen pinnoitevyöhykkeeltä ja sekoittumisen ulkopuoliseen ilmakehään. Molemmissa tapauksissa laimentuneet höyryt, jotka koskettavat lasisubstraattia aiheuttavat ei-hyväksyttävän huntuisia kalvoja. Lisäksi suuret poistomää-rät vähentävät pinnoitemateriaalin käytön tehokkuutta, ja ; 25 kasvattavat pinnoitemateriaalin takaisinsaantikustannuksia poistokaasuista.
Monet näistä aiemmista CVD-järjestelmistä käyttävät yhtä tai useampaa suutinta, joka tai jotka on sijoitettu substraatin pinnan läheisyyteen, ja jotka on varustettu 30 suuttimen ja substraatin ja poistoaukon ja substraatin välisin välyksin. Nämä avoimet järjestelmät johtavat ulkopuolisen ilman vetäytymiseen ja sekoittumiseen pinnoite-kaasujen kanssa aiheuttaen huntua, esimerkiksi, kuten on kuvattu US-patentissa 4 123 244 ja EP-A-1 702 16:ssa.
t
Il t«-t nm l;i.t.at : , 35 3 94858
Lisäksi, tavanomaisissa CVD-järjestelmissä, oletetut suhteet pinnoitekaasun nopeuden, kemiallisen pitoisuuden ja kemiallisen menekin ja suuttimen aukon leveyden välillä ovat tuottaneet vähemmän tyydyttäviä pinnoiteappli-5 kaattoreita. Erityisesti sellaiset suhteet ovat vaatineet suutinapplikaattorin, jossa on leveydeltään melko kapea suuttimen rako, mikä aiheuttaa suunnattomia ongelmia kalvon tasaisuuden ja suuttimen tukkeutumisen suhteen. Lisäksi, sellaiset järjestelmät kuluttavat suuria määriä ke-10 miallista reaktanttia, mikä johtaa epätaloudelliseen prosessiin. Toisaalta järjestelmät, joissa käytetään alhaista kaasunnopeutta tai alhaista kemiallista pitoisuutta, pyrkivät suorittamaan päällystyksen nopeudella, jota säädellään primäärisesti kemikaalien diffuusion avulla subst-15 raatin pinnalle ja pinnalta, mikä voi tuottaa pinnoitteen, jolla on karkea pinta ja huntuisuutta.
Sen mukaisesti tämän keksinnön tarkoituksena on tuottaa parannettu CVD-prosessi, laitteisto ja järjestelmä edullisten kalvojen päällystämiseksi tasaiselle lasisubst-20 raatille, jotka ovat tasaisia, hunnuttomia ja joilla on alhainen ominaissähkövastus korkeilla päällystysnopeuksil-la.
Lisätarkoitus on tuottaa pinnoiteapplikaattori, jolla levitetään korkeita pinnoitekemikaalipitoisuuksia - 25 suhteellisen suurilla suihkunopeuksilla tasaiselle lasi- * substraatille.
Tämän keksinnön lisätarkoitus on tuottaa tasaisen lasisubstraatin pinnoitusprosessi CVD:n avulla substraatin vähäisellä jäähdytyksellä, kuin myös prosessi ja laitteis-30 to pinnoittaa tasainen lasisubstraatti niin, että höyrys- . tettyä kemikaalia ja kantajakaasua sekoittuu vähän tai ei lainkaan ulkopuoliseen ilmaan.
Keksinnön ominaispiirre on tuottaa parannettu CVD-prosessi, laitteisto ja järjestelmä kemiallista höyrypääl-35 lystystä varten päällystettäessä näkyvästi heijastava tai 4 94858 infrapunaheijastava kalvo tasaiselle liikkuvalle lasinau-halle reaktionopeutta kontrolloivissa olosuhteissa niin, ettei suurin piirtein lainkaan pinnoitekemikaalihöyryjä sekoitu ulkopuoliseen ilmakehään.
5 Näiden päämäärien saavuttamiseksi keksinnön mukai selle laitteistolle on tunnusomaista se, mitä on esitetty oheistetun patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa. Laitteiston edulliset suoritusmuodot on esitetty oheistetuissa patenttivaatimuksissa 2-12. Keksinnön mukaiselle mene-10 telmälle on tunnusomaista se, mitä on esitetty oheistetun patenttivaatimuksen 13 tunnusmerkkiosassa. Menetelmän suositeltavat suoritusmuodot on esitetty patenttivaatimuksissa 14 - 20.
Tämän keksinnön ominaispiirteet ja edut ilmenevät 15 selvästi seuraavasta yksityiskohtaisesta kuvauksesta ja liitteenä olevista piirustuksista, joissa:
Kuvio 1 on kaavamainen kuva suuttimesta, joka on asennettu välyksen C etäisyydelle kohtisuoraan tasaisesta lasisubstraatista, kuvaten siihen liittyviä ongelmia.
20 Kuvio 2 on kaavamainen kuva suuttimesta, joka on asennettu suureen kulmaan tasaisen lasisubstraatin normaaliin nähden, kuvaten ongelmaa ulkopuolisen ilman sekoittuessa pinnoitekemikaaliin.
Kuvio 3 on kaavamainen kuva suuttimesta, joka on . 25 asennettu sopivaan kulmaan tasaisen lasisubstraatin nor- * maaliin nähden, jolloin kaasujen sekoittuminen toisiinsa on suurin piirtein nolla.
Kuvio 4 kuvaa kuvion 3 mukaisen suutinjärjestelyn toimintakäyriä, esittäen suhdetta välyksen C ja suihkuno-30 peuksien välillä eri kulmilla olosuhteissa, jolloin ilman . sekoittuminen on suurin piirtein nolla.
Kuvio 5 on poikkileikkauskuva rajoitetusta pinnoi-tesuuttimesta, joka on varustettu substraatin pinnan suuntaisella ylälevyllä, joka on matkan D etäisyydellä suutti-35 men aukon ylimmästä kohdasta.
• « • « « ) i «H l »II! I l 1 ut 5 94858
Kuvio 6 on kuvion 4 kaltainen graafinen diagrammi kuvion 5 mukaista suutinlaitteistosta, jossa D = 0, kuvaten olosuhdetta, jossa ilman sekoittuminen on suurin piirtein nolla.
5 Kuvio 7 on kuvion 6 kaltainen graafinen diagrammi, esittäen toista tilannetta, jolloin ilman sekoittuminen on suurin piirtein nolla, suuremmilla välyksen C arvoilla.
Kuvio 8 on kuvion 6 kaltainen graafinen diagrammi D:n ollessa 12 mm.
10 Kuvio 9 on kaavamainen kuva tämän keksinnön yhden suoritusmuodon mukaisesta päällystysapplikaattorista, jossa poisto lähtee kierrätysvirtauksesta.
Kuvio 10 on kaavamainen kuva esittäen höyrystetyn kemiallisen reaktantin syöttöjärjestelmää yksityiskohta!-15 semmin.
Kuviossa 11 esitetään kuvion 9 mukainen päällystys-applikaattori, esittäen kierrätyspuhallinjärjestelmän erästä suoritusmuotoa.
Kuvio 12 kuvaa kuvion 11 mukaista päällystysappli-20 kaattoria, kuvattuna leikkausviivaa 12 - 12 pitkin.
Kuvio 13 esittää keksinnön mukaisen päällystysapp-likaattorin osaa, missä on ohjauslaite päällystysvyöhyk-keellä välittömästi poistoputken vieressä.
Kuviossa 14 kuvataan kuvion 13 mukaisen laitteiston 25 ohjauslaitteen toista muotoa.
Kuvio 15 on kuvion 9 mallin mukaisesta päällystysapplikaattorista, esitettynä poikkileikkauksena tasaisen lasisubstraatin kulun suuntaisesti.
Kuvio 16 on toinen poikkileikkaus kuvion 15 pääl-30 lystysapplikaattorista, otettuna pitkin viivaa 16 - 16, ja . kohtisuoraan tasaisen lasisubstraatin kulun suuntaan näh- den.
Kuvio 17 on kaavamainen kuva keksinnön toisen suoritusmuodon mukaisesta päällystysapplikaattorista, jossa 35 poisto lähtee suuttimien ja kierrätysjärjestelmän ulkopuolisista pisteistä.
• · • · 6 94858
Kuvio 18 on poikkileikkauskuva kuvion 17 mukaisesta päällystysapplikaattorista, kuvattuna tasaisen lasisubs-traatin kulun suuntaisesti.
Kuvio 19 on poikkileikkauskuva kuvion 18 mukaisen 5 päällystysapplikaattorin toisesta suoritusmuodosta.
Tämä keksintö tuottaa pinnoitusapplikaattorijärjes-telmän ja päällystysmenetelmän kemiallista höyrypäällys-tystä varten levitettäessä metallia sisältävä kalvo substraatin pinnalle, erityisesti tasaiselle lasisubstraatil-10 le, kuten liikkuvalle float lasinauhalle. Keksinnön pin-noitusapplikaattori käsittää suutinlaitteen höyrystetyn pinnoitekemikaalin levittämiseksi kantajakaasussa sellaiselle substraatille suurella suihkunopeudella ja korkeana kemiallisena pitoisuutena niin, että päällystys suorite-15 taan suurin piirtein reaktionopeutta kontrolloivissa olo suhteissa. Suutinlaitteet käsittävät parin vastakkain asetettuja suuttimia, jotka on sijoitettu substraatin pinnan lähelle, kummankin ollessa suunnattu toinen toistaan kohti valitussa kulmassa mainitun pinnan normaaliin nähden, pin-20 nan ja suuttimen väliin jää välys, joka on avoin ulkopuoliseen ilmakehään niin, että suurin piirtein lainkaan pin-noitekaasujen ja ulkopuolisen ilman välistä sekoittumista ei tapahdu. Laitteisto käsittää lisäksi syöttölaitteet yhden tai useamman höyrystetyn pinnoitekemikaalin ja kan-25 tajakaasun syöttämistä varten suutinlaitteisiin, samaa tai * eri kemikaalia kuhunkin suuttimeen, ja poistolaitteet poistoaineen kuljettamiseksi. Järjestelmä mieluummin käsittää kierrätyslaitteet kaasujen kierrättämiseksi järjestelmän sisällä suutinlaitteen yläpuolella toiminnan hel-30 pottamiseksi halutun korkeilla kaasunopeuksilla ja kor-, . keillä kemiallisilla pitoisuuksilla.
I «
Reaktioaikaa kontrolloivat olosuhteet saavutetaan korkeilla substraattilämpötiloilla suhteellisen korkeilla nopeuksilla ja korkeilla pinnoitekemikaalien pitoisuuksil-35 la. Sellaisissa reaktioaikaa kontrolloivissa olosuhteissa, il HU f kill ii I I I iti 7 94858 suihkunopeuksien tai kemiallisten pitoisuuksien pienillä vaihteluilla oli vähän tai ei lainkaan vaikutusta päällys-tysnopeuteen. Tämä prosessi on ratkaisevasti edullisempi kuin diffuusionopeutta kontrolloivat prosessit, joissa 5 reaktioaika on suunnilleen verrannollinen kemialliseen pitoisuuteen nähden, ja joihin kaasun nopeus vaikuttaa suuresti, ja joita parametrejä on vaikea kontrolloida. Tietenkin tässä keksinnössä reaktioaikaa kontrolloivissa olosuhteissa, päällystysnopeuteen vaikuttaa päällystysläm-10 pötilojen muutokset, ja sen mukaisesti pinnan lämpötila täytyy pitää suurin piirtein samana jokaisessa kohdassa substraatin pinnalla kalvon paksuuden muutosten välttämiseksi kalvon pinnalla.
Tavallisesti, lasin CVD-prosessissa, lasin pinta 15 pidetään suurin piirtein vakiolämpötilassa noin 550 -700 eC:n välillä. Näissä lämpötiloissa on mahdollista päällystää tasainen, sähköäjohtava hunnuton kalvo päällys-tysnopeuden ollessa yli 100 nm/sek. Sellaiset kalvot tehdään käyttäen suuria suihkunopeuksia ja korkeita kemialli-20 siä pitoisuuksia suurin piirtein ilman ulkopuolisen ilman sekoittumista pinnoitekemikaaliin.
Kuten myöhemmin yksityiskohtaisesti kuvataan, tämän keksinnön mukainen laitteisto sallii sellaisten toivottujen korkeiden nopeuksien ja korkeiden kemiallisten pitoi-25 suuksien käytön tehokkaassa CVD-prosessissa reaktioaikaa kontrolloivissa olosuhteissa.
Jotta täysin ymmärretään tämä keksintö kaikissa näkökohdissaan, aikaisempiin suutinpinnoitejärjestelmiin liittyviä ongelmia kuvataan kuvioissa 1 ja 2. Kuviossa 1 30 pinnoitekammiossa 11 oleva pinnoitesuihkusuutin 10 on ; suunnattu suurin piirtein kohtisuoraan substraattipintaan 12 nähden, jolloin niiden väliin jää välys C. Sellaisessa suutinapplikaattorissa kantajakaasu höyrystettyine pinnoi-tekemikaaleineen poistetaan (EXH) yhtäläisesti vastakkai-35 siin suuntiin substraatin pinnan yläpuolella, sallien ui- « · • · 8 94858 kopuolisen kaasun A virtaamisen molemmilta puolilta pin-noitevyöhykettä.
Vastaavasti, kuten kaavamaisesti kuviossa 2 esitetään, pinnoitesuihkusuutin 10 on suunnattu suuressa kul-5 massa a substraatin pinnan 12 normaaliin 14 nähden. Tämä järjestely sallii suurin piirtein kaiken pinnoitekaasun virtaamisen pinnoitevyöhykkeeltä samaan suuntaan. Sellaisessa tapauksessa, huomattavasti ulkopuolista ilmaa A vetäytyy suuttimen ja substraatin väliin sekoittuen pinnoi-10 tekaasuun ja laimentaen sitä.
Toisaalta tässä keksinnössä havaittiin, kuten kuviossa 3 esitetään, että määrittämällä sopiva suuttimen kulma a ennaltamääritellyllä kaasun suihkunopeudella suut-timesta ja valittu välys C, seurauksena oli huomattava ul-15 kopuolisen ilman sekoittumisen väheneminen.
Kuitenkin kuvion 3 mukaisessa suutinjärjestelyssä, missä suutin on suunnattu vain pinnoitevyöhykkeen toiselle puolelle, ja poistoputki vetää kulutetut kaasut pinnoitus-laitteiston samalta puolelta, järjestelmään saapuvien ul-20 kopuolisten kaasujen määrä tulee vain riippuvaiseksi poistettujen kaasujen määrästä, mitä on hyvin vaikea kontrolloida.
Sopivat suutinkulman a, suihkunopeuden ja välyksen C arvot ulkopuolisen ilman ja pinnoitekemikaalin sekoittu- • 25 misen estämiseksi on esitelty graafisesti kuviossa 4 ku- ’ viossa 3 esitettyä vapaan suuttimen suoritusmuotoa varten.
Kukin kuvion 4 käyrien piste edustaa tilannetta, jossa suurin piirtein lainkaan ulkopuolisen kaasun virtausta pinnoitevyöhykkeelle ei tapahdu, tai pinnoitekemikaalia ja 30 kantajakaasua ei karkaa ulkopuoliseen ilmakehään. Nämä . kaasun liikkeet havaittiin käyttämällä pientä savukiemu- raa, joka lähtee juuri pinnoitevyöhykkeen ulkopuolelta ja joka tulee ulos kohtisuorasti substraattiin nähden. Eräs esimerkki sellaisista sopivista arvoista, missä pinnoite-35 kemikaalin ja kantajakaasun sekoittumista ulkopuoliseen « • · • · il : ia i muu m i #» * 9 94858 ilmakehään ei tapahdu, on 60° suutinkulma, suihkunopeus 10 m/sek ja välys 12 mm.
Kuviossa 5 esitetään poikkileikkaus rajoitetusta suuttimesta, joka on varustettu ylälevyllä 13, joka on si-5 joitettu suuttimen 10 ulostulopuolelle ja substraatin pinnan suuntaisesti ja etäisyydelle D suuttimen ulostulon ylimmästä pisteestä 10a. Ylälevyn 13 olemassaolo on eräs tekijä määriteltäessä sopivia suutinkulmia olosuhteissa, joissa kaasujen sekoittuminen on nolla. Erikoisesti, sello laisen ylälevyn ollessa osa suutinlaitteistoa, suhteellisesti pienempi suutinkulma tuottaa saman toivotun kaasujen sekoittumattomuuden olotilan verrattuna suuttimeen, jossa sellaista levyelementtiä ei ole. Kuvioissa 6 ja 7 D:n ollessa 0 mm esitetään myös tämä suhde.
15 Lisäksi D:n ollessa 0 ja sellaisia pienempiä suu tinkulmia varten, on olemassa kaksi välysarvoa tilanteessa, missä ulkopuolista ilmaa ei sekoitu. Ensimmäiset vä-lysarvot, jotka on esitetty kuviossa 6, ovat alueella C 1 0-6 mm, kun taas toiset välysarvot, jotka on esitetty 20 kuviossa 7, ovat alueella 10 - 25 mm. Täten, jos välys C kasvaa nollasta, silloin esiintyy ensimmäinen ulospäin suuntautuva kaasuvirta suihkusta, joka tulee nollaksi ensimmäisellä välysarvolla, ja sitä seuraa ilmavirta sisäänpäin suihkuun, ja sitten nollailmavirta toisella välys- *, 25 arvolla. Kuitenkin toiset nollasekoittumisarvot eivät kos- « ke suutinkulmia, jotka ovat suurempia kuin noin 45®. Välyksen C kasvaessa lisää, ilmavirta suuntautuu ulospäin suutinkulmien ollessa noin 40° alapuolella, ja sisäänpäin suutinkulmien ollessa noin 40 - 45® välillä.
30 D:n ollessa 12 mm, kuvion 5 mukainen suutinsuihku ; käyttäytyy kuten kuvion 3 mukainen vapaa suutinjärjestel mä. Tämä vaikutus on kuvattu kuviossa 8. Sen mukaisesti, jos D:n arvo kasvaa noin viisikertaiseksi suuttimen raon leveyteen W nähden, ylälevyn 13 olemassaololla ei ole huo-35 mättävää vaikutusta valittavaan suutinkulmaan.
I · • · « 10 94858
Edellisen johdosta patentinhakija on tuottanut kuviossa 9 kaavamaisesti esitetyn pinnoiteapplikaattorin. Kuvion 9 pinnoiteapplikaattori käsittää suuttimet 10a ja 10b höyrystetyn pinnoitekemikaalin ja kantajakaasun levit-5 tämiseksi substraatille 12. Suuttimet on sijoitettu vastakkain toisiinsa nähden, kummankin ollessa suunnattu noin 30 - 70' kulmassa substraattipinnan 12 normaaliin nähden. Suuttimet 10 a ja 10b on erotettu substraatin pinnasta 12 välyksellä C, joka on mieluummin mahdollisimman pieni.
10 Erityisesti suutinkulmat, välys C ja suihkunopeudet valitaan, kuten aiemmin oli puhetta, vastaamaan olosuhteita, joissa kaasujen sekoittuminen on suurin piirtein nolla. Sellaisella järjestelyllä pinnoitekaasujen laimeneminen ulkopuolisiin kaasuihin sekä pinnoitevyöhykkeen sisä- että 15 ulkopuolella vältetään tai minimoidaan.
Lisäksi kuvion 9 mukaiseen pinnoiteapplikaattoriin on tuotettu suuttimien 10a ja 10b välille sisäinen kierrä-tysputki 16 pinnoitekaasujen kierrättämiseksi. Kierrätys-johtoihin on sijoitettu venttiilit 27a ja 27b suuttimien 20 kokoojien 20a ja 20b yläpuolelle sallien näin vastakkaisten suuttimien 10a ja 10b suihkunopeuksien tasapainottamisen. Täten suurin piirtein yhtään kierrätyskaasua ei karkaa ulkopuoliseen ilmakehään. Lisäksi poistoaukoista 44 (katso kuvio 12) kulutettujen pinnoitekaasujen virta pois-25 tuu tasaisesti applikaattorin koko leveydeltä.
«
Mieluummin kunkin suuttimen 10a ja 10b pituus, kohtisuorassa lasisubstraatin kulkuun nähden, on suurin piirtein sama kuin pinnoitettavan tasaisen lasisubstraatin leveys. Tämä leveys voi olla useita metrejä. Tässä suhtees-30 sa kiertävä pinnoitekaasu jakautuu suurin piirtein tasai- ; , sesti suuttimien koko pituuden osalle. Esimerkiksi kuten • · kuviosta 9 nähdään, sarja reikiä 18 on sijoitettu tasaisesti suutinkokoojien 20a ja 20b koko pituuden osalle höy-rystettyjen pinnoitekemikaalien syöttämiseksi suuttimiin 35 10a ja 10b. 1 il ’ as>s »lii i.i i s * i 11 94858
Vastaavasti kierrätysputki 16 ulottuu myös suurin piirtein koko pinnoitettavan tasaisen lasisubstraatin leveydelle. Sen mukaisesti kierrätyskokoojaan 22 on tuotettu reikiä 24 tasaisesti koko sen pituudelle jakautuneena.
5 Pitämällä suhteellisen alhaisia kaasunopeuksia ko koojissa 20a, 20b ja 22 verrattuna korkeisiin kaasun nopeuksiin rei'issä 18 ja 24, mainitut reiät jakavat kaasuja tasaisesti. Vaihtoehtoisesti reiät 18 ja 24 voidaan korvata raoilla tai jopa ne voidaan eliminoida, jolloin kokoo-10 jät 20a, 20b ja 22, jotka on varustettu tasaisesti sijoitetuin haaroin, osittain tai kokonaan omaksuvat niiden tehtävät.
Kuten kuviosta 9 lisäksi nähdään, kierrätyspuhallin 26 tuo höyrystettyä pinnoitekemikaalia ja kantajakaasua 15 suutinkokoojiin 20a ja 20b. Edullisessa suoritusmuodossa, sekä kierrätyspuhallin 26 että poistopuhallin 30 ovat operatiivisia, joiden avulla osa kaasuista kiertää ja toinen osa poistuu ilmakehään. Kuvion 9 mukaisessa järjestelmässä, vaikka vain kaksi pitkänomaista suutinta 10a ja 10b on 20 tuotettu, on ymmärrettävää, että useita sellaisia suutti-mia voidaan käyttää kummallakin puolella. Tässä tapauksessa on vain tarpeellista asettaa ulommat suuttimet sopivaan kulmaan toisiinsa nähden; sisemmät suuttimet voidaan asettaa muihin kulmiin, käsittäen yhden, joka on kohtisuorassa 25 substraattiin nähden, vaikkakin on edullista, että sisem- # mät suuttimet ovat myös sopivissa kulmissa.
Yksityiskohtainen kuva tyypillisestä höyrystysjärjestelmästä höyrystetyn pinnoitekemikaalin 28 syöttämiseksi tämän keksinnön pinnoitusapplikaattorissa on esitetty 30 kuviossa 10. Sen mukaisesti kuivan paineistetun ilman DCA . saanti annostellaan höyrystimeen käyttäen rotametriä R, joka on varustettu manuaalisella säätöventtiilillä MCV. Sopiva vesimäärä voidaan ruiskuttaa kaasuvirtaan, jos halutaan käyttäen pumppua tai muuta laitetta (ei kuvassa).
35 Ilma-vesi-virta kulkee sitten höyrystimen kostutusosaan, 12 94858 joka koostuu alaspäin suuntautuvasta kierukkakelasta C, joka on sijoitettu kiertävään öljyhauteeseen 0, jota pidetään sopivan korkeassa lämpötilassa, esim. noin 240 °C asteessa.
5 Prosessiputkisto palaa sitten takaisin öljyhauteen yläpuolelle, missä nestemäinen pinnoitekemikaali LCC lisätään ennaltamääritellyllä nopeudella toisen injektiopumpun avulla. Toinen alaspäin suuntautuva kela C samassa kiertävässä kuumassa öljyhauteessa, tuottaa riittävästi läm-10 mön- ja massansiirtoa saaden aikaan pinnoitekemikaalin höyrystymisen ilman hajoamista. Toivottu höyryvirta poistuu sitten kuumasta öljyhauteesta öljykalkioidun kupari-putken kautta ja kulkee pinnoiteapplikaattorin suutinko-koojiin, kuten esimerkiksi, kierrätysvirran kautta.
15 Pinnoitteen kemialliset reaktantit, jotka ovat edullisia lasin CVD-päällystyksessä tämän keksinnön mukaisesti ovat pyrolysoituvia metallo-orgaanisia yhdisteitä. Alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmien Ib - Vllb ja VIII metallien orgaanisia yhdisteitä voidaan käyttää, 20 esim. metallien, kuten koboltin, raudan, ja kromin betadi-ketonaatteja, asetyyliasetonaatteja. Sopivia ovat metal-lo-orgaaniset tinayhdisteet. Monet metallo-orgaaniset yhdisteet, jotka ovat kiinteässä muodossa ympäröivässä lämpötilassa voidaan höyrystää tai niitä voidaan käyttää ·, 25 liuoksina höyrystykseen ja CVD-päällystykseen.
Jotkut edulliset metallo-orgaaniset yhdisteet tämän keksinnön mukaisesti ovat nestemäisiä ympäröivässä lämpötilassa, ja niitä voidaan käyttää ilman liuotinten käyttöä. Tinaoksidipinnoitteissa erityisen edullinen metallo-30 orgaaninen yhdiste on monobutyylitinatrikloridi, joka on ; ; neste, ja jonka kiehumispiste ilmakehässä on 221 °C, höy- rystyslämpö on 60,7 kJ ja höyrystysentropia on 29,4 Clau-siusta moolia kohti.
Sähköjohtavien pinnoitteiden muodostamiseksi, me-35 tallo-orgaanista yhdistettä voidaan käyttää seostusaine- 1 i· . aa I «.Id lii»· 13 94858 edeltäjään yhdistettynä, joka voi muodostaa itse osan yhdistettä, tai se voidaan sekoittaa sen kanssa pinnoite-seoksessa. Erityisen käyttökelpoisia pinnoitekemikaali-reaktantteja ovat nestemäiset pinnoiteyhdisteet, jotka on 5 tuotu julki Russolle ja Lindnerille myönnetyssä US-paten-tissa 4 601 917.
On huomattava, että tasainen lasisubstraatti kuvion 9 mukaisesti liikkuu suhteessa suuttimiin 10a ja 10b. Tämä suhteellinen liike voidaan suorittaa liikuttamalla tasais-10 ta lasisubstraattia suhteessa kiinteiden suuttimien 10a ja 10b ohi, tai vaihtoehtoisesti, liikuttamalla suuttimia 10a ja 10b paikoillaan olevan lasisubstraatin yli. Aiempi tekniikka on täytetty sellaisin laittein substraatin tukemiseksi ja liikuttamiseksi, ja siitä ei tässä ole tarvetta 15 keskustella.
Viitaten nyt kuvioihin 11 ja 12 niissä esitetään kuvion 9 mukaisen järjestelmän muunnos, missä samoja viitenumerolta käytetään edustamaan vastaavia osia, ja sellaisten osien yksityiskohtainen kuvaus on jätetty pois 20 lyhyyden vuoksi. Erityisesti siihen on tuotettu kotelo 32, joka nesteen avulla yhdistää suuttimet 10a ja 10b poistoputkeen 16. Kierrätys on saatu aikaan siipirattaiden 34a ja 34b avulla, jotka pyörivät kotelon 32 sisällä, ja jotka toimivat "siipiratas"-malliin, kierrättäen ilmaa • 25 poistoputkista 16 suuttimiin 10a ja 10b. Kumpaakin siipi- : pyörää 34a ja 34b ajetaan vastaavan moottorin 36 avulla.
Kuten kuviosta 12 nähdään, useita sellaisia järjestelmiä voidaan liittää yhteen peittämään lasisubstraattia, jonka leveys on suurempi kuin mikä voidaan yhdellä järjestelmäl- 30 lä peittää.
Kuten kuvion 9 suoritusmuodossa, kuvioiden 11 ja 12 siipiratasjärjestelmä huolehtii kantajakaasun ja pinnoite-kemikaalin saannista 38. Saannista huolehtii syöttöputki 40, joka on sijoitettu kuhunkin koteloon 32. Syöttöputki 35 40 ulottuu puhallinpyörien 34a ja 34b välille virtausyh- • »♦ · 14 94858 teyden vallitessa. Tässä suhteessa kukin syöttöputki 40 käsittää koko putken pituudelta useita pieniä reikiä 42 pinnoitekemikaalin jakamiseksi tasaisesti koko pinnoite-kammion leveydelle.
5 Lisäksi sarja poistoreikiä 44 on tuotettu virtaus- yhteyteen poistoaukon 48 kanssa yhden kotelon 34 kautta. Lisäksi sivujen poistokokoojat 47, jotka on esitetty katkoviivoin kuviossa 12, voidaan tuottaa applikaattorin vastakkaisille sivuille, so. substraatin leveyssuuntaisille 10 reunoille, estämään kulutettujen kaasujen karkaamista laitteiston vastakkaisilta sivuilta. Kuvioiden 9, 11 ja 12 mukaisessa järjestelmässä on tärkeätä, että suuttimista 10a ja 10b tulevan pinnoiteilman kaasun nopeus on suurin piirtein sama. Muutoin suurempi kaasun nopeus suuttimessa 15 10a tai 10b sallii kaasujen karkaamisen vastakkaisen suut- timen ulkoreunan alapuolelta. Tämän minimoimiseksi suorakulmainen ohjauselementti 50, joka ulottuu kunkin kotelon 32 pituudelta, voidaan tuottaa keskelle poistoputken 16 alapuolelle, kuten kaavamaisesti esitetään kuviossa 13.
20 Kuviossa 14 esitetään virtaviivaiseksi muotoiltu ohjain 52, joka tuottaa parantuneet virtausominaisuudet.
Höyrystetyn pinnoitekemikaalin reaktion minimoimiseksi suuttimien 10a ja 10b ja putken 16 seinämillä on edullista pitää mainittujen seinämien lämpötila vakiona, • · 25 esimerkiksi 200 °C, öljyvaipan tai vaihtoehtoisen kiertä- * vien kaasujen jäähdytys- tai lämmityslaitteen avulla. Esimerkkinä esitetään kuvioissa 15 ja 16, joissa on kuvattu todellinen laboratorioinani kuvioiden 11 ja 12 järjestelmästä, öljyvaippa 54, joka on tuotettu mainittujen seinä- 30 mien ympärille, ja joka käsittää öljyn tuloaukon 58 ja öljyn ulostulon 56 kotelon 32 sivuilla. Siipipyörät 34a ja 34b on jätetty pois kuvioista 15 ja 16. Mieluummin suurempia järjestelmiä varten, voidaan käyttää keskipakopu-haltimia, kuten kuviossa 9 esitetään, mutta pieniä järjes-35 telmiä varten siipipyörät tuottavat tasaisen nopeuden, kun • • · « 15 94858 suuttimien 10a ja 10b ulostuloraon leveytenä käytetään 90 mm.
Keksinnölle ominainen piirre on se, ettei pinnoite-kaasujen sekoittumista ulkopuoliseen ilmaan juurikaan ta-5 pahdu, ja siten hyvin pieni poistovolma tarvitaan estämään kierrätyskaasujen karkaaminen järjestelmästä.
Kuvio 17 on kaavamainen kuva keksinnön mukaisen pinnoiteapplikaattorijärjestelmän muunnoksesta. Tässä suoritusmuodossa poisto tapahtuu kohdista, jotka ovat suutti-10 mien ja uudelleenkierrätyslinjan ulkopuolilla. Kuviossa 18 on kuvion 17 mukaisen järjestelmän poikkileikkaus, tarkasteltuna lasin kulun suuntaisesti. Lyhyyden vuoksi tämän muunnetun järjestelmän elementtien, jotka ovat samanlaisia kuin vastaavat kuvion 9 suoritusmuodossa, yksityiskohta!-15 nen kuvaus on jätetty pois.
Kuten kuviosta 18 nähdään, suutin 10a ja suutinko-kooja 20a on kiinnitetty kotelon 60a sisälle, jonka ylempi pää on kiertyvästi kiinnitetty saranatapilla 62a kehykseen 64a. Vastaavasti, suutin 10b ja suutlnkokooja 20b on klin-20 nitetty koteloon 60b, jonka ylempi pää on kiertyvästi kiinnitetty saranatapilla 62b kehykseen 64b.
Lisäksi suutinkokoojat 20a ja 20b on varustettu laajennuksin 66a ja 66b, joiden kanssa ne ovat virtausyh-teydessä, ja ulottuvat aksiaalisesti poispäin suuttimista 25 10a ja 10b. Syöttöputki 68a on vlrtausyhteydessä laajen- nuksen 66a kanssa. Syöttöputki 68a vuorostaan on kiertyvästi kiinnitetty muttereiden 76a avulla ruuvikierteiseen tankoon 70a, joka on sijoitettu reiän 72a läpi, ja kiinnitetty runkoon 64a tangon 74a avulla, joka sallii suuttimen 30 10a ja substraatin pinnan välisen kulman säädön. Vastaa vasti suutinkokoojaa 20b voidaan säätää (ei kuvassa).
Ruuvikierteiset tangot 78a ja 78b on kiinnitetty muttereilla 84a ja 84b kehykseen 64a ja 64b ja ulottuvat lovettujen aukkojen 80a ja 80b kautta laitteiston päärun-35 koon 82. Tankoja 78a ja 78b voidaan säätää korkeussuunnas- • · 94858 16 sa vapaasti aukkojen 80a ja 80b sisällä ja siten muuttaa vastaavan ulostulon ja ylälevyn 17 välistä etäisyyttä D. Lisäksi on olemassa laitteet (ei kuvassa) suuttimien ja lasisubstraatin 12 välisen etäisyyden C säätämiseksi.
5 Substraatin normaalin ja suuttimen välinen kulma valitaan noin 35 asteeksi, välysarvoilla C, vastaten ensimmäistä O-sekoittumispistettä.
Kuten nähdään kierrätyskokoojaa 22, ylälevyä 17 ja johtoa 16 kannattaa kotelo 86, joka on nesteyhteydessä 10 laajennukseen 88, joka on kiinnitetty päärunkoon 82 suut-timien 10a ja 10b pystysuuntaista liikettä varten.
Keksinnön tämän suoritusmuodon mukaisesti ulkoiset poistosuuttimet 90a ja 90b on asennettu pinnoitesuuttimien 10a ja 10b alapuolelle niin, että poistosuuttimien 90a ja 15 90b ulostulot on sijoitettu samalla välyksellä C substraa tin 12 yläpuolelle ja pinnoitesuuttimien 10a ja 10b ulostulojen ulkopuolelle. Ulkopuoliset poistokokoojat 92a ja 92b ovat virtausyhteydessä poistopuhaltimeen (ei kuvassa), joka poistaa kulutetun pinnoiteaineen ilmakehään. Jos ha-20 lutaan, voidaan käyttää tavanomaista saastevalvontavarus-tusta (ei kuvassa) poisteen käsittelemiseksi ennen sen joutumista ilmakehään. Toisaalta kierrätyskokooja 22 on virtausyhteydessä kierrätyspuhaltimeen (ei kuvassa) ja sitä voidaan myös käyttää kierrätyskaasujen osan poistoon.
25 Viitaten nyt kuvioon 19, jossa esitetään kuvioiden 17 ja 18 järjestelmien muunnos, missä samat elementit vastaavat samoja osia, ja sellaisten osien yksityiskohtaisempi kuvaus on jätetty pois. Kuten kuviosta 19 nähdään, kuvion 17 mukaiset ylälevyt 17 on korvattu ontoilla sylinte-30 rimäisillä levyillä 17a, 17b. Tässä järjestelyssä kaasut kiertävät sylinterimäisen kammion sisällä nuolten suuntaisesti. Sellaisen kierron seurauksena, pinnoitekaasun nopeus säilytetään korkeana ja vakiona applikaattorin koko pituudelta. Koska pinnoitesuihkut käyttäytyvät kuten suih-35 kut ilman ylälevyä, suuttimien 10a ja 10b optimikulma on • • · * 17 94858 alueella 50 - 70 astetta, edullinen kulina on 30 - 50 asteen välillä kuvion 17 suoritusmuotoa varten.
Kuvioiden 17, 18 ja 19 suoritusmuodoissa ulkopuolisia poistosuuttimia 90a ja 90b voidaan käyttää sen sijaan, 5 että päästetään sisään sulkukaasua, joka poistetaan kier-rätysputkesta 88. Vaihtoehtoisesti, vaikkakaan ei kuvassa, sulkukaasua voidaan päästää sisään pinnoitesuuttimien 10a ja 10b ja poistosuuttimien 90a ja 90b väliin.
Kalvojen, jotka on valmistettu keksinnön edullisten 10 suoritusmuotojen mukaisesti, infrapunaheijastuskyky on suurempi kuin 70 % valon tavanomaisella 10 pm aallonpituudella, joka on ominainen termiselle infrapunasäteilylle huoneen lämpötilassa, näkyvä läpäisykyky on 80 % tai suurempi, pintavastus on alle 40 ohm/sq., ja johtavuus suu-15 rempi kuin 1250 (ohm cm)-l 160 - 250 nm paksuille kalvoille. Nämä kalvot näyttävät tasaista irisointia heijastuneessa valossa, mikä osoittaa tasaista kalvoa, ja ne ovat suurin piirtein hunnuttomia. Päällystys suoritetaan noin 100 nm/sek nopeudella tai nopeammin, jolloin toivottu 20 kalvon 200 nm paksuus saavutetaan 2 sekunnissa tai alle sen.
Yleensä päällystysnopeuden kasvattamiseksi subs-t-raatin lämpötilaa pidetään niin korkeana kuin mahdollista. Tinaoksidikalvoille tämä päällystyslämpötila on noin 25 550 - 750 °C, ja mieluummin noin 600 - 700 °C. Maksimi- suihkunopeus määritellään käytännön harkinnalla, kuten sen vaikutusten mukaisesti substraatin jäähdytykseen ja pinnoitesuuttimien haluttuun tasapainoon. Vastaavasti maksi-mipinnoitepitoisuutta järjestelmässä rajoittavat höyryn-30 paineet, käytettävien pinnoitekemikaalien hajoamis lämpötilat ja muiden tarvittavien reaktanttien, kuten veden ja hapen, määrä pinnoitekemikaalien reaktiossa.
Kuten kuvattiin, pinnoitekaasujen ja ulkopuolisen ilman sekoittumisen estäminen on tässä keksinnössä tär-35 keätä useista syistä. Jos ulkopuolisen ilman sallitaan • • · » 18 94858 tulla pinnoitevyöhykkeelle, tapahtuu välitön pinnoitekemi-kaalien pitoisuuksien laimeneminen pinnoitusvyöhykkeellä, mikä järkyttää reaktioaikavalvottuja olosuhteita. Vastaavasti pinnoitekemikaalin vuoto ulkopuoliseen ilmakehään 5 tuottaa pinnoitekemikaalien hyvin alhaisen pitoisuuden ja alhaisen nopeuden substraatin alueella pinnoitusvyöhykkeen ulkopuolella, ja tämä johtaa kalvojen päällystykseen dif-fuusionopeusvalvonnassa, jotka ovat hyvin huntuisia.
Raon leveyden tulee tässä keksinnössä olla tarpeek-10 si suuri tukkeutumisen estämiseksi, mutta tarpeeksi pieni halutun suuren suihkunopeuden säilyttämiseksi. Sopiva raon leveys on noin 5 mm.
Keksinnön pinnoiteapplikaattoria voidaan käyttää pinnoitekalvojen levittämiseen tasaisen lasisubstraatin 15 ala- tai yläpinnoille, joko substraatin ylä- tai alapuolelta, mieluummin samalla kun se liikkuu. Laitteistoa voidaan myös käyttää off-line pinnoituksessa käytettäessä uudelleenkuumennettua lasia.
Esimerkki 1 20 Kuvioiden 15 ja 16 mukainen tasapainotettu pinnoi- teapplikaattori on varustettu ulkopuolisella poistolla, kuten kuviossa 18. Applikaattorin pinnoitusvyöhyke on 44 mm pitkä ja yhdensuuntainen lasin kulun kanssa ja 90 mm leveä. Applikaattorin kaksi vastakkaista suutinta on suun- . 25 nattu toisiaan kohti 45° kulmassa substraatin normaaliin « nähden. Raon leveys on 3,5 mm. Ulkopuolisten poistojen raot on 4 mm leveitä ja ne on sijoitettu välittömästi pin-noitesuuttimien ulkopuolelle ja viereen. Substraatti on 1,5 mm paksua natronkalkkilasia, jonka "kelluva" puoli 30 lepää lämpöpöydällä, jonka lämpötila pidetään 650°:ssa. Pinnoituksen aikana, lämpöpöytää ja substraattia liikutetaan applikaattorisuuttimien ohi vakionopeudella, 3,14 cm/sek. Substraatin ja suuttimen välinen etäisyys pidetään noin 2 mm:nä.
• · il ' ma nti» 1.1 4 > 19 94858
Kuvion 10 mukaisessa höyrystyslaitteistossa tislattua vettä ruiskutetaan 9,7 ml/tuntinopeudella 2,09 standardilitra/min nopeuksiseen ilmavirtaan. Tämä virta saapuu höyrystimen ensimmäiseen kelaan, joka on upotettu 5 240° lämpötilassa pidettävään öljyhauteeseen, missä vesi höyrystyy ja virta esilämmitetään. Sitten nestemäistä pin-noitekemikaaliyhdistettä, kuten mainitussa US-patentissa 4 601 917 kuvataan, ruiskutetaan 106 ml:n tuntinopeudella esilämmitettyyn ilma/vesi-virtaan ja höyrystetään höyrys-10 timen toisessa kelassa. Tämä höyryvirta päästetään sitten pinnoittimen kierrätysputkeen.
Pinnoittimen kierrätysnopeus on asetettu niin, että suihkunopeus on 5 m/sek mitattuna kunkin suuttimen ulostulon kohdalta. Ulkopuolisen poiston nopeus on asetettu noin 15 2/3 volymetrisestä kierrätysnopeudesta. Kiertävän kaasu- virran lämpötilaksi on mitattu noin 180 °C.
Sen jälkeen kun päällystysjaksoa on kulunut 1,4 sekuntia, seostettu tinaoksidikalvo on muodostettu lasin pinnalle. Tämän kalvon paksuus on 185 nm vastaten pääl-20 lystysnopeutta 132 nm/sek. Kalvon sähkönjohtavuus on 37 ohm/square ja se on tasainen, läpinäkyvä ja suurin piirtein hunnuton.
Nämä seikat huomioiden ja ymmärtäen, että eri muutokset ja muunnokset voidaan suorittaa alan ammattilaisten 25 avulla, edelläoleva esimerkki edustaa tämän keksinnön käy-* tännön suoritusmuotoa.
Erityisen ilmeistä on alan ammattilaisille, että tässä kuvatun päällystykseen edullisen substraatin, tasaisen lasin lisäksi, monia muita substraatteja voidaan 30 käyttää työkappaleessa pinnoitettaessa tämän keksinnön mukaisin laitteistoin ja menetelmin.
« M I «

Claims (20)

20 94858
1. Kemialliseen höyrypäällystykseen tarkoitettu laitteisto kalvon muodostamista varten päällystyslämpöti- 5 lassa pidettävän substraatin pinnalle (12), joka laitteisto käsittää pinnoitesuutinlaitteet (10a, 10b) pinnoiteke-mikaalin levittämiseksi ja poistolaitteet poistomateriaa-lin kuljettamiseksi, pinnoitesuuttimien ollessa sijoitetut substraatin pinnan lähelle, tunnettu siitä, että 10 (a) pinnoitesuutinlaitteet käsittävät parin vastak kain olevia pinnoitesuuttimia (10a ja 10b), jotka on suunnattu toisiaan kohti valitussa 30 - 70° kulmassa, mieluummin 35 - 60° asteen, ja kaikkein mieluimmin 45° kulmassa substraatin pinnan normaaliin nähden, ja 15 (b) poistolaitteet on asetettu rinnakkain aivan substraatin pinnan (12) lähelle.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää kierrä-tyslaitteet höyrystetyn pinnoitekemikaalin ja kantajakaa- 20 sun kierrättämiseksi.
3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että kierrätyslaitteet käsittävät ainakin yhden kierrätyspuhaltimen (26) säätölaitteineen pinnoitekemikaalihöyryjen syöttämiseksi pinnoitesuuttimiin 25 (10a, 10b) suurin piirtein samalla nopeudella.
4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että kierrätyslaitteet käsittävät putken (16), joka on sijoitettu vastakkaisten pinnoitesuuttimien (10a, 10b) väliin kaasujen kierrättämiseksi.
5. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että poistolaitteet käsittävät ulkopuoliset poistolaitteet (90a, 90b), jotka on sijoitettu mainitun vastakkain olevan suutinparin (10a, 10b) ulkopuolelle ja viereen poistomateriaalin kuljettamiseksi. • · 21 94858
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että ulkopuoliset poistolaitteet (90a, 90b) lisäksi käsittävät parin poistorakoja, jotka on sijoitettu substraatin pinnan viereen välyksen jäädessä 5 poistorakojen ja substraatin pinnan (12) väliin.
7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää kulman säätölaitteet (62a, 62b) kunkin suuttimen (10a, 10b) valitun kulman säätämiseksi.
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että kulman säätölaitteet käsittävät saranalaitteet (62a, 62b) kunkin pinnoitesuuttimen (10a, 10b) asentamiseksi kiertyvästi laitteiston runkoon (64a, 64b), ja säätölaitteet kunkin pinnoitesuuttimen lii- 15 kuttamiseksi kiertyvästi saranalaitteen ympäri kunkin pinnoitesuuttimen kulman muuttamiseksi suhteessa substraatin pinnan normaaliin.
9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää ohjaus- 20 laitteen, joka on sijoitettu vastakkaisten pinnoitesuutti-mien (10a, 10b) väliin ja substraatin pinnan (12) yläpuolella.
10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää vaippa- ; 25 laitteet (60a, 60b), jotka ympäröivät mainittuja pinnoi- tesuutinlaitteita (10a, 10b) ja kierrätyslaitteet kierrä-tysnesteen saamiseksi pitämään mainittujen laitteiden seinämät halutussa lämpötilassa.
11. Patenttivaatimuksen 2 mukainen laitteisto, 30 tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää uudelleen- täyttölaitteet pinnoitekemikaalin lisäämiseksi mainittuihin pinnoitesuutinlaitteisiin.
12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että substraatti on tietyn levyinen 35 ja kukin suutinlaite on suurin piirtein saman pituinen kuin substraatin leveys. 4 ··· 22 94858
13. Menetelmä metallia sisältävän pinnoitteen muodostamiseksi lasisubstraatille korkeassa lämpötilassa, joka menetelmä käsittää kaasumaisen pinnoitekemikaalin, joka hajaantuu turbulenttina virtauksena, levittämisen 5 substraatin pinnalle (12) pinnoitesuuttimien (10a, 10b) kautta, ja poistoaineen poistamisen pitämällä yllä alipainetta pinnoitesuuttimen vieressä olevissa poistolait-teissa, tunnettu siitä, että (a) pinnoitekemikaalia syötetään substraatille kah-10 desta vastakkaisesta virrasta 30 - 70° kulmassa, mieluummin 35 - 60° kulmassa, ja kaikkein mieluummin 45° kulmassa sellaisena konsentraationa, joka tuottaa päällystyksen substraatille nopeudella, jota kontrolloidaan pinnoitekemikaalin hajoamisreaktion avulla, ja 15 (b) poistomateriaali poistetaan ilman että poisto- tuotteet ja ulkopuolinen ilmakehä huomattavasti sekoittuvat toisiinsa.
14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu pinnoitekemikaali 20 sisältää seostusaine-edeltäjää ja pinnoite on alhaisen ominaisvastuksen omaava pinnoite.
15. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ilmaa käytetään kantajakaasu-na.
16. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu kemiallinen reak-tantti on organotinayhdiste, mieluummin monobutyylitina-trikloridi.
17. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, 30 tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää seuraavan vaiheen: (c) höyrystetyn kemiallisen reaktantin ja kantaja-kaasun kierrätyksen.
18. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, 35 tunnettu siitä, että päällystys suoritetaan ainakin 100 nm/sek nopeudella. • * 23 94858
19. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päällystyslämpötila on ainakin 500 eC.
20. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että mainituilla vastakkaisilla virroilla on suurin piirtein sama kemiallinen konsentraa-tio, ja ne levitetään suurin piirtein samalla nopeudella mainitulle pinnalle. ·· 4 24 94858
FI900082A 1987-07-09 1990-01-08 Laitteisto ja menetelmä substraatin pinnoittamiseksi FI94858C (fi)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US7150187 1987-07-09
US07/071,501 US4928627A (en) 1985-12-23 1987-07-09 Apparatus for coating a substrate
PCT/US1988/001792 WO1989000549A1 (en) 1987-07-09 1988-05-17 Apparatus for coating a substrate
US8801792 1988-05-17

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI900082A0 FI900082A0 (fi) 1990-01-08
FI900082A FI900082A (fi) 1990-01-08
FI94858B FI94858B (fi) 1995-07-31
FI94858C true FI94858C (fi) 1995-11-10

Family

ID=22101726

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI900082A FI94858C (fi) 1987-07-09 1990-01-08 Laitteisto ja menetelmä substraatin pinnoittamiseksi

Country Status (14)

Country Link
US (1) US4928627A (fi)
EP (1) EP0370027B1 (fi)
JP (1) JPH07110994B2 (fi)
KR (1) KR910005052B1 (fi)
CN (1) CN1020478C (fi)
AT (1) ATE80598T1 (fi)
AU (1) AU618543B2 (fi)
CA (1) CA1334910C (fi)
DE (1) DE3874746T2 (fi)
ES (1) ES2009963A6 (fi)
FI (1) FI94858C (fi)
MX (1) MX168081B (fi)
TR (1) TR23336A (fi)
WO (1) WO1989000549A1 (fi)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3118037B2 (ja) * 1991-10-28 2000-12-18 キヤノン株式会社 堆積膜形成方法および堆積膜形成装置
DE19600985A1 (de) * 1996-01-12 1997-07-17 Steag Micro Tech Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln von Substraten
US5698262A (en) 1996-05-06 1997-12-16 Libbey-Owens-Ford Co. Method for forming tin oxide coating on glass
US6103015A (en) * 1998-01-19 2000-08-15 Libbey-Owens-Ford Co. Symmetrical CVD coater with lower upstream exhaust toe
DE19923591A1 (de) * 1999-05-21 2000-11-23 Fleissner Maschf Gmbh Co Vorrichtung mit einem Düsenbalken zur Erzeugung von Flüssigkeitsstrahlen zur Strahlbeaufschlagung der Fasern einer Warenbahn
JP5378631B2 (ja) * 2000-05-22 2013-12-25 弘信 佐藤 気相成長結晶薄膜製造方法
GB0105411D0 (en) * 2001-03-05 2001-04-25 Isis Innovation Control of deposition and other processes
JP4124046B2 (ja) * 2003-07-10 2008-07-23 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ 金属酸化物被膜の成膜方法および蒸着装置
US8940382B2 (en) * 2006-02-13 2015-01-27 Harco Americas, Inc. Waterproof coating system and method of application
EP2061729A1 (en) * 2006-08-29 2009-05-27 Pilkington Group Limited Method of making low resistivity doped zinc oxide coatings and the articles formed thereby
DE112008001372T5 (de) * 2007-05-22 2010-04-15 National University Corporation Nagaoka University of Technology, Nagaoka-shi Verfahren und Vorrichtung zum Bilden eines Metalloxid-Dünnfilms
US8557328B2 (en) 2009-10-02 2013-10-15 Ppg Industries Ohio, Inc. Non-orthogonal coater geometry for improved coatings on a substrate
DE102013219816B4 (de) 2013-09-30 2023-06-22 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Vorrichtung mit Abscheidekammer mit turbulenter Gasführung zur kontinuierlichen Beschichtung von Substraten mittels Gasphasenabscheidung sowie Verfahren zu diesem Zweck unter Verwendung einer solchen Vorrichtung
DE102014217179A1 (de) * 2014-08-28 2016-03-03 Wacker Chemie Ag Kunststoffsubstrate mit Siliciumbeschichtung
EP3381873A1 (en) * 2017-03-31 2018-10-03 Arkema B.V. Coating apparatus for containers

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1244733B (de) * 1963-11-05 1967-07-20 Siemens Ag Vorrichtung zum Aufwachsen einkristalliner Halbleitermaterialschichten auf einkristallinen Grundkoerpern
GB1307216A (en) * 1969-04-23 1973-02-14 Pilkington Brothers Ltd Treating glass
US3876410A (en) * 1969-12-24 1975-04-08 Ball Brothers Co Inc Method of applying durable lubricous coatings on glass containers
CH628600A5 (fr) * 1979-02-14 1982-03-15 Siv Soc Italiana Vetro Procede pour deposer en continu, sur la surface d'un substrat porte a haute temperature, une couche d'une matiere solide et installation pour la mise en oeuvre de ce procede.
IT1134153B (it) * 1979-11-21 1986-07-31 Siv Soc Italiana Vetro Ugello per depositare in continuo su un substrato uno strato di una materia solida
CH643469A5 (fr) * 1981-12-22 1984-06-15 Siv Soc Italiana Vetro Installation pour deposer en continu, sur la surface d'un substrat porte a haute temperature, une couche d'une matiere solide.
US4574733A (en) * 1982-09-16 1986-03-11 Energy Conversion Devices, Inc. Substrate shield for preventing the deposition of nonhomogeneous films
US4612217A (en) * 1983-08-01 1986-09-16 Gordon Roy G Coating process for making non-iridescent glass structure
US4584206A (en) * 1984-07-30 1986-04-22 Ppg Industries, Inc. Chemical vapor deposition of a reflective film on the bottom surface of a float glass ribbon
FR2575679B1 (fr) * 1985-01-07 1988-05-27 Saint Gobain Vitrage Perfectionnement au procede de revetement d'un substrat tel un ruban de verre, par un produit pulverulent, et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede

Also Published As

Publication number Publication date
US4928627A (en) 1990-05-29
DE3874746D1 (de) 1992-10-22
FI94858B (fi) 1995-07-31
JPH03503067A (ja) 1991-07-11
FI900082A0 (fi) 1990-01-08
TR23336A (tr) 1989-12-01
KR890701490A (ko) 1989-12-20
FI900082A (fi) 1990-01-08
EP0370027A1 (en) 1990-05-30
EP0370027B1 (en) 1992-09-16
AU1934488A (en) 1989-02-13
ATE80598T1 (de) 1992-10-15
AU618543B2 (en) 1992-01-02
CA1334910C (en) 1995-03-28
KR910005052B1 (ko) 1991-07-22
CN1030946A (zh) 1989-02-08
CN1020478C (zh) 1993-05-05
MX168081B (es) 1993-05-03
JPH07110994B2 (ja) 1995-11-29
WO1989000549A1 (en) 1989-01-26
ES2009963A6 (es) 1989-10-16
DE3874746T2 (de) 1993-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI94858C (fi) Laitteisto ja menetelmä substraatin pinnoittamiseksi
FI61857C (fi) Saett att bilda en strukturellt homogenisk belaeggning av en metall eller metallfoerening pao en yta av ett kontinuerligt i laengdled roerligt glasband och anordning foer bildande avenna belaeggning
KR920004850B1 (ko) 반사성 필름의 화학적 증착법
FI61859C (fi) Saett att bilda ett enhetligt oeverdrag av metall eller en metallfoerening pao ytan av ett glasunderlag och anordning foeratt bilda ett dylikt oeverdrag
CA1337165C (en) Chemical vapor deposition of tin oxide on float glass in the tin bath
US3970037A (en) Coating composition vaporizer
US5487784A (en) Formation of tin oxide films on glass substrates
KR100360629B1 (ko) 유리피복방법및이에의해피복된유리
US4389234A (en) Glass coating hood and method of spray coating glassware
US3888649A (en) Nozzle for chemical vapor deposition of coatings
CA1175302A (en) Process and apparatus for coating glass
KR890004618B1 (ko) 진공증착도금방법 및 진공증착도금장치
KR20000029951A (ko) 판글래스상에산화주석및산화티타늄코팅을증착시키는방법과그에따라코팅된글래스
US4293326A (en) Glass coating
JPS6124352B2 (fi)
JP2527543B2 (ja) ガラスのコ−テイング方法と装置
CS339191A3 (en) Apparatus for applying coatings onto glass articles
US5122394A (en) Apparatus for coating a substrate
FI79349B (fi) Foerfarande foer att belaegga ett jaernbaserat metallband med en zinkbaserad metall.
US4922853A (en) Stripe coating on glass by chemical vapor deposition
US4330318A (en) Process for coating glass
US4649857A (en) Thin-film forming device
JPS6028772B2 (ja) コ−テイング方法
US3942469A (en) Vapor deposition nozzle
JP2013129868A (ja) 成膜装置

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
FG Patent granted

Owner name: M & T CHEMICALS, INC.

MA Patent expired